Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
Escuela acadmico profesional de Ing. Qumica
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA
E INSTRUMENTAL

MTODO DE DETERMINACIN DE SELENIO

MTODO CIDO-IDOMETRICO

Curso:

Laboratorio de Anlisis qumico

Profesor:

Becerra Vsquez Elvira Y.

Alumno:

Vsquez Carpio Edgard Eduardo

Cdigo:

13070053

Grupo:

Lunes 14:00 18:00

Entrega:

14 de Julio

2014

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado

LIMA PER

Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

Resumen

El presente informe est enfocado en exponer un mtodo

estandarizado para la determinacin de selenio mediante la tcnica o
mtodo titulomtrico conocido como Yodometria. Se presenta una
breve historia sobre el selenio y aplicaciones ms relevantes de este
elemento. A continuacin se presenta alcance, informacin sobre la
muestra, reactivos, procedimiento, clculos y recomendaciones
sobre el mtodo expuesto.

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado

Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

Alcance
ACERO, HIERRO FUNDIDO, DE OPEN-HEARTH HIERRO Y
HIERRO FORJADO

Alcance - Estos mtodos abarcan procedimientos para el anlisis

qumico de acero, hierro fundido hierro de hogar abierto y el hierro
forjado. Ellos han sido compilados como procedimientos estndar
para su uso en anlisis rbitro. El analista debe comprobar el mtodo
y la tcnica que se utiliza por medio de una muestra estndar Oficina
Nacional de Normas que tiene una composicin comparable a la del
material bajo prueba.

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado

Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

La Muestra
MUESTREO
FORJADOS Y LAMINADOS - PRODUCTOS DE ACERO
Diferentes partes de una pieza de acero pueden variar en su composicin. Por
esta razn la muestra de una sola pieza debe ser cuidadosamente seleccionada
para ser representativa del objeto de anlisis. Para obtener un representante de
anlisis de una masa fundida, un nmero de muestras representativas deben
tomarse y analizarse por separado. En cualquier caso, la muestra seleccionada
debe ser totalmente representativa y suficientemente grande como para cubrir
todas las determinaciones exigidas. Se debe recordar que la composicin del
acero cambia por ciertas operaciones y que se deben tomar muestras del de
acero en su estado original. Las muestras consistirn en perforaciones o las
virutas de corte por alguna herramienta de mquina sin la aplicacin de agua,
aceite u otro lubricante, y debern estar libres, en la superficie de metal, de
grasa, suciedad u otras sustancias extraas, las muestras debern ser
uniformes, bien mezclada, y libre de polvo.

TAMAO DE LA MUESTRA Y ALMACENAMIENTO

La muestra preparada deber pesar al menos l00 gramos. Las muestras que se
van a almacenar durante largos perodos, o que se oxidan fcilmente, o alterar
de modo alguno en la composicin en diversas condiciones atmosfricas, o
que pueda verse gravemente contaminado en contacto con el papel o cartn.
Se deben mantener en botellas de vidrio de boca ancha de aproximadamente
2-oz de capacidad, que tiene las tapas de rosca que cierren hermticamente, de
metal o de preferencia, la composicin plstica. En otros casos, a prueba de
fugas, sobres, papel de muestra ajustada o cajas de cartn pueden ser usados
para sostener la muestra.

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado

Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

ASPECTO CUALITATIVO - CUANTITATIVO DE LA MUESTRA

El trmino acero sirve comnmente para denominar, en ingeniera

metalrgica,
a
una aleacin de hierro con
una
cantidad
de carbono variable entre el 0,03 % y el 1,075 % en peso de su
composicin, dependiendo del grado.

Elementos presentes en la muestra:

Carbn
Cobalto
Molibdeno

Azufre
Selenio

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado

 Cubre
Nquel

Introduccin: antecedentes
Descubrimiento
El selenio (del griego , resplandor de la Luna) fue descubierto
en 1817 por Jakob Berzelius. Al visitar la fbrica de cido sulfrico de
Gripsholm observ un lquido pardo rojizo que calentado al soplete desprenda
un olor ftido que se consideraba entonces caracterstico y exclusivo
del telurio, resultando de sus investigaciones el descubrimiento del selenio.
Abundancia
El selenio se encuentra muy distribuido en la corteza terrestre en la mayora de
las rocas y suelos se halla en concentraciones entre 0,1 y 2,0 ppm. Raramente
se encuentra en estado nativo obtenindose principalmente como subproducto
en el refino del cobre ya que aparece en los lodos de electrlisis junto al
telurio (5-25% Se, 2-10% Te). La produccin comercial se realiza por
tostacin con cenizas de sosa o cido sulfrico de los lodos.
Ubicacin
El selenio (Se) existe de manera natural en la corteza terrestre. El Se de estas
fuentes naturales es altamente disponible y mvil en zonas ridas con suelo
alcalinos. Pero por las actividades antropognicas el Se es movilizado y llega
a ser disponible para plantas y animales, el cual se bioacumula y es
incorporado a la cadena alimenticia. La contaminacin por Se es consecuencia
de diferentes actividades industriales como la industria electrnica, y la
elaboracin de productos qumicos diversos.

Importancia-Aplicaciones

Importancia fisiolgica
El selenio es absorbido del suelo por las plantas e incorporado mayormente en
las protenas en forma de selenometionina o selenocisteina. Poco se sabe de
otras formas de Se en alimentos, ya que por lo general, estos se analizan
despus de una incineracin. A travs de las plantas llega a los organismos
animales por va de la alimentacin. Forma parte de la enzima gIucationperoxidasa. Existe una estrecha relacin entre el nivel de esta enzima y del
elemento selenio en el suero y en la leche. Diferentes plantas tienen muy
diferente capacidad de acumular Se.

FUENTES
Todo el Se de los alimentos proviene del suelo, que puede ser rico o tambin
muy pobre en este elemento. El agua es generalmente de poca importancia en
el suministro
del mismo. Entre los alimentos, los pescados y mariscos y los huevos son
buenas fuentes, aunque muchos alimentos vegetales provenientes de zonas
sdeniferas tienen cantidades considerables de este elemento. La
biodisponibilidad de las diversas fuentes vegetales y animales es similar.
La actividad fisiolgica se detect primero por su efecto toxico en ganado y
caballos en los aos 30, porque un consumo excesivo puede producir la
llamada "alkali disease" observada primero en Wyoming y Nebraska de los
E.E.U.U. Se manifiesta por la cada del pelo, malformaciones de uas, cirrosis
heptica y muerte. Hay pases donde la falta de selenio en los suelos ha
provocado problemas de salud para el ganado y en casos extremos tambin en
la poblacin humana. Son estos, Nueva Zelandia, Finlandia, parte de E.E.U.U.
y principalmente la China. Las zonas deficientes en Se se detectan
generalmente por observaciones de miapata en ganado y ditesis exudativa en
pollos.

Hasta los aos sesenta, el nico uso importante del selenio fue como aditivo
del vidrio. La adicion de seleniuro de cadmio, CdSe, mezcla de vidrio produce
un color rojo rubi puro muy apreciado por los artesanos del vidrio. El
seleniuro de cadmio es un compuesto semiconductor empleado en fotoceldas
porque su conductividad elctrica varia en funcin de la intensidad de la luz a
la que est expuesto.
Fue la invencin de la xerografa (del griego xero, seco, grafos, escritura)
para la duplicacin de documentos lo que convirti a un elemento con poco
inters en uno que afecta la vida de todos nosotros. La xerografa es posible
por las singulares propiedades fotoconductoras del selenio. El corazn de una
fotocopiadora (y de una impresora laser) es un cilindro recubierto con selenio.
La superficie se carga en un campo elctrico de unos 10 5 V.cm-1. Las reas
expuestas a una luz intensa (las reas blancas de la imagen) pierden su carga
como resultado de la fotoconductividad
El 'toner" en polvo se adhiere entonces a las reas cargadas del cilindro (que
corresponden a las partes negras de la imagen). En el siguiente paso, el 'toner"
se transfiere al papel y una fuente de calor funde las partculas, integrndolas
las fibras del papel y produciendo la fotocopia. En las fotocopiadoras a color
se usa telurio para alterar la sensibilidad al color del cilindro.
El selenio es indispensable para la salud. Se le utiliza en enzima en
aminocidos como la selenometionina. Entre otros papeles que desempean,
los compuestos de selenio descomponen los perxidos que daaran al
citoplasma de las clulas. Lo malo es que este elemento exhibe uno de los
intervalos de tolerancia ms estrechos. La deficiencia clnica aparece por
debajo de 0,05 ppm en los alimentos, pero concentraciones de ms de 5 ppm
causan envenenamiento crnico.

Objetivos

1. Exponer un mtodo estandarizado analtico para la determinacin

de Selenio.
2. Complementar los conocimientos adquiridos en el laboratorio de
Qumica Analtica.
3. Conocer la importancia del Selenio tanto la industria como en la
salud.

Mtodo:
Descripcin y uso de los materiales utilizados en la prctica
Reactivos - Pureza-A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos
los reactivos se ajustarn a las especificaciones del Comit de Reactivos
Analticos de la American Chemical Society, cuando tales especificaciones
estn disponibles. Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se
cercior de que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir
su uso sin disminuir la exactitud de la detemination. Adems de esto, es
deseable en muchos casos para el analista para asegurar la precisin de sus
resultados mediante la ejecucin de espacios en blanco o control contra una
muestra comparable de composicin conocida.
Soluciones no estandarizadas - Las concentraciones de las soluciones no
estandarizadas, preparadas disolviendo un peso dado del reactivo slido
en un disolvente, se especifican en gramos de la sal que pesan por litro de
solucin. y se entender que el agua es el disolvente a menos que se
especifique lo contrario, por ejemplo: (100 g por litro) para preparar una
solucin de cloruro de bario se disuelven100 g de BaCl 2.2H2O en agua y diluir
a litros. En el caso de cierto, la concentracin se puede especificar como un
porcentaje en peso, por ejemplo: H2O2 (3%) significa una solucin que
contiene 3 g. de H2O2 por cada 100 g. de solucin. Otras soluciones no
estandarizadas pueden especificar slo el nombre y la concentracin de este
tipo de soluciones se regirn por las instrucciones para su preparacin.
Agua
A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entendern
como agua destilada u otra agua de pureza equivalente.
Matraz aforado
Un matraz volumtrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma
de pera, que tiene un cuello largo y delgado y un tapn de vidrio esmerilado (o
de tefln). Una lnea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene
a una temperatura determinada, normalmente 20C (el volumen y la
temperatura se indican claramente en el recipiente). En tal caso, el recipiente

est calibrado al volumen indicado. Sirven para preparar soluciones de

concentracin exacta. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y
se transfiere al matraz, se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca, a
una temperatura conocida. No deben calentarse ni agregar lquidos calientes
para evitar la variacin de volumen para el que estn calibrados.
Vaso de precipitados
Son vasos de vidrio que poseen un pico para poder verter los lquidos sin
derramarlos.
Se utilizan para calentar lquidos o disolver sustancias.

Crisol de Gooch
Posee doble piso, el superior desmontable, ambos con orificios y entre ellos se
coloca el material filtrante: asbesto, lana de vidrio, etc.. El crisol es un aparato
que normalmente est hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que
puede soportar elementos a altas temperaturas, ya sea el oro derretido o
cualquier otro metal, normalmente a ms de 500 C.
Yoduro de potasio
El yoduro de potasio es una sal cristalina de frmula KI, usada en fotografa y
tratamiento por radiacin. Al ser menos higroscpica que el yoduro de sodio,
es ms utilizada como fuente de ion yoduro. Se comporta como
una sal simple. El ion yoduro, al ser un reductor dbil, es fcilmente oxidado
por otros elementos como el cloro para transformarse en yodo.
Frmula: KI
Masa molar: 166,0028 g/mol
Punto de fusin: 681 C
Densidad: 3,12 g/cm
Denominacin de la IUPAC: Potassium iodide
Punto de ebullicin: 1.330 C
Soluble en: Agua

Acido sulfuroso
El cido sulfuroso o cido trioxosulfrico es un cido mineral que se forma al
disolverse el xido de azufre en agua. Es un agente reductor potente y se
puede usar por ejemplo para blanquear manchas en materiales daados por
cloro.
Frmula: H2SO3
Denominacin de la IUPAC: Sulfurous acid
Masa molar: 82,07 g/mol
Urea
La urea es un compuesto qumico cristalino e incoloro descubierto por
Friedrich Whler; de frmula CH4N2O. Se encuentra abundantemente en la
orina y en la materia fecal. Frmula: H2SO3
Frmula: CH4N2O
Masa molar: 60,06 g/mol
Densidad: 1,32 g/cm
Punto de fusin: 133 C
Soluble en: Agua

Solucin de almidn
El almidn es el principal polisacrido de reserva de la mayora de
los vegetales, y la fuente de caloras ms importante consumida por el ser
humano.
Denominacin: Almidn Soluble
Frmula: (C6H10O5)n M.=(162,14)n
Aspecto:
Slido blanco.
Olor:
Inodoro.
pH :
6,0-7,5(2%)
Solubilidad: Poco soluble en agua fra. Soluble en agua caliente.

cido Selenioso
Dixido de selenio, monohidratado H2SeO3.
Masa molecular:
129.0g
Estado fsico; aspecto:
Cristales incoloros,
deliquescentes
Densidad relativa (agua = 1): 3.004 a 15C
Solubilidad en agua:
Presin de vapor:

Muy elevada (167 g/100 ml at 20C)

15C: 266Pa

Peligros qumicos: La sustancia se descompone al calentarla intensamente,

produciendo agua y humos txicos de xido de selenio. Reacciona en contacto
con cidos produciendo gases txicos de selenuro de hidrgeno. Se
descompone por debajo del punto de fusin a 70C.

Tiosulfato de sodio
El tiosulfato de sodio, antes conocido como hiposulfito sdico, es un
compuesto inorgnico cristalino que se encuentra con mayor frecuencia en
forma de pentahidrato Na2S2O35H2O. Su estructura cristalina es de
tipo monoclnica.
El in tiosulfato tiene propiedades de cido-base, de redox y de ligando.
La solvatacin de tiosulfato de sodio en agua provoca una reaccin
endotrmica, lo que significa que la temperatura del disolvente disminuye.
Apariencia:

polvo blanco

Densidad:

1667 kg/m3;

Masa molar:

158.11 g/mol

Punto de fusin:

48,3 C (321 K)

Punto de ebullicin:

100 C (373 K)

Procedimiento

1. Aceros Inoxidables
(a) Transferir 5 g. de la muestra (usar 2 a 3 g. de la muestra si el contenido de
selenio es ms de 0,2%) a un vaso de precipitados de 600-ml. y aadir una
mezcla recin preparada de 30 ml de y 30 ml de HCl. Calentar hasta que la
accin se ha completado.
Aadir 35 ml. de HClO4, y calentar hasta que se oxide el cromo, que se indica
por la aparicin de un color rojo intenso en la solucin. Enfriar, agregar 50 ml
de agua y caliente hasta que las sales se disuelven. Aadir 200 ml de HCl y
100 ml de H2SO3 (6%), y calentar en un bao de vapor a 60 a 70 o C durante 2
a 3 h. para reducir el selenio al estado metlico. Enfriar, y filtrar con succin a
travs de una almohadilla de asbesto apretado en el crisol Gooch que tiene un
fondo extrable, o a travs de un crisol de vidrio poroso de porosidad fina.
Lavar 5 o 6 veces con HCl fro (3:7) y despus 5 o 6 veces con agua fra.
(b) Transferir la almohadilla de amianto con el residuo a un vaso de
precipitados de 400 ml. aadir 50 ml. de HNO 3, y evaporar la solucin a 10 a
15 mL. Filtrar por succin a travs de un crisol Gooch o un crisol de vidrio
poroso de porosidad fina, y lavar varias veces con agua fra. Si el filtrado est
turbio, filtrar de nuevo. Aadir un ligero exceso de NH4OH para precipitar
pequeas cantidades de hierro. Filtrar y lavar con agua tibia.
(c) Hacer el filtrado slo cido con HNO 3 y agregar 10 mL, en exceso. Diluir
hasta 400 mL; calentar a 60o. Aadir 3 g. de urea, y agitar 2 o 3 minutos,
para eliminar pequeas cantidades de HNO 2. Enfriar, agregar 10 ml de KI
(300 g por litro) y dejar reposar hasta la liberacin de yodo se complete (por lo
general de 2 a 3 min). Aadir 5 mL de solucin de almidn (50 g por litro) y
titular con Na2S2O3 (1 ml = 0,0002 g. Se) a la completa desaparicin del color
azul.

