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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de

qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

TEMA
Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del
departamento de qumica de la Universidad Nacional Autnoma de
Nicaragua (UNAN-Managua) en el periodo de (Agosto 2013-Julio
2014)

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

INDICE

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

1. INTRODUCCIN
El mtodo gravimtrico- soxhlet para la determinacin de aceites y grasas en agua
residual, es un mtodo analtico que consiste en extraer sustancias que sean
filtrables, solubles en solventes orgnicos y no volatilizados durante la prueba, la
implementacin de este mtodo es el eje central del presente trabajo.
El rea utilizada para este propsito, fue el laboratorio del departamento de
qumica de la UNAN, Managua y se desarrollo bajo las con las condiciones de
trabajo actuales, con la finalidad que en el futuro se pueda emular con propsitos
acadmicos o laborales.
La

matriz de trabajo utilizada fueron 3 muestras de aguas residuales,

seleccionadas de 3 diferentes puntos de la UNAN, Managua con la finalidad de


poder contar con un eficiente y confiable sistema de comparacin que permitiera
establecer un correcto patrn de resultados que determinaran la correcta
implementacin del mtodo.
La importancia de este trabajo es poder ampliar y diversificar el campo de
desarrollo y aplicacin del laboratorio departamento de qumica, brindando un
aporte de tipo didctico y practico en un rea de relevancia social la cual es la de
el manejo y tratamiento de aguas residuales, ya que es a partir de los resultados
obtenidos de este anlisis que se determina como se deben procesar y tratar
adecuadamente las aguas residuales.
Con la correcta culminacin del presente trabajo se espera fortalecer aspectos
didcticos y funcionales dentro del departamento, ya que una vez desarrollado el
mtodo existir un precedente, a partir del cual los estudiantes podrn tomar como
referencia este trabajo para futuros anlisis.

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2. Objetivo general.
Implementacin del mtodo gravimtrico - soxhlet en el laboratorio del
departamento de qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua
(UNAN-Managua)

2.1 Objetivos especficos

Aplicar el anlisis gravimtrico-soxhlet del standard method for the


examination of water para aguas residuales de la UNAN, Managua.

Analizar 3 muestras de aguas residuales que sean representativas del rea


de estudio (UNAN, Managua).

Realizar acciones de aseguramiento y control de la calidad en el desarrollo


de los anlisis de laboratorio.

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3. HIPOTESIS
La correcta implementacin del mtodo soxhlet en el laboratorio del departamento
de qumica de la UNAN, Managua; Constituye la respuesta correcta ante la
necesidad de mejorar el campo de desarrollo del laboratorio de qumica, este
mtodo analtico junto a los 10 estndares son parmetros suficientes para
establecer de manera acertada que el mtodo se implement correctamente en
dicho laboratorio, de tal manera que pueda ser emulado sin problema alguno por
los docentes y estudiantes de este departamento.

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4. Planteamiento del problema


La Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN-Managua), como accin
de respuesta ante la falta de recursos tcnicos y prcticos en el departamento de
qumica estableci acuerdos con el Centro para la Investigacin de Recursos
Acuticos de Nicaragua (CIRA, UNAN), para fortalecer la formacin profesional
sus estudiantes.
Parte de estos acuerdos consisten en poner a disposicin de los estudiantes del
departamento los recursos tecnolgicos y el personal cientfico ms eficiente, con
el propsito de transmitirles los conocimientos tericos y prcticos de las
diferentes especialidades relacionadas con la proteccin y el manejo eficiente de
los recursos hdricos que en este centro se desarrollan.
A pesar de la enorme contribucin que a la fecha ha brindado el (CIRA-UNAN)
hasta el momento no se han implementado mtodos analticos que permitan
aprovechar de manera ptima las instalaciones del laboratorio del departamento
de qumica; Por lo que el departamento an no ha explotado sus propios recursos
tecnolgicos.
Actualmente, esto ha generado como resultado dos problemas fundamentales en
el departamento de qumica, una relacionada con el limitado desarrollo de su
laboratorio y la otra la dependencia del CIRA para formar a sus estudiantes.

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5. Antecedentes
Rivas (2010), implement el mtodo gravimtrico-Soxhlet para determinacin de
aceites y grasas en el laboratorio de Aguas Residuales del Centro para la
investigacin de recursos acuticos de Nicaragua (CIRA-UNAN), este mtodo es
apropiado para lpidos biolgicos e hidrocarburos minerales.
Los jabones metlicos solubles son hidrolizados por acidificacin, cualquier aceite
y solido o grasa viscosa presente es separada de la muestra liquida por filtracin.
Despus de la extraccin en un aparato soxhlet con solvente, el remanente del
residuo despus de la evaporacin del solvente es pesado para determinar el
contenido de aceite y grasa. Este mtodo en particular destaca las caractersticas
propias del mtodo, debido a que en comparacin con otros procesos de
implementacin lo nica variante relevante es el campo de aplicacin del mismo,
ya que menciona que es apropiado para lpidos biolgicos e hidrocarburos, pero el
proceso de separacin de aceites y grasas con lleva a un mismo resultado lo cual
es la separacin de estas. La forma de tratar estas aguas una vez analizadas
depender del tipo de contenido graso que este posea.

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6. JUSTIFICACION
La universidad nacional autnoma de Nicaragua y en particular el departamento
de qumica histricamente ha sido eficiente en cuanto a la necesidad de proveer a
sus estudiantes con las herramientas tcnicas y los conocimientos tericos
necesarias para adquirir una formacin profesional de primer nivel.
Actualmente existen convenios entre el departamento de qumica y el CIRA, para
que sea este centro especializado sea quien complete los fundamentos prcticos
de los estudiantes utilizando para este fin sus propios recursos tcnicos y
profesionales, debido a esto su laboratorio se encuentra estancado operacional y
didcticamente.
A partir de esto surge la necesidad de realizar anlisis con un enfoque ms
cientfico, de modo que se elimine la dependencia de utilizar los recursos de otros
centros y fortalecer al mismo tiempo los aspectos operacionales y didcticos del
laboratorio del departamento de qumica.
Debido a las limitaciones con que presenta el Departamento de Qumica en la
UNAN, Managua y la necesidad de desarrollar habilidades prcticas en los
estudiantes, es necesario escoger ciertos mtodos que puedan ser
implementados. Tomando en cuenta estos dos factores es que el mtodo
seleccionado se considera apropiado.
Cabe recalcar que la problemtica del departamento de qumica y especficamente
su laboratorio no es capaz de solucionarse solamente con la implementacin de
este tipo de mtodos, pero constituye un paso inicial para un proceso de
desarrollo.

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7. MARCO TEORICO
7.1

Aceites y grasas.
Son

sustancias

de

origen

animal

vegetal,

que

consisten

predominantemente en mezclas de esteres de la glicerina con los cidos grasos;


es decir, triglicridos. En general el trmino grasa se refiere a materiales slidos a
temperatura ambiente; mientras el trmino de aceites se refiere a que son lquidos
en las mismas condiciones; sin embargo en este trabajo no se hace distincin
entre ambos conceptos.(Bailey, 1984)
Desde el punto de

vista estructural, un Triglicrido puede considerarse

formado por la condensacin (unin) de una molcula de glicerol con tres de


cidos grasos, para dar tres molculas de agua y una de un triglicrido.

Grafica # 1. Estructura de los Triacilglicridos.


Fuente:

Los aceites y grasas estn clasificados como residuos peligrosos que


presentan una gran estabilidad a la descomposicin bacteriana, como se
mencion estn constituidos por compuestos biognicos, adems de una gran

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variedad de sustancias que pertenecen al grupo de los hidrocarburos del petrleo


con alto y bajo peso molecular (gasolina, aceites lubricantes) (Molina, 2010).
Generalmente se encuentran en los cuerpos de aguas en formas de emulsiones o
saponificados por la accin de productos qumicos y detergentes. Estos
contaminantes provienen de actividades humanas, derivadas principalmente de
las industrias y refineras de petrleo, mataderos y fabricas procesadoras de
alimentos.

7.2. Propiedades de aceites y grasas.


7.2.1. Propiedades fsicas

Solubilidad: Las grasas y aceites se caracterizan principalmente por su


virtual inmiscibilidad en agua, sin embargo son miscibles en muchos
solventes orgnicos no polares. La solubilidad depende de las
propiedades termodinmicas del soluto y disolvente, y las fuerzas
relativas de atraccin entre las molculas.
Tensin superficial e interracial: En este aspecto las grasas, aceites y
cidos grasos estn separados. Los aceites comerciales tienden a
tener ms baja tensin superficial e interfacial debido a la presencia de
componentes polares de superficie activa, tales como monoglicridos,
fosfolpidos y jabones. Los monoglicridos y jabones pueden reducir la
tensin interfacial entre agua y aceite.

Densidad: Los valores de densidad para aceites estn, generalmente, en el


rango comprendido entre 0,92 a 0,964 g/l. La densidad se incrementa
cuando decrece el peso molecular e incrementa con la insaturacin.
La densidad se incrementa aproximadamente en forma lineal con el
incremento de la temperatura. Las densidades de grasas en estado
slido son mucho ms altas, aproximadamente el valor de 1 g/l.

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7.2.2. Propiedades qumicas

Muchas de las grasas y aceites tienen solo dos grupos funcionales


reactivos: El ster que enlaza el cido graso al glicerol vertebral y el doble enlace
en la cadena del alquil lateral. El doble enlace influye en la reactividad del tomo
de carbono allico, particularmente cuando hay dobles enlaces mltiples
presentes. La hidrlisis, metanlisis e interesterificacin son las principales
reacciones qumicas de los Triacilglicridos (Belitz y Grosch, 1997).
En el anexo #1 se muestra los puntos de fusin de cidos grasos ms corrientes,
y de sus mono, di y triglicridos, que conforman loa aceites y grasas.

7.3. Tratamientos aplicados a los efluentes con grasas y


aceites.
La materia grasa en aguas residuales puede ser clasificada de la siguiente
forma: materia grasa total, materia grasa separable y materia grasa no separable.
Las sustancias grasas en los residuos de la industria alimenticia son en su
mayora parcialmente biodegradables y contribuyen en una importante proporcin
a la DBO5.
Para descargas a sistemas de alcantarillado municipal, generalmente la
materia grasa separable origina problemas de bloqueo en estos, por lo que es
recomendable su separacin del efluente correspondiente antes de su eventual
descarga, condicin que no siempre se cumple. En el caso de la materia no
separable, altamente dispersa o emulsificada los problemas no se manifiestan
hidrulicamente sino a nivel de la etapa del tratamiento depurador.
Los contaminantes grasos y/o aceitosos en influentes pueden ser
caracterizados por: la polaridad, biodegradabilidad y caractersticas fsicas. Los
polares tienen usualmente un origen vegetal o animal y sus fuentes son
principalmente las operaciones industriales de alimentos. Los contaminantes no
polares, provienen del petrleo o fuentes minerales, y la fuente principal de este

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tipo de contaminacin es la industria petrolfera ya que las industrias que


consumen los bienes producidos por la primera y generalmente no son
biodegradables.
Teniendo establecido las importantes diferencias entre residuos grasos de
la industria petrolfera y de alimentos en cuanto a la biodegradabilidad, se debe
destacar que sta informacin acerca de la naturaleza fsica de la materia grasa
es de gran importancia cuando se considera un proceso de purificacin.
En ausencia de agentes surfactantes (superficie activa), ya sean naturales o
sintticos y bajas condiciones de agitacin es muy probable que la materia grasa
no ser altamente dispersa y por consiguiente ser fcilmente separable por
gravedad o flotacin. Cuando los influentes provienen de operaciones de limpieza
o de proceso, frecuentemente una mayor proporcin de la materia grasa se fija en
emulsiones estables y entonces su separacin por medio de procesos fsicos es
ms compleja y dificultosa.

7.3.1. Tratamientos fsicos

Estos tratamientos se aplican cuando el contenido de materia grasa


separable es apreciable y, en ese caso, es siempre deseable instalar como
primera etapa un sistema de separacin de grasa-aceite y agua, esto reducir la
carga contaminante que est siendo descargada. (Anexo # 2)
La eliminacin de la materia grasa separable, se lleva a cabo a travs de la
utilizacin de los llamados fat trap o trampas de aceite. Para grandes flujos estos
ocupan grandes reas de superficie, por lo que se han modificado a travs de la
introduccin de placas paralelas, lamelas, especialmente diseadas, con lo que se
ha mejorado la situacin hidrulica en estas trampas y a la vez la capacidad de
carga, stas son las placas corrugadas y las placas separadoras inclinadas.
La tcnica de flotacin se usa en la separacin de fluidos inmiscibles o slidos de
fluidos y es de creciente inters en el campo del tratamiento de aguas residuales.
Se distinguen flotacin por aire disperso, por aire disuelto y por mtodos

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electrolticos. Una de las alternativas ampliamente usadas y dentro de estas la


ms conocida y desarrollada es la flotacin por aire disuelto (DAF), este proceso
es mejor que las trampas convencionales para eliminar materias grasas
separables de los influentes grasos procedentes de los procesos industriales
alimenticios
El proceso de flotacin depende de la liberacin de aire suficiente de un
fluido presurizado cuando la presin es reducida a la presin atmosfrica. El gas
es liberado como burbuja de dimensiones razonablemente constantes y en
nmero suficiente, tal que se obtiene la capa de materia superficial que cubre el
recipiente de retencin. Las burbujas entonces se adhieren o son absorbidas en el
material a ser eliminado y transportado a la superficie a una velocidad ms grande
que la que habra ocurrido en un sistema dependiente de la gravitacin esttica.

7.3.2. Tratamientos fsico-qumicos.

Este tipo de tratamiento se aplica a sistemas altamente emulsificados y


dispersos, tal que, el tamao de las partculas de materia grasa es menor que 20
m, donde los procesos de separacin por gravedad son absolutamente
ineficientes.
La estabilidad de los sistemas emulsificados puede ser explicado en
trminos de las cargas electrostticas transportadas por las partculas. Las
sustancias grasas en los influentes de la industria alimenticia son invariablemente
cargadas negativamente, por tanto ocurre una repulsin partcula-partcula tal que
inhibe la espontnea coagulacin.
La desestabilizacin de los sistemas emulsificados se alcanza a travs de la
neutralizacin de la carga por ajuste de pH, o la adicin de un in de carga
opuesta. La efectividad de agregar iones se incrementa de acuerdo a la valencia
que tenga el in, tal que los iones trivalentes cargados positivamente como el
hierro o el aluminio son frecuentemente empleados.

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Preferentemente, el sulfato de aluminio se usa en el tratamiento de


sistemas emulsificados. A rangos de pH, el aluminio disociado en agua producir
complejos de aluminio cargados positivamente los cuales son usados para
neutralizar las partculas de grasas y aceites cargadas negativamente. (Anexo #3
y 4)
En presencia de grandes polielectrolitos de aluminio se forman flculos de
grasas y/o aceites y as estos pueden ser separados por flotacin o
sedimentacin. Otros compuestos que son usados para romper las emulsiones de
grasas son el cloruro frrico, sulfato ferroso, el aluminato de sodio y la caliza.
7.3.3.Tratamiento biolgico de grasas y aceites.

Muchas sustancias grasas presentes en efluentes son casi, biodegradables


y por lo tanto estos son compatibles con un tratamiento biolgico. El problema
especfico de los efluentes grasos se relaciona con la liberacin de grasas libres
en la etapa de aireacin, resultando una reduccin en la eliminacin de DBO 5 y
flotacin de flculos en la etapa final de clarificacin, estos problemas son
comunes tanto a las sustancias grasas polares como a las no polares.
Para tratamientos de efluentes de industrias de aceites vegetales, se han
aplicado tratamiento anaerbico precedido de un tratamiento aerbico el cual es
afectado por varios problemas tales como el desarrollo de micelas, el exceso de
biomasa debido a los altos coeficientes de rendimientos etc., por tanto se ve ms
promisoria la combinacin de un pre tratamiento fisicoqumico.
Tradicionalmente, el tratamiento anaerbico es privilegiado para tratar
aguas residuales fuertes con alto contenido orgnico, donde las grasas y aceites
son de los sustratos ms comunes, provenientes de industrias alimenticias. La
evaluacin es generalmente hecha sobre factores tales como costos de aireacin,
tratamiento de lodos y disposicin etc., con la presuncin que cumpla con las
exigencias de materia orgnica para el efluente, esta ltima consideracin es muy
importante, para la seleccin de una tecnologa de tratamiento apropiada
(Germirli y cols, 1999).

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7.4. Biodegradabilidad de grasas y aceites.


En cuanto a la biodegradabilidad de grasas y aceites se dispone de una
informacin genrica en la cual estas se califican como sustancias lentamente
biodegradables, ya que para la degradacin de grasas y aceites, las clulas
inicialmente almacenan en su citoplasma estas sustancias y posteriormente por
va enzimtica llevan a cabo la hidrlisis, para as formar un sustrato asimilable
(Ronzano y Dapena, 1995).
En la actualidad se estn desarrollando investigaciones que tienen como
objetivo la produccin de molculas biodegradables para la industria petroqumica,
para lo cual ha sido necesario realizar estudios previos de biodegradabilidad de
algunos compuestos relacionados con esta industria. Los resultados obtenidos
para aceites minerales han sido entre 0 a 40% y para aceites vegetales y disteres
de 60 a 90%.
El proceso de biodegradacin de grasas y aceites requiere de la
participacin de una enzima en la etapa de hidrlisis, las enzimas son protenas
que cumplen la funcin de un catalizador en las reacciones que participan, pero
tienen la particularidad de servir para una reaccin especfica y un tipo de sustrato
especfico, normalmente el grado de especificidad de una enzima est relacionado
con el papel biolgico que cumple. Las enzimas requieren de un co-factor,
componente no proteico que se combina con una protena inactiva para dar un
complejo catalticamente activo.

7.5. Mtodos de anlisis de aceites y grasas en agua.


La determinacin de aceites y grasas en muestras de agua se desarrolla a
travs de dos etapas: una de extraccin de los analitos y otra, de anlisis. Se han
implementado diversas tcnicas para cada una de estas etapas, tomando en
consideracin diversos factores como costo, tiempo, propiedades de los analitos y
sensibilidad requerida. (Molina, 2010)

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Teniendo en cuenta que en la determinacin de aceites y grasas no se mide


una cantidad absoluta de una sustancia especifica. Ms bien, se determina
cuantitativamente grupos de sustancia con caractersticas fsicas similares sobre
la base de su solubilidad comn. (APHA-AWWA-WEF, 2005)
Las tcnicas de extraccin slido-lquido (soxhlet) y Extraccin lquidolquido (LLE) son las ms utilizadas para la extraccin de Aceites y Grasas en
agua, precisamente porque que no requieren una instrumentacin costosa. Sin
embargo, en los ltimos aos se han implementado nuevas tcnicas como SPE,
extraccin por agitacin en ultrasonidos (sonicacin), extraccin asistidas por
microondas, SFE, y extraccin con solventes aceleradas (ASE). (Anexo # 5)
Se han desarrollado numerosos mtodos analticos que permiten el anlisis
de aceites y grasas en muestras medioambientales, alimenticias e industriales.
Estos mtodos se fundamentan en tcnicas tales como: gravimetra, GC,
espectrofotometra infrarroja (IR) y UV/VIS.
La American PublicHealthAssociation (APHA), American Water Works
Association (AWWA) y WaterPollution Control Federation (WPCF) han propuesto
para el anlisis de aguas y aguas residuales los mtodos estndares de particin
gravimtrica (5520 B), de particin infrarrojo (5520 C) y extraccin Soxhletgravimtrico (5520 D)
Los mtodos gravimtricos son los que presentan la menor sensibilidad ya
que por lo general suele ser mayor que 10 mg/L, mientras los mtodos basados en
la espectrofotometra IR son altamente sensibles proporcionando en la mayora de
casos LDM cercanos o menores de 0,2 mg/L.
Siendo el mtodo de extraccin soxhlet-gravimtrico (Anexo # 6) el de
mayor difusin en los laboratorios ambientales, debido a su sencilla aplicacin y
bajo costo. Por lo tanto, fue usado en el presente trabajo para la determinacin de
aceites y grasas en aguas, este mtodo resulta ser adecuado cuando las muestras
contienen fracciones relativamente polares, de petrleo pesado o cuando los

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niveles de grasas no voltiles pueden amenazar el lmite de solubilidad del


disolvente
El mtodo consiste en la adsorcin de aceites y grasas en tierras de
diatomceas, que son extradas en soxhlet usando n-hexano como disolvente.
Una vez terminado el proceso de extraccin se evapora el disolvente y finalmente
se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente, siendo este valor el contenido
de aceites y grasas.
Sin embargo, el mtodo de extraccin soxhlet-gravimtrico presenta
desventajas significativas como la baja sensibilidad (usualmente LDM entre 5-10
mg/L), perdidas de constituyentes que se volatilizan a temperaturas por encima de
las usadas para la evaporacin del solvente e incluso compuestos que no se
catalogan como aceites y grasas pero son extrables por el solvente y por lo tanto
contribuyen al peso final.

7.6. Aguas residuales.


Las aguas residuales pueden definirse como las aguas que provienen del
sistema de abastecimiento de agua de una poblacin, despus de haber sido
modificadas por diversos usos en actividades domsticas, industriales y
comunitarias.
Segn su origen, las aguas residuales resultan de la combinacin de
lquidos y residuos slidos transportados por el agua que proviene de residencias,
oficinas, edificios comerciales e instituciones, junto con los residuos de las
industrias y de actividades agrcolas, as como de las aguas subterrneas,
superficiales o de precipitacin que tambin pueden agregarse eventualmente al
agua residual.

7.6.1. Caractersticas de las aguas residuales urbanas.

Se caracterizan por su composicin fsico-qumica y biolgicas, apareciendo una


interrelacin entre muchos de los parmetros que integran dicha composicin, a
la hora de realizar una adecuada gestin de estas aguas, se hace imprescindible
el disponer de una informacin lo ms detallada posible sobre su naturaleza y
caractersticas por ejemplo:

Color.

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La coloracin de las aguas residuales determina cualitativamente el


tiempo de las mismas. Generalmente vara del beige claro al negro. Si el
agua es reciente suele presentar coloracin beige clara; oscurecindose a
medida que pasa el tiempo, pasando de color gris a negro, debido a la
implantacin de condiciones anaerobiosis, por descomposicin bacteriana
de la materia orgnica. (Garca, Betancort, Salas, Peate, Pidre, y
Sardn, 2006)

Olor.
Se debe principalmente a la presencia de determinadas sustancias
producida por la descomposicin anaerobia de la materia orgnica: cido
sulfhdrico, indol, escatoles, mercaptanos y otras sustancias voltiles
(Anexo #7). A medida que pasa el tiempo aumenta el olor por
desprendimiento de gases como compuestos amoniacales por
descomposicin anaerobia. (Garca et al, 2006)

Temperatura
En los efluentes urbanos oscila entre15 y 20 lo que facilita el
desarrollo de microorganismos existentes. (Garca et al, 2006).

Slidos

De forma genrica, son todos aquellos elementos o compuestos presentes en


el agua residual, entre los efectos negativos sobre los medio hdricos est la
disminucin en la fotosntesis por el aumento de la turbidez del agua, deposiciones
sobre los vegetales y branquias de los peces, pudiendo provocar asfixia por
colmatacin de las mismas, formacin de depsitos de sedimentacin en el fondo
de los medios receptores, favoreciendo la aparicin de condiciones anaerobias o
aumento de la salinidad e incrementos en la presin osmtica.
Las aguas residuales domsticas estn constituidas en un elevado porcentaje (en
peso) por agua, cerca de 99,9 % y apenas 0,1 % de slidos suspendidos,
coloidales y disueltos. Esta pequea fraccin de slidos es la que presenta los
mayores problemas en el tratamiento y su disposicin. El agua es apenas el medio
de transporte de los slidos.
Las caractersticas qumicas estn definidas por sus componentes orgnicos, e
inorgnicos.

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Los componentes orgnicos pueden ser de origen vegetal y animal, aunque cada
vez, y con mayor frecuencia, las aguas residuales contienen compuestos
orgnicos sintticos. Las protenas, hidratos de carbono y lpidos, as como sus
derivados, son los que principalmente aparecen en este tipo de aguas; son
biodegradables y su eliminacin por oxidacin es relativamente sencilla.
La mayor parte de la materia orgnica consiste en residuos alimenticios, heces,
material vegetal, sales minerales y materiales diversos como jabones y
detergentes sintticos.
Las protenas son el principal componente del organismo animal, pero tambin
estn presentes tambin en los vegetales; estas suponen entre el 40 y 60 % de la
materia orgnica de un agua residual, y junto con la urea son los principales
responsables de la presencia de nitrgeno en las aguas, adems el gas sulfuro de
hidrgeno presente en las aguas residuales proviene del Azufre de las protenas.
Los carbohidratos representan entre un 25 y 50 % de la materia orgnica; estas
sustancia son las primeras en ser degradadas por las bacterias, con produccin de
cidos orgnicos (por esta razn, las aguas residuales estancadas presentan una
mayor acidez). Entre los principales ejemplos se pueden citar los azcares, el
almidn, la lignina (madera), adems de la celulosa que desde punto de vista del
volumen y la resistencia a la descomposicin, es la ms importante en el agua
residual
Los lpidos (aceites y grasas) incluyen gran nmero de sustancias que tienen,
generalmente, como principal caracterstica comn la insolubilidad en agua, pero
son solubles en ciertos solventes como cloroformo, alcoholes y benceno. Estn
siempre presentes en las aguas residuales domsticas, debido al uso de manteca,
grasas y aceites vegetales en cocinas.
Pueden estar presentes tambin bajo la forma de aceites minerales derivados de
petrleo, debido a contribuciones no permitidas (de estaciones de servicio, por
ejemplo), y son altamente indeseables, porque se adhieren a las tuberas,
provocando su obstruccin.
En las aguas residuales, sin componente industrial, la presencia de aceites y
grasas suele ser baja, no ms de un 10%, de lo contrario pueden provocar
problemas tanto en la red de alcantarillado como en las plantas de tratamiento. Si
no se elimina el contenido de grasa antes del vertido del agua residual.
Junto con las protenas y los hidratos de carbono los aceites y grasas, en el agua
residual aparecen pequeas cantidades de molculas orgnicas sintticas, cuyas

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estructuras pueden ser desde muy simple a extremadamente compleja; entre


estas molculas orgnicas sintticas destacan los agentes tensoactivos.
Los agentes tenso activos estn formados por molculas de gran tamao,
ligeramente solubles en agua. Son responsables de la aparicin de espumas en
las plantas de tratamiento y en la superficie de los cuerpos receptores de los
vertidos.
Estas sustancias son los principales componentes de los detergentes, por lo que
su presencia en las aguas residuales. La formacin de estas espumas produce un
incremento de contaminacin por materia orgnica disuelta al emulsionar y/o
solubilizar las grasas y los aceites presentes en el agua. Por otro lado, en las
plantas de depuracin causa graves problemas al interferir en los procesos
biolgicos y en los sistemas de coagulacin-floculacin y decantacin.
Dentro de los compuestos inorgnicos se incluyen a todos los slidos de origen
generalmente mineral, como las sales minerales, arcillas, lodos, arenas, gravas y
ciertos compuestos como sulfatos, carbonatos, etc. que pueden sufrir alguna
transformacin (fenmenos de xido-reduccin y otros).
El agua residual tambin contiene pequeas concentraciones de gases disueltos;
entre ellos, el ms importante es el oxgeno proveniente del aire que
eventualmente entra en contacto con las superficies del agua residual en
movimiento.
El Oxgeno disuelto es fundamental para la respiracin de los organismos
aerobios; la cantidad presente en el agua depende de muchos factores,
principalmente relacionados con la temperatura y actividades qumicas y
biolgicas.
Tambin puede contener otros gases, como dixido de Carbono, resultante de la
descomposicin de la materia orgnica, nitrgeno disuelto de la atmsfera, sulfuro
de hidrgeno formado por la descomposicin de compuestos orgnicos, gas
amonaco y ciertas formas inorgnicas del Azufre. (Garca et al, 2006). Estos
gases, aunque en pequeas cantidades, se relacionan con la descomposicin y el
tratamiento de los componentes del agua residual:
cido sulfhdrico, se forma en medio anaerobio por la descomposicin de ciertas
sustancias orgnicas e inorgnicas que contiene azufre. Su presencia se
manifiesta fundamentalmente por el olor repulsivo caracterstico que produce.
Metano, se forma por la descomposicin anaerobia de materia orgnica,
apareciendo sobre todo en cierto tipo de estaciones depuradoras, donde se llevan
a cabo los procesos de estabilizacin de fangos va anaerobia, ofreciendo algunas

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posibilidades de aprovechamiento como combustibles. Otros gases,


principalmente se trata de gases malolientes, como cidos grasos voltiles, indol,
escatol y otros derivados del nitrgeno.
Las caractersticas biolgicas de las aguas residuales estn dadas por una gran
variedad de organismos vivos de alta capacidad metablica, y gran potencial de
descomposicin y degradacin de la materia orgnica e inorgnica. El
componente orgnico es un medio de cultivo que permite el desarrollo de los
microorganismos que cierran los ciclos biogeoqumicos de elementos como el
Carbono, el Nitrgeno, Fsforo y Azufre. Los organismos que principalmente se
encuentran son: algas, mohos, bacterias, virus, flagelados, ciliados, rotferos,
nematodos, anlidos, larvas, etc.

7.7. Principales contaminantes y parmetros de


caracterizacin.
Los principales compuestos a controlar y eliminar de las aguas residuales pueden
resumirse en los siguientes:
Objetos gruesos: trozos de madera, trapo, plsticos, que son arrojados a la red de
alcantarillados.
Arenas: bajo esta denominacin se engloban las arenas propiamente dichas,
gravas y partculas ms o menos grandes de origen mineral u orgnico.
Grasas y aceites: sustancias que al no mezclarse con el agua permanecen en su
superficie dando lugar a natas. Su procedencia es tanto domstica como
industrial.
Sustancias con requerimiento de oxigeno: materia orgnica y compuestos
inorgnicos que se oxidan fcilmente, lo que provoca un consumo del oxgeno del
medio al que se vierten.
Nutrientes (Nitrgeno, Fsforo): su presencia en las aguas es debida
principalmente a los detergentes y a los fertilizantes. El nitrgeno, Fsforo y
Carbono son nutrientes esenciales para el crecimiento de los organismos; Cuando
se vierten al medio acutico pueden favorecer el crecimiento de una vida acutica
no deseada, si se vierten al terreno en cantidades excesivas pueden provocar la
contaminacin del agua subterrnea.
Agentes Patgenos: organismos presentes en mayor o menor cantidad en las
aguas residuales y que pueden producir o transmitir enfermedades (virus,
bacterias, protozoos, hongos, etc.)

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Contaminantes emergentes o prioritarios: los hbitos de consumo de la sociedad


genera una serie de contaminantes que no existan anteriormente. Estas
sustancias aparecen principalmente aadidas a productos de cuidado personal,
de limpieza domstica, farmacuticos (residuos de antibiticos, hormonas, etc.). A
estos productos se les conoce bajo la denominacin genrica de contaminantes
emergentes, no eliminndose la mayora de ellos en las plantas convencionales de
tratamientos de aguas residuales.
Para caracterizar las aguas residuales se emplean un conjunto de parmetros que
permiten cuantificar los contaminantes anteriormente definidos. Los de uso ms
habitual son los siguientes:
Slidos en suspensin: no pasan a travs de una membrana filtrante de un
tamao determinado (0,45 micras). Dentro de los slidos en suspensin se
encuentran los slidos sedimentables, que decantan por su propio peso y los no
sedimentables.
Aceites y Grasas: su contenido en un agua residual se determina mediante su
extraccin previa con un solvente apropiado, la posterior evaporacin del
disolvente y pesaje del residuo obtenido
Demando Bioqumica de Oxgeno a los 5 das (DBO 5): cantidad de oxgeno
disuelto (mg O2/l) necesario para oxidar biolgicamente la materia orgnica de las
aguas residuales. En el transcurso de los cinco das de duracin del ensayo se
consume aproximadamente el 70 % de las sustancias biodegradables.
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO): cantidad de oxigeno (mg O 2/l) necesaria
para oxidar los componentes del agua recurriendo a reacciones qumicas.
Nitrgeno: se presenta en forma de amoniaco fundamentalmente, y en menor
medida como Nitratos y Nitritos. Para su determinacin se emplean mtodos
espectrofotomtricos.
Fsforo: aparece principalmente como fosfatos orgnicos y poli fosfatos, para su
determinacin se emplean mtodos espectrofotomtricos
Organismos patgenos: como organismos indicadores de contaminacin fecal se
utilizan normalmente los coliformes (fecales y totales).

7.7.1. Tratamientos de aguas residuales.

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Puede reconocerse en base a su ubicacin en el proceso de limpieza, como


primarios, secundarios y avanzados. Los ltimos tienen fines muy especficos; es
muy conveniente analizar algunos sistemas alternativos que pueden formar parte
en el diseo de determinado proyecto.
La seleccin de los procesos de tratamientos de aguas residuales depende de un
cierto nmero de factores, (Ramalho, 1996), entre los que se incluyen:
1. Caractersticas del agua residual.
2. Calidad del efluente de salida requerido.
3. Coste y disponibilidad de terrenos.
Consideraciones de las futuras ampliaciones o la previsin de lmites de calidad de
vertidos ms estrictos, que necesiten el diseo de tratamientos ms sofisticados
en el futuro.
Los pre-tratamientos implican la reduccin de slidos en suspensin o el
acondicionamiento de aguas residuales para su descarga ya sea a los receptores
o para pasar a un tratamiento secundario a travs de una neutralizacin u
homogenizacin.
Los tipos fundamentales de tratamientos primarios son
El cribado o desbrozo: se emplea para la reduccin de slidos en suspensin de
tamaos distintos. La distancia o abertura de las rejillas dependen del objeto de
las mismas, y su limpieza se hace bien manual o mecnicamente.
Los productos recogidos se destruyen bien por incineracin o se tratan por
procesos de digestin anaerobia, las materias solidas recogidas se suelen
clasificar en finos y gruesos.
Las rejillas de finos tienen aberturas de 5 mm o menos. Generalmente estn
fabricadas de malla metlica de acero, o en base a placas o chapas de acero
perforado y se usan muchas veces en lugar de tanques de sedimentacin.
Sin embargo, aunque puede llegarse a eliminar entre un 5 y un 25% de slidos en
suspensin, de un 40 a un 60% se eliminan por sedimentacin. Por esta razn, y
tambin porque el atascamiento es normalmente un problema, el uso de tamices
finos o con abertura pequea no es muy normal.
Las rejillas o cribas de gruesos tienen aberturas que pueden oscilar entre los 4 y 8
o 9 cm. Se usan como elementos de proteccin para evitar que slidos de grandes
dimensiones daen las bombas y otros equipos mecnicos.

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A veces se utilizan trituradoras en lugar de las rejillas de gruesos. Estos


elementos rompen o desgarran los slidos en suspensin, que se eliminan por
sedimentacin.
Sedimentacin.
La sedimentacin se utiliza en los tratamientos de aguas residuales para separar
slidos en suspensin de las mismas.
La eliminacin de las materias por sedimentacin se basa en la diferencia de peso
especfico entre las partculas slidas y el lquido donde se encuentran, que acaba
en el depsito de las materias en suspensin.
En algunos casos, la sedimentacin es el nico tratamiento al que se somete el
agua residual. La sedimentacin puede producirse en una o varias etapas o en
varios de los puntos del proceso de tratamiento. En una planta tpica de lodos
activos, la sedimentacin se utiliza en tres de las fases del tratamiento:
En los desarenadores, en los cuales la materia inorgnica (arena, a veces) se
elimina del agua residual;
En los clarificadores o sedimentadores primarios, que preceden al reactor
biolgico, y en el cual los slidos (orgnicos y otros) se separan;
En los clarificadores o sedimentadores secundarios, que siguen al reactor
biolgico, en los cuales los lodos del biolgico se separan del efluente tratado.
Tipos de sedimentacin
Pueden considerarse tres tipos de mecanismos o procesos de sedimentacin,
dependiendo de la naturaleza de los slidos presentes en suspensin.
Sedimentacin discreta. Las partculas que se depositan mantienen su
individualidad, o sea, no se somete a un proceso de coalescencia con otras
partculas. En este caso, las propiedades fsicas de las partculas (tamao, forma,
peso especfico) no cambian durante el proceso. La deposicin de partculas de
arena en los desarenadores es un ejemplo tpico de sedimentacin discreta.
Sedimentacin con floculacin. La aglomeracin de las partculas va acompaada
de cambios en la densidad y en la velocidad de sedimentacin o precipitacin. La
sedimentacin que se lleva a cabo en los clarificadores o sedimentadores
primarios es un ejemplo de este proceso.
Sedimentacin por zonas. Las partculas forman una especie de manta que
sedimenta como una masa total presentando una interfase distinta con la fase

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liquida. Ejemplos de este proceso incluyen la sedimentacin de lodos activos en


los clarificadores secundarios y la de los flculos de almina en los procesos de
tratamientos de aguas.
Sedimentacin con floculacin
La sedimentacin con floculacin tiene lugar cuando la velocidad de
sedimentacin de las partculas aumenta, debido a efectos de coalescencia con
otras partculas. .
Flotacin
La flotacin es un proceso para separar slidos de baja densidad o partculas
liquidas de una fase liquida. La separacin se lleva a cabo introduciendo un gas
(normalmente aire) en la fase lquida, en forma de burbujas. La fase lquida se
somete a un proceso de presurizacin para alcanzar una presin de
funcionamiento que oscila entre 2 y 4 atm., en presencia del suficiente aire para
conseguir la saturacin en aire del agua.
Luego, ese lquido saturado de aire se somete a un proceso de despresurizacin
llevndolo hasta la presin atmosfrica por paso a travs de una vlvula reductora
de presin. En esta situacin, y debido a la despresurizacin se forman pequeas
burbujas de aire que se desprenden de la solucin.
Los slidos en suspensin o las partculas lquidas (por ej.: aceites o petrleo)
flotan, debido a que estas pequeas burbujas, asocindose a los mismos, les
obligan a elevarse hacia la superficie. Los slidos en suspensin concentrados
pueden separarse de la superficie por sistemas mecnicos. El lquido clarificado
puede separarse cerca del fondo, y parte del mismo puede reciclarse.
La flotacin se usa para los siguientes objetivos: separacin de aceites, grasas,
fibras y otros slidos de baja densidad de las aguas residuales; espesados de los
lodos procedentes de los procesos de lodos activos; espesamientos de los lodos
floculados qumicamente resultantes de los tratamientos de coagulacin qumica.
Los componentes bsicos de un sistema de flotacin son: bomba de
presurizacin, sistema para inyeccin de aire, tanque de retencin (para conseguir
un mayor contacto aire-liquido), vlvula reductora de presin y tanque de flotacin.
7.2.4. Neutralizacin y homogenizacin.
El tratamiento de neutralizacin se utiliza normalmente en los siguientes casos
que se presentan en la depuracin de aguas residuales:

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Antes de la descarga de aguas residuales en un medio receptor. La justificacin


para la neutralizacin es que la vida acutica es muy sensible a variaciones de pH
fuera de un intervalo cercano a pH = 7.
Antes de la descarga de aguas residuales industriales al alcantarillado municipal.
La especificacin del pH de las descargas industriales en las alcantarillas se hace
de forma frecuente.
Antes del tratamiento qumico o biolgico. Para los tratamientos biolgicos. el pH
del sistema se mantiene en un intervalo comprendido entre 6.5 y 8.5 para
asegurar una actividad biolgica ptima.
El proceso biolgico en s mismo puede conseguir una neutralizacin. y en
cualquier caso tiene una capacidad tampn como resultado de la produccin de
CO2, que da lugar a la formacin de carbonatos y bicarbonatos en la solucin.
El grado de pre-neutralizacin requerido para el tratamiento biolgico depende de
dos factores:

La alcalinidad o acidez presente en el agua residual.


Los mg/l de DBO que deben eliminarse en el tratamiento biolgico. Este
ltimo aspecto est muy relacionado con la produccin de CO 2, que puede
dar lugar a una pequea neutralizacin de los residuos alcalinos.

Los mtodos para neutralizacin de aguas residuales incluyen: (1)


homogeneizacin, que consiste en mezclar las corrientes. Algunas de las cuales
son cidas y otras alcalinas, disponibles en la planta. Y (2) mtodos de control
directo de pH, que consisten en la adicin de cidos (o bases) para neutralizar las
corrientes alcalinas o cidas.

Homogenizacin.
Cuando se va a utilizar para conseguir la neutralizacin. La homogeneizacin
significa la mezcla de las corrientes de aguas residuales, cidas y alcalinas en un
tanque de homogeneizacin. La homogeneizacin se utiliza a menudo para otros
objetivos aparte de la neutralizacin como son:
Aminorar las variaciones de ciertas corrientes de aguas residuales, intentando
conseguir una corriente mezclada, con un caudal relativamente constante, que sea
el que llegue a la planta de tratamiento: y

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Aminorar las variaciones de la DBO del afluente a los sistemas de tratamiento.


Con este propsito se utilizan tanques de homogeneizacin de nivel constante o
variable.
Tratamiento secundario, los sistemas se basan en mtodos mecnicos y
biolgicos combinados; por lo tanto son diversos y cada uno tiene sus variantes
como por ejemplo sistemas de pre colacin y tratamientos anaerobios.
Adems existen tratamientos de sistemas naturales debido a que la naturaleza en
sus diferentes composiciones de suelos y fauna tiene la capacidad de responder a
contaminantes naturales, que aprovecha para su desarrollo. Estos se aplican una
vez que el agua ha recibido un tratamiento previo, para que la carga de
contaminantes se aproxime a la capacidad de purificacin que tienen tanto las
plantas como suelos.
Se clasifican en tratamiento de suelos a baja velocidad, en suelo infiltracin
rpida, en suelo de escurrimiento superficial, en humedales y tratamiento con
plantas acuticas.
7.2.5. Sistema de drenaje y tipos de descarga
Se denomina punto de descarga, al punto donde convergen una o varias redes de
aguas residuales en un receptor, ya sea cauce o alcantarillado. Dicha descarga
puede provenir de uno o varios procesos para formar una sola descarga. (Meja,
Jimnez, Salazar, Posada, Muoz, 1997)
Origen de los vertimientos
Aguas residuales domsticas, estas provienen de reas residenciales y de
actividades de tipo domstico, de establecimiento comerciales y de instituciones
tales como hospitales, escuelas, universidades, edificios, etc., estas se originan
bsicamente en cocinas, baos y lavanderas. Independientemente hay
actividades en estos establecimientos que generan aguas residuales catalogables
como industriales y hasta toxicas.
Aguas residuales industriales la constituyen desechos lquidos provenientes de
una fbrica o empresa que produce cualquier clase de material o artculo sometido
a oferta y demanda en el mercado y son diferentes a las aguas de suministro
utilizadas por el establecimiento en su proceso de produccin.
Aguas Pluviales, son las originadas por el escurrimiento superficial de las lluvias
(escorrentas) que fluyen desde los techos, calles, jardines y dems superficies del
terreno, algunas de las cuales van al sistema de drenaje y son conducidas por la
red de alcantarillados.

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Cada persona genera 1.8 litros de material fecal diariamente, correspondiendo a


113.5 gramos de slidos secos, incluidos 90 gramos de materia orgnica, 20
gramos de nitrgeno, ms otros nutrientes, principalmente fsforo y potasio.
(Mara y Cairncross, 1990)
7.2.5.1. Tipos de descargas
- Descarga peridica irregular
Es aquella en la que el tiempo entre las descargas es el mismo pero los ciclos
productivos varan frecuentemente (aumento o disminucin del volumen de
produccin), por ello se ve afectado el caudal y muy seguramente las
concentraciones de los contaminantes de las aguas residuales.
Descarga peridica regular
Es aquella en la que el tiempo entre las descargas es el mismo y los ciclos
productivos no varan (volumen de produccin constante), al no variar la
produccin no habr alteraciones en el caudal y las concentraciones de los
contaminantes permanecern aproximadamente constante.
Descarga continua
Es aquella en la que el caudal y las caractersticas fsico-qumicas del agua
residual no varan, o su variacin no es significativa, debido a que pertenecen a
un mismo ciclo productivo que no presenta cambios apreciables con el tiempo.
Descarga irregular
Es aquella en la que el tiempo de descarga y produccin no es constante,
creando as una variacin continua, tanto de caudal como de carga de
contaminantes de las aguas residuales

8. Diseo metodolgico.
8.1. Tipo de investigacin.
El tipo de investigacin realizada en este trabajo es investigacin experimentallongitudinal. Experimental porque se realiza un experimento; es decir un proceso
planificado de investigar en el que al menos una variable es manipulada u
operada intencionalmente por el investigador para conocer qu efectos produce
sta en al menos otra variable llamada dependiente.

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Longitudinal puesto que se compara datos obtenidos en diferentes oportunidades


o momentos de una misma poblacin, con el propsito de evaluar cambios.
8.2. Descripcin del mbito de estudio
La presente investigacin se llev a cabo en el laboratorio de Cromatografa del
departamento de Qumica, de la facultad de Ciencias e Ingenieras, de la
Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua) en el periodo
comprendido de Marzo a Agosto del 2013.
8.3. Seleccin de poblacin y muestra.
8.3.1. Poblacin
Est constituida por muestras pertenecientes a la red de alcantarillado de la
Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN; Managua), que est
dividido por 5 zonas.
8.3.2. Muestras.
Se trabaj con muestras compuestas; es decir, se tomaron varias cantidades de
agua residual en distintos momentos, durante 8 horas, cada media hora se tom
un volumen aproximado de 500 ml y se colocaron en el mismo recipiente, esto con
la finalidad de garantizar que la muestra sea representativa.
Estas se obtuvieron de la zona 1 y 2 de la UNAN, Managua; la muestra con el
cdigo AR-01 procede del manjol ubicado al costado oeste del pabelln # 8;
cdigo AR-02 corresponde al comedor antes de la trampa y cdigo AR-03 donde
es ubicada la trampa de aceite.
Criterios de seleccin.
Criterio de inclusin:

Aguas residuales domesticas e industriales, tratadas o no tratadas.


muestras compuestas durante un periodo de 8 horas.
almacenadas en frascos mbar
muestras debidamente conservadas con cido clorhdrico concentrado o
sulfrico.

Criterios de exclusin:

muestras de agua residual con un pH mayor a 2


muestras de agua residual menor a 1 L.

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muestras almacenadas a una temperatura mayor de 4

8.4. Variables
DEPENDIENTES

Contenido de Aceites y grasas

INDEPENDIENTES

Parmetros de control de calidad

OPERACIONALIZACION DE VARIABLES

Variable
Contenido de
Aceites y grasas

Parmetros de
control de calidad

Tipo
Dependiente

Independiente

Concepto
Medicin de
concentracin de
aceites y grasas en
aguas residuales

Parmetro
estadstico de una
cantidad de datos

Indicador

Valores

Concentracin

mg/l

Precisin

Desviacin
Estndar
Medida de los
resultados
Nmero
de replicas
Valores de
recuperacin

Exactitud
Repetitividad
Reproducibilidad

4.5 Materiales y mtodos.


8.5.1. Materiales para recolectar la informacin
Para esta investigacin se utiliz resmenes referentes a la determinacin de
aceites y grasas, procedimientos operacionales estandarizados de diversos
laboratorios de ensayos, revistas cientficas, documentos de internet y esquemas
que facilitan la comprensin del tema a tratar.
4.5.2. Materiales para procesar la informacin

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Tanto como base de datos, como para procesar informacin se han utilizado tablas
en Excel, Microsoft Word y para realizar anlisis estadstico tambin se utiliz el
programa MINITAB.

Descripcin del mtodo


Alcance y aplicacin
El mtodo es aplicable a muestras de aguas: naturales, residuales domesticas e
industriales; tratadas o no tratadas.
Principio del mtodo
Los jabones metlicos solubles son hidrolizados por acidificacin. Cualquier aceite
y grasa slida o viscosa presentes son separados de las muestras lquidas por
filtracin. Despus se efecta extraccin con Hexano en un equipo Soxlhet, se
evapora el solvente y el residuo remanente se pesa para determinar el contenido
de grasas y aceites de la muestra. Los compuestos volatilizados a 103C o menor
temperatura se perdern cuando se seque el filtro.
El mtodo de extraccin Soxhlet se emplea cuando estn presentes fracciones de
petrleo relativamente polares, o cuando los niveles de las grasas no voltiles
pueden afectar el lmite de solubilidad del solvente.

Preservacin y toma de muestra.


En la recoleccin de muestras se tomaron medidas de higiene y seguridad
utilizando guantes de ltex, gabachas y mascarillas.
Se tomaron en cuenta algunas fuentes de variacin en la calidad de toma de
muestra como: variaciones diurnas (es decir variabilidad en el da), variaciones
entre los das de semana, variaciones entre las semanas, entre meses y
temporadas climticas.
Para cada muestra se tom 1 L agua residual, con dos duplicados a un mismo
volumen de muestra compuesta, que se recolect en baldes de 10 L de capacidad
Se preservaron con cido sulfrico concentrado hasta obtener un pH menor a 2,
se utilizaron botellas color mbar de 1 L de capacidad, de boca ancha;
(previamente aclarada con hexano) luego se refriger a una temperatura de
4C.DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO

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Se marc el nivel de la muestra en el frasco para la determinacin posterior del


volumen a utilizar y se verific que el pH fuera menor a 2.
Por otra parte, se introdujeron en el horno los balones de extraccin a una
temperatura de 103 C por una hora, se enfriaron en un desecador durante otra
hora y se pesaron (tres veces hasta obtener peso constante).
Luego se realiz el montaje del sistema de filtracin al vaco para lo cual se
prepar el lecho filtrante con un disco de muselina sobreponindole el papel filtro.
El anterior se coloc en el embudo Buhner e inmediatamente se humedeci con
agua destilada y luego con ayuda del vaco se pas aproximadamente 100 mL de
la suspensin de tierras de diatomceas al 20 %.
Se lav con un 1 L de agua destilada y se volvi a aplicar el vaco hasta qua todo
el lquido se filtr. Se transfiri el volumen total de la muestra acidificada a travs
del embudo Buchner y se filtr.
Con ayuda de una pinza se transfiri el lecho filtrante a un cartucho de extraccin
previamente limpio y seco. Se limpiaron las caras y el fondo del recipiente colector,
y el embudo Buchner con pedazos de papel filtro o muselina remojado en hexano.
Igualmente se agregaron los pedazos de papel filtro dentro del cartucho de
extraccin y se sec en un horno durante 30 min a 103C. Seguidamente se
coloc el cartucho en el equipo de extraccin Soxhlet y se adicion un volumen de
100 ml de hexano en el vaso de extraccin de 250 ml.

Inmediatamente se adecuaron las condiciones del equipo con el fin de alcanzar un


reflujo de 20 ciclos por hora durante un periodo de 4 horas a partir del primer sifn
que realiz el equipo (ciclo comprende la condensacin de los vapores de NHexano en el Soxhlet y su retorno hasta el baln).

Una vez terminado el proceso de extraccin de aceites y grasas los balones se


retiraron y se realiz destilacin sencilla colocndose el baln recolector de
muestra en bao Mara para recobrar el solvente y se llev al Horno a 103 C con
el fin de eliminar el solvente residual.
Por ltimo se colocaron en un desecador durante una hora y se volvi a pesar
para determinar el peso final.

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Preparacin de estndares y reactivos:


Estndar interno de control de calidad de 5000mg/L (ICC)
Se prepar un estndar de aceites y grasas, para esto se pes 0.5g de cido
esterico y 0.5 g de aceite de oliva, se disolvi con hexano hasta un volumen final
de 200 ml, para obtener una concentracin de 5000 mg/L.
Preparacin de tierras de diatomceas al 20 %
Se pes 20 g de tierras y se disolvi en agua destilada aforados en un baln
volumtrico 1 L.

Resultados.
Las concentraciones obtenidas de las muestras AR-01, AR-02 y AR-03 estn por
encima del lmite mximo contemplado en el decreto Disposiciones para el control

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contaminacin provenientes de descargas de aguas residuales domsticas,


industriales y agropecuarias, (Decreto 33-95).

Como parte de la implementacion del analisis de aceites y grasas se extractaron 3


muestras con sus duplicados pertenecientes a las aguas residuales de la UNAN,
Managua, adems de un blanco de reactivo obteniendo una concentracion
aceptable. A continuacin se presentaran los datos obtenidos durante la corrida de
las muestras:
Cdigo de
Concentraciones (mg/l)
muestras
Blanco
0.000
AR-01
40.333
Dup. AR-01
44.000
AR-02
58.433
Dup. AR-02
57.333
AR-03
86.333
Dup. AR-03
91.333
Tabla #1. Fuente: Elaboracion propia
El codigo AR-01 corresponde a la muestra tomada del manjol costado este del
pabellon 8, AR-02 efluente del comedor para becados de la UNAN, Managua y
AR-03 trampa del comedor.
El proceso de implementacin del mtodo para determinar aceites y grasas en
aguas residuales incluy adems parmetros de calidad: Exactitud, Precisin,
Repetibilidad y Reproducibilidad, con la finalidad de obtener resultados confiables
y por lo tanto gocen de mayor aceptabilidad.
Para esto se trabajaron 10 muestras a una concentracin conocida de aceites y
grasas (100 mg/L), siguiendo exactamente el mismo procedimiento que se utiliza
para las muestras, los valores de los pesos (g), iniciales y finales de los balones
obtenidos se pueden apreciar en el anexo #14.
A partir de estos 10 resultados, se calcul, la concentracin experimental
promedio (media), la desviacin estndar, coeficiente de Variacin y la Varianza,
estos valores se expresan en la tabla siguiente:
Conc.
terica
(ppm)

Conc.
Exp.
Promedio
(ppm)

Desviacin
estndar

Coeficiente
de
variacin
(%)

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varianza

Lmite de
confianza
superior
95 %

Lmite de
confianza
inferior
95 %

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100,00

99,21

1,54

1,55

2,37

100,31

98,11

Tabla #2. Fuente: Elaboracin propia.

En la siguiente tabla se muestran los porcentajes de recuperacin que oscilan


entre 96,8 y 101,7 %, los cuales fueron considerados aceptables, ya que se
encontraron dentro de los criterios establecidos por la literatura que se refiere a
un rango de 80-120%. (Tabla # 3).

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Cdig
o
AG-01
AG-02
AG-03
AG-04
AG-05
AG-06
AG-07
AG-08
AG-09
AG-10

[AG] Terico
(ppm)
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00

[AG] experimental
(ppm)
98.83
99.13
100.57
102.63
97.50
102.53
97.70
101.37
97.17
98.70

% Rec.
96.80
99.30
100.60
97.60
100.20
98.90
101.70
98.60
97.90
100.50

Error
Absoluto
-3.2
-0.7
0.6
-2.4
0.2
-1.1
1.7
-1.4
-2.1
0.5

Error
Relativo
95.8
98.3
99.6
96.6
99.2
97.9
100.7
97.6
96.9
99.5

Tabla # 3. Fuente: Elaboracin propia.

Discusin de resultados
Las muestras AR-01, AR-02, AR-03 obtuvieron concentraciones por encima del
lmite permisible contemplado en el decreto Disposiciones para el control
contaminacin provenientes de descargas de aguas residuales domsticas,
industriales y agropecuarias", (Decreto 33-95) e igual manera sus duplicados.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Las corridas de las muestras se llevaron a cabo con sus duplicados, se observa
poca precisin entre los datos debido a que no se logr una buena
homogenizacin.
Las muestras AR-02 y AR-03 presentan mayor concentracin de aceites y grasas
con respecto a la muestra AR-01 ya que provienen de un nico efluente como lo
es el comedor.
Con respecto a los resultados de las muestras fortificadas se puede observar, que
se obtuvieron valores relativamente bajos de Desviacin estndar, desviacin
estndar relativa y de varianza, por lo tanto permite deducir que el mtodo es
reproducible, preciso, que no existe tanta variabilidad en los resultados, esto
basado tambin, en la cercana del valor de la media experimental con el valor
terico tomado como el valor objetivo; que tambin nos induce a la conclusin que
se logro un buen nivel de exactitud.
Por otro lado se calcularon lmites de confianza, al 95 %, de la media para
muestras pequeas, es decir que tenemos un 95 % de seguridad que nuestro
resultado promedio caiga dentro de este rango generado.
En cuanto a la valoracin de precisin tambin se tom en cuenta la inherencia de
los errores aleatorios; errores sistemticos para describir el sesgo y en el caso de
la exactitud, es decir, la proximidad al valor verdadero de una medida individual o
a un valor promedio, se incorpor ambos tipos de errores.
Los valores obtenidos son prximos entres si, a pesar que existen errores
aleatorios provocando que los resultados individuales difieran el uno del otro de
manera que caigan a ambos lado del valor medio; sin embargo , la variabilidad
de los resultados no es muy grande, por lo que se consideran precisos.
Otra caracterstica presente es que no se muestra evidencia de la existencia de
errores sistemticos o dicho de otra manera, no hay evidencia de sesgo. Adems
se ilustra que existe exactitud del valor medio, con respecto al valor terico,
aunque est afectado por la influencias de los errores aleatorios.
La grfica #1 generada en MINITAB, incluye una curva de observaciones
individuales (I) y de rangos mviles, la primera determina si el centro del proceso
est bajo control, y consta de lo siguiente:

puntos graficados para cada valor individual


lnea central (verde), que es el estimado del promedio del proceso
lmites de control (rojas), que se ubican a una distancia de 3 desviacin
estndar por encima y por debajo de la lnea central y ofrece una

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

representacin visual para la cantidad de variacin esperada en los valores


individuales de la muestra

Grfica I -MR de % R AG
I nforme de estabilidad

%RAG

Es estable la media del proceso?


I nvestigue los puntos fuera de control. Busque patrones y tendencias.
105

LCS=105.09

100

_
X=99.21

95
LCI=93.33
1

5
6
Observacin

10

Es estable la variacin del proceso?


I nvestigue los puntos fuera de control. Busque patrones y tendencias.

Rango mvil

LCS=7.224
6
4
__
MR=2.211

2
0

LCI=0
1

5
6
Observacin

10

Grfica #1.

Para los datos de recuperaciones de Aceites y Grasas, la grfica de rangos


mviles (MR) est bajo control, as que puede examinar la grfica de datos
individuales (I). La grfica I puede resumirse de la siguiente manera:
Los lmites de control superior e inferior son 105,09 y 93,33,
respectivamente. Por lo tanto, se espera que las observaciones individuales
se ubiquen entre 105,09 y 93,33. La lnea central (estimado del promedio
del proceso) es 99,21.
Los resultados de estas pruebas indican que la media y la variacin del proceso
son estables, debido a que no hay datos fuera de control.
Por otro lado se gener una grfica de zona (Grafica # 2), que consta de:

puntos graficados para cada valor individual


lnea central, que es la media de los porcentajes de recuperacin
lnea de aviso, de 1 desviacin estndar
segunda lnea de Aviso corresponde a 2 desviaciones estndar

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Grfica de zona de % R AG
8
+3 Desv.Est.=105.09
4
+2 Desv.Est.=103.13
2

0
0

0
0

+1 Desv.Est.=101.17
__
X=99.21

-1 Desv.Est.=97.25
2

-2 Desv.Est.=95.29
4
-3 Desv.Est.=93.33
8
1

5
6
Muestra

Grafica # 2.

