PRÁCTICA Nº 7

DETERMINACIÓN DE Fe(II) EN UN PREPARADO

FARMACÉUTICO MEDIANTE VALORACIÓN
POTENCIOMÉTRICA CON KMnO4

Fundamento

En una valoración potenciométrica el punto final se detecta determinando el

volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se
adiciona el agente valorante.

Este método instrumental se puede utilizar para todas las reacciones adecuadas
para los propósitos volumétricos: ácido-base, rédox, precipitación y formación de
complejos. Se selecciona un electrodo indicador adecuado y con un electrodo de
referencia (de calomelanos o de Ag/AgCl) se completa la celda electroquímica, siendo
su potencial:

Ecelda = EInd. - ERef.

El EInd. contiene la información que se requiere sobre la concentración de analito.

Para determinar el punto final se pueden utilizar varios métodos. El más directo
es el de la gráfica E vs. V, en la cual el punto medio de la porción ascendente de la curva
se considera como el punto final. Otros métodos que pueden utilizarse son los que usan
la representación de la primera derivada (E/ V) vs. Vmedio y en este caso el máximo
de la curva corresponde al punto final; y el que utiliza la representación de la segunda
derivada (2E/ V2) vs. Vmedio, en la que el corte con el eje de abcisas determina el
punto final.
Disoluciones necesarias

- Disolución de KMnO4 0’02 N de factor conocido (PM = 158 g/mol).

- Disolución de H2SO4 1:4.
- Disolución de H3PO4 al 85%

Material e instrumentación necesarios

- Vaso de precipitados de 250 ml.

- Bureta de 50 ml.
- Matraz aforado de 100 ml
- Pipeta de 10 ml.
- Potenciométro.
- Electrodo de Pt .
- Electrodo de Ag/ClAg.
- Agitador magnético.
Preparación de la muestra

Se toma una pastilla de FERO-GRADUMET y se pulveriza en un mortero de

vidrio. A continuación, el polvo obtenido se trasvasa a un matraz aforado de 100 ml
arrastrandolo con un poco de agua destilada, se añaden 5 ml de de la disolución de
H2SO4 1:4 y se enrasa con agua destilada.
[Según indica el fabricante cada pastilla contiene 525 mg de FeSO 4, lo que equivale a
105 mg de Fe(II)].

Procedimiento operatorio

En un vaso de precipitados de 250 ml, introducir 10 ml de la disolución de

muestra problema preparada anteriormente, añadir 5 ml de la disolución de H2SO4 1:4, 2
ml de H3PO4 al 85% y diluir posteriormente con agua hasta 200 ml. Llenar la bureta
con la disolución de KMnO4 0’02 N e instalarla de modo que el pico toque la disolución
a valorar. Introducir los electrodos de Pt y Ag/ClAg en el vaso de modo que no se rocen
con la varilla agitadora. Añadir desde la bureta sucesivas porciones de 1 o 0’5 ml
(según corresponda) y tras un breve tiempo de agitación leer el valor de E (mV). En
las proximidades del punto de equivalencia añadir porciones de 0.2 ml y continuar la
adición hasta rebasar el punto de equivalencia y llegar a un volumen final de agente
valorante de 20 ml.

1.- Representar gráficamente sobre papel milimetrado

a) E(mV) vs. V (ml)

b) Primera derivada: (E/ V) vs. Vmedio (ml)

2.- Deducir de las gráficas el contenido de Fe(II) en la pastilla de FERO-

GRADUMET y comparar con el valor especificado por el fabricante.
Resultados
Observaciones
Vº Bº