Escuela Superior Politécnica del Litoral

Laboratorio Química Analítica

Práctica # 9

Determinación de níquel en una muestra de acero

1. Objetivos:

 General: Determinar el porcentaje de níquel (Ni) existente en una muestra

de acero.

 Específicos:

o Calcular la cantidad de níquel (g) existentes en el precipitado

obtenido.

o Identificar el papel de los reactivos usados para la preparación del

analito en el análisis gravimétrico.

o Inferir los posibles factores que influencia en la determinación del

porcentaje de níquel en la muestra de acero.

2. Introducción – Marco teórico:

Una opción para determinar la cantidad de níquel dentro de una muestra de

acero es la de precipitación del níquel en una solución básica con la ayuda de

dimetilglioxima. Ya que el precipitado que se obtiene tiene una característica

voluminosa existe una cantidad de máximo de Ni con la que se puede trabajar

sino esta ya no será visible. Es necesario manipular adecuadamente el exceso de

reactivo utilizado ya que el Ni se vuelve más soluble en relación a cuánto

alcohol se haya utilizado.

 El proceso de cristalización tiene dos etapas: la formación del cristal y el

crecimiento del cristal. Para volver una disolución sobresaturada se suele

aumentar la temperatura en la que se trabaja el proceso. Otra opción es la de

evaporar el disolvente si es la solubilidad es independiente de algún aumento de

temperatura.

3. Materiales, equipos y reactivos

 Equipos

o Plancha termo – agitador Cimarec®

o Sorbona Quimis®

o Balanza analítica Ohaus® ± 0.0001 g

 Reactivos

o Agua destilada

o Ácido tartárico, C4H6O6

o Ácido clorhídrico, HCl

o Ácido nítrico, HNO3

o Amoniaco, NH3

 Materiales

o Piseta

o Agitador

o Vaso de precipitación 50 mL ± 0.05

o Probeta 50 mL ± 0.5

o Espátula

o Gotero

o Tirillas de pH

o Vidrioreloj
 4. Procedimiento

I. Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg de

níquel) en vasos individuales de 100 ml.

II. Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6M calentando suavemente.

III. Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a

poco para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber

producido. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.

IV. Introduzca alrededor de 30 ml de ácido tartárico al 15% y suficiente NH3

concentrado para producir un débil olor a NH3.

V. Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (comprobar con tirillas de

pH), caliente de 60-80ºC y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1%

de dimetilglioxima.

VI. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue

olor a NH3), más 1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60

minutos. Enfríe al menos durante 1 hora y filtre.

VII. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar).

VIII. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110ºC. Informe el

porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición

de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

5. Reacciones involucradas

Cl- (ac) + AgNO3 (ac) → AgCl (s) + NO3- (ac)

NO3- (ac) + 3Fe3+ (ac) + 4H+ (ac) → 3Fe3+ (ac) + NO (ac) + 2H2O

Ni2+ (ac) + 4HCl (ac) → NiCl42- + 2H2 (g)

Ni2+ + 2H2C4H6O2N2 → 2H+ + Ni(HC4H6O2N2)2

C4H6O6 + Fe3+ → Fe(C4H6O6)3

 6. Resultados

Masa de acero, m1 (g) 0.1325

Masa de precipitado + crisol, m2 (g) 35.9933

Masa de crisol seco, m3 35.9702

% de níquel 3.54 %

Tabla #1: Tabla de resultados

7. Cálculos

 Determinación de la masa del precipitado

Masa del precipitado = m2 – m3

Masa del precipitado = 35.9933 – 35.9702 = 0.0231 g

 Determinación de la masa de níquel

1 mol Ni(C4 H7 O2 N2 )2 1 mol Ni 58.69 g Ni

0.0231 g Ni(C4 H7 O2 N2 )2 ∗ ∗ ∗
288.92 g Ni(C4 H7 O2 N2 )2 1 mol Ni(C4 H7 O2 N2 )2 1 mol Ni

= 4.7x10-3 g Ni

8. Observaciones

 Al principio se disolvió la muestra en un medio ácido usando HCl, para la cual

esta presentó un color verdoso.

 Luego de agregar el ácido nítrico (HNO3), la muestra presentó un cambio de

color de verde a amarillo.

 Una vez que se le añadió a la muestra problema el dimetilglioxima, esta presentó

unos residuos de color rojo.

9. Análisis de resultados

 Al agregar la masa de acero pesada en el ácido clorhídrico esta se vuelve de

color verde debido a la presencia de níquel (Ni) que se encuentran presentes

dentro de su composición.
 El analito se vuelve de color amarillo una vez que se agrega HNO3 debido a la

oxidación del hierro en la muestra como Fe3+.

 El residuo de color rojo encontrado en el analito representa el precipitado que se

forma al agregar el dimetilglioxima.

10. Conclusiones y recomendaciones

El porcentaje de níquel en la muestra obtenido fue de apenas 3.5%, el cual se

obtuvo a partir del precipitado resultante tal como se muestra en los cálculos

anteriores. El resultado obtenido fue cercano al esperado ya que no se dejó que

toda la muestra de acero se disolviera al momento de calentarse en la estufa, el

cual no pudo realizarse debido al factor tiempo pero aun así se presentó una

cierta cantidad de Ni al principio debido al color verde del analito.

Se utilizó HCl pues este reactivo es selectivo con el níquel, creando un medio

ácido práctico en el cual no se forman otros compuestos. El papel del HNO3 es

de principalmente oxidar el hierro presente en la muestra, el cual realizó un

cambio de color verde a amarillo. Se le agregó ácido tartárico a la muestra con el

fin de que no se formen otros reactivos junto con NH3 hasta que el analito

alcanzó un pH de aproximadamente 8 – 9, este proceso se realizó con tirillas de

pH ya que es peligroso utilizar el olfato para comprobar el olor a amoniaco. La

reducción de pH con ayuda del HCl para que los restos de óxido de nitrógeno se

evaporen de la muestra mientras que la función del DMG recayó en la de

precipitar la muestra el cual se presentó en residuos de color rojo. Se hizo un

lavado al precipitado con agua fría para eliminar los contaminantes que hayan

quedado en la superficie asimismo como el AgNO3 se usó para la verificación de

cloruros.
Hay algunos factores que tomar en cuenta dentro de la práctica. La primera es

que el proceso se realiza a altas temperaturas para favorecer a la sobresaturación,

el cual es importante realizarse pues en el proceso de digestión se busca formar

cristales de gran tamaño para una mejor digestión. Otra observación que cabe

recalcar es que la precipitación del analito es voluminosa debido a que el

dimetilglioxima es hidrofóbico. El cual hace que este suba un poco por las

paredes para no juntarse con el agua.

 Bibliografía

Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y análisis

químico.

Skoog, D. A. (1986). Introducción a la química analítica.

Textos Científicos. (8 de Enero de 2006). TEORÍA DE LA CRISTALIZACIÓN.

Obtenido de https://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/teoria-
cristalizacion