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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
“SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE WOLLASTONITA

VÍA SOL GEL CON POTENCIAL APLICACIÓN COMO
SUSTITUTO DE HUESO”
T E S I S
QUE PARA OBTENER EL TITULO DE
INGENIERO EN METALURGIA Y MATERIALES
PRESENTA:
LUIS ALBERTO PALACIOS HERNÁNDEZ
DIRECTORA DE TESIS:
DRA. LUCIA TÉLLEZ JURADO
MÉXICO D. F., MARZO 2013

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA EINDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE EVALUACiÓN Y SEGUIMIENTO ACADÉMICO
SECRETARíA
DE
EDUCACiÓN PUBLICA
T-009-13
México, D. F., 25 de enero del 2013.
Al C. Pasante: Boleta: Carrera: Generación:

LUIS ALBERTO PALACIOS HERNÁNDEZ 2007320488 [MM 2006-2010
Hacienda y Crédito Publico No. 24
Federal
Venustiano Carranza
México, D.F.
C.P. 15700
Mediante el presente se hace de su conocimiento que este Departamento acepta que la

C. Dra. Lucia Téllez Jurado sea orientadora en el tema que propone usted desarrollar como prueba
escrita en la opción Tesis Individual, con el título y contenido siguiente:
"Síntesis y caracterización de wollastonita vía sol gel con potencial aplicación

como sustituto de hueso".
Resumen.
Introducción.
1.- Consideraciones teóricas.
1'1.- Desarrollo experimental.
111.- Análisis y discusión de resultados.
Conclusiones.
Bibliografía.
Se concede un plazo máximo de un año, a partir de esta fecha, para p
el Jurado asignado. '
Dr. Héctor 'Javier
Presidente de la cademia de
Metalurgia Física
Lic. Guillermo D.lhO::HtllI¡,."C

Jefe del Evaluación y
Seguimiento Académico
c. c. p.- Control Escolar.

GATA/ams
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍ~ QUÍMICA EINDUSTRIAS EXT~CTIVAS
DEPARTAMENTO DE EVALUACION y SEGUIMIENTO ACADEMICO
SECRETARIA
DE
EDUCACION PUBLICA
T-009-13
México, D. F., 08 de febrero del 2013.
Al C. Pasante: Boleta: Carrera: Generación:

LUIS ALBERTO PALACIOS HERNÁNDEZ 2007320488 IMM 2006-2010
PRESENTE
Los suscritos tenemos el agrado de informar a usted, que habiendo procedido a revisar el
l
borrador de la modalidad de titulación correspondiente, denominado:
"Síntesis y caracterización de wollastonita vía sol gel con potencial aplicación como
sustituto de hueso",
encontramos que el citado Trabajo de Tesis Individual, reúne los requisitos para autorizar el
Examen Profesional y PROCEDER A SU IMPRESIÓN según el caso, debiendo tomar en
consideración las indicaciones y correcciones que al respecto se le hicieron.
Atentamente
JURADO
da
Dr. Hécto~rantes
Vocal
Rosales
e.e.p.- Expediente
GATA/rer
DEDICATORIAS
A Dios.
Por haberme permitido llegar hasta este punto y haberme dado salud para lograr
mis objetivos, además de su infinita bondad y amor.
A mis padres
Nohemi Hernández Gabriel e Iraiz Palacios Castro. Por el simple hecho de darme la vida,
por ser el pilar fundamental en todo lo que soy, en toda mi educación académica, por la
motivación constante que me ha permitido ser una persona de bien, por su incondicional
apoyo perfectamente mantenido a través del tiempo, pero más que nada por su amor.
A mis hermanos
Por haberme apoyado en todo momento, por sus consejos, sus valores, por la motivación
para seguir adelante, por los ejemplos de perseverancia y constancia que los caracteriza.
A mi asesora
Dra. Lucia Téllez jurado. Por su gran apoyo y motivación, por su paciencia y por impulsar
el desarrollo para la culminación de este trabajo.
CONTENIDO
ÍNDICE DE FIGURAS Y TABLAS i

RESUMEN iii
INTRODUCCIÓN iv
CAPÍTULO 1. CONSIDERACIONES TEÓRICAS
1.1 Biomateriales 1
1.1.1 Biopolímeros 4
1.1.2 Biometales 5
1.1.3 Compositos 5
1.1.4 Biocerámicos 6
1.1.4.1 Cerámicos bioinertes 7

1.1.4.2 Cerámicos bioactivos 8
1.1.4.3 Cerámicos biodegradables 8
1.2 Hidroxiapatita 8
1.3 Silicatos cálcicos 10
1.4 Wollastonita 12
1.4.1 Síntesis de Wollastonita por reacción en estado 14

sólido a partir de Diatomitas
1.4.2 Recubrimientos sol-gel con partículas de 16
wollastonita sobre acero inoxidable 316
1.5 Proceso sol-gel 17
1.5.1 Preparación del sol 17

1.5.2 Gelificación 18
1.5.3 Envejecimiento 18
1.5.4 Secado y tratamiento térmico 18
CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Procedimiento para obtener wollastonita por el método sol-gel 20
2.1.1 Preparación de las soluciones 20

2.1.2 Hidrólisis de TEOS y adición de nitrato de calcio 21
tetrahidratado
2.1.3 Gelificación 22
2.1.4 Envejecimiento 22
2.1.5 Secado 22
2.1.6 Tratamiento térmico 23
2.2 Caracterización de los materiales 24
2.2.1 Difracción de rayos X (DRX) 24

2.2.2 Espectoscopía Infrarrroja por transformadas 24
de Fourier (FT-IR)
2.2.3 Microscopía electrónica de barrido (MEB) 24
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.1 Síntesis sol-gel 26

3.2 Efecto de los tratamientos térmicos en la estructura, 29
microestructura y morfología de los materiales
3.2.1 Muestras secas a 120 °C 30

3.2.2 Muestras tratadas térmicamente desde 200 34
hasta 1100 °C
3.2.2.1 Muestra M1 34
3.2.2.2 Muestra M2 39
3.2.2.3 Muestra M3 43
3.2.3 Muestras M1, M2 y M3 tratadas a 1100 °C 47
CONCLUSIONES 51
BIBLIOGRAFÍA 52
ÍNDICE DE FIGURAS Y TABLAS ESIQIE - IPN
ÍNDICE DE FIGURAS
Número Descripción Página
1 Imagen microscópica de la wollastonita 15.0 KV EM Mag 2000X 14
2 Micrografía obtenida por MEB de la diatomita 15
3 Esquema experimental para la obtención de wollastonita 19
4 Esquema para síntesis de wollastonita 21
5 Tiempo vs temperatura de wollastonita 23

6 Gráficas de pérdida de peso vs tiempo de M1, M2 y M3 27
7 Diagrama binario CaO-SiO2 29
8 Espectros de difracción de materiales M1, M2 y M3 secos a 120 °C 31
9 Espectros de FT-IR de muestras M1, M2 y M3 secas a 120 °C 32
10 Imágenes obtenidas por MEB de muestras M1, M2 y M3 secas a 120 °C 34
Magnificación: 5000 X
11 Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos de muestra 35
M1 desde 200 a 1100 °C. Donde L=larnita, R= rankinita y W= wollastonita
12 Espectros de FT-IR de los tratamientos térmicos de la muestra M1 desde 200 37
a 1100 °C
13 Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos de M2 desde 39
200 a 1100 °C
14 Espectros de FT-IR de muestra M2 a diferentes temperaturas (200-1100 °C) 42
15 Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos 44
de muestra M3 desde 200 a 1100 °C
16 Espectros de FT-IR de muestra M3 a diferentes temperaturas (200-1100 °C) 46
17 Espectros de difracción de materiales M1, M2 y M3 con tratamiento térmico a 48

1100 °C
18 Espectros de FT-IR de M1, M2 y M3 tratadas térmicamente a 1100 °C 49
19 Imágenes obtenidas por MEB de muestras M1, M2 y M3 tratadas 50
térmicamente a 1100 °C
i
ÍNDICE DE FIGURAS Y TABLAS ESIQIE - IPN
ÍNDICE DE TABLAS
Número Descripción Página
1 Propiedades mecánicas típicas de la hidroxiapatita 9
2 Propiedades físicas de la wollastonita 13
3 Propiedades de los reactivos utilizados para la síntesis de wollastonita 20
4 Tiempo de gelificación y apariencia física de los geles obtenidos 26
5 Pérdida de % peso después del envejecimiento y después del secado 28
6 Distribución de fases con respecto al diagrama binario CaO-SiO2 30
7 Distribución de fases de M1 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C 36
ii
RESUMEN ESIQIE - IPN
RESUMEN
En este trabajo se presenta la síntesis por el proceso sol-gel y la evolución estructural de

wollastonita, la cual sirve como potencial sustituto de hueso debido a sus propiedades
bioactivas. Las materias primas utilizadas en la síntesis de wollastonita fueron: tetraetil-
ortosilicato (TEOS) como formador de red de silicato y nitrato de calcio tetrahidratado
como precursor del óxido de calcio. El disolvente que se utilizó fue alcohol isopropílico y el
catalizador utilizado fue el ácido nítrico. Se prepararon tres muestras variando las
relaciones mol de concentración TEOS/Ca(NO3)2 como sigue: 0.75:1 para M1; 1:1 para
M2 y 1.25:1 para M3. Las muestras se secaron durante 8 días a una temperatura de 120
°C para eliminar líquidos exudados. Los materiales fueron sometidos a tratamiento
térmico (T.T.) de 100 °C hasta 1100 °C, en intervalos de 100 °C, utilizando una muestra
por temperatura, las condiciones de trabajo fueron: velocidad de calentamiento 10 °C/min,
tiempo de permanencia 60 min, sin control de atmósfera, lo anterior con la finalidad de
estudiar la evolución de fases desde el gel seco hasta la obtención de la wollastonita. Se
les realizó caracterización por FT-IR y DR-X tanto a las muestras secas como también a
las muestras sometidas a tratamiento térmico. Por otra parte se les realizó caracterización
por MEB a las muestras secas a 120 °C y a las muestras con (T.T.) a 1100 °C. Los
tratamientos térmicos revelaron la presencia de una vasta cantidad de silicatos cálcicos a
lo largo de la evolución estructural, dando como resultado que la relación mol 1:1 tratada
a 1100 °C fue idónea para la obtención de wollastonita ya que los picos característicos en
los espectros de DRX son los mejor definidos, mientras que las muestras con relación mol
0.75:1 y 1.25:1 presentan un déficit en la formación de sus picos. Las muestras secas a
120 °C presentan una superficie lisa y compacta, mientras que las muestras tratadas
térmicamente a 1100 °C presentan una superficie muy porosa.
iii
INTRODUCCIÓN ESIQIE - IPN
INTRODUCCIÓN
El hueso es un compósito natural donde la unión de pequeños cristales de hidroxiapatita,

fase mineral con la que soporta las cargas mecánicas, se refuerza efectivamente por
fibras de colágeno orgánico, lo cual le proporciona flexibilidad y movimiento. Debido a
esto, se han intentado preparar materiales compuestos similares mediante diversos
procesos, con el fin de incorporar a la matriz de hidroxiapatita una fase de refuerzo que le
permita aumentar sus propiedades mecánicas sin el deterioro de sus propiedades
biológicas [1].
A causa de esto, han surgido nuevas investigaciones acerca de los biomateriales, por
[1,2]
ejemplo la combinación de wollastonita con hidroxiapatita . Se espera que este nuevo
biomaterial regeneré al hueso, mejorando sus propiedades mecánicas y aumentando la
biocompatibiladad por una técnica viable.
Un biomaterial es un material no biológico destinado a interactuar con sistemas

biológicos. Atendiendo a la naturaleza del material artificial con el que se fabrica un
implante, se puede establecer una clasificación en: materiales cerámicos, metálicos,
poliméricos o materiales compuestos [1, 3, 4].
Los biomateriales poliméricos son los más usados a nivel médico-quirúrgico, los
polímeros pueden ser de origen natural, como la celulosa, goma, quitina, etc. También,
pueden ser de origen sintético como el nylon, el teflón, polietileno, quitosana, etc [1,3].
Por otra parte, los biomateriales metálicos que se utilizan en la fabricación de implantes
es muy limitado. El primer requisito para su utilización es que sean tolerados por el
organismo y que tengan una buena resistencia a la corrosión [1,3].
También se pueden hacer combinaciones de materiales para hacer un compósito, en

