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Informe Lixiviacion Por Percolacion Agitacion y Titulacion Universidad Industrial de Santander Uis
Informe Lixiviacion Por Percolacion Agitacion y Titulacion Universidad Industrial de Santander Uis
Informe Lixiviacion Por Percolacion Agitacion y Titulacion Universidad Industrial de Santander Uis
PERCOLACIÓN,
AGITACIÓN Y TITULACIÓN
CÓD. 2072280
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
INFORME DE LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN
OBJETIVOS
General.
Comprender el proceso de lixiviación por agitación a nivel de laboratorio y
las principales variables que lo afectan.
Específicos.
Evaluar la eficiencia del proceso de lixiviación por percolación empleado en
el laboratorio.
Determinar el efecto de algunas variables como el tiempo de lixiviación,
dirección de flujo de la solución lixiviante y granulometría del mineral en
percolación.
Interpretar resultados experimentales comparándolos con el método de
agitación, teniendo en cuenta la eficiencia y cinética del proceso.
MARCO TEÓRICO
Se define como un proceso mediante el cual es posible disolver un compuesto
metálico soluble contenido en un mineral, pasando el metal al estado de ión,
mediante un solvente adecuado o líquido extractor.
En lixiviación, la cantidad de material soluble a separar es, generalmente mucho
mayor que en el lavado de las filtraciones ordinarias, de forma que las
propiedades de los sólidos pueden variar considerablemente durante la operación
de lixiviación.
Los sólidos gruesos compactos o granulares pueden ser desintegrados para
formar una pulpa o pasta cuando se elimina su contenido en material soluble.
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LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
INFORME DE LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Lixiviación por percolación
Preparar las columnas
de percolación para
efectuar los ensayos
de lixiviación
Medir el pH a la
solución
anterior
Medir (o preparar si es el
caso) 1 litro de solución de
H2SO4 al 5% en peso, la cual
constituirá la solución
lixiviante.
determinar
por titulación el contenido
exacto de ácido.
Depositar y nivelar
homogéneamente la
muestra de mineral en
el recipiente de
lixiviación.
lixiviante al ponerse en
prueba.
el caso.
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Tomar muestras de 40 ml de la
solución lixiviante a las 2, 20,
40, 80 y 120 horas de iniciada la
experiencia o en otras horas
cercanas factibles de tomarlas y
finalizar la lixiviación.
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RESULTADOS
MINERAL CABEZA: 20% RETENCIÓN DE
LIQUIDO
Peso muestra [g]
Dilución final [ml]
Lectura absorción atónica [ppm]
TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE [20ml ]
Número del Ensayo
Volumen de Carbonato gastado [ml]
Cu total
Cu soluble
0.561
1000
16.9
0.252
500
12.7
1
2
3
49.4 34.8 38.6
4
35.8
ü Ensayo #1. Solución estática con mineral triturado menor a malla 60.
Peso mineral: 500 gramos
Muestra
5 días
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
muestra
inicial
[ml]
40
40
40
40
Volumen
de
alícuota
[µl]
500
40000
40000
40000
Volumen
de
dilución
final para
análisis
[ml]
100
50
40
40
Lectura de
concentración
equipo AA
[ppm]
5,22
3,45
1,05
0
Titulación de ácido
libre
Volum
en
Volumen
alícuota
carbonato
de
gastado
muestra
[ml]
[ml]
20
29.0 - 41.9
20
3.8 - 4.8
20
0.4 - 1.4
20
0.0 - 0.0
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5 días
Lavado 1
40
40
50
500
Volumen
de
dilución
final para
análisis
[ml]
100
50
Lavado 2
40
1000
50
20
0.4 - 0.4
Lavado 3
40
1000
50
20
0.0 - 0.0
Muestra
Volumen
de
alícuota
[µl]
Lectura de
concentración
equipo AA
[ppm]
Volume
n alícuota
de
muestra
[ml]
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
8.52
7,3
20
20
29.1 - 32.0
4.0 - 3.3
Muestra
5 días
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
muestra
inicial
[ml]
40
40
40
40
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
13.1
4.0
0.4
0.0
7
-
13.2
1.5
0.6
0.0
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Muestra
