EXTRACCIÓN CUANTITATIVA DE L ASFALTO EN MEZCLAS EN CALIENTE

PARA PAVIMENTOS

I.N.V. E – 732 – 07

1. OBJETO

1.1 Esta norma describe métodos para la determinación cuantitativa del asfalto en
mezclas asfálticas en caliente y en muestras de pavimentos. Los agregados
obtenidos mediante estos métodos se pueden emplear para análisis
granulométrico y otro tipo de ensayos.

1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como la norma.

1.3 Este método no pretende dar directrices sobre aspectos de seguridad asociados
con su uso. Es responsabilidad de quien lo emplee, establecer las medidas de
seguridad y salubridad apropiadas y determinar la aplicación de las
limitaciones regulatorias antes de su empleo.

N o t a 1.- Los resultados obtenidos con estos métodos se pueden afectar por la edad de los
materiales ensayados; es así como las muestras más viejas tienden a producir contenidos
ligeramente menores de asfalto. Se obtienen mejores resultados cuantitativos cuando el ensayo
se efectúa sobre mezclas y pavimentos inmediatamente después de su preparación.

2. RESUMEN DEL MÉTODO

El ligante de la mezcla se extrae con tricloroetileno, bromuro de n-propilo o

cloruro de metileno, empleando el equipo de extracción aplicable al método
particular. El terpeno se pude emplear en los métodos A o E. El contenido de
asfalto se calcula por diferencia s a partir de las masas del agregado extraído,
del contenido de humedad, y del material mineral en el extracto. El contenido
de asfalto se expresa como porcentaje en masa de las mezclas libres de
humedad.

3. USO Y SIGNIFICADO

Se pueden emplear todos los métodos, para hacer determinaciones

cuantitativas de asfalto en mezclas en caliente para pavimentos y en muestras
de pavimento, para su aceptación, para su evaluación en servicio, para control
de calidad y para investigaciones. Cada método prescribe el solvente o los
solventes y cualquier otro reactivo que se pueda utilizar.

4. EQUIPO

4.1 Horno – Q ue pueda mantener la temperatura a 110° ± 5° C, (230° ±9° F).

4.2 Recipiente plano – De tamaño apropiado, para calentar los especimenes.

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4.3 Balanza – De capacidad suficiente y con aproximación mínima de 0.1% de la

masa de la muestra.

4.4 Placa de calentamiento – Eléctrica, con velocidad de calentamiento ajustable.

4.5 Cilindros graduados – De 1000 o de 2000 ml de capacidad. Opcionalmente, un

cilindro de 100 ml de capacidad.

4.6 Cápsula de porcelana – De 125 ml de capacidad.

4.7 Desecador.

5. REACTIVOS

5.1 Solución saturada de carbonato de amonio [(NH4) 2 C 0 3 ], químicamente puro.

5.2 Cloruro de Metileno, químicamente puro (Véase la Sección 6 para

precauciones).

5.3 Bromuro de n-propilo, conforme con la norma ASTM D6368.

5.4 Tricloroetileno, de grado reactivo o conforme con al norma ASTM D4080.

5.5 Terpeno.- Debe ser no halogenado, no tóxico y debe disolver rápidamente el

contenido de asfalto de HMA y colocarlo e n solución. Este extractante, debe
ser fácilmente enjuagado del agregado remanente sin que se forme un gel y el
enjuague debe pasar fácilmente a través de la tierra diatomácea y el filtro.

Nota 2 .- Se p uede requerir tricloroetile n o grado reactivo cuando se recobre el asfalto a partir
de la solución.

Nota 3. - Cuando se use t erpen o , solamente se pueden usar hornos ventilados.

6. PRECAUCIONES

Los solventes indicados en la Sección 5 se deberán emplear tan sólo bajo una
campana con un sistema de desfogue superficial efectivo en un área bien
ventilada, ya que todos son tóxicos en algún grado.

El tricloroetileno, e l bromuro de n-propilo y el cloruro de metileno pueden

formar ácidos en presencia de calor y humedad, los cuales son
extremadamente corrosivos para ciertos metales, particularmente cuando se
mantienen en contacto durante períodos prolongados. Deberá evitarse que
estos solventes permanezcan en pequeñas cantidades en los tanques afluentes
de los extractores de aluminio al vacío.

