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Gravimetria PDF
Gravimetria PDF
Etapa analtica
Anlisis
Gravimtrico
Anlisis Gravimtrco
Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
Reaccin:
CO2 + 2NaOH
Na2CO3 +H2O
Mezcla de reaccin
HNaCO3 + H2SO4 Tubo de secado
CaSO4
Electrogravimetria
El in metlico (disolucin) se reduce hasta
su estado elemental y se deposita en el
ctodo de un electrodo.
Cuantificacin: pesada del ctodo antes y
despus de aplicar la diferencia de potencial
Ejemplo: determinacin de metales
alcalinos (pH bsico) y cationes metlicos
(Fe2 y 3+, Ni2+, Co2+, Ag+, .) utilizando un
electrodo de mercurio.
Gravimetria por Precipitacin
Agentes precipitadores
Especfico: son raros, reaccionan con
una solaespecie qumica
Selectivo: es ms comn, reacciona
con un numero limitado de especies
qumicas
Gravimetria por Precipitacin
Para que el precipitado pueda ser til en
gravimetra es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se
produce.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Que sea puro y que tenga una composicin
constante y conocida.
FORMACION DEL PRECIPITADO
PROCESO DINAMICO
ANALITO + REACTIVO PRECIPITANTE Disolucin inestable
EQUILIBRIO
PRECIPITADO
Clasificacin de la partculas del
precipitado
o El tamao de las partculas del
precipitado es funcin de la naturaleza del
precipitado y de las condiciones
experimentales bajo las cuales se
producen
o Por el tamao, el precipitado puede ser:
Coloidal
Cristalino
Tipos de precipitados
Precipitado coloidal Precipitado cristalino
El tamao es en el Su tamao es en el
orden de orden de milimetros (mm)
Micrometros (m) Sedimentan con facilidad
No sedimentan Se pueden filtrar usando
No se pueden filtrar una gran variedad de
medios
usando medios
comunes de filtracin
Factores que determinan el
tamao de la partcula
Solubilidad del precipitado en el medio
Temperatura
Concentracin de reactivos
Rapidez con que se mezclan los reactivos
Q S S: solubilidad
sobresatur acin =
S Q: concentracin del
soluto (t)
V Vn s * Temperatura
* Control de pH
Vc Q * Soluciones
diluidas
* Adicin lenta
Q-s * Agitacin
SOLIDOS COLOIDALES
Suspensiones coloidales son muy estables y no son adecuadas para
anlisis gravimtrico
Aumentando la temperatura, agitacin y/o aadiendo un electrolito
disminuye la estabilidad de las suspensiones partculas de mayor
tamao (COAGULACION O AGLOMERACION)
Coloides: electrolito coagulante
Capa de adsorcin primaria
cargada positivamente sobre la
partcula coloidal
Slido coloidal
Capa de contra-
iones de la
disolucin. Con Disolucin
exceso de homognea (cargas
aniones equilibradas)
El aumento de la concentracin de electrolito coagulante
produce disminucin del volumen de la capa de contra-iones
y por lo tanto favorece la coagulacin
Partcula coloidal
Doble
capa
COPRECIPITACION
Precipitacin de otras especies en la muestra junto con el
analito
Estas especies son solubles no precipitan en
condiciones normales ( S)
Las especies que precipitan (concentracin > S) NO se
considera COPRECIPITACION
TIPOS DE COPRECIPITACIONES
ADSORCIN EN LA SUPERFICIE
Velocidad alta
PRECIPITACION HOMOGENEA
(H 2N )2 CO + H 2O
T
CO2 + 2NH 3
NH 3 + H 2O NH 4+ + OH
PESADA SECADO O
CALCINACION
ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO
1. PREPARACION DE LA MUESTRA
La muestra debe estar en estado lquido si es slida hay que
disolverla (digestin o fusin)
Eliminacin de interferencias tcnicas previas de separacin,
ajuste del pH o adicin de agentes complejantes que enmascaren las
interferencias y no precipiten SELECTIVIDAD
Ajuste del pH ptimo del medio disminuir la solubilidad del
precipitado
Volumen de muestra la cantidad de precipitado se pueda pesar
SENSIBILIDAD
2. PRECIPITACION
El agente precipitante se aade a la muestra formacin del
precipitado
La reaccin debe ser cuantitativa (todo el analito precipite)
El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6 M) evita prdidas
en la etapa de lavado
La reaccin debe ser selectiva mnimas interferencias
ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO
3. FILTRACION Y LAVADO
Filtracin: separacin de la fase lquida del soluto
Lavado con agua: eliminacin del agente precipitante y del mayor
nmero de contaminantes
Lavado con disolucin de electrolito: en precipitados coloidades
coagulados para que no se produzca la PEPTIZACION del
coloide
CaC2O4.H2O
Peso (g)
CaCO3
CaC2O4
CaO
Temperatura (C)
ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO
Fg = PatCa/146.10 Fg = Fg = PatCa/100.09 Fg =
PatCa/128.10 PatCa/56.08
Pa = Fg x Pg