5 días
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
de
dilución
final para
análisis
[ml]
100
50
40
40
Volumen
de
alícuota
[µl]
40
40
40
40
50
40000
40000
40000
Lectura de
concentración
equipo AA
[ppm]
Volumen
alícuota de
muestra
[ml]
5.9
4.45
1.15
0.0
20
20
20
20
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
19.4
6.8
0.8
0.0
pH
inicial
pH
final
Volumen de licor
(filtrado) final total
[ml]
Peso de colas
totales secas
[g]
% Líquido
retenido
[ml]
1.15
1.29
1257
445.81
2.82
1.15
1.51
1341
490.08
6.54
1.15
1.29
1272
486.14
5.97
1.15
1.55
1161
479.76
30.46
COLAS DE LIXIVIACIÓN
Peso muestra [g]
Dilución final [ml]
Lectura de absorción atómica
[ppm]
Ensayo
1
0.552
1000
12.9
Ensayo
2
0.631
1000
1.5
Ensayo
3
0.632
1000
15.9
Ensayo
4
0.631
1000
15.5
- 20.3
- 4.6
- 1.3
- 0.7
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�
∗�� �������
�
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INFORME DE LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN
Ensayo
0.0249
1.308
0.1671
0.05441
1.215
0.2306
0.01819
1.313
0.1688
0.08749
1.227
0.1855
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��
1�
1�
100
∗ 1000�� ∗
∗
∗
�
1000�� 1000�� 0,561[�]
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3,2� �� �����
= 16�
100� �������
��
1�
1�
∗ ����������(��) ∗
∗
�
1000�� 1000��
100
���� �������(��)
��
1 [�]
1[�]
100
] ∗ 500 [��] ∗
∗
∗
�
1000 [��] 1000 [��] 0,252 [�]
%��������� �� �� ������� = 2,52%
%��������� �� �� ������� = 1,50%
2,52� �� �����
= 12,59
100� �������
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C! = 522 [ppm]
��
�
∗
� [�]
� 1000�� !"#
��
]
�
��
�
∗
∗ 2[�]
� 1500��
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% �� �������� =
% �� �������� =
0,69 (�)
∗ 100
15 (�)
% �� �������� = 4,6%
Tiempo [días]
5
Cu disuelto [g]
Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5
0.69
10.56
8.02
7.73
Tiempo [días]
5
Ensayo 4
10.31
Ensayo 5
16.91
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0.0249
1.308
0.1671
0.05441
1.215
0.2306
0.01819
1.313
0.1688
0.08749
1.227
0.1855
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BATEA DE PERCOLACIÓN
Consiste en contactar un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e
inunda la batea. Se tratan minerales con alto contenido metálico, en trozos de
tamaño medio en gran cantidad, toneladas de mineral percolable en el yacimiento
suficiente para justificar la inversión, el método lixivia en un periodo de 3 a 14
días.
El contenido de acido libre y consumo del mismo no difieren mucho. Para este
análisis se debe tener presente el tiempo de operación para cada métodos, en el
caso de percolación se emplearon de 4 a 5 días y para la agitación el tiempo
máximo fue de una hora, así como la granulometría empleada para cada proceso,
afectando la velocidad de reacción. Por lo cual se determina que la cinética para
cada proceso es diferente y mayor para la lixiviación por agitación.
b. El Cobre disuelto en %.
Comparando el cobre disuelto en porcentaje, el método que permite mayor
disolución es el de percolación con 70.4% (10.56 g para el ensayo 3), mientras en
agitación se obtuvo un 41.8 % (en el ensayo 2) de cobre disuelto. La mayor
disolución por parte de la percolación está relacionada directamente con el tiempo
prolongado del proceso y se debe determinar cuál es el más conveniente para
explotar.
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���� ������, �
×100
���� ������ + ���� ��������
5 % =
�!!!"!
×100
�!! !"! + �!!!
�!!!"! =
5
× (�!!!"! +�!!! )
100
0,95�!!!"! = 0,05�!!!
�!"# =
�!!!"! �!!!
+
�!!!"!
�!!!
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Remplazamos:
�!!!"! = 1,83
�!!! = 1
�
��
�
��
�!!!"! 19�!!!"!
+
1,83
1
511.5 �
� = 279,5 ��
1.87
��
273.8×100%
= 282.3 ��
99%
2. Con los resultados de los análisis químicos efectuar los cálculos para
elaborar las gráficas siguientes:
a. Acido libre Vs tiempo y Consumo de ácido Vs tiempo (En una sola gráfica)
A partir del volumen consumido de carbonato de la Tabla 1. y la relación de las
siguientes
formulas calculamos el ácido libre y el ácido consumido.
á���� ����� � = 2 ∗ ������� �� ��! ��! �� [�/�] ∗ �[�] ���
á���� ��������� � = á���� ������� � − á���� ����� [�]
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MINERAL CABEZA
Retención de líquido: 10%
Cu total
Cu soluble
Peso muestra para análisis(g)
0.475
0.462
Dilución final (ml)
1000
500
Lectura absorción atónica (ppm)
15.2
13.9
TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE (20ml )
Ensayo N°
1
2
3
4
5
6
7
Volumen Carbonato Gastado (ml) 44.5 51.0 34.3 36.6 35.6 38.6 49.3
Tabla 15. Resultados de titulación muestra inicial.
Ensayo 1: 500 RPM,
o
25 C
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solución lixiviante: 2 litros
Determinación concentración de Cobre
Titulación de ácido libre
Volumen
Volumen
Lectura
Volumen
Volumen
muestra
Volumen
dilución
Muestra #
concentració
alícuota de
carbonato
Inicial
alícuota
final para
n equipo AA
muestra
gastado
[ml]
[ml]
análisis
ppm
ml
ml
[ml]
22.4 - 30.5
1
40
500
100
2.05
20
2
40
500
100
4.82
20
18.3 - 29.6
40
500
100
7.21
20
16.5 - 26.8
40
100
100
1.85
20
16.2 - 22.1
40
100
100
2.67
20
14.4 - 22
Lavado 1
40
1000
100
3.24
20
4.6 - 4.3
Lavado 2
40
1000
100
1.85
20
0.89 - 2.3
Lavado 3
40
1000
100
20
0.4 - 0.6
Ensayo 2: 1500RPM,
o
25 C
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solución lixiviante: 2 litros
Determinación concentración de Cobre
Titulación de ácido libre
Volumen
Volumen
Lectura
Volumen
Volumen
muestra
Volumen
Muestra #
dilución
concentració
alícuota de
carbonato
Inicial
alícuota
final para
n equipo AA
muestra
gastado
[ml]
[ml]
análisis [ml]
ppm
ml
ml
18.5
- 32.6
1
40
500
100
2.24
20
2
40
500
100
5.56
20
12.9 - 31.7
3
40
500
100
7.89
20
12.8 - 27.75
40
100
100
1.98
20
10.9 - 25.1
40
100
100
3.02
20
9.6 - 24.4
Lavado 1
40
1000
100
3.28
20
3.2 - 5.6
Lavado 2
40
1000
100
20
0.1 - 1.8
Lavado 3
40
1000
100
20
0.0 - 0.8
40
100
100
2.41
20
32.6 - 17.0
40
50
100
1.85
20
32.5 - 18.5
40
50
100
2.65
20
24.1 - 18.4
40
50
100
3.51
20
19.0
Lavado 1
40
500
100
3.2
20
4.7 - 3.0
Lavado 2
40
1000
100
1.82
20
0.7 - 1.2
Lavado 3
40
1000
100
20
0.0 - 0.0
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Ensayo 4: Estático,
25oC
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solución lixiviante: 2 litros
Determinación concentración de
Titulación de ácido libre
Cobre
Volumen
Volumen
Muestra
muestra
Lectura
Volumen
Volumen
Volumen
dilución
#
Inicial
concentraci alícuota de
carbonato
alícuota final para
[ml]
ón equipo
muestra
gastado
[ml]
análisis
AA ppm
ml
ml
[ml]
35.8 - 42.1
1
40
5000
100
4.15
20
35.2 - 38.5
2
40
1000
100
3.1
20
3
40
500
100
2.82
20
33.9 - 30
40
500
100
4.19
20
32.9 - 27.5
40
500
100
5.81
20
31.4 - 25.4
Lavado 1
40
5000
100
3.21
20
6.1 - 6.2
Lavado 2
40
10000
100
2.8
20
0.9 - 1.8
Lavado 3
40
10000
100
20
0.0 - 0.4
muestra
1 (5 min)
2 (10min)
3 (20 min)
4 (40 min)
5 (60 min)
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
�
∗ � � ���
�
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Tiempo
[min]
5
10
20
40
60
105,8
95,8
86,6
76,6
72,8
102,2
89,2
81,1
72
68
116,6
99,2
102
85
38
155,8
147,4
127,8
120,8
113,6
140
120
100
80
60
40
20
0
0
30
70
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Cu soluble
0.462
500
13.9
��
1�
1�
100
∗ ����������(��) ∗
∗
∗
�
1000�� 1000�� ���� �������(��)
��
1�
1�
100
∗ 1000�� ∗
∗
∗
�
1000�� 1000�� 0,475��
Cobre soluble: De forma similar son encontrados los resultados para determinar
el cobre soluble en la muestra de 500gr de mineral; teniendo en cuenta la
disolución final y la lectura del equipo AA.
