GUIA DE LABORATORIO Nº1: PREPARACIÓN DE ALUMBRE DE ALUMINIO

Objetivos:
- Realizar la síntesis (preparación u obtención) de alumbre por reciclado de materiales que
contienen aluminio.
- Ejemplificar la realización de cálculos estequiométricos y determinar el rendimiento de la
preparación.
- Determinación del número de moléculas de agua de cristalización del alumbre.

Introducción:

Los alumbres son compuestos inorgánicos de fórmula M +M3+(SO4)2

x12H2O, siendo M+ un catión monovalente, como por ejemplo Na +, K+
o NH4+ y M3+ un catión trivalente como Al 3+, Fe3+ o Cr3+. Estos
compuestos tienen diferentes usos. Son empleados, por ejemplo, como
clarificantes del agua en plantas de tratamiento de aguas municipales.
En formulaciones de antitranspirantes se usan derivados de los
alumbres, debido a sus propiedades astringentes.

Las latas de refrescos pueden ser recicladas fundiéndolas para hacer

nuevas latas o transformándolas químicamente en otros productos de
aluminio. En este práctico se sintetizará un alumbre, de fórmula
KAl(SO4)2x12H2O, a partir del aluminio de una lata de refresco. Las
latas de refresco se recubren interiormente con una delgada capa de
barniz que protege al aluminio del ataque de las sustancias ácidas de
las bebidas. Además, presentan pinturas decorativas en su exterior.
Estos recubrimientos deben removerse para el reciclado.
En el primer paso de la síntesis, el aluminio reacciona con una solución
de hidróxido de potasio, según se describe en la ecuación redox (1):

2Al(s) + 2 KOH(ac) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(ac) + 3H2(g) (1)

En el segundo paso se agrega ácido sulfúrico a los productos

obtenidos según la ecuación (1), neutralizándose el exceso de
hidróxido de potasio de la etapa anterior y los cuatro iones hidróxido
del ión complejo tetrahidroxoaluminato (III). La ecuación ácido-base
(2) describe esta segunda neutralización:

K Al(OH)4 (ac) + 2H2SO4(ac) K[Al(SO4)]2(ac) + 4H2O(l) (2)

Debe emplearse en este paso un exceso de ácido sulfúrico.

La solubilidad del alumbre disminuye marcadamente al disminuir la
temperatura, por lo cual, al enfriar la solución, producto de la reacción
(2), en un baño de hielo, cristaliza K[Al(SO4)]2x12H2O. Los cristales
se filtran y se lavan con etanol para eliminar posibles impurezas, en
particular, el exceso de H2SO4 utilizado en el segundo paso.

Realizar cálculos para la obtención de 1 gramo de producto deseado,

estimar el 80% de rendimiento por paso.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Síntesis de alumbre

- Cortar un trozo de aproximadamente 10 cm de lado de una lata de

refresco de aluminio Quitar la pintura de ambos lados utilizando
virutilla metálica. Utilice una tijera y corte pequeños trozos de
aproximadamente 0,5 cm de lado.
- Pesar aproximadamente 1,5 a 1,6 g de los trozos de aluminio en un
vaso precipitado de 250 mL. Anote la masa.
- Agregar agitando lentamente 75 mL de KOH 1,5 molL-1 sobre el
aluminio. Realizar esta operación bajo campana.

PRECAUCIONES

El Hidróxido de potasio es una sustancia corrosiva. Además, la

reacción produce hidrógeno, gas que en presencia de oxígeno forma
mezclas explosivas, por lo que se debe trabajar en la campana,
verificando que no haya mecheros prendidos en las cercanías.

- Luego del agregado de KOH, calentar en baño de agua, agitando

hasta la ausencia de partículas de aluminio y desprendimiento de
hidrógeno. Todo el aluminio reacciona en aproximadamente 15
minutos. Si la solución no es límpida, filtrar. Agregar gota a gota,
y con agitación, 30 mL de H2SO4 9 molL-1. Realizar esta operación
en campana y en presencia de profesor. ATENCIÓN: el H2SO4 es
corrosivo y la reacción de neutralización es muy exotérmica
(desprende calor).
- Agitar. Si se forman cristales blancos calentar el vaso en baño de
agua hasta disolución total.
- Filtrar la solución caliente por papel plegado. Preparar un baño de
hielo conteniendo hielo y agua. Colocar el vaso con la solución de
síntesis en el baño de hielo por 15 minutos. Raspar con una varilla
el fondo y las paredes del vaso de reacción, hasta la aparición de
cristales.
- Medir la temperatura de la solución, a cual debe ser igual o menor
a 6ºC. Filtrar con embudo Buchner a vacío. Medir el volumen del
filtrado con una probeta y trasvasijarlo a un vaso de precipitado
 para su posterior descarte. Lavar los cristales con dos porciones de
10 mL de etanol.
- Luego del último lavado mantener conectado el Kitazato a la
bomba de vacío durante unos minutos. Secar los cristales a
temperatura ambiente. Pesar los cristales obtenidos y anotar su
masa.

