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Para resolver los problemas de HPLC, primero se evala la aptitud del sistema. sto se logra
mediante 2 clculos: Precisin del sistema y Contrastacin de estndares.
100 ( Ai A)
RSD i 1
A n 1
Donde:
RSD : es la desviacin estndar relativa
Ai : es el rea del pico obtenida en cada inyeccin
A : es el promedio de las reas del pico obtenidas en inyecciones sucesivas
n : es el nmero de inyecciones
Se puede hacer el clculo con ayuda de una calculadora, para lo cual debemos trabajar en
modo SD y al valor obtenido de desvo estndar (sigma de n menos 1), multiplicarlo por 100 y
dividirlo por el promedio de las 5 reas.
Si la calculadora no les permite realizar este clculo, pueden intentar completando el siguiente
cuadro para obtener el desvo estndar SD:
Ai A Ai A A
i A 2
A1
A2
A3
A4
A5
A
=
=
/(n-1)=
[/(n-1)]=
Debe darles:
Desvo estndar (sigma de n menos 1) = 340,4173909
Promedio de las 5 reas = 234.442,4
RSD = 0,145202996 %
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CONTROL Y ANLISIS DE MEDICAMENTOS AO 2010
Debe darles:
Promedio de las 5 reas del std 1 = 234.442,4
Factor de respuesta del std 1 = 2.349,122244
Promedio de las 3 reas del std 2 = 241.174
Factor de respuesta del std 2 = 2.352,917073
Contrastacin de estndares = 99,83871812 %
Una vez que se evalu la aptitud del sistema, ahora podemos resolver el problema.
La frmula general es la misma que la utilizada en los problemas de espectrofotometra.
Y las consideraciones para los distintos casos son iguales, ya sea que se trate de materia
prima o producto terminado slido o lquido.
NOTA:
Para los clculos se trabaja con el promedio de las reas de la solucin muestra 1, que se
compara (calcula) primero con el promedio de las reas de la solucin std 1, y luego con el
promedio de las reas de la solucin std 2.
Despus se hace lo mismo con el promedio de las reas de la solucin muestra 2.
As se obtienen 4 resultados porcentuales, a los que se les hace el promedio y se calcula la
desviacin estndar porcentual (RSD) y se informa.
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Ahora el problema:
Los promedios de reas de los std ya fueron calculados:
Promedio de las 5 reas del std 1 = 234.442,4
Promedio de las 3 reas del std 2 = 241.174
Apliquemos la frmula:
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El cumplimiento de los tres primeros parmetros nos indica la validez del ensayo. Si alguno de
ellos no cumpliese con la especificacin, el cuarto parmetro (Valor de la droga) no es
confiable, y no debe tomarse en cuenta para decidir sobre la aprobacin o rechazo de la droga
o producto en anlisis.
Si falla la precisin del sistema, nos indica que estamos ante una reproducibilidad pobre del
sistema. En la mayora de los casos, la causa de una reproducibilidad pobre se debe a una
falla del sistema cromatogrfico.
Suponiendo que el equipo est bajo un sistema de calificacin y mantenimiento, la falla puede
deberse a causas que tengan que ver con el acondicionamiento. Por ej.; los solventes de la
fase mvil no tienen una adecuada pureza o no han sido adecuadamente filtrados y
desgasificados; hay prdidas en algn punto a lo largo de las tuberas por donde circula la fase
mvil; no se ha esperado el tiempo suficiente para que el equipo est en rgimen antes de dar
comienzo con el anlisis.
Tambin puede deberse a causas que tengan que ver con la tcnica de uso. Por ej., no hay
una correcta carga del loop en sistemas de inyeccin manual; entre otras causas probables.
Si falla la precisin de las muestras, aqu tambin estamos ante un problema de preparacin,
por ejemplo una falta de homogeneidad de la sustancia que estamos analizando.
Si estamos realizando el ensayo de valoracin de un producto terminado, la tcnica analtica
comienza diciendo: se rene una cantidad de comprimidos (o lo que fuera), se reduce a polvo
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Por ltimo, si los parmetros de validez del ensayo cumplen con la especificacin, la
evaluacin del resultado obtenido en la valoracin y su especificacin, nos indicar si la droga
o producto en anlisis tiene el valor requerido; esto es, si cumple o no cumple con la
especificacin. Dato que ser tenido en cuenta, junto con el resto de los anlisis, para
determinar la condicin de estado: Aprobado o Rechazado.
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