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Qumica Analtica
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Qumica Analtica Manual de prcticas y ejercicios
1. PRESENTACIN
En este manual de prcticas para la asignatura Qumica Analtica, se proponen 4 temas de trabajo
experimental relacionados con algunos conceptos bsicos de la Qumica Analtica. Est dirigido a alumnos
del segundo semestre de la carrera de Tecnologas Ambientales.
1. Introduccin:
A travs de un texto corto, se pretende motivar al alumno con ejemplos que lo acerquen al tema
principal, situndolo en un marco apropiado.
2. Tareas a cubrir:
Se plantean claramente los conceptos, habilidades, actitudes y destrezas que se busca que el
alumno desarrolle durante el trabajo experimental.
3. Reflexiones iniciales:
Se propone al alumno la resolucin de una serie de ejercicios que incluye conceptos relacionados
con el tema a tratar en la actividad experimental, para que ste se familiarice con los conceptos
involucrados y con las operaciones y razonamientos correspondientes.
4. Problema:
A travs de una pregunta inicial se plantea al alumno un reto o desafo a realizar, que lo lleva a
tomar conciencia del concepto que se desarrollar.
Cuando se trabaja en un laboratorio, siempre existe el peligro potencial de un sufrir un accidente durante
el manejo de las sustancias y de los materiales que se utilizan. Recuerda que:
As, con el fin de evitar en la medida de lo posible los accidentes de laboratorio, conviene tener presente
la siguiente serie de reglas:
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2) Debes seguir todas las reglas de higiene y seguridad indicadas en el reglamento vigente
de la facultad.
3) Estudia cada experiencia antes de cada sesin, ya que ahorrars tiempo y evitars
4) El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad, todos deben tomar conciencia de la
laboratorista.
7) Siempre debemos trabajar en un lugar bien ventilado. En el caso en que debas usar
9) Todo el material que vayas a emplear debe estar perfectamente limpio tanto al principio
La disposicin adecuada de residuos qumicos es esencial para proteger la salud y mantener la seguridad
de quienes laboran en un laboratorio qumico. Llevarla a cabo tambin reducir amenazas presentes y
futuras sobre el medio ambiente. Es por ello que la disposicin de todos los residuos qumicos, hecha de
una manera segura, eficiente, legal, y a un costo adecuado resulta imperativa.
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1. Reduccin en la fuente
Es el mejor acercamiento a la minimizacin de residuos. Puede verse como una actividad que reduce o
elimina la generacin de un residuo qumico peligroso en un proceso. Un elemento de reduccin en la
fuente es, por ejemplo, el cambio de reactivos. As, la generacin de residuos por disolventes puede
reducirse o eliminarse sustituyndolos por materiales menos txicos y ms seguros desde el punto de
vista ambiental. Por ejemplo, los detergentes biodegradables pueden sustituir a los disolventes que se
usan en la limpieza del material de vidrio.
2. Reciclaje
Incluye tanto la reutilizacin como la recuperacin. El reciclaje puede verse como cualquier actividad que
reduce el volumen de residuos peligrosos o txicos con la generacin de un material valioso o de alguna
forma de energa aprovechable. La reutilizacin, la recuperacin, y el reciclaje deberan ser las primeras
consideraciones antes de clasificar un reactivo qumico como un desecho.
1. Alteracin de los constituyentes txicos del residuo a formas menos txicas o no txicas.
Las regulaciones ambientales requieren que una persona que ha generado un residuo qumico lo
catalogue como peligroso o no peligroso. La informacin en esta seccin ayudar al generador de residuos
qumicos a clasificarlos.
Un residuo qumico peligroso es cualquier residuo qumico lquido, gaseoso o slido que exhibe cualquiera
de las siguientes caractersticas:
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No es un lquido, pero es capaz bajo condiciones de temperatura y presin estndar, de causar fuego bajo
la accin de una friccin, absorcin de humedad o cambios qumicos espontneos y, cuando arde, se
quema vigorosa y persistentemente.
Es un slido, lquido o gas que consume o libera oxgeno fcilmente, ya sea a temperatura ambiente o
bajo calentamientos suaves. Esto incluye a los perxidos, cloratos, percloratos, nitratos y permanganatos.
Una disolucin acuosa que posea un pH menor o igual a 2, o mayor o igual que 12.5 es considerada como
corrosiva. Slidos que, cuando son mezclados con una parte igual de agua, forman disoluciones con un
pH como se describi en el inciso anterior.
Reactividad. Un residuo qumico se caracteriza por ser reactivo si posee cualquiera de las siguientes
propiedades:
b. Cuando se mezcla con agua, reacciona violentamente, forma mezclas potencialmente explosivas, o
genera gases txicos en cantidades suficientes como para representar un peligro a la salud humana.
c. Contiene cianuros o sulfuros que, cuando son expuestos a condiciones de pH entre 2.0 y 12.5, pueden
generar gases txicos en cantidades suficientes como para presentar un peligro a la salud humana.
Toxicidad. Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta niveles
excesivos de diversos constituyentes txicos entre los que se puede mencionar los siguientes: arsnico,
cadmio, cromo(VI), plomo, mercurio, nquel, selenio, talio, cobre, zinc, cianuros, disolventes clorados
como el cloroformo y el tetracloruro de carbono.
Los residuos no peligrosos que no pueden descargarse en la basura o alcantarillado deben ser manejados
como residuos peligrosos. Si existe alguna duda respecto a la clasificacin de alguna sustancia o de algn
compuesto qumico, lo mejor es asumir que stos son peligrosos.
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Una de las habilidades esenciales que se debe desarrollar en el laboratorio es el uso apropiado de una
bitcora, herramienta esencial en muchas carreras, tanto en el terreno profesional como en el de la
investigacin. Una bitcora es un diario de trabajo. Es un documento totalmente personal y una fuente
primaria de informacin, por lo que todo lo que se haga en el laboratorio debe registrarse en ella, desde
el procedimiento hasta los clculos y conclusiones realizados. La informacin debe ser legible y presentada
de una manera lgica, los datos que se registren deben ser rpidamente accesibles, indicando claramente
las unidades empleadas. Las notas deben tomarse inmediatamente para no dejar nada a la memoria. Esto
es, la bitcora debe narrar todas las experiencias que permitan reconstruir las acciones llevadas a cabo.
La bitcora debe llevarse consigo al lugar de labores. Por lo tanto, es de suponer que se le dar un uso
constante y, tal vez, agitado y rudo. En el laboratorio se coloca sobre la mesa de trabajo, por lo que est
expuesta a que se derramen sobre ella reactivos puros o disoluciones de ellos; si se trabaja cerca del
mechero, puede llegar a quemarse. Un aspecto importante a considerar en la seleccin de la bitcora, es
el tipo de papel que se usar. Una regla bsica es que ste sea resistente al rasgado, poco poroso y
absorbente, preferentemente blanco, ya sea rayado, cuadriculado o liso. El rayado y el cuadriculado
pueden ser tiles para la organizacin de las notas o para la elaboracin de tablas o grficas preliminares.
El cuaderno o libreta seleccionada debe estar encuadernado (con hojas cosidas) y foliado. Al mismo
tiempo que se elige el material para la bitcora, debe seleccionarse el instrumento para la escritura de las
notas de trabajo. La tinta ha sido preferida por los habituados al trabajo en el laboratorio, la mejor opcin
son los bolgrafos ya que son resistentes al agua y a diversos disolventes, como el etanol. Jams se borra
o se tacha completamente ni se utiliza corrector. Cuando se considere necesario, slo se traza una lnea
sobre el escrito deseado; uno nunca sabe si la idea indeseada podr ser til o correcta en un momento
posterior. Por otra parte, no deben usarse abreviaturas, sobre todo si son personales, ya que su significado
suele olvidarse con el tiempo. Algo ms que debe evitarse son las anotaciones en papeles u hojas sueltas,
ya que se pueden perder por muy diversos motivos. Ya que se trata de una herramienta del trabajo
cientfico o tcnico, al elaborar la bitcora se debe seguir la misma disciplina y rigor que requiere el
mtodo cientfico en el orden, organizacin y planeacin. Lo primero a escribir en una bitcora de
trabajo, son los datos de identificacin de la misma. Ya sea en la cubierta o en la primera pgina, debe
plasmarse claramente el nombre del propietario de la bitcora, la disciplina, tema o materia para la que
se ha designado, as como la informacin sobre la adscripcin nombre del laboratorio o lugar de trabajo,
domicilio y telfono-, para evitar el riesgo de prdida o extravo. Cada registro debe empezar con la fecha
y el ttulo del experimento, y en caso de incluir grficos realizados en Excel u hojas adicionales con
informacin relevante, estos deben pegarse en la libreta y firmarse de tal manera que la firma abarque la
hoja de la libreta y la hoja adicional.
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INTRODUCCIN: Los reactivos qumicos se fabrican con diferentes grados de pureza: Reactivo comercial
o Grado Tcnico. Estos reactivos se utilizan ampliamente para uso industrial; la mayora de ellos contiene
muchas impurezas por lo que no se emplean como reactivos de laboratorio. Reactivo Grado USP (grado
farmacopico). Los reactivos qumicos que cumplen con estas especificaciones, se purifican para que
pasen ciertas pruebas, como es la ausencia de determinadas impurezas que afectan a la salud. Los ensayos
que se aplican a estos reactivos estn detallados en las farmacopeas. Los reactivos USP se pueden
emplear en el laboratorio de anlisis pero no tienen la pureza de un reactivo Q.P. Reactivo Grado Q.P.
(Qumicamente puro) Son reactivos generalmente ms puros que los reactivos USP. De hecho muchas
sustancias Q.P. se preparan por casi el mismo proceso que los reactivos de grado analtico. Dichos
reactivos se estandarizan individualmente por la casa que los produce. Debido a esto, vara la pureza del
reactivo. Reactivo Grado Analtico Estos reactivos qumicos se producen, purifican y analizan con mucho
cuidado y bajo normas estrictas de calidad, para asegurarse que el contenido de ciertas impurezas se
encuentra bajo las especificaciones dadas por el Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica
Americana. Las etiquetas para los recipientes de tales reactivos especifican los lmites mximos de las
impurezas analizadas. Los fabricantes controlan cada lote antes de empacar, y garantizan lo especificado
en la etiqueta. Se recomienda utilizar nicamente reactivos grado analtico para hacer trabajos analticos.
En muchas aplicaciones analticas, por supuesto, se pueden emplear otros grados de reactivos. Reactivos
Grado Estndar Primario Generalmente requieren mtodos especiales de purificacin y se sabe contienen
un cierto porcentaje de pureza (generalmente muy cercano al 100%).
En la qumica cuantitativa es esencial preparar disoluciones usando agua que ha sido purificada
eliminando los minerales que se encuentran en el agua de la llave (sodio, calcio, magnesio, sulfato,
cloruro, carbonato, etc.). La mayora de los laboratorios tiene sistemas de purificacin de agua, los que se
basan en la destilacin de sta o bien en su desionizacin. El proceso de desionizacin es semejante al
del ablandamiento del agua, salvo que elimina tanto cationes como aniones. La desionizacin se lleva a
cabo por medio de resinas intercambiadoras de iones. Para ciertas aplicaciones, el contacto del agua con
la resina introduce cantidades significativas de sustancias orgnicas, lo que puede ocasionar errores en
ciertos procedimientos analticos. Es posible, sin embargo, eliminar estas impurezas orgnicas mediante
procedimientos tales como la irradiacin con luz ultravioleta. El agua destilada es excelente para casi todas
las aplicaciones, pero an puede contener impurezas, debido a la presencia de sustancias voltiles.
Cuando se preparan disoluciones de hidrxido de sodio, es recomendable eliminar el dixido de carbono,
ya sea hirviendo el agua o bien burbujeando en ella aire exento de CO2, durante una hora.
Almacenamiento y uso de las disoluciones Para guardar o contener las disoluciones preparadas se
prefieren recipientes de vidrio pyrex debido a su gran resistencia a la accin qumica. Los envases de
plstico hechos de polietileno, se utilizan ampliamente pero tienen limitaciones debido a que el plstico
es permeable a los gases (CO2 , O2) presentes en el aire. En ocasiones conviene utilizar recipientes de
polmeros organofluorados que resultan bastante inertes y eliminan prcticamente toda posibilidad de
contaminacin de las disoluciones. Los usuarios de reactivos deben tener ciertas precauciones con ellos:
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1. Slo se debe sacar del envase un ligero exceso de reactivo sobre la cantidad requerida, debido al riesgo
de contaminacin que se corre.
3. Nunca se debe de regresar el excedente de reactivo al frasco original. Se debe disponer de este
excedente de una manera apropiada.
Calcular las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar distintas disoluciones.
Conocer las concentraciones de los cidos y bases concentrados de uso ms frecuente en un
laboratorio de qumica, y mostrarlas usando las diferentes unidades que se emplean para los
reactivos concentrados.
Identificar correctamente la balanza analtica, la pipeta graduada, el matraz volumtrico y la
probeta en tu Laboratorio virtual.
Valorar los conceptos y procedimientos mencionados en los puntos anteriores y la importancia
que tienen en la preparacin de disoluciones.
3) Si de una disolucin saturada de un slido prcticamente insoluble en agua evaporamos la mitad del
agua, manteniendo la temperatura constante, cul sera la molaridad de la disolucin?
____1. Igual a la inicial ___ 2. El doble de la inicial ____3. La mitad de la inicial ____4. Cuatro veces la
inicial
4) Para preparar una disolucin 1M de un compuesto slido muy soluble en agua, qu sera necesario
hacer?
____2. Aadir agua a un mol del compuesto hasta completar un kilogramo de disolvente.
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____4. Disolver un mol del compuesto en suficiente cantidad de agua y completar hasta un litro de
disolucin.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL:
MATERIALES Y REACTIVOS.
Materiales Reactivos
PROBLEMA No. 1: Qu cantidad de sustancia debes pesar o medir para preparar el volumen indicado
de las disoluciones que se enlistan en la siguiente tabla?
cido 85 mL 1.0 M
ntrico *
Hidrxido 64 ml 1.0 M
de sodio
cido 45ml 1.0 M
Sulfrico
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1. Obtenga un vaso de precipitado desde el men Equipo y agrguele 2gr de limadura de cobre.
2. Agregue al vaso 85 ml de una solucin 1 molar de cido ntrico, con esto se disolver el cobre al
producirse una sal soluble de este (Cu(NO3 ) 2 ) . Mide pH.
3. Agregue al vaso de precipitados 64 ml de solucin de hidrxido de sodio 1 molar, se formar un
precipitado de Cu(OH)2 insoluble. Mide pH.
4. Obtenga un matraz Erlemeyer del men Equipo y acople un embudo Buchner. Seleccione el
matraz y con el botn derecho del ratn d un clic derecho sobre l, del men emergene
seleccione Embudo Bucher.
5. Transfiera el contenido del vaso precipitados al embudo Buchner. Seleccione el vaso y del men
Procesos seleccione Transferir, el cursor tomar la forma de un vaso inclinado , de un clic
izquierdo sobre el embudo, repita el procedimiento hasta que todo el contenido del vaso se halla
transferido del embudo.
6. Transfiera el contenido del embudo a un vaso de precipitados limpio siguiendo el mismo
procedimiento del punto anterior.
7. Agregue al vaso de precipitados que contiene el precipitado de Cu(OH)2 45 ml de una solucin 1
Molar de cido sulfrico para disolver nuevamente el precipitado por la formacin de CuSO 4 ,
una sal de cobre soluble color azul. Mide pH.
8. Agregue al vaso de precipitados 2.5 gr. De limadura de zinc. En este paso se d una reaccin de
sustitucin formando nuevamente el cobre slido. Mide pH.
9. En un matraz Erlenmeyer limpio acople un embudo Buchner y filtre el contenido del vaso de
precipitados.
10. Obtenga una balanza desde el men Equipo, coloque sobre la balanza un vaso de precipitados
limpio y tare la balanza. Para tarar la balanza seleccinela y d un clic derecho sobre ella, del men
emergente seleccione Tarar.
11. Transferir el contenido del embudo buchner al vaso y registre el peso del cobre as obtenido.
12. Al terminar toma una impresin de pantalla o guarda el archivo de tu practica y agrgala en la
seccin solicitada.
13. Resuelve lo solicitado en la practica: Peso de la muestra cobre inicial.
Peso del cobre obtenido al final.
Escribe las reacciones llevadas a cabo en este experimento.
14. Limpia tu pantalla elige en el men Equipo balanza analtica, la pipeta graduada, el matraz
volumtrico y la probeta en tu Laboratorio virtual y obtn una impresin de pantalla, comprtela
en tu reporte.
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ALERTA!
El hidrxido de sodio puede producir quemaduras severas. Manjalo con precaucin. Los cidos ntrico,
clorhdrico y sulfrico son altamente corrosivos y txicos. El amoniaco es irritante.
Trabaja bajo la campana. Evita el contacto de estos reactivos con la piel, pero si ste llega a ocurrir, lava
el sitio afectado con abundante agua fra.
CUESTIONARIO:
1. Qu consideraciones hay que hacer para preparar las disoluciones que tienen solutos lquidos, como
los cidos clorhdrico, ntrico y sulfrico?
2. Cmo afecta la pureza en que se encuentra el reactivo para la preparacin de las disoluciones?
3. Para qu son utilizadas las disoluciones? Dnde son utilizadas? Describe un ejemplo de uso en el
laboratorio qumico.
REFLEXIONES FINALES.
3) Describe los pasos bsicos implicados en la dilucin de una solucin de concentracin conocida.
IMPRESIONES DE PANTALLA .
BIBLIOGRAFA:
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 ed.; Harla: Mxico, 1970; p 657. Blaedel, W.J.; Meloche,
V.W. Elementary Quantitative Anlisis, 2nd ed.; Harper International Edition: New York, 1970; pp 97-99.
Carrillo Ch., M. et al. Manual de Laborarorio. Microescala. Qumica General; Facultad de Qumica:
Mxico, 1998. Chang, R. Qumica; Mc Graw Hill: Mxico, 1992; pp 158-162. Ebbing, D. Qumica General;
Mc Graw Hill: Mxico, 1996; pp 174-178. Garca Gmez, C. et al. Qumica General en Cuestiones;
Addison-Wesley Iberoamericana: Mxico, 1990; pp 88-95. Ramrez Castro, J.L. et al. La resolucin de
problemas de Fsica y de Qumica como investigacin; C.I.D.E: Madrid, 1994; pp 149-152.
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REFLEXIONES INICIALES:
Contesta las siguientes cuestiones o selecciona la respuesta correcta:
1. Por qu el ion OH- es la base ms fuerte que existe en disolucin acuosa?
_______ 1. Porque el OH- es la base conjugada del H3O+.
_______ 2. Porque la hidrlisis de bases dbiles produce iones OH-.
_______ 3. Porque el ion OH- se encuentra siempre en disolucin acuosa.
_______ 4. Porque otras bases ms fuertes reaccionan cuantitativamente con el agua formando
el cido dbil correspondiente y liberando iones OH-.
2. Explique el fundamento y la utilidad de las disoluciones reguladoras.
3. Dados los siguientes pares: cido clorhdrico-cloruro sdico; cido cianhdrico-cianuro potsico;
cido ntrico-nitrato amnico; Hidrxido amnico-cloruro amnico.
a) Defina el concepto "disolucin reguladora".
b) Indique qu pares formarn una disolucin reguladora.
4. Se preparan tres disoluciones acuosas de tres sales diferentes:
1) Fluoruro sdico. 2) Cloruro sdico. 3) Cloruro amnico.
Justifique cmo ser el pH de las disoluciones anteriores.
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL:
MATERIALES Y REACTIVOS.
Materiales Reactivos
1. Plantea un diagrama secuencial de bloques con los pasos a seguir en forma condensada, con objeto de
tener una gua del trabajo experimental.
2. Investiga la toxicidad de los compuestos que se utilizan en esta prctica, y en funcin de ello escribe
sobre la forma de desecharlos una vez terminado el experimento.
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ALERTA!
El hidrxido de sodio produce quemaduras severas, manjalo con precaucin. El cido clorhdrico
es altamente corrosivos y txicos.
Evita el contacto de estos reactivos con la piel, pero si ste llega a ocurrir, lava el sitio afectado con
abundante agua fra.
4.- En un vaso de precipitado agregue 100 ml de la solucin 0.1 molar de hidrxido de sodio.
6.- Transfiera del vaso de precipitados 50 ml de la solucin de hidrxido de sodio a la bureta, para esto
seleccione el vaso y del men Procesos seleccione la opcin Decantar, o seleccione directamente
Decantar desde la barra de herramientas. El cursor muestra la forma de un vaso inclinado, d un clic
sobre la bureta para completar la operacin. Debe de hacerlo en dos pasos pues no es recomendable
vaciar directamente el reactivo de su envase a la bureta.
7.- Coloque la bureta encima del matraz, de tal manera que la punta de la bureta se encuentre apenas
arriba de la boca del matraz.
8.- D un clic con el botn derecho del ratn sobre la bureta para llamar al men contextual y de ste
seleccione la opcin Titular, se le presentar la ventana de titulacin.
9.- En la ventana de titulacin presione el botn Ver Grfica y mueva la ventana de Grfica de Titulacin
que aparece hacia la derecha, de tal manera que tenga visibles la ventana de titulacin, la grfica y el
matraz.
10. Ajuste la escala del eje X de la grfica, de tal manera que el volumen mximo que muestre el eje X sea
de 20 ml. Para hacer esto, arrastre con el ratn la ceja del control marcando como Escala X hacia la
izquierda hasta que logra los 20 ml.
11.- Comience a agregar el hidrxido al matraz abriendo la llave de la bureta. Coloque el cursor del ratn
sobre el punto negro del lado derecho y arrstrelo hacia arriba para abrir y hacia abajo para cerrar.
12.- Observe en la grfica como vara el pH al ir agregando el hidrxido, contine agregando hasta que la
disolucin del matraz muestre un color prpura, es este momento cierre la llave de la bureta y tome la
lectura del volumen de hidrxido ocupado para llegar a la neutralidad (punto de equilibrio).
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CUESTIONARIO No. 1
1. Por qu el indicador universal toma diferentes coloraciones en las distintas disoluciones buffer?
2. Explica con tus propias palabras cmo acta un indicador cido-base.
3. Para qu situaciones recomendaras utilizar el indicador universal, el anaranjado de metilo y la
fenolftalena?
4. Qu tipo de indicador es el adecuado para la reaccin de neutralizacin cido fuerte-base fuerte?
Justifica tu propuesta.
MANEJO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS Los residuos generados durante la prctica a excepcin de los
fosfatos, no resultan contaminantes, por lo que deben neutralizarse y desecharse por la atarjea, haciendo
correr suficiente agua. Los residuos de fosfatos deben guardarse en un frasco etiquetado para su posterior
tratamiento
BIBLIOGRAFA Chang R. Qumica; Mc. Graw Hill Interamericana: Mxico, 1992; pp 654-655. Garca G.
Carmen et al. Qumica General en Cuestiones; Addison-Wesley Iberoamericana: USA, 1991.
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