Diagrama de Flujo

Pesar aprox. 5g de
Muestra

Observaciones:
Transferir muestra a
un Vaso de
Precipitados

Aadir mezcla 30 ml
de HNO3 y 30 ml de

Calentar hasta
completar la accin

La mezcla de HNO3 y
HCl
sirve
para
disgregar la muestra.
El calentamiento es
necesario
para
completar
la
disgregacin de la
muestra.

Aadir 35 ml. de
HClO4 y calentar

Observaciones:
Enfriar agregar 50
ml de agua

Calentar hasta
disolver las sales

Aadir 200 ml de
HCl y 100 ml de
H2SO3 (6%),

Se aade HClO4 para

oxidar el cromo de la
muestra,
esto
se
evidencia
con
la
aparicin de un color
rojo intenso

Calentar en un bao
de vapor a 60 a 70o C
durante 2 a 3 h

Enfriar, y filtrar

Observaciones:
Se realiza el bao de
vapor para reducir el
Selenio
a
Selenio
metlico.
Se+4 + 4e- Se0

Calentar suavemente
hasta Disolucin

Lavar 5 o 6 veces con

HCl fro (3:7) y
despus 5 o 6 veces
con agua fra.

Filtrado se realiza
en un crisol de
Gooch
con
una
almohadilla
de
asbesto.
El selenio queda
en el residuo.

Transferir la
almohadilla de
asbesto con el residuo
a un vaso de
precipitados de

Observaciones:

Aadir 50 ml. de
HNO3

Se aade HNO3 al
precipitado o residuo
para solubilizar el
residuo.

Evaporar la solucin a
10 a 15 mL

Se
evapora
la
solucin
para
eliminar los xidos
de Nitrgeno.

400 ml. aadir )

Filtrar por succin a

travs de un crisol
Gooch
Observaciones:

Lavar varias veces

con agua fra

Si al lavar con agua el

filtrado esta turbio es
necesario
volver
a
filtrar.

Aadir un ligero
exceso de NH4OH

Se aade un exceso de
NH4OH para precipitar
pequeas cantidades
de Hierro residuales,
el Hierro interfiere en
la Titulacin con Iodo.
6Fe2+ + Cr2O72- +
14H+
6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Observaciones:
Filtrar y lavar con
agua tibia.

Hacer el filtrado slo

con HNO3 y agregar
10 mL, en exceso

Diluir hasta 400 mL

El filtrado se realiza con

HNO3 porque permite
una mejor solubilizacion
de
agentes
interferentes.

Calentar a 60o

Aadir 3 g. de urea, y
agitar 2 o 3 minutos

Enfriar, agregar 10 ml
Observaciones:
de KI

Calentamos para disolver.

La Urea se vierte para eliminar
pequeas cantidades de HNO2.
(NH2)2CO + 2HNO3 2N2+ CO2 +
3H2O

Se deja reposar luego de la adicin

de KI para poder liberar todo el
yodo.

Reposar hasta la
liberacin de yodo se

Aadir 5 mL de
solucin de almidn

Observaciones:

El
almidn
sirve
para
indicar
la
presencia de Yodo
en la solucin.

Titular con solucin

de Na2S2O3 hasta

Observaciones:

virar a incolora la
solucin

Sin presencia de
Iodo en solucin
esta
se
torna
Incolora.

