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TEMA
Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del
departamento de qumica de la Universidad Nacional Autnoma de
Nicaragua (UNAN-Managua) en el periodo de (Agosto 2013-Julio
2014)
23
INDICE
23
1. INTRODUCCIN
El mtodo gravimtrico- soxhlet para la determinacin de aceites y grasas en agua
residual, es un mtodo analtico que consiste en extraer sustancias que sean
filtrables, solubles en solventes orgnicos y no volatilizados durante la prueba, la
implementacin de este mtodo es el eje central del presente trabajo.
El rea utilizada para este propsito, fue el laboratorio del departamento de
qumica de la UNAN, Managua y se desarrollo bajo las con las condiciones de
trabajo actuales, con la finalidad que en el futuro se pueda emular con propsitos
acadmicos o laborales.
La
23
2. Objetivo general.
Implementacin del mtodo gravimtrico - soxhlet en el laboratorio del
departamento de qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua
(UNAN-Managua)
23
3. HIPOTESIS
La correcta implementacin del mtodo soxhlet en el laboratorio del departamento
de qumica de la UNAN, Managua; Constituye la respuesta correcta ante la
necesidad de mejorar el campo de desarrollo del laboratorio de qumica, este
mtodo analtico junto a los 10 estndares son parmetros suficientes para
establecer de manera acertada que el mtodo se implement correctamente en
dicho laboratorio, de tal manera que pueda ser emulado sin problema alguno por
los docentes y estudiantes de este departamento.
23
23
5. Antecedentes
Rivas (2010), implement el mtodo gravimtrico-Soxhlet para determinacin de
aceites y grasas en el laboratorio de Aguas Residuales del Centro para la
investigacin de recursos acuticos de Nicaragua (CIRA-UNAN), este mtodo es
apropiado para lpidos biolgicos e hidrocarburos minerales.
Los jabones metlicos solubles son hidrolizados por acidificacin, cualquier aceite
y solido o grasa viscosa presente es separada de la muestra liquida por filtracin.
Despus de la extraccin en un aparato soxhlet con solvente, el remanente del
residuo despus de la evaporacin del solvente es pesado para determinar el
contenido de aceite y grasa. Este mtodo en particular destaca las caractersticas
propias del mtodo, debido a que en comparacin con otros procesos de
implementacin lo nica variante relevante es el campo de aplicacin del mismo,
ya que menciona que es apropiado para lpidos biolgicos e hidrocarburos, pero el
proceso de separacin de aceites y grasas con lleva a un mismo resultado lo cual
es la separacin de estas. La forma de tratar estas aguas una vez analizadas
depender del tipo de contenido graso que este posea.
23
6. JUSTIFICACION
La universidad nacional autnoma de Nicaragua y en particular el departamento
de qumica histricamente ha sido eficiente en cuanto a la necesidad de proveer a
sus estudiantes con las herramientas tcnicas y los conocimientos tericos
necesarias para adquirir una formacin profesional de primer nivel.
Actualmente existen convenios entre el departamento de qumica y el CIRA, para
que sea este centro especializado sea quien complete los fundamentos prcticos
de los estudiantes utilizando para este fin sus propios recursos tcnicos y
profesionales, debido a esto su laboratorio se encuentra estancado operacional y
didcticamente.
A partir de esto surge la necesidad de realizar anlisis con un enfoque ms
cientfico, de modo que se elimine la dependencia de utilizar los recursos de otros
centros y fortalecer al mismo tiempo los aspectos operacionales y didcticos del
laboratorio del departamento de qumica.
Debido a las limitaciones con que presenta el Departamento de Qumica en la
UNAN, Managua y la necesidad de desarrollar habilidades prcticas en los
estudiantes, es necesario escoger ciertos mtodos que puedan ser
implementados. Tomando en cuenta estos dos factores es que el mtodo
seleccionado se considera apropiado.
Cabe recalcar que la problemtica del departamento de qumica y especficamente
su laboratorio no es capaz de solucionarse solamente con la implementacin de
este tipo de mtodos, pero constituye un paso inicial para un proceso de
desarrollo.
23
7. MARCO TEORICO
7.1
Aceites y grasas.
Son
sustancias
de
origen
animal
vegetal,
que
consisten
23
23
23
23
23
23
23
23
Color.
23
Olor.
Se debe principalmente a la presencia de determinadas sustancias
producida por la descomposicin anaerobia de la materia orgnica: cido
sulfhdrico, indol, escatoles, mercaptanos y otras sustancias voltiles
(Anexo #7). A medida que pasa el tiempo aumenta el olor por
desprendimiento de gases como compuestos amoniacales por
descomposicin anaerobia. (Garca et al, 2006)
Temperatura
En los efluentes urbanos oscila entre15 y 20 lo que facilita el
desarrollo de microorganismos existentes. (Garca et al, 2006).
Slidos
23
Los componentes orgnicos pueden ser de origen vegetal y animal, aunque cada
vez, y con mayor frecuencia, las aguas residuales contienen compuestos
orgnicos sintticos. Las protenas, hidratos de carbono y lpidos, as como sus
derivados, son los que principalmente aparecen en este tipo de aguas; son
biodegradables y su eliminacin por oxidacin es relativamente sencilla.
La mayor parte de la materia orgnica consiste en residuos alimenticios, heces,
material vegetal, sales minerales y materiales diversos como jabones y
detergentes sintticos.
Las protenas son el principal componente del organismo animal, pero tambin
estn presentes tambin en los vegetales; estas suponen entre el 40 y 60 % de la
materia orgnica de un agua residual, y junto con la urea son los principales
responsables de la presencia de nitrgeno en las aguas, adems el gas sulfuro de
hidrgeno presente en las aguas residuales proviene del Azufre de las protenas.
Los carbohidratos representan entre un 25 y 50 % de la materia orgnica; estas
sustancia son las primeras en ser degradadas por las bacterias, con produccin de
cidos orgnicos (por esta razn, las aguas residuales estancadas presentan una
mayor acidez). Entre los principales ejemplos se pueden citar los azcares, el
almidn, la lignina (madera), adems de la celulosa que desde punto de vista del
volumen y la resistencia a la descomposicin, es la ms importante en el agua
residual
Los lpidos (aceites y grasas) incluyen gran nmero de sustancias que tienen,
generalmente, como principal caracterstica comn la insolubilidad en agua, pero
son solubles en ciertos solventes como cloroformo, alcoholes y benceno. Estn
siempre presentes en las aguas residuales domsticas, debido al uso de manteca,
grasas y aceites vegetales en cocinas.
Pueden estar presentes tambin bajo la forma de aceites minerales derivados de
petrleo, debido a contribuciones no permitidas (de estaciones de servicio, por
ejemplo), y son altamente indeseables, porque se adhieren a las tuberas,
provocando su obstruccin.
En las aguas residuales, sin componente industrial, la presencia de aceites y
grasas suele ser baja, no ms de un 10%, de lo contrario pueden provocar
problemas tanto en la red de alcantarillado como en las plantas de tratamiento. Si
no se elimina el contenido de grasa antes del vertido del agua residual.
Junto con las protenas y los hidratos de carbono los aceites y grasas, en el agua
residual aparecen pequeas cantidades de molculas orgnicas sintticas, cuyas
23
23
23
23
23
23
23
Homogenizacin.
Cuando se va a utilizar para conseguir la neutralizacin. La homogeneizacin
significa la mezcla de las corrientes de aguas residuales, cidas y alcalinas en un
tanque de homogeneizacin. La homogeneizacin se utiliza a menudo para otros
objetivos aparte de la neutralizacin como son:
Aminorar las variaciones de ciertas corrientes de aguas residuales, intentando
conseguir una corriente mezclada, con un caudal relativamente constante, que sea
el que llegue a la planta de tratamiento: y
23
23
8. Diseo metodolgico.
8.1. Tipo de investigacin.
El tipo de investigacin realizada en este trabajo es investigacin experimentallongitudinal. Experimental porque se realiza un experimento; es decir un proceso
planificado de investigar en el que al menos una variable es manipulada u
operada intencionalmente por el investigador para conocer qu efectos produce
sta en al menos otra variable llamada dependiente.
23
Criterios de exclusin:
23
8.4. Variables
DEPENDIENTES
INDEPENDIENTES
OPERACIONALIZACION DE VARIABLES
Variable
Contenido de
Aceites y grasas
Parmetros de
control de calidad
Tipo
Dependiente
Independiente
Concepto
Medicin de
concentracin de
aceites y grasas en
aguas residuales
Parmetro
estadstico de una
cantidad de datos
Indicador
Valores
Concentracin
mg/l
Precisin
Desviacin
Estndar
Medida de los
resultados
Nmero
de replicas
Valores de
recuperacin
Exactitud
Repetitividad
Reproducibilidad
23
Tanto como base de datos, como para procesar informacin se han utilizado tablas
en Excel, Microsoft Word y para realizar anlisis estadstico tambin se utiliz el
programa MINITAB.
23
23
Resultados.
Las concentraciones obtenidas de las muestras AR-01, AR-02 y AR-03 estn por
encima del lmite mximo contemplado en el decreto Disposiciones para el control
23
Conc.
Exp.
Promedio
(ppm)
Desviacin
estndar
Coeficiente
de
variacin
(%)
23
varianza
Lmite de
confianza
superior
95 %
Lmite de
confianza
inferior
95 %
100,00
99,21
1,54
1,55
2,37
100,31
98,11
23
Cdig
o
AG-01
AG-02
AG-03
AG-04
AG-05
AG-06
AG-07
AG-08
AG-09
AG-10
[AG] Terico
(ppm)
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
[AG] experimental
(ppm)
98.83
99.13
100.57
102.63
97.50
102.53
97.70
101.37
97.17
98.70
% Rec.
96.80
99.30
100.60
97.60
100.20
98.90
101.70
98.60
97.90
100.50
Error
Absoluto
-3.2
-0.7
0.6
-2.4
0.2
-1.1
1.7
-1.4
-2.1
0.5
Error
Relativo
95.8
98.3
99.6
96.6
99.2
97.9
100.7
97.6
96.9
99.5
Discusin de resultados
Las muestras AR-01, AR-02, AR-03 obtuvieron concentraciones por encima del
lmite permisible contemplado en el decreto Disposiciones para el control
contaminacin provenientes de descargas de aguas residuales domsticas,
industriales y agropecuarias", (Decreto 33-95) e igual manera sus duplicados.
23
Las corridas de las muestras se llevaron a cabo con sus duplicados, se observa
poca precisin entre los datos debido a que no se logr una buena
homogenizacin.
Las muestras AR-02 y AR-03 presentan mayor concentracin de aceites y grasas
con respecto a la muestra AR-01 ya que provienen de un nico efluente como lo
es el comedor.
Con respecto a los resultados de las muestras fortificadas se puede observar, que
se obtuvieron valores relativamente bajos de Desviacin estndar, desviacin
estndar relativa y de varianza, por lo tanto permite deducir que el mtodo es
reproducible, preciso, que no existe tanta variabilidad en los resultados, esto
basado tambin, en la cercana del valor de la media experimental con el valor
terico tomado como el valor objetivo; que tambin nos induce a la conclusin que
se logro un buen nivel de exactitud.
Por otro lado se calcularon lmites de confianza, al 95 %, de la media para
muestras pequeas, es decir que tenemos un 95 % de seguridad que nuestro
resultado promedio caiga dentro de este rango generado.
En cuanto a la valoracin de precisin tambin se tom en cuenta la inherencia de
los errores aleatorios; errores sistemticos para describir el sesgo y en el caso de
la exactitud, es decir, la proximidad al valor verdadero de una medida individual o
a un valor promedio, se incorpor ambos tipos de errores.
Los valores obtenidos son prximos entres si, a pesar que existen errores
aleatorios provocando que los resultados individuales difieran el uno del otro de
manera que caigan a ambos lado del valor medio; sin embargo , la variabilidad
de los resultados no es muy grande, por lo que se consideran precisos.
Otra caracterstica presente es que no se muestra evidencia de la existencia de
errores sistemticos o dicho de otra manera, no hay evidencia de sesgo. Adems
se ilustra que existe exactitud del valor medio, con respecto al valor terico,
aunque est afectado por la influencias de los errores aleatorios.
La grfica #1 generada en MINITAB, incluye una curva de observaciones
individuales (I) y de rangos mviles, la primera determina si el centro del proceso
est bajo control, y consta de lo siguiente:
23
Grfica I -MR de % R AG
I nforme de estabilidad
%RAG
LCS=105.09
100
_
X=99.21
95
LCI=93.33
1
5
6
Observacin
10
Rango mvil
LCS=7.224
6
4
__
MR=2.211
2
0
LCI=0
1
5
6
Observacin
10
Grfica #1.
23
Grfica de zona de % R AG
8
+3 Desv.Est.=105.09
4
+2 Desv.Est.=103.13
2
0
0
0
0
+1 Desv.Est.=101.17
__
X=99.21
-1 Desv.Est.=97.25
2
-2 Desv.Est.=95.29
4
-3 Desv.Est.=93.33
8
1
5
6
Muestra
Grafica # 2.
23
10
Conclusiones
23
que
sean
Recomendaciones
23
BIBLIOGRAFIA
Autor, ao de publicacin, ttulo y subttulo, datos de la edicin, si no es la
primera, lugar de publicacin (ciudad) y editorial.
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avanzados
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23
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Domsticas,
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23
Glosario
23
Hidrlisis: es una reaccin qumica del agua con una sustancia. Entre las
sustancias que pueden sufrir esta reaccin se encuentran numerosas sales,
que al ser disueltas en agua, sus iones constituyentes se combinan con los
iones hidronio, H3O+ o bien con los iones hidroxilo, OH-, o ambos. Dichos iones
proceden de la disociacin del agua. Esto produce un desplazamiento
del equilibrio de disociacin del agua y como consecuencia se modifica el valor
del pH.
23
una
cido libre
Punto de fusin en C
Triglicrido
Diglicrido
Monoglicrido
Butrico
7,9
Caprnico
3,4
-25
19,4
Caprlico
16,7
8,3
Caprnico
31,6
31,5
44,5
53,0
Lurico
44,2
46,5
56,5
63,0
Mirstico
54,4
57,0
65,5
70,5
23
Palmtico
62,9
65,5
72,5
77,0
Esterico
69,6
73,0
78
81,0
Arquico
75,3
84,0
Oleico
16,3
5,5
21,5
35,2
Elaidnico
43,7
42
55
58,5
Ercico
33,4
30
46,5
50,0
Linlico
6,5
-131
2,6
12,3
12,8
-24,2
12,3
15,7
Linolnico
23
Dosis (mg/l)
150-500
75-250
35-150
70-200
Polmero
Catinico
Polmero
aninico y no
ionico
2-5
pH ptimo
9-11
4,5 -7
4-7
Aplicaciones
Eliminacin de colides (1)
Eliminacin de colides (1)
Eliminacin de colides (2)
Ayudante de floculacin y
sedimentacin.
(1) Eliminacin de coloides y de fsforo. Agua con baja alcalinidad y alta concentracin de
fsforo
(2) Eliminacin de coloides y de fsforo. Agua con alta alcalinidad y baja concentracin de
fsforo
(3) Eliminacin de coloides. Ayudante con coagulantes metlicos.
Fuente: (Fernndez A. R., Letn G.P, Rosal G.R., Dorado V.M., Villar F. S., Sanz G. J.,
2006)
23
Coloides positivos
Coloides negativos
NaCl
Na2SO4
30
Na3PO4
1000
MgSO4
30
30
AlCl3
1000
Al 2(SO4)3
30
>1000
FeCl3
1000
Fe2(SO4)3
30
>1000
Fuente: (Fernndez A. R., Letn G.P, Rosal G.R., Dorado V.M., Villar F. S., Sanz G.
J.,2006)
23
Tcnicas
Soxhlet
Principios
El
disolvente
pasa
continuamente por la muestra
extrayendo el analito que se
recoge en otro recipiente.
Ventajas
Desventajas
Favorece
la Requiere
largos
solubilidad
del perodos de anlisis
analito.
y
grandes
Instrumentacin
cantidades
de
simple.
solventes.
Tcnica ms rpida
que la extraccin
Soxhlet, y tambin
puede
requerir
menos solvente.
La
efectividad
puede ser menor a
la obtenida por la
extraccin Soxhlet.
LLL
La muestra se distribuye
entre dos fases inmiscible
elegidas para maximizar las
diferencias de solubilidad
Tcnica sencilla y
barata.
Alta
efectividad
para
extraer compuestos
polares o apolares.
Proceso lento y
laborioso.
Genera
emulsiones.
Requiere volmenes
grandes
de
solventes orgnicos.
SPE
Manipulacin
mnima
de
la
muestra. Reduccin
del
tiempo
de
anlisis.
MAE
Absorcin de la energa de
microondas por parte de la
muestra,
permitiendo
la
difusin de los componentes
desde la matriz hasta el
disolvente que lo rodea.
Anlisis
rpidos
(30s-15 min). Bajo
consumo
de
disolvente. Tcnica
robusta y fcil de
usar.
Depende
de
la
matriz y limita los
disolventes que se
pueden
utilizar.
Elevado costo del
equipo.
Poca
selectividad.
SFE
23
desorben posteriormente.
Fuente: (Molina, 2010)
23
Nombre del
compuesto
Frmula
qumica
Peso mol.
Volatilidad a
25C
Ppm (v/v)
Umbral de
deteccin
de olor
ppb
(v/v)
Umbral de
reconoci
miento de
olor
ppb
(v/v)
Metilmercapta
no
Sulfuro
de
hidrogen
o
Dixido
de azufre
CH3SH
48
H2S
34
Gas
SO2
64
Gas
Amonio
NH3
17
Carcter o
palabra
descriptiva
del olor
1.0
Col
podrida
0.5
4.7
Huevo
podrido
2700
4400
Acre
irritante
37000
Acre,
irritante
Indol
C6H4(CH)2
NH
117
360
0.1
trimetila
mina
(CH3)3N
59
Gas
0.4
escatol
C9H9N
131
200
1.0
Otros compuestos
Gas
67.0
Acetalde
hdo
Ozono
CH3CHO
44
O3
48
Gas
500
Cloro
Cl2
71
Gas
80
23
Fecal,
nauseabun
do
Picante,
Pescado
50
fecal,
nauseabun
do
210
Picante,
afrutado
Picante ,
irritante
Picante,
Sofocante
310
ACIDO GRASO
ACEITE DE OLIVA
(%)
MARGARICO
0,0- 0,3
AC. MIRISTICO
0,0-0,5
AC. PALMTICO
7,5-20,0
AC. PALMITOLEICO
0,3-3,5
AC. ESTERICO
0,5- 5,0
AC. OLICO
55,0-83,0
AC. LINOLICO
3,5- 21,0
AC. LINOLNICO
0,0- 0,9
AC. ARAQUIDICO
0,0- 0,6
HEPTADECENOICO
0,0- 0,3
EICOSENOICO
0,0- 0,4
BEHNICO
0,0- 0, 2
LIGNOCRICO
0,0- 0,2
Fuente: (Osada, 2010, pg.30)
Marca
Cantidad
Dedales de papel
Aros Metlicos
Cintas de pH
Pinzas metlicas
Whattman
Fisher
20 und.
2 und.
15 und
5 und.
Papel filtro
Discos de
muselina 11cm
Pizetas 500ml
Soporte universal
Fisher y CastaloyR
wattman #41
Fisher
Fuente de
Obtencin
Fondos propios
UNAN, Managua
UNAN, Managua
20 und.
20 und.
UNAN, Managua
Fondos propios
2 und.
5 und.
UNAN, Managua
UNAN, Managua
Marca
Clase
23
Cantidad
Fuentes
de
Obtencin
Pipetas
volumtricas
20ml
Pipeta
serolgica
10ml
UNAN, Managua
SCHARLAU
TIPO A
Tipo A
UNAN, Managua
de
Soxhlet
KIMAX
LNRQB
Condensador
KIMAX
LNRQB
Balones de boca
esmerilada
250ml
Pyrex
UNAN, Managua
Probeta
volumtrica
100ml
Pyrex
Tipo A
UNAN, Managua
CODRS
UNAN, Managua
Kitazato de 1000
Pyrex
UNAN, Managua
Kitazato de 250
Pyrex
UNAN, Managua
Balon
volumtrico
200ml
Kimax
Clase A
LNRQB
Balones
volumtricos de
1000ml
Pyrex
Tipo A
UNAN, Managua
Kit
destilacion
Pyrex
UNAN, Managua
CSN symax
UNAN, Managua
de
Embudos
buchner 12cm
Desecador
de
de
23
Equipos
Marca
Modelo
Fuentes de
obtencin
Balanza analtica
Gibertini
Europe
500
UNAN, Managua
Horno
J.P selecta
2000210
UNAN, Managua
FRIGORIFICO
J.P selecta
21011237
UNAN, Managua
campana extractora de
gases
Burdinola
ORST1200
UNAN, Managua
bomba de vacio
bomba de recirculacin
de agua
UNAN, Managua
Powerhead
802
LNRQB
Frmula
Marca
H2SO4
-
Fisher
scientific
Merck
C18H36O2
Merck
C6H14
Gasto
Total
15 mL
Fuentes de
obtencin
UNAN, Managua
40 g
LNRQB
1.00 g
UNAN, Managua
2.2 L
UNAN, Managua y
fondos propios
Fondos propios
Fragata
1.00 g
H2O
40 L
MERCK
200 ml
23
LNRQB y CIRAUNAN
Fondos propios
Grasas y Aceites mg / L
23
Cdig
o de
muest
ra
Pesos de
los
balones
vacios (g)
Blanc
o
103.172
AR-01
103.171
AR-02
103.171
AR-03
103.054
103.094
103.053
103.093
103.053
103.093
102.869
102.911
102.867
102.911
102.867
102.911
99.779
99.836
99.778
99.836
99.778
99.837
102.858
102.915
102.858
102.858
102.915
102.859
102.916
105.512
105.591
105.512
Dup.
AR-03
103.172
103.175
102.868
105.511
105.600
105.511
105.601
105.512
105.602
105.511
Promedio
pesos de
balones con
muestras (g)
Concentra
cin
103.171
0.000
103.093
40.333
102.911
44.000
99.836
58.433
102.915
57.333
105.597
86.333
105.602
91.333
mg/l
103.174
99.778
Dup.
AR-02
Pesos de
baln con
muestras
(g)
103.171
103.053
Dup.
AR-01
Promed
io de
balones
vacios
(g)
105.511
105.512
105.602
105.603
Pesos de
los balones
Promedio Pesos
de los balones
23
Pesos de
balones con
std. (g)
Promedio
Pesos de
AG-07
AG-08
AG-09
AG-10
99.770
99.869
99.770
99.868
102.622
102.723
102.620
102.621
102.723
102.621
102.722
105.421
105.521
105.420
105.423
105.523
105.429
105.522
103.046
103.143
103.045
103.045
103.143
103.045
103.144
102.999
103.100
102.999
102.999
102.999
103.099
103.100
23
102.723
105.522
103.143
103.100
Anexo # 15 : Preparacin de
estndar de aceites y grasas
5000 mg/l
Preparacin al
20%
23
23
23
23
Equipo Soxhlet.
23
23
23