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Practica # 10: Preparacin y obtencin de muestras de resonancia magntica nuclear de 1H y 13C

Porcayo Ruz Andrea Meredith, Vzquez Martnez Julio Csar

1) Resultados 1H

Anexados en hojas posteriores: RMN de 1H y RMN de 13C de Existe un mnimo de 3 anillos aromticos en el
compuesto a elucidar, tomando en cuenta los picos
la muestra problema analizada durante la sesin prctica.
en el espectro de 1H, en la regin de 7-8
caracterstico.
2) Discusiones
Es probable la presencia de dos Aminas unidas
N
directamente al anillo aromtico
O
N El singulete que aparece a 5.65 pertenece a
protones de tipo benclicos.

3) Conclusiones
O
La tcnica de espectroscopia de RMN es una tcnica muy
IR ltil por s sola para elucidar estructuras de compuestos
2900-3000 (-CH sp3) qumicos, pero en conjunto con otros mtodos como lo son
3000-3100 (-CH sp2) espectroscopia infrarroja y espectrometra de masas se
1800-2000 (sobretonos de anillo aromtico) puede comprobar que la estructura es la correcta.
1582.03-1608.47 (C=C aromtico) Los espectros de 13C y 1H se complementan para poder
1241.13 (C-O) obtener una estructura de forma ms sencilla y completa, ya
1026.65 (C-N) que brindan informacin distinta pero complementaria.
4) Cuestionario
MASAS
El espectro de masas en realidad no nos dice mucho ya que a.- Anlisis e interpretacin de los espectros de 1H y de
el in molecular es muy pequeo y el pico base tiene una
13C que se obtuvieron en la experiencia, analizar
masa mayor que el in molecular
desplazamientos qumicos, integracin de la seal y
RMN medir constantes de acoplamiento y (J).
Instauraciones= 22 + 1 + 18/2 = 14
R= Revisar punto 2 correspondiente a discusin
Tomando en cuenta la teora y conocimiento previo de las
posiciones caractersticas de los diferentes tipos de carbono, b.- Explique la regin en donde salen las seales de los
segn su hibridacin, y apantallamiento de Hidrgenos en un disolventes, en 1H y 13C.
espectro de RMN, se puede inferir lo siguiente:
13C

De igual manera, se pueden ver en el espectro de


13C, picos en regiones caractersticas de anillos

aromticos.
Se puede confirmar la presencia de aminas, debido
a que los carbonos unidos directamente a ellas, se
ven desplazados a valores entre 40-60 ppm,
obteniendo dos picos en valores muy cercanos
(60.54 y 60.24).
El pico de 52.15, puede corresponder a una seal
de carbono unido a oxgeno.
Se observan 18 picos, que indican que tenemos 18
carbonos diferentes y 4 que son equivalentes.
Se observa la presencia de carbonos cuaternarios,
presentando seales pequeas y muy desplazadas
a campo bajo (140-170 ppm)
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Practica # 10: Preparacin y obtencin de muestras de resonancia magntica nuclear de 1H y 13C
Porcayo Ruz Andrea Meredith, Vzquez Martnez Julio Csar

De forma rutinaria se pueden conseguir homogeneidades


mayores a 0,01 ppm utilizando imanes analticos de alto
campo sobre muestras de pequeo volumen (<1 cm).
Homogeneidades de menos de 1 ppm se pueden conseguir
para la espectroscopia por RM in vivo con shimming
localizado para muestras de pequeo volumen. En la IRM,
donde se utilizan muestras de mayor volumen, es aceptable
una menos buena homogeneidad.

Las bobinas correctoras se pueden colocar en helio lquido


en el interior del campo magntico principal del
superconductor y ajustar una por una hasta dar forma al
campo (correccin activa).

Un efecto similar puede lograrse mediante el montaje de


pequeas piezas metlicas ferromagnticas en los lugares
apropiados dentro o fuera de la cavidad del imn. Cada una
de estas piezas contribuir al campo magntico y, si la
simetra del campo se mantiene, se puede conseguir un
campo muy homogneo (cor-rec-cin pasiva).

5) Bibliografa

Yurkanis P., Qumica orgnica. 5 edicin, editorial


Pearson-Prentice Hall, Mxico, 2008.
Olsen E., Mtodos prticos de anlisis. 1 edicin,
editorial Revert, Espaa, 1990.
Requena A., Olivares F., Autoasociacin por puente
de hidrgeno. 1 edicin, editorial Universidad de
Murcia, Esaa, 1985..
c.- Explique la multiplicidad de las seales de los
disolventes en 13C.

Son debidos a que en el estudio de RMN con los disolventes


deuterados, si se obtienen seales de los carbonos de la
estructura de cada uno de ellos, con el giro de spn
carateristico para estas.

d.- Explique para que sirve el anclaje y el shimming.

Anclaje:

Shimming: Para mejorar las caractersticas de campo, la


mayora de los sistemas de imn son suministrados con
bobinas correctoras (en ing-ls: shimming coils). Cuando la
corriente pasa a travs de estas bobinas se producen
campos correccionales con una geometra conocida y se
puede com-pen-sar la falta de homogeneidad inherente del
imn.

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