NTC3934 PDF

NORMA TCNICA
COLOMBIANA
NTC
3934
2003-11-26
CALIDAD DEL SUELO.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO,
CROMO,
COBALTO,
COBRE,
PLOMO,
MANGANESO, NQUEL Y ZINC EN EXTRACTOS DE
SUELO CON AGUA REGIA. MTODOS DE
ESPECTROFOTOMETRA
DE
ABSORCIN
ATMICA DE LLAMA Y HORNO DE GRAFITO
E:
SOIL QUALITY. DETERMINATION OF CADMIUM, CHROMIUM,

COBALT, COPPER, LEAD, MANGANESE, NICKEL AND ZINC
IN AQUA REGIA EXTRACTS OF SOIL. FLAME AND
ELECTROTHERMAL
ATOMIC
ABSORPTION
SPECTROMETRIC METHODS
CORRESPONDENCIA:
esta norma es idntica (IDT) por

traduccin al documento ISO
11047:1998.
DESCRIPTORES:
suelo;
determinacin
metales pesados.
analtica;
I.C.S.: 13.080.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin
Editada 2003-12-11
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 3934 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2003-11-26.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 13.Calidad de suelo.
AGROSOIL LABORATORIO
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
CORPOICA TIBAITATA
DR. CALDERN -ASISTENCIA TCNICAIDEAM
INSTITUTO
GEOGRFICO
AGUSTN
CODAZZI
KRILL INGENIERA
MARTHA
MORENO
-CONSULTOR
INDEPENDIENTE-
MICROFERTISA
SOCIEDAD
COLOMBIANA
DE
LA
CIENCIA DEL SUELO
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
SANTANDER DE CCUTA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ACEGRASAS
AGRILAB LABORATORIOS
ANTEK S.A.
ASINAL LTDA.
CENICAF
CENIPALMA
CORPOICA PALMIRA
CORPOICA-MOTILONA
COSMOAGRO
DAMA
ECOFLORA LTDA.
EMPRESA
COLOMBIANA
DE
PETRLEOS -ECOPETROLFEDEPALMA
ICP ECOPETROL
INGEOMINAS
LAQMA LTDA.
MINISTERIO DE AGRICULTURA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, COMERCIO
Y TURISMO
MINISTERIO DEL AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL
MULTILAB AGROANALTICA
PETROBRAS INTERNACIONAL S.A.
SISVITA BIOTECH
UNIVERSIDAD EAFIT
UNIVERSIDAD JAVERIANA
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 3934 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
Pgina
0.
INTRODUCCIN
1.
OBJETO
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
3.
MTODO A. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO,

COBALTO, COBRE, PLOMO, MANGANESO, NQUEL Y ZINC POR
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA POR LLAMA
3.1
PRINCIPIO
3.2
REACTIVOS
3.3
PREPARACIN DE SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR DE LOS

ELEMENTOS INDIVIDUALES
3.4
EQUIPOS
3.5
PROCEDIMIENTO
3.6
DETERMINACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
10
3.7
CLCULOS
11
3.8
PRECISIN
11
3.9
EXPRESIN DE LOS RESULTADOS
11
3.10
INFORME DEL ENSAYO
11
4.
MTODO B. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO,

COBALTO, COBRE, PLOMO, MANGANESO, NQUEL Y ZINC POR
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA EMPLEANDO
HORNO DE GRAFITO
12
4.1
PRINCIPIO
12
4.2
REACTIVOS
12
Pgina
4.3
SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR
12
4.4
EQUIPOS
14
4.5
PROCEDIMIENTO
15
4.6
CALIBRACIN Y DETERMINACIN
17
4.7
TRAZADO DE LA GRAFICA
18
4.8
CLCULOS
18
4.9
18
4.10
PRECISIN
19
4.11
INFORME DEL ENSAYO
19
ANEXO A (Informativo) RESULTADO DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIOS
20
CALIDAD DEL SUELO.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO,
COBALTO, COBRE, PLOMO, MANGANESO, NQUEL Y ZINC
EN EXTRACTOS DE SUELO CON AGUA REGIA. MTODOS
DE ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA DE
LLAMA Y HORNO DE GRAFITO
ADVERTENCIA Los procedimientos de esta norma internacional se deberan llevar a cabo por personas competentes
y entrenadas. Algunas de las tcnicas y reactivos, incluido el uso de equipos, son potencialmente muy peligrosos. Los
usuarios de esta norma que no estn completamente familiarizados con los peligros potenciales y prcticas de
seguridad relacionadas, deberan solicitar asesora profesional ANTES de comenzar cualquier operacin.
0.
INTRODUCCIN
Esta norma es una adopcin idntica por traduccin de la norma ISO 11047: 1998 "Soil Quality.
Determination of Cadmium, Chromium, Cobalt, Copper, Lead, Manganese, Nickel and Zinc in
Aqua Regia Extract of Soil. Flame and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometric Methods",
sin embargo se ha introducido la Nota 3 del numeral 1, la cual tiene carcter informativo con el fin
de orientar a los usuarios de esta norma con respecto a su aplicacin en el campo agrcola.
1.
OBJETO
Esta norma especifica dos mtodos de espectrofotometra de absorcin atmica para la

determinacin de uno o varios de los siguientes elementos: cadmio, cromo, cobalto, cobre,
plomo, manganeso, nquel y zinc, en extractos de suelo en agua regia, obtenidos de acuerdo con
la NTC 3888 (ISO 11466). La seleccin del mtodo para cualquier elemento depende de la cantidad
de ste que se espera en la muestra; sin embargo, los dos mtodos pueden ser necesarios para
cubrir todos los elementos en una muestra. Los mtodos son aplicables cuando el contenido del
elemento extrable est por encima o por debajo de la cantidad establecida en la Tabla 1 (como
miligramos por kilogramo en materia seca), segn el caso. Los dos mtodos se tratan
separadamente, de la siguiente manera:
Mtodo A. Determinacin del contenido de cadmio, cromo, cobalto, cobre, plomo, manganeso,
nquel y zinc por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.
Mtodo B. Determinacin del contenido de cadmio, cobre, cobalto, cromo, plomo, manganeso,
nquel y zinc por espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito.
Tabla 1. Lmites indicativos del contenido de suelo (mg/kg de materia seca) para
elementos extrables en agua regia, con relacin a la NTC 3888 (ISO 11446)
Elemento
Cadmio
Cromo
Cobalto
Cobre
Plomo
Manganeso
Nquel
Zinc
Mtodo A (EAA de llama)