Cuando se almacena tricloroetileno en un recipiente de acero y se halla en

contacto continuo con la humedad, se puede descomponer por
deshidrohalogenación para formar líquidos hidrocarbonados no saturados y

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cloruro de hidrógeno. Los tambores de acero que contengan tricloroetileno se

deberán almacenar en un sitio fresco y seco, y se deberán mantener
herméticamente sellados y abrirse con la menor frecuencia posible. El
tricloroetileno deberá transferirse de los tambores a botellas de vidrio
carmelitas y limpias para uso en el laboratorio. El cloruro de hidrógeno en el
tricloroetileno descompuesto puede endurecer un asfalto durante la extracción
y la recuperación de la prueba de Abson.

7. PREPARACIÓ N DE LA MUESTRA

7.1 Se obtienen las muestras de acuerdo con la norma INV E – 731.

7.2 Preparación de especimenes de ensayo.

7.2.1 Si la mezcla no es suficientemente blanda para separarla con una espátula o

palustre, se la coloca en una bandeja grande y plana y se calienta en el horno a
110° ± 5° C (230° ± 9° F) hasta que se pueda manejar o disgregar. El material
se parte o cuartea hasta que se obtenga la masa de material requerida para el
ensayo (W 1 ).

7.2.2 La cantidad de la muestra para el ensayo se determinará según el tamaño

máximo nominal del agregado en la mezcla, de acuerdo con la Tabla 1.

Tabla 1 . Tamaños de la muestra

T a maño nominal máximo del agregado Masa mínima de la Muestra

mm pul kg

4.75 No.4 0.5

9.5 3/8" 1.0
12.5 1/2" 1.5
19.0 1/4" 2.0
25.0 1" 3.0
37.5 1-½ " 4.0

Nota 4.- Cuando la masa del espécimen de ensayo exceda la capacidad del equipo empleado
(para un método particular), se puede dividir en porciones apropiadas y ensayarse,
combinando luego adecuadamente los resultados para el cálculo del contenido de asfalto.

7.2.3 A menos que la muestra se encuentre libre de agua, se necesita una muestra
adicional para la determinación de la humedad, en las mezclas. Esta muestra
se toma de la mezcla remanente inmediatamente después de obtener el
espécimen para el ensayo de extracción.

Nota 5.- Si la finalidad del ensayo de extracción no es determinar el contenido de asfalto, sino
recuperarlo de la mezcla para otros ensayos, no es necesario determinar la humedad de la
mezcla asfáltica.

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8. HUMEDAD

Cuando se requiera , la humedad de la mezcla se debe determinar de acuerdo

con el procedimiento descrito en la norma INV E – 755.

La masa de agua (W2 ) en la porción del ensayo de extracción, se calcula

multiplicando el porcentaje de la masa del agua, por la masa de la porción del
ensayo de extracción (W 1 de la Sección 11) .

METODO A

9. EQUIPO

Adicionalmente a los aparatos enumerados en la Sección 4, para el Método A

se requieren los siguientes:

9.1 Aparato de extracción – Consistente en una taza como la mostrada en la Figura

1 y un aparato en el cual se pueda rotar la taza a una velocidad variable y
controlada hasta de 3600 rpm. El aparato debe estar provisto de un recipiente
para recoger el solvente que escapa de la taza y un desagüe para remover dicho
solvente. Es deseable que el aparato disponga de accesorios protectores contra
explosiones y estar instala do bajo una campana o con un sistema de desfogue
superficial efectivo para asegurar la ventilación.

Nota 6.- Se p ueden emplear dispositivos similares de mayor tamaño.

9.2 Anillos filtrantes – De fieltro o de papel, para colocar sobre el borde de la

taza.

S e pueden emplear anillos filtrantes de papel de poca ceniza en lugar de

anillos filtrantes de fieltro. Dichos anillos de papel de poca ceniza deberán
conformarse a partir de una pila de papel de poca ceniza, de 1.27±0.03 mm
(0.05 ± 0.005") de espesor. La masa nominal del papel deberá ser de 150±14
Kg (330 ± 30 lb) para una resma (500 hojas de 635x965 mm (25" x 35")). El
contenido de ceniza del papel no deberá exceder de 0.2% (aprox. 0.034
g/anillo).

N o t a 7.- Donde se use terpeno para la extracción, los engranajes y el eje del aparato se
deberán lubricar con frecuencia.

10. PROCEDIMIENTO

Se determina la humedad del material de acuerdo con la Sección 8.

S e coloca la porción de ensayo en la taza y se c ubre con tricloroetileno,

cloruro de metileno , bromuro n-propilo o terpeno y se deja el tiempo suficiente
para que el disolvente desintegre la porción de ensayo (no más de 1 hora). Se
c oloca la taza que contiene la porción de ensayo y el solvente en el aparato de
extracción. Se seca a 110° ± 5º C (230° ± 9º F) y se determina la masa del

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anillo filtrante y se a justa alrededor del borde de la taza. Se aprieta la tapa

firmemente sobre la taza y se coloca un recipiente apropiado ba jo el desagüe ,
para recoger el extracto.