estos las fases mantienen sus identidades, es decir, no se disuelven o se mezclan
completamente. Tanto los biomateriales cerámicos como los poliméricos pueden
combinarse para constituir materiales compósitos, los que permiten la obtención de
implantes que reúnen las mejores características biológicas y mecánicas de los materiales
[3]
originales para su empleo como sustitutos óseos ventajosos . Los materiales biocerá-
iv
micos son los de mayor interés en esta investigación, ya que no sufren los efectos de la
corrosión, y aunque algunos pueden llegar a degradarse, los productos de tal degradación
pueden ser reabsorbidos por las células sin causar mayores problemas al huésped [1-3].
Las primeras cerámicas que fueron utilizadas en aplicaciones médicas fueron la alúmina y
la zirconia, que son casi inertes por su cinética de reacción rápida.
Otro tipo de cerámicas es la hidroxiapatita sintética HA, que un fosfato de calcio, lo cual la
hace biocompatible con los tejidos vivos. Se puede usar como reemplazo de partes
pequeñas de hueso, relleno de cavidades en odontología y recubrimiento de superficies
[1,3]
de metales para implantes, entre otras aplicaciones . La aplicación clínica de este
material está muy limitada por su baja resistencia mecánica, por lo que se ha investigado
la producción de compósitos de hidroxiapatita y otro tipo de materiales tales como
alúmina, titania, zirconia y wollastonita, los cuales presentan potenciales aplicaciones en
el campo de los biomateriales. Estas investigaciones han dado como resultado el
desarrollo de materiales con excelentes propiedades mecánicas sin deteriorar sus
propiedades bioactivas.
Actualmente se estudia la wollastonita como potencial sustituto de hueso debido a sus

propiedades bioactivas, este material tiene una morfología acicular, la cual confiere mayor
eficiencia mecánica en los materiales compuestos donde se encuentra presente, es inerte
dada a su baja o nula reactividad con otros compuestos, por lo que se ha demostrado que
no presenta propiedades adversas para la salud, lo cual lo hace idóneo para estas
aplicaciones biomédicas [1-4].
La wollastonita se ha estudiado como recubrimiento en implantes ortopédicos, un ejemplo

es el acero inoxidable 316L. El acero inoxidable AISI 316L es el biomaterial metálico más
utilizado para implantes, pero presenta el problema de liberación de iones metálicos. Una
estrategia para minimizar la liberación de iones, es la modificación superficial de los
implantes metálicos, por medio de recubrimientos de partículas de wollastonita. Esta es
una de las tantas funciones que tiene la wollastonita dentro del campo biomédico [5].
Entre los tantos estudios que existen dentro del campo de la wollastonita, se encuentran
los cementos odontológicos a base de poli(ácido acrílico) y wollastonita, estos han
v
sustituido a los cementos de polialcanoatos o ionómeros de vidrio debido a que liberan

iones de Al3+ al medio fisiológico, lo que puede dar lugar a daños irreversibles en los
pacientes. Con el propósito de evitar dicha liberación, se han preparado y caracterizado
cementos obtenidos a partir de la reacción entre el ácido poliacrílico y la wollastonita
(CaSiO3) en una solución acuosa de ácido tartárico. Los resultados obtenidos han puesto
de manifiesto que estos cementos alcanzan resistencias a la compresión similares a las
de los cementos de polialcanoato o ionómeros convencionales. Adicionalmente, los
cementos resultantes son biocompatibles y bioactivos [6].
Otras aplicaciones que tiene la wollastonita solo por mencionarlas son: espumado de
[7]
mezclas de silicato de sodio-wollastonita por microondas , reforzamiento de prótesis
dentales para mejorar las propiedades mecánicas[8], también sirve como reforzamiento en
cadera completa, etc.
La wollastonita puede ser sintetizada por precipitación acuosa, síntesis hidrotérmica,

procesado en sólido, hidrólisis y sol-gel. En esta investigación el proceso sol-gel es el más
eficiente, pues dentro de sus ventajas se cuentan la elevada pureza de los compuestos
obtenidos, la diversidad de composiciones, así como la estabilidad química y térmica.
Por otra parte, en estudios recientes se ha demostrado que la wollastonita al ser

sumergida en Fluido Corporal Simulado (SBF, por sus siglas en ingles) se precipitan sales
[9,10]
que forman hidroxiapatita en su superficie . Pero si la wollastonita es mezclada con
hidroxiapatita, habrá mayor crecimiento de HA.
Dentro de investigaciones relacionadas a la síntesis de la wollastonita por el proceso sol-

gel [11,12,13,14], se ha estudiado la estructura, microestructura y morfología de esta, mediante
técnicas como: DR-X y FT-IR cuando se seca, DR-X, FT-IR y MEB después de su
tratamiento térmico.
Otros estudios relacionados a la obtención de wollastonita vía sol-gel, se han llevado a

cabo utilizando reactivos tal como el tetrametil-ortosilicato y nitrato de calcio
tetrahidratado, con disolvente etanol y como catalizador se utilizó el ácido nítrico, a dos
temperaturas durante la síntesis: temperatura ambiente y 50 °C, el material se trato
térmicamente a 1000 °C, y los resultados mostraron mezclas de silicatos, observándose la
vi
predominancia de disilicatos tricálcicos (2SiO2. 3CaO) [15]. Sin embargo, en este trabajo no
se estudió la evolución de estos silicatos a través de diferentes condiciones de
temperatura.
Por lo anterior, en el presente estudio se sintetizará wollastonita a través del proceso sol-
gel a partir de los reactivos TEOS y nitrato de calcio tetrahidratado, variando la relación
mol. Se estudiará el efecto de estas variaciones en la estructura del producto final
(wollastonita), así como también se estudiará el efecto de la temperatura en la obtención
de la wollastonita (evolución de la estructura con la temperatura) aplicando tratamientos
térmicos que van de los 200 °C hasta 1100 °C, en intervalos de temperatura de 100 °C en
atmosfera no controlada.
vii
CAPÍTULO I. CONSIDERACIONES TEÓRICAS ESIQIE-IPN
I. CONSIDERACIONES TEÓRICAS
1.1 Biomateriales
El tejido óseo es uno de los más resistentes y rígidos del cuerpo humano. Es el
constituyente principal del esqueleto. Cuando se presenta una deficiencia ósea debida a
trauma, tumores o desarrollo anormal, generalmente se requiere un injerto de hueso para
promover o completar la reparación, y así restaurar la función normal del tejido. Sin
embargo, cuando no es posible la utilización de injertos óseos, hay otros materiales que
cumplen con esta función. Los materiales de implante utilizados como auxiliares o
sustitutos en la reparación ósea son llamados “biomateriales”.
Un biomaterial, es un material no vivo usado como dispositivo médico dirigido a

interactuar con el sistema biológico. Los biomateriales se implantan con el objeto de
remplazar y/o restaurar tejidos vivientes y sus funciones. En cuanto a la permanencia y la
forma de interacción que se establece con el organismo, los biomateriales se clasifican
como de uso temporal o permanente y de colocación intra o extracorporal. Desde el punto
de vista de su función se pueden distinguir los dispositivos destinados al soporte, al
diagnóstico o al tratamiento [1-4].
Los requisitos que debe cumplir un biomaterial son:
• Ser biocompatible, es decir, debe ser aceptado por el organismo, no provocar que éste
desarrolle sistemas de rechazo ante su presencia.
• No ser tóxico, ni carcinógeno.
• Ser químicamente estable e inerte.
• Tener una resistencia mecánica adecuada.
• Tener densidad y peso adecuados.
1
• Tener un diseño de ingeniería adecuado, es decir, el tamaño y la forma del implante

deben ser los apropiados.
• Ser relativamente económico, reproducible y fácil de procesar, para hacer eficiente su

producción en gran escala.
La caracterización física de las propiedades requeridas de un material para aplicaciones

médicas, varía de acuerdo con la aplicación particular. Debemos considerar que las
pruebas fisicoquímicas de los materiales para implante in vivo son difíciles, si no
imposibles. Las pruebas in vitro deben ser realizadas antes del implante.
La fabricación y el uso de los materiales depende de sus propiedades mecánicas, tales

como resistencia, dureza, ductibilidad, etc. Las propiedades elásticas y viscoelásticas
serán caracterizadas antes que las estáticas y dinámicas.
La naturaleza (iónico, covalente y metálico), y la fuerza de los enlaces atómicos

determinan qué tan estable es el material cuando se le aplica una carga, es decir, cuando
se le somete a un esfuerzo de tipo mecánico; este tipo de propiedades son conocidas
como mecánicas. Cuando se determina la estabilidad del material en función de cambios
en la temperatura, se habla de propiedades térmicas. Cuando estiramos un material, son
las fuerzas entre los enlaces moleculares (fuerzas de atracción y repulsión entre los
átomos que las componen) las que determinan el comportamiento del material.
Inicialmente, la mayor parte de los materiales cumplen con la Ley de Hooke, es decir, la
fuerza que se aplica para estirarlo (o comprimirlos) es proporcional a la distancia de
deformación.
Generalmente, los materiales sometidos a fuerzas pequeñas siguen un comportamiento

de tipo elástico, pero a medida que la fuerza crece el comportamiento pasa a ser del tipo
plástico, y si la fuerza sigue creciendo, puede ocurrir la fractura del material.
En los materiales cerámicos y en los vítreos es fácil que ocurra la fractura, además es
impredecible el momento en que esto puede suceder, por lo que, aunque presentan un
alto grado de biocompatibilidad, no son muy usados en implantes.
2
La resistencia al impacto de un material es la cantidad de energía absorbida debida a la

fuerza ejercida sobre él por un golpe, es decir, por una fuerza grande en magnitud
aplicada durante un tiempo muy corto. Ésta es otra de las pruebas que tiene que pasar un
material que se requiere para implantación, los requisitos sobre la medida dependerán del
uso que se le dé.
La dureza es una medida de la deformación plástica, y se define como la fuerza por

unidad de área de penetración o indentación en el material. Para determinarla de manera
experimental, es claro que el método dependerá del tipo de material que se trate; en el
caso de metales, por ejemplo, se incrusta una punta de diamante en forma de pirámide en
la superficie del material, con una fuerza conocida, y se mide la penetración que alcanza.
Si se trata de un polietileno, se utiliza una esfera de acero inoxidable sobre la superficie,

midiéndose la penetración que alcanza para una carga dada. Otra propiedad importante
del material es la de termofluencia, es decir, la deformación que sufre con el tiempo al
someterse a una carga conocida. La deformación elástica que sufre inicialmente el
material ante una carga dada, es seguida de una termofluencia (corrimiento entre las
capas atómicas que lo constituyen, similar a lo que sucede con los fluidos), antes de que
se presente la fractura.
El desgaste de un material de implante tiene importancia en especial si se trata de

remplazar uniones. El desgaste del material está estrechamente relacionado con la
fricción entre los dos materiales. Es importante considerar el área real de la superficie que
entra en contacto en la unión requerida ya que, en general, es mucho menor de lo que
aparenta; ésta puede incrementarse con el peso que se aplica para los materiales dúctiles
y para los elásticos.
En las prótesis de uniones entre huesos, el desgaste es muy importante, y resulta del
movimiento y recolocación de los materiales usados.
Hay diferentes tipos de desgaste: el corrosivo, debido a la actividad química de alguno de

los materiales de la unión; el de fatiga superficial, debido a la formación de pequeñas
fracturas que pueden dar lugar a un rompimiento del material, y el abrasivo, en el cual
3
partículas de una superficie son empujadas hacia la otra en la que se adhieren, debido al
movimiento que se tiene.
Cuando hay lubricación entre dos superficies en contacto, la fricción y las propiedades de
desgaste cambian drásticamente. En la mayoría de las aplicaciones como implantes
existe algún tipo de lubricante.
Los biomateriales naturales o sintéticos utilizados actualmente, están constituidos de

materiales poliméricos, metálicos, cerámicos o compuestos. Estos son elegidos
dependiendo de la función y al ambiente al cual serán expuestos. Existen muchos
biomateriales utilizados en la actualidad y algunos otros aún se encuentran en desarrollo
para superar las deficiencias de los actuales y mejorar sus aplicaciones en el futuro.
1.1.1 Biopolímeros
Los biomateriales poliméricos, ampliamente utilizados en clínica, deben su éxito a las

