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INFORME N°1
Realizado por:
LIMA – PERÚ
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1. Contenido
2. Objetivos ............................................................................................................................... 3
4. Datos ..................................................................................................................................... 4
7. Conclusiones ......................................................................................................................... 8
8. Anexos................................................................................................................................... 8
9. Bibliografía ........................................................................................................................... 9
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2. Objetivos
- Adquirir destreza a la hora de querer purificar una muestra de un sólido orgánico con
impurezas usando el método de recristalización.
- Entrenar como encontrar el punto de fusión de solidos orgánicos mediante el experimento
de laboratorio
3. Fundamento Teórico
Recristalización: Es un método de separación de sólidos (tanto orgánicos como inorgánicos) con
pequeñas cantidades de impurezas, que se basa principalmente en la propiedad de solubilidad que,
al aumentar la temperatura de la mezcla a trabajar, el sólido orgánico y sus impurezas tendrán
diferentes valores de solubilidad. Por definición, la cristalización es un proceso donde existe un
cambio de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio(disolución) a un estado más
ordenado(cristales) (F.Graxes Freixedas, 2000) . Antes de utilizar este método, se debe escoger
un buen disolvente. Para esto, tenemos que ver que tenga una temperatura de ebullición
aproximadamente entre 60 a 100°C, para facilitar el proceso de recristalización y tener resultados
favorables para el aprendizaje en laboratorio.
Punto de fusión: El punto de fusión, es aquel en donde el estado liquido y solido se encuentran en
equilibrio a presión atmosférica. Por definición, fusión es el cambio desde una disposición muy
ordenada de partículas en el retículo cristalino al más desordenado que caracteriza a los líquidos.
La fusión se produce cuando se alcanza una temperatura a la cual la energía térmica de las
partículas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intercristalinas que las
mantienen en posición. (Boyd, 1976)
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4. Datos
Acido benzoico(C7H6O2)
Fuente:
http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/ic/65850.htm
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Acetanilida(C8H9NO)
Fuente:
http://reactivosmeyer.com.mx/pdf/reactivos/hds_0020.pdf
5. Parte experimental
1.1. Experimento N°1: Recristalización
1.1.1. Observaciones
o Al momento de disolver la muestra A(acetanilida) en frio, no se llega a disolver
la mezcla en su totalidad.
o Cuando se agitaba con la bagueta con la muestra en caliente, aun se tenían grumos
que estaban sin disolver. Se tuvo que romper aquellos para que facilite el proceso.
o La mezcla adquirió un color rosado, que, por la guía de laboratorio, indicaba que
contenía impurezas, por lo que se procedió a verter carbón activado.
o Luego de realizar el filtrado en caliente, quedo una solución blanquecina que se
colocó en el cristalizador.
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1.1.2. Cálculo
Masa(g)
Muestra impura A 3.00
Papel filtro 0.79
Papel filtro y cristales 1.78
Cristales de acetanilida 0.99
Tabla 3: Datos obtenidos del experimento N°1
𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠(𝑔)
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100%
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔)
0.99
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100%
3
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 33%
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1.1.4. Cálculo
Muestra 1° 2° 3° 4°
Temperatura de 112 114 113 113
fusión(°C)
Tabla 4: Datos obtenidos del experimento N°2
Hallamos el % error
114.3 − 113
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
114.3
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 1.14%
𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100
𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
113
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100
114.3
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 98.86%
6. Discusión de resultados
- Se observa que en frío no se llega a disolver toda la muestra, de igual modo en caliente.
En el caso de caliente tuvimos que presionar con la bagueta para disolverlos.
- La mezcla adquirió color rosado, agregamos carbón activado para decolorar la muestra.
- Al momento de filtrar debemos de hacerlo de manera rápida para vencer la velocidad del
aire y no queden residuos en nuestra muestra.
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Ilustración 3: Cristales siendo pesados en la balanza electrónica
7. Conclusiones
- Trabajamos con Acetanilida en la recristalización con un rendimiento de 64.58%
- Las pocas desviaciones al medir las temperaturas de fusión muestran que no hay
demasiadas impurezas.
- El rendimiento en la medición de la temperatura de fusión de la Acetanilida es 98.86%.
8. Anexos
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ecocardiográfico cada 24 horas, se corroboró el cierre total del conducto arterioso a los 3, 5 y 7
días de tratamiento, respectivamente. Se les realizó enzimas hepáticas 24 horas antes y 48 horas
posteriores a la administración del acetaminofén. Todos tuvieron seguimiento clínico y
ecocardiográfico al mes, 3 y 6 meses. Descartando la reapertura del conducto arterioso. Estos
casos se suman a otros ya documentados en la literatura y sirve de soporte para el diseño en
nuestro medio de estudios prospectivos experimentales comparativos con los tratamientos
farmacológicos clásicos en donde se incorpore mayor cantidad de pacientes, con criterios claros
de inclusión y exclusión. Y sea la base para un nuevo protocolo farmacológico de cierre del CAP
con repercusión hemodinámica en el prematuro. La importancia del reporte de los 3 casos es
demostrar que existen alternativas farmacológicas distintas a los AINES, que pueden ser
utilizadas con seguridad en pacientes prematuros inestables, con contraindicaciones absolutas o
relativas para el cierre farmacológico clásico o quirúrgico del CA. Los reportes científicos apoyan
la teoría de la inhibición selectiva en la producción de PGs circulantes mediadas por la acción de
la COX-3. Se debate sobre el momento de la primera dosis y la mejor vía de administración. Por
el momento la dosis terapéutica para logar efectos antipiréticos y analgésicos parece ser
suficiente, no se ha documentado efectos tóxicos.(Araújo, Echeverry, Palacio, Lema, &
Fernández, 2016)
9. Bibliografía
Araújo, J., Echeverry, M., Palacio, A., Lema, A., & Fernández, M. (2016). Acetaminofén
intravenoso en el cierre del conducto arterioso permeable en prematuros. Revista
Colombiana de Cardiología, 340.
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