UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo

GRUPO N° 02

DETERMINACION DE CLORUROS

INTEGRANTES: Bravo Choquehuanca, Jaime

Mendoza Sullón, Diego Alexis
Revilla Torres, Javier Jasón

Ing. Tuesta Chavez Tarcila

DOCENTES: Ing. Farje Jurado, Cinthya

LIMA – PERÚ

2018
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Índice general

Índice general .................................................................................................................... 2

Índice de tablas ................................................................................................................. 3
I) Objetivos Generales ................................................................................................ 4
II) Fundamento Teórico................................................................................................ 4
III) Parte Experimental .................................................................................................. 6
1) Experimento N°1.- Valoración del EDTA ....................................................... 6
1.1 Objetivo específico .................................................................................................... 6
1.2 Diagrama de procesos ................................................................................................ 6
1.3 Datos experimentales ................................................................................................. 6
1.4 Resultados ………………………………………………………………………...6
1.5 Observaciones .......................................................... Error! Bookmark not defined.
1.6 Conclusiones .............................................................................................................. 7
2) Experimento N°2.- Determinación de la dureza total ...................................... 8
2.1 Objetivo específico .................................................................................................... 8
2.2 Diagrama de procesos ................................................................................................ 8
2.3 Datos experimentales ................................................................................................. 8
2.4 Resultados ………………………………………………………………………...8
2.5 Discusión de resultados ............................................................................................. 9
2.6 Observaciones ............................................................................................................ 9
2.7 Conclusiones .............................................................................................................. 9
3) ExperimentoN°3.-Determinación de la dureza cálcica .................................. 10
3.1 Objetivo específico .................................................................................................. 10
3.2 Diagrama de proceso ............................................................................................... 10
3.3 Datos experimentales ............................................................................................... 10
3.4 Resultados
………………………………………………………………………...10
3.5 Discusión de resultados ........................................................................................... 11
3.6 Observaciones .......................................................................................................... 11
3.7 Conclusiones ............................................................................................................ 11
IV) Cálculos ................................................................. Error! Bookmark not defined.
Valoración de EDTA ............................................. Error! Bookmark not defined.
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Determinación de la dureza total ........................... Error! Bookmark not defined.

Determinación de la dureza cálcica ....................... Error! Bookmark not defined.
V) Aplicación Industrial ................................................................................................. 12
VI) Fichas de seguridad .................................................................................................. 13
VII) Bibliografía ............................................................................................................ 15

Índice de tablas
Tabla 1 Volumen gastado de EDTA para determinar su concentración .......................... 6
Tabla 2 Concentración molar del EDTA .......................................................................... 6
Tabla 3 Volumen gastado de EDTA para determinar la dureza total del agua ............... 7
Tabla 4 Concentración de iones calcio y magnesio del agua........................................... 8
Tabla 5 Volumen gastado de EDTA para determinar la cálcica del agua ....................... 9
Tabla 6 Concentración iones calcio en el agua ............................................................... 9
Tabla 7 Propiedades Fisicoquímicas del Hidróxido de Sodio ....................................... 13
Tabla 8 Propiedades Fisicoquímicas del Bórax ............................................................. 13
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Determinación de cloruros
I) Objetivos Generales
Determinar el contenido de cloruros en una muestra usando el método de precipitación y el
método de adsorción.
II) Fundamento Teórico

Método de Fajans

La aparición de un segundo precipitado de un color distinto constituye la base en el

método de Mohr. Este procedimiento se utiliza extensamente para la valoración de iones
cloruro o de iones bromuro con nitrato de plata patrón. El indicador empleado es el ion
cromato, que pone de manifestó al punto final por dar lugar a la formación de cromato de
plata, 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 de color rojo ladrillo. (Douglas & West, 1986)

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

2 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) 𝑟𝑜𝑗𝑜 𝑙𝑎𝑑𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 que
aparece cuando la precipitación de AgCl es completa.

La solubilidad del cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con
sus respectivos productos de solubilidad y estequiometrías de los compuestos.

Influencia del PH

Hay que prestar atención a la acidez del medio, porque el equilibrio:

2𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐻 + ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂

Se desplaza hacia la derecha al aumentar de ion hidrogeno. El dicromato de plata es mucho

más soluble que el cromato, por lo cual la reacción indicadora consumiría en condiciones
acidas concentraciones mucho más elevadas de ion plata, si es que realmente llegara a
tener lugar. (Douglas & West, 1986)

Por otra parte, si se alcaliniza fuertemente el medio, se corre el riesgo de que la plata
precipite como óxido.

2 𝐴𝑔+ + 2 𝑂𝐻 − ↔ 2 𝐴𝑔𝑂𝐻 ↔ 𝐴𝑔2 𝑂 + 𝐻2 𝑂

Así, pues, la determinación de cloruros por el método de Mohr se tiene que realizar en un
medio neutro o solo débilmente alcalino (pH = 7 - 10)

En la figura N° 2 se muestra cómo se hace más claro el punto final a medida que aumenta
el PH para el Calcio y Magnesio, siendo un PH igual de 10 para ambos en la cual la
reacción es “completa”. (Douglas & West, 1986)
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Método Fajans

El principio del método se basa iones orgánicos que cuando son adsorbidos sobre cierto
precipitado cambian su estructura, dándole un nuevo color a la solución.

Indicador de adsorción

Un ejemplo de un indicador de adsorción es el colorante orgánico llamado fluoresceína,

utilizado como indicador en la valoración de cloruros con nitrato de plata. En solución
acuosa dio compuesto se disocia parcialmente en iones hidrogeno y iones fluoresceinato,
cargados negativamente, que comunican al medio una coloración verde amarillento.
(Douglas & West, 1986)
HO O
O

O
Estructura de la
C
fluoresceína OH

Cuando se ha sobrepasado el punto final, las partículas del precipitado se cargan

positivamente en virtud de la fuerte adsorción de los iones plata en exceso; en estas
condiciones los iones fluoresceinato son retenidos en la capa de contraiones. Esta
adsorción del fluoresceinato de plata viene señalada por la aparición de una coloración roja
sobre la superficie del precipitado. (Douglas & West, 1986)

Los iones cloruro existentes en la muestra son precipitados por los iones plata:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

El ión fluoresceinato, tiene la propiedad de desplazar el ion nitrato localizado en la

segunda cada de adsorción del precipitado de AgCl para formar el fluoresceinato de plata
de color rojo. (Ospina, García de Ossa, & Martines, 2010)

(𝐼ó𝑛) 𝐹𝐼 − + 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3− ↔ 𝐹𝐼𝐴𝑔 𝑟𝑜𝑗𝑜 (𝐹𝑙𝑢𝑜𝑟𝑒𝑠𝑐𝑒𝑖𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎)

Principal requisito

Como el fenómeno es de tipo superficial, hay que obtener el precipitado en un estado de

dispersión lo mayor posible; siendo éste uno de los pocos casos en que el químico analítico
está interesado en obtener y mantener un coloide. Así como un pH ligeramente básico
(Ospina, García de Ossa, & Martines, 2010)

Es por ello que se utiliza Dextrina para así evitar la coagulación de las partículas y
asegurar el estado coloidal
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III) Parte Experimental

1) Experimento N°1.- Valoración de Nitrato de plata

1.1 Objetivo específico

Determinar la concentración de nitrato de plata con el método de valoración
volumétrica usando dicromato como indicador.

1.2 Diagrama de procesos

Ilustración 1 Diagrama de proceso para determinar la concentración del AgNO3

1.3 Datos experimentales

Tabla 1 Volumen gastado de AgNO3 para determinar su concentración

Volumen de AgNO3

45.3 mL

1.4 Cálculos
Reacción química:
𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

Balance de número equivalentes

# 𝐸𝑞( 𝑁𝑎𝐶𝑙) = #𝐸𝑞 (𝐴𝑔𝑁𝑂3 )

𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
∗ 𝜃 = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 1
̅𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑀
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0.12 𝑔
∗ 1 = 45.3 ∗ 10−3 𝐿 ∗ [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ]
58.44 𝑔 /𝑚𝑜𝑙

[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0.04532 𝑚𝑜𝑙/𝐿

1.5 Resultados
Los resultados obtenidos se presentan en la siguiente tabla

Tabla 2 Concentración molar de AgNO3

Concentración de AgNO3

0.04532 M

1.6 Discusión de resultados

Se esperaba una concentración de 0.05 M, sin embargo se obtuvo una concentración
muy cercana de 0.04532 M; la desviación de la concentración obtenida se pudo haber
dado debido a que el nitrato de plata se haya reducido con la luz, haciendo que con el
tiempo su concentración disminuya.

1.7 Conclusiones
Se obtuvo una concentración de 0.04532 M para la solución de AgNO3
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2) Experimento N°2.- Determinación de iones cloruro (método de Mohr)

2.1 Objetivo específico

Determinar la concentración de iones cloruro en la muestra (agua potable) con el
método de Mohr.

2.2 Diagrama de procesos

Ilustración 2 Diagrama de proceso para el método de Mohr

2.3 Datos experimentales

Tabla 3 Volumen gastado de AgNO3 (método de Mohr)

Volumen AgNO3

1.1 mL

2.4 Cálculos
Reacción química:
El cambio de color se observa cuando el AgCl ha precipitado y empieza a precipitar el
cromato de plata

𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

Balance de número de pesos equivalentes

# 𝐸𝑞(𝐶𝑙 − ) = #𝐸𝑞 (𝐴𝑔𝑁𝑂3 )

𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ [𝐶𝑙 − ] ∗ 1 = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 1

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5 𝑚𝑙 ∗ [𝐶𝑙 − ] ∗ 1 = 1.1 𝑚𝐿 ∗ [0.04532 ]

[𝐶𝑙 − ] = 9.9704 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙/𝐿

2.5 Resultados

Tabla 4 Concentración de iones cloruro (método de Mohr)

Concentración de 𝐂𝐥−

𝟗. 𝟗𝟕𝟎𝟒 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 M 353.48 ppm

2.6 Discusión de resultados

Se obtuvo una concentración de iones cloruro de 9.9704 ∗ 10−3 𝑀, Sin embargo,
debido a que el indicador no cambia de color bruscamente se presenta un error al
momento de identificar el punto equivalente del método.

Otro error que se presentó durante la práctica, es la variación de la concentración del

agente valorante, debido a la reducción del nitrato de plata. Es por ello que la
verdadera concentración de cloruros es ligeramente menor al valor obtenido en la
práctica.

2.7 Observaciones
Durante la observación del cambio de color del indicador; el punto final no presenta
un color rojo salmón, sino un color anaranjado pálido debido al precipitado blanco de
cloruro de plata.

2.8 Conclusiones
Se obtuvo una concentración de iones cloruros de 9.9704 ∗ 10−3 𝑀 (353.48 ppm)
mediante el método de Mohr.
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3) ExperimentoN°3.-Determinación de iones cloruro (método de Fajans)

3.1 Objetivo específico

Determinar la concentración de iones cloruro en la muestra (agua de caño) con el
método de Fajans.

3.2 Diagrama de proceso

Ilustración 3 Diagrama de proceso para el método de Fajans

3.3 Datos experimentales

Tabla 5 Volumen gastado de AgNO3 (método de Fajans)

Volumen AgNO3

4.5 mL

3.4 Cálculos
Reacción química:
Como la relación estequiométrica en el cloruro de plata es 1:1, se puede decir que los
moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en solución.

𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

Balance de número equivalentes

# 𝐸𝑞(𝐶𝑙 − ) = #𝐸𝑞 (𝐴𝑔𝑁𝑂3 )

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𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ [𝐶𝑙 − ] ∗ 1 = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 1

5 𝑚𝑙 ∗ [𝐶𝑙 − ] ∗ 1 = 4.5 𝑚𝐿 ∗ [0.04532 ]

[𝐶𝑙 − ] = 4.079 ∗ 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿

3.5 Resultados
Tabla 6 Concentración iones cloruro (método de Fajans)

Concentración de 𝐂𝐥−

𝟒. 𝟎𝟕𝟗 ∗ 𝟏𝟎−𝟐 𝑴 1446.13 ppm

3.6 Discusión de resultados

Se obtuvo un valor de 4.079 ∗ 10−2 𝑴 (1446.13 ppm), la cual es significativamente
mayor al valor obtenido con el método de Mohr. Este error es debido, principalmente, a
la dificultad de reconocer el punto final de la valoración, dado que el cambio de color
del indicador no es muy diferenciado. Inclusive existen otros errores, como la reducción
del valorante y al método propio.

3.7 Observaciones
Al comenzar la titulación se observó la aparición de un color blanco que casi de
inmediato paso a ser naranja, esto se debe a que los iones platas se ven atraídos
electromagnéticamente por los iones cloruros formando así la sal de plata (AgCl).

Cuando ya todos los iones plata han formado cloruro de plata, dichos iones empiezan a
atraer al ion fluoreiscianato; el cual en su estado normal es color amarillo verdoso pero
al ser atraída por los iones plata su coloración pasa a naranja.

3.8 Conclusiones
Se obtuvo una concentración de iones cloruros de 4.079 ∗ 10−2 𝑀 (1446.13 ppm)
mediante el método de Fajans.
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IV) Aplicación Industrial

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V) Fichas de seguridad

Tabla 7 Propiedades Fisicoquímicas del Ácido nítrico

Pictograma de
Propiedades Ácido nítrico (HNO3)
seguridad

Apariencia Liquido incoloro a condiciones ambientales

En caso de calentamiento puede desprender
Riesgos
vapores irritantes y tóxicos.
Causa irritación y corrosión cutánea. Así mismo
Toxicología
lesiones oculares graves.
Fuente: (Acido nítrico, MSDS N° 69765 GTM, 2014)

Tabla 8 Propiedades Fisicoquímicas del Nitrato de plata

Pictograma de
Propiedades Nitrato de plata (AgNO3)
seguridad
Liquido incoloro. Precipitado blanco al
Apariencia
reaccionar con la luz.
Muy tóxico para los organismos acuáticos, con
Riesgos
efectos nocivos duraderos.
Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones
Toxicología
oculares graves.
Fuente: (Nitrato de plata, MSDS N° 822417 MERCK, 2014)

Tabla 9 Propiedades Fisicoquímicas del Cromato de potasio

Pictograma de
Propiedades Cromato de potasio K2CrO4
seguridad

Apariencia Liquido amarillo a condiciones ambientales

En contacto con sustancias que se oxidan puede
Riesgos hacer ignición y si están finamente divididas la
combustión puede ser violenta.
Produce daños en el sistema respiratorio, nauseas,
Toxicología
dolor en el pecho y gastritis.
Fuente: (Cromato de Potasio, MSDS N° 100734, 2017)
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Tabla 10 Propiedades Fisicoquímicas de la Dextrina

Pictograma de
Propiedades Dextrina
seguridad
Sustancia solida color blanco-amarillo a
Apariencia
condiciones ambientales.
Mantener alejado del calor debido a que es un
Riesgos
buen comburente.
Principalmente causa irritación a las vías
Toxicología
respiratorias
Fuente: (Dextrina; MSDS N° 0066 ICSC, 2014)

Tabla 11 Propiedades Fisicoquímicas de la Fluorescina

Pictograma de
Propiedades Fluorescina
seguridad
Liquido amarillo fosforescente a condiciones
Apariencia
ambientales.
No presenta riesgos de combustión y es
Riesgos
moderadamente biodegradable.
Causa irritación a la piel, ocular y a las vías
Toxicología
respiratorias.
Fuente: (Fluorescina, MSDS N° 00761 ICSC, 2005)
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VI) Bibliografía

Acido nítrico, MSDS N° 69765 GTM. (2014). México.

Alexayev, V. (1976). Química Analítica Cuantitativa. Moscú: MIR.

Cromato de Potasio, MSDS N° 100734. (2017). MERK.

Dextrina; MSDS N° 0066 ICSC. (2014). España.

Fluorescina, MSDS N° 00761 ICSC. (2005). España.

Gutiérrez, O., Scull, I., & Oramas, A. (, 2006). Zeolita natural para la reducción de la
dureza del agua. Revista Cubana de Ciencia Agrícola, pp. 191-192.

Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitatívo. España: Reverté.

Limsuwan, C. (Noviembre de 2005). NICOVITA. Obtenido de http://www.nicovita.com

Nitrato de plata, MSDS N° 822417 MERCK. (2014). USA.