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PRIMERA

LABORATORIO
DE QUÍMICA INSTRUCTIVO PARA EL USO DE REVISIÓN
ORGÁNICA I ENERO 2017
ESTUFA DE PRECISIÓN Responsable:
QU325 Cientific Co, modelo 18 Cristina Viza
FIQT-UNI

A1

A2 A4
A3

Figura 1: Se muestran las partes importantes de la estufa.

PROCEDIMIENTO DE USO
1. Verificar que la estufa esté conectada al suministro eléctrico (220 v).
2. Levantar el botón de encendido-apagado (A4) de la estufa.
3. Visualizar el encendido del foco en mica (A2).
4. Fijar el valor de temperatura deseada mediante la perilla reguladora (A3).
5. Esperar que se alcance la temperatura de trabajo para poder usar el equipo.
6. Colocar la muestra por el tiempo requerido.
7. Luego de retirar la muestra, bajar botón de encendido-apagado (A4) de la estufa.
8. Regresar perilla A3 a punto cero.
9. Desconectar del suministro eléctrico (220 v).
NOTA: Estufa Cientific Co, modelo 18 (ver figura 1).- Solo se puede obtener valores de
temperaturas de hasta de 250ᵒC.
PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUCTIVO PARA EL USO DE ENERO 2017
Responsable:
QU325 ESTUFA THELCO, modelo 17 Cristina Viza
FIQT-UNI

B1

B2 B4
B3

Figura 2.- Se muestran las partes importantes de la estufa.

PROCEDIMIENTO DE USO

1. Verificar que la estufa esté conectada al suministro eléctrico (220 V).


2. Levantar el botón de encendido-apagado (B4) de la estufa.
3. Visualizar el encendido del foco en mica (B3).
4. Fijar el valor de temperatura deseada mediante la perilla reguladora (B2).
5. Esperar que se alcance la temperatura de trabajo para poder usar el equipo.
6. Colocar la muestra por el tiempo requerido.
7. Luego de retirar la muestra, bajar botón de encendido-apagado (B4) de la
estufa.
8. Regresar perilla B2 a punto cero.
9. Desconectar del suministro eléctrico (220 v).

a) ESTUFA THELCO, modelo 17 (ver figura 2).- solo se puede obtener valores de
temperaturas de hasta 105ᵒC.
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LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUCTIVO PARA EL USO DE ENERO 2017
Responsable:
QU325 POLARÍMETRO CARL ZEISS Cristina Viza
FIQT-UNI

Cabina del tubo


Polarimétrico
Ocular

Perilla de ajuste

Figura 3.- Se muestran las partes importantes del polarímetro.

Tubo polarimétrico
Portamuestra

Placa de cierre
Interruptor de la Fuente luz
de sodio

Figura 4.- Se muestran las partes importantes del polarímetro.


PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUCTIVO PARA EL USO DE ENERO 2017
Responsable:
QU325 POLARÍMETRO CARL ZEISS Cristina Viza
FIQT-UNI

PROCEDIMIENTO DE USO

1. Verificar que el polarímetro esté conectado al suministro eléctrico (220 v).


2. Accionar el interruptor para el funcionamiento de la lámpara de sodio.
3. Colocar las escalas de lectura de ángulos a posición inicial de cero.
4. Registrar la temperatura de la muestra.
5. Retirar el tubo polarimétrico el cual debe estar limpio y llenar con la muestra
problema.
6. Secar la parte externa del tubo polarimétrico verificando que la muestra no presenta
burbujas de ningún tipo.
7. Colocar el tubo polarimétrico en la cabina respectiva del polarímetro.
8. Observando el campo de enfoque circular en la parte superior, proceder a girar la perilla
de ajuste en un sentido u otro tratando de conseguir que las tres zonas presenten la
misma intensidad de color.

Figura 5.- Campo visual observado en el ocular.


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DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUCTIVO PARA EL USO DE ENERO 2017
Responsable:
QU325 POLARÍMETRO CARL ZEISS Cristina Viza
FIQT-UNI

9. Dirigir la mirada hacia la parte inferior y hacer la lectura del ángulo alcanzado. Si el
giro es hacia la derecha el valor será positivo, caso contrario será negativo.
10. Accionar el interruptor para el cese de funcionamiento de la lámpara de sodio.
11. Desconectar del suministro eléctrico (220 v).
12. Retirar el tubo polarimétrico y disponer de la muestra. Lavar, secar y guardar el tubo
polarimétrico.
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUMENTO DE PARA ENERO 2017
Responsable:
QU325 DETERMINAR EL PUNTO DE Cristina Viza
FIQT-UNI FUSIÓN FISHER JONS

Luna de
aumento
Foco de
iluminación

Plancha de
calefacción
Portamuestra
Luna circular

Figura 6.- Se muestran unas partes importantes del equipo.

Interruptor

Termómetro

Figura 7.- Se muestran otras partes importantes del equipo.


INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I INSTRUMENTO DE PARA ENERO 2017
Responsable:
QU325 DETERMINAR EL PUNTO DE Cristina Viza
FIQT-UNI FUSIÓN FISHER JONS

Termómetro
Plancha de
calentamiento

Figura 8.- Se muestra el termómetro para lectura del punto de fusión.

1. Verificar que el equipo esté conectado al suministro eléctrico (220 v).


2. Levantar el interruptor de encendido-apagado del equipo.
3. Visualizar el encendido del foco de iluminación.
4. Con una espátula colocar una pizca de muestra pura en la luna circular y
colocar dicha luna en la plancha de calefacción.
5. Usando la luna de aumento observar continuamente la muestra, así como el
aumento de la temperatura en el termómetro.
6. En el instante que se funde la muestra leer el valor de la temperatura de
fusión.
7. Bajar el interruptor de encendido-apagado del equipo.
8. Esperar que enfríe el equipo y proceder con la limpieza respectiva.
9. Desconectar del suministro eléctrico (220 v).
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ORGÁNICA I
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REFRACTOMETRO Responsable:
QU325 Cristina Viza
FIQT-UNI

b) REFRACTÓMETRO ABBE

Ocular de lectura
Espejo

Ocular de ajustes

Portamuestra

Figura 9.- Se muestran las partes necesarias para el funcionamiento.

Tapa de ventanilla

Perilla de ajuste

p3 Figura 10.- Se muestra el detalle ventanilla con tapa.


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ORGÁNICA I
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REFRACTOMETRO Responsable:
QU325 Cristina Viza
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Prisma inferior
Portamuestra

Figura 11.- Se muestra el detalle del portamuestra.

Perilla izquierda

Figura 12.- Se muestra perilla izquierda.

1. Verificar que el refractómetro esté conectado al suministro eléctrico (220 v).


2. Ubicar la posición del espejo de manera que reciba la luz incidente y enfoque la luz
reflejada hacia la ventanilla de los prismas.
3. Se gira hacia arriba la pieza cabezal (oculares) hasta conseguir que el portamuestra
este en posición horizontal.
4. Abrir la cabina del portamuestra girando la perilla de unión.
5. Se limpia la superficie de los prismas con un trapo limpio embebido en alcohol
puro. Secar.
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ORGÁNICA I
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REFRACTOMETRO Responsable:
QU325 Cristina Viza
FIQT-UNI

6. Con una pipeta Pasteur colocar de dos a tres gotas de solución problema en el centro
del prisma base.
7. Cerrar cuidadosamente la cabina (bajar el prisma secundario) y ajustar con perilla
de unión.
8. Regresar pieza cabezal (oculares) a posición inicial.
9. Observar por el ocular derecho y girando la perilla de ajuste de los prismas (está a
la derecha) ajustar de manera que se observe un semicírculo oscuro y otro iluminado
(figura 13).
10. Observar por el ocular derecho y girando la perilla de control de medición (está a
la izquierda) ajustar de manera que la línea horizontal límite de ambas zonas (oscura
e iluminada) se encuentre en el punto de intersección de las líneas de ajuste (fig.13
y fig. 14).
11. Observar por el ocular izquierdo y hacer la lectura en la escala del equipo (ver figura
9).
12. Dicha lectura se efectúa hasta la cuarta cifra decimal y debe registrarse la
temperatura.
13. Limpiar los prismas con etanol, nunca usar acetona.

Figura 13.- Zona oscura y zona iluminada. Figura 14.- Ajuste para la
medición.
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DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR YAMATO Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

Condensador

Perilla Balón de
reguladora de evaporación
la velocidad
max 250 rpm

Balón de
condensación Recipiente para el
del solvente baño maría

GENERALIDADES

La mayor parte de los procesos que se llevan a cabo en los laboratorios de Química Orgánica,
tanto durante la reacción como en el aislamiento y purificación del producto obtenido,
requieren el uso de disolventes orgánicos que en algún momento hay que eliminar. El rota
vapor es el aparato que, mediante una destilación a vacío, permite la evaporación rápida de
disolvente de una disolución, recuperando el soluto (líquido o sólido). Generalmente se
utiliza una trompa o una bomba de membrana o de vacío.

PROCEDIMIENTO DE USO

CUIDADO: El rotavapor es un equipo costoso y su manipulación se debe llevar a cabo con


los cuidados del caso lo que debe incluir tener cuidado en conectar adecuadamente la
corriente (200 V), el sistema de vacío, cuando sea necesario deber ser explicado previamente
por el tutor o el empleado.
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DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR YAMATO Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

Para el uso del rotavapor deberá seguirse el siguiente procedimiento:

1. Colocar la disolución cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo


redondo y llenarlo como máximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar
recipientes de fondo plano.
2. Comprobar que el matraz colector está vacío y que el tubo evaporador está limpio. Si
como consecuencia de la destilación anterior, el matraz colector contiene un
disolvente de punto de ebullición inferior al de aquel que se pretende eliminar, el
proceso de evaporación se retardará considerablemente.
3. Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilación a la boca
esmerilada del tubo evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al
baño de agua.
4. Abrir el agua del refrigerante.
5. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera
que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
6. Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
7. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede
parcialmente sumergido en el baño de agua. Encender la calefacción del baño y
calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del
disolvente.
8. Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores en el
matraz colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no disminuya
más.
9. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilación del baño
de agua.
10. Desconectar en primer lugar el vacío, abriendo la llave que comunica el sistema con
el exterior.
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DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR YAMATO Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo
evaporador.
12. Cerrar la fuente de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño.
13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador está
limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona.

NOTA: Es importante conocer el punto de ebullición del disolvente que se va a


eliminar para no sobrecalentar ni calentar demasiado poco el baño de agua. Si el producto
que se quiere aislar es líquido, también debería conocerse su punto de ebullición, para evitar
evaporarlo junto con disolvente.
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ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR BUCHI Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

Botón de encendido del


rotor
Perilla reguladora de la
Llave de seguridad
velocidad de giro
del Sistema de vacío

Balón de destilación
Condensador

Recipiente de baño maría


Balón de condensados

Botón de encendido del baño


Gata para subir y bajar maría
el equipo

GENERALIDADES

La mayor parte de los procesos que se llevan a cabo en los laboratorios de Química Orgánica,
tanto durante la reacción como en el aislamiento y purificación del producto obtenido,
requieren el uso de disolventes orgánicos que en algún momento hay que eliminar. El rota
vapor es el aparato que, mediante una destilación a vacío, permite la evaporación rápida de
disolvente de una disolución, recuperando el soluto (líquido o sólido). Generalmente se
utiliza una trompa o una bomba de membrana o de vacío.

PROCEDIMIENTO DE USO

CUIDADO: El rotavapor es un equipo costoso y su manipulación se debe llevar a cabo con


los cuidados del caso lo que debe incluir tener cuidado en conectar adecuadamente la
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DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR BUCHI Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

corriente (200 V), el sistema de vacío, cuando sea necesario deber ser explicado previamente
por el tutor o el empleado.