%�� = ��������� ��
��
1�
1�
100
∗ ����������(��) ∗
∗
∗
�
1000�� 1000�� ���� �������(��)
��
1 [�]
1[�]
100
] ∗ 500 [��] ∗
∗
∗
�
1000 [��] 1000 [��] 0,462 [�]
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1,50� �� �����
= 7,5�
100� �������
��
�
∗
� [�]
� 1000�� !"#
��
]
�
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�! = �����������ó� �� �� �������� �� �������� [
�!"#
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��
�
∗
∗ 2[�]
� 1000��
0,82 (�)
∗ 100
0,062 (�)
% �� �������� = 5,13%
Tiempo [min]
5,134
5,54
5,630
3,759
10
11,811
21,388
13,636
10,694
20
17,317
27,564
18,945
15,53
40
21,755
38,195
23,252
20,886
60
30,696
41,811
34,752
25,889
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% Cu disuelto Vs Tiempo
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Serie1
Serie2
Serie3
Serie4
10
20
40
60
Tiempo
[min]
Prueba
3
Prueba
4
Prueba
5
36,59
6,82
52
26
35,29
10
24,7
4,69
20,82
10,36
19,72
20
13,74
3,65
15,95
7,42
14,81
40
11,62
3,36
13,56
6,03
20,45
60
9,32
3,57
9,18
5,3
16,08
Tabla 24. Relación entre la cantidad el ácido sulfúrico con el cobre disuelto.
28
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60
50
H2SO4 [kg]/Cu[kg
40
ensayo 1
30
ensayo 2
ensayo 3
20
ensayo 4
10
0
5
10
20
40
60
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�!
= ��
�!
−
!"
���
= ��� !
��
���
= ���
�� !
���
=�
!
!"! ��
�� ; ��0 = 0
!
��!!! = 1 − � ��
30
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ln ��!!! = ln 1 − � � + ln �
ln �� =
1
1
ln 1 − � � +
ln �
1−�
1−�
�� !! = 5,134 �� �� !! ∗
1 ��� ��
1
∗
63.54 �� �� � [�]
1 ��� �� !!
1
∗
= 0.0403644 �
!!
63.54 �� ��
2 �
�� !! = 0.04039 �
Tiempo
Cantidad
de Cu
soluble
disuelto
(g)
Volumen
Sln (L)
Concentración
del Cu (M)
Ln t
Ln Ca
5
5,5
0.75
0,043279823
1.609437912
-3,140068717
10
21,38
0.71
0,1682404784
2.302585093
-1,782360904
20
27,56
0.67
0,2168712622
2.995732274
-1,528451363
40
38,19
0.63
0,3005193579
3.688879454
60
41,81
0.59
0,329005351
1,2022433108
4.094344562
1,1116881264
Tiempo
Cant. Cu
soluble
disuelto (g)
Vol.
Sln
(L)
Concentración
del Cu (M)
Ln t
Ln Ca
5,13
0.75
0.0403644
1.609437912
-3,20971115
10
11,81
0.71
0,09292481
2.302585093
20
17,31
0.67
0,13620054
40
21,75
0.63
0,17113587
60
30,69
0.59
0,24147861
2,375870179
2.995732274 -1,99353244
3.688879454
1,765203052
4.094344562
1,420879941
Ln(Ca) Vs Ln(t)
0
0
-‐0,5
Ln(Ca)
-‐1
y = 0,7438x -‐ 3,9384
R² = 0,83773
prueba 1
-‐1,5
y = 0,661x -‐ 4,0953
R² = 0,94768
-‐2
prueba 2
Lineal (prueba 1)
Lineal (prueba 2)
-‐2,5
-‐3
-‐3,5
Ln(t)
Gráfica 4. Representación de los datos de Ln(Ca) en función de Ln(t).
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Ensayo 1
Ensayo 2
• y=0.7438x-3.9384
• Orden de la reacción
• 1/(1-n)=m
• 1/(1-n)=0.7438
• y=0.661x-4.0953
• Orden de la reacción
• 1/(1-n)=m
• 1/(1-n)=0.661
� = −�. ���
� = −�. ���
�
�� � − � � = � (����� ��� �)
�−�
�
�� � − � � = � (����� ��� �)
�−�
�
�� � − −�. ���� �
� − −�. ���
= −�, ����
�
�� � − −�, ���� �
� − −�. ���
= −�, ����
�=
!�,����
�
� �.����
�, ����
� = �, ����!�
�=
!�,����
�
� �.����
�, ����
� = �, ����!�
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��
��
Prueba
Ln(K)
T [K]
1/T [1/K]
0.00104
-6,868
298
0.003356
0.00228
-6,083
308
0.003247
In (K) vs 1/T
Ln(k)
-‐6
-‐6,1 0
-‐6,2
-‐6,3
-‐6,4
-‐6,5
-‐6,6
-‐6,7
-‐6,8
-‐6,9
-‐7
0,5
1,5
2,5
Serie1
1/T
� = −0,785� − 5,298
��
= −0,785 (���������)
�
�
1 ��
�� = 0,785 ���� ∗ 8.314
∗
�� = 6,526 ��
���� 1000 �
−
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Considerando:
ü Control químico para Ea > 40 kJ/mol
ü Control difusional para Ea entre 5 y 20 kJ/mol
ü Control mixto para 20 kJ/mol < Ea < 40 kJ/mol
Se aprecia que la energía de activación se encuentra dentro del rango de Control
difusional (Ea entre 5 y 20 kJ/mol), con lo cual se confirma lo deducido
anteriormente, es decir, se corrobora que el fenómeno que controla el proceso es
el de difusión.
5. Calcular el volumen de solución evaporada.
Partimos de un balance del volumen inicial y del total de salida mediante la
siguiente expresión:
La alta volatilidad del ácido sulfúrico (reactivo utilizado) presentó gran
evaporación, este quebranto es analizado al establecer un balance de masa de
ácido sulfúrico en el sistema.
�!"!#!$% = �!"#$% !"#$!%&' + �!"#"$%&' !" !"#$% + �!"#$%&#'% +
�!"#$%&'$
0.92 1.10
0.92 1.09
1700
1680
Volumen de solución
retenida/100 gramos
de colas húmedas
mL= % Líquido
retenido
20.04
16.18
0.92 1.33
400
30.41
463.22
0.92 1.29
1650
25.65
462.35
0.92 1.02
401
22.46
460.2
Ensayo
#
pHi
pHf
Peso total
de colas
secas
G
473.59
463.54
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Ensayo
1
2
3
4
Volumen
inicial
(ml)
2000
750
2000
750
Volumen
final
(ml)
1690
400
1650
401
ml de solución
retenido
Volumen de la sln
evaporada(ml)
20.04
30.41
25.65
22.46
89,96
19,59
24,35
26,54
386.752 ∗ 20.04��
= 77.5051 ����������ó�
100 ��
Con los datos del flujo de solución lixiviante como se muestra en la figura se
puede determinar el balance de masa para cada uno de los ensayos y así calcular
el volumen de solución evaporada.
�!"#$%&#'% = �!"!#!$% − �!"#$%&'("&$)* + �!"#"$%&'"$(')*+ +
�!"#$%&'$
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Tanques Agitadores
Caracterizado por 4.
el uso de aspas con agitado mecánico de la solución lixiviante y
la pulpa mineral, colocando en constante contacto las partículas de la pulpa en
suspensión y la solución lixiviante, favoreciendo su lixiviación. Este proceso es
aplicado a minerales con una alta ley
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Autoclaves
4.
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CONCLUSIONES
•
•
•
BIBLIOGRAFÍA
ü DOMIC E; Hidrometalurgia. Fundamentos, Procesos y Aplicaciones;
Santiago de Chile, 2001
ü HABASHI, Faith. Principles of extractive metallurgy. Vol 2. New York:
Scincice publishers; 1980; p. 13-15, 18-19, 68.
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ü BENAVENTE,
Oscar.
Hidrometalurgia
I
[En
<http://es.scribd.com/doc/39872456/40/Lixiviacion-por-percolacion>
línea]
41