CROMATOGRAFIA DE

GASES

INTRODUCCION

frc
 INTRODUCCION

„ Lacromatografía es un método
de separación de mezclas
moleculares

0 5 10 15 20
tiempo (min)

frc
 SEPARACION

PARA SEPARAR SE EMPLEAN

BASICAMENTE TRES
ALTERNATIVAS:

„Separaciones mecánicas
„Procesos cinéticos y electrocinéticos
„Equilibrios de distribución entre dos
fases
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 CLASIFICACION

La cromatografía es una
técnica de separación
basada en el
intercambio de los
solutos entre dos fases
frc
 TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
FASES
Técnica Fases empleadas

Precipitación líquido/sólido

Extracción líquido/líquido

Intercambio iónico líquido/sólido

Destilación líquido/vapor

frc
 FASES EN
CROMATOGRAFIA

LAS FASES EMPLEADAS

EN CROMATOGRAFIA
SE DENOMINAN FASE
MÓVIL Y FASE
ESTACIONARIA
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 FASE MOVIL

La fase móvil es un
fluido:
„ líquido
„ gas
„ fluido supercrítico

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 FASE ESTACIONARIA

La fase estacionaria tiene un

cociente (Area superficial/Volumen)
muy elevado:

„Sólido

„líquido

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 CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS

FASE MÓVIL FASE ESTACIONARIA TÉCNICA

EMPACADA

SÓLIDO SCOT
(CGS)
CAPILAR

CROMATOGRAFÍA PLOT
DE GASES (CG)
EMPACADA
WIDE-
WIDE-BORE
LÍQUIDO
(CGL)
CAPILAR NARROW BORE

PLACA FINA ULTRA-

ULTRA-CAPILAR

PERMEACIÓN
HPTLC
EN GEL

SÓLIDO EXCLUSIÓN
FILTRACIÓN
CROMATOGRAFIA DE (CLS)
EN GEL

LÍQUIDOS (CL) INTERCAMBIO

IÓNICO

HPLC NORMAL

PAPEL

CROMATOGRAFIA DE LÍQUIDO HPLC FASE

INVERSA
FLUIDOS SUPERCRÍTICOS (CLL)
(CFSC) HPTLC FASE
INVERSA

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 PROCESO CROMATOGRAFICO

„ El lecho cromatográfico puede ser

abierto (placa) o cerrado (columna).
„ La fase móvil fluye a lo largo del lecho
cromatográfico en contacto con la fase
estacionaria.
COLUMNA
FASE ESTACIONARIA

FASE
FASEMÓVIL
MÓVIL FASE
FASEMÓVIL
MÓVIL FASE
FASEMÓVIL
MÓVIL

FASE ESTACIONARIA
COLUMNA

frc
 PROCESO CROMATOGRAFICO

„ La fase móvil fluye, arrastrando

consigo los solutos.
„ Los solutos se reparten entre
ambas fases

Fase
Fase Fase
Fase
Muestra
Muestra
estacionaria
estacionaria móvil
móvil

frc
 PROCESO CROMATOGRAFICO

„ AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.

Fase móvil Fase móvil

t0 t0
Fase estacionaria Fase estacionaria

frc
 PROCESO CROMATOGRAFICO

„ LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN

FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
„ LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
AVANZAN CON ELLA

Fase móvil Fase móvil

t1 t1
Fase estacionaria Fase estacionaria

frc
 PROCESO CROMATOGRAFICO

„ LA VELOCIDAD DEL SOLUTO

VARIA INVERSAMENTE CON LA
AFINIDAD POR LA FASE
ESTACIONARIA.

F. móvil

F. estacionaria

frc
 SEPARACION DE SOLUTOS

„ LOS COMPONENTES CON

CONSTANTES DE REPARTO
DIFERENTES SE SEPARARÁN.

Fase móvil
t0
Fase estacionaria

frc
 SEPARACION DE SOLUTOS

Fase móvil
t1
Fase estacionaria

Fase móvil
t2
Fase estacionaria

Fase móvil
t3
Fase estacionaria
frc
 CROMATOGRAFIA DE
GASES
„ Se opera en columna
„ Se trabaja por elución
„ Separa:
• mezclas complejas (poder de separación)
• solutos muy parecidos (resolución)
„ Es rápida (minutos)
„ Usa poca muestra (µL)
„ Utiliza instrumentación especial
„ Proporciona información cualitativa y
cuantitativa

frc
 ELUCION

„ La muestra se aplica al principio de la

columna como una banda fina.
„ El eluyente tiene una menor afinidad
por la fase estacionaria que los solutos.
„ Los solutos a vanzan por el sistema a
velocidades diferentes, menores a la de
la fase móvil.
„ Los solutos se separan en bandas y
estas salen (eluyen) por el final de la
columna.
frc
 REQUISITOS DE LA MUESTRA.

„ Debe tener una presión de vapor

apreciable a la temperatura de
operación. (pv ≥ 1 torr, @ Tmax ≤ 450ºC).
„ No debe ser termolábil (formación de
derivados).
„ No debe reaccionar con ningún
componente del sistema
(instrumentación con superficies
internas inertes).
frc
 TEMARIO
Se estudiarán los siguientes aspectos:
„ Fundamentos:
• Definiciones básicas
• Aspectos teóricos
„ Instrumentación
• Elementos básicos
• Columnas capilares
• Inyectores
• Detectores, sistemas acoplados.
frc
 TEMARIO

„ Manejo de resultados:
• Análisis Cualitativo
• Análisis Cuantitativo
„ Tratamiento de muestras
„ Aplicaciones especiales
• Alta temperatura
• Alta velocidad

frc
 INSTRUMENTACION BASICA

ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO

Horno

Gas Control Inyección

Columna Detección
acarreador de flujo de muestra

Registro
y proceso

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 GAS DE ARRASTRE

„ Requisitos:
• Baja viscosidad (bajo
PM)
• Inerte
• Seguro
• Alta pureza
• Económico

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 GAS DE ARRASTRE

Gases más usados:

„ Hidrógeno (máxima eficiencia
con columnas capilares)
„ Helio (sistemas acoplados)
„ Nitrógeno (empacadas)

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 CONTROL DE FLUJO

Válvulas:
„ De aguja (restricción al flujo), ∆p
„ Reguladores de presión. (Psal cte.)
„ Diferenciales de flujo. (flujo másico
cte.)

frc
 CONTROL DE FLUJO

Válvulas:
„ De aguja (restricción al flujo), ∆p

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 CONTROL DE FLUJO

Válvulas:
„ De aguja (restricción al flujo), ∆p
„ Reguladores de presión. (Psal cte.)

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 INYECCION DE MUESTRA
Gas acarreador

Septum
Columna

Jeringa
con muestra Zona calentada

frc
 TIPOS DE COLUMNAS

„ Empacadas
• Baja eficiencia

„ Capilares
• Vidrio
• Sílice fundida
– WCOT (CGL)
– PLOT (CGS)

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 HORNO CROMATOGRAFICO

La temperatura de la columna es un
parámetro básico:
mayor temperatura

mayor presión de vapor

análisis mas rápidos

menor separación
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 DETECTORES

Columna Detector

• Sensor en línea
• Mide alguna propiedad del
eluyente, o del soluto.
• Genera una señal eléctrica.
• La señal es proporcional a
la concentración de soluto.

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 REGISTRO Y PROCESO

Diferentes alternativas:
• Registrador
– costoso
– lento y con pobre calidad de resultados.
• Integrador
– Basado en los 1°’s microprocesadores.
• Computadora con Tarjetas A/D
– Permite optimizar la calidad de los
resultados, y reprocesarlos cuanto se
necesite.
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