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CURSO: LABORATORIO DE
QUÍMICA ORGÁNICA
PRÁCTICA N°4
NÚMERO
INTEGRANTES DEL
DE
GRUPO
MATRÍCULA
FLORES SOSA, ANGIE
16170242
NICOL
GUTIERREZ CONDORI,
17170245
ARACELLI
CCOSI PARISACA,
17170114
VICTOR VICENTE
RICRA FLORES,
16170259
MILAGROS JACKELINE
7-10-2017
INTRODUCCIÓN
Además, veremos las características que debe tener un solvente adecuado, y cómo
cambiará la solubilidad con la temperatura. La muestra obtenida se guardará para calcular
el porcentaje de pureza que se obtuvo en esta práctica, para lo cual veremos también la
relación entre lo obtenido y las impurezas que pudiesen quedar en ello.
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
Cristalización
Etapa de la cristalización:
I. Nucleación: formación de los primeros iones a partir de los iones o moléculas que
se encuentran en el seno de la disolución. Puede ser que estos primeros cristales
que se forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleación. Dentro
de la nucleación podemos distinguir entre Nucleación primaria y nucleación
secundaria.
Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase sólida no está
condicionada ni influida por la presencia de la fase sólida que se origina.
Secundaria: La nucleación secundaria designa aquel proceso de formación
de cristales de la nueva fase que está condicionado por la presencia de
partículas de la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa
ocurre.
II. Crecimiento: Etapa del proceso de solidificación donde los átomos del líquido se
unen al sólido formando las grandes estructuras cristalinas.
Tipos de impurezas
Tipos de cristales
Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden,
en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material
definido es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo
de los átomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de
simetría que el cristal posee.
La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o
compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la
cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización:
Etapas de la recristalización:
MATERIALES
Los materiales que hemos utilizado para esta práctica de laboratorio son:
PROCEDIMIENTO
2. Colocamos nuestro matraz con agua al Baño María y removemos con la bagueta
mientras el matraz está dentro del vaso bicker que contiene agua, la misma que se
encuentra sobre la cocina eléctrica.
5. Ahora este resultado va a ser filtrado, para lo cual necesitaremos otro tubo, papel
filtro y embudo. En esta ocasión, no es necesario que la filtración se haga en
caliente, sino a temperatura ambiente.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Notamos en la primera parte, al echar agua destilada a la muestra inicial, que los cristales
que habían en el tubo inicialmente, suben (permanecen en suspensión) y el agua destilada
queda en la parte de abajo.
Al poner el tubo a Baño María, podemos observar que los cristales que se encontraban en
suspensión, se disuelven totalmente, quedando como resultado un líquido de color
transparente.
Al momento de filtrar este resultado, en el papel filtro quedarán los cristales, los cuales
serán guardados para ser utilizados en la próxima clase. El agua que quede en el tercer
tubo, será desechada.
CONCLUSIONES
En la clase de laboratorio se obtuvo lo que en teoría se tenía que cumplir, que fue
limpiar las impurezas de los sólidos adecuándolos a temperaturas diferentes,
también llamado purificación de compuestos orgánicos mediante la cristalización y
recristalización (cristalizaciones sucesivas).
RECOMENDACIONES
Destilación simple
Definición
En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación
donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un
condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta
puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y
temperatura dados.
Principios fisicoquímicos
El principio fisicoquímico involucrado es la diferencia en el punto de ebullición.
Calentando la solución a una temperatura y presión dada se logra la evaporación y
posterior condensación de la sustancia o sustancias requerida, mientras que otras
en la solución.
Utilidad
Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de
impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que
hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas
de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas
Forma en que se monta
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de
un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un
condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al
estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar
mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero
cercanos.
Principios fisicoquímicos
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos" (placas). Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden)
y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa,
donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los
vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
Cuando utilizarla
Si los componentes de la mezcla son líquidos volátiles con puntos con puntos de
ebullición muy cercanos, la destilación simple no da una separación completa ya
que se corre el riesgo de destilar simultáneamente dos o más líquidos, debido a que
el calentamiento se efectúa directamente.
Extracciones
En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que
puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de
solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de las
concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una
temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de
reparto.
Principios fisicoquímicos
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo
disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el
segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
Utilidad
El proceso tiene repercusión industrial y se emplea en extracción de aceites, grasas
y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con
tetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de
calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con tiosulfato.
Montaje
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Como
es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia cuando la
cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas
extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción
Reflujo
Se puede definir como un proceso de separación en donde la mezcla está formada
por diversas sustancias cuyos puntos de ebullición están muy cercanos entre sí.
Esto causa dificultades para que se dé la separación por lo que se usa un proceso
de rectificación.