Se inicia la centrifugación girando lentamente y aumentando gradualmente la

velocidad hasta un máximo de 3600 rpm, hasta que deje de fluir el solvente
por el desagüe. Se detiene la máquina y se agregan 200 ml (o más, según sea
apropiado para la masa de la muestra) del solvente empleado, y se repite el
procedimiento.

Se deben emplear suficientes adiciones de solvente (no menos de tres) , hasta

que el extracto no sea más oscuro que un color ligero de paja. Se recogen el
extracto y las lavaduras en un recipiente apropiado, para determinar la materia
mineral.

Se transfieren cuidadosamente el anillo filtrante y todo el agregado de la taza

de la centrífuga a un recipiente metálico tarado. Se seca al aire bajo una
campana hasta que se disipen los vapores y luego en un horno a 110º ± 5ºC,
hasta masa constante. La masa del agregado extraído (W3 ) es igual a la masa
del contenido en el recipiente menos el peso seco inicial del anillo filtrante. Se
desprende la materia mineral adherida a la superficie del anillo filtrante y se
añade al agregado extraído para los ensayos posteriores.

N o t a 8.- El filtro y el agregado se pueden dejar dentro de la taza, secándolos hasta masa
constante en el horno a 110º ± 5ºC y determinando posteriormente su masa.

Nota 9.- El anillo filtrante se puede secar separadamente hasta masa constante en el horno a
1 1 0º ± 5ºC, siempre y cuando se tenga cuidado de no perder nada del material adherido al
filtro. Si se usa este procedimiento, el agregado deberá ser secado entonces hasta masa
constante, ya sea en el horno o sobre una planta caliente a 110º ± 5ºC.

El siguiente procedimiento alterno se debe aplicar cuando se usen anillos

filtrantes que produzcan poca ceniza. Se coloca el agregado y los anillos de
filtro en una cazuela metálica limpia y se secan como se especifica arriba. Se
dobla cuidadosamente el anillo filtrante seco y se deja sobre el agregado. Se
quema el anillo de filtro mediante ignición con un fósforo o un mechero
bunsen. Se deter mina la masa del agregado extraído en la cazuela (W 3 ).

Nota 10.- Como el agregado seco absorbe humedad cuando se expone al aire húmedo, la masa
del agregado extraído se determina inmediatamente después que ha enfriado a una temperatura
apropiada.

Se determina la cantidad de material mineral en el extracto por medio de

alguno de los métodos siguientes:

10.1 Método de la ceniza – Se determina el volumen o la masa del extracto total. Se

determina la masa de una cápsula de porcelana con aproximación a 0.001g se
agita completamente el extracto e inmediatamente se miden 100 ml o 100 g en
la cápsula. Se evapora hasta secar en un baño de vapor o una placa de
calentamiento. Se convierte en ceniza el residuo a un calor al rojo oscuro (500 º
a 600 °C) y luego se deja enfriar. Se determina la masa de la ceniza y se
agregan 5 ml de solución de carbonato de amonio saturado por gramo de

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ceniza. Se permite la digestión a temperatura ambiente por 1 hora, se seca en

un horno a 110º ± 5° C hasta masa constante, se enfría en un desecador y se
determina la masa con aproximación de 0.001 g.

S e c a lcula la masa del material mineral en el volumen total del extracto, (W4 )
así:

 V1 
W4 = G  
 V1 − V 2 

donde:

G = cantidad de ceniza en la alícuota, g (aproximada a 0.001 g),

V1 = volumen total, ml, (o masa total, g), y
V2 = Volumen de la alícuota, ml (o masa de la alícuota, g)

Figura 1. Taza de la unidad de extracción

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10.2 Método de centrifugación – Para este método se emplea cualquier

centrifugadora adecuada de alta velocidad (de 3000 rpm o mayor) del tipo de
flujo continuo.

10.2.1 Se determina la masa de una taza de centrifuga limpia y vacía con

aproximación a 0.01 g y se coloca en la centrifugadora. Se coloca un recipiente
en el desagüe para recoger el efluente de la operación de la centrifugadora. Se
transfiere todo el extracto (del Método A, B, D ó E, el que sea apropiado) a un
recipiente debidamente equipado con un control de alimentación (válvula o
abrazadera, etc.). Para garantizar la transferencia cuantitativa del extracto al
recipiente alimentador, el recipiente que contiene el extracto se deberá lavar
varias veces con pequeñas cantidades de un solvente limpio y agregar las
lavaduras al recipiente alimentador. Se da inicio a la centrifugadora y se deja
que alcance una velocidad constante (por ejemplo 9.000 revoluciones por
minuto para las del tipo SMM y más de 20.000 revoluciones por minuto para
las del tipo Sharples). Se a bre la línea de alimentación y se alimenta el
extracto dentro de la centrifugadora a una rata de 100 a 150 ml/min. Después
de que haya pasado todo el extracto a través de la centrifugadora, se lava el
mecanismo de alimentación (con la centrifugadora todavía funcionando) con
varias adiciones de solvente limpio, permitiendo que cada incremento corra a
través de la centrifugadora hasta que el efluente sea esencialmente incoloro.

10.2.2 S e de ja que la centrifugadora se detenga, se remueve la taza y se limpia su

parte exterior con solvente nuevo. Se deja evaporar el solvente residual en un
embudo o en una caperuza para vapor y luego se seca el recipiente en un horno
controlado a 110º ± 5°C (230º ± 9° F). Se deja enfriar el recipiente y se vuelve
a determinar inmediatamente la masa. El incremento en masa representa la
masa de materia l mineral (W 4 ) en el extracto (Sección 11).

10.3 Método volumétrico – Se coloca el extracto en un frasco previamente ta rado y

calibrado, el cual se deja en un baño de temperatura controlada dentro de una
variación de ± 0.1° C y se permite que alcance la temperatura a la cual fue
calibrado el frasco. Cuando se haya alcanzado la temperatura deseada, se llena
el frasco con el solvente , el cual ha sido mantenido a la misma temperatura.
Se lleva el nivel del líquido en el frasco hasta el cuello; se inserta el tapón,
verificando que el líquido rebose el capilar, y se remueve el frasco del baño.
Se limpia el frasco seco, se determina la masa con aproximación a 0.1 g y se
r e gistra esta masa como la masa del frasco más el extracto.

10.3.1 Se calcula el volumen del asfalto y de los finos en el extracto en la siguiente

forma:

M1 − M 2
V1 = V2 −
G1

donde:

V 1 = volumen de asfalto y de los finos en el extracto,

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V 2 = volumen del frasco,

M 1 = masa de los contenidos del frasco,

M 2 = masa del asfalto y finos en el extracto ( o masa de la muestra total menos

la masa del agregado extraído), y

G 1 = gravedad específica del solvente , determinada con aproximación a 0.001.

10.3.2 Se calc ula la masa de los finos en el extracto en la siguiente forma:

M 3 = K (M 2 − G3 V1 )

donde:

M 3 = masa de los finos en el extracto,

M 2 = masa del asfalto y de los finos en el extracto,
V 1 = volumen del asfalto y de los finos en el extracto,
G 2 = gravedad específica de los finos,
G 3 = gravedad específica de l asfalto, y

G2
K =
G2 − G3

11. CÁLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO

Se calcula el porcentaje de asfalto en la porción de ensayo, en la siguiente

forma:

(W1 − W2 ) − (W 3 + W4 )
Contenido de asfalto, % = × 100
W1 − W2

donde:

W1 = masa de la porción de ensayo,

W2 = masa del agua en la porción de ensayo,
W3 = masa del agregado mineral extraído, y
W4 = masa de la materia mineral en el extracto.

Nota 1 1.- Cuando no se usen anillos filtrantes sin ceniza, se debe agregar el aumento en masa
del anillo del filtro a W 4.

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Nota 1 2.- Cuando se desee expresar el contenido de asfalto como un porcentaje de la masa del
agregado libre de humedad, sustitúyase W1 -W 2 p o r W3 + W4 en el divisor de la ecuación
anterior.

MÉTODO B

12. EQUIPO

Adicionalmente a los aparatos listados en la Sección 4, para el Método B se

necesitan los siguientes:

12.1 Aparato de extracción – Similar al que se muestra en la Figura 2.

12.2 Jarra de vidrio – Cilíndrica, lisa, hecha de vidrio resistente al calor. La jarra
deberá estar libre de grietas , rayones u otra evidencia de imperfecciones, que
puedan causar su rotura durante el calentamiento.

12.3 Marcos cilíndricos de metal – Uno o dos; el marco inferior deberá tener patas
de suficiente longitud para soporta rlo, incluyendo el ápice del cono metálico y
el alineador del cono de papel por encima del nivel del solvente. Cuando se
emplean dos marcos, el superior deberá tener patas de suficiente longitud para
sostener el cono de metal y el alineador del cono de papel, en o por encima del
borde superior del marco inferior. Las patas del marco superior deberán ajustar
firmemente en el borde superior del marco inferior. Se deberá proveer un
asidero semicircular sobre la parte interior del borde superior de cada marco,
para el conveniente manipuleo. El metal empleado en la fabricación de los
marcos deberá ser esencialmente no reactivo a los solventes empleados en el
ensayo.

