Decreto N°382

Decreto N 382 de la Secretara General de la Repblica, Comisin Nacional Del Medio
Ambiente
PROYECTO DEFINITIVO DE NORMA PARA LA REGULACION DE
CONTAMINANTES ASOCIADOS A LAS DESCARGAS DE RESIDUOS
LIQUIDOS A AGUAS SUPERFICIALES
Publicado en el Diario Oficial del
1.
OBJETIVO DE
ESPERADOS
PROTECCION
AMBIENTAL
RESULTADOS
La presente norma tiene como objetivo de proteccin ambiental prevenir la contaminacin

de los cuerpos de aguas superficiales (continentales, insulares y marinos), de la Repblica
mediante el control de los residuos lquidos que se descargan a estos cuerpos receptores.
Con lo anterior se logra mejorar sustancialmente la calidad ambiental de las aguas de
manera que stos mantengan o alcancen la condicin de ambientes libres de contaminacin,
de conformidad con la Constitucin y las Leyes de la Repblica.
2.
DISPOSICIONES GENERALES
La presente norma de emisin establece la concentracin mxima permitida para un

contaminante medida en el efluente de la fuente emisora, descargados por los
establecimientos emisores a los cuerpos de agua superficiales tanto continentales, insulares y
marinas de la Repblica de Chile.
La presente norma se aplicar en todo el territorio nacional.
3. DEFINICIONES
3.1 Carga contaminante media diaria: es el cuociente entre la masa o volumen de un
parmetro y el nmero de das en que se descarga el residuo lquido al cuerpo de agua,
durante el mes del ao en que se produce la mxima produccin de dichos residuos. Se
expresa en unidades de masa por unidades de tiempo (para slidos suspendidos, aceites
y grasas, hidrocarburos totales, hidrocarburos voltiles, DBO5, arsnico, aluminio,
boro, cadmio, cianuro, cloruros, cobre, ndice de fenoles, cromo hexavalente, cromo
total, estao, flor, fsforo, hierro, manganeso, mercurio, molibdeno, nquel, nitrgeno
total kjeldahl, nitrgeno total, pentaclorofenol, plomo, SAAM, selenio, sulfatos,
sulfuro, tetracloroeteno, tolueno, triclorometano, xileno y zinc), en unidades de
volumen por unidad de tiempo (para slidos sedimentables) o en coliformes por
unidad de tiempo (para coliformes fecales o termotolerantes).
La masa o volumen de un parmetro corresponde a la suma de las masas o volmenes
diarios descargados durante dicho mes. La masa se determina mediante el producto del
volumen de las descargas por su concentracin.
3.2 Caudal disponible del cuerpo receptor: es el caudal disponible para la dilucin en un
cuerpo receptor. Para estos efectos, el caudal disponible del cuerpo receptor ser
determinado por la Direccin General de Aguas.
3.3 Caudal medio mensual del efluente vertido: es la suma de los volmenes descargados
diariamente durante el mes, dividido por el nmero de das del mes en que hubo
descargas.
3.4 CIIU: Clasificacin Industrial Uniforme de todas las Actividades Econmicas, informes
estadsticos, serie M N 4, Rev. 2 (Publicacin de las Naciones Unidas), Nueva York,
1969, y sus versiones posteriores.
3.5 Contenido de un parmetro en la captacin de agua: Es la concentracin media del
parmetro existente en la captacin de agua del establecimiento emisor, siempre y cuando
dicha captacin se realice en el mismo curso o cuerpo de agua, donde se produzca la
descarga del establecimiento emisor. Dicho contenido ser informado por el
establecimiento emisor a la Direccin General de Aguas, o a la Direccin General de
Territorio Martimo y Marina Mercante segn sea el caso, debiendo cumplir con las
condiciones para la extraccin de muestras, volmenes de la muestra y metodologas de
anlisis, establecidos en la presente norma. Lo anterior, no obsta a que el rgano pblico
con facultades de fiscalizacin pueda exigir o realizar otros anlisis para determinar el
contenido de un parmetro en la captacin de agua.
3.6 Contenido natural : Es la concentracin determinada por la Direccin General de Aguas,
que corresponde a la situacin original sin intervencin antrpica del curso de agua y/o
cuerpo de agua ms las situaciones permanentes, irreversibles o inmodificables de origen
antrpico. Corresponder a la Direccin General de Territorio Martimo y Marina
Mercante determinar el contenido natural cuando el cuerpo y/o curso receptor est bajo su
jurisdiccin.
3.7 Cuerpos de agua receptor, cuerpo receptor: curso, volumen o masa de agua
superficial, natural o artificial, marino o continental que recibe o puede recibir
descargas de residuos lquidos. Esta definicin comprende a los cuerpos de agua
marinos (bahas, golfos, fiordos, canales, estuarios, costas abiertas, otros), lacustres
(lagos y lagunas) y fluviales (ros y esteros). No se comprenden en esta definicin los
cuerpos de agua artificiales construidos para contener, almacenar o tratar relaves u/o
aguas lluvias (exceptuando a aquellos destinados a la generacin de energa elctrica)
o desechos lquidos provenientes de un proceso industrial o minero.
3.8 DBO5: Demanda bioqumica de oxgeno a los 5 das y a 20 C.
3.9 Descargas de residuos lquidos: es la evacuacin o vertimiento de residuos lquidos a
un cuerpo de agua receptor, como consecuencia de la actividad u operacin normal de
un establecimiento emisor.
3.10 Establecimiento emisor: es el establecimiento industrial, residencial o de servicios
sanitarios que descarga residuos lquidos a cuerpos de agua fluviales, lacustres y
marinos, como resultado de su proceso, actividad o servicio, con una carga

contaminante media diaria de valor superior al equivalente a las aguas servidas de una
poblacin de 100 personas (*) en uno o ms de los parmetros sealados, conforme a la
siguiente tabla:
Parmetro
Valor Caracterstico
Carga contaminante equiv. 100

Hab/da
pH **
68
--Temperatura **
20 C
--Slidos Suspendidos
220 mg/L
3.520 g/d
Slidos Sedimentables **
6 ml/L 1h
--Aceites y Grasas
60 mg/L
960 g/d
Hidrocarburos fijos
10 mg/L
160 g/d
Hidrocarburos totales
11 mg/L
176 g/d
Hidrocarburos voltiles
1 mg/l
16 g/d
DBO5
250 mg O2/L
4.000 g/d
Aluminio
1 mg/L
16 g/d
Arsnico
0,05 mg/L
0,8 g/d
Boro
0,75 mg/L
12,8 g/d
Cadmio
0,01 mg/L
0.16 g/d
Cianuro
0,20 mg/L
3,2 g/d
Cloruros
400 mg/L
6400 g/d
Cobre
1 mg/L
16 g/d
Cromo Total
0,1 mg/L
1,6 g/d
Cromo Hexavalente
0,05 mg/L
0,8 g/d
Estao
0.5 mg/L
8 g/d
Fluor
1,5 mg/L
24 g/d
Fsforo Total
10 mg/L
160 g/d
Hierro
1,0 mg/L
16 g/d
Manganeso
0,3 mg/L
4,8 g/d
Mercurio
0,001 mg/L
0,02 g/d
Molibdeno disuelto
0,07 mg/L
1,12 g/d
Nquel
0,1 mg/L
1,6 g/d
Nitrgeno total kjeldahl
50 mg/L
800 g/d
Nitrito ms Nitrato
15 mg/L
240 g/d
Pentaclorofenol
0,009 mg/L
0,144 g/d
Plomo
0,2 mg/L
3,2 g/d
Selenio
0,01 mg/L
0,16 g/d
Sulfato disuelto
300 mg/L
4.800 g/d
Sulfuro
3 mg/L
48 g/d
Tetracloroeteno
0.04 mg/L
0,64 g/d
Tolueno
0,7 mg/L
11,2 g/d
Triclorometano
0,2 mg/L
3,2 g/d
Xileno
0,5 mg/L
8 g/d
Zinc
1 mg/L
16 g/d
Indice de Fenol
0,05 mg/L
0,8 g/d
Poder espumgeno **
5 mm
5 mm
SAAM
10 mg/L
160 g/d
Coliformes Fecales
107 NMP/100 ml
1,6x1012 coli/d
*) Se consider una dotacin de agua potable de 200 L/hab/da y un coeficiente de recuperacin de 0,8.
**) Expresados en valor absoluto y no en trminos de carga.
Los establecimientos que no emitan una carga contaminante media diaria de valor
superior al equivalente a las aguas servidas de una poblacin de 100 personas no son
establecimientos emisores para los efectos de esta norma y no quedan sujetos a la
misma.
3.11 Establecimiento industrial: es aquel establecimiento en el que se realiza una
actividad econmica donde se produce una transformacin de la materia prima o
materiales empleados, dando origen a nuevos productos, o bien en que sus operaciones
de fraccionamiento, manipulacin o limpieza, no producen ningn tipo de
transformacin en su esencia. Este concepto comprende a industrias, talleres
artesanales y pequeas industrias que descargan efluentes con una carga contaminante
media diaria, medida antes de toda forma de tratamiento, superior al equivalente a las
aguas servidas de una poblacin de 100 personas en uno o ms de los parmetros
sealados en la tabla anterior.
3.12 Establecimiento residencial: es aquel establecimiento destinado al albergue
permanente o temporal de personas y que producto de su actividad emite una carga
contaminante media diaria de valor superior al equivalente a las aguas servidas de una
poblacin de 100 personas.
3.13 Establecimiento de servicios sanitarios: es aquel en el que se colectan y/o disponen
exclusiva o mayoritariamente residuos de tipo domiciliarios y que producto de su
actividad econmica emite una carga contaminante media diaria de valor superior al
equivalente a las aguas servidas de una poblacin de 100 personas.
3.14 Fuentes Existentes: Son aquellos establecimientos emisores que poseen la
autorizacin sanitaria de funcionamiento o que acredite el vertido de sus residuos
lquidos a la fecha de entrada en vigencia de la norma.
3.15 Fuentes Nuevas: Son aquellos que a la fecha de entrada en vigencia de la presente
norma, no cumplen con los requisitos para ser considerados como fuente existente.
3.16 Hipolimnio: Es el estrato de agua ms inferior en un lago, que se ubica por debajo de
la termoclina. La termoclina asla al hipolimnio de la circulacin que ocurre en el
epilimnio, que es la capa ms superficial en un lago.
3.17 Parmetros contaminantes significativos: son aquellos parmetros que deben ser
evaluados y controlados en las descargas de los establecimientos emisores y estn
especificados en el acpite de procedimientos de medicin y control de los parmetros.
3.18 Residuos lquidos: aguas que se descargan desde un establecimiento emisor, despus
de haber sido usadas en un proceso, o producidas por ste, que no tienen ningn valor
inmediato para este proceso y su destino es un cuerpo receptor.
3.19 Slidos sedimentables y suspendidos totales: Son aquellos que se adecuan a la
definicin contenida en la NCh 410.Of 96. No se consideran en este concepto aquellos
slidos que son vertidos mediante la utilizacin de aguas, como forma de transporte de
residuos slidos, en un lugar de disposicin legalmente autorizado.
3.20 Tasa de dilucin del efluente vertido (d): es la razn entre el caudal disponible del
cuerpo receptor y el caudal medio mensual del efluente vertido durante el mes de
mxima produccin de residuos lquidos, expresado en las mismas unidades.
La Tasa de Dilucin ser, entonces, la siguiente:
d=
Caudal Disponible del Cuerpo Receptor
Caudal Medio Mensual del Efluente vertido
3.21 Zona de Proteccin de Litoral: Es un mbito territorial de aplicacin de la presente
norma respecto del cual se establecen lmites mximos especficos y que corresponde a
la franja de playa, agua y fondo de mar adyacente a la costa continental o insular,
delimitada por una lnea superficial imaginaria, ubicada a la distancia que fije la
Direccin General de Territorio Martimo y Marina Mercante y que resulta de la
aplicacin de la formula para el calculo del ancho de la zona de proteccin de litoral,
medida desde la lnea de baja marea de sicigia, que se orienta paralela a sta y que se
proyecta hasta el fondo del cuerpo de agua. Este ancho podr ser informado por el
establecimiento emisor.
Formula para el calculo del ancho de la zona de proteccin de litoral:
A = [{ 1,28 * Hbsymbol 125 \f "Symbol" \s 10 / m ] * 1,6
Hb = altura media de la rompiente (mts.).
m = pendiente del fondo.
A = ancho zona de proteccin de litoral (mts.).
Para el clculo de Hb se deber utilizar el mtodo Hind Casting u otro equivalente
autorizado por la Direccin General de Territorio Martimo y Marina Mercante.
4. LIMITES MAXIMOS PERMITIDOS PARA DESCARGAS DE RESIDUOS
LIQUIDOS A AGUAS SUPERFICIALES
4.1. Consideraciones generales.
4.1.1. Los lmites mximos permitidos estn referidos al valor de la concentracin o unidad
del parmetro correspondiente a la muestra, segn lo seala el punto 6.3 sobre
muestreo de autocontrol, con excepcin de pH, temperatura y poder espumgeno.
4.1.2. Con el propsito de lograr una efectiva reduccin de los contaminantes provenientes
de los establecimientos emisores, no se debe usar como procedimiento de tratamiento
la dilucin de los residuos lquidos con aguas ajenas al proceso incorporadas slo con
el fin de reducir las concentraciones. Para estos efectos, no se consideran aguas ajenas
al proceso las aguas servidas provenientes del establecimiento emisor.
4.1.3. Los sedimentos, lodos y/o sustancias slidas provenientes de sistemas de tratamiento
de residuos lquidos no deben disponerse en cuerpos receptores y su disposicin final
debe cumplir con las normas legales vigentes en materia de residuos slidos, sin
perjuicio de lo dispuesto en el punto 3.18 de esta norma.
4.1.4. Si el contenido natural y/o de captacin de un parmetro excede al exigido en esta
norma, el lmite mximo permitido de la descarga ser igual a dicho contenido natural
y/o de captacin.
4.1.5. Los establecimientos de servicios sanitarios, que atienden una poblacin menor o igual
a 15.000 habitantes, y que reciben descargas de residuos industriales lquidos
provenientes de establecimientos industriales que, no obstante cumplir la norma de
emisin establecida por el D.S. MOP 609/98, afectan la calidad de las descargas de
aguas servidas al cuerpo receptor de manera que superan los valores mximos
permitidos por esta norma, slo estarn obligados a cumplir la presente norma
reduciendo la concentracin de cada contaminante en su descarga final, en la cantidad
que resulte de la diferencia entre la concentracin caracterstica de aguas servidas
establecida en el punto 3.10 para cada contaminante y el lmite mximo permitido
sealado en la tabla que corresponda, siempre que la concentracin caracterstica de
aguas servidas sea mayor al valor del lmite mximo establecido en esta norma.
4.2. Lmites mximos permitidos para la descarga de Residuos Lquidos a Cuerpos de
Aguas Fluviales
4.2.1. Los establecimientos emisores podrn aprovechar la capacidad de dilucin del cuerpo
receptor, incrementado las concentraciones lmites establecidas en la Tabla N 1, de
acuerdo a la siguiente frmula:
Ci = T1i * (1+ d)
en que:
Ci
T1i
D
= Lmite mximo permitido para el parmetro i.

= Lmite mximo permitido establecido en la Tabla N 1 para el parmetro i.
= Tasa de dilucin del efluente vertido.
Si Ci es superior a lo establecido en la Tabla N 2, entonces el lmite mximo