>2
>12
>12
>5
>15
>2
>12
>2
Mtodo B (EAA empleando

horno de grafito)
<2
<12
<12
<5
<15
<2
<12
<2
Muchos de los procedimientos y reactivos son comunes a ambos mtodos y a los diferentes
elementos dentro de cada mtodo. Sin embargo, se recomienda al usuario leer la norma en su
totalidad antes de utilizar cualquiera de ellos.
NOTA 1 Los lmites indicativos anteriores presentados en la Tabla 1 son apropiados para equipos y tcnicas
disponibles en el momento de la publicacin de la presente norma. Las mejoras tcnicas pueden cambiar esta
posicin en el futuro.
NOTA 2 La norma se refiere especficamente al uso de espectrofotometra de absorcin atmica. Se aconseja a los
usuarios de esta norma que operen sus laboratorios con base en procedimientos de control de calidad aceptados. Se
deberan utilizar materiales de referencia certificados para establecer las cantidades de elementos pertinentes en
materiales de referencia internos. Estos ltimos se pueden emplear para control de calidad rutinario de los
procedimientos establecidos en esta norma. Los resultados se deberan establecer con grficos de control para cada
elemento, dentro del laboratorio. No se deberan aceptar resultados que estn fuera de un lmite acordado. Para
establecer este lmite se deberan usar procedimientos de control de calidad basados en una tcnica estadstica
aceptada ampliamente, para asegurar que son estables y que no ocurre derivacin a largo plazo. Se deberan usar
regularmente materiales de referencia certificados, para mantener la integridad de los materiales de referencia internos,
y con ello, la del sistema de control de la calidad.
NOTA 3 Se advierte que los valores obtenidos no coinciden o no representan elementos asimilables o disponibles por
las plantas sino que estn ms cercanos del contenido total del elemento presente en el suelo, dada la fuerza del
agente de extraccin, en este caso agua regia.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto
constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin. Se recomienda a las partes
que realizan acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar las
versiones ms recientes de las siguientes normas. Los miembros de ISO e IEC mantienen
registros de las normas internacionales vlidas actualmente.
NTC 3529-1:1998 (Reaprobada 2003), Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de
medicin y de los resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones. (ISO 5725-1:1994).
NTC 3888:1996, Gestin ambiental. Calidad de suelo. Extraccin de elementos traza solubles en
agua regia. (ISO 11466:1994).
ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods.
ISO 11465:1993, Soil Quality. Determination of Dry Matter and Water Content on a Mass Basis.
Gravimetric Method.
3.
MTODO A. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO, COBALTO,

COBRE, PLOMO, MANGANESO, NQUEL Y ZINC POR ESPECTROFOTOMETRA DE
ABSORCIN ATMICA DE LLAMA
3.1
PRINCIPIO
Este mtodo se basa en la medicin espectrofotomtrica de absorcin atmica de la concentracin

del elemento en un extracto de agua regia de la muestra, preparado de acuerdo con la NTC 3888
(ISO 11466), bajo las condiciones instrumentales presentadas en la Tabla 2.
3.2
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. Se debe utilizar agua desionizada o
destilada en un equipo completamente de vidrio, conforme con la norma ISO 3696 Grado 2.
El agua utilizada para las determinaciones blancos y en la preparacin de reactivos y soluciones
estndar debe tener una concentracin del elemento por determinar, insignificante en
comparacin con la menor concentracin de ese elemento en soluciones de muestra.
Tabla 2. Condiciones analticas generales para la espectrofotometra
de absorcin atmica por llama
Elemento
Cloruro de
Interferencias
Correccin
lantano
principales
de fondo
Cadmio
Mezcla oxidante aire/acetileno
No
Fe
Deuterio
Cromo
Mezcla reductora aire/acetileno
S
Fe, Al
Halgeno
o acetileno/N2O
No
Ca, Mg
Cobalto
240,7
No
Deuterio
Cobre
324,8
No
Deuterio
Plomo
217,0
No
Deuterio
Manganeso
279,5
S
Fe, Si
Deuterio
o acetileno/N2O
No
Nquel
232,0
No
Fe
Deuterio
Zinc
213,9
No
Deuterio
NOTA Las longitudes de onda presentadas son las ms sensibles. Generalmente las interferencias son menores si se
utiliza llama de xido nitroso para la determinacin del cromo y el manganeso. Es conveniente que los usuarios tengan
conocimiento de que cambios pequeos en las proporciones del volumen de gas pueden tener efectos significativos en la
intensidad de la seal analtica y tambin pueden cambiar la linealidad de la respuesta del instrumento. Adems, la diferencia
en la concentracin del cido, que variar ligeramente de una digestin a otra, puede tener un efecto mensurable sobre
algunos elementos con algunos instrumentos, particularmente si no se usa correccin de fondo. Por tanto, los usuarios se
deberan familiarizar con estos aspectos de funcionamiento del instrumento.
3.2.1
Longitud de
onda (nm)
228,8
357,9
Tipo de llama
cido clorhdrico, 37 %; ? ~ 1,18 g/ml.
Se debe usar el mismo lote de cido clorhdrico durante todo el procedimiento.

3.2.2
cido ntrico, 65 %; ? ~ 1,42 g/ml
Se debe usar el mismo lote de cido ntrico durante todo el procedimiento.

3.2.3
cido ntrico, diluido 1 + 3 (V/V)
Se agregan 250 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2) a 500 ml de agua en un matraz
volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo con agua.

3.2.4
cido sulfrico, 98 %, ? ~ 1,84 g/ml
Se debe usar el mismo lote de cido sulfrico en todo el procedimiento.

3.2.5
cido sulfrico, diluido 1 + 9 (V/V)
Se agregan lentamente 100 ml de cido sulfrico (vase el numeral 3.2.4) revolviendo con
movimientos circulares o agitando (con un agitador magntico), a 700 ml de agua en un matraz
volumtrico de 1 000 ml, se mezcla, se deja enfriar y se llena hasta el aforo con agua.
3.2.6
Solucin de cloruro de lantano, 37 g/l lantano
Se disuelven 100 g de cloruro de lantano (III) LaCl37H2O en 700 ml de agua, luego se transfieren
cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo con agua.
3.2.7
Solucin blanco sin lantano, para calibracin
Se diluyen 210 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 70 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena hasta el aforo
con agua.
3.2.8
Solucin blanco con lantano, para calibracin
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 100 ml de
solucin de cloruro de lantano (vase el numeral 3.2.6) y se llena hasta el aforo con agua.
3.2.9
Acetona
3.3
PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR DE LOS ELEMENTOS

INDIVIDUALES
Las soluciones patrn de todos los elementos se deben reemplazar despus de un ao, pero las
soluciones estndar se deben renovar mensualmente, como mnimo. Si las soluciones patrn se
preparan directamente de los metales, es necesario asegurarse de que el metal usado est libre
de capas de xido en la superficie. Las soluciones patrn de metales se consiguen
comercialmente y se pueden usar, pero su uso se debera controlar mediante procedimientos de
laboratorio apropiados que cumplan con buenas prcticas de laboratorio aceptadas. Se deben
llevar registros de estos datos de control.
3.3.1
Soluciones de cadmio
ADVERTENCIA El cadmio es altamente txico. Se deben tomar medidas de seguridad para evitar su ingestin.
3.3.1.1 Cadmio, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cadmio

Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de metal de cadmio (pureza
mnima 99,5 %) y se diluyen en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml, con tapa, que
contenga 40 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3). Se agregan 100 ml de agua. Se deja
hervir para desalojar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico
de 1 000 ml y se llena con agua hasta la marca.
3.3.2.1 Cadmio, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de cadmio

Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cadmio (vase el numeral 3.3.1.1)
a un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.3) y
se llena hasta el aforo con agua.
3.3.2
Soluciones de cromo
3.3.2.1 Cromo, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cromo

Se disuelven 2,829 0 g 0,000 2 g de dicromato de potasio, K2Cr2O7, seco a 130 C durante 24 h, en
un vaso de precipitados de vidrio, con tapa, que contiene 40 ml de agua. Se agregan 5 ml de cido
sulfrico (vase el numeral 3.2.4), se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml y
se llena con agua hasta el aforo.
3.3.2.2 Cromo, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de cromo
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cromo (vase el numeral 3.3.2.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y se
llena con agua hasta el aforo.
3.3.3
Soluciones de cobalto
3.3.3.1 Cobalto, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cobalto

Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de metal de cobalto (pureza
mnima de 99,5 %) y se disuelven en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, que
contiene 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y 10 ml de cido clorhdrico (vase el
numeral 3.2.1). Luego se agregan 100 ml de agua, hierva para expulsar vapores nitrosos, se deja
enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml, y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.3.2 Cobalto, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de cobalto
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de cobalto (vase el numeral 3.3.3.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3)
y se llena con agua hasta la marca.
3.3.4
Soluciones de cobre
3.3.4.1 Cobre, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cobre

Se pesan, con aproximacin a 0,000 2, alrededor de 1,000 0 g de metal de cobre (pureza mnima
99,5 %) y disulvalo en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, con 40 ml de cido
ntrico (vase el numeral 3.2.3). Luego se agregan 100 ml de agua, se hierve para expulsar los
vapores nitrosos, se deja enfriar y se transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena
con agua hasta la marca.
3.3.4.2 Cobre, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de cobre
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de cobre (vase el numeral 3.3.4.1), a
un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
se llena con agua hasta la marca.

3.3.5
Soluciones de plomo
3.3.5.1 Plomo, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de plomo

Se pesan, con aproximacin a 0,000 02, alrededor de 1,000 0 g de metal de plomo (pureza
mnima 99,5 %) y disulvalo en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, que
contiene 40 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3). Se agregan 100 ml de agua,
hierva para expulsar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico
de 1 000 ml y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.5.2 Plomo, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de plomo
Se toma con pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de plomo (vase el numeral 3.3.5.1) y virtalos
a un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3) y
3.3.6
Soluciones de manganeso
3.3.6.1 Manganeso, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de manganeso

Se limpia el metal de manganeso transfiriendo varios gramos de manganeso electroltico
(pureza mnima 99,5 %) a un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml que contiene 150 ml de
cido sulfrico diluido (vase el numeral 3.2.5). Se agita y se deja asentar el manganeso
durante varios minutos. Se deja decantar y se lava varias veces con agua y finalmente con
acetona (vase el numeral 3.2.9). Se deja decantar el exceso de acetona, se deja secar el
metal durante 2 min a 105 C y se deja enfriar en un desecador.
Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de este metal de manganeso
purificado, y disulvalo en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml con tapa, que contiene 20 ml
de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3).
Luego se agregan 100 ml, se deja hervir para expulsar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se
transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.6.2 Manganeso, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de manganeso
Se toma con la pipeta 20,00 ml de solucin patrn de manganeso (vase el numeral 3.3.6.1) y se
vierten a un matraz volumtrico de 1 000 ml. Se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.3) y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.7
Soluciones de nquel
3.3.7.1 Nquel, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de nquel

Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de metal nquel (pureza
mnima 99,5 %) y se disuelven en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml, con tapa, que
contiene 10 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 10 ml de cido ntrico (vase el
numeral 32.3). Luego se agregan 100 ml de agua y se hierve para expulsar los vapores nitrosos, se
deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico de 1 000 ml, y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.7.2 Nquel, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de nquel
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin patrn de nquel (vase el numeral 3.3.7.1) a
6

3.3.8
Soluciones de zinc
3.3.8.1 Zinc, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de zinc

Se pesan, con aproximacin a 0,000 2 g, alrededor de 1,000 0 g de metal de zinc (pureza mnima
99,5 %) y se disuelven en un vaso de precipitados de vidrio con capacidad de 250 ml, con tapa,
que contiene 40 ml de cido ntrico diluido (vase el numeral 3.2.3). Se agregan 100 ml de agua,
se hierve para expulsar los vapores nitrosos, se deja enfriar, se transfiere a un matraz
volumtrico de 1 000 ml, y se llena con agua hasta el aforo.
3.3.8.2 Zinc, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l zinc
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de zinc (vase el numeral 3.3.8.1) a
3.4
EQUIPO
3.4.1
Equipo corriente de laboratorio
Todos los elementos de vidrio se deben limpiar cuidadosamente antes de las determinaciones de
las trazas de elementos, mediante inmersin en una solucin acuosa tibia de cido ntrico al 5 %
(V/V) durante un mnimo de 6 h, y luego enjuagar con agua antes de su uso. El cido ntrico se
debe reemplazar cada semana.
NOTA Se considera conveniente mantener separados los equipos de vidrio para las determinaciones de la presente
norma, con el fin de reducir la posibilidad de contaminacin dentro del laboratorio. Igualmente, se recomienda hacer la
limpieza con cido durante la noche.
3.4.2
Espectrmetro de absorcin atmica
Este equipo debe constar de: lmpara de ctodo hueco o lmpara de descarga sin electrodos,
apropiada para el elemento de inters (operada a la corriente recomendada por el fabricante del
instrumento y de la lmpara), un sistema de correccin de fondo, un quemador adecuado para
llama de aire/acetileno u xido nitroso/acetileno (operado de acuerdo con las instrucciones del
fabricante). La correccin de fondo con deuterio es la mnima especificacin tcnica aceptable de
correccin de fondo, para la medicin a longitudes de onda por debajo de 350 nm y una lmpara
halgena para medicin a longitudes de onda por encima de 350 nm. Otros sistemas (por ejemplo,
el de polarizacin Zeeman, Smith-Hieftje) son igualmente aceptables y en algunas circunstancias,
pueden ser superiores.
ADVERTENCIA Cuando se utiliza este tipo de llamas, es esencial seguir estrictamente las recomendaciones de
seguridad del fabricante.
3.5
PROCEDIMIENTO
3.5.1
Muestra
Se emplean extractos de suelo con agua regia, de acuerdo con la NTC 3888 (ISO 11466).
3.5.2
Blanco de ensayo
Se lleva a cabo un ensayo en blanco al mismo tiempo que la extraccin con agua regia, usando
arena de cuarzo limpia en lugar de la muestra de suelo, y se sigue el mismo procedimiento,
utilizando las mismas cantidades de reactivos para la determinacin.
7

3.5.3
Preparacin de las soluciones de calibracin
Antes de preparar cada lote para las determinaciones, de 20 mg/l de la solucin estndar del
elemento (vase el numeral 3.3) se preparan al menos cinco soluciones de calibracin que
cubran el intervalo de concentraciones que se van a determinar, como se indica enseguida. Las
soluciones de calibracin para todos estos elementos se deben preparar al menos cada mes.
3.5.3.1 Soluciones de calibracin del cadmio
De una solucin estndar de cadmio (vase el numeral 3.3.1.2) se transfiere con una pipeta 1,00 ml,
2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 y 10,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
vierte a cada matraz 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico
(vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cadmio de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l,
1,2 mg/l, 1,6 mg/l y 2,0 mg/l respectivamente.
3.5.3.2 Soluciones de calibracin del cromo
De una solucin estndar de cromo, se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml,
30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada matraz se agregan
21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2), se
diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Para mediciones con una llama de aire/acetileno, se agregan 10 ml de solucin de cloruro de
lantano (vase el numeral 3.2.6) antes de diluir hasta la marca.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cromo de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l,
6,0 mg/l y 8,0 mg/l respectivamente.
3.5.3.3 Soluciones de calibracin del cobalto
De una solucin estndar de cobalto, se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml,
30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada matraz se agregan
21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2),
se diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a las concentraciones de cobalto de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l,
6,0 mg/l y 8,0 mg/l, respectivamente.
3.5.3.4 Soluciones de calibracin de cobre
De una solucin estndar de cobre (vase el numeral 3.3.4.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada
matraz se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase
el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cobre de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
8,0 mg/l, respectivamente.
3.5.3.5 Soluciones de calibracin de plomo
De una solucin estndar de plomo (vase el numeral 3.3.5.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada
8
uno de ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico
(vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de plomo de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
8,0 mg/l respectivamente.
3.5.3.6 Soluciones de calibracin de manganeso
De una solucin estndar de manganeso (vase el numeral 3.3.6.2), se transfiere con una pipeta
2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos
de 100 ml. A cada uno de ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml
de cido ntrico (vase el numeral 3.2.2), se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Para medicin con llama de aire/acetileno, se agregan 10 ml de solucin de cloruro de lantano
(vase el numeral 3.2.6) antes de diluir hasta la marca.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de manganeso de 0,4 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l,
4,0 mg/l, 6,0 mg/l y 8,0 mg/l, respectivamente.
3.5.3.7 Soluciones de calibracin de nquel
De una solucin estndar de nquel (vase el numeral 3.3.7.2), se transfiere con una pipeta 5,00 ml,
10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml y 40,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada uno
de ellos se adicionan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase
el numeral 3.2.2). Se diluyen con agua hasta la marca y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de nquel de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l y
3.5.3.8 Soluciones de calibracin para zinc
De una solucin estndar de zinc (vase el numeral 3.3.8.2), se transfiere con una pipeta 1,00 mg/l,
2,00 ml, 4,00 ml, 8,00 ml y 10,00 ml a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. A cada uno de
ellos se agregan 21 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 3.2.1) y 7 ml de cido ntrico (vase el
numeral 3.2.2), se diluyen hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de zinc de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l,
3.5.4
Calibracin
El espectrmetro de absorcin atmica, se debe accionar, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante, a la longitud de onda apropiada (vase la Tabla 2), en las condiciones adecuadas y
con el sistema de correccin de fondo en funcionamiento. Se aspira la solucin de calibracin
(vase el numeral 3.5.3) y se optimizan las condiciones de aspiracin, la altura del quemador y
las condiciones de la llama. Se ajusta la respuesta del instrumento a absorbancia cero mientras
se aspira el agua.
Se aspira el conjunto de soluciones de calibracin en orden ascendente y como elemento cero, la
solucin de calibracin blanco (vase el numeral 3.2.7 3.2.87). Despus de un tiempo mayor de
10 s, se lee la absorbancia de cada solucin de calibracin al menos dos veces, y si los valores
quedan dentro de un intervalo aceptado, se promedian. Cuando se usan estndares ms
concentrados, es necesario cerciorarse de que la absorbancia sea < 1 y preferiblemente no
mayor de 0,7.
9
NOTA 1 El nquel muestra una curvatura severa por encima de aproximadamente 0,5 unidades de absorbancia,
incluso con un ancho de banda espectral de 0,2 nm.
NOTA 2 La definicin de un intervalo aceptado se encuentra por fuera del alcance de la presente norma, pero se
recuerda a los usuarios sobre la Nota 2 del numeral 1, concerniente a los procedimientos de control de calidad.
Cualquiera que sea la base para estos en el laboratorio, debera ajustarse a prcticas bien establecidas, como las
basadas en grficos de control, lmites de confianza y estadsticas de distribuciones normales y no normales.
3.5.5
Trazado del grfico de calibracin
Se traza una grfica para cada elemento, con las concentraciones de las soluciones de
calibracin [de las cuales se ha restado la lectura de calibracin del blanco para la solucin
(vanse los numerales 3.2.7 3.2.8)] en miligramos por litro, como la abscisa, y los valores de
absorbancia correspondientes, como la ordenada.
3.6
DETERMINACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
3.6.1
Generalidades
Se aspira la solucin de ensayo blanco (vase el numeral 3.5.2) y la muestra (vase el numeral 3.5.1)
separadamente en la llama y se mide la absorbancia del elemento. Se hacen al menos dos lecturas
de las soluciones y si los dos valores entran en un intervalo aceptado, promedie los valores (vase la
Nota 2 del numeral 3.5.4). Despus de cada medicin, se aspira el agua y se reajusta el cero si es
necesario. Si la concentracin del elemento de la muestra supera el intervalo de calibracin, se
diluyen la solucin de ensayo con la solucin blanco, de conformidad con esto. Los elementos
particulares podran necesitar precauciones especiales (vase el numeral 3.6.2).
Si se va a manejar un tipo de muestra desconocido, la concentracin de cada elemento se debe
determinar por el mtodo de adicin estndar. Si los resultados analticos de acuerdo con este
mtodo y la curva de calibracin son iguales, se puede aplicar este ltimo.
NOTA Las temperaturas de todas las soluciones de ensayo y de calibracin deberan estar dentro de 1 C entre s,
en el momento de la medicin de la absorcin atmica.
3.6.2
Factores especiales
3.6.2.1 Cromo
Para la medicin con una llama de aire/acetileno, se agregan 10 ml de solucin de cloruro de
lantano (vase el numeral 3.2.6) al blanco, a cada estndar y matraz con muestra.
NOTA La eficiencia de la extraccin de cromo del suelo utilizando agua regia depende en gran parte de la
naturaleza de los compuestos de cromo presentes, y la seal analtica se afecta considerablemente por los
elementos matrices (vase la Tabla 2) en el extracto.
3.6.2.2 Manganeso
Para la medicin con una llama de aire/acetileno, se agregan 10 ml de solucin de cloruro de
lantano (vase el numeral 3.2.7) al blanco, a cada estndar y matraz con muestra.
3.6.2.3 Nquel
Para una longitud de onda de = 232,0 nm, seleccione un ancho de banda espectral de 0,2 nm
para separar la lnea analtica de las lneas adyacentes no absorbentes.
10

3.7
CLCULOS
La concentracin del elemento correspondiente a las absorbancias de la muestra (vase el

numeral 3.5.1) y de la solucin de ensayo blanco (vase el numeral 3.5.2) se determina por
referencia a la grfica de calibracin obtenida. Se calcula el contenido (W) del elemento (M)
de la muestra, por medio de la siguiente frmula:
W( M ) =
( 1 0 )
W
. f .V
en donde
3.8
W(M)
es la fraccin de masa del elemento M en la muestra, en miligramos por kilogramo;
es la concentracin del elemento, en miligramos por litro, correspondiente a la absorbancia de

la muestra (vase el numeral 3.5.1)
la solucin de ensayo blanco (vase el numeral 3.5.2).
es el factor de dilucin de la muestra diluida (vase el numeral 3.5.1), si es aplicable.
es el volumen, en litros, de la muestra tomada para el anlisis; 0,11 de acuerdo con la NTC 3888
(ISO 11466):
es la masa de la muestra en kilogramos, corregida para contenido de humedad de acuerdo

con la norma ISO 11465, y tratada segn la NTC 3888 (ISO 11466).
PRECISIN
Un ensayo interlaboratorio produjo los datos presentados en el Anexo A, Tabla 1. La repetibilidad

y la reproducibilidad se calcularon de acuerdo con los principios de la NTC 3529-1 (ISO 5725-1).
3.9
La incertidumbre de la medicin reportada para los resultados debera reflejar los resultados de
las mediciones de control de calidad e incluir la desviacin entre las lecturas individuales para la
muestra en cuestin. En general, los valores no se deben expresar con un grado de exactitud
mayor de dos cifras significativas. El redondeo de valores depender de las estadsticas de los
procesos de control de calidad mencionados antes, y de los requisitos del anlisis.
EJEMPLO
w (Cd) = 8,5 mg/kg

w (Cd) = 12 mg/kg
3.10
INFORME DE ENSAYO
Debe contener la siguiente informacin:

a)
Referencia a la presente norma
b)
Referencia al mtodo utilizado
c)
Identificacin completa de la muestra

11
d)
Los resultados de la determinacin
e)
Cualquier detalle no especificado en la presente norma, o que sea opcional, o que

pueda haber afectado los resultados.
4.
MTODO B. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO, COBALTO,

COBRE, PLOMO, MANGANESO, NQUEL Y ZINC POR ESPECTROFOTOMETRA
DE ABSORCIN ATMICA EMPLEANDO HORNO DE GRAFITO
4.1
PRINCIPIO
En la espectrofotometra de absorcin atmica por atomizacin empleando horno de grafito se

colocan alcuotas de la muestra en un horno de grafito (existen varios tipos) que se pueda calentar
por encima de 2 800 C muy rpidamente y en una forma controlada. Al aumentar la temperatura
gradualmente ocurren los procesos de secado, descomposicin trmica de la matriz y disociacin
trmica en tomos libres. La seal de pico producida es, en condiciones ptimas, angular y
simtrica y de media altura. La altura del pico es, para la mayora de elementos, proporcional a la
concentracin del elemento en la solucin, aunque para algunos elementos es preferible medir el
rea pico. Las mediciones se hacen a las longitudes de onda presentadas en la Tabla 3.
NOTA Aunque se presenta una tcnica para la determinacin del manganeso y del zinc, se advierte a los usuarios de
la presente norma que el mtodo de llama es el ms adecuado para estos elementos, ya que el manganeso y el zinc
son ubicuos en el ambiente, con frecuencia en cantidades relativamente grandes.
Tabla 3. Condiciones generales para la espectrofotometra de
absorcin atmica empleando horno de grafito
Elemento
Cadmio
Cromo
Cobalto
Cobre
Plomo
Manganeso
Nquel
Zinc
4.2
Longitud de
onda (nm)
228,8
357,9
240,7
324,8
217,0
279,5
232,0
213,9
Condiciones de
atomizacin
Se recomienda plataforma
Sin plataforma
Sin plataforma
Sin plataforma
Tcnicas de correccin
de fondo recomendadas
Zeeman, Deuterium
Zeeman o Smith-Hieftje
Zeeman, Deuterium
Es mejor Zeeman o Hieftje
Zeeman, Deuterium
Es mejor Zeeman o Hieftje
Zeeman, Deuterium
Zeeman, Deuterium
REACTIVOS
Vase el numeral 3.2.

4.3
SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR
Las soluciones patrn de 1 000 mg/l para todos los elementos se preparan como se indica en el
numeral 3.3. Estas se utilizan para preparar las soluciones estndar indicadas abajo. Las
soluciones patrn se deben reemplazar despus de un ao como mximo, y las estndar con
concentraciones de 10 mg/l (primer paso de dilucin) se debe renovar como mnimo
mensualmente.
4.3.1
Cadmio, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de cadmio
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cadmio a un matraz volumtrico de
1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), llene hasta la marca con
agua y se mezcla bien.
12
4.3.1.1 Cadmio, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de cadmio

Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de la solucin estndar de cadmio (vase el numeral 4.3.1), a
un matraz volumtrico de 500 ml, se adicionan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena hasta la marca con agua y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.1.2 Cadmio, solucin estndar correspondiente a 0,02 mg/l de cadmio
De una solucin estndar de cadmio de 0,4 mg/l, se transfiere 5,00 ml a un matraz volumtrico
de 100 ml, se agregan 2 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua hasta el
aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.2
Cromo, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de cromo
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cromo (vase el numeral 3.3.2.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, adicione 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
4.3.2.1 Cromo, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de cromo
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de cromo (vase el numeral 4.3.2) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.3
Cobalto, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de cobalto
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cobalto a un matraz

volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con
agua hasta el aforo y se mezcla bien.
4.3.3.1 Cobalto, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de cobalto
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin patrn de cobalto (vase el numeral 4.3.3) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.4
Cobre, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de cobre
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de cobre (vase el numeral 3.3.4.1) a un
matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
4.3.4.1 Cobre, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de cobre
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de cobre a un matraz volumtrico de
500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua hasta el
aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.5
Soluciones de plomo, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de plomo
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de plomo (vase el numeral 3.3.5.1) a un
13
4.3.5.1 Plomo, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de plomo

Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de plomo (vase el numeral 4.3.5) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
4.3.6
Manganeso, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de manganeso
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de manganeso (vase el numeral 3.3.6.1)
a un matraz volumtrico de 1 000 ml, se agregan 20 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3),
se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
4.3.6.1 Manganeso, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de manganeso
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de manganeso (vase el numeral 4.3.6) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena
con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.3.7
Nquel, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de nquel
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de nquel (vase el numeral 3.3.7.1) a un
4.3.7.1 Nquel, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de nquel
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de nquel (vase el numeral 4.3.7) a
un matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien. Esta mezcla se prepara el mismo da de su uso.
4.3.8
Zinc, solucin estndar correspondiente a 10 mg/l de zinc
Se transfiere con una pipeta 10,00 ml de solucin patrn de zinc (vase el numeral 3.3.8.1) a un
4.3.8.1 Zinc, solucin estndar correspondiente a 0,4 mg/l de zinc
Se transfiere con una pipeta 20,00 ml de solucin estndar de zinc (vase el numeral 4.3.8) a un
matraz volumtrico de 500 ml, se agregan 10 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se
4.3.8.2 Zinc, solucin estndar correspondiente a 0,02 mg/l de zinc
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml de solucin estndar de zinc (vase el numeral 4.3.8.1) a un
matraz de 100 ml, se agregan 2 ml de cido ntrico (vase el numeral 3.2.3), se llena con agua
hasta el aforo y se mezcla bien. Esta solucin se prepara el mismo da de su uso.
4.4
EQUIPO
4.4.1
Equipo usual de laboratorio
Todo el equipo de vidrio o plstico se debe lavar cuidadosamente antes de las determinaciones
de los elementos traza, por ejemplo, por inmersin en una solucin tibia de cido ntrico acuoso
14
al 5 % (V/V) durante 6 h como mnimo, y luego enjuagar con agua antes de su uso. El cido
ntrico se debe reemplazar cada semana.
NOTA Se considera conveniente mantener juegos separados de elementos de vidrio o plstico para las
determinaciones presentadas en esta norma, con el fin de reducir la posibilidad de contaminacin dentro del laboratorio.
Igualmente, se recomienda hacer la limpieza con cido durante la noche. Algunos tipos de plsticos se ven afectados
por el cido ntrico, por lo que es conveniente tener cuidado en la seleccin del plstico. Debido a la alta sensibilidad de
la espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito, se deben tomar precauciones rigurosas en la
limpieza del equipo de vidrio o plstico y evitar la contaminacin de la muestra, de las soluciones estndar y de
calibracin, proveniente de material y polvo de la atmsfera del laboratorio.
4.4.2
Espectrofotmetro de absorcin atmica empleando horno de grafito
Debe estar equipado con un atomizador electrotrmico de horno de grafito, una lmpara de
ctodo hueco o de descarga sin electrodos, apropiada para el elemento de inters y operada a la
corriente recomendada por el fabricante del instrumento; un dispositivo de correccin de fondo
automtico y un lector computarizado o registrador de alta velocidad. La correccin de fondo se
debe usar con espectrofotometra de absorcin atmica empleando horno de grafito, cuya
mnima especificacin tcnica aceptable (longitud de onda por debajo de 350 nm) tiene como
base el deuterio.
NOTA La correccin de fondo con deuterio es apropiada para cadmio, zinc y plomo, si no se excede la aplicacin
limitada de la correccin de fondo con deuterio para algunos instrumentos a una absorbancia aproximada de 0,6 a 0,8.
La correccin de fondo Smith-Hietje o Zeeman se requiere para todos los elementos si la seal de fondo es alta. Para
incrementar la relacin de la seal del analito, se recomienda la aplicacin de un tubo de grafito con una plataforma
piroltica, junto con modificadores de matriz tales como fosfato de hidrgeno diamnico (NH4)2HPO4, paladio reducido u
otro, ms la lectura de integracin pico, para muestras con una alta carga cida y de matriz. El grafito piroltico tiene la
ventaja adicional de que es probable que el arrastre de una muestra a otra se reduzca considerablemente para la
mayora de elementos, en comparacin con el grafito no piroltico. Los usuarios de la presente norma no deberan
suponer que los montajes instrumentales de rutina recomendados por los fabricantes necesariamente darn los
mejores resultados con matrices complejas como las que se tratan en esta norma. Es esencial el desarrollo cuidadoso
de programas de temperatura.
4.4.3
Sistema automatizado de introduccin de muestras
Con capacidad para entregar volmenes fijos hasta de 70 l.

4.5
PROCEDIMIENTO
4.5.1
Muestra
Las muestras de suelo se deben extraer con agua regia, de acuerdo con la NTC 3888 (ISO 11466).
Para cubrir el intervalo de calibracin del mtodo de absorcin atmica empleando horno de grafito
muy sensible, y para proteger los tubos de grafito de altas concentraciones de cido, se recomienda
diluir las soluciones de muestra 1 + 4 con agua, como sigue: se transfieren con una pipeta 20,00 ml
de cada solucin de muestra en un matraz volumtrico de 100 ml y se llena con agua hasta la marca.
4.5.2
Ensayo blanco
Se lleva a cabo un ensayo blanco al mismo tiempo que la determinacin con agua regia, usando
arena de cuarzo limpia en lugar de la muestra de suelo, y se sigue el mismo procedimiento,
usando las mismas cantidades de todos los reactivos para la determinacin.
Las soluciones para ensayos blanco se hacen con diluciones de 1 + 4, se transfieren con una
pipeta 20,00 ml de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 100 ml y se llena con agua
hasta la marca.
15

4.5.3
Preparacin de las soluciones de calibracin
Antes de cada serie de determinaciones, prepare, de las soluciones estndar de cada elemento
(vase el numeral 4.3), como mnimo 4 soluciones de calibracin que abarquen el intervalo de
concentraciones que se va a determinar, como se indica abajo. Las soluciones de calibracin se
deben preparar el mismo da de su uso.
4.5.3.1 Solucin blanco para calibracin
numeral 3.2.2) con 500 ml de agua en un matraz volumtrico de 1 000 ml y se llena con agua
hasta el aforo.
4.5.3.2 Solucin blanco para calibracin, dilucin 1 + 4
Se diluyen 20,00 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1) con agua en un matraz
volumtrico de 100 ml y se llena con agua hasta el aforo.
4.5.3.3 Soluciones de calibracin de cadmio
Se transfiere con una pipeta 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml y 30,00 ml de solucin estndar
de cadmio (numeral 4.3.1.2) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml
de solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cadmio de 0,000 4 mg/l, 0,001 mg/l,
4.5.3.4 Soluciones de calibracin de cromo
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,00 ml y 20,00 ml de solucin estndar de
cromo a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Adicione 20 ml de la solucin blanco
(vase el numeral 4.5.3.1), llene hasta la marca con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cromo de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
4.5.3.5 Soluciones de calibracin de cobalto
cobalto (vase el numeral 4.3.3.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan
20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), llene hasta la marca con agua y se
mezcla bien.
4.5.3.6 Soluciones de calibracin de cobre
Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,0 ml y 20,0 ml de solucin de cobre estndar
(vase el numeral 4.3.4.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml de
la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de cobre de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
16
4.5.3.7 Soluciones de calibracin de plomo