23

10

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Conclusiones

Mediante la finalizacin del presente trabajo se puede decir concluyentemente


que fueron alcanzados todos y cada uno de nuestros objetivos previamente
trazados, ya que en primer instancia se logr aplicar efectivamente el anlisis
gravimtrico-soxhlet del standard method for the examination of water para
aguas residuales, en segundo lugar el resultado del anlisis de las tres muestras
fue satisfactorio ya que las concentraciones obtenidas no fueron afectas ni
alteradas por factores externos negativos tales como la mala obtencin y
preservacin de la muestra
Para finalizar, concluir los resultados obtenidos nuestro ltimo objetivo se
desarroll bajo criterios estadsticos
Los porcentajes de recuperaciones obtenidos fueron satisfactorios ya que todos
ellos estn dentro del rango razonable de trabajo; 80%-120%, adems se
elaboraron tarjetas control para verificar que el sistema est bajo las condiciones
adecuadas de trabajo.
Se implement el mtodo para la determinacin de aceites y grasas en agua
residual demostrando que el laboratorio de cromatografa de la UNAN, Managua
cuenta con las condiciones necesarias para desarrollar el mtodo de extraccin
Soxhlet, esto permite aprovechar de manera ptima las instalaciones y los
recursos tecnolgicos con los que cuenta el laboratorio para el fortalecimiento
acadmico de los estudiantes.
Se realizaron acciones bsicas de aseguramiento y control de calidad en la
determinacin de aceites y grasas emplendose un anlisis estadstico con
muestras fortificadas garantizando mayor confiabilidad en los resultados obtenidos
en la extraccin de las tres muestras que se trabajaron por duplicados.

Aplicar el Analizar 3 muestras de aguas residuales


representativas del rea de estudio (UNAN, Managua).

Realizar acciones de aseguramiento y control de la calidad en el desarrollo


de los anlisis de laboratorio.

23

que

sean

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Recomendaciones

Incentivamos a los lectores e interesados en el rea a profundizar tal tema


con el fin de mejorar las tcnicas empleadas en este estudio.

Implementar mecanismos didcticos que promuevan el inters de los


estudiantes para desarrollar mtodos analticos enfocados en diversas
reas. Con la finalidad de diversificar y fortalecer los aspectos tericosprcticos del departamento de qumica.

Que el departamento de la UNAN, Managua, siga garantizando y


mejorando las condiciones de sus laboratorios con respecto a la disposicin
de cristalera y reactivos se refiere para facilitar el desarrollo de las
practicas o ensayos.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

BIBLIOGRAFIA
Autor, ao de publicacin, ttulo y subttulo, datos de la edicin, si no es la
primera, lugar de publicacin (ciudad) y editorial.

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23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

pequeos ncleos de poblacin: Mejora de la calidad de los efluentes.


recuperado 6 de noviembre del 2013 de,
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Domsticas,

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Agropecuarias.

Managua,

Nicaragua.

10. Mendoza J., Montas M., Palomares A.,(1998) Ciencia y Tecnologa del
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11. Miller, N. J., Miller, J. C., (2002), Estadstica y Quimiometra para Qumica
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12. Molina S., (2010), Estandarizacin de mtodos de anlisis para la
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Grasas utilizados como indicadores de contaminacin en aguas naturales
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13. Primo Y., E., (1995), Qumica Orgnica bsica y aplicada: de la molcula a
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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


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15. Ronzano E. y J.L. Dapena (1995). Tratamiento biolgico de las aguas


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16. Scott, J.P. y Ollis, D.F. (1995). Integration of chemical and biological
oxidation processes for water treatment: review and recommendation, EUA.
17. Servicio de Evaluacin Ambiental, (s. f.) Las Grasas, Aceites y soluciones
de tratamiento de efluentes aceitosos, recuperado el 9 de Noviembre del
2013 de, http://www.e-seia.cl/archivos/gyaAP.pdf, Chile.

Glosario

Biodegradable: adj. Se aplica al producto o sustancia que puede


descomponerse en elementos qumicos naturales por la accin de los agentes
naturales, como el sol, el agua, las bacterias, las plantas o los animales
Coagulacin: Proceso por el cual un lquido se condensa y se vuelve
semislido, adquiriendo un aspecto parecido al del gel
Emulsin: es un proceso que consiste en la mezcla de dos lquidos diferentes
que no se puedan mezclar, es decir, que sean inmiscibles entre s. Uno de los
lquidos se encontrar formando la fase, conocida con el nombre de dispersa,
que se encontrar constituida por el lquido que ser dispersado dentro del otro
lquido que conforma la mezcla, el cual ser el formador de la fase conocida
como, continua, o tambin, dispersante.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Flculo: es un grumo de materia orgnica formado por agregacin de slidos


en suspensin.

Hidrlisis: es una reaccin qumica del agua con una sustancia. Entre las
sustancias que pueden sufrir esta reaccin se encuentran numerosas sales,
que al ser disueltas en agua, sus iones constituyentes se combinan con los
iones hidronio, H3O+ o bien con los iones hidroxilo, OH-, o ambos. Dichos iones
proceden de la disociacin del agua. Esto produce un desplazamiento
del equilibrio de disociacin del agua y como consecuencia se modifica el valor
del pH.

Interesterificacin: es un proceso generalmente enzimtico, al que se


someten las grasas poliinsaturadas.

Neutralizacin: Una reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin es


una reaccin qumica que ocurre entre un cido y una base produciendo una
sal y agua. La palabra "sal" describe cualquier compuesto inico cuyo catin
provenga de una base (Na+ del NaOH) y cuyo anin provenga de un cido
(Cl- del HCl). Las reacciones de neutralizacin son generalmente exotrmicas,
lo que significa que desprenden energa en forma de calor. Se les suele llamar
de neutralizacin porque al reaccionar un cido con una base, estos
neutralizan sus propiedades mutuamente.

Polaridad: es una propiedad de las molculas que representa la desigualdad


de las cargas elctricas en la misma. Esta propiedad se relaciona con otras
propiedades qumicas y fsicas como la solubilidad, punto de fusin, punto de
ebullicin, fuerza intermolecular, etc.

Solubilidad: es una medida de la capacidad de disolverse


determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente).

Surfactantes o tensoactivos: son sustancias que influyen por medio de


la tensin superficial en la superficie de contacto entre dos fases (p.ej., dos
lquidos insolubles uno en otro). El trmino surfactante es un anglicismo,
tomado de la palabra surfactant, que a su vez es un trmino que proviene de
"Surface active agent" (agente activo de superficie).

Triacilglicrido: es aqul en que tres cidos grasos estn unidos a la molcula


de glicerina, recibiendo el nombre de triglicridos o grasas.

23

una

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 1: Punto de fusin de cidos grasos ms corrientes, de sus mono, di y


triglicridos.
cido graso

cido libre

Punto de fusin en C
Triglicrido
Diglicrido
Monoglicrido

Butrico

7,9

Caprnico

3,4

-25

19,4

Caprlico

16,7

8,3

Caprnico

31,6

31,5

44,5

53,0

Lurico

44,2

46,5

56,5

63,0

Mirstico

54,4

57,0

65,5

70,5

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Palmtico

62,9

65,5

72,5

77,0

Esterico

69,6

73,0

78

81,0

Arquico

75,3

84,0

Oleico

16,3

5,5

21,5

35,2

Elaidnico

43,7

42

55

58,5

Ercico

33,4

30

46,5

50,0

Linlico

6,5

-131

2,6

12,3

12,8

-24,2

12,3

15,7

Linolnico

Fuente: (Bailey A., 1984).

Anexo #2: Ilustracin, corte longitudinal de una trampa de grasas.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Fuente: tomada de:http://www.sswm.info/sites/default/files/toolbox/MOREL


%202006%20grease%20trap.png y modificada por los autores.

Anexo # 3: Tabla sobre caractersticas de algunos reactivos coagulantes


Coagulante
Cal
Al 2(SO4)3
FeCl3
Fe2(SO4)3
FeSO4 -7H2O

Dosis (mg/l)
150-500
75-250
35-150
70-200

Polmero
Catinico
Polmero
aninico y no
ionico

2-5

pH ptimo
9-11
4,5 -7
4-7

Aplicaciones
Eliminacin de colides (1)
Eliminacin de colides (1)
Eliminacin de colides (2)

Eliminacin de colides (3)


0,25- 1,0

Ayudante de floculacin y
sedimentacin.

(1) Eliminacin de coloides y de fsforo. Agua con baja alcalinidad y alta concentracin de
fsforo
(2) Eliminacin de coloides y de fsforo. Agua con alta alcalinidad y baja concentracin de
fsforo
(3) Eliminacin de coloides. Ayudante con coagulantes metlicos.
Fuente: (Fernndez A. R., Letn G.P, Rosal G.R., Dorado V.M., Villar F. S., Sanz G. J.,
2006)

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 4: Tabla sobre el poder coagulante relativo de diversos reactivos.


Coagulante

Coloides positivos

Coloides negativos

NaCl

Na2SO4

30

Na3PO4

1000

MgSO4

30

30

AlCl3

1000

Al 2(SO4)3

30

>1000

FeCl3

1000

Fe2(SO4)3

30

>1000

Fuente: (Fernndez A. R., Letn G.P, Rosal G.R., Dorado V.M., Villar F. S., Sanz G.
J.,2006)

Anexo # 5: Comparacin de las diferentes tcnicas para la extraccin de aceites y


grasas.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Tcnicas
Soxhlet

Principios
El
disolvente
pasa
continuamente por la muestra
extrayendo el analito que se
recoge en otro recipiente.

Ventajas
Desventajas
Favorece
la Requiere
largos
solubilidad
del perodos de anlisis
analito.
y
grandes
Instrumentacin
cantidades
de
simple.
solventes.

Sonicacin La muestra y el disolvente se


someten a la accin de ondas
de ultrasonido para promover
la transferencia del analito de
la muestra al solvente

Tcnica ms rpida
que la extraccin
Soxhlet, y tambin
puede
requerir
menos solvente.

La
efectividad
puede ser menor a
la obtenida por la
extraccin Soxhlet.

LLL

La muestra se distribuye
entre dos fases inmiscible
elegidas para maximizar las
diferencias de solubilidad

Tcnica sencilla y
barata.
Alta
efectividad
para
extraer compuestos
polares o apolares.

Proceso lento y
laborioso.
Genera
emulsiones.
Requiere volmenes
grandes
de
solventes orgnicos.

SPE

El lquido se pasa a travs de


una
fase
slida
que
selectivamente retiene el
analito o la matriz, y son
posteriormente eludos con
un disolvente.

Manipulacin
mnima
de
la
muestra. Reduccin
del
tiempo
de
anlisis.

Se extraen solo los


componentes
disueltos. Presenta
problemas
de
obstruccin
en
lquidos viscosos.

MAE

Absorcin de la energa de
microondas por parte de la
muestra,
permitiendo
la
difusin de los componentes
desde la matriz hasta el
disolvente que lo rodea.

Anlisis
rpidos
(30s-15 min). Bajo
consumo
de
disolvente. Tcnica
robusta y fcil de
usar.

Depende
de
la
matriz y limita los
disolventes que se
pueden
utilizar.
Elevado costo del
equipo.
Poca
selectividad.

SFE

Se pasa un fluido super Anlisis


rpidos
critico a travs de la muestra, (menor 10-60 min.)
despus
de
la
despresurizacin, los analitos
extrados se recogen en un
disolvente
o
en
un
adsorbente del que se

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

desorben posteriormente.
Fuente: (Molina, 2010)

Anexo # 6: Ilustracin del equipo Soxhlet.

Fuente: (APHA-AWWA-WEF, 2005)

Anexo # 7: Tabla sobre los principales compuestos olorosos presentes en aguas


residuales.

23

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Nombre del
compuesto

Frmula
qumica

Peso mol.

Volatilidad a
25C
Ppm (v/v)

Umbral de
deteccin
de olor
ppb
(v/v)

Umbral de
reconoci
miento de
olor
ppb
(v/v)

Compuestos con azufre


Gas
0.5

Metilmercapta
no
Sulfuro
de
hidrogen
o
Dixido
de azufre

CH3SH

48

H2S

34

Gas

SO2

64

Gas

Amonio

NH3

17

Carcter o
palabra
descriptiva
del olor

1.0

Col
podrida

0.5

4.7

Huevo
podrido

2700

4400

Acre
irritante

Compuestos con Nitrgeno


Gas
17000

37000
Acre,
irritante

Indol

C6H4(CH)2
NH

117

360

0.1

trimetila
mina

(CH3)3N

59

Gas

0.4

escatol

C9H9N

131

200

1.0

Otros compuestos
Gas
67.0

Acetalde
hdo
Ozono

CH3CHO

44

O3

48

Gas

500

Cloro

Cl2

71

Gas

80

Anexo # 7: Composicin del aceite de oliva

23

Fecal,
nauseabun
do
Picante,
Pescado
50

fecal,
nauseabun
do

210

Picante,
afrutado
Picante ,
irritante
Picante,
Sofocante

310

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

ACIDO GRASO

ACEITE DE OLIVA
(%)
MARGARICO
0,0- 0,3
AC. MIRISTICO
0,0-0,5
AC. PALMTICO
7,5-20,0
AC. PALMITOLEICO
0,3-3,5
AC. ESTERICO
0,5- 5,0
AC. OLICO
55,0-83,0
AC. LINOLICO
3,5- 21,0
AC. LINOLNICO
0,0- 0,9
AC. ARAQUIDICO
0,0- 0,6
HEPTADECENOICO
0,0- 0,3
EICOSENOICO
0,0- 0,4
BEHNICO
0,0- 0, 2
LIGNOCRICO
0,0- 0,2
Fuente: (Osada, 2010, pg.30)

Anexo # 8: Tabla sobre materiales utilizados en la implementacin del mtodo.


Materiales

Marca

Cantidad

Dedales de papel
Aros Metlicos
Cintas de pH
Pinzas metlicas

Whattman
Fisher

20 und.
2 und.
15 und
5 und.

Papel filtro
Discos de
muselina 11cm
Pizetas 500ml
Soporte universal

Fisher y CastaloyR
wattman #41
Fisher

Fuente de
Obtencin
Fondos propios
UNAN, Managua
UNAN, Managua

20 und.
20 und.

UNAN, Managua
Fondos propios

2 und.
5 und.

UNAN, Managua
UNAN, Managua

Fuente: Elaboracin propia.

Anexo # 9: Tabla sobre listado de Cristalera utilizados en la implementacin del


mtodo.
Cristalera

Marca

Clase

23

Cantidad

Fuentes

de

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Obtencin
Pipetas
volumtricas
20ml
Pipeta
serolgica
10ml

UNAN, Managua
SCHARLAU

TIPO A

Tipo A

UNAN, Managua

de

Soxhlet

KIMAX

LNRQB

Condensador

KIMAX

LNRQB

Balones de boca
esmerilada
250ml

Pyrex

UNAN, Managua

Probeta
volumtrica
100ml

Pyrex

Tipo A

UNAN, Managua

CODRS

UNAN, Managua

Kitazato de 1000

Pyrex

UNAN, Managua

Kitazato de 250

Pyrex

UNAN, Managua

Balon
volumtrico
200ml

Kimax

Clase A

LNRQB

Balones
volumtricos de
1000ml

Pyrex

Tipo A

UNAN, Managua

Kit
destilacion

Pyrex

UNAN, Managua

CSN symax

UNAN, Managua

de

Embudos
buchner 12cm

Desecador

de

de

Fuente: Elaboracin propia.

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 10: Tabla sobre lista de Equipos utilizados en la implementacin del


mtodo.
Cantidad

Equipos

Marca

Modelo

Fuentes de
obtencin

Balanza analtica

Gibertini

Europe
500

UNAN, Managua

Horno

J.P selecta

2000210

UNAN, Managua

FRIGORIFICO

J.P selecta

21011237

UNAN, Managua

campana extractora de
gases

Burdinola

ORST1200

UNAN, Managua

bomba de vacio

bomba de recirculacin
de agua

UNAN, Managua
Powerhead
802

LNRQB

Fuente: Elaboracin Propia.

Anexo # 11: Tabla sobre Reactivos utilizados en la implementacin del mtodo.


Reactivos
Acido sulfrico
Tierras de
diatomceas de slice
Acido esterico
N-hexano
Aceite de oliva (extra
virgen)
Agua destilada
Extran MA-01

Frmula

Marca

H2SO4
-

Fisher
scientific
Merck

C18H36O2

Merck

C6H14

Gasto
Total
15 mL

Fuentes de
obtencin
UNAN, Managua

40 g

LNRQB

1.00 g

UNAN, Managua

2.2 L

UNAN, Managua y
fondos propios
Fondos propios

Fragata

1.00 g

H2O

40 L

MERCK

200 ml

Fuente: Elaboracin Propia.

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LNRQB y CIRAUNAN
Fondos propios

Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 12: CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS.

Grasas y Aceites mg / L

peso final ( g ) peso incial ( g ) x1000000


mLmuestra

Fuente: (APHA-AWWA-WEF, 2005)

Anexo # 13: Tabla de resultados de muestras.

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Cdig
o de
muest
ra

Pesos de
los
balones
vacios (g)

Blanc
o

103.172

AR-01

103.171

AR-02

103.171

AR-03

103.054

103.094
103.053

103.093

103.053

103.093

102.869

102.911
102.867

102.911

102.867

102.911

99.779

99.836
99.778

99.836

99.778

99.837

102.858

102.915

102.858

102.858

102.915

102.859

102.916

105.512

105.591

105.512

Dup.
AR-03

103.172
103.175

102.868

105.511

105.600

105.511

105.601

105.512

105.602

105.511

Promedio
pesos de
balones con
muestras (g)

Concentra
cin

103.171

0.000

103.093

40.333

102.911

44.000

99.836

58.433

102.915

57.333

105.597

86.333

105.602

91.333

mg/l

103.174

99.778

Dup.
AR-02

Pesos de
baln con
muestras
(g)

103.171

103.053

Dup.
AR-01

Promed
io de
balones
vacios
(g)

105.511

105.512

105.602
105.603

Fuente: Elaboracin propia


Anexo # 14: Tabla de resultados de muestras fortificadas.
Cdigo
de

Pesos de
los balones

Promedio Pesos
de los balones
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Pesos de
balones con
std. (g)

Promedio
Pesos de

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

AG-07

AG-08

AG-09

AG-10

99.770

99.869

99.770

99.868

102.622

102.723

102.620

102.621

102.723

102.621

102.722

105.421

105.521

105.420

105.423

105.523

105.429

105.522

103.046

103.143

103.045

103.045

103.143

103.045

103.144

102.999

103.100

102.999

102.999

102.999

103.099
103.100

Fuente: Elaboracin propia.

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102.723

105.522

103.143

103.100

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 15 : Preparacin de
estndar de aceites y grasas
5000 mg/l

Acido esterico 2.5 g


Aceite de oliva extra virgen

Anexo # 16: Preparacin de Slice


de diatomceas

Preparacin al
20%

Anexo # 17: Peso


inicial de balones

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

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Implementacin del mtodo gravimtrico-soxhlet en el laboratorio del departamento de


qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo # 18: Preparacin del lecho filtrante.

Anexo #19: Etapa de filtracin.

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo #20: Extraccin de Aceites y Grasas.

Filtro que se coloca dentro del dedal de extraccin.

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Equipo Soxhlet.

Anexo #21: Destilacin sencilla.

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qumica de la Universidad Nacional Autnoma de Nicaragua (UNAN, Managua)

Anexo #22: balones en el desecador

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