enormes posibilidades que presentan, tanto en variedad de compuestos, como en ofrecer
la posibilidad de fabricarlos de muy distintas maneras, con características bien
determinadas, y con facilidad de conformarlos en fibras, tejidos, películas o bloques.
Pueden ser naturales como la celulosa, goma, quitina, etcétera. También pueden ser de
origen sintético como el nylon, el teflón, polietileno, quitosana, etcétera. En cualquier caso,
se pueden encontrar formulaciones bioestables, esto es, con carácter permanente,
particularmente útiles, para sustituir parcial o totalmente tejidos u órganos lesionados o
destruidos, un ejemplo: son el polietileno y el polipropileno y se pueden encontrar
biodegradables, esto es, con carácter temporal, por tanto, con una funcionalidad
adecuada durante un tiempo limitado, el necesario mientras el problema subsista, un
ejemplo: el ácido poliláctico y ácido polialcohólico.
Tanto en implantes quirúrgicos, como en membranas protectoras o en sistemas de

dosificación de fármacos, existen aplicaciones de este tipo de materiales, y particular
importancia tienen los cementos óseos acrílicos; sin embargo, presentan desventajas,
tales como citotóxicidad producida por el calor generado durante la polimerización,
además, la contracción que sufren una vez endurecidos, origina micromovilidad de la
4
prótesis fijada y, frecuentemente, conduce a problemas de ruptura y/o desgaste. Sin

embargo, pese a estos problemas, su utilización es prácticamente insustituible [1,3].
1.1.2 Biometales
Los biomateriales metálicos presentan buenas propiedades mecánicas (resistencia,

tenacidad, etc.) respecto a otros materiales como son los polímeros y cerámicos. Esto
hace que sean los materiales más adecuados para aplicaciones estructurales como
prótesis para rodilla y cadera, cables, clavos, tornillos y placas para fijación de fracturas.
El número de elementos metálicos que se utilizan en la fabricación de implantes es muy

limitado. El primer requisito para su utilización es que sean tolerados por el organismo,
por lo que es muy importante la dosis que puedan aportar a los tejidos vivos. Otro
requisito también imprescindible es que tengan una buena resistencia a la corrosión [1-3,15].
La corrosión es un problema general de los metales, más aún si están inmersos en un

medio hostil como es el organismo humano, a temperaturas del orden de 37 °C. Sin
embargo, algunos metales se escapan, por lo menos en principio, a este problema, como
son los metales preciosos. Otros, al formar una capa de óxido en su superficie, la pasivan,
protegiendo el interior del metal al evitar que avance la corrosión, como ocurre en el
titanio.
Generalmente no se usan metales puros, sino aleaciones que frecuentemente proveen al

material de mejores propiedades, entre los más utilizados se encuentran los aceros
inoxidables, aleaciones metálicas de Co-Cr y de titanio. También se usan otros metales
como el Ta, Pt, Au, Ag, etc.
1.1.3 Compósitos
Se conocen como materiales compuestos o compósitos a aquellos que son una

combinación de dos o más materiales (conocidos como fases) que se diferencian en
función, forma o composición a escala macroscópica. Las fases mantienen sus
identidades, es decir, no se disuelven o se mezclan completamente. Tanto los
biomateriales cerámicos como los poliméricos pueden combinarse para constituir
5
materiales compuestos, los que permiten la obtención de implantes que reúnen las 9
mejores características biológicas y mecánicas de los materiales originales para su
empleo como sustitutos óseos ventajosos.
El hueso es un compósito natural donde la unión de pequeños cristales de hidroxiapatita,

fase mineral con la que soporta las cargas mecánicas, es reforzada efectivamente por
fibras de colágeno orgánico, lo cual le proporciona flexibilidad y movimiento. Debido a
esto, se han intentado preparar materiales compuestos similares mediante diversos
procesos, con el fin de incorporar a la matriz de hidroxiapatita una fase de refuerzo que le
permita aumentar sus propiedades mecánicas sin el deterioro de sus propiedades
biológicas [1-3].
1.1.4 Biocerámicos
Los biomateriales cerámicos generalmente son usados como implantes de cadera e

implantes dentales entre otros. A diferencia de los metálicos, estos no sufren los efectos
de la corrosión, y aunque algunos pueden llegar a degradarse, los productos de tal
degradación pueden ser reabsorbidos por las células sin causar mayores problemas al
huésped.
Las biocerámicas se introducen en la década de los 70 donde comenzaban a detectarse

fracasos en los biomateriales utilizados hasta ese momento, como eran el acero,
aleaciones de cobalto y polimetilmetacrilato.
El fracaso se debía, entre otras razones, a la encapsulación de estos materiales, lo que

hizo dirigir la mirada hacia las cerámicas, en un intento de buscar una buena
oseointegración. Sin embargo, la fragilidad de las biocerámicas restringió, en gran
medida, su campo de aplicación, seleccionando sólo funciones que no necesitaran
elevadas prestaciones mecánicas, a excepción de la alúmina y la zirconia, que se han
empleado en articulaciones de cadera.
Hay que tener presente que las biocerámicas podrían ser los biomateriales ideales, ya
que poseen una buena biocompatibilidad y oseointegración, y a su vez, son los materiales
6
más parecidos al componente mineral del hueso, aunque es muy frecuente utilizar los tres
tipos, metálicos, cerámicos y poliméricos, en la fabricación de una prótesis.
Cuando se piensa en reparar una parte del esqueleto, a priori podrían existir dos
posibilidades muy distintas, reemplazar la parte dañada, o sustituirla regenerando el
hueso. Este planteamiento hace pensar en un campo de investigación muy importante,
dirigido a conseguir biocerámicas, que tengan buena resistencia mecánica y que puedan
conducir a la regeneración de hueso.
Una alternativa, para eliminar en parte estos problemas mientras no se logre un material
similar al hueso es recubrir el implante metálico con cerámicas. Esto se está realizando
tanto en implantes dentales como en prótesis de cadera, aunque el camino que hay que
recorrer es todavía muy largo para mejorar estos productos. El proceso de recubrimiento
de un metal por una cerámica es complejo y existen muchos métodos para realizarlo. De
él depende, en gran parte, el éxito clínico, ya que la calidad y la duración de la fijación en
la interfaz dependen en gran medida de la pureza, tamaño de partícula, composición
química del recubrimiento, espesor de la capa y características superficiales del sustrato.
Otra de las ventajas que se obtienen al recubrir un implante metálico por una cerámica es
la reducción de la liberación de iones procedentes de la aleación metálica. La cerámica
constituye una verdadera y eficaz barrera que ralentiza la cinética de difusión de iones
metálicos al organismo vivo.
Los biocerámicos pueden dividirse dependiendo del tipo de reacción con el

huésped en bioinertes, bioactivos y biodegradables [1-3, 6,15].
1.1.4.1 Cerámicos bioinertes
Los bioinertes son aquellos que no tienen ninguna reacción con el sistema del huésped,
generalmente son usados para recubrir superficies o reemplazar partes desgastadas
normalmente sometidas a altos esfuerzos. Estos materiales tienen la cualidad de no
reaccionar con el huésped, aunque su adherencia se debe principalmente a la porosidad
que tiene el material. Entre los más usados se encuentra la alúmina Al2O3 y el óxido de
titanio TiO2.
7
1.1.4.2 Cerámicos bioactivos
Los bioactivos son aquellos que reaccionan de alguna manera con el sistema. Su
reacción está dada por la formación de capas de apatitas o proteínas en su superficie que
facilita la unión con el huésped; esta propiedad también está dada por la porosidad del
material. El ejemplo más común en el caso de algunas cerámicas que llegan a formar
uniones con los huesos es la hidroxiapatita, vidrios bioactivos y vitrocerámicos.
1.1.4.3 Cerámicos biodegradables
Los biodegradables son aquellos que reaccionan biológica y químicamente, ya sea

degradándose bajo los efectos químicos de la sangre o por efecto de enzimas. Estos
materiales al ser degradados por el sistema, sus residuos sirven como material de
reconstrucción celular, es decir, que estos materiales fungen como soporte mecánico y de
andamiaje, los cuales después de un periodo de tiempo variable se desintegran dejando
atrás un sistema biológico regenerado. El caso más usual son las prótesis óseas de β-
fosfato tricálcico (β-TCP), que al desintegrarse, los osteoclastos utilizan los residuos
degradados para reemplazar la anterior prótesis con masa ósea natural.
1.2 Hidroxiapatita
La hidroxiapatita sintética (Ca10(PO4)6(OH)2) es un fosfato de calcio con una composición

química muy similar a la del hueso, lo cual la hace biocompatible con los tejidos vivos. Es
el principal componente inorgánico del hueso de los vertebrados; también la encontramos
en la dentina y el esmalte dental. Este fosfato de calcio presenta características de
biocompatibilidad, no toxicidad, estabilidad química, oseoconducción y bioactividad; tales
propiedades hacen a este material muy práctico para usos médicos. La hidroxiapatita se
puede usar como reemplazo de partes pequeñas de hueso, relleno de cavidades en
odontología y recubrimiento de superficies de metales para implantes entre otras
aplicaciones [1-4, 9, 10].
Por tal razón, se han desarrollado un gran número de investigaciones para producir
hidroxiapatita sintética, ya sea por precipitación acuosa, síntesis hidrotérmica, procesado
en sólido, hidrólisis y sol-gel entre otras. Los procedimientos o condiciones bajo las cuales
8
se sintetiza pueden influir en sus características físicas y químicas. Por lo anterior, sus
propiedades pueden variar ampliamente, los rangos promedios se observan en la Tabla 1.
Tabla 1. Propiedades mecánicas típicas de la hidroxiapatita.
Propiedad Característica
Densidad teórica 3.156 g/mL
Dureza 5 mohs
Esfuerzo de tensión 40 - 100 MPa
Esfuerzo de flexión 20 – 80 MPa
Esfuerzo de compresión 100 – 900 MPa
Fractura Aprox. 1 MPa
Módulo de Young 70 – 120 GPa
Estos datos son importantes, ya que al compararlos con las propiedades mecánicas de la
mayoría de las prótesis metálicas o poliméricas, estas pueden ajustarse a condiciones
más similares a las del tejido óseo.
La hidroxiapatita pertenece a la familia cristalográfica de las apatitas, compuestas por

isomorfos que poseen una misma estructura hexagonal. La apatitas son materiales que
presentan un gran interés en diversos campos, por ejemplo en agricultura como
fertilizante, en ortopedia como biomaterial y en química analítica como soporte de
cromatografía, se presentan en la corteza terrestre como minerales de fosfato, y
constituyen también el principal componente de la estructura ósea de los dientes. La
utilización de apatitas en los campos biológico, ortopédico o dental se basa en su perfecta
biocompatibilidad [16].
9
1.3 Silicatos cálcicos
Constituyen un extenso grupo de sustancias, la mayor parte de las cuales son minerales y
se consideran derivadas del dióxido de silicio o sílice. Los silicatos naturales constituyen
la mayor parte de las rocas; su composición varía desde los silicatos sencillos, tales como
el Zircón ZrSiO4 en los cuales no existen más aniones que los silicatos, hasta los más
complejos, en los cuales el anión silicato tiene una estructura cristalina de dos o tres
dimensiones y sus átomos de oxigeno forman un puente entre sus átomos de silicio. Los
metasilicatos alcalinos son solubles en agua. El producto industrial llamado vidrio soluble
se prepara mediante ebullición de cuarzo o pedernal en polvo con disolución concentrada
de hidróxido sódico con presión; su composición aproximada es de Na2Si4O9 y se emplea
como adhesivo para endurecer cementos o para conservar los huevos.
La wollastonita es un silicato cálcico, la cual está situada entre una variedad de silicatos
cálcicos.
Las propiedades de los silicatos dependen más de la estructura cristalina en que se

