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ANÁLISIS CUANTITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA POR

ESPECTROMETRÍA UV

Jaramillo Arvilla S.J, Quiros Celis M.C, Delgado Toro C.A, Reyes Ortega A.F, Piñeres Santana H.D
Curso Técnicas Análisis instrumental, Grupo B, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona

Resumen: Se realizó el análisis cuantitativo del ácido acetilsalicílico presente en una tableta de aspirina por espectrometría UV por medio
de un espectrofotómetro Shimadzu UV visible, teniendo como objetivo principal familiarizarse con la Ley de Beer-Lambert. Para llevar a
cabo este proceso se prepararon una serie de disoluciones a diferentes concentraciones conocidas de ácido salicílico puro en solvente de
hidróxido de sodio a 0.1 M para ser analizadas en el espectrofotómetro y obtener una curva de calibración de concentración vs absorbancia,
considerando una sola longitud de onda que presente la mayor intensidad para el registro de datos; según el comportamiento de la curva de
calibración no tiende a ser lineal por lo que la concentración de la muestra problema variaría considerablemente, sin embargo el resultado
de la cantidad de ácido acetilsalicílico obtenido experimentalmente fue de 501,2418 mg asemejándose al valor teórico presentando un error
de 0,2484 %, para un análisis más preciso se descartó uno de los datos que difería de la tendencia lineal y se modificó la ecuación de la
recta.

Palabras claves: Espectroscopia UV-Vis, Ley de Beer-Lambert, Ácido acetilsalicílico.

Abstract: The quantitative analysis of acetylsalicylic acid present in an aspirin tablet by UV spectrometry was carried out by means of a
Shimadzu UV visible spectrophotometer, having as main objective to familiarize with the Beer-Lambert Law; To carry out this process, a
series of solutions were prepared at different known concentrations of pure salicylic acid in 0.1 M sodium hydroxide solvent to be analyzed
in the spectrophotometer and obtain a calibration curve of concentration vs. absorbance, considering a single length of wave that presents
the highest intensity for data recording; According to the behavior of the calibration curve, it does not tend to be linear, so the concentration
of the test sample varies considerably, he result of the amount of acetylsalicylic acid obtained experimentally is 501.2418 mg resembling
the theoretical value presenting an error of 0.2484%, for a more precise analysis one of the data that differed from the linear trend was
discarded and the equation of the line

Keywords: UV-Vis spectroscopy, Beer-Lambert's Law, Acetylsalicylic acid.

1. Introducción para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de


arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la
El instrumento utilizado en la espectrometría
muestra, una rejilla de difracción o monocromador
ultravioleta-visible se llama espectrofotómetro UV-
para separar las diferentes longitudes de onda de la luz,
Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a través de una
y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un
muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes
CCD. Los fotodiodos se usan con monocromadores,
de pasar a través de la muestra (Io). La relación I / Io
que filtran la luz de modo que una sola longitud de
se llama transmitancia, y se expresa habitualmente
onda alcanza el detector. Las rejillas de difracción se
como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa
utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes
en la transmisión:
longitudes de onda en píxeles1.
𝐴 = −𝑙𝑜𝑔(%𝑇)
Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen
Las partes básicas de un espectrofotómetro son una ser líquidas, aunque la absorbancia de los gases e
fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente incluso de los sólidos también puede medirse. Las
muestras suelen ser colocadas en una celda
transparente, conocida como cubeta. Las cubetas
1
suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 actúa como catalizador formando ácido
cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, acetilsalicílico. Sus cristales son alargados, de sabor
en la Ley de Beer-Lambert. También se pueden usar ligeramente amargo y de color blanquecino.4
tubos de ensayo como cubetas en algunos
instrumentos. Las mejores cubetas están hechas con
2. Materiales y Reactivos
cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de
vidrio o plástico. El cristal y la mayoría de los plásticos Los materiales utilizados durante la práctica fueron:
absorben en el UV, lo que limita su utilidad para Balanza analítica, balones aforados de 10 mL, balones
longitudes de onda visibles. aforados de 25 mL, balones aforados de 100 mL, vaso
de precipitado de 50 mL, toallas de papel, guantes
desechables, pipeta graduada de 10 mL, pipeteador,
celda de Cuarzo, espectrofotómetro Shimadzu UV
visible.
Reactivos: Hidróxido de sodio (NaOH), ácido
salicílico (C7H6O3), agua destilada, ácido
acetilsalicílico (C9H8O4).
Fig 1. Espectrofotómetro UV Vis2
3. Metodología
La ley de Beer-Lambert es útil para la caracterización La metodología fue realizada en tres partes:
de muchos compuestos, pero no sirve como relación preparación de soluciones, calibración y realización de
universal para la concentración y absorción de todas las medidas, tratamiento de datos.
las sustancias. En moléculas complejas de gran
tamaño, como los tintes orgánicos (Xylenol Naranja o Preparación de soluciones:
Rojo Neutro, por ejemplo), a veces se encuentra una
relación polinómica de segundo orden entre la Solución de NaOH 0,1 M:
absorción y la concentración. Se necesitaba pesar 399.97 mg, aunque se pesó 347,2
mg de NaOH y se aforó a 100 mL, para obtener una
El origen del ácido acetilsalicílico resulta de la corteza concentración de 0.0868 M. Con esta solución fueron
del sauce blanco (salix alba) contiene una sustancia preparados la solución Stock de ácido salicílico, la
llamada salicina, de la cual se obtiene el ácido dilución de los patrones y de la muestra problema.
salicílico. El ácido salicílico también llamado salix ha
sido hallado en otras plantas como el abedul y las hojas Solución Stock:
de gaulteria. Se pesó en la balanza analítica alrededor de 25,4 mg
de ácido salicílico puro y cuantitativamente se
transfirió a un balón aforado de 25 mL para diluir con
la solución de NaOH, agitando y mezclando bien, se
calculó la concentración de la solución Stock. A partir
Fig 2. Reacción de síntesis de ácido acetilsalicílico.3
de esta solución se prepararon los patrones de diferente
concentración de ácido salicílico.

La aspirina es un Ester acetilado del ácido salicílico. Preparación de los patrones:


Su peso molecular es 180,157g. Su proceso de síntesis A partir de la solución Stock de ácido salicílico fueron
consiste en tratar el ácido salicílico con anhídrido tomadas alícuotas de 100, 200, 300, 400 y 500 L
acético en presencia de un poco de ácido sulfúrico que respectivamente, llevándose a aforo en un balón de 10
2
mL con la solución de NaOH, se calcularon las Una base como el Hidróxido de sodio para el análisis
concentraciones de ácido salicílico en las soluciones cuantitativo por espectroscopia UV funciona como
patrón. estabilizador de la molécula en cuestión, por esta razón
se utilizó esta solución a baja concentración para que
Preparación de la muestra problema: reaccionara con ácido salicílico presente en el medio.
Se pesó una fracción de la tableta de Aspirina en la
balanza analítica obteniendo 539.1 mg, después se O OH O OH
C C
disolvió y aforó esta fracción a 25 mL en la solución OH O Na
de NaOH, a continuación, se obtuvo de la solución + Na OH + H2O
preparada 100 L para ser diluida nuevamente en 10
mL de la solución de NaOH y finalmente de la anterior Ácido Salicílico Salicílato de Sodio
solución se obtienen 5 mL y se aforan a 10 mL con la Fig 3. Reacción de ácido salicílico con NaOH.
solución de NaOH.

Calibración y realización de las medidas: Cálculos:


Una vez establecido las condiciones de trabajo del
Los cálculos necesarios para la preparación de la
espectrofotómetro UV-Vis (Shimadzu), se realizó un
solución en cuanto a la cantidad en mg de NaOH y la
espectro de barredura en la región de (200-500) nm.
Con el fin de determinar el pico de máxima absorción concentración real de la solución preparada se
para el ácido salicílico. El pico de máxima absorción encuentran en el Anexo 1.
fue realizado con el patrón de menor concentración y
se obtuvo en 296 nm. Se escogió el pico de 296 nm
por presentar una forma simétrica y no encontrarse
cerca al límite de detección del espectrofotómetro.
Posteriormente se midió la absorbancia de cada una de
las soluciones patrones preparadas a la longitud de
onda de 296 nm. O OH O OH
C C
O CH3 OH O
Tratamiento de datos: C
Por medio del programa EXCEL con el fin de realizar O
+ H2O + C
HO CH3
las curvas de calibración y cálculos correspondientes Ácido Acetilsalicílico Ácido Salicílico
al análisis; se graficó absorbancia vs concentración de
las soluciones de ácido salicílico, y se realizó regresión
lineal a los datos para encontrar la ecuación que se A continuación, podemos observar los datos obtenidos de
ajuste al comportamiento presentado. la práctica y los cálculos necesarios.
con estos datos se utilizó la curva de calibración para
determinar la concentración de ácido salicílico Se determinó la cantidad de NaOH necesaria para
presente en la solución problema. Se calcula el peso de preparar una solución al 0,1M
ácido acetilsalicílico en la tableta de aspirina usando el 0,1 𝑚𝑜𝑙 39997𝑚𝑔
∗ ∗ 100𝑚𝐿 = 399,97𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
factor estequiométrico apropiado y considerando las 1000𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
diluciones involucradas. Una vez pesado esta cantidad de NaOH se determinó
la concentración real de esta solución patrón realizada
la cual tiene una concentración de:
4. Resultados y Análisis
3
1 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿 Obteniéndose la siguiente curva de calibración:
347,2𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ = 0,0868𝑀
39997𝑚𝑔 100𝑚𝐿 fjgaogdkg como se observa en la fig 1.
Luego de esto se preparó una solución de ácido
salicílico y se determinó la concentración real de la
solución obteniendo el valor de:
1𝑚𝑜𝑙𝑆𝑎𝑙𝑖𝑥 1000𝑚𝐿
25,4𝑚𝑔𝑆𝑎𝑙𝑖𝑥 ∗ ∗ =
138121𝑚𝑔 ∗ 25𝑚𝐿 1𝐿

= 7,3558 ∗ 10−3 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜

Una vez determinados estos valores se procedió a


realizar las respectivas disoluciones del ácido
salicílico tomando 100, 200, 300, 400, 500 µL de esta
y aforando a 10mL con la solución de NaOH preparada
Fig 1. Linealización del comportamiento de la curva de
anteriormente y se determinaron las concentraciones
concentración en función de la absorbancia
de las mismas. Gjkfgjfkg como se observa en la tabla
1. Para determinar la concentración de la solución
preparada a partir de la fracción de la tableta de
Tabla1.Concentraciones de Ácido Salicílico.
aspirina se emplea la ecuación linealizada
Concentración (M) Dilución (µ𝐿)
−5
7,3558 ∗ 10 100 [𝑀] = 0.0005 ∗ (𝐴𝑏𝑠) − 8 ∗ 10−5
−4
1,4711 ∗ 10 200
−4
2,2067 ∗ 10 300 La absorbancia presentada a longitud de onda de
2,2942 ∗ 10−4 400 269nm para la muestra problema es de 0,355 por lo
−4
3,6779 ∗ 10 500 tanto aplicando la ecuación anterior obtenemos una
concentración de ácido salicílico de 9,75*10-5 M. Esta
Una vez realizadas estas disoluciones fueron concentración obtenida se podría considerar de poca
dispuestas al análisis cualitativo mediante el confiabilidad debido a que el coeficiente de
espectrofotómetro UV-Visible para así determinar la correlación es bajo.
absorbancia y longitud de onda optima de estas La cantidad en moles de ácido salicílico es de:
obteniendo los siguientes datos en los cuales se 9,75 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙 10𝑚𝐿 0.1𝑚𝐿
∗ ∗ ∗ 100𝑚𝐿
presenta la absorbancia óptima a las diferentes 1000𝑚𝐿 5𝑚𝐿 10𝑚𝐿
concentraciones. Se tiene en cuenta que se desprecia el = 1,95 ∗ 10−7 𝑚𝑜𝑙𝐴. 𝑆
valor de absorbancia de 400 µL debido a que se
Para determinar los miligramos de ácido
observa una variación en el comportamiento
acetilsalicílico en la tableta de aspirina se realizó los
ascendente y que para esa muestra la absorbancia
siguientes cálculos teniendo en cuenta la relación
obtenida debía ser mayor al anterior valor registrado.
estequiométrica de la reacción de reducción de ácido
acetilsalicílico la cual es uno a uno por lo tanto la
cantidad experimental de la sustancia problema es:
Tabla 2. Datos obtenidos del espectrofotómetro.
1𝑚𝑜𝑙𝐴. 𝐴𝑆 180157𝑚𝑔
1,95 ∗ 10−7 𝑚𝑜𝑙𝐴. 𝑆 ∗ ∗
Molaridad [M] Absorbancia [U.A.] 1𝑚𝑜𝑙𝐴. 𝑆 1𝑚𝑜𝑙𝐴. 𝐴𝑆
7,3558*E-05 0,275 3620𝑚𝑔𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
1,47116*E-04 0,462 ∗ = 0,2358𝑚𝑔𝐴. 𝐴𝑆
539,1𝑚𝑔
2,20674*E-04 0,698
3,6779*E-04 0,746
4
Según la relación con el valor teórico es relativamente bajo Anexos
por lo que se considera que se presentaron variaciones en la
concentración al preparar las soluciones ya que parte de este 1. Solución de NaOH:
proceso como referencia para el análisis cuantitativo. Gramos necesarios para la preparación a 0.1 M.
𝟎, 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝟑𝟗𝟗𝟗𝟕𝒎𝒈
∗ ∗ 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳 = 𝟑𝟗𝟗, 𝟗𝟕𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯
4. Conclusiones 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝟏 𝒎𝒐𝒍
Se pudo determinar cuantitativamente el ácido Concentración real.
salicílico en tabletas de aspirina mediante el uso de un 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳
espectrofotómetro UV-VIS el cual nos dio valores de 𝟑𝟒𝟕, 𝟐𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ ∗ = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟖𝑴
𝟑𝟗𝟗𝟗𝟕𝒎𝒈 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳
longitud de onda los cuales nos permitió encontrar la
concentración de ácido silícico en una porción de
aspirina.

Es posible que el soluto en las soluciones no se


disolvieran correctamente y que no se tuvieron en
cuenta indicaciones para un buen análisis con el
espectrofotómetro empleado , debido a que hubo una
gran variación en la absorbancia registrada por parte
de las concentraciones de ácido salicílico en donde no
se pudo llevar a cabo una linealización de la
concentración en función de la absorbancia que tuviera
un coeficiente de correlación cercano a 1, además que
la longitud de onda tuvo una variación que pudiese
afectar en la lectura de los valores de absorbancia.

Se emplea el hidróxido de sodio (NaOH) como


reactivo de interferencia que permite colocar en
condiciones similares los compuestos como el ácido
salicílico y ácido acetilsalicílico, para que la
absorbancia presentada tenga similitud y al aplicar la
tendencia lineal tengan relación a la concentración del
compuesto.

5. Bibliografía
1.https://www.espectrometria.com/espectrometra_ultr
avioleta-visible

2.http://www.ictsl.net/productos/aparatos/espectrofot
ometrouvvisible4255zuzi.html

3.http://tesis.ipn.mx/jspui/bitstream/123456789/1816
6/1/25-1-16857.pdf

4.http://www.academia.edu/11767434/Propiedades_q
u%C3%ADmicas_aspirina
5. http://angela-qumicaorgnica.blogspot.com.co/
5
7,3558 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 1𝐿 100µ𝐿
∗ 6
∗ =
1𝐿 1 ∗ 10 µ𝐿 0,01𝐿

= 7,3558 ∗ 10−5 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜


7,3558 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 1𝐿 200µ𝐿
∗ 6
∗ =
1𝐿 1 ∗ 10 µ𝐿 0,01𝐿

= 1,47116 ∗ 10−4 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜


7,3558 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 1𝐿 300µ𝐿
∗ 6
∗ =
1𝐿 1 ∗ 10 µ𝐿 0,01𝐿
= 2,20674 ∗ 10−4 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜
7,3558 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 1𝐿 400µ𝐿
∗ ∗ =
1𝐿 1 ∗ 106 µ𝐿 0,01𝐿
= 2,294232 ∗ 10−4 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜
7,3558 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 1𝐿 500µ𝐿
∗ ∗ =
1𝐿 1 ∗ 106 µ𝐿 0,01𝐿
= 3,6779 ∗ 10−4 𝑀𝐴. 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜

ANEXOS

Cálculos de los patrones

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