Para proceder a la utilización de un rotavapor deberá seguirse el siguiente procedimiento:

1. Colocar la disolución cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo


redondo y llenarlo como máximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar
recipientes de fondo plano.
2. Comprobar que el matraz colector está vacío y que el tubo evaporador está limpio. Si
como consecuencia de la destilación anterior, el matraz colector contiene un
disolvente de punto de ebullición inferior al de aquel que se pretende eliminar, el
proceso de evaporación se retardará considerablemente.
3. Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilación a la boca
esmerilada del tubo evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al
baño de agua.
4. Abrir el agua del refrigerante.
5. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera
que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
6. Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
7. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede
parcialmente sumergido en el baño de agua. Encender la calefacción del baño y
calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del
disolvente.
8. Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores en el
matraz colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no disminuya
más.
9. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilación del baño
de agua.
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ROTAVAPOR BUCHI Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

10. Desconectar en primer lugar el vacío, abriendo la llave que comunica el sistema con
el exterior.
11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo
evaporador.
12. Cerrar la fuente de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño.
13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador está
limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona.

NOTA: Es importante conocer el punto de ebullición del disolvente que se va a


eliminar para no sobrecalentar ni calentar demasiado poco el baño de agua. Si el producto
que se quiere aislar es líquido, también debería conocerse su punto de ebullición, para evitar
evaporarlo junto con disolvente.
PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR Wisd WEB-1001L Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI
PRIMERA
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ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR Wisd WEB-1001L Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

GENERALIDADES

La mayor parte de los procesos que se llevan a cabo en los laboratorios de Química Orgánica,
tanto durante la reacción como en el aislamiento y purificación del producto obtenido,
requieren el uso de disolventes orgánicos que en algún momento hay que eliminar. El rota
vapor es el aparato que, mediante una destilación a vacío, permite la evaporación rápida de
disolvente de una disolución, recuperando el soluto (líquido o sólido). Generalmente se
utiliza una trompa o una bomba de membrana o de vacío.

PROCEDIMIENTO DE USO

CUIDADO: El rotavapor es un equipo costoso y su manipulación se debe llevar a cabo con


los cuidados del caso lo que debe incluir tener cuidado en conectar adecuadamente la
corriente (200 V), el sistema de vacío, cuando sea necesario deber ser explicado previamente
por el tutor o el empleado.

Para proceder a la utilización de un rota vapor deberá seguirse el siguiente procedimiento:

1. Colocar la disolución cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo


redondo y llenarlo como máximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar
recipientes de fondo plano.
2. Comprobar que el matraz colector está vacío y que el tubo evaporador está limpio. Si
como consecuencia de la destilación anterior, el matraz colector contiene un
disolvente de punto de ebullición inferior al de aquel que se pretende eliminar, el
proceso de evaporación se retardará considerablemente.
3. Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilación a la boca
esmerilada del tubo evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al
baño de agua.
4. Abrir el agua del refrigerante.
PRIMERA
LABORATORIO
DE QUÍMICA REVISIÓN
ORGÁNICA I
INSTRUCTIVO PARA EL USO DEL ENERO 2017
ROTAVAPOR Wisd WEB-1001L Responsable:
QU325 Jorge Breña
FIQT-UNI

5. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera
que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
6. Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
7. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede
parcialmente sumergido en el baño de agua. Encender la calefacción del baño y
calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del
disolvente.
8. Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores en el
matraz colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no disminuya
más.
9. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilación del baño
de agua.
10. Desconectar en primer lugar el vacío, abriendo la llave que comunica el sistema con
el exterior.
11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo
evaporador.
12. Cerrar la fuente de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño.
13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador está
limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona.

NOTA: Es importante conocer el punto de ebullición del disolvente que se va a


eliminar para no sobrecalentar ni calentar demasiado poco el baño de agua. Si el producto
que se quiere aislar es líquido, también debería conocerse su punto de ebullición, para evitar
evaporarlo junto con disolvente.

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