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Instrumental Nitratos en Agua
Instrumental Nitratos en Agua
NITRATOS EN AGUA
Se realiz el anlisis de nitratos en agua mineral bebible mediante espectrofotometra UV, para
lo cual se prepararon muestras de concentracin de nitrato lo suficientemente bajas como para
que la ley de Beer pueda cumplirse, y luego poder determinar la concentracin final. El
espectrofotmetro utilizado fue el UV-1700 Shimadzu.
Determinacin de Nitratos en Agua por
Espectrofotometra Ultravioleta
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Laboratorio de Anlisis Instrumental
Prctica No. 01
01/10/2007
15/10/2007
ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA
Mientras mayor sea la energa requerida para una determinada transicin, menor es la
longitud de onda de la radiacin que debe suministrarse para conseguir tal fin; por ejemplo: la
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Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumentacin
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Universidad del Per | Decana de Amrica
Es necesario hacer notar que asociado a estas transiciones electrnicas existen cambios
rotacionales y vibracionales en la molcula lo cual origina que el espectro obtenido se aun
espectro de bandas y no un espectro de una o ms lneas agudas, como s ocurre en un
tomo.
Desde el punto de vista del estudio estereoqumico y de grupos funcionales en una molcula
orgnica, la espectroscopia UV no rivaliza con otras tcnicas que tienen el mismo propsito,
especialmente con la espectroscopia IR por las razones mencionadas anteriormente, sin
embargo su aplicacin en la cuantificacin de sustancias que absorben radiacin UV la hacen
una tcnica insustituible.
Existe un gran nmero de tcnicas para determinar substancias que no tienen un nmero
suficiente de grupos cromforos para que la banda de absorcin est dentro del espectro
Visible; por ejemplo cidos orgnicos, alcoholes, fenoles, aldehdos, cetonas, etc. Muchos de
este tipo de compuestos muestran al menos una banda de absorcin en el UV cercano y
tomando como dato su longitud de onda de mxima absorbancia se pueden cuantificar en la
misma forma en que se determina compuestos en espectroscopia Visible.
Es posible determinar un gran nmero de sustancias como son: cido ascrbico, fructuosa,
glicerol, cido 1-glutmico, lactosa, galactosa, maltosa, glucosa, rafinosa, sorbitol, etanol, cido
actico, etc. Estas tcnicas analticas son de mltiples aplicaciones en bioqumica general y
bioqumica de alimentos, y esta es la razn de su importancia. En Qumica Clnica tambin son
muy utilizados los mtodos de espectroscopia UV.
OBJETIVOS
Los objetivos principales de la prctica son:
Aprender el manejo y uso del espectrofotmetro UV.
Determinar la cantidad de nitratos presentes en el agua mineral bebible.
Trazar las curvas de calibracin y de adicin de patrn.
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P gin
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Teniendo en cuenta que tanto la materia orgnica como el ion nitrato absorben energa
radiante a una longitud de onda de 220nm y que la materia orgnica mas no el nitrato, absorbe
tambin a 275nm, el mtodo analtico realiza las mediciones a estas dos longitudes de onda,
con el objeto de corregir las primeras mediciones por la interferencia que haya podido
ocasionar la materia orgnica presente en la muestra.
El mtodo fotomtrico es muy bueno para muestras limpias y puede adaptarse bien para
muestras con materia orgnica, siempre que sta permanezca estable y constante. La filtracin
de las muestras a travs de membranas de 0,45 antes de realizar las mediciones, ayuda
bastante a minimizar las interferencias ocasionadas por presencia de materia orgnica en las
muestras.
*IQ/OQ contiene los siguientes detalles que son verificados y registrados durante la instalacin del
equipo. Son documentos fundamentales para cumplir con las pautas de la FDA.
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CLCULOS DETALLADOS
Preparacin de la solucin Stock:
TABLA DE RESULTADOS
Concentracin Absorbancia
Se obtiene la ecuacin:
Este coeficiente de correlacin, al estar tan cercano a 1, nos indica que estos datos forman una
recta de pendiente positiva al ser graficados, como se aprecia en la seccin grficas.
Para la curva de adicin de patrn se hace un clculo semejante, donde la recta obtenida es:
Este valor de nos dice que coinciden perfectamente para una recta, y como la pendiente es
casi igual a la de la curva de calibracin, decimos que se puede confiar en los resultados de la
primera.
en agua
(ppm) mineral (ppm)
0.168 1.212 60.617
0.660 4.763 79.379
0.707 5.102 51.019
0 0.024 0.126
1 0.191 0.381
2 0.217 0.421
3 0.356 0.631
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TRATAMIENTO ESTADSTICO
Se obtienen los datos estadsticos principales para estas tres muestras:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analtica.
Desecador de Vidrio con agente deshidratante.
Pipetas Volumtricas de 1, 2, 4,4 y 5mL.
Matraces Volumtricos de 10, 50, 100 y 500mL.
EQUIPOS
Espectrofotmetro UV-Visible, Shimadzu 1700, para uso 220nm y 275nm.
Celdas de Cuarzo.
PROCEDIMIENTO
Encender el espectrofotmetro.
Seleccionar la longitud de onda de mxima absorbancia.
Correr el blanco en el equipo para obtener un factor de correccin.
Seleccionar los parmetros del mtodo (en este caso seleccionar la lnea base de 350 a
190nm).
Leer las soluciones de estndar (soluciones de lectura) y anotar los valores.
Graficar la curva de calibracin con los valores obtenidos.
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Tratamiento de la Muestra
1 1 50
3 1 50
5 1 50
1 0 1 50
1 1 1 50
1 2 1 50
1 3 1 50
DISCUSIN DE RESULTADOS
Podemos atribuir la falta de precisin en los resultados del anlisis de las muestras a la mala
manipulacin de las celdas de cuarzo, pues se determin en el trazado de la curva de
calibracin por adicin de patrn que la solucin estaba preparada correctamente.
Cabe notar que hubo una rotulacin equivocada de las soluciones, lo que pudo llevar a errores
consiguientes de lectura.
Esta es la razn por la que leemos que la concentracin de nitratos en el agua es tan alta, pues
aparte de esto, no se realiz la correccin que se debi haber hecho a los 275nm, debido a la
falta de tiempo en el laboratorio de instrumentacin.
Se debe tener en cuenta que el lmite establecido para la concentracin de nitratos en el agua
es de 45mg/L a nivel mundial.
CONCLUSIONES
Se concluye, que no se pudo determinar exactamente el contenido en nitratos en el agua
mineral que consumimos (agua Vida) pero podemos asegurar que contiene menos de
63.7mg/L de nitratos pues este valor estara representando a todas las especies que absorben
radiacin a esta longitud de onda.
RECOMENDACIONES
Se recomienda mayor precisin y cuidado en la preparacin de las soluciones para la muestra,
as como tal vez un mejor manejo de las celdas de cuarzo en el equipo, pues se determin que
hubo error en este sentido.
Tambin se recomienda analizar a su vez otros tipos de agua mineral, pero provenientes de
manantiales, para poder verificar su mayor limpidez en comparacin al resto.
BIBLIOGRAFA
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