disponen sus átomos que de los elementos químicos que constituyen su fórmula. Más
concretamente, dependen de la forma en que se dispone y enlaza con los iones la unidad
fundamental de los silicatos, el tetraedro de (SiO4)4-.
La diferencia entre los distintos grupos es la forma en que estos tetraedros se unen. Se
distinguen así las siguientes subclases:
 Nesosilicatos: Con tetraedros sueltos, de forma que cada valencia libre del
tetraedro queda saturada por un catión distinto del silicio. Sus fórmulas serán
(SiO4)4-.
 Sorosilicatos: Con dos tetraedros unidos por un vértice para formar un grupo
(Si2O7)6-.
 Ciclosilicatos: Con grupos de tres, cuatro o seis tetraedros, unidos en anillo.
10
 Inosilicatos: Con grupos de tetraedros unidos en largas cadenas de longitud

indefinida. Los más comunes son los que presentan cadenas simples, los
llamados piroxenos, mientras que los llamados anfíboles tienen cadenas dobles.
Esta estructura dota a estos minerales de hábito fibroso.
 Filosilicatos: Con tetraedros unidos por tres vértices a otros, formando una red
plana que se extiende en un plano de dimensiones indefinidas. Esta estructura
dota a estos silicatos de hábito foliado.
 Tectosilicatos: Con tetraedros unidos por sus cuatro vértices a otros tetraedros,
produciendo una malla de extensión tridimensional, compleja. La sustitución de
silicio por aluminio en algunos tetraedros permite que en la malla se coloquen
cationes [16, 17].
Los silicatos cálcicos hidratados incluyen compuestos químicos bien definidos y

compuestos mal cristalizados, que tienen con frecuencia una composición algo indefinida.
Todos son casi insolubles en el agua. Las reacciones que producen los silicatos cálcicos
hidratados por debajo de los 100 °C, llevan normalmente a productos mal cristalizados;
son de este tipo los productos principales del cemento portland en pastas a temperatura
ambiente. Para obtener silicatos cálcicos cristalinos se necesitan generalmente
condiciones hidrotermales (reacción en presencia de agua por encima de 100 °C y
presiones superiores a la atmosférica). Dichas condiciones son de aplicación técnica en el
cuadro en autoclave del cemento y de productos derivados del silicato cálcico [17, 18].
Los silicatos cálcicos son los componentes más frecuentemente utilizados en cirugía
ortopédica para la fijación de prótesis articulares y como material de relleno de cavidades
óseas. Estos se empezaron a utilizar por primera vez en los años 50 en aplicaciones de
cirugía dental, pero no fue hasta la década de los 60 cuando su uso se extendió en cirugía
ortopédica, para la fijación parcial o total de articulaciones de cadera y extendiéndose más
tarde a otras como la de rodilla. En estos inicios, los silicatos cálcicos no actuaban como
un agente de adhesión entre el hueso y la prótesis, sino como medio transmisor de
esfuerzos entre la prótesis articular y el hueso, consiguiendo la fijación de éste al tejido
óseo a través del relleno de huecos existentes entre ambas superficies. Aunque es
11
actualmente una técnica aceptada en la implantación de prótesis de cadera y de rodilla,

en muchos casos las revisiones llevadas a cabo en pacientes en los que han sido
implantadas, muestran la necesidad del reemplazo de las prótesis, produciéndose un gran
coste económico y social.
La fijación de prótesis mediante silicatos cálcicos se puede considerar como una técnica
de fácil aplicación, mostrando una buena adaptación a cavidades de perfiles complejos,
creando una buena fijación primaria entre el hueso y el implante, permitiendo así una
rápida recuperación del paciente. Sin embargo, la falta de fijación secundaria provoca el
aflojamiento a largo plazo, siendo ésta su principal desventaja.
1.4 Wollastonita
La wollastonita es un mineral no metálico de origen natural, de formula química CaSiO 3, y

composición teórica de 48.3% de CaO y 57.7% deSiO2, es un mineral de silicato cálcico
de color blanco con una estructura acicular (forma de agujas).
La wollastonita ha aumentado su empleo en cerámica en los últimos años. En el azulejo

para la pared, está el mayor uso de la wollastonita debido a que promueve la uniformidad
de dimensiones, baja contracción, buena resistencia, y baja expansión con la humedad.
Además la wollastonita disminuye oscurecimiento en cuerpos de azulejos de alta cantidad

de arcilla y tiene un potencial para mejorar resistencia con el objetivo de que no se
produzcan rajaduras. La mayoría de los beneficios de la wollastonita se relaciona con la
disminución en el consumo de energía, es una razón básica para la popularidad súbita de
la misma. Se usa como aislante cerámico para bajos requerimientos térmicos. En otras
aplicaciones, como tratamiento de escorias para la industria siderúrgica, la wollastonita
está investigándose y esto podría contribuir potencialmente a un aumento de la
producción de la misma [19].
Químicamente se considera un mineral inerte dado a su baja o nula reactividad con otros
compuestos, con excepción del ácido clorhídrico (HCl) concentrado y el agua (H2O). Estos
hacen que la wollastonita se hidrolice y se comporte como solución buffer, manteniendo el
pH básico. Es uno de los materiales no metálicos más ampliamente utilizado en la
12
formulación de materiales compuestos, ya que su estructura y su baja reactividad dotan a

los compósitos de resistencia térmica, mecánica y química.
Tabla 2. Propiedades físicas de la wollastonita.
Propiedad Característica
Densidad 2.8 – 3.1 g/mL
Punto de fusión 1.540 ºC
Dureza según la escala de Mohs 4.5 – 5.0
Sistema cristalino Triclínico
Color Blanco a grisáceo traslúcido

Color de raya en placa de
Blanca
porcelana
Expansión térmica 6.5X10-6mm/mm/ºC
Modulo de elasticidad 303-530 GPa
Esfuerzo tensil 2700-4100 GPa
Conductividad eléctrica 1.5 -11mho/m
Solubilidad 0.0095 g/100 cc agua
La figura 1 muestra la morfología acicular típica de la wollastonita, la cual confiere mayor

eficiencia mecánica en los materiales compuestos donde se encuentra presente. Por otro
lado, numerosos estudios toxicológicos han demostrado que la wollastonita es un material
totalmente biocompatible, con lo cual se ha demostrado que no presenta propiedades
adversas para la salud [1-9,15].
13
Figura 1. Imagen microscópica de la wollastonita 15.0 KV EM Mag 2000X.
En estudios posteriores, se ha intentado el uso de diferentes polímeros como

biomateriales para ayudar a la regeneración de tejidos. Aunque el mayor problema que
presentan es la falta de resistencia mecánica, por lo que han tenido una pobre aplicación
en la regeneración de tejido duro, lo que ha obligado a la fabricación de compósitos a
base de polímeros y materiales inorgánicos.
Se ha demostrado que la wollastonita tiene propiedades bioactivas, ya que al ser

sumergida en Fluido Corporal Simulado (Simulated Body Fluid, SBF) se precipitan sales
[9,10]
que forman hidroxiapatita en su superficie . Otros estudios han demostrado que su
formulación en materiales compuestos con polímeros como el poli (butileno-tereftalato)
aumenta significativamente la resistencia mecánica de estos materiales. Asimismo, se ha
usado la wollastonita como refuerzo de diferentes tipos de cerámicos, ya sea tanto para
uso industrial como para uso biomédico [20].
1.4.1 Síntesis de Wollastonita por reacción en estado sólido a partir de Diatomitas
La wollastonita sintética posee características tecnológicas bien definidas y reproducibles

para su aplicación en cerámica.
La síntesis del mineral vino precedida por investigaciones teóricas sobre:
a) Composición química de las materias primas de partida.
14
b) Tamaño de partícula óptimo de las mismas.
c) Relación molar CaO/SiO2 óptima.
d) Cinética de formación de wollastonita, etc.
La diatomita (SiO2.nH2O) constituye una importante variedad de sílice amorfa muy

reactiva. La diatomita es un material sedimentario, formado principalmente por esqueletos
de diatomeas compuestos por sílice amorfa. El material consiste en partículas de tamaño
comprendido entre 10 y 200 mm, conteniendo su estructura entre 80 y 90% de espacios
vacíos [21].
En la Figura 2, se puede apreciar este hecho, donde se muestra una micrografía obtenida
por microscopía electrónica de barrido en una diatomita.
Figura 2. Micrografía obtenida por MEB de la diatomita.
Las composiciones se molturaron y homogeneizaron en alcohol isopropílico, en tarros de

ágata, con bolas del mismo material, en molino planetario hasta que el rechazo en tamiz
de 63 mm fué de aproximadamente el 3% en peso. El polvo obtenido, desecado, se
humectó con 5.5% de agua y se prensaron uniáxialmente probetas de 20 mm de espesor
[22]
y unos 4 mm de espesor, a 30 MPa. Según Kadey , esta presión no afecta ni al área
superficial de la diatomita, ni a su porosidad interna, tan sólo disminuye su porosidad
intraparticular. Las composiciones así procesadas se trataron a 1100 °C durante espacios
15
de tiempo comprendidos entre 1/2 y 24 h, con una velocidad de calentamiento de 20

°C/min.
Para elegir esta temperatura de tratamiento se ha tenido en cuenta que a 1125 °C tiene
lugar la transformación:
Wollastonita Seudowollastonita
Se utilizaron las siguientes técnicas experimentales:
Análisis químico, granulometría y superficie específica en las materias primas silíceas;

análisis cuantitativo de fases por difracción de rayos X, mediante el método de eliminación
[23]
de la matriz de Chung , utilizando CaF2 (reactivo Merck, grado de análisis) como patrón
interno y finalmente microscopía electrónica de barrido.
1.4.2 Recubrimientos sol-gel con partículas de wollastonita sobre acero Inoxidable

316L
Implantes metálicos de acero inoxidable 316L, son comúnmente utilizados en la

reconstrucción de estructuras óseas deterioradas, pero estas aleaciones no muestran un
comportamiento bioactivo que permita que los tejidos que se encuentran en los
alrededores del implante, puedan crecer en forma natural, generándose de esta forma
problemas de fijación del implante y además un alto grado de deterioro de los tejidos
circundantes, para solucionar este problema, se han desarrollado diferentes tipos de
recubrimientos bioactivos, con el fin de promover la fijación de los tejidos que están en
contacto con el implante, además de proteger contra la corrosión a los sustratos metálicos
que están en contacto con los fluidos fisiológicos, dado que dichos fluidos son altamente
corrosivos y promueven la liberación de iones metálicos, que generan muerte de tejidos y
minimizan la formación de fases bioactivas en la interfase.
En la actualidad existen diferentes métodos para la obtención de recubrimientos

cerámicos. Algunas de las técnicas más usadas son la deposición por spray térmico,
electrodeposición y esmaltado, pero durante estos procesos están involucradas altas
temperaturas las cuales promueven reducción en las propiedades anticorrosivas de los
16
aceros inoxidables, generando diferentes tipos de problemas en las prótesis metálicas

implantadas. En los últimos años, con el fin de obtener recubrimientos cerámicos que
permitan proteger contra los procesos de corrosión a las aleaciones metálicas, se ha
implementado la técnica de sol-gel para la obtención de recubrimientos, y que esta
técnica involucra temperaturas bajas, las cuales no modifican las características
inoxidables del acero 316L [5].
1.5 Proceso sol-gel
El proceso sol-gel es uno de los métodos más importantes para la producción de nuevos
materiales. Dentro de las ventajas del proceso se cuentan la elevada pureza de los
compuestos obtenidos, la diversidad de composiciones, la estabilidad química y térmica,
[11-15]
así como bajas temperaturas de densificación . Este proceso se puede dividir en
cuatro grandes etapas fundamentales:
 Preparación del sol
 Gelificación
 Envejecimiento
 Secado y tratamiento térmico
1.5.1 Preparación del sol
Un sol es una suspensión coloidal de partículas sólidas en un líquido, existen dos vías
básicas para obtener los soles: los sistemas acuosos y los sistemas orgánicos. En los
sistemas acuosos se utilizan como precursores óxidos, hidróxidos y sales tanto orgánicas,
como inorgánicas, estos compuestos se dispersan o se disuelven en agua. Los sistemas
orgánicos se obtienen a partir de compuestos metal-orgánicos (principalmente alcóxidos)
disueltos en un solvente orgánico, que generalmente es un alcohol. Durante esta etapa se
desarrollan reacciones de “hidrólisis” de los alcóxidos metálicos con el agua, formándose
hidróxidos metálicos. Asimismo, los hidróxidos metálicos se combinan para producir
17
óxidos metálicos, liberando además una molécula de agua o de alcohol, razón por la cual,
esta segunda reacción recibe el nombre de “condensación”.
1.5.2 Gelificación
Las reacciones de hidrólisis y condensación del proceso anterior, conducen a la formación

de agregados, que se enlazan hasta formar un único agregado gigante denominado gel.
1.5.3 Envejecimiento
Luego de la gelificación el sistema continúa reaccionando, dando lugar a reacciones de

“polimerización”, en consecuencia aumenta la densidad y la resistencia mecánica del
sólido.
1.5.4 Secado y Tratamiento Térmico
El secado y evaporación de la fase líquida, que constituye la mayor parte del volumen del
gel húmedo, ocurre mediante evaporación, la cual causa una contracción acompañada de
endurecimiento del gel, estos geles secos también reciben el nombre de “xerogeles”.
Durante el tratamiento térmico ocurren una serie de cambios físicos y químicos en los
materiales, los cuales pueden llevar a la transformación de fases existentes y la aparición
de nuevos compuestos. Estos cambios pueden ser analizados mediante técnicas como el
análisis termogravimétrico y dilatometría, entre otras.
En el presente estudio, el método empleado para la síntesis de la wollastonita fue el

proceso sol-gel.
18
CAPÍTULO II. DESARROLLO EXPERIMENTAL ESIQIE-IPN
II. DESARROLLO EXPERIMENTAL
El esquema experimental para la síntesis de la wollastonita se muestra en la figura 3.
HNO3/ALCOHOL
ISOPROPÍLICO
SÍNTESIS NITRATO DE CALCIO

TEOS/ ALCOHOL TETRAHIDRATADO/
TEMPERATURA
ALCOHOL
ISOPROPÍLICO 80 °C ISOPROPÍLICO
ELIMINACIÓN DE
EXUDADOS
(XEROGELES)
PESO CTE.
CARACTERIZACIÓN
SECADO
DR-X, FT-IR y MEB 120 °C
CARACTERIZACIÓN TRATAMIENTO
TÉRMICO
DR-X, FT-IR y MEB (200-1100 °C)
WOLLASTONITA
ÓPTIMA
Figura 3. Esquema experimental para la obtención de wollastonita.
19
2.1 Procedimiento para obtener wollastonita por el método sol-gel
Las materias primas utilizadas en la síntesis de wollastonita fueron: tetraetil-ortosilicato

(TEOS) y nitrato de calcio tetrahidratado. El disolvente que se utilizó fue alcohol
isopropílico y el catalizador fue el ácido nítrico. Se sintetizó la wollastonita variando 3
relaciones mol de concentración TEOS/Ca(NO3)2 0.75:1, 1:1 y 1.25:1, las cuales se
mencionarán en el transcurso de este trabajo como M1, M2 y M3, respectivamente.
A continuación en la tabla 3 se muestran los reactivos utilizados con sus respectivas

propiedades.
Tabla 3. Propiedades de los reactivos utilizados para la síntesis de wollastonita.
Densidad Pureza Marca

Reactivo Fórmula PM (g)
(g/mL-1) (%) comercial
Nitrato de calcio Sigma -
Ca(NO3)2. 4H2O 236.16 1 99.5
tetrahidratado Aldrich®
Tetraetilortosilicato
Si(OC2H5)4 208.33 0.933 98 Aldrich®
(TEOS)
J.T.
Acido nítrico HNO3 63.01 0.782 66.1
Baker®
J.T.
Alcohol isopropílico CH3CH(OH)CH3 60.1 1.5 99.8
Baker®
2.1.1 Preparación de las soluciones
Se prepararon tres muestras manteniendo constante los mismos parámetros y

condiciones de síntesis para todas las muestras, lo único que se varió fue la relación
(TEOS: nitrato de calcio tetrahidratado). Para cada muestra se realizó lo siguiente:
Se prepararon tres soluciones, la primera (A) contenía la cantidad total de TEOS y 1/3 del
total de alcohol isopropílico, la segunda (B) contenía la cantidad total de HNO3, 1/2 del
total de H2O y 1/3 del total de alcohol isopropílico y la tercera (C) contenía la cantidad
total de nitrato de calcio tetra hidratado, 1/2 del total de H2O y 1/3 del total de alcohol
isopropílico, agitándose a 80 °C por separado. Las soluciones (A) y (B) se agitaron por
separado por un lapso de 15 min a temperatura ambiente para homogeneizarlas, además
de mantenerlas herméticamente cerradas con parafilm.
20
2.1.2 Hidrólisis de TEOS y adición de nitrato de calcio tetrahidratado
Antes de iniciar la reacción, se debe mantener un recipiente de vidrio conteniendo

glicerina a una temperatura de 80 °C sobre una parrilla, inmerso en este baño térmico
debe haber un matraz de vidrio de tres bocas, en la boquilla del lado derecho va
conectado el recirculador para condensar gases y vapores, en la boquilla del lado
izquierdo va conectado el embudo de adición de reactivos y en la boquilla de en medio va
conectado el agitador mecánico. Después de haberse homogeneizado todas las
soluciones por separado, la primera solución (A) se coloca en el embudo de tres bocas y
se deja agitando durante 15 o 20 minutos a 600 RPM, esto con el fin de alcanzar la
temperatura de síntesis, luego la solución (B) se adiciona completamente a la solución
(A), e inmediatamente la solución (C) se incorpora por goteo a la solución obtenida (A + B)
que se encuentra en el matraz de vidrio, en ese momento se toma el tiempo de gasto de
la solución (C). El tiempo que tardo en incorporarse la solución (C) a la disolución en el
matraz fue de 32 minutos, alrededor de 48 gotas por minuto. El tiempo total de reacción
fue de una hora.
A continuación en la figura 4 se muestran todos los materiales para la síntesis de

wollastonita.
Figura 4. Esquema para síntesis de wollastonita.
21
De la figura anterior:
1. Embudo de adición; el cual contiene a solución C.

2. Agitador mecánico; el cual debe alcanzar un máximo de 600 RPM.
3. Recirculador para condensar gases; este debe estar a una temperatura de 5 °C.
4. Matraz de tres bocas; en este deben ir conectados el recirculador, la bureta y el
agitador mecánico.
5. Parrilla; esta debe alcanzar una temperatura máxima de 80 °C.
2.1.3 Gelificación
Después de haber transcurrido el tiempo de síntesis, la solución obtenida se deposita en

un contenedor de polipropileno y se selló herméticamente, se dejó reposar, este no debe
moverse y a continuación se empezó a contar el tiempo de gelificación, este tiempo se
mide de manera visual ya que no hay ningún instrumento que de una lectura exacta del
momento de gelificado, se sabe que la solución se gelifica cuando esta pasa del estado
líquido al gelatinoso.
2.1.4 Envejecimiento
Una vez gelificados los materiales, los recipientes que contienen las muestras se
mantuvieron cerrados y se esperó la liberación de líquidos (exudados), principalmente el
alcohol, agua de exceso y algo de reactivos que no reaccionaron, lo cual se eliminó
diariamente hasta que la pérdida de peso de los materiales fue casi nula y su peso
constante.
2.1.5 Secado
Al finalizar la etapa de envejecimiento, se destaparon los contenedores para terminar de

evaporar los solventes que aun contenían las muestras, lo cual se hizo a temperatura
ambiente de manera lenta. Finalmente, los materiales se secaron a una temperatura de
120 °C por 8 días, obteniéndose lo conocido como xerogel. La composición de las
22
muestras en relaciones mol/mol fue TEOS/Ca(NO3)2 de 0.75:1, 1:1 y 1.25:1,

respectivamente.
2.1.6 Tratamiento térmico
Después de haberse realizado las experimentaciones previas para la obtención de

wollastonita, las muestras fueron divididas para su posterior tratamiento térmico que
fueron de los 200 °C hasta 1100 °C, en intervalos de temperatura de 100 °C, donde se
utilizó una muestra por temperatura.
El equipo utilizado para el tratamiento térmico fue un horno tubular marca Carbolite, las
condiciones de trabajo fueron las siguientes: velocidad de calentamiento 10 °C/min,
tiempo de permanencia 60 min, sin presión ni control de atmósfera.
Las muestras se colocaron en portamuestras de -alúmina sinterizada de alta pureza y

posteriormente se les aplicó tratamiento térmico. La figura 5 muestra la rampa de
calentamiento (a 1100 °C) seguido en el tratamiento térmico de las muestras, la cual está
como la temperatura con respecto al tiempo de permanencia.
Figura 5. Tiempo vs temperatura de wollastonita.
En la primera pendiente se puede notar que el horno tarda más o menos 60 minutos en
alcanzar la temperatura deseada (1100 °C), desde la temperatura ambiente que son 24
23
°C, la línea recta muestra el tiempo de permanencia de la muestra, el cual fue de 60

minutos, y la pendiente final muestra el periodo de enfriamiento del horno a temperatura
ambiente, el cual fue de 1400 minutos. Al final de realizar T.T. a cada muestra se le
realizan las caracterizaciones deseadas.
A partir de los resultados obtenidos de estas síntesis, se determinó cuales fueron las
mejores condiciones de síntesis para la obtención de wollastonita.
2.2 Caracterización de los materiales
2.2.1 Difracción de rayos X (DRX):
El equipo utilizado para la caracterización con difracción de rayos X fue el D8 FOCUS, las
condiciones de trabajo fueron las siguientes: velocidad de 8° por minuto, incremento de
0.02° por minuto de barrido de 10° a 80° en dos theta. La preparación de las muestras fue
muy sencilla solo se depositó cada muestra en polvo en un contenedor de plástico en
forma de pastilla, sobre el contenedor se presionó con un vidrio para que la muestra
estuviera uniforme y no tuviera algún tipo de protuberancia.
2.2.2 Espectroscopía infrarroja por transformadas de Fourier (FT-IR)
El equipo utilizado para la caracterización de wollastonita fue: Nexus 470. Las condiciones
de trabajo fueron las siguientes: se trabajó en modo de transmitancia en la zona del
espectro medio o fundamental (de 4000 a 400 cm-1) de número de onda. La medida del
espectro de las muestras por este análisis se hizo por la técnica de dilución en KBr
mediante la preparación de una pastilla con la ayuda de una prensa hidráulica, la relación
de wollastonita: KBr fue 100:1.
2.2.3 Microscopía electrónica de barrido (MEB)
El equipo utilizado para la caracterización con MEB fue un JEOL 6300 CFX el cual está
equipado con un espectrómetro de energía dispersa (EDS), las condiciones de trabajo
fueron 15 KV y 25 mA. La preparación de las muestras para MEB se hizo de la forma
siguiente: se utilizó un barril de Cu, en el cual se puso un pedazo de cinta de grafito. Se
colocó la muestra en un vidrio de reloj y se disolvió con alcohol isopropílico, después se
24
tomó un poco de muestra con una pipeta Pasteur y se puso esta misma sobre la cinta de
grafito que estaba sobre el barril de Cu. Al final esto en conjunto se llevó a darle un baño
oro-paladio con el fin de hacerlo conductor.
25
CAPÍTULO III. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ESIQIE-IPN
III. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.1 Síntesis sol-gel
Los materiales se prepararon por el proceso sol-gel, en el que se llevaron a cabo

reacciones de hidrólisis-condensación, las cuales se vieron afectadas por factores como
composición, pH y cantidad de agua de hidrólisis, entre otros. En el presente estudio se
mantuvieron constantes las relaciones molares agua/alcóxido, solvente/alcóxido,
catalizador/alcóxido, así como las condiciones de síntesis como son: temperatura, tiempo
de reacción y agitación.
Por otro lado, la wollastonita es un ciclosilicato cuya fórmula química es CaSiO 3, con una
relación atómica de Si:Ca 1:1. Con el fin de estudiar el efecto de la relación Si:Ca, se varió
la relación mol TEOS:Ca(NO3)2, variando la relación de precursores SiO2:CaO en 0.75:1,
1:1 y 1.25:1 (M1, M2 y M3 respectivamente). Bajo estas condiciones de síntesis en la
tabla 4 se muestra el tiempo de gelificación como función de la relación Si:Ca, así como el
color obtenido en las muestras después de la síntesis.
Tabla 4. Tiempo de gelificación y apariencia física de los geles obtenidos.
Tiempo de gelificación
Muestra Color
(días)
M1 (0.75:1) 2 Amarillo
M2 (1:1) 5 Amarillo
M3 (1.25:1) 37 Amarillo
De acuerdo a esta tabla, se puede notar que no hay alguna similitud en el tiempo de
gelificado. La muestra 1 y 2 gelificaron en los primeros 5 días, mientras que la muestra 3
gelificó 37 días después, es decir, a medida que se incrementa la relación SiO2:CaO o
bien, que incrementa el contenido de SiO2, se incrementa el tiempo de gelificación. Lo
anterior se debe a que a medida que se incrementa la cantidad de alcóxido de silicio
(TEOS, precursor de sílice formadora de red) se incrementa la cantidad de grupos SiOH
dispuestos para la condensación. El tiempo de gelificación está relacionado con la
velocidad de condensación del gel formado, es decir que existe una velocidad de
26
condensación menor con mayor cantidad de alcóxido de silicio incrementando el tiempo

de gelificación. Cabe señalar que ha habido materiales de sílice utilizando solo TEOS
[15]
preparadas por otros autores que han gelificado hasta en medio año . En cuanto a la
apariencia física de los materiales, todos fueron muy similares en color (amarillo).
En la figura 6 se muestran las gráficas de tiempo vs % de pérdida de peso durante la

etapa de envejecimiento hasta obtener los xerogeles para cada muestra.
100
90
80
% Peso
70
60 M1
50
M2
40 M3
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Tiempo (dias)
Figura 6. Gráficas de pérdida de peso vs tiempo de M1, M2 y M3.
La pérdida de peso está relacionada con la pérdida de líquidos exudados del material
(alcohol, agua de exceso, reactivos no reaccionados), los cuales se pierden durante el
proceso de envejecimiento del gel, tiempo durante el cual continúan las reacciones de
condensación. De acuerdo a las gráfica anterior se puede notar que no pasa mucho
tiempo antes de que su peso sea constante, más o menos 45 días, lo más relevante es la
gráfica de la muestra M3, la cual fue la de mayor pérdida de peso, y que está relacionado
con el tiempo de gelificación, ya que al ser este tiempo muy largo, las reacciones de
27
condensación continúan, existiendo mayor entrecruzamiento entre cadenas y por tanto el

material se hace más denso, provocando que exista mayor cantidad de líquidos atrapados
que no se eliminan durante la sinéresis, los cuales son desalojados en la etapa de
secado.
Las pérdidas de peso de los materiales durante el proceso de envejecimiento fueron

42.24, 54.90 y 61.96 % peso para las muestras M1, M2 y M3, respectivamente. Se puede
observar que la muestra de mayor contenido de SiO2 (M3) presenta una pérdida de peso
mayor respecto a la muestra M1. La muestra M1 es la que presenta mayor contenido de
CaO el cual es un modificador de red en la estructura de la SiO2, por lo que al llevarse a
cabo las reacciones de hidrólisis-condensación, el ión Ca no permite un fácil
entrecruzamiento de la red de sílice para formar una red compacta y densa, provocando
una estructura más abierta y por lo tanto, esto facilita la eliminación rápida de los líquidos
atrapados dentro de la red, contrario a lo que sucede con la muestra de mayor contenido
de sílice (muestra M3).
Tabla 5. Pérdida de % peso después del envejecimiento y después del secado.
Pérdida de peso después de Pérdida de peso después de

Muestra
envejecimiento (%) secar (%)
1 42.24 38.62
2 54.90 30.79
3 61.96 26.14
En la tabla 5 se puede observar que cuanto mayor es la cantidad de SiO2 mayor es la

pérdida de peso. A medida que se incrementa la relación SiO2:CaO existe una pérdida de
peso mucho mayor. Lo anterior se debe a que, como ya se mencionó anteriormente, al
ser un material con mayor entrecruzamiento existe mayor cantidad de líquidos atrapados
que no se eliminan ni durante la etapa de sinéresis ni durante la etapa de secado a
temperatura ambiente, por lo que con la temperatura se favorece la eliminación de estos
líquidos atrapados de manera más eficiente, es decir el agua y el alcohol atrapados en el
material se evaporan más rápidamente.
28
3.2 Efecto de los tratamientos térmicos en la estructura, microestructura y

morfología de los materiales
Como se comentó en la parte experimental, los materiales fueron tratados térmicamente a

diversas temperaturas, con el propósito de estudiar la evolución del gel precursor hasta la
obtención de wollastonita. Las temperaturas empleadas fueron desde 200 hasta 1100 °C
en intervalos de 100 °C, por lo que se hace necesario el uso del diagrama de fases del
sistema SiO2-CaO (figura 7), el cual permite tener una mejor comprensión de la evolución
de los geles precursores obtenidos en la parte experimental con el tratamiento térmico
para la obtención de wollastonita.
[24]
Figura 7. Diagrama binario CaO-SiO2
29
Tomando en cuenta la figura 7, a continuación en la tabla 6 se plantea la distribución de

fases y relación mol hasta una temperatura de 1100 °C, que se encuentran dentro del
diagrama de fases.
Tabla 6. Distribución de fases con respecto al diagrama binario CaO-SiO2.
Relación mol Fase Temperatura (°C)
Cuarzo  SiO2 + CaSiO3 baja T° 0-870

0.75:1
Tridimita SiO2  + CaSiO3 alta T° 850-1100
CaO-SiO2
0-200
3CaO-2SiO2
CaSiO3 baja T° 0-870
1:1 Ca3Si2O7 + Ca2SiO4 0-1100
CaSiO3 alta T° + Ca3Si2O7 850-1100
Ca3Si2O7 + ’ Ca2SiO4 725-1450
3CaO-2SiO2
2CaO-SiO2 0-200
3CaO-SiO2
1.25:1 Ca3Si2O7 + Ca2SiO4
0-725
Ca2SiO4 + CaO
’ Ca2SiO4 + CaO 725-1250
3.2.1 Muestras secas a 120 °C
En la figura 8 se presentan los espectros de difracción de rayos X de M1, M2 y M3, las

cuales tienen una relación SiO2:CaO de 0.75:1, 1:1 y 1.25:1 respectivamente. En los
espectros de DRX de las muestras M1, M2 y M3 se pueden observar que existen
diferencias. En las muestras M1 y M2 los picos son similares mientras que M3 presenta
pocos picos bien definidos, en M2 los picos están mejor definidos que en M1 y M3. Otra
diferencia es que en los espectros de las muestras M1 y M2 se observa un pico en 14° en
2 theta el cual no se observa en M3. En los espectros de las tres muestras se pueden ver
30
 Ca3SiO5
Ca2SiO4
 CaSiO3 baja T°
 CaSiO3 alta T°
 

 
M3
   



Intensidad (u.a.)

 
M2    
  


 



M1     

 
10 20 30 40 50
2(grados)
Figura 8. Espectros de difracción de materiales M1, M2 y M3 secos a 120 °C.
picos de difracción definidos. Estos picos de difracción corresponden a espectros

característicos de silicatos de calcio. En 14° y 41° en 2 theta se observan los picos
correspondientes a Ca3SiO5 de acuerdo con la tarjeta JC-PDS 031-0301 (). En 17°,
18.5°, 27.5°, 33.5°, 35.5° y 37.5° en 2 theta se observa la presencia de W alta T° CaSiO3
acorde a la tarjeta JC-PDS 027-0088 (). En 20.5°, 26° y 48° en 2 theta se observan los
picos bien definidos que corresponden a -Ca2SiO4 de acuerdo con la tarjeta JC-PDS 024-
0034 (). En 22°, 26.5°, 28.5° y 39° en 2 theta se observan los picos correspondientes a
W CaSiO3 baja T° de acuerdo con la tarjeta JC-PDS 027-1064 (). Esta última fase
corresponde a la wollastonita, la cual se observa que se forma a temperaturas tan bajas
como 120 °C empleando la metodología de sol-gel. Se puede observar que la muestra
que presenta los picos más intensos de la fase CaSiO3 corresponden a la muestra M2 con
31
una relación de SiO2:CaO de 1:1, aunque es la fase que se encuentra en menor

predominancia respecto a los otras dos fases (Ca3SiO5 y-Ca2SiO4) cuyos picos son los
de mayor intensidad en los espectros. Cabe mencionar que la fase Ca3SiO5 es un silicato
que es estable a mayores temperaturas, de acuerdo con lo observado en el diagrama de
fases (figura 7), y que su presencia se debe a que este material se obtuvo por un método
no convencional que permite obtener materiales fuera del equilibrio, es decir que no
cumplen con lo establecido en el diagrama de fases de materiales obtenidos por métodos
convencionales.
M3
M2
Transmitancia (u.a.)
M1
2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600

-1
Número de onda (cm )
Figura 9. Espectros de FT-IR de muestras M1, M2 y M3 secas a 120 °C.
32
En la figura anterior no se observa gran diferencia entre cada uno de los espectros. La
mayor diferencia entre estos espectros se observa en el intervalo de número de onda
entre 850-1250 cm-1, intervalo que corresponde a enlaces Si-O-Si.
En el espectro IR de la muestra M1, relación mol SiO2:CaO de 0.75:1 (figura 9), en el

intervalo de 3750-3000 cm-1 se puede observar una banda amplia con un máximo en 3350
cm-1 y un hombro en 3250 cm-1, los cuales corresponden a grupos –OH enlazados al agua
y a moléculas del Ca(NO3)4.H2O. En este espectro también se observan bandas en 1636,
1418 y 1325 cm-1, las cuales corresponden a grupos NO3-2 provenientes de moléculas del
Ca(NO3)4.H2O, y en el caso de la banda en 1636 cm-1 también lleva contribución de
grupos –OH en la molécula del agua. En el intervalo de número de onda entre 1250-850
cm-1 se pueden observar 4 bandas de absorción localizadas en ~1200 (hombro),1073,
1038 y 963 cm-1 (poca intensidad) que corresponden tanto a grupos NO3 como de los
enlaces Si-O-Si y Si-O en silicatos.
Finalmente, en el intervalo de 850-500 cm-1 se observan bandas de poca intensidad en

~786,745 y 710 cm-1 las cuales corresponden a grupos NO3 y la banda en ~520 cm-1
corresponde a enlaces O-Si-O y Ca-O [25, 26, 27].
Los espectros IR correspondientes a las muestras M2 y M3 con relación mol SiO2:CaO de

1:1 y 1.25:1 son similares y se observan las mismas bandas, la diferencia de ellos radica
en el intervalo de entre 850-1250 cm-1, en donde se puede observar que la banda ~1200
(hombro) en la M1 es muy diferente respecto a las muestras M2 y M3 y lo mismo sucede
con las bandas en 1038 y 963 cm-1, bandas de poca intensidad que corresponden tanto a
grupos NO3 como de los enlaces Si-O-Si y Si-O en silicatos.
Lo anterior se debe a que la presencia del grupo NO3 es mayor en esta muestra por la
relación mol SiO2:CaO empleada para la síntesis, es decir, se empleó mayor cantidad de
Ca(NO3)2. 4H2O en la muestra M1 respecto a las muestras M2 y M3, lo cual indica que no
fue disuelto este precursor en su totalidad durante la síntesis de los materiales.
La figura 10 muestra las imágenes obtenidas por MEB de muestras M1, M2 y M3 secas a
120 °C.
33
Figura 10. Imágenes obtenidas por MEB de muestras M1, M2 y M3 secas a 120 °C Magnificación:
5000 X.
[27,28]
En las micrografías de la figura 10 se pude observar que las muestras presentan una
superficie densa, compacta y que la morfología depende básicamente de la relación mol
SiO2:CaO. La muestra M1 presenta poros menores a 1 m distribuidos uniformemente
sobre la superficie. La muestra M2 presenta una superficie mas lisa y compacta, no se
observan poros, mientras que en la muestra M3 la superficie observada es muy rugosa y
no presenta porosidad.
3.2.2 Muestras tratadas térmicamente desde 200 hasta 1100 °C
3.2.2.1 Muestra M1
En la figura 11 se presentan los espectros de difracción de rayos X de la evolución

térmica de la muestra M1, desde una temperatura de 200 °C hasta 1100 °C. Donde se
puede observar que los espectros de difracción de rayos X de la muestra M1 (SiO 2:CaO,
relación mol 0.75:1), en el intervalo de 200 a 400 °C son muy similares y al mismo tiempo
estos tienen un gran parecido con el espectro de M1 a 120 °C anteriormente descrito
(figura 8). En 500 °C se observa que los picos que se apreciaban en los espectros
anteriores desaparecen y solo se observa un pico en 29° en dos theta, esto se puede
deber a la deshidratación de grupos –OH en Si-OH, procedentes del TEOS [5, 11-15, 26]
y a la
pérdida de agua de la estructura del Ca(NO3)2.4H2O.
34
 Ca2SiO4  L ( ) Ca2SiO4  W CaSiO3 alta T°  W CaSiO3
 R Ca3Si2O7   Ca2SiO4   CaSiO3  CaSi2O5
() Ca2SiO4  Ca3SiO5  W CaSiO3 baja T° CaSiO3
     
    1100
 

  

   
  
 1000

   
900

Intensidad (u.a.)