Recomendaciones
Precauciones de seguridad - El trabajador analtico debe ser consciente de, y
listo para guardar contra, las operaciones qumicas peligrosas, que pueden
tener efectos fisiolgicos nocivos o llevar el riesgo de explosin, incendio, etc
El carcter corrosivo y perjudicial de cidos concentrados, lcalis y similares
se entiende generalmente. La importancia de usar gafas protectoras durante la
realizacin de destilaciones, fusiona con perxido, y otras operaciones
similares, no se puede exagerar. Mscaras de gas adecuados deben ser
usados en otras operaciones que puedan dar lugar a la liberacin accidental
de una alta concentracin de gas venenoso.
Materiales radiactivos - Estos ofrecen peligros especiales que exijan una
formacin especial y de proteccin sanitaria especial. Para altos n iveles de
actividad, la construccin especial es esencial, y la previsin de la disposicin
adecuada de los residuos radiactivos debe hacerse.
El cido fluorhdrico - quemaduras de cido fluorhdrico son a la vez dolorosa
y peligrosa como la infeccin y la necrosis del tejido seo puede ocurrir .
Incluso si slo una gota de HF ha tocado la piel, lvese inmediatamente con
abundante agua, y tomar la parte expuesta en una fuerte solucin de brax.
El xido ntrico - Estos vapores un acumulativamente perjudicial para el
sistema, por lo que la solucin de metales en HNO 3, deben realizarse en una
campana bien ventilada.
El sulfuro de hidrgeno - Siempre que sea posible, la generacin de H2S debe
limitarse a las cantidades necesarias para el trabajo a mano. El gas debe ser
utilizado slo bajo gas slo una campana adecuada, ya que es ms txico que
el cianuro. Cuando se utilizan los cilindros y tanques de almacenamiento
utilizado, su deseable que el cilindro y el depsito se alojarn bajo cubierta
con acceso libre de aire.

Los disolventes orgnicos En lo que respecta, todos los disolventes

orgnicos son nocivos, evitar la inhalacin de pequeas cantidades de vapor
en repetidas ocasiones. Fumadores o llamas abiertas deberan prohibirse en las

zonas donde los disolventes orgnicos cuando esten en uso o en

almacenamiento.

El mercurio metlico El mercurio metlico emite una cantidad apreciable del

vapor; no se debe manipular en cantidad en un espacio reducido, incluso a
temperatura ambiente.
Se debe hacer todo lo posible para evitar derramar mercurio ya que alberga
fcilmente en las grietas y hendiduras y resultar en envenenamiento.
cido perclrico - Este cido tiene muchas aplicaciones analticas deseables
que se pueden practicar en forma segura con las debidas precauciones. El
cido muy diluido no tiene propiedades peligrosas, pero el cido concentrado
caliente,, punto de ebullicin constante en contacto con la reduccin de la
materia, orgnica o inorgnica, puede producir explosiones violentas y
peligrosas. Precauciones que se deben tomar en el uso de HClO 4, son los
siguientes:
Destruccin de la Materia Orgnica - La evaporacin de disolventes orgnicos
o igniciones de material combustible debera estar prohibido en las campanas
que se utilizan para el trabajo con HCl 4. Los papeles de filtro que se utilizan
para filtrar soluciones de diluido HCl 4 puede, si se lav insuficientemente,
explotar durante el secado. Soluciones de percloratos o de HCl 4, en
disolventes orgnicos, son mezclas peligrosas y nunca deben ser calentados o
agitadas violentamente. Bajo ninguna circunstancia debe una mezcla que
contiene HCl4, y el alcohol puede calentar o evaporada, algunas de las
explosiones ms peligrosos y dainos han resultado de la negligencia de esta
regla. El cido Perclorhidrico frecuentemente es utilizado para destruir los
ltimos restos de materia orgnica en las operaciones analticas.
La mayor parte de la materia orgnica es destruida por las evaporaciones
repetidas con HNO3 y H2SO4, seguido de dilucin despus de enfriar, y la
adicin de cantidades mnimas de HClO4, seguido de un calentamiento
adicional. Este proceso, si se lleva a cabo incorrectamente, es decir, mediante
la adicin de HClO4 mientras que hay una apreciable cantidad de materia
orgnica y la 2SO4, se concentr, puede conducir a explosiones violentas.

Operaciones de Secado - Perclorato de magnesio, que se utiliza como agente

de secado, no se debe usar en presencia de un cido fuerte o de materia
orgnica. Explosiones graves son el resultado de su uso para el secado de un
lquido orgnico que ha estado en contacto con el cido sulfrico y ha sido
mal lavada. Se ha informado de que si g(lO 4)2 se le permite absorber el gas
de NH3, puede generar una explosin.

Metales y Aleaciones - en caliente, el HClO4 concentrado con el antimonio

metlico o bismuto causa explosiones.
En general, el contacto de, HClO 4 concentrado en caliente, con cualquier
material fuertemente reductor es peligroso. W. Dietz ha informado de una
explosin cuando se est disolviendo el acero. La explosin se presumir que
ha sido causado por la accin del vapor de HClO 4 caliente en el hidrgeno
desprendido de forma simultnea. La dilucin de la HClO4, tiende a minimizar
el riesgo de explosin. El cido ntrico se debe utilizar siempre con HClO 4,
cuando se disuelven los metales y aleaciones. En esta forma de HNO 3, sirve
como el agente oxidante mayor, y disminuye la concentracin HClO 4, de
manera que por el momento HClO4 se reduce, la posibilidad de una violenta
explosin se reduce al mnimo.

Discusin

Conclusiones

Podemos catalogar el trabajo expuesto, como un ejemplo de la sntesis de

mtodos qumicos analticos
para la determinacin cuantitativa de
componentes en distintas muestras, observamos por ejemplo la capacidad de
los cidos minerales sean Ntrico, Sulfrico o Clorhdrico para disgregar
muestra de metales y no metales, asu vez los procesos rutinarios de laboratorio
como filtracin o evaporizacin sirven para poder separar componentes que
luego pueden ser mejor analizados. Finalmente el trabajo tiene como fin poder
ser aplicado para el anlisis de muestras que sean parte de un problema real y
que pueda ser el anlisis qumico de esta, parte de la solucin.
Asu vez, en particular el selenio en muestras solidas como aleaciones, puede
ser determinado cuantitativamente por mtodos confiables estandarizados.

Referencias Bibliogrficas
RAYNER CANHAM, G. (2000), Qumica Inorgnica Descritiva. New York:
Pearson Education
VAN NOSTRAND, (1963), Standard Methods of Chemical Analysis,
KOLTHOFF, Quimica Analitica Cuantitativa.
VOGEL, A. (1983), Quimica Analitica Cualitativa. Argentina: Kapelusz

Anexos
Ecuaciones de las Reacciones Realizadas

H2Se2O3 + 4KI + 4HNO3

3H2O
I2 + 2Na2S2O3

Se + 2I2 + 4KNO3 +
2Na2S4O6 + 2NaI

Reacciones Involucradas en el Metodo

4Cl- + Cr2O72- + 6H+ 2CrO2Cl2 + 3H2O
Mn + H+ Mn2+ + H2

Clculos:
Calcular el equivalente de selenio de la solucin de Na 2S2O3 en gramos por
mililitro, de la siguiente manera:
0.006
mL of Na2S2O3

Equivalente de selenio =

Porcentaje de Selenio en la Muestra

AB
x 100
C

Selenio, porcentaje =
Dnde:
A=

mililitros de solucin de Na2S2O3 requerida para valorar la muestra.

B=

equivalente de selenio de la solucin de Na2S2O3, en gramos por

mililitro, y

C=

gramos de muestra utilizados.

Clculos para la preparacin de soluciones

(a)

Acido sulfuroso (6%)

(b) Urea
(c) Solucin de yoduro de potasio (300 g. por litro)- la
preparacin debe ser al momento.
(d) Solucin de almidn (50 g. por litro)-Hacer una pasta de
5 g de almidn soluble en aproximadamente 5 ml de agua y
agregarlo a 100 ml de agua hirviendo. Enfriar antes de usar. la
preparacin debe ser al momento
(e) Solucin estndar de cido selenioso (1 ml = 0,0006 g
Se).- Disolver 0,490 g. de cido selenioso (H2SeO3) en 400 ml de
agua y diluir a 500 ml en un matraz aforado.
(f) Solucin estndar de Tiosulfato de sodio (1 ml.-0.0002 g
Se aproximadamente 0,01 N.).- Disolver 2,5 g. de Na2S2O3.5H2O
en 1 litro de agua recin hervida y enfriada. Estandarizar como
sigue: Pipetear 10 ml. de la solucin de cido selenioso en un vaso
de 600 ml. Aadir 20 ml de HNO3 y se deja hervir hasta que el
volumen este alrededor de 15 ml.
Enfriar, diluir hasta 400 ml., aadir 2 g de urea, y agitar. Aadir 10
ml de KI (300 g por litro), agitar y dejar reposar durante 2 min.
Aadir 5 ml. de la solucin de almidn (50 g por litro) y titular con
la solucin de Na2S2O3 hasta que desaparezca el color azul.