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Calibración de instrumentos de pesaje de

funcionamiento no automático

Luís Enrique Sogamoso Urieles


Físico
Magister en Ciencias Físicas
Director Técnico Metrocaribe
Introducción

La masa es una magnitud física ampliamente medida tanto en la


industria, comercio y la ciencia. La masa se define como la cantidad
de materia que posee un cuerpo. Usualmente la medición de masa
se lleva a cabo mediante pesaje, usando diferentes tipos de
balanzas. Por esta razón es necesario evaluar la confiabilidad de
las balanzas, esto implica someterlas a unas ciertas pruebas
metrológicas durante el proceso de calibración.
Definición de masa y peso

Masa y peso, a menudo, se les confunde como sinónimos, pero son dos
magnitudes diferentes
La masa es la expresión de la cantidad de materia de un cuerpo. Es una
propiedad extrínseca de los cuerpos que determina la medida de la masa inercial,
según la segunda ley o principio de Newton, la fuerza aplicada sobre un cuerpo
es directamente proporcional a la aceleración que experimenta, denominándose a
la constante de proporcionalidad: masa inercial del cuerpo. Por otro lado la masa
gravitacional, una propiedad de la materia en virtud de la cual dos cuerpos se
atraen

F  ma ; segunda ley de Newton (1)

mAmB
F  G 2 ur ; ley de gravitación de Newton (2)
r
Definición de masa y peso

En física clásica, el peso es una medida de la fuerza gravitatoria que actúa sobre
un objeto. El peso equivale a la fuerza que ejerce un cuerpo sobre un punto de
apoyo, originada por la acción del campo gravitatorio local sobre la masa del
cuerpo. Por ser una fuerza, el peso se representa como un vector, definido por su
módulo, dirección y sentido, aplicado en el centro de gravedad del cuerpo y dirigido
aproximadamente hacia el centro de la Tierra.

W  mg (3)
Unidad SI
Masa del prototipo internacional del kilogramo, adoptado por la Conferencia General de Pesas y
medidas y depositado en la Oficina Internacional de Pesas y Medidas, en Sèvres, Francia. Este
prototipo es un cilindro de 39 mm de altura y 39 mm de diámetro de una aleación 90 %
de platino y 10 % de iridio; tiene una densidad de 21,5 g/cm3

Patrones secundarios y de trabajo

Cuando se firmó el Convención del Metro (20 de mayo de 1875), se hicieron y se distribuyeron 48
copias del kilogramo a 48 laboratorios de los países miembros. Estas copias constituyen los patrones
secundarios de masa. Los países que se incorporaron, posteriormente, a la convención del metro
también se le dio una copia del metro.

A finales del 2015 llegó a Colombia el Prototipo Internacional del Kilogramo, convirtiéndonos en uno
de los pocos países que lo tienen
Masa verdadera (masa en vacío)

La masa verdadera de un objeto es la masa definida por la ecuación


(1). Si la masa del objeto se determina pesándolo en el vacío, la
masa obtenida es igual a la obtenida mediante (1). De ahí que la
masa verdadera también es conocida como masa en el vacío, sin
embargo pesar en el vacío no es lo usual, aún en los laboratorios
más avanzados. El concepto de masa verdadera es útil para explicar
el procedimiento, en la práctica, de medición de masa.
El efecto del empuje y la masa
aparente
Si un objeto se pesa en un medio como el aire (o un líquido),
experimenta un empuje hacia arriba. Este empuje tiene la mismo
valor numérico del peso del fluido desplazado por el objeto. Este
fenómeno se conoce como el principio de Arquímedes

B  mg   gV (4)
Fuerza de empuje y corrección
Fuerza gravitacional ejercida verticalmente hacia abajo
Fg  Mg (5)

Fuerza de empuje ejercida verticalmente hacia arriba por


el aire
Fb  mg   a gV   a g ( M /  m ) (6)

Donde:
 Fb es la fuerza de empuje
  a es la densidad del aire
  m es la densidad del objeto que se pesa
Fuerza de empuje y corrección
Fuerza neta ejercida verticalmente hacia arriba
F  Fg  Fb  M 1  (  a /  m  g (7)

Donde la cantidad 1   a /  m  es el factor de corrección


por empuje

La fuerza neta ejercida sobre la balanza es menor que la fuerza


gravitacional

Cantidades de referencia
 a  0,0012 g / cm3  m  8,0 g/cm3 (aproximadamente la densidad
del acero)
(  a /  m )  0,00015
Masa verdadera y masa aparente
Si un objeto de masa verdadera Mv se pesa en una balanza de indicación directa,
la masa Mx , registrada por la balanza viene dada por
M xA  M v  V (8)
  
M xA  M v 1  a  (9)
  x 

 a ,  x son la densidades del aire y del objeto

En la ecuación (8) el término ρV se le conoce como corrección por empuje. MA


podemos considerarla como la masa aparente.
La masa aparente se puede definir como la masa de un cuerpo en el medio
ambiente, bajo las condiciones en que se halla en un momento determinado
Masa verdadera y masa aparente
En la práctica la masa aparente se define en términos de una masa de referencia,
con densidad, volumen dado y en unas condiciones ambientales específica. De
aquí que se defina: “masa que en condiciones (temperatura y densidad del aire)
es equilibrada por una masa de material de referencia de densidad específica

     
M a  M 1  0  / 1  0  10 
 M   R 

Aquí ρ0 , ρM , ρR , M, son la densidades del aire, del objeto, material de referencia


y la masa y la masa real respectivamente

Internacionalmente, para definir la masa aparente, se ha convenido una densidad


de referencia de 8000 kg/m3 a 20 °C. Esto se conoce comúnmente como base
8,0. La ecuación (10), queda en términos de esta base como:

 1, 2   1, 2 
M 8  M 1   / 1   11
  M   8000 
Masa convencional
La masa convencional es una masa aparente en las que se convienen unas
condiciones específicas, dadas el en documento OIML D 28, el cual define la
masa convencional como la masa igual a la masa mc de un patrón que
equilibra al cuerpo en condiciones convencionalmente escogidas. Estas
condiciones son: tref= 20 °C (temperatura de referencia), ρ0=1,2 kg/m3
(densidad de referencia del aire), ρc=8000 kg/m3 (densidad de referencia del
patrón). Presión atmosférica de 1013,90 hPa (760,5 mmHg), y una humedad
relativa de 50%.
Viene dada por:
 1, 2   1, 2 
mC  m 1   / 1   (12)
    8000 
Aquí mC , m, ρ y 8000, son la masa convencional, la masa real, la densidad del
objeto y la densidad convencional respectivamente
Si la densidad del objeto es menor que 8000 kg/m3 , su masa real es mayor, que
su masa convencional, si es lo contrario entonces su masa convencional será
menor y si la densidad es igual, entonces serán iguales ambas masas
Diferencia entre indicación de la balanza y la
masa verdadera
Masa convencional e indicación de una
balanza
Clasificación de la metrología
METROLOGÍA

Metrología Metrología
física Legal

Metrología
Industrial

Metrología Metrología
química científica

Masa, tiempo, longitud, corriente eléctrica, velocidad, fuerza ,


viscosidad, etc
Clasificación de la metrología
METROLOGÍA

Metrología Metrología
física Legal

Metrología
Industrial

Metrología Metrología
química científica

Análisis cualitativo y cuantitativo de sustancia usadas en química,


biología , medio ambiente, medicina.
Clasificación de la metrología
METROLOGÍA

Metrología Metrología
física Legal

Metrología
Industrial

Metrología Metrología
química científica

Todas las mediciones relacionadas con el comercio y la protección al


consumidor. El estado debe ser garante de la transparencia de estas
actividades
Clasificación de la metrología
METROLOGÍA

Metrología Metrología
física Legal

Metrología
Industrial

Metrología Metrología
química científica

Evaluación durante el desarrollo del producto, evaluación de


especificaciones de materias primas, evaluación de especificaciones
durante la fabricación del producto. Monitoreo de proceso y control
estadístico de proceso
Clasificación de la metrología
METROLOGÍA

Metrología Metrología
física Legal

Metrología
Industrial

Metrología Metrología
química científica

Las mediciones realizadas en laboratorios científicos son


categorizadas como metrología científica : laboratorios de ensayos,
laboratorios de investigación y desarrollo, laboratorios de calibración
La metrología legal en Colombia(SIC)
Que el artículo 2.2.1.7.14.21. del Decreto 1074 de 2015 Decreto Único
Reglamentario del Sector Comercio, lndustria y Turismo, señala que "Todos los
equipos, aparatos, medios o sistemas que sirvan como instrumentos de
medida o tengan como finalidad la actividad de medir, pesar o contar y que
sean utilizados en el comercio, en la salud, en la seguridad o en la protecci6n
del medio ambiente o por razones de interés público, protección al consumidor
o lealdad en las prácticas comerciales, deberán cumplir las disposiciones y
los requisitos establecidos en el presente Decreto y con los reglamentos
técnicos metrológicos que para tal efecto expida la Superintendencia de
lndustria y Comercio y, en su defecto, con les recomendaciones de la
Organizaci6n Internacional de la Metrologia Legal (OIML) para cada tipo de
instrumento".
La metrología legal en Colombia(SIC)
Que el artículo 2.2.1.7.14.32 del Decreto 1074 de 2015,establece que "En
especial, están sujetos al cumplimiento de lo establecido en el presente
capítulo los instrumentos de medida que sirvan para medir, pesar o contar y
que tengan coma finalidad, entre otras:
1. Realizar transacciones comerciales o determinar el precio de servicios
2. Remunerar o estimar en cualquier forma labores profesionales
3. Realizar actividades que pueden afectar la vida, la salud o la integridad
física, la seguridad nacional o el medio ambiente
4. Ejecutar actos de naturaleza pericial, judicial o administrativa
5. Evaluar la conformidad de productos y de instalaciones.
6. Determinar cuantitativamente los componentes de un producto cuyo precio
dependa de esos componentes
Instrumentos de pesaje y la
metrología legal
¿Verifica o calibra?

Los instrumentos de pesaje contemplados en el marco de la metrología


legal están sujetos al control metrológico legal. Para ellos se lleva a cabo
un proceso de evaluación de la conformidad con los requisitos básicos de
Norma Técnica Colombiana 2031, que es una homologación de la OIML R
76-1
Instrumentos de pesaje y la
metrología legal

La norma en la que se basa la verificación de instrumentos de pesajes


de funcionamiento no automático es la OIML R 76-1, que en Colombia se
homologa como la NTC 2031

Definiciones:
La NTC 2031 incluye una serie de definiciones, que es importante
conocer. Se incluyen algunas en el siguiente material
• Clase de exactitud: Clase de instrumentos de medición que cumplen
ciertos requisitos metrológicos, previstos para mantener los errores
dentro de los límites especificados
Definiciones

• Instrumento de pesaje: Instrumento de medición que sirve para determinar la


masa de un cuerpo cuando actúa sobre éste la acción de la gravedad (masa
gravitacional)
• Instrumento de pesaje de funcionamiento no automático: que necesita ser
manejado por un operador durante el transcurso de la medición, por ejemplo,
para colocar las cargas en el dispositivo receptor de cargas o para retirarlas, así
como para obtener el resultado; dicho instrumento permite observar directamente
el resultado de la mediciones.
• Carga Máxima; (max) Capacidad máxima de medición, teniendo en cuenta la
capacidad aditiva de tara
• Carga Mínima ; (Min) Cantidad de masa, por debajo de la cual las mediciones
pueden tener un error relativo muy importante
Definiciones

• Dispositivo para nivelación; Permite colocar un


instrumento en su posición de referencia de calibración

• Dispositivo de ajuste de cero; Permite colocar y/o mantener


la indicación del instrumento en cero cuando no hay ninguna carga en
el dispositivo receptor de carga

• Dispositivo receptor de carga; Parte del instrumento que


está destinado a recibir la carga

• Dispositivo medidor de carga ; Parte del instrumento que


sirve para medir la masa de la carga con la ayuda de un dispositivo
equilibrador de carga y un dispositivo indicador y/o impresor

• Rango de pesaje; Rango comprendido entre las cargas mínima


y máxima
Definiciones

• División de escala; Intervalo entre dos marcas sucesivas de la escala.


• División de escala real: (d) Valor de la división de escala expresada en
unidades de masa (resolución)
• Carga límite : La carga estática máxima que puede ser soportada por el
instrumento sin alteración permanente de sus cualidades metrológicas
• Número de Divisiones de escala de verificación (n) ; (instrumento con
una sola división de escala); cociente entre la carga máxima y la división de
escala de verificación
• n  max
e
• División de escala de verificación (e): Valor expresado en unidades de
masa utilizado para la clasificación y la verificación de los instrumentos de
pesaje
Definiciones

• Balanza de indicación digital: Instrumento de pesaje, en el cual


la indicación se muestra en forma digital y no se permite la interpolación
de una fracción de la división de escala.

• Balanza con indicación análoga: La salida o la presentación de


la información es una función continua de la magnitud por medir o de la
división de escala

• Aumento: Carga adicional que se coloca gradualmente sobre la


plataforma, la cual produce un aumento en la indicación, en una división
de escala. El valor nominal del aumento es el correspondiente a (1/10)*d
Jerarquía de las balanzas

Los instrumentos de pesaje no automático se clasifican en:

Exactitud Clase Símbolo

Especial 1 I
Fina 2
II
Media 3
III
Ordinaria 4
IIII
Tabla1
Procedimiento para determinar la clase

Se determina e
d  e  10d , e  10k kg

Para d<1 mg, e=1 mg


Procedimiento para determinar la clase

Para d<1 mg, e=1 mg

El siguiente paso es calcular n Max


n
e
Una vez determinado e y n se recurre a la tabla y se determina la clase y
la carga mínima

Nota: para d  1 g; e  d
Determinación de la clase de exactitud y carga
mínima

CLASE DE VALOR DE NUMERO DE VALORES DE ALCANCE


EXACTITUD DIVISION DE VERICACION: n =max/e MINIMO (LIMITE
VERIFICACION INFERIOR)**
e
MINIMO MAXIMO

ESPECIAL
0,001 g e 50 000 100 e
I
FINA
0,001 g e 0,05 g
100 100 000 20 e
0,1 g  e
II 5 000 100 000 50 e

MEDIA 0,1 g e 2 g


100 10 000 20 e
5ge
III 500 10 000 20 e

ORDINARIA
5ge
100 1 000 10 e
IIII
Tabla2
Estimación de los rangos de pesajes

Tabla3
Ejemplo

• Capacidad Max: 8100 g


•d : 0,01 g
•e : ?
•n : ?
• Clase de exac : ?
Ejemplo

4
0, 01 g  e  0,1 g; e=10 kg=0,1 g
8100 g
n  81000
0,1 g
De acuerdo con la tabla 2, la balanza es clase de exactitud II

Carga mínima

Min  50* d  50*0, 01 g=0,5 g=50 mg


Rangos de pesaje y emp

n  3 0 0 g / 0, 01 0 g  3 0 0 0 0
RANGO emp

0,5 g - 500 g ± 100 mg

500 g – 2000 g ± 200 mg

2000 – 8100 g ± 300 mg


Prueba de exactitud

 A.4.4.1 Ensayo de la pesada


 Aplique cargas de ensayo crecientes desde cero hasta Max
inclusive y de igual forma retire las cargas hasta volver al cero.
Para determinar el error intrínseco inicial, se seleccionan por lo
menos 10 cargas de ensayo diferentes mientras que para otros
ensayos es suficiente con solo 5 cargas. Las cargas de ensayo
seleccionadas incluirán Max , Min y valores iguales o cercanos a
aquellos para los cuales cambia el error máximo permisible
(emp).
 Se debe notar que cuando se cargan o descargan las masas la
carga se aumentará o disminuirá progresivamente.
Prueba de exactitud
Exactitud

Se divide la capacidad máxima de la balanza en rangos de medición y


se colocan cargas patrones en forma creciente hasta la capacidad
máxima, sin dejar, en ningún momento, el dispositivo receptor vacío.
Luego se procede en forma decreciente. En cada pesada colocamos
el aumento respectivo si la balanza es electrónica y de clase II o III.
Para las balanzas analíticas con resolución de 0.1 mg, no se le
coloca aumento. Toda esta información debe quedar consignada en
el protocolo respectivo

El aumento va desde (1/10)*d hasta el valor en que la indicación


aumenta en una división de escala. Este valor se registra en el
protocolo
Prueba de invariabilidad
 T.4.3 Repetibilidad
 Capacidad de un instrumento de ofrecer resultados concordantes
entre sí cuando se coloca una misma carga varias veces y
prácticamente de manera idéntica sobre el receptor de carga bajo
condiciones de ensayo razonablemente constantes.
 3.6.1 Repetibilidad
 La diferencia entre los resultados de varias pesadas de una misma
carga no será mayor que el valor absoluto del error máximo
permisible del instrumento para esa carga.

Rango bajo Rango medio Rango alto


Emax-Emin0.5d Emax-Emin1d Emax-Emin1.5d
Prueba de invariabilidad
 A.4.10 Ensayo de repetibilidad (3.6.l)
 Deben ejecutarse dos series (*) de mediciones, una con una carga
de aproximadamente 50 % y una con una carga cercana al 100 %
de Max. Para los instrumentos con Max inferior a 1 000 kg cada
serie debe constar de 10 pesadas. En otros casos cada serie debe
constar de 3 pesadas como mínimo. Las lecturas deben tomarse
cuando el instrumento está cargado y cuando el instrumento
descargado ha llegado a su posición de descanso entre pesadas. En
el caso de una desviación de cero entre las pesadas, el instrumento
debe ser reajustado a cero sin determinar el error de cero. No es
necesario determinar la posición del cero real entre pesadas.
 Si el instrumento posee un dispositivo de ajuste de cero automático
o de limitación del cero, éste debe funcionar durante el ensayo.

 (*) NOTA: El método propuesto se emplean tres cargas, una por


cada nivel.
Prueba de excentricidad de carga

 3.6.2 Excentricidad de la carga


 Las indicaciones para diferentes posiciones de una misma carga no podrán
diferenciarse en más que los errores máximos permisibles cuando el
instrumento se ensaya de acuerdo con los puntos 3.6.2.1 hasta 3.6.2.4 .
 Nota: Si el instrumento está diseñado de forma tal que las cargas puedan ser
aplicadas en diferentes maneras, puede resultar apropiado aplicar más de
uno de los ensayos siguientes:
 3.6.2.1 A menos que se especifique lo contrario de aquí en adelante, se
aplicará una carga correspondiente a 1/3 de la suma de la capacidad máxima
y el efecto máximo de tara aditiva correspondiente.
 3.6.2.2 En un instrumento con un receptor de carga que tenga n puntos de
apoyo, con n  4 , se aplicará a cada punto de apoyo la fracción 1/(n - 1) de la
suma de la capacidad máxima y el efecto máximo de tara aditiva.
 3.6.2.3 - “Tanques y tolvas”
 3.6.2.4 – “Basculas de riel o puente grúas”
 A.4.7 Ensayo de excentricidad. Deben usarse preferentemente masas
grandes en lugar de varias masas pequeñas. Las masas más pequeñas
deben colocarse en la parte superior de las más grandes, pero debe evitarse
al amontonamiento innecesario en el segmente a ensayar
Ensayo de la exactitud del dispositivo de
puesta a cero

 A.4.2.3 Exactitud del ajuste de cero (4.5.2)


 A.4.2.3.1 Ajuste de cero no automático y semiautomático. La
exactitud del dispositivo de ajuste de cero se ensaya ajustando el
instrumento a cero y luego determina la carga adicional que
provoca un cambio en la indicación de cero a un valor de división
de escala por encima del cero. El error en cero se calcula de
acuerdo con A.4.4.3
E  ( I  C ) *1000  1/ 2* e  A (13)
Cálculo de errores

Fórmula

Para balanzas digitales se emplea:

Error  ( I  C ) *1000  (1/ 2 )* e  A


I: Indicación de la balanza
C: Carga patrón
d: División de escala de verificación
A: Aumento
Para la balanzas mecánicas no se hace aumento
Enfoque de la USP (farmacopea de los
estados unidos)

La industria farmacéutica debe utilizar instrumentos de pesaje que sean


aceptados por la supervisión nacional, es decir, la metrología legal, a pesar de
los posibles errores de dichos instrumentos de pesaje (los errores de uso
pueden ser dos veces mayores que los errores determinados en el proceso de
declaración de conformidad). En la práctica, sin embargo, se sabe que la
industria farmacéutica requiere procesos de pesada más exactos, que
requieren un instrumento de pesaje con errores mucho más pequeños que los
resultantes de la norma NTC 2031. Este problema es particularmente visible en
el caso de semi-mirobalanzas, microbalanzas y ultramicrobalanzas .
Enfoque de la USP (farmacopea de los
estados unidos)

La industria farmacéutica debe utilizar instrumentos de pesaje que sean


aceptados por la supervisión nacional, es decir, la metrología legal, a pesar de
los posibles errores de dichos instrumentos de pesaje (los errores de uso
pueden ser dos veces mayores que los errores determinados en el proceso de
declaración de conformidad). En la práctica, sin embargo, se sabe que la
industria farmacéutica requiere procesos de pesada más exactos, que
requieren un instrumento de pesaje con errores mucho más pequeños que los
resultantes de la norma NTC 2031. Este problema es particularmente visible en
el caso de semi-mirobalanzas, microbalanzas y ultramicrobalanzas .
Capítulo 41 de la USP: balanzas

El capítulo 41 de la Farmacopea de los Estados Unidos especifica las clases


de pesas que se deben usar para probar las balanzas y también especifica el
peso mínimo que se puede obtener en una balanza.
A menos que se especifique lo contrario, una sustancia es pesada
correctamente ( tomando en cuenta el error aleatorio más error sistemático) si
la incertidumbre de medición del dispositivo no supera el 0,1% de la lectura.
La incertidumbre de medición es satisfactoria si tres veces la desviación
estándar de no menos de diez repeticiones de pesadas divididas por el
promedio de la serie de mediciones , no excede de 0.001.
Pesada mínima

La pesada mínima se puede calcular teniendo en cuenta:


• Repetibilidad de la balanza
• La precisión requerida por el análisis

k
mmin  *s
Areq
Donde:
• k, es el factor de cobertura (k=3 o k=2)
• 𝐴𝑟𝑒𝑞 : precisión de pesada requerida (0,1%)
• s, desviación estándar de repetibilidad de al menos diez repeticiones
Pesada mínima

Aplicando la regla expuesta el cálculo se puede simplificar de la siguiente


forma:

k 3 3
mmin  *s  *s  * s  3000* s
Areq 0,1% 0, 001

k 2 2
mmin  *s  *s  * s  2000* s
Areq 0,1% 0, 001
Pesada mínima
Ejemplo 1

Max d/e s k 𝐴𝑟𝑒𝑞


220 g 0,01 mg/0,1 mg 0,025 mg 2 0,1 %

k 2
mmin  *s  *0, 025 mg  2000*0, 025 mg=50 mg
Areq 0,1%

Pesaje mínimo para esta balanza es de 50mg, si se supone que el análisis se


realiza con una precisión 0,1%.
Pesada mínima
Ejemplo 2

¿Cuál debe ser la repetibilidad de la balanza si se


requiere pesan 40 mg y se mantiene la precisión del
proceso en 0,1%?

Areq 0, 001
s * m min  * 40 mg=0,02 mg
k 2

Esta puede ser microbalanza


Revisión del capítulo 41 de la USP

Después de casi 20 años, el Capítulo 41 de la USP ha sido revisado


significativamente. Un equipo de expertos redactó la nueva versión, que fue
recientemente aprobada para su publicación por la USP.
Balanzas

Este capítulo establece los requisitos para las balanzas utilizadas en el proceso de
pesaje con exactitud. A menos que se especifique otra cosa, cuando las
sustancias deben ser "pesadas con exactitud", la pesada se realizará utilizando
una balanza que esté calibrada en el rango de operación y cumpla con los
requisitos definidos para la repetibilidad y exactitud . Para las balanzas utilizadas
para otras aplicaciones, la repetibilidad y exactitud de la balanza debe ser
proporcional a los requisitos para su uso. Para la discusión de los fundamentos
teóricos de estos requisitos, ver información general, capítulo 1251 de pesaje en
una Balanza Analítica, que puede ser un recurso útil, pero no obligatorio.
Repetibilidad

La repetibilidad se evalúa pesando un pesa de prueba 10 veces. [Nota - El peso


de prueba debe estar dentro de la capacidad de la balanza, pero no es necesario
calibrar la pesa. Debido a que la repetibilidad es prácticamente independiente de
la masa de la muestra dentro de la capacidad de la balanza, no se requiere un
pequeño peso de prueba, que puede ser difícil de manejar.] La repetibilidad es
satisfactoria si dos veces la desviación estándar del valor pesado, utilizado, no
exceda del 0,10%. Si la desviación estándar obtenida es menor que 0,41d, donde
d es la división de escala, reemplace esta desviación estándar por 0,41d. En este
caso, la repetibilidad es satisfactoria si dos veces 0,41d, dividido por el valor
nominal del peso utilizado, no excede 0,10%.
Repetibilidad
Interpretación

En el nuevo capítulo 41, el peso mínimo de la muestra ya no se menciona. Por el


contrario, es necesario determinar el rango de operación de la balanza. Este
rango está limitado por encima y por debajo por la capacidad máxima de la
balanza y comienza en el punto en que la repetibilidad del balance es menor o
igual a 0,10%
Determine la desviación estándar de 10 valores de pesadas repetibles y
multiplíquelo por un factor de expansión de 2 (en otras palabras, 2 * la desviación
estándar). Si este valor se multiplica por 1.000, se obtendrá el punto de partida del
rango de operación de balanza particular.
Peso mínimo de muestra
Exactitud
Además de la repetibilidad, ahora también se debe determinar la exactitud de la
balanza. La USP requiere una prueba simple. La exactitud de un balance es
suficiente si el valor pesado indicado no difiere en más de 0,10% de la masa
convencional de la pesa colocada en la balanza. La masa convencional
consiste en el valor nominal del peso utilizado y la diferencia real dada en su
respectivo certificado de calibración. Para este ensayo, sólo se pueden utilizar
pesas que tengan un error máximo permitido (emp) no superior a 1/3 de 0,10%,
en otras palabras, 0,03%.
Este requisito simplemente significa que no es obligatorio utilizar una pesa E2
de clase alta. En la mayoría de los casos, es suficiente usar pesas de clase F.
Un requisito adicional es que la exactitud debe determinarse utilizando una
pesa con un valor de masa entre el 5% y el 100% de la capacidad de la
balanza particular (para una balanza analítica de 200 g, esto significa que debe
utilizar un peso con una masa de Entre 10 g y 200 g).
Exactitud
Como ya se ha explicado anteriormente, es posible combinar ambas pruebas (repetibilidad y exactitud)
si se utiliza una pesa correspondiente a la mitad de la capacidad máxima de la balanza para
determinar la repetibilidad. Uno de los 10 valores pesados de esta prueba de repetibilidad puede
usarse para determinar la exactitud del balance. Este procedimiento garantiza la máxima eficiencia en
la determinación de las especificaciones requeridas.

Wref  I  0,10%
Comparación
Capítulo 41 Viejo Nuevo
Sólo se aplica a ensayos de Se aplica a todos los pesos de
sustancias muestra
Alcance de validez
Determinación del peso Determinación del rango de
mínimo de la muestra operación
Repetibilidad (alrededor del punto de partida)
Tolerancia de repetibilidad 0,1 (49)% 0,10%
Factor de cobertura k 3 2
Número de pesadas para la
10 10
repetibilidad
Criterio de aceptación 3* sn 1 *1000  0,1% 2* sn 1 *1000  0,1%
Peso de la muestra más
pequeño posible | Punto de 1000*d 820*d
partida más bajo
Exactitud
Tolerancia No especificado  0,10%
Pesa de ensayo Entre 5% y 100% de la
No especificado
capacidad de la balanza
Errores máximo permitidos para las
masa patrones (tabla 1)
Errores máximo permitidos para las masa
patrones
Enfoque de la Guía SIM

La calibración consiste en:

1. Aplicación de cargas de prueba bajo condiciones


especificadas
2. Determinar el error o variaciones de las indicaciones
3. Estimar la incertidumbre que se le atribuirá a los resultados

Lugar de la calibración

La calibración debe realizarse en el lugar de trabajo de la balanza. Si el


lugar cambia puede afectarse la calibración debido a:
 Cambios de la aceleración de la gravedad
 Variaciones de la condiciones ambientales
 Condiciones térmicas y mecánicas durante el transporte
Condiciones previas

La calibración no debería realizarse a menos que :

1. La balanza esté claramente identificada


2. Todas las funciones de la balanza estén libres de contaminación y
daños y operen adecuadamente
3. Las indicaciones se puedan leer clara y fácilmente
4. La balanza este libre de vibraciones y corrientes de aire.
5. La balanza se encienda durante un tiempo previo a la calibración
6. La balanza esté nivelada, en el caso que aplique
7. La balanza haya sido precargada al máximo al menos una vez
Condiciones previas

Durante la calibración tener en cuenta:

1. Que si la balanza está diseñada para ser ajustada regularmente antes


del uso se debería ajustar antes de la calibración. El ajuste se debería
hacer con la pesa del cliente
2. Para la calibración “in situ” se debería pedir al usuario de la balanza
que asegure que prevalecen las condiciones normales de uso durante
la calibración. De esta forma la incertidumbre estimada incluye los
efectos en que opera rutinariamente
Carga de prueba e indicación
Relación básica

Físicamente la relación entre la indicación de la balanza es


proporcional a la fuerza (peso) ejercida por el objeto de masa m

I mg (1   a /  )
g : aceleración de la gravedad
 a : densidad del aire ambiente
 : densidad del objeto que se pesa
Efecto del empuje del aire

En la actualidad se utilizan pesas patrones que han sido calibradas en valor


de masa convencional mc para calibrar o ajustar las balanzas. Cuando se
realiza el ajuste los efectos de g y el empuje del aire de la pesa mc están
incluidos en el factor de ajuste, por lo tanto

I s  mcs (13)
En general la indicación de la balanza viene dada por una expresión de la
forma
I  mc ( g / g s ) 1  (  a   0 )(1 /   1 /  s )  (  a   as ) /  s  (14)

Simplificaciones

g / gs  1
I  mc 1  (  a   as ) /  s  (15)
a  0
Efecto del empuje del aire

g / gs  1
I  mc 1  (  a   as ) /  s  (16)
  s

g / gs  1

 a   asI  mc 1  (  a   0 ) / (1/   1/  s  (17)
Cargas de prueba

Las cargas de prueba para la calibración deben ser e lo posible pesas


patrones con trazabilidad a la unidad de masa del SI. Sin embargo para
algunas pruebas de carácter comparativo como la excentricidad de
carga, la repetibilidad o cuando se requieran cargas de sustitución se
pueden usar otras cargas de prueba

Pesas patrones
Las pesas patrones deben satisface las especificaciones de OIML R
111-1
mN  ( MEP  U 95 )  mc  mN  ( EMP  U 95 ) (21)

Requisitos apropiado de los patrones

 Densidad ρs lo suficientemente cerca a ρc =8000 kg/m3


 Acabado superficial adecuado para evitar cambios de masa por
suciedad o adherencia
 Propiedades magnéticas convenientes tal que se minimice la
interacción con la balanza
Otras cargas de prueba

Para ciertas aplicaciones no es esencial que el valor convencional de


masa sea conocido, pero se deben tener en cuenta los siguientes
aspectos:
• La forma, el material y la aleación deben permitir el fácil manejo
• La forma, el material y la composición deben permitir la fácil
estimación de la posición del centro de gravedad.
• Su masa debe permanecer constante durante la calibración
• Su densidad debe ser fácil de estimar
• Cargas con densidad baja (p. ej. contenedores llenos de arena o
grava) podrían requerir atención especial con relación al empuje del
aire
Uso de cargas de sustitución

Lo ideal es usar cargas de prueba cuyo valor de masa convencional sea conocido. Pero en
casos que no sea posible se puede usar cargas que satisfagan ciertos requisitos (ya
mencionados). En este caso la misma balanza que se está calibrando sirve de comparador
para ajustar la carga de sustitución Lsub tal que resulte aproximadamente la misma indicación
I, que cuando se colocó la carga patrón Lst.
La primera carga de prueba LT1 realizada con la masa patrón mc1 se indica como

I ( Lst )  I (mc1 ) (18)


Seguidamente removemos Lst y se aplica la primera carga de sustitución Lsub1 y se ajusta
hasta obtener aproximadamente la misma indicación

I ( Lsub1 )  I (mc1 ) (19)


Tal que

Lsub1  mc1  I ( Lsub1 )  I (mc1 )  mc1  I1 (20)


Uso de cargas de sustitución

La siguiente carga de prueba se obtiene colocando mc1

LT 2  Lsub1 +mc1 =2mc1 +I1 (21)

Seguidamente removemos mc1 y se reemplaza por una carga de sustitución


aproximadamente igual a Lsub1 y se ajusta hasta obtener aproximadamente una
indicación =I(LT2 ).
El procedimiento se puede repetir n veces y obtener

LTn  nmc1 +I1 +I 2 + ...+I n-1 (22)

El valor de LTn se toma como el valor de masa convencional mc de la carga de


prueba.
Sin embargo en cada sustitución, la incertidumbre de la carga de prueba
aumenta considerablemente que si se realiza con pesas patrones
Prueba metrológicas

Siguiendo las recomendaciones del SIM MWG 7, se realiza pruebas para

determinar:

• la repetibilidad de las indicaciones

• los errores de las indicaciones

• el efecto de la excentricidad de carga sobre las indicaciones


Prueba metrológicas

Prueba de repetibilidad

Consiste en colocar repetidas veces la misma carga sobre el receptor de carga


bajo las mismas condiciones de manejo de la carga de prueba y de la balanza.
Las cargas de prueba no requieren ser calibradas ni verificadas a menos que los
resultados sirvan para la determinación de los errores de indicación. Se deben
usar, en lo posible, cargas de una sola pieza.
Para instrumentos con una división de escala d constante, una carga de
0,5Max  LT  Max
Antes de la prueba la indicación se ajusta a cero. La carga se tiene que aplicar
por los menos 5 veces, y al menos 3 veces cuando la LT ≥ 100 kg
Se registran las indicaciones I Li para cada colocación de carga. Cada vez que
se remueva la carga, se verifica que la indicación regrese a cero y debe
ajustarse a cero en caso que no regrese
Repetibilidad
Prueba metrológicas
Prueba de error de indicación
El objetivo de esta prueba es evaluar el desempeño de la balanza en el alcance
completo de medición.
Esta prueba se realiza con kL ≥ 5 diferentes cargas de prueba LTj , 1≤ j ≤ kL , por ejemplo:
kL =5 : se toman los puntos cero o Min; 0,25 Max; 0,5 Max; 0,75 Max; Max. Las carga
de prueba pueden variar del valor objetivo hasta 0,1 Max, teniendo une diferencia entre
cargas consecutivas de al menos 0,2 Max
kL = 11: se toman los puntos cero o Min, 10 puntos de 0,1 Max hasta Max.
Las pesas patrones deben tener la exactitud apropiada.
Antes de iniciar la prueba se ajusta a cero la indicación. Las cargas de prueba
normalmente se aplican de alguna de las siguientes maneras.
1. aumentando por pasos con descarga entre los mismos – conforme con el uso de la
mayoría de los instrumentos para pesar una sola carga,
2. aumento continúo por pasos – similar a 1; puede incluir deriva en los resultados,
reduce la cantidad de movimientos de colocar y quitar cargas del receptor en
comparación con 1,
3. aumentando continuamente y quitando por pasos – procedimiento prescripto para
pruebas de verificación en [2], aplican los mismos comentarios que para 2,
4. quitando continuamente por pasos empezando en Max- simula el uso de un
instrumento como balanza de tolva para pesada sustractiva, los
mismos comentarios que para 2.
Error de indicación
Prueba metrológicas

Prueba de excentricidad de carga


La prueba consiste en poner una carga de prueba Lexc en diferentes posiciones del
receptor de carga, de tal manera que el centro de gravedad de la pesa ocupe,
en lo posible, las posiciones que se encuentran indicadas en la figura siguientes

Para hacer esta prueba se utiliza una carga de prueba que debe ser 1/3 de la
carga máxima o por lo menos que sea Min + (Max – Min)/3. Si están disponibles se
deberían tener en cuenta las recomendaciones del fabricante.
Antes de la prueba la indicación se ajusta a cero. Igualmente después de remover
cada vez la carga se debe verificar que la indicación retorna a cero y si es
necesario se ajusta a cero.
La carga de prueba no requiere ser calibrada ni verificada, salvo que los resultados
sirvan para calcular los errores de indicación
Excentricidad de carga
Resultados de la medición

Repetibilidad

 (I Ji  I J )2
s( I j )  i 1

n 1

n
Siendo I Ji
IJ  i 1

La repetibilidad se evalúa mediante la estimación de la desviación


estándar
Resultados de la medición

Errores de indicación

De esta prueba se tienen en cuenta dos aspectos:


• Los errores
• La curva característica

E j  I j  mref
La masa de referencia es:
• o el valor nominal de la carga mN
• o su correspondiente valor de mc

mrefj  mNj

mrefj  mcj   mNj   mcj 


Resultados de la medición

Curva característica
Adicionalmente, o como una alternativa a los valores discretos Ij , Ej , se puede
determinar una curva característica, o curva de calibración, para el alcance de
pesada que permita la estimación del error de indicación para cualquier indicación I
dentro del alcance de pesada

E  f I 
El método apropiado debe ser por mínimos cuadrados

 
  f I j   Ej 
2 2

j
 min

 j  reisduos
Resultados de la medición

Excentricidad de carga

Las diferencias por excentricidad de cargan se calculan según:

I exc  I i  I1

Si la carga se prueba son pesas patrones, los errores de indicación


se calculan según:

Eexc  I i  mN
Incertidumbre de la medición

Modelo matemático

E  I  mref

Con las varianzas :

u 2  E   u 2  I   u 2  mref 
Fuentes de incertidumbre

Las fuentes de incertidumbre asociada con la indicación de la balanza


son:
• Resolución finita de la balanza
• Repetibilidad de la balanza
• Excentricidad de carga
Fuentes de incertidumbre asociadas a la indicación de la balanza

• Resolución finita de la balanza

• Repetibilidad de la balanza

• Excentricidad de la balanza

• Temperatura
d0
u (d 0 )  ; d 0 resolución sin carga
2 3
d0
u (d L )  ; d 0 resolución con carga
2 3
d0
Convolución u (d ) 
6
Fuentes de incertidumbre asociadas a la indicación de la balanza

• Resolución finita de la balanza

• Repetibilidad de la balanza

• Excentricidad de la balanza

• Temperatura

sn 1 ( I )
u (rep) 
n
Fuentes de incertidumbre asociadas a la indicación de la
balanza

• Resolución finita de la balanza

• Repetibilidad de la balanza

• Excentricidad de la balanza

• Temperatura

I exc max
u (exc)  * R ; siendo R indicación
2 3Lexc

Aquí Lexc es la carga de prueba usada para evaluar la


excentricidad, esta incertidumbre es adimensional. El coeficiente
de sensibilidad c3 es la indicación de la balanza (R) en unidades
de masa
Fuentes de incertidumbre asociadas a la indicación de la
balanza
• Resolución finita de la balanza

• Repetibilidad de la balanza

• Excentricidad de la balanza

• Temperatura

CT * T
u (Tem)  * R ; siendo R indicación
2 3
Fuentes de incertidumbre asociadas a la pesa patrón

• Corrección de la masa patrón

• Corrección por empuje del aire

• Corrección por deriva

• Corrección por efecto de convección

• Sustitución de carga
U
u ( mc ) 
k * mN
Cundo la pesa patrón ha sido calibrada con tolerancia especificas Tol, por
m  mOIML
ejemplo al Nemp dado en c  0 R 111, y donde se usa con su valor

nominal , entonces
emp
u ( mc )  R
3 * mN
Fuentes de incertidumbre asociadas a la pesa patrón

• Corrección de la masa patrón

• Corrección por empuje del aire

• Corrección por deriva

• Corrección por efecto de convección

• Sustitución de carga

emp
u ( B)  R
4 3 * mN
Fuentes de incertidumbre asociadas a la pesa patrón

• Corrección de la masa patrón

• Corrección por empuje del aire

• Corrección por deriva

• Corrección por efecto de convección

• Sustitución de carga

emp
u ( D)  R
3 3*mN
Fuentes de incertidumbre asociadas a la pesa patrón

• Corrección de la masa patrón

• Corrección por empuje del aire

• Corrección por deriva

• Corrección por efecto de convección

• Sustitución de carga

mcon
u (c)  R
3 * mN
Fuentes de incertidumbre asociadas a la pesa patrón

• Corrección de la masa patrón

• Corrección por empuje del aire

• Corrección por deriva

• Corrección por efecto de convección

• Sustitución de carga

u ( LTn )  n 2u (mcl )  2 (n  1)u 2 ( I ) 


Incertidumbre del resultado de pesada

U (W  Max)  U (W  0) 
U  U (W  0)   R
 Max 

Esto corresponde a la ecuación de una recta de la forma:

y  mx  b
Siendo R, cualquier indicación de la balanza después de la calibración
Estimación de la incertidumbre combinada

Fuentes relacionadas con la balanza

Resolución
d0 0, 0001g
u (d 0 )  
2 3 2 3
d 0, 0001g
u (d L )  L 
2 3 2 3

sn 1 1, 264911064*104
Repetibilidad u (rep)   g
n 6

CT * T 1,5*106 / C *0, 4 C
Temperatura u (T )  *R  *R
2 3 2 3
Estimación de la incertidumbre combinada

Fuentes relacionadas con la masa patrón

Corrección masa patrón

emp 0, 0003g
u( m c )   *R
3 3 * 200 g

Corrección por empuje

emp 0, 0003g
u ( B)  *R  *R
4 3 * mN 4 3 * 200 g
Corrección por deriva

emp 0, 0003g
u ( D)  *R  *R
3 3 * mN 3 3 * 200 g
Incertidumbre expandida de un resultado de
pesada

U max  U 0
U  U0  R  1,32*104  1,36*106 R
Max
Masas patrones
Errores máximos tolerados para pesas patrones

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1848 (OIML R 111)

ERRORES MÁXIMOS PERMISIBLES PARA PESAS PATRÓN

CLASE DE EXACTITUD
Valor
E1 E2 F1 F2 M1 M2 M3 QUILATES
Nominal
ERRORES MÁXIMOS TOLERADOS EN mg
1 mg 0,002 0,006 0,020 0,06 0,20 0,2
2 mg 0,002 0,006 0,020 0,06 0,20 0,4 0,2
5 mg 0,002 0,006 0,020 0,06 0,20 0,5
10 mg 0,002 0,008 0,025 0,08 0,25 1,0 0,5
20 mg 0,003 0,010 0,03 0,10 0,3 1,0 0,5
50 mg 0,004 0,012 0,04 0,12 0,4 1,0
100 mg 0,005 0,015 0,05 0,15 0,5 2,0 1,0
200 mg 0,006 0,020 0,06 0,20 0,6 2,0 1,0
500 mg 0,008 0,025 0,08 0,25 0,6 2,0
1g 0,010 0,030 0,10 0,3 1,0 5,0 20 2,0
2g 0,012 0,040 0,12 0,4 1,2 5,0 20 3,0
5g 0,015 0,050 0,15 0,5 1,5 10,0 20
10 g 0,020 0,060 0,20 0,6 2,0 20,0 20 10
20 g 0,025 0,080 0,25 0,8 2,5 20,0 30 15
50 g 0,030 0,1 0,30 1,0 3,0 30,0 50,0
100 g 0,05 0,15 0,5 1,5 5 30,0 60 30
200 g 0,10 0,3 1,0 3,0 10 50,0 100,0
500 g 0,25 0,75 2,5 7,5 25 100,0 250
1 kg 0,50 1,5 5 15,0 50 200 400,0
2 kg 1,00 3 10 30 100 400 600
5 kg 2,50 7,5 25 75,0 250 800 1250
10 kg 5,00 15 50 150 500 1600 2500
20 kg 10,00 30 100 300 1000 3200 4000
Errores máximos tolerados para pesas patrones
Errores máximos tolerados para pesas patrones

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