800
 
 
   

  
  
700


   600

 500

 
    
 
400
  
 
  

    



300




       
 
200

 
     
120
10 15 20 25 30 35 40 45 50
2grados)
Figura 11. Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos de muestra M1 desde
200 a 1100 °C. Donde L=larnita, R= rankinita y W= wollastonita.
En el espectro de 600 °C aparecen otros picos, debido a que los silicatos tienen una
amplia distribución a lo largo de un tratamiento térmico. Los espectros de 700 y 1000 °C
tienen un gran parecido, a lo largo de la evolución estructural no hay un patrón que defina
un orden en cada espectro.
35
Tabla 7. Distribución de fases de M1 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C.
Número de carta
Temperatura °C Fase
JC PDS
Ca3SiO5 031-0301 ()
120 W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()

-Ca2SiO4 024-0034 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
200
Ca2SiO4 031-0302 ()
300
400 R Ca3Si2O7 022-0539 ()
-Ca2SiO4 024-0034 ()
500 Ca3SiO5 031-0301 ()
L- Ca2SiO4 029-0371 ()
600 Ca2SiO4 031-0302 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()

Ca2SiO4 031-0302 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
700  Ca2SiO4 036-0642 ()
1000
-Ca2SiO4 024-0034 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
Ca3SiO5 031-0301 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
800 L- Ca2SiO4 029-0371 ()
900 CaSiO3 045-0156 ()
CaSi2O5 015-0130 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
1100  CaSiO3 034-0558 ()
Ca3SiO5 031-0301 ()
[29]
A 800 y 900 °C se observa la fase rankinita , esta fase también se aprecia en los
espectros de FT-IR. Por último a 1100 °C se forma wollastonita, este espectro (figura 17)
36
es diferente a los anteriores debido a que se han eliminado las fases antes descritas y
solo se obtiene wollastonita.
La tabla 7 muestra la distribución de las temperaturas con sus respectivas fases y cartas
seleccionadas, esto con el fin de tener una mejor comprensión de la evolución de los
geles obtenidos por medio de los tratamientos térmicos, a lo largo de la evolución se
observan las mismas fases tanto en altas como en bajas temperaturas, esto se debe a
que el método usado fue un método no convencional.
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
120
2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600

-1
Número de onda cm
Figura 12. Espectros de FT-IR de los tratamientos térmicos de la muestra M1 desde 200 a 1100.
°C. 37
La figura 12 muestra los espectros de FT-IR de las muestra M1 tratada a diferentes

temperaturas (200-1100 °C). Los espectros de la muestra M1 tratados térmicamente a
200, 300, 400 y 500 °C son muy similares y estos a su vez son muy parecidos al espectro
de 120 °C ya antes descrito (figura 9), lo cual coincide con los análisis de los espectros de
DR-X antes descritos. En estos espectros se pueden observar bandas debidas a grupos
NO3-2 en 1636, 1418 y 1325 cm-1 provenientes de moléculas del Ca(NO3)4.H2O. También
se observan las bandas de absorción localizadas en ~1200 (hombro), 1073, 1038 y 963
cm-1 (poca intensidad) que corresponden tanto a grupos NO3 así como a los enlaces Si-O-
Si y Si-O en silicatos presentes en la muestra. Finalmente, se observan bandas de poca
intensidad en ~786,745 y 710 cm-1 que corresponden a grupos NO3 y la banda en ~520
cm-1 corresponde a enlaces O-Si-O y Ca-O.
Se puede observar un cambio en la forma en los espectros IR de 600 °C y 700 °C, lo cual
corresponde con el cambio de fase de los silicatos presentes observados por difracción de
rayos X. También se puede apreciar que las bandas de absorción correspondientes a los
grupos nitrato localizadas en 1636, 1418,1325 cm-1, ~1200 (hombro), 1073, 1038, 963,
~786, 745 y 710 cm-1 desaparecen debido a la descomposición y total eliminación del
Ca(NO3)2 presente en la muestra, por la acción de la temperatura.
En los espectros de 600 y 800 °C desaparece de la banda de absorción en 1636 cm-1que

corresponde a grupos -OH en H-OH así como la desaparición de las bandas de absorción
en 1191 cm-1 (hombro) y 1068 cm-1 que corresponde a la presencia de enlaces Si-O-Si y
Si-O en la sílice.
A 900 °C se forma el espectro característico de la rankinita, con bandas de absorción en

990, 950, 905, 852, 668, 590, 548, 519, 487 cm-1, fase de silicato que también se puede
observar en el espectro de difracción de rayos X antes analizado (figura 11).
Finalmente a 1100 °C se aprecian las bandas de absorción características de la

wollastonita en 1002, 942, 896, 850, 681, 645, 554 y 508 cm-1, los cuales corresponden a
los enlaces de Si-O, Si-O-Si y el tetraedro (SiO4).
38
3.2.2.2 Muestra M2
 R Ca3Si2O7  Ca3SiO5  W CaSiO3 alta T° L Ca2SiO4
  Ca2SiO4  W CaSiO3   CaSiO3 () Ca2SiO4

 Ca2SiO4 CaSi2O5  W CaSiO3 baja T°
    
     1100
 

 
 
    1000

    900
Intensidad (u.a.)

 800
 
   
    700





600

 
  
    
     500
 
     
 400
 

      
 
300
 
 

  
    200
 
 
       

120
10 15 20 25 30 35 40 45 50
2grados)
Figura 13. Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos de M2 desde 200 a
1100 °C.
En la siguiente tabla 8 se muestra la distribución de temperaturas con sus respectivas

fases y cartas seleccionadas, con el fin de observar los cambios que se han generado de
la relación mol 0.75:1 a la relación mol 1:1, en los espectros de difracción de rayos X que
39
están en equilibrio, han aparecido nuevas y una mayor cantidad de fases. Esto se debe a
que ocurren reacciones en las que hay una mayor interacción.
Tabla 8. Distribución de fases de la muestra M2 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C.
Numero de carta
JC PDS
Ca3SiO5 031-0301 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
120
-Ca2SiO4 024-0034 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
 Ca2SiO4 036-0642 ()
W CaSiO3 010-0486 ()
200
Ca2SiO4 031-0302 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
-Ca2SiO4 024-0034 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
Ca2SiO4 031-0302 ()
300
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
400
Ca3SiO5 031-0301 ()
W CaSiO3 010-0486 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
500 W CaSiO3 010-0486 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
L- Ca2SiO4 029-0371 ()
Ca2SiO4 031-0302 ()
600 R Ca3Si2O7 022-0539 ()
L- Ca2SiO4 029-0371 ()
40
Tabla 8. Continuación…
Numero de carta
JC PDS
Ca2SiO4 031-0302 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
700
-Ca2SiO4 024-0034 ()
1000
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
 Ca2SiO4 036-0642 ()
-Ca2SiO4 024-0034 ()
800
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
900
-Ca2SiO4 024-0034 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
1100 Ca3SiO5 031-0301 ()
 CaSiO3 034-0558 ()
En los espectros de difracción de rayos X de la muestra M2 (figura 13), existe la presencia

de una mezcla de silicatos de calcio, la cual cambia respecto a la temperatura. La mayoría
de los espectros son diferentes debido a la continua transformación de fases que suceden
durante las diferentes temperaturas.
El espectro de 200 °C es muy similar al espectro de la muestra M1 seca a 120 °C (figura

8) discutido anteriormente. Los espectros de 300 y 400 °C son muy parecidos, donde se
observan picos de elevada intensidad de la fase rankinita, así como una mezcla de
silicatos y wollastonita. A continuación en el espectro de 500 °C aparecen nuevos picos
de alta intensidad, de wollastonita de baja T°.
En el espectro de 600 °C desaparecen la mayoría de los picos que se observaron en los

espectros anteriores, esto debido a la deshidratación que sufre la muestra durante los
tratamientos térmicos. En el espectro de 700 °C se aprecian los picos característicos de la
fase  Ca2SiO4 y este a su vez tiene un gran parecido con el espectro de 1000 °C. Por
otro lado a 800 y 900 °C se forman los espectros característicos de la fase L- Ca2SiO4 y
R Ca3Si2O7 la cual también se observa en la muestra M1 (figura 11), los espectros de M1
y M2 tienen un gran parecido, pero debido a la diferencia de relación mol en M2 se
41
aprecia una cantidad mayor de fases. Finalmente a 1100 °C se observan los picos
característicos y bien definidos de la fase wollastonita descritos en el espectro de 1100 °C
de la muestra M1 (figura 17)
La figura 14 muestra los espectros de FT-IR de las muestra M2 tratada a diferentes

temperaturas (200-1100 °C).
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
120
2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600

-1
Número de onda cm
Figura 14. Espectros de FT-IR de muestra M2 a diferentes temperaturas (200-1100 °C).
42
Los espectros de DR-X de la muestra M3 a temperaturas de 200, 300, 400, 500 y 600 °C
son similares al espectro de 120 °C. En estos espectros se distinguen las bandas de
absorción en 1640,1416 y 1318 cm-1 que pertenecen a los grupos NO3-2 las cuales tienen
su procedencia de moléculas del nitrato de calcio tetra hidratado. En 1048, 1062 y 981
cm-1 se encuentran las bandas de absorción que corresponden a los enlaces Si-O-Si y Si-
O, así como también a los grupos NO3, de éste último grupo también se forman bandas
en 817, 746 y 718 cm-1. Claramente se observa un gran cambio en el espectro tratado
térmicamente a 700 °C comparándolo con los espectros anteriores; en éste desaparecen
por completo las bandas antes mencionadas en 1640,1416 y 1318 cm-1 que corresponden
a los grupos NO3-2.
En los espectros tratados térmicamente a 800 y 900 °C se forma la fase rankinita con sus
bandas características, lo cual está acorde a los espectros de difracción de rayos X antes
mencionados, esto sucede de igual manera en M1 (figura 12), se pueden apreciar las
bandas de absorción en 928, 832, 742, 698 y 674 cm-1. A 1000 °C se observa el espectro
similar a los espectros de 200, 300, 400, 500 y 600 °C antes ya descritos. Para finalizar,
en el espectro IR de 1100 °C se distinguen las bandas de absorción características de
wollastonita en 1061, 1016, 918, 892, 710, y 648 cm-1 los cuales corresponden a los
enlaces de Si-O, Si-O-Si y el tetraedro (SiO4), lo cual está acorde con los análisis de DR-
X.
3.2.2.3 Muestra M3
Los espectros de difracción de rayos X tratados térmicamente a 200°, 300°, 400° y 500 °C
son similares (figura 15), donde en el espectro de 200 °C se aprecian picos que
desaparecen en los siguientes espectros. A 600 °C solo se alcanza a apreciar un pico de
baja intensidad y al igual que los muestras M1 y M2 se deshidrata debido a los
tratamientos térmicos. Los espectros de 700 y 1000 °C son muy similares pero en este
caso en el espectro de 700 °C hay una cantidad mayor abundancia de picos. En los
espectros de 800 y 900 °C se observa la presencia de la fase rankinita Ca3Si2O7.
Finalmente el espectro de 1100 °C se forman los picos que caracterizan a la fase
wollastonita. En las transformaciones de fase a diferentes temperaturas observadas en los
espectros de DR-X de las muestras M1, M2 y M3 se observa una gran diferencia entre
cada uno, esto es debido a que los silicatos cálcicos son muy fáciles de transformar con
diferentes temperaturas y también hay una mayor distribución de los mismos, es por eso
43
que hay un progresivo reajuste de las intensidades en cada espectro de difracción. Algo
importante de resaltar es la presencia de la fase wollastonita a 1100 °C independiente de
la relación SiO2:CaO.
 Ca SiO
2 4
 L ( ) Ca SiO4
2
 W CaSiO alta T°
3
 W CaSiO
3
CaSiO3
 R Ca3Si2O7   CaSiO  W CaSiO baja T°

3
() Ca2SiO4  Ca SiO
3 3 5

         1100


  
     
  
 
1000
 
   
900


 800

Intensidad (u.a.)

 

   
 
  
700

600

 
 

   
   
  
500
  
   
   

      400


   
  
   
    
  300

 
   
  
      200
  
 
    
120
10 15 20 25 30 35 40 45 50
2(grados)
Figura 15. Espectros de difracción de rayos X de los tratamientos térmicos de muestra M3 desde
200 a 1100 °C.
44
Tabla 9. Distribución de fases de la muestra M3 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C.
Número de carta
JC PDS
Ca3SiO5 031-0301 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
120
-Ca2SiO4 024-0034 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
W CaSiO3 baja T° 027-1064 ()
Ca2SiO4 031-0302 ()
200
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
300
W CaSiO3 010-0486 ()
400
500 Ca3SiO5 031-0301 ()
CaSiO3 045-0156 ()
-Ca2SiO4 024-0034 ()
600 Ca2SiO4 031-0302 ()
Ca2SiO4 031-0302 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
700
W CaSiO3 010-0486 ()
L- Ca2SiO4 029-0371 ()
R Ca3Si2O7 022-0539 ()
800 W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
900 L- Ca2SiO4 029-0371 ()
 CaSiO3 034-0558 ()
W CaSiO3 alta T° 027-0088 ()
1100 Ca3SiO5 031-0301 ()
 CaSiO3 034-0558 ()
A medida que incrementa o disminuye la relación SiO2:CaO la cantidad de fases

presentes se reduce (tabla 9). Esto es debido a que las reacciones que se generan en los
extremos tienen menor interacción y se puede observar en el diagrama de fases
CaO:SiO2 (figura 7), donde exactamente a la mitad es decir relación 1:1 se aprecia una
vasta cantidad de fases en comparación con las otras relación mol.
45
La figura 16 muestra los espectros de FT-IR de la muestra M3 tratada a diferentes

temperaturas (200-1100 °C).
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
120
2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600

-1
Número de onda cm
Figura 16. Espectros de FT-IR de muestra M3 a diferentes temperaturas (200-1100 °C).
Como se puede observar en la figura anterior, los espectros IR de la muestra M3 tratados

a diferentes temperaturas presentan similitud a los espectros IR de las muestras M1 y M2,
46
por lo que se forman las mismas bandas de absorción a temperaturas muy similares de
tratamiento, es por eso que su descripción es la misma que en los casos anteriores.
La principal diferencia consiste en la intensidad de los picos que corresponden a los

enlaces Si-O-Si, los cuales son más intensos debido a que la cantidad de SiO2 es mayor
por la relación SiO2:CaO empleada en la síntesis de los materiales. A 800 y 900 °C
aparece la fase rankinita con su espectro característico con bandas de absorción en 998,
890, 846 y 702 cm-1.
Por último, en el espectro de 1100 °C se aprecian las bandas de absorción que

caracterizan a la wollastonita en 1012, 942, 900, 840, 710 y 650 cm-1 y que corresponden
al tetraedro (SiO4), así como también a los a los enlaces Si-O, Si-O-Si, lo cual concuerda
con los resultados de difracción de rayos X ya analizados.
3.2.3 Muestras M1, M2 y M3 tratadas a 1100 °C
En figura 17 se aprecian los espectros de difracción de rayos X de las muestras M1, M2 y

M3 tratadas térmicamente a 1100 °C. Como ya se ha descrito anteriormente (figuras 11,
[24,28]
13 y 15), a 1100 °C se observa la total formación de la fase wollastonita
independientemente de la relación SiO2:CaO. En los tres espectros de difracción de rayos
X se observan picos en 22° ,25° ,27° ,29°, 30°, 32°, 36°, 38°, 39°, 50°, 53° y 57° en dos
theta, los cuales son picos bien definidos y característicos de wollastonita CaSiO3 alta T°
de acuerdo con la tarjeta JC PDS 027-0088 (). En M1 y M2 se aprecian mejor los picos
respecto a la muestra M3.
Por otro lado, en las tres muestras (M1, M2 y M3) en 41° y 46° en dos theta se forma la
fase  CaSiO3 JC PDS 034-0558 (), en 32.5° y 34° en dos theta se observa la fase
Ca3SiO5 JC-PDS 031-0301 (). Con base a lo anterior en M2 se nota una mayor
predominancia de wollastonita, pues sus picos tienen una mayor intensidad y están mejor
definidos, esto se debe a la relación mol SiO2:CaO (1:1 en M1) empleadas en la síntesis
del material; con una relación molar de 0.75:1 y 1.25:1 hay una diferencia en las
intensidades de los dos espectros de difracción de rayos X correspondientes a la
wollastonita.
47
 W CaSiO alta T°
3
 Ca SiO
3 5
  CaSiO
3

 
  
      
   
M3

Intensidad (u.a.)
   
 
   
 
  
M2
 
    

     

M1
20 25 30 35 40 45 50 55 60
2grados)
Figura 17. Espectros de difracción de materiales M1, M2 y M3 con tratamiento térmico a 1100 °C.
La figura 18 muestra los espectros de FT-IR de las muestras M1, M2 y M3 tratadas

térmicamente a 1100 °C. Se puede a preciar una disminución de intensidad de bandas en
M2 y M3 con respecto a M1, se aprecia claramente la desaparición de los grupos OH- y
H2O en las bandas de absorción en 1400 cm-1, esto debido al incremento en la
temperatura.
48
M3
M2
M1
1300 1200 1100 1000 900 800 700 600

-1
Número de onda (cm )
Figura 18. Espectros de FT-IR de muestras M1, M2 y M3 tratadas térmicamente a 1100 °C.
Hay un ligero cambio en el intervalo de 1080 a 986 cm-1 donde se encuentran las bandas
de absorción en 1078 y 1002 cm-1 que corresponden al grupo NO3, así como en el
intervalo de 980 a 840 cm-1 donde se observa un hombro en 942 cm-1 atribuido a la
vibración de tensión asimétrica del enlace Si-O, este disminuye conforme cambia la
relación mol SiO2:CaO. En 718 cm-1 se encuentra la banda de absorción correspondiente
al tetraedro (SiO4) donde en M3 y M2 se aprecia perfectamente, mientras que en M1 es
poco observable, lo cual se debe a que la cantidad de sílice es mayor en M3 y M2 que en
49
M1. Por otra parte a 1100 °C desaparece el NO3. Finalmente en 562 y 508 cm-1 se
forman las bandas de absorción que corresponden a los enlaces O-Si-O y CaO.
La figura 19 muestra las imágenes obtenidas por MEB de muestras M1, M2 y M3 tratadas
térmicamente a 1100 °C.
Figura 19. Imágenes por MEB de muestras M1, M2 y M3 tratadas térmicamente a 1100 °C.
En la figura anterior se observan las micrografías de las muestras M1, M2 y M3, las
cuales presentan diferentes morfologías, a medida que incrementa la cantidad de SiO 2 en
se aprecia una superficie mucho mas densa. En la muestra M1 se distinguen partículas
alargadas, densas aglomeradas y poros, estos son muy característicos de muestras
después de haberles realizado un T.T. de 1100 °C, éstas partículas presentan tamaños
desde 0.5 µm hasta 1.5 µm, donde se observa poca porosidad. En M2 la superficie es
mas porosa, estos poros van desde los 0.2 µm hasta los 5 µm, esta apariencia es
[28]
característica de la wollastonita y finalmente en M3 se aprecia una superficie densa y
con poca porosidad.
50
CONCLUSIONES ESIQIE - IPN
CONCLUSIONES
Se obtiene wollastonita mediante la técnica de síntesis Sol-Gel a partir de los reactivos

TEOS y nitrato de calcio tetrahidratado con una relación 1:1 a 1100°C.
Se estudia la evolución de la estructura química y cristalina de wollastonita sintética

mediante tratamientos térmicos utilizando técnicas de análisis de DRX, FT-IR y MEB.
A medida que incrementa el contenido de SiO2, se eleva el tiempo de gelificación, el cual

está relacionado con la velocidad de condensación del gel formado, es decir que existe
una velocidad de condensación menor con mayor cantidad de alcóxido de silicio
amplificando el tiempo de gelificación.
A medida que incrementa la relación SiO2:CaO existe una mayor pérdida de peso, esto
se debe a que, al ser un material con mayor entrecruzamiento existe mayor cantidad de
líquidos atrapados, por lo que con la temperatura se favorece la eliminación de estos
líquidos de manera más eficiente.
Se obtienen materiales amorfos y menos estables con una relación 0.75:1 y 1:1.25 de
TEOS/Ca(NO3)2, en cambio con una relación 1:1 presentan un predominio en la formación
de la wollastonita, por lo que la muestra M2 es potencialmente sustentable para la
producción de wollastonita sintética biocompatible.
51
BIBLIOGRAFÍA ESIQIE – IPN
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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

“SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE WOLLASTONITA

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE

INGENIERO EN METALURGIA Y MATERIALES

LUIS ALBERTO PALACIOS HERNÁNDEZ

DRA. LUCIA TÉLLEZ JURADO

MÉXICO D. F., MARZO 2013

Al C. Pasante: Boleta: Carrera: Generación:

Mediante el presente se hace de su conocimiento que este Departamento acepta que la

"Síntesis y caracterización de wollastonita vía sol gel con potencial aplicación

Se concede un plazo máximo de un año, a partir de esta fecha, para p

el Jurado asignado. '

Dr. Héctor 'Javier

Lic. Guillermo D.lhO::HtllI¡,."C

c. c. p.- Control Escolar.

Al C. Pasante: Boleta: Carrera: Generación:

borrador de la modalidad de titulación correspondiente, denominado:

ÍNDICE DE FIGURAS Y TABLAS i

CAPÍTULO 1. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

1.1.4.1 Cerámicos bioinertes 7

1.4.1 Síntesis de Wollastonita por reacción en estado 14

1.5 Proceso sol-gel 17

1.5.1 Preparación del sol 17

CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL

2.1 Procedimiento para obtener wollastonita por el método sol-gel 20

2.1.1 Preparación de las soluciones 20

2.2.1 Difracción de rayos X (DRX) 24

CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

3.1 Síntesis sol-gel 26

3.2.1 Muestras secas a 120 °C 30

3.2.3 Muestras M1, M2 y M3 tratadas a 1100 °C 47

Número Descripción Página

1 Imagen microscópica de la wollastonita 15.0 KV EM Mag 2000X 14

2 Micrografía obtenida por MEB de la diatomita 15

3 Esquema experimental para la obtención de wollastonita 19

4 Esquema para síntesis de wollastonita 21

5 Tiempo vs temperatura de wollastonita 23

16 Espectros de FT-IR de muestra M3 a diferentes temperaturas (200-1100 °C) 46

17 Espectros de difracción de materiales M1, M2 y M3 con tratamiento térmico a 48

Número Descripción Página

1 Propiedades mecánicas típicas de la hidroxiapatita 9

2 Propiedades físicas de la wollastonita 13

3 Propiedades de los reactivos utilizados para la síntesis de wollastonita 20

4 Tiempo de gelificación y apariencia física de los geles obtenidos 26

5 Pérdida de % peso después del envejecimiento y después del secado 28

6 Distribución de fases con respecto al diagrama binario CaO-SiO2 30

7 Distribución de fases de M1 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C 36

8 Distribución de fases de M2 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C 40

9 Distribución de fases de M3 con tratamientos térmicos de 120 a 1100 °C 45

En este trabajo se presenta la síntesis por el proceso sol-gel y la evolución estructural de

El hueso es un compósito natural donde la unión de pequeños cristales de hidroxiapatita,

Un biomaterial es un material no biológico destinado a interactuar con sistemas

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