12.4 Condensador - Fabricado con una superficie condensadora semiesférica

truncada y una parte superio r cónica truncada. Se pueden usar también otras
formas geométricas adecuadas, con tal de que cumplan con las funciones
propuestas para la condensación y flujo. El material empleado para fabricar el
condensador deberá ser esencialmente no reactivo al agua y al solvente
utilizado, y deberá disponer de una admisión y un desagüe adecuados para el
agua.

12.5 Filtro de papel – De grado mediano, de filtrado rápido; el diámetro del papel
deberá ser tal, que cuando se doble de acuerdo con las instrucciones dadas más
adelante, revista completamente los conos de metal en los marcos.

12.6 Almohadilla protectora – De aproximadamente 3 milímetros de espesor, para

emplear como aislamiento entre la jarra de vidrio y las placas de
calentamiento.

12.7 Placa eléctrica de calentamiento – Controlada termostáticamente, de

dimensiones suficientes y capacidad calorífica que permita el reflujo del
solvente como se describe más adelante.

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Figura 2 . Aparato de extracción (Método B)

13. PREPARACIÓN DE LA PORCIÓN DE ENSAYO

Se prepara una porción de ensayo para la determinación de humedad y para la

extracción de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 7.

14. PROCEDIMIENTO

14.1 Humedad – La humedad de la mezcla se determina de acuerdo con el método

descrito en la Sección 8.

14.2 Extracción – Se seca a 110º ± 5º C (230º ± 9º F) y se determina la masa de una

hoja de papel de filtro para cada marco que se vaya a emplear. Se dobla cada
papel por su diámetro, sobre los extremos y se extiende abierto para que forme
un tamaño apropiado que encaje dentro de los conos metálicos.

S e determina la masa de cada marco con su filtro de revestimiento con

aproximación de 0.5 g. Se re gistra la masa, identificando cada marco mediante
un número.

Se c oloca la porción de ensayo en el marco o marcos. Si se van a usar los dos

marcos, se distribuye la porción de ensayo aproximadamente por igual entre

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los dos. La parte superior de la porción de ensayo debe estar por debajo del
borde superior del revestimiento de papel. Se determina la masa de cada marco
cargado, separadamente y con aproximación de 0.5 g. Se anotan dichas masas.

Se debe e mplear uno de los solventes (ver N ota 13) especificados. Se vierte el
solvente dentro del cilindro de vidrio y colocar el marco inferior dentro de l
cilindro. El nivel de l solvente debe estar por debajo del vértice del cono en el
marco inferior. Si se emplean dos marcos, se coloca el superior sobre el
inferior, ajustando sus patas dentro de los huecos en el borde superior del
marco inferior.

Nota 13.- S e puede verter suficiente alcohol etílico desnaturalizado sobre la porción o
porciones de ensayo para humedecer el filtro de papel. Se ha comprobado que una mezcla del
20% de alcohol desnaturalizado y de 80% de tricloroetileno, es el mejor solvente para algunos
agregados.

Si fuera necesario, se c oloca la almohadilla térmica aislante sobre la placa de

calentamiento y luego el cilindro sobre la almohadilla. Se cubre el
condensador. Se hace circular una corriente suave y uniforme de agua fría a
través del condensador. Se ajusta la temperatura de la placa de calentamiento
de tal manera que el solvente condensado fluya dentro del cono. Si es
necesario, se a justa la temperatura de la placa de calentamiento para mantener
la corriente del solvente a la rata necesaria para mantene r las porciones de
ensayo en el cono o en los conos completamente cubiertas con el solvente
condensado. Se debe tener cuidado de no permitir que el solvente condensado
rebose el cono(s) filtrante(s) . S e continúa el reflujo hasta que el flujo de
solvente del cono inferior sea de color ligeramente pajizo (cuando se vea
contra un fondo blanco). En este punto, se desconecta la placa de
calentamiento y se deja enfriar el aparato lo suficiente para poderlo coger con
la mano, cerrando a continuación el condensado r y removiendo del cilindro.

Se remueve del cilindro el conjunto del marco. Se deja secar en el aire

(cubierto) y luego hasta masa constante en el horno a 110º ± 5° C (230º ± 9° F)
(ver Nota 10).

Se determina e l materia l mineral en la solución de extracc ión mediante uno de

los procedimientos dados en la Sección 10.

15. CÁLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO

Se calcula el porcentaje de asfalto en la porción de ensayo, de acuerdo en el

procedimiento descrito en la Sección 11.

MÉTODO D

16. EQUIPO

En adición a los incluidos en la lista de la Sección 4, se requieren los

siguientes elementos:

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16.1 Aparato de extracción – Como el mostrado en la Figura 3, el cual consiste de

un recipiente para extracción, metálico o de vidrio de borosilicato, ajustado
con una canasta metálica y una tapa de condensación. La parte inferior del
condensador tiene muchas protuberancias redondeadas para distribuir
uniformemente el solvente condensado sobre la superficie de la muestra. La
suspensión de la canasta está dispuesta de manera que ésta quede 13mm (½“)
sobre el fondo del recipiente de extracción para la inmersión de la porción de
ensayo en el solvente y al menos 75mm (3”) por encima para el reflujo.

16.2 Bolsas filtrantes de tela – Con un dobladillo elástico para revestir la canasta.

17. PREPARACIÓN DE LA PORCIÓN DE ENSAYO

Las porciones de mezcla para la determinación de la humedad y para la

extracción se deben preparar como se describe en la Sección 7.

18. PROCEDIMIENTO

18.1 Humedad - Se determina de acuerdo con el procedimiento indicado en la

Sección 8.

18.2 Extracción – Se inserta una bolsa filtrando en la canasta metálica de

extracción y se determina la masa sobre un recipiente tarado, para determinar
la masa total de la tara. A continuación, se coloca la porción de mezcla por
ensayar dentro de la bolsa y se determina la masa total. Por diferencia, se
determina la masa de la porción de ensayo.

Se engancha la varilla de suspensión a la canasta cargada y se coloca el

conjunto dentro del recipiente de extracción. Se vierten unos 600 ml de
solvente sobre la porción de mezcla para ensayo y se ajusta el condensador
sobre el recipiente.

Se suministra un flujo continuo de agua fría a través de la tapa del

condensador y se eleva la canasta al nivel de inmersión de 13 mm (½”)
insertando el perno de soporte a través del orificio superior de la varilla de
suspensión.

Se coloca el aparato de extracción sobre la placa de calentamiento y se ajusta

la velocidad de aplicación de calor de manera que el solvente se mantenga en
un hervor suave y evitando que hierva de manera vigorosa, ya que podrían
salir finos despedidos sobre los lados de la canasta.

Se continúa el calentamiento con la porción de ensayo en posición de

inmersión durante un período de 15 a 30 minutos y luego se eleva la canasta
hasta el nivel de reflujo. Se aumenta la intensidad del calentamiento y se
mantiene una ebullición activa hasta que el goteo del solvente desde la canasta
tenga un ligero color pajizo al observarlo contra un fondo blanco. Si se está
empleando un recipiente extractor de acero in oxidable, se debe sacar la canasta
con el condensador para poder examinar el solvente.

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Se retira el aparato de extracción de la placa de calentamiento y se le permite

enfriar libremente durante varios minutos. Enseguida se sacan de él la canasta
y el condensador. Se tapa el recipiente extractor, se remueve la bolsa filtrante
y se distribuye su contenido sobre el recipiente tarado en el que se determinó
la masa de la porción de ensayo al inicio de la prueba.

Se coloca la bolsa filtrante encima del agrega do recuperado y se seca el

conjunto, primero en un baño de vapor y luego en un horno a 110º ± 5º C,
hasta masa constante.

La solución con el extracto se transfiere a un vaso graduado de 1000 ml y se

limpia el extractor con solventes y añadiendo las lavadu ras a la solución del
extracto.

Por último, se determina el material mineral en el extracto, de acuerdo con

alguno de los procedimientos descritos en las Secciones 10.1 a 10.3.

19. CÀLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO EN LA MEZCLA

El porcentaje de asfalto en la porción de mezcla ensayada se debe determinar

aplicando el procedimiento descrito en la Sección 11.

MÉTODO E

20. EQUIPO

En adición a los aparatos de la lista de la Sección 4, se requieren los siguientes

elementos para el método E del ensayo.

20.1 Extractor de vacío – Completo, con bomba de vacío, empaque, tubería de

caucho, papel filtro, placa de soporte y anillo tubular. Diseños como los de las
figuras 4.a, 4.b y 4.c ó similares, son apropiados para éste método.

20.2 Papel Filtro – De grado mediano y filtrado rápido, de 330 mm (13”) de

diámetro.

20.3 Recipiente para la muestra – De 3.8 litros o más de capacidad.

20.4 Dos frascos Erlenmeyer – De vidrio y con capacidad de 4000 ml cada uno.

20.5 Vaso graduado – De 500 ml de capacidad.

20.6 Botella para lavado – P lástica, con capacidad de 500 ml.

20.7 Termómetro de carátula – Con un rango de lectura entre 10º y 82ºC (50º –
180ºF).

20.8 Cuchara para mezclado – De unos 300 mm (12”) de largo.

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20.9 Cepillo de cerdas rígidas – D e unos 25 mm (1”) de ancho.

Nota 14 .- Los aparatos que citan a continua ción y el alcohol etílico como reactivo sólo se
emplearán cuando la mezcla asfáltica sea muy difícil de filtrar, como en el método E-II.

20.10 Frasco Erlenmeyer – De vidrio y capacidad de 1000 ml.

20.11 Vidrio de reloj – D e unos 100 mm (4”) de diámetro.

20.12 Tenazas metálicas – De 150 a 200 mm (6 a 8”) de largo.

20.13 Tamices – De 305 mm (12”) de diámetro y abertura de 1.18 mm (No. 16) y 75

µm (No. 200). Son opcionales.

21. REACTIVOS Y MATERIALES

21.1 Sílice diatomáceo – Para filtrado, del tipo B de la norma ASTM D604.

21.2 Alcohol etílico desnaturalizado.

21.3 Cloruro de metileno (Nota 15).

Nota 15.- Cualquiera de los solventes incluidos en la Sección 5 puede ser sustituido por
cloruro de metileno.

22. PREPARACIÓN DE LAS PORCIONES DE ENSAYO

Las porciones de mezcla para determinar la humedad y realizar la extracción

se preparan de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 7.

23. PROCEDIMIENTO

23.1 Humedad – Se determina el contenido de humedad de la mezcla asfáltica en

caliente, de acuerdo al procedimiento descrito en la Sección 8.

23.2 Extracción – Se coloca la porción destinada a la prueba de extracción en un

vaso de precipitaciones metálico, tarado y se determina su masa.

Si la porción de ensayo se encuentra a más de 54º C (130º F), se permite que

se enfríe por debajo de esta temperatura. Cuando se encuentre suficientemente
fresca, se vierten 200 ml de alcohol desnaturalizado sobre ella (Nota 16). Se
añaden unos 700 ml del reactivo y se agita hasta que se aprecie que el ligante
asfáltico está en solución (Nota 17).

Nota 16 .- El uso de alcohol es opcional y no se necesita cuando se emplea terpeno.

Nota 17.- Si se dispone de un tanque de limpieza por ultrasonido, éste puede reemplazar el
vaso de precipitados para llevar el ligante asfáltico a solución.

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MÉTODO E-I

Se seca el papel filtro (se puede usar más de uno) hasta masa constante en un
horno a 110º ± 5ºC y luego se coloca sobre el extractor, teniendo el cuidado de
centrarlo y de apretar con firmeza las tuercas de mariposa (Nota 18).

Nota 18.- La experiencia ha mostrado que se puede reducir la obstrucción del filtro
decantando la solución con el extracto a través de dos tamices anidados (1.18mm (No.16) y 75
µm (No.200)) sobre el filtro. Cuando se usan los tamices, la solución se decanta sobre el tamiz
de 1.18mm (no. 16) en lugar del filtro.

Se inicia el vacío y se decanta lentamente la solución con el extracto desde el

recipiente que contiene la muestra hacia el filtro. Cuando se ha removido toda
la solución del papel filtro, el vacío se puede detener o se puede dejar en
funcionamie nto.

La muestra que permanece en el recipiente se cubre con más reactivo (700 ml).
Se agita suavemente hasta que se advierte que el ligante asfáltico y las
partículas finas se encuentran en suspensión (o se pone en funcionamiento el
limpiador de ultrasonido si se va a trabajar con él) y se repite el procedimiento
descrito en el párrafo anterior.

Lo que se acaba de describir se reitera hasta que la solución adquiere un color

pajizo ligero y el agregado se ve limpio. El flujo del solvente puede ser
aminorado para permitir la observación del color, abriendo parcialmente la
válvula de vacío y reduciendo el vacío. Si se está usando terpeno, se coloca
todo el reactivo sobre el filtro y se permite que continúe el vacío hasta que
todo el fluido ha atravesado el filtro. Luego se repite lo descrito en los dos
párrafos anteriores utilizando agua, preferiblemente a más de 43º C (110º F)
tantas veces como sea necesario para remover el residuo de terpeno del
agregado y volver clara el agua de enjuague. Se opera la bomba de vacío por
unos pocos minutos luego del último lavado, para ayudar a secar la porción de
ensayo. Se raspa el agregado del lado del anillo tubular, dirigiéndolo hacia el
centro del filtro para evitar pérdidas cuando se remueva el anillo. También se
deben lavar los lados del anillo, para remover los finos adheridos a él. Se
detiene el vacío, se remueve el anillo y se cepilla el agregado pagado a él,
dentro del recipiente de secado tarado. A continuación, se recoge el papel
filtro con el agregado que continúe, doblando el papel de extremos opuestos y
levantándolo derecho hacia arriba. El agregado que se encuentra sobre el filtro
se transfiere entonces al recipiente de secado y se cepilla el filtro sobre el
recipiente con el fin de remover las partículas adheridas a él. De manera
alternativa, el agregado y el filtro se pueden colocar en recipientes separados o
el agregado se coloca en un recipiente y el filtro se deposita sobre él. En
cualquier caso, se debe tener cuidado para asegurar que todos los rastros de
agregados en la muestra de ensayo sean transferidos al recipiente(s) de secado.

Se secan el agregado extractado y el filtro hasta masa constante, en un horno a

110º ± 5º C (Nota 19).

Nota 19.- Ver la Sección 10.1 cuando se emplee papel filtrant e de poca ceniza.

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Se determinan las masas del filtro y del agregado en el recipiente(s) y se

anotan. Se restan las masas del filtro y del recipiente(s) para obtener la masa
del agregado extraído.

Se determina el material mineral en la solución que contie ne el extracto, por

uno de los procedimientos descritos en la Sección 10. Este paso se puede
omitir cuando el método se usa solamente para controlar el contenido de
ligante durante la elaboración de la mezcla en una planta asfáltica (control de
planta).

MÉTODO E - II

Se seca el papel filtro hasta masa constante en un horno a 110º ±5º C y se

coloca en el extractor, teniendo cuidado de centrarlo y de apretar con firmeza
las tuercas de mariposa (Nota 18).

Se colocan entre 50 y 200 gramos de sílice diatomác ea para filtrado, secada al

horno, dentro de un frasco Erlenmeyer de 1000 ml. Se registra la masa y se
añaden 500 ml del reactivo para extracción. Se agita formando remolinos
hasta que la sílice se encuentre completamente en suspensión.

Se vierte inmediatamente el conjunto sobre el filtro. Si se desea, se pueden

emplear dos filtros previamente secados, separados por una cantidad adicional
de 50 a 100 gramos de tierra diatomácea para retener el material menor de 75
µm (No. 200), a manera de facilitar el flujo del líquido. Se inicia el vacío y se
continúa hasta que el cojín formado por la sílice se encuentra superficialmente
seco y se comience a agrietar ligeramente.

Se coloca el vidrio de reloj en el extractor y se decanta lentamente el

extractante del rec ipiente sobre aquel. Si se emplean los tamices anidados, el
vidrio del reloj se puede omitir. Se para el vacío cuando toda la solución ha
sido removida del filtro. Se repite el procedimiento descrito para el método E-
I, con la excepción que la solución se deca nta sobre el vidrio de reloj. Una vez
completo el procedimiento, se lava el vidrio con extractante para remover los
finos hacia el filtro.

Se determina el material mineral en la solución que contiene el extracto, por

uno de los procedimientos descritos e n la Sección 10. Este paso se puede
omitir cuando el método se usa sólo para controlar el contenido de ligante
durante la elaboración de la mezcla en la planta asfáltica (control de planta).

24. CÁLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO (APLICABLE A LOS

MÉTODOS E – I Y E – II)

El porcentaje de asfalto en la porción de mezcla de ensayo se determina

empleando el procedimiento descrito en la Sección 11.

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25. PRECISIÓN Y TOLERANCIAS

La desviación estándar de un solo laboratorio se ha encontrado en 0.18%. Por

lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente por el mismo
operador sobre la misma muestra, no deben diferir en más del 0.52%. Estos
valores se vuelven 0.21 y 0.58%, respectivamente, cuando se usa un reactivo
con 85% de terpeno.

La desviación estándar para varios laborator ios se ha encontrado en 0.29%.

Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente por dos
laboratorios sobre muestras de la misma bachada, no deben diferir en más de l
0.81%. Estos valores se vuelven 0.29 y 0.83% , respectivamente, cuando se usa
un reactivo con 85% de terpeno.

26. NORMAS DE REFERENCIA

AASHTO T-164 – 05

ASTM D – 2172 – 01

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Figura 3. Unidad de extracción (Método D)

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Figura 4a. Extractor por vacío

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Figura 4b. Extractor por vacío (dimensiones en mm)

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Figura 4c. Extractor por vacío (dimensiones en mm)

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