Se transfiere con una pipeta 5,00 ml, 10,00 ml, 15,00 ml y 20,00 ml de solucin estndar de plomo
(vase el numeral 4.5.3.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml de la
solucin blanco (vase el numeral 4.3.5.1), se llena con agua hasta el aforo y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de plomo de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
4.5.3.8 Soluciones de calibracin de manganeso
manganeso (vase el numeral 4.3.6.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
agregan 20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena con agua hasta el aforo
y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de manganeso de 0,004 mg/l, 0,008 mg/l, 0,02 mg/l
y 0,03 mg/l, respectivamente.
4.5.3.9 Soluciones de calibracin de nquel
nquel (vase el numeral 4.3.7.1) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se agregan 20 ml
de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena hasta el aforo con agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de nquel de 0,02 mg/l, 0,04 mg/l, 0,06 mg/l y
4.5.3.10 Soluciones de calibracin de zinc
zinc (vase el numeral 4.3.8.2) a una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Se
agregan 20 ml de la solucin blanco (vase el numeral 4.5.3.1), se llena hasta el aforo con
agua y se mezcla bien.
Estas soluciones corresponden a concentraciones de zinc de 0,001 mg/l, 0,002 mg/l, 0,004 mg/l y
4.6
CALIBRACIN Y DETERMINACIN
4.6.1 Se ajustan los parmetros del instrumento y se alinea el eje ptico del horno de grafito de
acuerdo con las instrucciones del fabricante, para sacar ventaja total del sistema de correccin bsico.
Se ajusta el automuestreador en forma similar. Se determinan los parmetros ptimos del eje ptico del
horno de grafito para el tipo particular de atomizador y volumen de muestra (hasta 70 l), como lo
recomienda el fabricante del instrumento para cubrir el intervalo de trabajo ptimo.
Se ajusta la lnea de base a cero, se verifica la estabilidad cero dentro del sistema de atomizacin
corriendo el programa de calentamiento de preajuste para descarga del blanco con el atomizador
de grafito. Se verifica la ausencia de interferencias en el espectro, corriendo soluciones de
muestras reales con las adiciones estndar. Se repite la descarga del blanco para asegurar la
estabilidad de la lnea de base.
17
4.6.2 Utilizando un automuestreador, se inyecta en el atomizador el volumen predeterminado

(hasta 70 l) de cada una de las soluciones de ensayo diluidas. Se agregan un volumen fijo de la
solucin modificadora, se atomiza y observa la respuesta del instrumento. Si es posible, se
ordenan las soluciones del ensayo en grupos de tres o cuatro con concentraciones similares del
analito, comenzando con la inferior. Se observa cualquier efecto sobre la memoria, causado por
muestras particulares, especialmente a niveles de analitos altos.
4.6.3 Con un automuestreador, se inyecta un volumen fijo de solucin. Se agregan un
volumen fijo de solucin modificadora y se atomiza la solucin de calibracin blanco diluida
(vase el numeral 4.5.3.2), las soluciones de calibracin (vase el numeral 4.5.3), la solucin
de ensayo blanco diluida (vase el numeral 4.5.2) y las soluciones de ensayo diluidas (vase el
numeral 4.5.1), con el fin de aumentar la respuesta del instrumento. Si la altura pico (o rea
pico) de la porcin de ensayo supera el valor de la solucin de calibracin ms alta, se debe
usar un volumen menor de la porcin de ensayo.
Se atomiza cada solucin al menos dos veces y si la reproducibilidad es aceptable de acuerdo
con el sistema de control de calidad que se utiliza en el laboratorio, se promedian las lecturas
(vase la Nota 2 del numeral 3.5.4). Verifique de nuevo que no haya efectos de memoria en el
instrumento, especialmente a niveles de analitos altos, corriendo el programa de descarga de
blanco despus de las lecturas altas. Si es necesario, se reposiciona la lnea de base a cero.
Si se va a manejar un tipo desconocido de muestra, cada concentracin del elemento se debe
determinar por medio del mtodo de adicin estndar. Si los resultados analticos de acuerdo
con el mtodo de adicin estndar y el mtodo de la curva de calibracin son iguales, se puede
aplicar el mtodo de la curva de calibracin.
NOTA La reproducibilidad de las lecturas del instrumento expresadas como una diferencia absoluta, coeficiente de
variacin o una desviacin estndar, variar dependiendo de la concentracin del elemento en los extractos.
4.7
TRAZADO DE LA GRFICA
Se traza la grfica con las concentraciones de elementos de las soluciones de calibracin (de las
cuales se ha restado la lectura del blanco de calibracin), en miligramos por litro, como la abscisa
y los valores correspondientes de la altura (o rea) pico, como la ordenada.
4.8
CLCULOS
Se determina la concentracin del elemento correspondiente a la absorbancia de la muestra

(vase el numeral 4.5.1) y la solucin de ensayo blanco diluida (vase el numeral 4.5.2), por
referencia a la grfica de calibracin obtenida. El contenido (W) del elemento en la muestra se
calcula, utilizando la siguiente frmula:
W( M ) =
( 1 0 )
W
. f .V
en donde:
W(M)
es la fraccin de masa del elemento M en la muestra, en miligramos por kilogramo;

la muestra de ensayo diluida (vase el numeral 4.5.1)
es la concentracin del elemento, en miligramos por litro, correspondiente a la absorbancia del

blanco (vase el numeral 4.5.2).
18
4.9
es el factor de dilucin ( = 5) de la muestra diluida (vase el numeral 4.5.1).
es el volumen, en litros, de la muestra tomada para el anlisis, por ejemplo, 0,1 L de acuerdo
con la NTC 3888 (ISO 11466):
es la masa de la muestra en kilogramos, corregida para contenido de humedad de acuerdo

con la NTC 3888 (ISO 11466).
La incertidumbre de la medicin reportada para los resultados debera reflejar los resultados de
las mediciones de control de calidad e incorporar la desviacin entre las lecturas individuales
para la muestra en cuestin. En general, los valores no se deben expresar en un grado de
exactitud mayor de dos cifras significativas. El redondeo de los valores depender de las
estadsticas de los procedimientos de control de calidad ya mencionados, y de los requisitos para
el anlisis. Para resultados por debajo de 1 mg/kg, la experiencia demuestra que rara vez se
logra una precisin mayor a una cifra significativa.
EJEMPLO
w (Co) = 2,5 mg/kg

w (Co) = 2,5 mg/kg
4.10
PRECISIN
Un ensayo interlaboratorio suministr los datos presentados en el Anexo A, Tabla A.2. La

repetibilidad y la reproducibilidad se calcularon de acuerdo con la NTC 3529-1 (ISO 5725-1).
4.11
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe contener la siguiente informacin:

a)
Referencia a la presente norma.
b)
Referencia al mtodo usado.
c)
Identificacin completa de la muestra.
d)
Los resultados de la determinacin.
e)
Cualquier detalle no especificado en esta norma o que sea opcional, al igual que
cualquier factor que pueda haber afectado los resultados.
19

ANEXO A
(Informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIO

Tabla A.1. Repetibilidad y precisin del anlisis para el Mtodo A: Espectrofotometra
de absorcin atmica por llama
Elemento
Referencia
muestra
No. de
laboratorios
aceptados
Cadmio
Cromo
Cromo
Cobalto
Cobalto
Cobre
Cobre
Plomo
Plomo
Manganeso
Manganeso
Nquel
Nquel
Zinc
Zinc
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 1
Suelo 2
24
21
16
21
23
21
23
22
20
20
22
20
21
21
21
Media
contenido
mg/kg
6,1
28,7
51,3
6,6
13,4
9,2
30,5
40,4
339,3
438,0
801,0
17,6
30,8
84,6
1 137
Desviacin
estndar
en
laboratorio
Sr
0,28
1,3
1,1
0,4
0,7
0,6
0,6
1,4
5,5
8,0
16,0
0,6
0,8
1,7
20,1
Desviacin
estndar
entre
laboratorios
SR
0,84
6,8
11,3
1,7
2,9
1,2
3,2
4,8
30,6
37,0
62,6
3,0
3,0
7,3
66,8
Repetibilidad
r
0,8
3,7
3,1
1,1
2,0
1,7
1,7
4,0
15,6
22,6
45,3
1,7
2,3
4,8
56,9
Reproducibilidad
R
2,4
19,2
32,0
4,8
8,2
3,4
9,1
13,6
85,6
104,7
177,2
8,5
8,5
20,7
189
Tabla A.2. Repetibilidad y precisin del anlisis para el Mtodo B: espectrofotometra

de absorcin atmica empleando horno de grafito
Elemento
Referencia
muestra
No. de
laboratorios
aceptados
Cadmio
Cadmio
Cadmio
Cromo
Cromo
Cromo
Cobalto
Cobalto
Cobalto
Cobre
Cobre
Cobre
Plomo
Plomo
Plomo
Manganeso
Manganeso
Manganeso
Niquel
Niquel
Niquel
Zinc
Zinc
Zinc
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
15
16
12
13
11
11
14
11
12
15
14
16
14
13
15
11
9
12
15
13
12
5
6
6
Media
contenido
mg/kg
1,85
2,36
0,048
51,19
88,46
61,03
6,19
14,16
13,69
19,13
85,42
22,24
38,87
161,33
7,37
311,64
1 179,24
428,26
13,62
40,54
33,56
138,98
515,30
55,98
Desviacin
estndar
en laboratorio
Sr
0,10
0,11
0,003
1,55
2,05
0,98
0,34
0,22
0,17
0,50
1,61
0,38
1,34
2,89
0,31
5,30
16,67
10,76
0,36
0,77
0,41
1,29
5,70
0,73
20
Desviacin
estndar
entre
laboratorios
SR
0,14
0,23
0,012
8,15
9,86
10,09
1,00
1,42
1,39
1,75
12,82
3,83
5,04
25,28
1,69
14,25
43,13
22,77
2,13
2,81
3,48
10,01
30,58
3,60
Repetibilid
ad
Reproducibilidad
r
0,28
0,31
0,01
4,39
5,80
2,77
0,96
0,62
0,48
1,42
4,56
1,08
3,79
8,18
0,88
15,0
47,18
30,45
1,02
2,18
1,16
3,65
16,13
2,07
R
0,40
0,65
0,03
23,06
27,90
28,55
2,83
4,02
3,93
4,95
36,28
10,84
14,26
71,54
4,78
40,33
122,6
64,44
6,03
7,95
9,85
28,33
86,54
10,19
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Soil Quality. Determination of
Cadmium, Chromium, Cobalt, Copper, Lead, Manganese, Nickel and Zinc - Flame and Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometric Methods. Geneve: ISO, 1998, 18 p. (ISO 11047).
21

NTC3934 PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

NTC3934 PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

NORMA TCNICA

CALIDAD DEL SUELO.

SOIL QUALITY. DETERMINATION OF CADMIUM, CHROMIUM,

esta norma es idntica (IDT) por

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

MTODO A. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO,

PREPARACIN DE SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR DE LOS

DETERMINACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

INFORME DEL ENSAYO

MTODO B. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO,

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

INFORME DEL ENSAYO

ANEXO A (Informativo) RESULTADO DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIOS

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

CALIDAD DEL SUELO.

Esta norma especifica dos mtodos de espectrofotometra de absorcin atmica para la

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

Mtodo A (EAA de llama)

Mtodo B (EAA empleando

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

MTODO A. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CADMIO, CROMO, COBALTO,

Este mtodo se basa en la medicin espectrofotomtrica de absorcin atmica de la concentracin

cido clorhdrico, 37 %; ? ~ 1,18 g/ml.

Se debe usar el mismo lote de cido clorhdrico durante todo el procedimiento.

cido ntrico, 65 %; ? ~ 1,42 g/ml

Se debe usar el mismo lote de cido ntrico durante todo el procedimiento.

cido ntrico, diluido 1 + 3 (V/V)

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

cido sulfrico, 98 %, ? ~ 1,84 g/ml

Se debe usar el mismo lote de cido sulfrico en todo el procedimiento.

cido sulfrico, diluido 1 + 9 (V/V)

Solucin de cloruro de lantano, 37 g/l lantano

Solucin blanco sin lantano, para calibracin

Solucin blanco con lantano, para calibracin

PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN Y ESTNDAR DE LOS ELEMENTOS

3.3.1.1 Cadmio, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cadmio

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

3.3.2.1 Cadmio, solucin estndar correspondiente a 20 mg/l de cadmio

3.3.2.1 Cromo, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cromo

3.3.3.1 Cobalto, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cobalto

3.3.4.1 Cobre, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de cobre

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

3.3.5.1 Plomo, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de plomo

3.3.6.1 Manganeso, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de manganeso

3.3.7.1 Nquel, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de nquel

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3934 (Primera actualizacin)

3.3.8.1 Zinc, solucin patrn correspondiente a 1 000 mg/l de zinc

Equipo corriente de laboratorio

Espectrmetro de absorcin atmica