UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICA

Asignatura: Química Analítica II

Fecha: 12-Mayo-2018

Nombre: Angulo Antepara Arelis Anabell Grupo 5

Herramientas y Operaciones básicas de la Química

Analítica
 Cuaderno de anotaciones de laboratorio

En cuanto se obtengan los datos se deben registrar en forma

permanente con tinta. Cuando se entre al laboratorio analítico se
advertirá la ventaja de este ordenamiento. Antes que nada, hay un
ahorro de tiempo al no tener que reorganizar ni volver a escribir los
datos. Quizá también haya ahorro adicional de tiempo si el analista se
ha acostumbrado a estar mejor organizado para llevar a cabo las
operaciones del análisis y escribir los datos en forma ordenada. Los
riesgos de error se reducen. Es de especial importancia para el
químico analítico en la práctica y para aplicaciones en el trabajo el uso del cuaderno de registro del
laboratorio para anotar directamente observaciones y mediciones.

 Materiales y reactivos de laboratorio

El vidrio de borosilicato (marcas Pyrex, Kimax) es el material más comúnmente usado para utensilios de
laboratorio como:

o Vasos de precipitados
o Matraces
o Pipetas y buretas.

Es estable para soluciones calientes y para cambios rápidos de temperatura. Para más aplicaciones
específicas hay otros materiales que pueden tener ventajas con respecto a la resistencia química,
estabilidad térmica y otras.

La balanza analítica: herramienta indispensable Registrar el peso es una

parte necesaria para casi cualquier análisis, tanto para medir la muestra como
para preparar soluciones estándar. En química analítica se manejan pesos
más bien pequeños, en el orden de unos pocos gramos hasta unos pocos
miligramos o menos. Las pesadas estándar de laboratorio se hacen por lo
general con tres o cuatro cifras significativas y, por tanto, el dispositivo para
pesar debe ser exacto y sensible. Hay diversas maneras complejas de lograr estos objetivos, pero el
dispositivo más útil y versátil es la balanza analítica. La mayor parte de las balanzas analíticas que se usan
actualmente son electrónicas.
REGLAS GENERALES PARA EL PESAJE

Se ha visto que hay diversos tipos de balanzas, y que su operación será diferente según el fabricante. La
operación específica de una balanza dada la explicará el instructor. Los principales objetivos son:

a) proteger los fulcros;

b) proteger todas las partes contra el polvo y la corrosión;
c) evitar la contaminación o cambio en la carga (de la muestra o del recipiente), y
d) evitar errores por corrientes de aire (convección de aire).

En seguida se dan algunas reglas con las que el usuario debe familiarizarse antes de pesar con cualquier
tipo de balanza analítica:

1. Nunca manejar con los dedos los objetos que se van a pesar. Se debe usar un trozo de papel
limpio o pinzas.
2. Pesar a temperatura del laboratorio y evitar así corrientes de aire de convección.
3. Nunca colocar productos químicos directo sobre el platillo; pesarlos en un recipiente (pesa filtros,
plato de pesada), o en papel para polvos. Siempre retirar de inmediato las sustancias que se
derramen, usando una escobilla suave.
4. Siempre cerrar la puerta de la caja de la balanza antes de hacer la pesada. Las corrientes de aire
desestabilizan la balanza.
5. Si se usa balanza mecánica, nunca colocar objetos ni pesas sobre los platillos ni quitarlos sin
asegurar el freno de brazo y el freno de platillo.

Cristalería volumétrica: también es indispensable Aunque las mediciones exactas de volúmenes se

pueden evitar en los métodos gravimétricos de análisis, sí se requieren para casi cualquier otro tipo de
análisis que utilice soluciones.

Matraces volumétricos Los matraces volumétricos se usan para diluir una muestra o
solución hasta cierto volumen. Vienen en varios tamaños, desde 2 L o más hasta 1 mL. La
figura muestra un matraz volumétrico común. Estos matraces están diseñados para contener
un volumen exacto a la temperatura especificada (20 o 25°C) cuando la parte inferior del
menisco toca apenas la marca de “lleno” alrededor del cuello del matraz. Los reactivos nunca
se deben añadir directo a una superficie seca de vidrio, ya que el vidrio es muy absorbente.
Cuando se usa un matraz volumétrico, una solución se debe preparar por pasos.

Pipetas La pipeta se usa para trasvasar un volumen dado de solución. Así, se usa a menudo
para verter cierta fracción (alícuota) de una solución. Hay dos tipos ordinarios de pipetas: la pipeta
volumétrica o de traslado y la pipeta de medición o graduada. Hay variantes de la segunda que se llaman
también pipetas clínicas o serológicas.
  La pipeta volumétrica se usa para mediciones exactas, pues está diseñada para medir sólo un
volumen y se calibra a ese volumen. En general se consigue una exactitud hasta de cuatro cifras
significativas, aunque con la calibración adecuada se pueden obtener cinco cifras si es necesario.
 Las pipetas de medición son de canal recto, marcadas a diferentes intervalos de volumen. No son
tan exactas porque la falta de uniformidad del diámetro interno del dispositivo tendrá un efecto
relativamente mayor sobre el volumen total que en el caso de pipetas con forma de bulbo.

Pipetas tipo jeringa Éstas se pueden usar para mediciones tanto de

macrovolúmenes como de microvolúmenes. La marca de calibración
en las jeringas puede no ser muy exacta, pero la reproducibilidad
puede ser excelente si se usa un dispensador automático, como un dispositivo de resorte que regresa el
émbolo hasta el mismo nivel cada vez. Las pipetas de jeringa de microlitros se usan para la introducción
de muestras en los cromatógrafos de gases.

BURETAS La bureta se usa para dosificación exacta de una cantidad variable de

solución. Su uso principal es en titulaciones, en las cuales se agrega una solución
estándar a la solución de muestra hasta que se alcanza el punto final o de equivalencia.

Lectura del volumen

La lectura de un volumen se realiza de la misma manera en todos los instrumentos: se ha de tener en
cuenta el menisco que forma el líquido en contacto con las paredes del instrumento, como se muestra en
las fotografías de abajo.

A veces el material graduado, como las buretas, tienen una línea azul que nos ayuda a leer el volumen con
mayor precisión.

Menisco aforado Enrase bureta

Preparación de disoluciones En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en

función de la precisión del material empleado:
Disoluciones aproximadas

 A partir de un sólido
 A partir de un líquido

Disoluciones exactas

 A partir de un sólido
 A partir de un líquido

Y en ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo
líquido o una disolución. El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.

Disoluciones de concentración aproximada

Preparación de una disolución concentrada a partir de un sólido

1. Se pone en el granatario un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados, se tara y se

añade la sustancia hasta alcanzar el peso deseado.
2. Se disuelve el sólido en el vaso utilizando la mínima cantidad de disolvente, para evitar
salpicaduras durante el proceso de agitación.
3. Finalmente se diluye con el disolvente empleado hasta el volumen requerido y se agita la
disolución.

Preparación de una disolución de concentración aproximada a partir de un líquido

1. Se echa en una probeta limpia el volumen de deseado.

2. Se trasvasa de la probeta a un vaso de precipitados limpio y seco de volumen adecuado.
3. Finalmente se diluye con el disolvente hasta el volumen requerido y se agita la disolución

Otros aparatos. Manejo y tratamiento de las muestras

Además de los aparatos para medir la masa y el volumen hay otros implementos o equipos que
comúnmente se usan en los procedimientos analíticos.

Muestreos de sangre Para tomar muestras de sangre se usan jeringas. 3 En general se usan agujas de
acero inoxidable o aluminio con jeringas de vidrio o plástico. Esto por lo regular no presenta problemas de
contaminación, aunque pueden requerirse precauciones especiales para el análisis de ciertos elementos
traza. Con frecuencia se usan Vacutainers o dispositivos similares en lugar de jeringas. Éstos son tubos de
ensayo al vacío con una tapa de caucho.

Desecadores Se usa un desecador para mantener secas las

muestras mientras se enfrían y antes de pesarlas y, en algunos
casos, para secar muestras húmedas. Las muestras secas o
calcinadas y sus contenedores se enfrían en
el desecador. La tapa del desecador sólo se
deberá quitar cuando sea necesario, ya que
la remoción de la humedad del aire introducido es más bien lenta, y una exposición
continua disminuirá la vida útil del desecante. Un crisol al rojo vivo u otro recipiente se
debe dejar enfriar en el aire unos 60 s antes de colocarlo en el desecador. De otra
manera, el aire dentro del desecador se calentará notablemente antes de cerrar el
secador, y al enfriarse el aire, se creará un vacío parcial.
HORNOS Una mufla se usa para calentar muestras a altas temperaturas, ya sea para convertir los
precipitados a una forma que se pueda pesar o para quemar los materiales orgánicos antes del análisis
inorgánico. Debe haber algún medio para regular la temperatura, ya que pueden ocurrir pérdidas de algunos
metales a temperaturas superiores a 500C. En las muflas se pueden alcanzar temperaturas hasta de 1
200C. Un horno de secado se usa para secar las muestras antes de pesarlas.

Por el contrario en esta imagen se muestra un horno de secado ordinario. Estos hornos
están bien ventilados para calentamiento uniforme. La temperatura que se utiliza es
alrededor de 110°C, pero se pueden obtener temperaturas de 200 a 300°C.

CAMPANAS DE EXTRACCIÓN DE GASES

La campana de extracción de gases se utiliza cuando se van a evaporar productos o soluciones químicos.
Si se van a evaporar ácido perclórico o soluciones ácidas de perclorato, los gases se deben recolectar o se
llevará a cabo la evaporación en campanas de extracción de gases especialmente diseñadas para trabajo
con ácido perclórico (es decir, construidas con materiales resistentes al ataque por este ácido).

Calcinación de precipitados. Análisis gravimétrico Si el precipitado se va a calcinar en un crisol filtro

de porcelana, primero se tiene que quitar la humedad con bajo calentamiento. La calcinación se puede
hacer en una mufla o por calentamiento con un mechero. Si se usa un mechero, el crisol filtro se debe
colocar en un crisol de porcelana o platino para evitar que los gases reductores de la llama se difundan a
través de los poros del filtro.

Secado de la muestra Las muestras sólidas suelen contener cantidades variables de agua adsorbida.
Con materiales inorgánicos, por lo general la muestra se seca antes de pesarla. Esto se consigue
colocándola en un horno de secado a 105 a 110C durante una o dos horas. Otro tipo de agua no esencial,
como la atrapada dentro de los cristales, puede necesitar temperaturas más altas para su remoción.
Durante el secado se debe considerar la descomposición o las reacciones laterales de la muestra. El
material inestable al calor se puede secar poniéndolo en un desecador; el empleo de un desecador al vacío
acelera el proceso de secado. Si la muestra se pesa sin secar, los resultados se deben informar sobre la
base “tal cual está”. Las muestras de plantas y tejidos normalmente se pueden secar por calor.

BIBLIOGRAFIA

Guiones de Prácticas de Operaciones Básicas de Laboratorio, Facultad de Química, 2011.

Peterson, W. R. Introducción a la nomenclatura de las sustancias químicas, Editorial Reverté, 1ª
ed., 2010.