Aquí los líquidos y vapores fluyen en contracorriente, haciendo un conjunto de
etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados destilado y
fondo.
Incluye además fases denominadas rectificación y agotamiento.
Principios fisicoquímicos:
Se basa en la diferencia del punto de ebullición de los distintos componentes de la
sustancia, además de que los componentes de la mezcla líquida se separan
mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de la misma a lo largo de la
columna. Además de que hay diversos factores que influyen en el proceso como
son:
Relación del reflujo: la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la
columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Al aumentar la relación de
reflujo es mayor el contacto y más fácil la separación.
2. ¿Qué es la recristalización?
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien
en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
recristianización.
Procedimiento experimental
Los establecimientos de aguas minerales próximos a las salinas industriales o a las salinas
del mar, tienen las aguas madres a su disposición inmediata; de aquí son exportadas a las
estaciones lejanas que las utilizan para suplir una mineralización insuficiente.
Cristales sólidos
Excepto el vidrio y las sustancias amorfas, cuya estructura no aparece ordenada
sino corrida, toda la materia sólida se encuentra en estado cristalino. En general, se
presenta en forma de agregado de pequeños cristales (o poli cristalinos) como en el
hielo, las rocas muy duras, los ladrillos, el hormigón, los plásticos, los metales muy
proporcionales, los huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras de madera
corridas.
Cristales luminosos
Algunos líquidos anisótropos (ver anisotropía), denominados a veces "cristales
líquidos", han de considerarse en realidad como cuerpos mesomorfos, es decir,
estados de la materia intermedios entre el estado amorfo y el estado cristalino.
Cristales iónicos
Los cristales iónicos tienen dos características importantes: están formados de
enlaces cargados y los aniones y cationes suelen ser de distinto tamaño. Son duros
y a la vez quebradizos. La fuerza que los mantiene unidos es electrostática.
Ejemplos: KCl, CsCl, ZnS y CF2. La mayoría de los cristales iónicos tienen puntos
de fusión altos, lo cual refleja la gran fuerza de cohesión que mantiene juntos a los
iones. Su estabilidad depende en parte de su energía reticular; cuanto mayor sea
esta energía, más estable será el compuesto.
Cristales covalentes
Los átomos de los cristales covalentes se mantienen unidos en una red
tridimensional únicamente por enlaces covalentes. El grafito y el diamante, alótropos
del carbono, son buenos ejemplos. Debido a sus enlaces covalentes fuertes en tres
dimensiones, el diamante presenta una dureza particular y un elevado punto de
fusión. El cuarzo es otro ejemplo de cristal covalente. La distribución de los átomos
de silicio en el cuarzo es semejante a la del carbono en el diamante, pero en el
cuarzo hay un átomo de oxígeno entre cada par de átomos de silicio.
Cristales moleculares
En un cristal molecular, los puntos reticulares están ocupados por moléculas que se
mantienen unidas por fuerzas de van der Waals y/o de enlaces de hidrógeno. El
dióxido de azufre (SO2) sólido es un ejemplo de cristal molecular al igual que los
cristales de I2, P4 y S8. Con excepción del hielo, los cristales moleculares suelen
empaquetarse tan juntos como su forma y tamaño lo permitan. Debido a que las
fuerzas de van der Waals y los enlaces de hidrógeno son más débiles que los
enlaces iónicos o covalentes, los cristales moleculares suelen ser quebradizos y la
mayoría funden a temperaturas menores de 100 °C.
Cristales metálicos
Es más simple porque cada punto reticular del cristal está ocupado por un átomo
del mismo metal. Los cristales metálicos por lo regular tienen una estructura cúbica
centrada en el cuerpo o en las caras; también pueden ser hexagonales de
empaquetamiento compacto, por lo que suelen ser muy densos. Sus propiedades
varían de acuerdo a la especie y van desde blandos a duros y con puntos de fusión
de bajos a altos, pero todos en general son buenos conductores de calor y
electricidad.
ANEXOS
Es un pequeño aparato
de sobremesa, portátil
Cocinilla eléctrica y se emplea para
calentar recipientes con
líquidos de forma
controlada.
El embudo es un
instrumento empleado
para canalizar líquidos y
Embudo
materiales granulares en
recipientes con bocas
estrechas.
Se utiliza en los
laboratorios para
contener pequeñas
muestras líquidas o
Tubos de prueba (10)
sólidas y también
para realizar reacciones
químicas en pequeña
escala.
Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir
después la obtención de cristales deseados.
Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del
cristal.
Reactividad química: Debe ser estable.
Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscosa y con temperatura de fusión
abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.
Anexo 3: Disolventes más utilizados en la cristalización
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS