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INFORME N3

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA,


DETERMINACION DE CALCIO Y COBRE EN UN MINERAL.

INTEGRANTES:
Francisca Jara Yaksic.

FECHA DE ENTREGA:
15 de Junio del 2016.

Anlisis Instrumental Espectroscpico - Profesor Carlos Silva.


Tcnico Universitario en Anlisis Qumico y Fsico.

RESUMEN.El objetivo de esta experiencia fue conocer el funcionamiento del equipo de espectrofotometra de absorcin
atmica, este equipo se utiliza para determinar la concentracin de un elemento metlico en solucin acuosa
presente en una muestra.
Para conocer la concentracin de las muestras problemas se realiz una curva de calibracin estndar de Cu y Ca
que eran nuestros metales a analizar. Luego de esto se determin absorbancia para la muestra problema de Cobre
e intensidad para las muestras problemas de Calcio, estas eran muestras de agua mineral de tres marcas distintas,
Benedictino, Cachantn y Vital, las dos ltimas mencionadas obtuvieron una intensidad muy elevada por lo que las
muestras tuvieron que ser diluidas al factor 50 para poder analizarlas y no daar el equipo.
Un punto a favor de este equipo es la capacidad de analizar ms de 62 metales presentes en una misma muestra.
En este mtodo las muestras fueron sometidas a una atomizacin para que esta absorbiera la luz emitida por una
llama y por medio de ella se determin la cantidad de analito presente en las muestras problemas, donde la
muestra problema de cobre arroj una absorbancia de 0,251 determinando la concentracin de esta mediante el
remplazo en la ecuacin de la recta proporcionada por la curva calibracin creada con las soluciones estndares,
que contenan concentraciones conocidas. La concentracin en ppm (mg/L) de la muestra problema de cobre fue
de 2,0007.
Al analizar la muestra de agua mineral Benedictino mediante emisin atmica, esta nos arroj una intensidad de
5,6, con este valor determinamos a travs de la curva de calibrado estndar de Calcio, la concentracin de ella,
que fue de 0,0494 ppm (mg/L). Para analizar la muestra de agua mineral Cachantn, se utiliz el mismo mtodo,
la Intensidad que nos arroj esta muestra con un factor de dilucin de 50, fue de 42,6, al calcular la concentracin
de esta, nos dio como resultado 1,963 ppm de calcio en la muestra de agua mineral de Cachantn con Factor de
dilucin de 50 y 98,185 ppm de Ca en la muestra de Cachantn sin dilucin. Al analizar la ltima muestra
problema de agua mineral Vital con factor de dilucin 50, la intensidad fue de 8,2, y la concentracin presente en
ella fue de 0,184 ppm de calcio en la muestra de agua mineral de Vital con Factor de dilucin de 50 y 9,200 ppm
de Ca en la muestra de Vital sin dilucin.

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Docente: Carlos Silva M.

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OBJETIVOS.OBJETIVOS GENERALES:
Conocer el funcionamiento de un equipo de absorcin atmica, en este caso a la llama.
Determinar la concentracin de Ca en una muestra mediante emisin atmica.
Determinar la concentracin de Cu en una muestra mediante absorcin atmica.

MATERIALES Y REACTIVOS.MATERIALES Y EQUIPOS:

Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA)


23 matraces aforados de 100mL.
Bureta de 50mL.
Soporte universal.
Parafilm.
Gotario.
Pipeta volumtrica de 5mL y 10mL.
Vasos precipitados de 50mL y 200mL.

REACTIVOS:

Agua destilada.
Cobre 100 ppm
Calcio 1000 ppm
cido Ntrico Concentrado.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.1. A partir de una solucin estndar de 100 ppm de Cu se prepar un conjunto de 8 soluciones estndar con
concentraciones de: 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; y 30 ppm, tomando la alcuota correspondiente para cada
solucin. Luego se agreg una alcuota de 1mL de cido ntrico (HNO3) para despus enrasar a 100mL
con agua destilada, adicional a esto se procedi a una novena solucin con la muestra del blanco.

2. Al terminar la preparacin de las soluciones de Cu, se procede a preparar 8 soluciones de Ca con las
siguientes concentraciones, 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4 y 5 ppm, luego estas se enrasaron a 100mL con agua
destilada. adicional a esto se procedi a una novena solucin con la muestra del blanco.

3. Una vez preparadas las soluciones, se llevaron al espectrofotmetro de absorcin atmica, para su
medicin mediante absorcin atmica y medicin atmica, posteriormente se calcularon las
concentraciones de Ca y Cu presente en las muestras.

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RESULTADOS.1. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ESTANDAR, PREPARACIN DE LAS TRES MUESTRAS


PROBLEMAS, CURVA DE CALIBRACIN Y DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE LA
COBRE Y CALCIO.
Tabla N1: Datos para preparar 8 soluciones patrones de 100mL de Cobre (Concentracin inicial 100 ppm).

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Muestra 6
Muestra 7
Muestra 8

Solucin madre de Cobre 100 ppm (mL


Agregados)
1
2
3
4
5
10
20
30

Concentracin en ppm final obtenida en


las soluciones patrones. (mg/L)
1
2
3
4
5
10
20
30

Tabla N2: Datos para preparar 8 soluciones patrones de 100mL de Calcio (Concentracin inicial 1000
ppm).

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Muestra 6
Muestra 7
Muestra 8

Solucin madre de Calcio 1000 ppm (mL


Agregados)
0,5
1
1,5
2
2,5
3
4
5

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Concentracin en ppm final obtenida en


las soluciones patrones. (mg/L)
0,5
1
1,5
2
2,5
3
4
5

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Tabla N3: Datos Experimentales de absorbancia obtenida segn la concentracin de Cobre.


ID MUESTRA

Blanco
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Estndar 6
Estndar 7
Estndar 8
Muestra Problema

TIPO RESULT.

SEAL

SEAL

CONC.

Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media

ABS
0,013
0,092
0,294
0,405
0,527
0,645
1,131
1,717
1,996
0,264

ABS (corregida)
0,000
0,079
0,281
0,392
0,514
0,632
1,118
1,704
1,983
0,251

mg/L
0
1
2
3
4
5
10
20
30

Imagen N1: Absorbancia en funcin de la concentracin en ppm de Cobre (Curva de Calibrado estndar).

Curva de Calibrado
2,500

y = 0,0674x + 0,1833
R = 0,943

ABSORBANCIA

2,000
1,500
1,000

Abs (corregida)

0,500
0,000
0

10

20

30

40

CONCENTRACIN DE COBRE (ppm)

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Imagen N2: Absorbancia en funcin de la concentracin en ppm de Cobre (Curva de Calibrado estndar).

Curva de calibrado
0,700

ABSORVANCIA

0,600

y = 0,1307x - 0,0105
R = 0,9902

0,500
0,400
0,300

Abs (corregida)

0,200
0,100
0,000
-0,100 0

CONCENTRACIN DE COBRE (ppm)

CLCULOS.

Para la curva de calibrado de Cu estndar, se determinara la concentracin de Cu (cobre) en la muestra problema,


siendo la absorbancia registrada por el espectrofotmetro de absorcin atmica 0,251 en la muestra problema, con
ella se calcula la concentracin de Cu reemplazndola en la ecuacin de la recta.

2,0007 ppm de Cu en la muestra problema.

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Tabla N4: Datos Experimentales de la Intensidad obtenida segn la concentracin de Calcio, presente en
los estndares y las muestra problemas.
ID MUESTRA

TIPO RESULT.

Blanco
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Estndar 6
Estndar 7
Estndar 8
Benedictino
Cachantn FD50
Vital FD50

Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media
Media

SEAL

SEAL

CONC.

Intensidad

Intensidad
corregida
0
12,7
24
37,8
46,1
54,6
64,8
80,9
97,8
5,6
42,6
8,2

mg/L

6,5
19,2
30,5
44,3
52,6
61,1
71,3
87,4
104,3
12,1
49,1
14,7

0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
4
5

Imagen N3: Intensidad en funcin de la concentracin en ppm de Calcio (Curva de Calibrado estndar).

Curva de Calibrado
120

y = 19,329x + 4,6434
R = 0,9914

INTENSIDAD

100
80
60

Intensidad corregida

40
20
0
0

CONCENTRACIN DE CALCIO (ppm)

CLCULOS

Para la curva de calibrado de Ca estndar, se determinara la concentracin de Ca (Calcio) en las muestras


problemas de aguas minerales sin gas Benedictino, Cachantn con Factor de Dilucin de 50 y la muestra de Vital
con Factor de Dilucin de 50, siendo la emisin atmica registrada por el espectrofotmetro de absorcin atmica
para la muestra de Benedictino 5,6 de Intensidad, para la muestra de Cachantn 42,6 y para la muestra de Vital
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8,2, con ellas se puede calcular la concentracin en ppm de Calcio presente en las muestra problemas
remplazando los valores en la ecuacin de la recta.
Concentracin de ppm de Ca en la muestra de Benedictino.

0,0494 ppm de Ca en la muestra de Agua


Mineral Benedictino.

Concentracin de ppm de Ca en la muestra de Cachantn FD50.

1,963 ppm de calcio en la muestra de agua mineral de Cachantn con Factor de dilucin de 50 y 98,185
ppm de Ca en la muestra de Cachantn sin dilucin.

Concentracin de ppm de Ca en la muestra de Vital FD50.

0,184 ppm de calcio en la muestra de agua mineral de Vital con Factor de dilucin de 50 y 9,200 ppm
de Ca en la muestra de Vital sin dilucin.

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DISCUSIN.A travs de un espectrmetro de absorcin a la llama, fue posible la determinacin de concentraciones de un


analito, esto a partir de muestras que contenan Cu y Ca. Esto fue posible gracias a la absorbancia que se fue
determinando en cada anlisis, con el equipo ya mencionado.
Experiencia I
Para la obtencin de una recta lineal, fue necesaria la exclusin de 3 puntos que se alejaban del rango lineal. Con
los valores corregidos fue posible obtener una mejor recta, y a la vez una corregida ecuacin de la recta, con los
valores mejor expresados a los obtenidos dentro de una linealidad de recta no corregida y fuera de rango.
Con la obtencin de los resultados, fue posible la determinacin de concentracin de Cu, que arroj segn los
clculos realizados, con curva de calibracin corregida y ya mencionada, dando una [Cu] de 2,00 ppm contenidos
en la muestra problema.
Experiencia II
Segn la linealidad obtenida, fue posible la aplicacin de la ecuacin de la recta, y a partir de este determinar los
datos requeridos, esto sin necesidad de una rectificacin, ya que los puntos obtenidos no salieron del rango de
linealidad.
Adicionalmente con los resultados obtenidos de absorbancia, a partir de las muestras problemas que contenan
Ca, fue posible la determinar la concentracin de estas, obteniendo un valor de 1,96 ppm para la muestra de
marca Cachantun, con un factor de dilucin de 50, y sin dilucin para esta misma marca un valor de 98,18 ppm.
Para la muestra problema de marca Benedictino, el resultado obtenido respecto de la concentracin de Ca
presente fue de 0,049 ppm.
Finalmente para la muestra problema de la marca de procedencia Vital, registr una concentracin de Ca de 0,18
ppm con un factor de dilucin de 50, y sin dilucin correspondiente se obtuvo un valor de 9,20 ppm.
A partir de los datos obtenidos, se aprecia una mayor concentracin considerable de Ca presente en la muestra de
marca Cachantn, y por el contrario, se aprecia una baja cantidad de concentracin de Ca presente en la
muestra de marca Benedictino. Anexo a esto, e infiriendo en una comparacin de las marcas Cachantn y
Vital, de igual forma se aprecia una excedida cantidad de Ca presente en la muestra de marca Cachantn,
considerando que la muestra de marca Vital posee una cantidad de Ca de 9,2 ppm, y la marca ya mencionada de
98,18 ppm de [Ca].

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CONCLUSIN.La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en una muestra,
esta se basa en gran medida en la ley de BEER-LAMBERT.
En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un
instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, la luz de una determinada longitud de onda).
Entre cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en un
elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de BEER-LAMBERT, calcular cuantas de estas transiciones
tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se mide.
Respecto de la experiencia de determinacin de concentracin de Cu presente en la muestra, este arrojo 2,00 ppm
segn los clculos realizados, lo que en base al valor terico debiese ser 10 ppm. Al respecto se concluye que
error se puede atribuir a que la muestra de Cu, se encontraba en gran parte contaminada, como tambin la
atribucin al posible mal manejo de los reactivos y las mediciones correspondientes, que pudieron haber derivado
en el resultado no esperado, respecto del terico.
Respecto a la concentracin de Calcio obtenida en las muestras problemas, se puede decir que el agua mineral
analizada es de mineralizacin muy dbil ya que contiene menos de 50 mg/L esto en el caso del agua Benedictino
y Vital; Para la muestra de agua mineral Cachantn los resultados son diferentes ya que esta nos arrojo 98,185
mg/L, esta correspondera a mineralizacin dbil, pero estara cercana a ser una agua mineral Clcica ya que sus
parmetros parten desde los 150mg/L, las normas europeas determinan que el mximo de concentracin de calcio
que puede existir en el agua potable o en una agua bebestible es de 500mg/L y el mnimo es de 100mg/L, por lo
que el agua mineral Cachantn pudiese ser la ms beneficiosa para nuestro organismo como el calcio es
fundamental para el cuerpo humano, porque este nos ayuda a fortalecer huesos y dientes, tambin nos ayuda a
dar tono muscular y controla la irritabilidad nerviosa.

BIBLIOGRAFA.-

1. Espectrofotmetro de Absorcin atmica.


https://es.scribd.com/doc/213608801/ESPECTOFOTOMETRO-DE-ABSORCION-ATOMICA-pptx
2. Espectrometra de absorcin atmica.
https://es.scribd.com/doc/268652171/absorcion-atomica
3. Determinacin de cobre mediante la espectroscopia de absorcin atmica en llama.
https://es.scribd.com/doc/114818247/ABSORCION-ATOMICA
4. Anlisis y calidad del agua. Principales normas e indicadores de potabilidad y de calidad del agua.
http://www.wikiwater.fr/e26-analisis-y-calidad-del-agua.html
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