Recristalización: Disolver la masa de alumbre obtenida en la menor

cantidad de agua destilada caliente, filtrar sólo si es necesario, reducir
volumen de solvente a la mitad, colocar esta solución en un
cristalizador y dejar reposar hasta la próxima sesión de laboratorio
observando periódicamente la aparición de cristales.

DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE MOLÉCULAS DE AGUA DE

CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.

Debe calentar el crisol de porcelana (limpio y seco) donde va ha llevar

a cabo la determinación. Este calentamiento se realizará llevando hasta
el rojo el crisol, durante aproximadamente 12 minutos. El objeto de esta
operación es asegurarse de la eliminación de humedad o grasa que
pudieran falsear las pesadas posteriores.

En este punto es necesario hacer varias advertencias:

a. No pesar objetos calientes. Aparte del daño que pueda causarse
a la balanza la pesada será incorrecta.
b. Extremar las precauciones al manejar el crisol caliente para
evitar posibles quemaduras, utilice una pinza de crisol.
c. Cuando se calienta el crisol con muestra en su interior
disponer el crisol como se indica en la figura, cuidando que su
boca no esté orientada hacia lugares donde se encuentra alguna
persona.

Anotar el peso del crisol limpio y seco. A continuación, pesar con la

máxima precisión y en el mismo crisol la muestra de alumbre seca que
ha sido sintetizado previamente. Calentar el crisol con la muestra de
alumbre utilizando una llama intensa al mechero durante unos 15
minutos. Observará como el sólido comienza a espumar, debido al
desprendimiento del agua. Es fácil apreciar en qué punto este espumeo
cesa. Esperar unos 5 minutos más antes de apagar el mechero.

Una vez que el crisol se encuentra de nuevo a temperatura ambiente

pesar el crisol. Con este dato y los anteriores es inmediata la
determinación de la pérdida de peso del alumbre, y a partir de ella,
resolviendo un problema simple de estequiometria, podrá estimar las
moléculas de agua de hidratación de la sal.
Disposición de residuos líquidos correspondientes a las aguas
madres (filtrado): El filtrado contiene ácido sulfúrico en exceso. Este
se neutraliza por agregado de NaHCO3, formándose CO2 (g) , según la
ecuación ácido-base (3):
H2SO4 (ac) + 2NaHCO3(s) Na2SO4(ac) + 2CO2(g) +2 H2O(l) (3)

Colocar el filtrado en un vaso de precipitado. Agregar lentamente y

agitando NaHCO3 hasta que no se vea desprendimiento gaseoso.
Reducir el volumen de la solución resultante a la mitad y guardar estas
soluciones en un recipiente rotulado “solución de Na 2SO4(ac) para
recuperar”.

Líquido correspondiente a los lavados con alcohol etílico: descartar

en recipiente rotulado como “Etanol para recuperar”. Posteriormente el
etanol se recuperará realizando una destilación.

Sólido obtenido: guardar en cristalizador rotulado “Alumbre

obtenido”.

Importante: Usted debe buscar reacciones químicas de análisis

cualitativo para reconocer el producto final o por fracciones.

Bibliografía
Química, La Ciencia Central”, T.Brown, H:E.LeMay,Jr., B.Bursten;
Ed.Prentice-Hall, Hispanoamericana, México, 7a Edición, 1998,págs
71-99.
UNIVERSIDAD DE TARAPACA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

INFORME DE DATOS
LABORATORIO Nº 1

ALUMNO:
CARRERA:
FECHA DE ENTREGA

SÍNTESIS DE:

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

- Masa de aluminio utilizada g

- Moles de aluminio utilizados: moles
- Peso fórmula del KAl(SO4)2x12H2O:
- Masa de alumbre que se obtendría, suponiendo un rendimiento de 100%(el aluminio
es el reactivo limitante): g
- Masa de alumbre obtenida: g
- Rendimiento de la síntesis %
- Al separar los cristales de alumbre por filtración, una cierta masa de alumbre
permanece disuelta en el filtrado. La solubilidad del alumbre a 6ºC es 1,7g/L. Estime
la masa del alumbre que permanece disuelta en el filtrado, suponiendo que la
cristalización se realizó a 6ºC.
- Volumen de filtrado:_ mL
- Masa de alumbre disuelta: g
- Esa masa de alumbre constituye “pérdida por solubilidad”. ¿Por qué se la denomina de
esa manera?
- Aplicación:
- Ensayos realizados y resultados:
Pesos Atómicos: K=39; Al = 27; S = 32; O = 16; H = 1
 RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE
MOLÉCULAS DE AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.

- Masa del crisol vacío g

- Masa del crisol lleno g

- Masa de muestra hidratada g

- Masa final del crisol tras calentar g

- Masa de la muestra deshidratada (KAl(SO4)2) g Número moles:

-Masa del agua de deshidratación, perdida por calentamiento g Número moles:

- Número de moléculas de agua de hidratación experimental: