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Destilacion Discontinua Rectificacion de Etanol PDF
Destilacion Discontinua Rectificacion de Etanol PDF
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Objetivos Específicos
MARCO CONCEPTUAL
Destilación en discontinuo
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la
composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas
son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el
contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de
la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran
los componentes menos volátiles.
Química!
- Destilación simple sin reflujo
- Destilación con reflujo constante
- Destilación con reflujo variable
La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial
de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.
Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna,
sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente
cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la
ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele:
Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de y para dos
etapas teóricas la composición del destilado será , la línea de operación vendrá dada
por:
Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a y, manteniendo
constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de .
La línea de operación para este instante de tiempo será:
2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede
evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un
costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo
de operación de la torre.
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
MATERIALES Y EQUIPOS
Materia prima
Etanol obtenido en la operación de destilación continua
Equipos
Torre de destilación (figura 3.6)
3 Probetas de 1000 ml
2 cronómetros
Areómetro de densidad
Alcoholímetro de grados Gay-Lussac
Baldes
Termómetro
PROCEDIMIENTO
Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f), cae por
la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposición de las válvulas son las
planteadas en la tabla. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e
intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el
divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo.
Cuando la torre este llena de agua, se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el
agua esté saliendo clara.
5. Carga del rehervidor: disponer las válvulas para que el flujo llegue al calderín (IV).
Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II).
6. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación. No olvidar
purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Cuando se inicia el
calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que
presenta el cuadro. Estos datos corresponden a la etapa de estabilización. El calentamiento
de la destilación por lotes se realiza a una presión de vapor entre 8 psig y 10 psig.
- Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90ºGL (grados alcohólicos)
corregidos por temperatura.
- Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89ºGL y 80ºGL
corregidos por temperatura.
- Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentración menor a
79ºGL, pero mayor a 20ºGL.
Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de
paso a otro corte, se aumenta la presión de vapor del calderín para realizar un agotamiento
del etanol.
13. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que
estén adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar
vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilación. Los pasos a
seguir son.
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las válvulas
en la posición adoptada para humedecer la torre, y se abre la válvula de la parte inferior de
la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados.
b. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50ºC, se
puede alimentar agua caliente directamente al calderín. Este paso se mantiene hasta que el
agua salga clara.
Materia prima
- Densidad:
- Grados alcohólicos:
- Masa:
- Volumen:
CÁLCULOS PRELIMINARES
2. Se utilizó el método gráfico para el calculo de los reflujos variables realizando los
siguientes pasos:
• Realizar el diagrama XY de etano agua con los datos reportados en la tabla del informe
de destilación.
• Ubicar la composición de alimentación Xf1=0.07 y trazar una línea vertical hasta la
curva de equilibrio.
• Suponer un destilado con 96º GL al cual le corresponde un XD1=0.88, ubicar este punto
en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el corte de la línea X=Y.
• Con los dos puntos ubicados anteriormente hallar la línea de enriquecimiento, de tal
manera que se ubiquen 8.5 platos entre Xf1 y XD1.
• Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con
el eje Y y con XD1 asi:
X D1 0.88
R1 = −1 = − 1 = 5.52
pto corte1 0.135
X D1 0.88
R2 = −1 = − 1 = 8.78
pto corte2 0.09
3. Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la
relación de reflujo R1 suponiendo un L01 =30.5 l/h el cual corresponde a una lectura del
rotámetro de 35, utilizando la siguiente ecuación:
l
30.5
L h = 5.53 l
D = 01 =
R1 5.52 h
l l ml
L02 = R2 * D = 8.78 * 5.53 = 48.51 = 809
h h min
PROCEDIMIENTO REALIZADO
BALANCE DE MATERIA
V = L+ D
Donde:
V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el calderín.
D es el flujo de destilado
L es el reflujo
Para efectos de cálculo, se realizarán los balances para cada uno de los reflujos trabajados
en la práctica.
REFLUJO 1:
Tabla No. 1
De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:
Tabla No. 2
D <litros> °GL ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg>
10 97 0.805 8.05 7.7465 0.3035
1 94 0.82 0.82 0.7588 0.0612
Entonces:
2.5687kmol = 0.1854 kgmol + W
W = 2.3833 kgmol
Por componente:
0.3048 kgmol = 0.1684 kgmol +2.3833*xw
xw = 0.0572
Para este reflujo se sacaron dos cortes de concentración diferente: 97 °GL y 94 °GL. Se
desarrollará entonces el diagrama de McCabe – Thiele para cada uno de ellos.
Para el primer corte de destilado (97 °GL) y usando los datos de la tabla No. 2, se encuentra
que xD = 0.9091.
Como se mencionó, se realizará un diagrama de McCabe- Thiele.
Reemplazando valores en la ecuación de la zona de rectificaciones se tiene:
y = 0.9124 * x + 0.0797
y = 0.9124 * x + 0.0726
Utilizando el método de McCabe- Thiele se construyeron las gráficas para el primer reflujo
a diferentes cortes, mostradas como gráficas No 2 y 3. Las composiciones de destilado son
0.9091 y 0.8289; las de fondos son 0.0572 y 0.0508, para 97 y 94º GL respectivamente,
utilizando las curvas de enriquecimiento mostradas anteriormente; se obtuvo que para la
obtención del primer corte la columna se comporta como si tuviera 11.64 etapas teóricas y
para el segundo corte 4.94 etapas teóricas.
Tabla No. 4
xD xW xD-xW 1/( xD-xW )
0.9091 0.0572 0.8519 1.1738
0.8289 0.0508 0.7781 1.2852
REFLUJO 2:
Tabla No. 5
De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:
Tabla No. 6
D <litros> °GL ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg>
1 81 0.855 0.855 0.6593 0.1957
Tabla No.7
Componente Masa total <kg> Moles <kgmol> Fracción mol
Etanol 0.6593 0.0143 0.5687
Agua 0.1957 0.0109 0.4313
Total D 0.855 0.0252 1.0
Entonces:
2.3661 kmol = 0.0252 kgmol + W
W = 2.3409 kgmol
Por componente:
0.1202 kgmol = 0.0143 kgmol + 2.3409*xw
xw = 0.0452
moles destiladas:
masa total = 14.805 l * 0.845 kg/l =12.5102 kg
masa agua = 2.16 kg
masa etanol =10.3439 kg
12.5102
Eficiencia = *100 = 67.26%
18.600
BALANCES DE ENERGÍA
Se utilizó la siguiente correlación, igual que para los demás equipos de intercambio de
calor:
Calor _ retirado
E= *100 Ec. 1E
Calor _ cedido
donde:
QcmC = calor cedido por la mezcla
D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relación de reflujo: 10.41
HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador
HLo = entalpía del líquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo − TR )
C PLo = YD * C p,et − OH + (1 − YD ) * C P, H 2O
La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 °C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión
de Manizales), para una composición molar de destilado XD=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.
Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.
H Lo = 15222.4447 j / mol
finalmente
Qcmc = 55263.4325Kj / h
• Calor ga nado por el agua. Se utilizó la siguiente correlación:
1
QGA = Fagua * ρ AGUA * * C P, AGUA * (Tsal, agua − Ten, agua ), _ Ec. _ 4 E
MM AGUA
Fagua = 0.2615 _ l / s
MM AGUA = 18.015Kg / Kgmol
ρ AGUA = 0.9985Kg / l (Tprom, _ ent − sal )
Tsal, agua = 298.45 K _, Ten, agua = 288.15 K
C p, AGUA * (Tsal,agua − Ten ,agua ) = 770.01 j / mol
finalmente
QGA = 40177.63Kj / h
QGA 40177.63
EC = * 100 = *100
Q cmc 55263.43
EC = 72.7%
Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua, debido a que en la práctica
no se tuvo en cuenta el tiempo en que se varió el reflujo por lo tanto se realizó un promedio
de los datos totales.
Se utilizó la siguiente correlación, igual que para los demás equipos de intercambio de
calor:
Calor _ retirado
E= *100 Ec. 1E
Calor _ cedido
Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la
siguiente forma:
Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 − H Lo ] Ec. 2E
donde:
QcmC = calor cedido por la mezcla
D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relación de reflujo: 16.72
HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador
HLo = entalpía del líquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo − TR )
C PLo = YD * C p,et − OH + (1 − YD ) * C P, H 2O
La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 °C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión
de Manizales), para una composición molar de destilado XD=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.
Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.
H Lo = 15222.4447 j / mol
finalmente
Qcmc = 80981.997 j / h
QGA 40177.63
EC = * 100 = *100
Q cmc 80981.997
EC = 49.61%
Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua, este se muestra en los
cálculos que se realizaron para la relación de 10.41.
Para el cálculo del calor de condensación, se supone que se utilizó vapor saturado, con las
siguientes condiciones, tomadas de la tabla de resultados para el estado estable:
Donde:
QB = D * H D + QC − F * H F , _ Ec. _ 7 E
QB 55301.6344
ER = * 100 = * 100
QCVVC 55778.98
E R = 99.14%
ANÁLISIS DE RESULTADOS
• Las eficiencias térmicas para el condensador de cima fueron diferentes para las dos
relaciones de reflujo operadas, esto se debe posiblemente a que ambos calores no se
referían a una sola relación de reflujo y se utilizó un calor global.
PRUEBA DE METANOL: