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ANALISIS DE AGUA
- TOMA DE MUESTRA PARA ANALISIS QUIMICO:
La muestra de agua debe ser lo mas representativa posible del total del liquido a
analizar. Se debe recoger en un recipiente perfectamente limpio y para un examen de
potabilidad se recomienda la extraccin de por lo menos 1,5 L.
Cuando se adose Cloro activo residual, ste se efectuar de ser posible in situ. Si el
perodo de extraccin ha sido demasiado largo, el valor puede variar.
Para la toma de una muestra de agua de red se abrir el grifo y dejara que el agua
corra por lo menos durante 5 minutos de manera de tener purgada toda la caera que
llega desde el tanque.
- CARACTERSTICAS FSICAS: Ya en el laboratorio se tomar nota de todas las
caractersticas fsicas del agua como ser:
ASPECTO: Este puede ser lmpido, opalescente (lechoso), levemente turbio, o
coloreado de algn tono en particular.
CARACTERES ORGANOLEPTICOS: En este punto se describirn el color, sabor y
olor de la muestra.
DETERMINACION DE SOLIDOS
1. Introduccin: Slidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en el agua a
potabilizar o residual. Los slidos pueden afectar la calidad del agua o la calidad del
efluente adversamente. Aguas con alto contenido de slidos disueltos generalmente
son inferiores en palatabilidad y pueden inducir a reacciones fisiolgicas en los
consumidores. Por esta razn se recomienda 500 mg/l de slidos disueltos para
agua potable. Aguas altamente mineralizadas son indeseables en muchas
aplicaciones industriales. Los tipos de slidos a analizar en esta prctica son:
solidos sedimentables, slidos suspendidos, slidos suspendidos totales, slidos
fijos y slidos voltiles.
Slidos Totales
Voltiles y Fijos
Suspendidos Totales
[no filtrantes]
Voltiles y Fijos
Filtrables
Voltiles y Fijos
Disueltos
(Voltiles y Fijos)
Coloidales
(Voltiles y Fijos)
Sedimentables
Voltiles y Fijos
No
Sedimentables
Equipos
- Agitador magntico
Reactivos
- Agua desionizada
- Balanza analtica
- Equipo de filtracin
- Bomba de vaco
- 4 Beaker
- 1 Embudo para filtros de
membrana
- 2 Filtros Whatman, 47 mm.
- Pinzas metlicas
- Guantes de lana
- Conos Imhoff
- Pastilla magntica
1.3 Procedimientos
1.3.1 SLIDOS SEDIMENTABLES (MTODO DEL CONO IMHOFF)
Discusin general:Los slidos sedimentables pueden ser determinados y
expresado en funcin de un volumen (mL/L) o de un peso de mg/L. La prueba
volumtrica requiere solamente de un cono de Imhoff y un vaso de plstico o
vidrio segn el tipo de agua analizada.
Procedimiento: Llnese un cono de Imhof hasta la marca de 1000 mL con una
muestra del agua bien mezclada. Djese sedimentar durante 45 minutos,
suavemente agite la muestra de los lados el cono, deje la muestra sedimentar
nuevamente pero por 15 minutos. Luego regstrese el volumen de slidos
sedimentables como mg/L.
Clculo
L
L
L
(1.1)
Donde:
S.S: Slidos sedimentables
S.T.S: Slidos totales en suspensin
S.N.S: Slidos no sedimentables
1.3.2
SLIDOS TOTALES
Clculo
mg de slidos totales / L
( A B) 1000
Volumen de muestra , mL
(1.2)
Donde:
A: Peso de residuo seco + placa, mg
B: Peso de la placa, mg
1.3.3 SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES.
Principio: Se filtra una mezcla bien mezclada por un filtro estndar de fibra de vidrio,
y el residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105C. El
aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin.
Interferencias: Elimnense de las muestras las partculas gruesas flotables o
los aglomerados sumergidos de materiales no homogneas, si se decide que
su inclusin no es deseable en el resultado final. Puesto que un residuo
excesivo sobre el filtro puede formar una costra hidrfila, que limitase el
tamao de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.
Procedimiento
a. Preparacin del disco de filtrado de fibra de vidrio
Insrtese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Hgase el
vaco y lvese el disco con tres volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada.
Continese succionando hasta eliminar todo vestigio de agua y retrese el agua de
lavado. Qutese el filtro del aparato filtrado y trasladase a una plancheta de aluminio o
acero inoxidable. Alternativamente, procdase a separar el crisol y la combinacin del
filtro si s est utilizando un crisol de Gooch. Squese en horno a 103-105C durante
una hora. Si se va a medir slidos voltiles, incinrese a 550C en horno de mufla,
enfrese en desecador para equilibrar la temperatura y procdase a pesar. Reptase el
ciclo de secado o incineracin, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un
peso constante o hasta que la prdida de peso sea menor de 0.5 mg entre pasada
Clculo
A B 1000
mg de slidos totales en suspension
L
Volumen de muestra , mL
(1.3)
Donde:
A: Peso del filtro + residuo seco, mg
B: Peso del filtro, mg
7- ANALISIS QUIMICO:
Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara ste de manera de tener una
muestra lo mas representativa posible.
a- pH Se determinar con la ayuda de un peachmetro o de una solucin de rojo
fenol con su correspondiente escala calorimtrica patrn. o con un peachmetro
correctamente calibrado con soluciones Buffer.
PARAMETRO: 6.5 -8.5.
Bureta
Agitador magntico
=
=
=
=
4.6
4.8
5.0
5.2
rosa
gris
azul
claro
rojizo
claro
azul
verdoso
V1 x N1 = V2 x N2
Volumen
de
cido
Normalidad
del
cido
Volumen
de
carbonato
Normalidad del carbonato de sodio
de
sulfrico
sulfrico
sodio
Realizar al menos dos rplicas que resulten coincidentes (diferencia mxima de 0.1
mL en los volmenes gastados) y considerar el valor promedio.
El criterio previo de analizar rplicas, tambin se aplica a las muestras.
Determinacin de alcalinidad en muestras:
Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, aadir una gota
de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.
Para alcalinidad total: aadir 3 gotas de indicador mixto y titular con cido
sulfrico 0.02 N hasta color rosa claro. Anotar los mL de solucin titulante
consumidos.
A criterio del analista, cuando la alcalinidad sea > 200, el duplicado puede realizarse a
partir de una alcuota y el resultado se aceptar si el coeficiente de variacin no supera
el 5%.
1.5.
Clculos:
Clculos
Donde:
A
=
mL
de
cido
N = normalidad del cido sulfrico
presentacin
sulfrico
de
gastados
en
resultados
la
titulacin
Resultado de la Alcalinidad
Titulacin
Hidrxidos
de Alcalinidad
Carbonatos
de Alcalinidad
Bicarbonatos
F=0
F<T
2F
T-2F
F=T
2F
de
F>T
2F-T
2 (T - F)
F=T
T= Alcalinidad Total
2.2.- Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S
existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.
La turbidez se elimina por filtracin.
Interferencias
Con. mx. sin interferir
Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------*
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------*
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.
3.- Aparatos: El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza Total es un
mtodo volumtrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
4.- Material
2 matraces volumtricos de 1000 ml
2 matraces volumtricos de 100 ml
1 cpsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml
4.1.- Reactivos
Solucin Buffer PH 10: Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua
destilada y aforar a 100 ml.
Solucin De Eriocromo Negro T: Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de
clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.
Solucin De EDTA (sal disdica): Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr
de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01 N: Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 centgrados
durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.
5.- Estandarizacin: La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la
siguiente manera:
colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5
gotas de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T,
aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a
titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la
aparicin de un color Azul.
La Normalidad del EDTA se calcula as:
V1 x N1
N2 = -------------V2
Dnde :
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA
6.- Procedimiento
* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml
* Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Aadir 3 gotas de eriocromo negro T
* Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N
* Vire de prpura a azul
7.- Clculos
V x N x 1000
meq/l Ca+2 y Mg+2 = ----------------------ml de muestra
Dnde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Clculos para Magnesio:
meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)
Clculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3
mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como
Clculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3
mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)
Clculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3
mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estandar relativa de 9.2
%, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
AgNO3
=
V1xN2
V1xN1
N2= --------V2
Donde:
V1 = Volumen de la solucin de NaCl
N1 = Normalidad de la solucin de NaCl
V2 = Volumen de la solucin de AgNO3 gastado en la titulacin
N2 = Normalidad de la solucin de AgNO3
6.- Procedimiento
1.- Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden:
2 gotas de Na2CO3 0.1 N
2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.
Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro.
3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %
4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
7.- Clculos
V X N X 1000
meq/l de Cl = ----------------------ml de muestra
Donde: V = ml de AgNO3
2.5% OTROS.
TIPOS DE HARINA DE TRIGO GRADUADOS DE ACUERDO A SU CONTENIDO EN
CENIZAS.
3. PROTENA.
a. MATERIA PRIMA: Harina de trigo
b. MATERIAL DEL LABORATORIO:
-matraz de kjehdal 800 ml
-trampa de kjehdal
-matraz erlenmeyer
-pipetas de 10 ml
c. EQUIPO: -Sistema de extraccin de kjehdal
d. METODO: La protena cruda se calcula generalmente usando el Factor %N
x 5.7. TKACHUK (1966) de 5.62
Fibra cruda: El porcentaje de fibra en la harina de trigo, vara desde 0.1% (harina
blanca, extraccin 72%), hasta alrededor de 2% (harina integral). Por consiguiente, las
reglamentaciones de pan y harina exigen que la harina integral y la harina morena
contengan al menos 0.6% de fibra, calculada sobre base seca.
4. EXTRACTO ETREO
a. MATERIA PRIMA:-harina de trigo
b. MATERIAL DE LABORATORIO:
-papel filtro o dedal
-refrigerante
-trampa de soxhlet
c. EQUIPO: -sistema de extraccin soxhlet
d. METODO: Las porciones exteriores del grano de trigo contienen
apreciablemente mas aceite que el resto, as las harinas mas blancas contienen la
menor proporcin (alrededor del 1%). El aceite tiene un ndice de yodo de 115-125 y
un ndice de saponificacin alrededor de 185.
La grasa se calcula por el mtodo de soxhlet, utilizando ter de petrleo como
disolvente.
5. EXTRACTO LIBRE DE NITRGENO
Se determina por diferencia a 100 de los porcentajes de humedad, protena, extracto
etreo, cenizas y fibra cruda.
Anlisis especficos.
6. OBSERVACIN AL MICROSCOPIO
a. MATERIA PRIMA: -Harina de Trigo
b. MATERIAL DE LABORATORIO: -porta objetos
c. EQUIPO: -Microscopio
d. METODO:
1. Se coloca una porcin de la muestra en un porta objetos y se homogeneiza con un
poco de agua.
2. Se adicionan unas gotas de lugol (a 2 gramos de KI, se le aade un poco de agua
destilada y un gramo de Iodo y cuando se ha disuelto se lleva con agua destilada a
300 ml.)
3. Observar al microscopio, con una ampliacin de 400x, anotar forma, tamao
y color de los grnulos de almidn.
NOTA: El color del complejo depende de la longitud de la hlice y por ello, del nmero
de molculas de yodo involucradas. Si la hlice es larga, el complejo almidon-yodo es
azul; si es corta, el complejo es rojo, si esta hidrolizado a azucares fermentables es
amarillo.
7. ACIDEZ Y PH
a. MATERIA PRIMA:-Harina de Trigo 18 g.
b. MATERIAL DEL LABORATORIO:
-2 pipetas de 10 ml
-perlas de ebullicin
-matraz erlenmeyer
-parrilla
-bureta
-soporte universal
-pinzas para bureta
c. EQUIPO: -incubadora
d. METODO: El "ndice de Maltosa" es una medicin del azcar producido
por accin enzimtica sobre el almidn cuando la harina se incuba con agua (la
actividad diastasica). Industrialmente el ndice de maltosa es de
considerable inters ya que da una indicacin del poder productor de gas de la masa
correspondiente.
Para su determinacin, BLISH y SANDSTEDT incubaron la harina en presencia de un
amortiguador de acetato (pH 4.7) a 30C durante una hora y el azcar producido, se
determin entonces volumtricamente usando ferrocianuro alcalino. El resultado se
expresa como miligramos de maltosa producida por 10 gramos de harina.
RUMSEY, propuso que la harina se incubara con agua a 27C y se determinara el
azcar usando solucin de FEHLING.
16. PROPIEDADES VISCO-ELSTICAS DE LA MASA.
b. EQUIPO:
-Alveograma (Esta prueba es en el Molino de Trigo de Jiquilpan)
-Farinograma - Extensograma.
DETERMINACIN DEL pH
Principio: El pH es una medida de la concentracin de protones o iones hidrgeno,
es decir, de la acidez del medio. En numerosos alimentos el pH constituye un factor
importante para su estabilidad ya que determina el crecimiento de grupos de
microorganismos especficos.
En el caso de la carne, el pH del msculo vivo est prximo a la neutralidad; cuando
se produce la muerte del animal, el aporte de oxgeno a los tejidos cesa, y predominan
los procesos anaerbicos (glucolisis anaerbica) que generan la formacin de cido
lctico a partir de glucgeno muscular. La formacin de cido lctico provoca el
descenso del pH en el msculo de modo que dicho valor es ndice del desarrollo de las
modificaciones bioqumicas post-mortem. Cuando se ha completado el proceso de
maduracin de la carne la misma debe tener un pH comprendido entre 5.4 y 5.6 como
pH idneo de la carne, que permite una buena vida comercial, al inhibir el crecimiento
de microorganismos, y le proporciona las caractersticas fsico-qumica adecuadas.
Sin embargo, ante determinadas situacin el pH de la carne se ve alterado debido a
que los procesos de glucolisis anaerobia no se desarrollan adecuadamente.
En este caso podemos encontrar dos situaciones:
Si el pH disminuye rpidamente tras la muerte del animal debido a una glucolisis
acelerada el pH final queda por debajo de 5.4, y da lugar a carnes PSE (plida, blanda
y exudativa). Este tipo de carne tiene una menor capacidad de retencin de agua y
exuda agua al exterior que favorece la proliferacin microbiana.
Este tipo de carne se da principalmente en ganado porcino.
Si por el contrario el animal llega cansado al sacrificio tras realizar un ejercicio intenso
en el que se ha agotado el glucgeno muscular, la glucolisis anaerobia finaliza antes
de alcanzar el pH final debido a que no hay sustrato, quedando el pH muscular por
encima de 5.6. Estas carnes tienen alterada sus propiedades tecnolgicas por lo que
hay que tener mucho cuidado a la hora de elaborar embutidos y determinar el destino
final que se le da.
Sin embargo, durante el almacenamiento de la carne se produce un incremento del
pH en las etapas finales cuando el crecimiento de microorganismos proteolticos
produce una degradacin de las protenas y la consecuente liberacin de compuestos
nitrogenados
En cuanto al pH de los productos crnicos, en los embutidos crudos picados se
aaden azcares como sustrato para que determinados microorganismos acidfilos
produzcan un deseable descenso del pH, adecuado para la estabilidad del producto
frente a otros microorganismos de carcter patgeno o alterativo.
Material: Balanza, PH-metro , Varilla de vidrio , Soluciones de calibracin , Vasos de
precipitado de 50 mL
Procedimiento: La medida del pH se realiza sobre muestras homogeneizadas al 10%
en agua destilada utilizando un pH-metro.
Se pesan 5 gramos de muestra (carne) previamente picada y se homogenizan con 45
ml de agua destilada utilizando la varilla de vidrio. Se deja reposar media hora antes
de efectuar la medida en el pH-metro, previamente ajustado con las soluciones de
calibracin. Tambin se puede medir el PH directamente sobre el extracto de la carne
utilizando un papel indicador. Interpretacin
La interpretacin de los resultados se realizar en funcin de los valores reflejados en
la siguiente tabla del pH en carnes normales y alteradas.
Valores de pH
5.4- 5.6
Tipo de carne
Normal
<5.4
>5.6