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Manual de Laboratorio de Ing Quimica 2016 PDF
Manual de Laboratorio de Ing Quimica 2016 PDF
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PROLOGO
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INDICE
INTRODUCCIN......4
TRABAJO PRE-EXPERIMENTAL.........4
PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO.......5
EL REGISTRO DE DATOS.........6
.
PREPARACIN DE LOS INFORMES ESCRITOS........10
ECUACIONES......15
DIAGRAMAS DE FLUJO....16
TABLAS.....20
GRFICOS....20
CLASES.....24
ANLISIS DIMENSIONAL..26
ANLISIS DE ERROR.......31
BIBLIOGRAFIA.....99
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INTRODUCCIN
TRABAJO PRE-EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO
EL REGISTRO DE DATOS
1. Nmero de pagina
2. Titulo del experimento
3. Subtitulo que describe completamente los datos en dicha pgina.
4. Fecha del experimento, en el vrtice superior izquierdo.
5. Nmero del grupo, sobre el titulo.
6. Firma de los participantes, abajo a la derecha
7. Nombre del participante que emite la hoja de datos, arriba a la derecha.
El primer requisito para registrar bien los datos es identificar en la hoja de datos
correctamente el instrumento que se ha utilizado en su medicin. De esta
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Todas las lecturas que se tomen desde indicadores debern registrarse con
identificacin de sus unidades. Si estas no son las unidades deseadas para los
clculos, se colocaran las apropiadas en una columna paralela a la de los
valores registrados. Por ejemplo, al medir la temperatura con una termocupla y
potencimetro en milivolts, la fuerza electromotriz ser registrada en milivolts en
la primera columna y la correspondiente temperatura en la segunda. Es
evidente adems, en este caso, que deber registrarse el tipo de termocupla.
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Nombre:.
Grupo:..Fecha:
DATOS GENERALES:
Temperatura:Presin:...
SISTEMA:
Soluto:..
Inerte:
Solvente:..
REGISTRO DE DATOS:
PRIMERA PARTE:
PESO SOLUCIN
CONCENTRACIN
REFINADO RETENIDA
SOLUCIN
R (gr) (gr)
Soluto Solvente %
SEGUNDA PARTE:
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Nombre:.
Grupo:..Fecha:
DATOS GENERALES:
Tipo de esterilizacin:
Incubador:.Contador bacterial:.
Temperatura de esterilizacin:
REGISTRO DE DATOS:
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2.- NDICE.- En esta seccin la columna izquierda debe utilizarse para indicar
la ubicacin de cada parte del informe, numerando cada divisin y subdivisin
del informe.
4.- INTRODUCCIN.
La introduccin entrega informacin general y describe las razones tcnicas
para llevar a cabo la investigacin. Se debe incluir la mnima informacin
necesaria, por ejemplo.
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5. METODOLOGA.
5.1. Descripcin del equipo.
Se debe describir e identificar las partes esenciales del equipo experimental
utilizado, incluyendo un diagrama de flujo. Se deben numerar las partes
principales del equipo, utilizando smbolos de ingeniera y numerando
tambin los flujos. El diagrama de flujo debe ser cuidadosamente dibujado.
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Todas las tablas y graficas deben estar ntidamente confeccionadas, y ser auto-
suficientes, lo que significa que deben incluir ttulos e indicaciones que
muestren claramente lo presentado en cada uno de ellos.
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ECUACIONES
Ejemplo
La cantidad de calor transferida en un intercambiador de tubos concntricos
operado en contra-corriente es
q UDA0
(T1 t 2 ) (T2 t1 )
(Ecuacin 1)
T t
ln 1 2
T2 t 1
Donde:
Esta ecuacin supone que las perdidas de calor al ambiente son despreciables.
DIAGRAMAS DE FLUJO
Cada uno de los diagramas de flujos para los diferentes experimentos que se
realizan en este curso se pueden dibujar en una hoja de papel blanco de 27,5 x
21,5 cm.
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Procedimientos:
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TABLAS
1) Todos los grficos deben estar precedidos por una tabla que
contenga todos los datos graficados.
2) Todas las tablas deben designarse con un nmero romano, por
ejemplo: TABLA IV.
3) Toda tabla debe poseer un ttulo que no deje dudas sobre su
contenido.
4) Cada columna debe tener una designacin y las unidades
correspondientes.
5) Todas las tablas deben ir fechadas y firmadas en el extremo inferior
derecho.
GRFICOS.
Se espera que todos los alumnos adopten el siguiente formato para sus
grficos, con excepcin de los grficos obtenidos por computadora. An en este
caso se recomienda hasta donde sea posible estas reglas:
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CLASES
INFORME PRELAB 5%
TRABAJO EXPERIMENTAL 35 %
INFORME ESCRITO 40 %
TEST DE DEFENSA 20 %
TOTAL 100 %
La asistencia de todos los integrantes de cada grupo a las actividades del curso
es obligatoria y forma parte de los requisitos para aprobar el curso
El paso siguiente es encontrar la forma como graficar los datos para obtener
una lnea recta, parbola, etc. Esto permite mayor precisin tanto en el trazado
representativo de la curva a travs de los puntos, como en la interpolacin y
extrapolacin de los datos. A menudo se requiere una relacin matemtica
entre las variables. De esta manera la informacin emprica puede ser
manejada como una expresin analtica en tratamientos posteriores. Esta etapa
se simplifica fuertemente si la representacin grfica es una recta. En el caso
de dos variables, basta encontrar los valores numricos de ciertas constantes.
Generalmente la forma grfica apropiada se consigue con una simple
inspeccin de la pendiente cuando los datos se representan en coordenadas
lineales o linealizadas (parablica, hiperblica, etc.). Si no se obtiene un trazado
recto satisfactorio, se intentan otras formas grficas por prueba y error.
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1. Y = a + bX ; lineal, graficar Y vs X
2. Y = a Xn ; parablica o hiperblica, grfica log Y vs
Log X Y vs X en coordenadas
logartmicas
3. Y = c + a Xn ; Parablica o hiperblica, obtener primero
c como el intercepto de un grafico Y vs X;
luego graficar Log (Y c) vs Log X (Y
c) vs X en coordenadas logartmicas.
4. Y = a e bx ; exponencial: graficar Log Y vs X Y vs X
en coordenadas semilogartmicas.
5. Y = a bx ; geomtrica : graficar log Y vs X Y vs X
en coordenados semilogartmica.
6. Y = a + b/X ; Graficar XY vs X Y vs 1/X
7. Y = X/(a + b X) ; Hiperblica: graficar X/Y vs X 1/Y vs 1/X.
8. Y = a+bX+cX2 ; Parablica: graficar (Y Yi)/(X Xi) vs X
en el cual Yi y Xi son los coordenadas de
un punto cualquiera, en la curva lisa a
travs de los datos experimentales.
9. Y = X/(a + b X) + c ; Hiperblica: graficar (Y Yi)/(X Xi) vs X
en el cual Yi y Xi son los coordenadas de
un punto cualquiera, en la curva lisa de los
datos experimentales.
10. logY = a+bX +cX2 ; Logartmica : graficar ( Log Y Log Yi)/(X-
Xi) vs X
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ANLISIS DIMENSIONAL
En ingeniera las cantidades se expresan en trminos de dimensiones tales
como longitudes, masa, tiempo y temperatura, por ejemplo la velocidad en
metros/segundo (m/s). Sin embargo algunas cantidades tales como e
(2,718182) son adimensionales por corresponder a nmeros puros. En la
Tabla III se indican las dimensiones de las magnitudes fsicas de mayor uso en
ingeniera.
Es posible agrupar a las variables de manera tal que el grupo resultante no
tenga dimensiones. Tales grupos se denominan Nmeros Adimensionales, que
son muy utilizados en los clculos de ingeniera (Tabla IV).
En muchos procesos complejos de ingeniera qumica no es posible un enfoque
analtico por desconocimiento total o parcial del fenmeno. En este caso se
emplea el Anlisis Dimensional (basado en el principio de homogeneidad
dimensional ) para determinar las relaciones existentes entre las magnitudes
fsicas. El empleo del anlisis dimensional permite reducir la cantidad de trabajo
experimental necesario para establecer las relaciones entre las variables. Es
muy til en la interpretacin de datos experimentales obtenidos cuando dos o
mas variables no permanecen fijas. Obviamente que no proporcionan una
ecuacin terminada, sino, se requiere de pruebas experimentales para verificar
las relaciones y para encontrar las constantes empricas que estas contienen.
Tabla III.-
Densidad ML-3
Dimetro L
Energa ML2-2
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Velocidad L-1
Presin ML-1-2
Viscosidad ML-1-1
Tabla IV.-
Nmeros Adimensionales ms comunes
P
Euler Eu
V2
V2
Froude Fr
gD
V D
Reynolds Re
Fourier Fo
L2
D V
Peclet Pe
Cp
Prandtl Pr
k
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hD
Nusselt Nu
K fluido
hD
Biot Bi
K solido
h
Stanton St
Cp V
g L3 T
Grashof Gr
2
V2
Brinkman Br
k T
r ( H) L2
Damkholer Da
k T
Schmidt Sc
Dif
km D
Sherwood Sh
Dif
Mtodo de Rayleigh
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Deben considerarse todas las variables y todas las propiedades fsicas y otros
parmetros dimensionales involucrados en el proceso. Hay n 1 constantes ai y
r dimensiones bsicas (longitud, masa, tiempo, temperatura, ). Hay un
mximo de r condiciones que deben satisfacer los exponentes ai. Se obtiene un
total de n r nmeros adimensionales. El mtodo de Rayleigh permite expresar
el grupo x1 como el producto de potencias de los (n r 1) grupos restantes.
Mtodo de Buckingham
Teora de Semejanza
Sea un reactor tubular en flujo pistn con dispersin axial, con disipacin
trmica al ambiente y operando en rgimen variable; la descripcin trmica es:
T T 2T h L2
Cp Cp V k 2 r (H) (T Ta )
t z z S
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Cp L2 L2 1 acumulacin de calor
:
k Fo conduccin axial
h L2 h L transferencia en interfase
Nu :
k L k conduccin axial
Dif Km L
Fom ; Sh
L2 Dif
V L r L2
Pem ; Dam
Dif Dif C
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Pe disipacinpor roce
Pr :
Re conduccin termica
A B
Y sus resultados experimentales son intercambiables an cuando algunas
variables o propiedades fsicas difieran
L A VA L B VB
, pero L A L B , VA VB , etc
A B
ANLISIS DE ERROR
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1 n
Xm Xi
n i 1
Donde n = nmero de mediciones
Por ejemplo, suponga que deseamos conocer la precisin de los puntos de una
lnea que sigue:
Y a bX
n 2
SQ Yi a b X i
i 1
Diferenciando con respecto de a y b e igualando estas derivadas parciales a
cero, se obtiene el mejor ajuste de los datos.
a
Y X X Y X
i
2
i i i i
X X
2
i i
2
n * X Y X Y
b
i i i i
n * X X
2 2
i i
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X i Yi n X i Yi
1
Y n1 Y
2 2
Xi2 n Xi
i i
1 2
S
2
n2
Y
n
1
S * X i X m
2
Desviacin estndar :
n 1 i1
Los errores cometidos puramente por azar, comnmente sigue una distribucin
Gaussiana o normal.
Campana de Gauss.
-------------------------- 68%
2 -------------------------- 95%
3 -------------------------- 99%
Propagacin de Errores
Q f q1 , q 2 , q 3 ,.................................qn
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f f f
dQ dq1 dq2 .......... ... dqn
q1 q2 qn
f f f
Q q 1 q 2 .......... ... q n Q
2
q1 q2 qn
Esta ecuacin por lo general sobre estima el error en Q. Para eliminar los
efectos de cambios de signos, se escribe
1
f 2
f
2
f
2 2
Q q 1 q 2 .......... ... q n
q1 q2 qn
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Xi Xn
ri
s
Cada ri debe ser comparado con un cierto valor de t, el cual ha sido obtenido
estadsticamente y se denomina desviacin normal. Por supuesto t depende del
nmero de mediciones n.
N de Desviacin
mediciones (n) normal (t)
3 1,38
4 1,53
5 1,64
6 1,73
7 1,80
8 1,86
9 1,92
10 1,95
15 2,13
20 2,24
25 2,32
30 2,39
100 2,8
Ejemplo:
n Xi Xi - XM (Xi - XM)2 ri
1 1,2 3,75 14,06 0,42
2 -1.0 5,95 35,40 0,66
3 -1.0 5,95 35,40 0,66
4 -3.0 7,95 63,20 0,89
5 2,8 2,15 4,62 0,24
6 1.0 3,95 15,60 0,44
7 2,5 2,45 6.00 0,27
8 24.0 19,05 363,90 2,13
9 4,5 0,45 0,20 0,05
10 18,5 13,55 183,60 1,51
49,5 721,01
XM= 4.95
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S = (721.01/9)1/2 = 8.95
XM = 2.833
S = (317.78/8)1/2 = 6.30
Note que el efecto de remover estos 2 puntos X8 y X10 produjo las siguientes
variaciones
Xm de 4.95 a 0.875
S de 8.95 a 2.44
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BIBLIOGRAFA:
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CALIBRACIN.
(De un instrumento para medir una variable de
proceso). Procedimiento en el cual se utiliza un
instrumento para medir varios valores
independientemente conocidos de una variable de
proceso, y se traza una curva de calibracin usando los
valores conocidos de la variable contra las lecturas
correspondientes en el instrumento. Una vez calibrado
el instrumento, las lecturas que se obtienen con l
pueden convertirse en forma directa en valores
equivalentes de la variable de proceso a partir de la
curva de calibracin.
EXACTITUD.
Se refiere a qu tan cercano esta el valor medido con el
valor verdadero.
PRESICIN.
Se refiere a qu tan cercano est un valor individual
medido con respecto a los otros.
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