permitido para el parmetro i ser lo indicado en dicha Tabla.
TABLA N 1
LIMITES MAXIMOS PERMITIDOS PARA LA DESCARGA DE RESIDUOS
LIQUIDOS A CUERPOS DE AGUA FLUVIALES SIN CAPACIDAD DE
DILUCION DEL CUERPO RECEPTOR
PARAMETROS
UNIDAD
EXPRESION
LIMITE MAXIMO
PERMITIDO
Aceites y Grasas
mg/L
AyG
20
Aluminio
mg/L
Al
5
Arsnico
mg/L
As
0,5
Boro
mg/L
B
0,75
Cadmio
mg/L
Cd
0,01
Cianuro
mg/L
CN0,20
Cloruros
mg/L
Cl
400
Cobre Total
mg/L
Cu
1
Coliformes Fecales o Termotolerantes
NMP/100 ml
Coli/100 ml
1000
Indice de Fenol
mg/L
Fenoles
0,5
Cromo Hexavalente
mg/L
Cr6+
0,05
DBO5
mg O2/L
DBO5
35 *
Fsforo Total
mg/L
P
10
Flor
mg/L
F
1,5
Hidrocarburos Fijos
mg/L
HF
10
Hierro Disuelto
mg/L
Fe
5
Manganeso
mg/L
Mn
0,3
Mercurio
mg/L
Hg
0,001
Molibdeno
mg/L
Mo
1 **
Nquel
mg/L
Ni
0,2
Nitrgeno Total Kjeldahl
mg/L
NKT
50
Pentaclorofenol
mg/L
C6OHCl5
0,009
pH
Unidad
pH
6,0 -8,5
Plomo
mg/L
Pb
0,05
Poder Espumgeno
mm
PE
7
Selenio
mg/L
Se
0,01
Slidos Suspendidos Totales
mg/L
SS
80 *
Sulfatos
mg/L
SO421000 ***
Sulfuros
mg/L
S21
Temperatura
C
T
35
Tetracloroeteno
mg/L
C2Cl4
0,04
Tolueno
mg/L
C6H5CH3
0,7
Triclorometano
mg/L
CHCl3
0,2
Xileno
mg/L
C6H4C2H6
0,5
Zinc
mg/L
Zn
3
* = Se debe descontar el contenido de algas, para efluentes de plantas de tratamientos de aguas servidas
domsticas.
**= Para las descargas que se produzcan en el Estero Carn ubicado en la VI Regin, el lmite mximo
permitido ser como molibdeno disuelto 2,5 mg/L.
***= Para las descargas que se produzcan en el Estero Carn ubicado en la VI Regin, el lmite mximo
permitido ser como sulfato disuelto 2000 mg/L.
TABLA N 2
7
LIMITE MAXIMO PERMITIDO PARA LA DESCARGA DE RESIDUOS

LIQUIDOS A CUERPOS DE AGUA FLUVIALES CONSIDERANDO LA
CAPACIDAD DE DILUCION DEL RECEPTOR
PARAMETRO
UNIDAD
EXPRESION
Aceites y Grasas
Aluminio
Arsnico
Boro
Cadmio
Cianuro
Cloruros
Cobre Total
Indice de Fenol
Cromo Hexavalente
DBO5
Flor
Fsforo Total
Hidrocarburos Fijos
Hierro Disuelto
Manganeso
Mercurio
Molibdeno
Nquel
Pentaclorofenol
pH
Plomo
Poder Espumgeno
Selenio
Sulfatos
Sulfuros
Temperatura
Tetracloroeteno
Tolueno
Triclorometano
Xileno
Zinc
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
NMP/100 ml
mg/L
mg/L
MgO2/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
Unidad
mg/L
mm.
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
C
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
AyG
Al
As
B
Cd
CNClCu
Coli/100 ml
Fenoles
Cr6+
DBO5
F
P
HF
Fe
Mn
Hg
Mo
Ni
NKT
C6OHCl5
pH
Pb
PE
Se
SS
SO42S2T
C2Cl4
C6H5CH3
CHCl3
C6H4C2H6
Zn
LIMITE
MAXIMO
PERMISIBLE
50
10
1
3
0,3
1
2000
3
1000
1
0,2
300
5
15
50
10
3
0,01
2,5
3
75
0,01
6,0 8,5
0,5
7
0,1
300
2000
10
40
0,4
7
0,5
5
20
4.3. Lmites mximos permitidos para la descarga de Residuos Lquidos a Cuerpos

de Agua Lacustres.
4.3.1. Las descargas de residuos lquidos que se viertan en forma directa sobre cuerpos de
agua lacustres naturales (lagos, lagunas) o indirectamente a travs de alguno de sus
afluentes, no debern sobrepasar los lmites mximos que se indican en la Tabla N 3.
4.3.2. Las descargas a cuerpos lacustres de naturaleza artificial debern cumplir con los
requisitos establecidos en el punto 4.2.
4.3.3. Todas las descargas directas a los lagos se debern efectuar a travs de un emisario o
ducto que permanezca bajo la superficie del cuerpo receptor y cuyo punto de descarga
se ubique sobre el hipolimnio
TABLA 3
LIQUIDOS A CUERPOS DE AGUA LACUSTRE
PARAMETRO
UNIDAD
EXPRESION
LIMITE MAXIMO
PERMISIBLE
Aceites y Grasas
mg/L
AyG
20
Aluminio
mg/L
Al
1
Arsnico
mg/L
As
0,1
Cadmio
mg/L
Cd
0,02
Cianuro
mg/L
CN
0,5
Cobre Total
mg/L
Cu
0,1
Coliformes Fecales o Termotolerantes NMP/100 ml
Coli/100 ml
1000
Indice de Fenol
mg/L
Fenoles
0,5
Cromo Hexavalente
mg/L
Cr6+
0,2
Cromo Total
mg/L
Cr Total
2,5
DBO5
mgO2/L
DBO5
35
Estao
mg/L
Sn
0,5
Flor
mg/L
1
F
Fsforo Total
mg/L
P
2
Hidrocarburos Totales
mg/L
HCT
5
Hierro Disuelto
mg/L
Fe
2
Manganeso
mg/L
Mn
0,5
Mercurio
mg/L
Hg
0,005
Molibdeno
mg/L
Mo
0,07
Nquel
mg/L
Ni
0,5
Nitrgeno Tota1
mg/L
N
10 *
pH
unidad
pH
6,0 - 8,5
Plomo
mg/L
Pb
0,2
SAAM
mg/L
SAAM
10
Selenio
mg/L
Se
0,01
Slidos Sedimentables
ml/1/h
S SED
5
mg/L
SS
80
Sulfatos
mg/L
1000
SO42Sulfuros
mg/L
S21
Temperatura
C
T
30
Zinc
mg/L
Zn
5
* = La determinacin del parmetro corresponder a la suma de las concentraciones de nitrgeno
total kjeldahl, nitrito y nitrato.
4.4. Lmites mximos permitidos para la descarga de Residuos Lquidos a Cuerpo de

Agua Marinos
4.4.1 Las descargas de residuos lquidos en cuerpos de aguas marinos debern hacerse en el
lugar y forma que establezca la Direccin General del Territorio Martimo y Marina
Mercante conforme lo establece el artculo 140 del Reglamento Para el Control de La
Contaminacin Acutica, contenido en el D.S. N 1 de 1992, del Ministerio de
Defensa Nacional, en relacin con lo dispuesto en el artculo 142 inciso 6 de la Ley
de Navegacin contenida en el D.L. 2.222 de 1978. Los residuos lquidos que se
viertan a travs de dichas descargas debern cumplir los lmites establecidos en la
presente norma de acuerdo a si la descarga se autoriza dentro de la zona de proteccin
de litoral o fuera de ella.
4.4.2 Descargas de residuos lquidos dentro de la Zona de Proteccin de Litoral. Las
descargas de residuos lquidos, cuyos puntos de vertimiento se encuentren al interior
de la zona de proteccin de litoral, debern cumplir con los valores establecidos en la
Tabla N 4.
TABLA N 4
LIQUIDOS A CUERPOS DE AGUA MARINOS DENTRO DE LA ZONA DE
PROTECCION LITORAL
PARAMETRO
UNIDAD
EXPRESION
Aceites y Grasas
Aluminio
Arsnico
Cadmio
Cianuro
Cobre
Indice de Fenol
Cromo Hexavalente
Cromo Total
DBO5
Estao
Flor
Fsforo Total
Hidrocarburos Voltiles
Hierro Disuelto
Manganeso
Mercurio
Molibdeno
Nquel
pH
Plomo
SAAM
Selenio
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
NMP/100 ml
mg/L
mg/L
mg/L
mg O2/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
Unidad
mg/L
mg/L
mg/L
m1/1/h
mg/L
A. y G.
Al
As
Cd
CNCu
Coli/100 ml
Fenoles
Cr6+
Cr Total
DBO5
Sn
F
P
HCT
HCV
Fe
Mn
Hg
Mo
Ni
NKT
pH
Pb
SAAM
Se
S SED
SS
LIMITE
MXIMO
PERMISIBLE
20
1
0,2
0,02
0,5
1
1000 - 701)
0,5
0,2
2,5
60
0,5
1,5
5
10
1
10
2
0,005
0,1
2
50
6,0 - 9,0
0,2
10
0,01
5
100
10
PARAMETRO
UNIDAD
EXPRESION
LIMITE
MXIMO
PERMISIBLE
Sulfuros
mg/L
S 21
Zinc
mg/L
Zn
5
Temperatura
C
T
30
1) En reas aptas para la acuicultura y zonas de destinacin pesquera, no se deben sobrepasar los 70
NMP/100 ml.
4.4.3 Descargas fuera de la Zona de Proteccin Litoral

Las descargas de los establecimientos emisores, cuyos puntos de vertimiento se encuentren
fuera de la zona de proteccin litoral, no debern sobrepasar los valores de concentracin
sealadas en la Tabla N 5.
TABLA N 5
LIMITES MAXIMOS DE CONCENTRACION PARA DESCARGA DE RESIDUOS
LIQUIDOS A CUERPOS DE AGUA MARINOS FUERA DE LA ZONA DE
PROTECCION LITORAL
PARAMETRO
UNIDAD
EXPRESION
Aceites y Grasas
mg/L
AyG
Aluminio
mg/L
Al
Arsnico
mg/L
As
Cadmio
mg/L
Cd
Cianuro
mg/L
CNCobre
mg/L
Cu
Indice de Fenol
mg/L
Fenoles
Cromo Hexavalente
mg/L
Cr6+
Cromo Total
mg/L
Cr Total
Estao
mg/L
Sn
Flor
mg/L
F
mg/L
HCT
Hidrocarburos Voltiles
mg/L
HC
Manganeso
mg/L
Mn
Mercurio
mg/L
Hg
Molibdeno
mg/L
Mo
Nquel
mg/L
Ni
pH
Unidad
pH
Plomo
mg/L
Pb
SAAM
mg/L
SAAM
Selenio
mg/L
Se
m1/1/h
S SED
mg/L
SS
Sulfuro
mg/L
S 2Zinc
mg/L
Zn
*= El lmite mximo de este parmetro se establece en el punto 5.3.
LIMITE
PERMISIBLE
*
10
0,5
0,5
1
3
1
0,5
10
1
6
20
2
4
0,02
0,5
4
5,5 - 9,0
1
15
0,03
*
*
5
5
MAXIMO
11
5. PROGRAMA Y PLAZOS DE CUMPLIMIENTO DE LA NORMA PARA LAS

DESCARGAS DE RESIDUOS LQUIDOS EN CUERPOS DE AGUA
SUPERFICIALES.
5.1. Las fuentes nuevas debern cumplir con los lmites mximos permitidos
establecidos en la presente norma, a partir de su entrada en vigencia.
5.2. Las fuentes existentes se sometern a la norma de acuerdo al siguiente programa de
cumplimiento, incluyendo lo sealado en el punto 5.3:
5.2.1. Dentro del primer ao de vigencia de la norma los establecimientos emisores
existentes, .debern caracterizar todos sus residuos lquidos, mediante los
procedimientos de medicin y control sealados en la presente norma. Aquellos
establecimientos que pretendan valerse del contenido de captacin y/o natural,
debern caracterizarlos tambin.
5.2.2. Dentro del primer ao de vigencia de la norma los establecimientos emisores
existentes debern presentar a la Superintendencia de Servicios Sanitarios o a la
Direccin General del Territorio Martimo y Marina Mercante, segn el caso, un
plan de cumplimiento de la presente norma en la forma en que dichas entidades lo
establezcan por resolucin o instructivo. El plan de cumplimiento de los
establecimientos emisores existentes debe contener, a lo menos, los resultados de
los anlisis tanto de sus residuos lquidos, como del contenido de captacin y/o
natural segn sea el caso, y un cronograma de las acciones o actividades a realizar
por el establecimiento emisor para cumplir con los lmites de vertido en el plazo
sealado en el punto siguiente.
5.2.3. Los establecimientos emisores existentes debern cumplir con los lmites
mximos permitidos establecidos en la presente norma, a contar del quinto ao de
la entrada en vigencia de la misma, sin perjuicio de lo dispuesto en el punto 5.3..
5.3. Los establecimientos emisores que descarguen fuera de la zona de proteccin de
litoral y respecto de los parmetros aceites y grasas, slidos sedimentables y
slidos suspendidos totales, debern observar los lmites mximos que se indican
y en los plazos que se sealan a continuacin:
Fuentes Nuevas
Aceite y grasas
Slidos sedimentables
Slidos suspendidos totales
A partir de la
vigencia de la
norma
350 mg/L
50 m1/1/h
700 mg/L
A partir 10 ao
de vigencia
150 mg/L
20 m1/1/h
300 mg/L
12
Fuentes
Existentes
A partir 5 ao
de vigencia
350 mg/L
A partir 10 ao
de vigencia
150 mg/L
Slidos sedimentables
50 m1/1/h
20 m1/1/h
Slidos suspendidos totales
700 mg/L
300 mg/L
Aceite y grasas
6.- PROCEDIMIENTOS DE MEDICION Y CONTROL DE LOS PARAMETROS

6.1
Control de la norma
Las inspecciones que realice el organismo pblico fiscalizador y los muestreos de

autocontrol que debe realizar el establecimiento emisor debern someterse a lo establecido
en los siguientes puntos de esta norma.
6.2
Consideraciones Generales para el Muestreo de Autocontrol
6.2.1 En el caso de los establecimientos emisores, los parmetros que deben ser
considerados en los anlisis de las muestras sern los sealados a modo referencial en
la Tabla N 6 segn la actividad econmica detallada en la Tabla N 7. Sin perjuicio
de lo anterior, la Superintendencia de Servicios Sanitarios para los efectos del anlisis
de las muestras y del informe peridico respectivo exigido por el artculo 21 del D.S.
N 351 de 1992 del Ministerio Obras Pblicas, podr eliminar algunos o agregar
otros parmetros, de acuerdo a los antecedentes disponibles. La Direccin General del
Territorio Martimo y Marina Mercante tendr la misma atribucin para los efectos de
la autovigilancia y control establecida en el artculo 142 del Reglamento para el
Control de la Contaminacin Acutica, contenido en el D.S. N 1 del ao 1992 del
Ministerio de Defensa.
Lo anterior se aplicar tambin a los establecimientos de servicios sanitarios y
residenciales. Los parmetros que a modo referencial debern considerar en los
anlisis de las muestras son: Aceites y grasas, Coliformes fecales o termotolerantes,
DBO5, Fsforo total, Nitrgeno total kjeldahl, Poder espumgeno, pH, SAAM,
Slidos suspendidos totales y Temperatura.
Respecto de aquellas actividades econmicas de los establecimientos industriales no
incluidas en la Tabla N7, la Superintendencia o el ente fiscalizador podr establecer
los parmetros a considerar en los anlisis de las muestras.
Tabla N7: Actividades Econmicas segn cdigo CIIU.
CIIU
Descripcin
13
11121
11123
11124
11125
11127
Cra de ganado bovino

Produccin de leche, excepto acopio
Cra de ganado ovino y su explotacin lanera
Cra de ganado porcino
Cra de aves, para produccin de carnes y huevos
21001
Explotacin de minas de carbn
22001
Produccin de petrleo crudo
230 **
Extraccin de minerales metlicos
290 **
Extraccin de otros minerales
31111
31112
31113
31115
Matanza de ganado
Frigorficos, excepto los clasificados en cdigo 71921. (Cdigo 71921 corresponde a
depsitos y almacenamiento con o sin refrigeracin, y otros servicios conexos al transporte,
almacenamiento y comunicaciones)
Matanza y conservacin de aves
Preparacin de fiambres, embutidos y conservas de carnes
31121
31122
31123
Fabricacin de mantequilla y quesos, quesillos, crema, yogurt

Fabricacin de leche condensada, en polvo o elaborada
Fabricacin de helados, sorbetes y otros postres
31131
31132
31133
31134
Elaboracin y envasado de frutas y legumbres, incluidos los jugos

Elaboracin de pasas, frutas y legumbres secas
Fabricacin de dulces, mermeladas, jaleas
Fabricacin de conservas, caldos concentrados y otros alimentos deshidratados
31141
31151
31152
31153
31154
Elaboracin de pescado, crustceos y otros productos marinos

Elaboracin de aceites y grasas vegetales y subproductos
Elaboracin de aceites y grasas animales no comestibles
Extraccin de aceites de pescado y otros animales marinos
Produccin de harina de pescado
31161
Molinos harineros y elaboracin de alimentos de cereales y semillas secas leguminosas
31174
31181
31191
31192
Elaboracin de fideos, tallarines y otras pastas

Fabricacin y refinacin de azcar
Fabricacin de cacao y chocolate en polvo
Fabricacin de confites, frutas confitadas y toda clase de artculos de confitera
31211
31212
31214
Fabricacin de condimentos, mostazas y vinagres

Fabricacin de almidn y sus derivados
Fabricacin de levaduras
31221
31311
31312
31321
31322
31331
31341
Elaboracin de alimentos preparados para animales

Destilacin de alcohol etlico
Destilacin, rectificacin de bebidas alcohlicas
Fabricacin de vinos
Elaboracin de sidras y otras bebidas fermentadas, excepto las malteadas
Elaboracin de malta, cerveza y bebidas malteadas
Elaboracin de bebidas no alcohlicas y aguas minerales gasificadas y embotellado de aguas
naturales y minerales
Tintoreras industriales y acabados de textiles
Estampados
Fbrica de tejidos de punto (incluye blanqueo, teido y acabado)
Fabricacin y acabado de tejidos de punto, cuando incluyan blanqueo y teido
Curtidura y talleres de acabado
Preparacin y teido de pieles
Aserraderos
Fabricacin de pulpa de madera
Fabricacin de papel y cartn
32113
32114
3213
32132
32311
32321
33111
34111
34112
14
3419
34201
34202
34204
35111
35121
35122
3513
35211
35212
35221
35231
35232
35291
35292
35293
35294
35296
35301
35401
35402
35511
35601
3610
36201
36202
36204
3691
36915
36921
3699
3710
37201
3721
3722
3901
3903
3909
38121
38196
38211
38323
38326
38332
38392
38411
38421
38431
38432
38441
38451
Fabricacin de artculos de pulpa, papel y cartn

Imprenta y encuadernacin. (Slo las que usan tinta)
Fotograbado y litografa
Editoriales
Fabricacin de productos qumicos industriales bsicos, orgnicos e inorgnicos
Fabricacin de abonos
Fabricacin de plaguicidas, insecticidas, fungicidas y herbicidas
Fabricacin de resinas sintticas, materias plsticas y fibras artificiales, excepto el vidrio
Fabricacin de pinturas, barnices, lacas, esmaltes y charoles
Fabricacin de productos conexos al CIIU 35211
Fabricacin de productos farmacuticos y medicamentos
Fabricacin de jabones, detergentes y champs
Fabricacin de perfumes, cosmticos, lociones, pasta dentfrica y otros productos de tocador
Fabricacin de ceras
Fabricacin de desinfectantes y desodorizantes
Fabricacin de explosivos y municiones
Fabricacin de colas, adhesivos, aprestos y cementos
Fabricacin de tintas
Refinera de petrleo
Fabricacin de materiales para pavimento y techado a base de asfalto
Fabricacin de briquetas de combustibles y otros productos derivados del petrleo y del
carbn
Fabricacin de llantas, cmaras y neumticos
Fabricacin de productos plsticos diversos no clasificados en otra parte
Fabricacin de objetos de barro, loza y porcelana
Fabricacin de vidrios planos y templados
Fabricacin de espejos y cristales
Fabricacin de parabrisas y vidrios para vehculos
Fabricacin de productos de arcilla para construccin
Fabricacin de material refractario
Fabricacin de cemento, cal, yeso y tubos de cemento
Fabricacin de productos minerales no metlicos, n.e.p.
Industrias bsicas de hierro y de acero
Fabricacin de productos primarios de metales no ferrosos
Industrias bsicas del cobre
Industrias bsicas del aluminio
Fabricacin de joyas y artculos conexos
Fabricacin de artculos de deporte y atletismo
Industrias manufactureras, n.e.p.
Fabricacin de muebles y accesorios principalmente metlicos
Esmaltado, barnizado, lacado, galvanizado, chapado y pulido de artculos metlicos
Fabricacin y reparacin de motores, turbinas y mquinas de vapor y de gas, excepto
calderas
Fabricacin de discos, cintas magnticas, cassettes
Fabricacin de aparatos y vlvulas de radiografas, fluoroscopa y otros aparatos de rayos X
Fabricacin de planchadoras, ventiladoras, enceradoras y aspiradoras y otros aparatos y
accesorios elctricos de uso domstico
Fabricacin de ampolletas, tubos elctricos, focos, pilas elctricas, linternas
Astilleros
Construccin, reparacin y modificacin de maquinaria y equipo ferroviario
Construccin, montaje, reconstruccin y reformas de vehculos automviles
Fabricacin de piezas y accesorios para vehculos automviles tales como motores,
frenos, embragues, cajas de cambio, transmisiones, ruedas y chasis
Fabricacin de bicicletas y motocicletas y sus piezas especiales
Fabricacin de aeronaves y sus partes
15
38512
41011
41021
61127
61561
62536
71111
71112
92001
9320
93312
93315
93322
94111
95131
95201
95921
Produccin de instrumentos y suministros de ciruga general, ciruga dental y aparatos

ortopdicos y protsicos
Generacin, transmisin y distribucin de electricidad
Produccin y distribucin de gas
Comercio al por mayor. Corretaje de ganado
Importadores y distribuidores de automviles, camiones y camionetas, motos, repuestos
accesorios
Estaciones de servicio (venta de bencina, lubricantes, servicio de lavado, engrase, etc.)
Transporte ferroviario y servicios conexos
Construccin y reparacin del material rodante y mantenimiento de infraestructura
Rellenos sanitarios
Institutos de investigaciones y cientficos
Hospitales, sanatorios, clnicas y otras instituciones similares
Laboratorios mdicos, tecnolgicos mdicos
Clnicas veterinarias
Produccin de pelculas cinematogrficas
Reparacin de automviles y bicicletas
Lavanderas y tintoreras
Estudios fotogrficos
** Correspondiente a la Agrupacin.
6.2.2 Los procedimientos para el muestreo de residuos lquidos domsticos e industriales

estn contenidos en la Norma Chilena Oficial NCh 411/2. Of 96, Calidad del agua Muestreo - Parte 2: Gua sobre tcnicas de muestreo, NCh 411/3 Of 96, Calidad del
agua - Muestreo - Parte 3: Gua sobre la preservacin y manejo de las muestras y NCh
411/10 Of 97, Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Gua para el muestreo de aguas
residuales.
Sin perjuicio de lo anteriormente expuesto, el muestreo se debe efectuar en cada una
de las descargas del establecimiento emisor que contenga residuos lquidos. El lugar
de toma de muestra debe ser una cmara o dispositivo ubicado fuera de los lmites del
establecimiento emisor, de fcil acceso, especialmente habilitado para tal efecto, tal
que no presente la influencia del curso receptor.
El muestreo de autocontrol se debe efectuar en cada una de las descargas del
establecimiento emisor que contenga residuos lquidos o en el efluente final donde
concurran todos ellos antes que se evacuen al medio receptor.
6.3
Muestreo de autocontrol
6.3.1 Frecuencia del autocontrol

El nmero de das de autocontrol deber ser representativo de las condiciones de
descarga del establecimiento emisor.
Los das de control deben corresponder a aquellos en que de acuerdo a la
planificacin del establecimiento emisor, se viertan los residuos generados en mxima
produccin o en mximo caudal para el caso de servicios sanitarios y establecimientos
residenciales.
16
El nmero mnimo de das de autocontrol en el ao calendario para establecimientos

emisores industriales, de servicios sanitarios y residenciales, se determinar de
acuerdo a la naturaleza del residuo y al volumen de descarga de residuos lquidos,
conforme a lo que se indica a continuacin:
Volumen de descarga
m3 x 103/ao
< 5.000
5.000 a 20.000
> 20.000
Nmero mnimo de das

de autocontrol anual, N
12
24
48
Para aquellos establecimientos industriales que neutralizan sus residuos lquidos, se

requerir medicin continua con pHmetro y registrador.
El nmero mnimo de das de autocontrol anual debe distribuirse mensualmente,
determinndose el nmero de das de autocontrol por mes en forma proporcional a la
distribucin del volumen de descarga de residuos lquidos en el ao.
6.3.2 Nmero de muestras
Se obtiene una muestra compuesta representativa por cada punto de descarga.
i) Cada muestra compuesta debe estar constituida por la mezcla homognea de al
menos:
Tres (3) muestras puntuales, en los casos en que la descarga tenga una duracin
inferior a cuatro (4) horas.
Muestras puntuales obtenidas a lo ms cada dos (2) horas, en los casos en que la
descarga sea superior a cuatro (4) horas.
En cada muestra puntual se debe registrar el caudal del efluente.
La muestra puntual debe estar constituida por la mezcla homognea de dos
submuestras de igual volumen, extradas en lo posible de la superficie y del interior
del fluido, debindose cumplir con las condiciones de extraccin de muestras
indicadas en el punto 6.3.3 de esta norma.
ii) Medicin de caudal y tipo de muestra
Volumen
de Metodologa de medicin de caudal Tipo de muestra
3
descarga m /da
< 30
Estimacin por el consumo del agua Compuesta proporcional al
potable y de las fuentes propias
tiempo de duracin de las
descarga.
17
30 a 300
> 300
Medicin del caudal con equipo

porttil con registro
Cmara de medicin y caudalmetro
con registro diario.
Compuesta proporcional al
caudal
Compuesta proporcional al
tiempo de duracin de las
descarga.
6.3.3 Condiciones para la extraccin de muestras

Las condiciones sobre el lugar de anlisis, el tipo de envase, la preservacin de las
muestras y el tiempo mximo entre la toma de muestra y el anlisis se indican en la
tabla siguiente, de acuerdo al parmetro a analizar.
Condiciones de extraccin de muestras.
Parmetro
Lugar de
anlisis
Envase 1)
Preservacin 2)
Tiempo
mximo 3)
Aceites y grasas
Laboratorio
24 h
Aluminio
Arsnico
Laboratorio
Laboratorio
PoV
PoV
Boro
Cadmio
Cianuro
Laboratorio
Laboratorio
Laboratorio
P
P o VB
PoV
Cloruros
Cobre
Colif. Fecales o
Termotolerantes
ndice de Fenol
Laboratorio
Laboratorio
Laboratorio
PoV
P o VB
VE
Usar frasco boca ancha. Llevar a pH < 2

con cido clorhdrico y enfriar 2-5 C
Acidificar a pH < 2 con cido ntrico
Acidificar a pH < 2 con cido sulfrico;
cuando tambin se determine Hg, usar
cido clorhdrico
no requiere
Agregar hidrxido de sodio (NaOH) hasta
un pH > 12. Enfriar inmediatamente a 25C y almacenar en oscuridad
No requiere
Refrigeracin
Laboratorio
VA
Cromo
Hexavalente
Cromo Total
DBO5
Laboratorio
P o VB
Laboratorio
Laboratorio
P o VB
PoV
Estao
Laboratorio
Flor
Fsforo Total
Hidrocarburos
Voltiles
Hidrocarburos
Totales
Hierro Disuelto
Laboratorio
Laboratorio
Laboratorio
P(A)
V(A)
P
V o VB
V
Laboratorio
VA

Llenar completamente el envase. Enfriar
inmediatamente a 2-5 C y almacenar en
oscuridad
Filtrar inmediatamente, aadir cido
ntrico (HN03) a pH <2
No requiere
Acidificar a pH < 2 con cido sulfrico
Usar frasco boca ancha. Llevar a pH < 2
con cido clorhdrico y enfriar a 2-5 C
Refrigeracin
Laboratorio
Manganeso
Laboratorio
P(A)
V(A)
PoV
Filtrar inmediatamente, aadir cido 6 meses

ntrico (HN03 ) a pH <2
1 mes
1 mes
1 mes
1 mes
1 mes
24 h
28 das
1 mes
6 horas
Acidificar con cido sulfrico (H2SO4 ) a 28 das

pH < 2
Enfriar inmediatamente a 2-5 C
24 h
1 mes
24 h
6 meses
28 das
1 mes
24 h
1 da
18
Parmetro
Lugar de
anlisis
Envase 1)
Preservacin 2)
Tiempo
mximo 3)
Mercurio
Laboratorio
VB
1 mes
Molibdeno
Laboratorio
P(A)
V(A)
P o VB
PoV
6h
7 das
---1 mes
24 h
24 h
Nitrato
Laboratorio
PoV
Nitrito
Pentaclorofenol
pH
Plomo
Poder
Espumgeno
SAAM
Selenio
Laboratorio
Laboratorio
En terreno
Laboratorio
Laboratorio
PoV
VA
PoV
P o VB
PoV
Acidificar a pH < 2 con cido sulfrico

para mercurio y enfriar inmediatamente a
2-5 C
Filtrar inmediatamente, aadir cido
Acidificar a pH < 2 con cido sulfrico,
enfriar inmediatamente a 2-5 C y
almacenar en oscuridad
Acidificar con HCl o H2SO4 a un pH < 2
y/o refrigerar a 2 5 C
Refrigerar a 2 5 C
Refrigeracin
---Acidificar a pH < 2 con cido ntrico
Guardar en botella hermtica
Laboratorio
Laboratorio
Slidos
Sedimentables
Refrigerar
Filtrar inmediatamente,
----
Slidos
Suspendidos
Totales
Sulfatos
Sulfuro
De
preferencia
en terreno
Laboratorio
PoV
P(A)
V(A)
PoV
PoV
----
24 h
Laboratorio
Laboratorio
PoV
PoV
1 da
28 das
Temperatura
Tetracloroeteno
En terreno
Laboratorio
PoV
V c/TFE
Tolueno
Laboratorio
V c/TFE
Triclorometano
Laboratorio
V c/TFE
Xileno
Laboratorio
V c/TFE
Zinc
Laboratorio
P o VB
Enfriar inmediatamente a 2-5 C

Adicionar hidrxido de sodio (NaOH)
hasta pH > 9 y acetato de Zn 2N. Llenar
completamente el frasco
---4C. cido clorhdrico (HCl) pH < 2.
Agregar 1000 mg de cido ascrbico si se
presenta cloro residual.
4C. cido clorhdrico (HCl) pH < 2.
Nquel
Nitrgeno
Kjeldahl
1)
Laboratorio
total Laboratorio
P
=
V
=
VB
=
VE
=
VA
=
P(A)V(A) =
aadir
6 meses
1 mes
1 semana
24 horas
48 h.
cido 6 meses
---7 das
7 das
7 das
7 das
1 mes
polietileno de alta densidad, sin cargo, o politetrafluoretileno.

vidrio.
vidrio al borosilicato.
vidrio estril.
vidrio mbar.
vidrio o polietileno lavados con agua destilada y cido ntrico (HNO3) a
una proporcin 1: 1 v/v.
19
V c/TFE=
2)
3)
Vidrio de 40 ml dotado de un tapn de tapa rosca con orificio en el

centro (Pierce 13075 o equivalente) y un tabique de silicona (Pierce
12722 o equivalente) revestido de TFE (tefln).
De preferencia agregar el preservante en terreno sobre la muestra.
Tiempo mximo comprendido entre la toma de la muestra y el anlisis.
6.3.4
Volmenes de muestra
En la siguiente tabla se indican los volmenes mnimos de muestra que deben
extraerse, de acuerdo al tipo de parmetros a analizar.
Volumen mnimo de muestras
Volumen mnimo de muestras

2 L muestra natural
Parmetros
Slidos Sedimentables, DBO5,
Slidos
Suspendidos, Poder Espumgeno y Cromo
Hexavalente
1 L de muestra acidificada con cido ntrico a Cadmio, Cobre, Cromo Total, Nquel, Plomo y
Zinc
pH < 2
1 L de muestra acidificada con cido clorhdrico Aceites y Grasas e Hidrocarburos
a pH < 2
1 L de muestra acidificada con cido sulfrico a Arsnico, Fsforo Total, Nitrgeno Total
Kjeldahl , Nitratos
pH < 2
300 ml de muestra acidificada con cido ntrico Mercurio
para mercurio a pH < 2
1 L de muestra con hidrxido de sodio a pH > Cianuro
12
500 ml de muestra con hidrxido de sodio a pH Sulfuro
> 9 y acetato de zinc
500 ml de muestra, acidificar con cido ndice de fenol
sulfrico a pH < 2.
100 ml
Boro
500 ml
Aluminio, Estao, Manganeso
50 ml
Cloruros
300 ml
Flor
250 ml
SAAM
40 ml por 2
Xileno, Tolueno, Benceno, Tetracloroeteno
6.4
Criterio de cumplimiento o incumplimiento de la norma
6.4.1. Los establecimientos emisores deben cumplir con los lmites mximos permitidos en la presente norma
respecto de todos los parmetros normados.

Para efectos de su fiscalizacin, el establecimiento emisor deber informar a la
Superintendencia de Servicios Sanitarios o a la Direccin General del Territorio
Martimo y Marina Mercante el cumplimiento de los lmites mximos permitidos para
los parmetros indicados en el punto 6.2.1 de esta norma.
20
6.4.2. Si una o ms muestras durante el mes exceden algn parmetro, se debe efectuar un
muestreo adicional o remuestreo.
El remuestreo deber efectuarse antes de los 15 das siguientes de la deteccin de la
anomala. Si en una muestra, en la que debe analizarse DBO5, presenta adems
valores excedidos en alguno de los parmetros: aceites y grasas, aluminio, arsnico,
boro, cadmio, cianuro, cobre, cromo (total o hexavalente), hidrocarburos, manganeso,
mercurio, nquel, plomo, sulfato, sulfuro y zinc, se debe efectuar en los remuestreos
adicionales la determinacin de DBO5, incluyendo el ensayo de toxicidad,
especificado en el anexo B de la norma NCh 2313/5 Of 96.
6.4.3 Se entender que los establecimientos emisores cumplen la norma:
a) Si se analizan 10 o menos muestras mensuales, incluyendo los remuestreos, slo
una muestra podr exceder en uno o ms parmetros hasta un 100 % el lmite
establecido en la norma.
b) Si se analizan ms de 10 muestras al mes, incluyendo los remuestreos, un 10% del
nmero de muestras analizadas podr exceder en uno o ms parmetros hasta un
100% el lmite establecido en la norma. Para el clculo del 10%, el resultado se
aproximar al entero superior.
Para efectos de lo anterior en el caso que el remuestreo se efecte al mes siguiente, se
considerar realizado en el mismo mes en que se hicieron la o las muestras excedidas.
6.5
Mtodos de Anlisis
La determinacin de los parmetros incluidos en esta norma se debe efectuar de acuerdo a

los mtodos establecidos en las normas chilenas oficializadas que se indican a continuacin,
teniendo en cuenta que los resultados debern referirse a valores totales en los parmetros
que corresponda..
NCh 2313/1, Of 95, Decreto Supremo N545 de 1995 del Ministerio de Obras Pblicas:
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis Parte 1: Determinacin pH.
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis Parte 2: Determinacin de la
Temperatura.
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis Parte 3: Determinacin de
Slidos Suspendidos Totales secados a 103 C - 105 C.
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis Parte 4: Determinacin de
Slidos Sedimentables.
21
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis Parte 5: Determinacin de la
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO5).
Aguas Residuales - Mtodos de Anlisis - Parte 6: Determinacin de
Aceites y Grasas.
NCh 2313/7,Of 97, Decreto Supremo N949 de 1997 del Ministerio de Obras Pblicas :
Aguas Residuales-Mtodos de Anlisis - Parte 7: Determinacin de
Hidrocarburos totales.
Aguas Residuales - Mtodos de anlisis - Parte 9: Determinacin de
Arsnico.
Metales Pesados: Cadmio, Cobre, Cromo Total, Manganeso, Nquel,
Plomo, Zinc.
Cromo Hexavalente.
Mercurio.
Aguas Residuales-Mtodos de Anlisis Parte 14: Determinacin de
Cianuro Total.
Aguas Residuales - Mtodos de Anlisis Parte 15: Determinacin de
Fsforo Total.
Nitrgeno amoniacal.
Sulfuro total.
22
Sulfato disuelto por calcinacin de residuo.
Aguas Residuales - Mtodos de Anlisis Parte 21: Determinacin del
Poder espumgeno.
NCh 2313/22,Of 95, Decreto Supremo N545 de 1995 del Ministerio de Obras Pblicas:
Aguas Residuales-Mtodos de Anlisis- Parte 22: Determinacin de
Coliformes Fecales en medio EC.
NCh 2313/23,Of 95, Decreto Supremo N545 de 1995 del Ministerio de Obras Pblicas:
Aguas Residuales-Mtodos de Anlisis- Parte 23: Determinacin de
Coliformes Fecales en medio A-1.
NCh 2313/25, Of 97, Decreto Supremo N 37 de 1998 del Ministerio de Obras Pblicas:
Aguas Residuales- Mtodos de Anlisis- Parte 25: Determinacin de
Metales por espectroscopa de emisin de plasma Mtodo de plasma
acoplado inductivamente.
A continuacin se sealan las metodologas de anlisis para los dems parmetros
contenidos en esta norma:
6.5.1
Determinacin de Calidad Aguas Tratadas con Presencia de Microalgas
1.- Campo de Aplicacin

La presente metodologa es especialmente til para la determinacin de calidad de
aguas tratadas en sistemas de lagunas de estabilizacin. Este tipo de aguas, en general,
presentan una cantidad importante de microalgas, las cuales aportan slidos
suspendidos totales (SST) y contaminantes de tipo orgnicos (DBO5, DQO) que
afectan su calidad al ser medidos como concentraciones totales.
El contenido de microalgas en el agua no necesariamente significa un mayor grado de
contaminacin, en especial cuando esta agua son descargas a cursos naturales como
ros y esteros. Por lo tanto, definir una metodologa para excluir de la determinacin
de inters el aporte de las microalgas es de particular importancia.
2.- Metodologa
2.1. Desarrollo de cultivo de microalgas predominantes.
Previo al desarrollo del cultivo de microalgas, debe determinarse el tipo de alga que
predomina en la muestra, para lo cual debe realizarse el anlisis de identificacin de
acuerdo a las metodologas establecidas en el Standard Methods for Examination of
23
water and Watewaster (SMEWW). Esta identificacin es importante para establecer

los cuidados especficos que pudiera requerir cada tipo de alga.
El cultivo de algas se realiza para obtener la misma masa algal presente en forma
natural en la muestra, que est libre de elementos extraos, desarrollada en agua
limpia y en una cantidad suficiente que permite extraer muestras para realizar anlisis
de parmetros como SST, DBO5 y/o DQO representativos de los aportes de la masa
algal.
El procedimiento para el cultivo es el siguiente;
Centrifugar una cantidad adecuada de muestra para concentrar la masa algal presente
y obtener una cantidad suficiente para efectuar el cultivo.
Lavar la masa algal obtenida centrifugndola 2 o 3 veces en medio de cultivo.
Aplicar CO2 a saturacin por 30 minutos para la eliminacin de rotferos y
depredadores que pudieran estar presentes en la muestra.
Cultivar en botella de vidrio transparente la masa algal tratada de acuerdo a lo
indicado anteriormente, durante un perodo de 48 horas. El cultivo debe estar
sometido a las siguientes condiciones durante todo el tiempo de desarrollo:
Intensidad luminosa de 600 watt/m2

Flujo de aire filtrado no inferior a 25 L/hr
2.2. Correlacin entre Clorofila a y parmetro de control

Corresponde a la determinacin de una correlacin entre el parmetro que interesa
medir para determinar la calidad del agua de la muestra (parmetro de control) y la
Clorofila a. Se usa la Clorofila a por ser especfica de las algas y por su facilidad de
medicin.
La correlacin que se obtenga, se aplica a la(s) muestra(s) que se desea controlar,
anlizndole(s) el contenido de Clorofila a, determinado el valor del parmetro de
control asociado a cada una de estas mediciones y asumiendo que corresponde al
aporte del contenido algal. Este aporte se descuenta de la concentracin total del
parmetro de control, la que debe ser determinada previamente en la(s) muestra(s).
El procedimiento para la confeccin de la curva de correlacin es el siguiente:
Concentrar por centrifugacin un volumen adecuado de cultivo.

Lavar el concentrado de algas con agua bidestilada por centrifugacin, a lo menos
en 3 ocasiones sucesivas.
Preparar 5 o ms diluciones de 200 ml como mnimo para la confeccin de la
curva de correlacin.
24
Tomar alcuotas adecuadas de cada dilucin y hacer, a cada una de ellas; las
determinaciones de Clorofila a y del parmetro de control, ambas en mg/L.
Graficar y obtener una correlacin del tipo lineal entre Clorofila a y el parmetro
de control.
3.- Preparacin Medio de Cultivo

El medio de cultivo utilizado para lograr el desarrollo y proliferacin de las
microalgas corresponde a la Spirulina, que se prepara con agua para anlisis y tiene
la composicin siguiente, todo expresado en g/L:
EDTA
Na NO3
KCl
Na2 SO4
Mg SO4
Ca Cl2
Fe SO4
K3 PO4
0,014
0,600
0,288
0,800
0,800
0,008
0,002
0,0574
Aparte de los contenidos anteriores, se deben agregar 2 ml de solucin A y 2 ml de

solucin B, las que se preparan de acuerdo al detalle siguiente:
Solucin A (g/l)
Acido Brico
Cl2 Mn x 4 H2O
Zn SO4 x 7 H2O
Cu SO4 x 5 H2O
K2 Cr2 O4
Na2 SO4 x 7 H2O
Na2 W O4 x 2 H2O
Ti2 (SO4)3
Co (NO3)2 x 6 H2O
H2 SO4 0,1 N
Solucin B (g/L)
2,86
1,81
0,20
1,81
0,063
0,0475
0,0179
0,040
0,044
2,67 ml
Mo O3
0,45
NH4 V O3
0,23
NaOH 0,1 N 0,15 ml
6.5.2 Determinacin de Benceno, Tetracloroeteno, Tolueno y Xileno

(6220C. Standard Methodods, 19 Edition 1995)
Mtodo de purga y atrapamiento con cromatografa de gases
Este mtodo puede aplicarse para determinar la existencia de compuestos aromticos y
no saturados depurables en aguas potables terminales, aguas naturales o aguas potables
en cualquier etapa de tratamiento. No es aplicable, en cambio, para determinar la
presencia de estireno en aguas potables cloradas dada su rpida oxidacin.
1.Discusin general
25
a) Principio: El principio que rige este mtodo de purga y atrapamiento es idntico al

descrito en la seccin 6210B del Standard Methodods, 1995. Debe emplearse un
detector de fotoionizacin.
b) Interferencias: Para muestras que contengan grandes cantidades de materiales solubles
en agua, slidos en suspensin, compuestos con altos puntos de ebullicin o altos
niveles de los compuestos en la fase de determinacin, lave el dispositivo de purga
con una solucin jabonosa, aclare con agua destilada y seque despus en un horno de
105C. El exceso de agua originar una desviacin negativa en la lnea de base del
cromatograma. Este mtodo proporciona un perodo de purga seca para prevenir este
problema.
c) Lmites de deteccin: En un nico laboratorio que utiliz agua p.a. y adiciones
conocidas de 0,2 g/L, el lmite de deteccin de este mtodo (LDM)2 para estos
compuestos estaba comprendido entre 0,01 y 0,05 g/L, segn el compuesto. Algunos
laboratorios pueden ser incapaces de conseguir estos lmites de deteccin dado que
los resultados dependen de la sensibilidad del instrumental y de los efectos de la
matriz.
Los compuestos aromticos individuales pueden medirse en concentraciones de hasta
1.500 g/L. Los anlisis de mezclas complejas que contengan compuestos
parcialmente resueltos pueden ser obstaculizados por diferencias de concentracin
superiores a 10.
d) Seguridad: El carcter txico o cancergeno de estos reactivos no se han llegado a
definir con precisin. El benceno, 1,4-diclorobenceno, hexaclorobutadieno,
tetracloroetano y tricloroetano son elementos clasificados provisionalmente como
conocidos supuestos agentes cancergenos para seres humanos y mamferos. Preparar
patrones primarios de estos compuestos en una campana y utilice una mscara de
respiracin antigases txicos aprobada por NIOSH/MESA al manejar altas
concentraciones.
2.Instrumental
a) Sistema de purga y atrapamiento: Consta de tres partes independientes: Un
dispositivo de purga, un dispositivo de atrapamiento y un elemento de deabsorcin.
Hoy en da, existen varios sistemas completos disponibles en el mercado.
1) Dispositivo de purga.
2) Dispositivo de atrapamiento.
3) Elemento de deabsorcin.
b) Cromatgrafo de gases: Sistema analtico completo con un cromatgrafo de gases de
temperatura programable para la inyeccin en columna y todos los accesorios
necesarios, entre los que se incluyen jeringas, columnas analticas, gases, detector y
un registro de diagrama de barras para medir las zonas de picos mximos.
26
1) Columna 1, 1,5 a 2,5 m x 2,2 mm dimetro interno de acero inoxidable o vidrio,

relleno con un 5% de SP-1.200 y un 1,75% de Bentone-34 en Supelcoport (retcula
100/120) o equivalente. Utilizar una velocidad de flujo de gas portador helio de 30
ml/min. Programar la temperatura de la columna para que se mantenga a 50C durante
2 min., aumente hasta 110C a 3C/min., y mantenga a 110C hasta que se hayan
eluido todos los compuestos esperados. Cuando la columna se use, mantngala a
110C. Acondicione nuevas columnas SO-1.200/Bentone con un flujo de gas portador
a 120C durante varios das antes de conectar el detector.
2) Columna 2, 1,5 a 2,5 m de longitud x 2,2 mm dimetro interno de acero inoxidable o
vidrio, relleno con un 5% de 1,2,3 tris (2-cianoetoxi) propano en Chromosorb W-AW
(retcula 60/80) o equivalente. Usar una velocidad de flujo del gas portador helio de
30ml/min. Programar la temperatura de la columna para que se mantenga a 40C
durante 2C/min y aumente hasta 100C a 2C/min y mantenga a 100C hasta que
todos los compuestos esperados se hayan eluido.
3) Detector de fotoionizacin: Este tipo de detector se utiliz para desarrollar el lmite de
deteccin y precisin y los datos de sesgo presentados en esta metodologa.
c) Jeringas hipodrmicas de vidrio de 5 ml con extremo de luer.
d) Vlvulas de jeringa de doble sentido, con extremos de luer.
e) Microjeringas de 2,5 ml con un DI de 5 cm x 0,15 mm, una aguja en bisel a 22
(Hamilton # 702N o equivalente), tambin con capacidad de 10 y 100 L.
3.
Reactivos
a) Agua para reactivos.
b) Materiales de relleno de atrapamiento. Un polmero de xido de 2,6-bifenilo, retcula
60/80, calidad cromatogrfica # Tenax o equivalente.
c) Metanol, calidad de pesticida o equivalente.
d) cido clorhdrico, HCl, 1:1.
e) Soluciones patrn de reserva. (Tiosulfato de sodio. Na2S2O3H2O granular).
f) Patrones de dilucin secundaria. (cido sulfrico H2SO4 1:1). Aadir lentamente 50
ml de cido sulfrico conc. sobre 50 ml de agua para reactivos.
g) Estndares de calibrado: preparar como mnimo cinco niveles de concentracin para
cada compuesto. Posiblemente se necesite ms de un conjunto de patrones.
4.
Procedimiento
a) Calibrado:
1) Procedimiento de calibrado de estndar externo: Preparar los estndares como se
indica en el punto 3g. A partir del estndar menos concentrado analizar cada patrn de
calibrado segn se explica en el punto c ms abajo y tabular las respuestas de la altura o
27
el rea de los picos en funcin de la concentracin del estndar. Preprese una curva de
calibrado para cada compuesto. Como alternativa, si la relacin de respuesta para la
concentracin (factor de calibrado) es constante a lo largo del intervalo de trabajo (< 10
% de la desviacin estndar relativa, DER), suponer linealidad a travs del origen y usar
la relacin media o el factor de calibrado en lugar de una curva de calibrado.
Verifique diariamente la curva de calibrado de trabajo o el factor de calibrado midiendo
uno o ms de los estndares de calibrado. Si la respuesta para cualquier compuesto
difiere de la prevista en ms de 20%, repita la prueba utilizando un nuevo estndar de
calidad. Si los resultados no son adecuados, generar una nueva curva de calibrado y
utilizar un estndar de calibrado de punto nico. Este calibrado constituye una
alternativa viable a una curva de calibrado. Preparar estndar de punto nico a partir de
los patrones de disolucin secundaria en metanol. Realizar una concentracin que
produzca una respuesta prxima ( 20%,) a la de la muestra. No deben emplearse menos
de 20 L del patrn de disolucin secundaria para producir un estndar de calibrado de
punto nico en agua para reactivos.
Tiempos de retencin para compuestos aromticos
Compuesto
Benceno
Tolueno
Tetracloroeteno
p- Xileno
m Xileno
o Xileno
Tiempos de retencin
Columna 1
Columna 2
199
165
384
255
406
168
653
403
689
403
738
518
2) Procedimiento de calibrado de estndar interno: Como alternativa, utilizar una tcnica

de calibrado de estndar interno. Se recomienda el compuesto ,,-trifluoroetano.
Aadir el estndar interno a la muestra justo antes de la depuracin. Comprobar la
validez de los factores de calibrado de estndar interno a diario mediante el anlisis de
un estndar de calibrado.
b) Rendimiento del instrumento: Comprobar diariamente el rendimiento de todo el
sistema analtico mediante el anlisis de blancos de reactivo, estndares, muestras
duplicadas y estndares de control de laboratorio. Los picos de los cromatogramas
estndar debern estar definidos y ser simtricos. Corregir los picos que se dispersen de
modo significativo con relacin a los de los cromatogramas del mtodo. Si los
compuestos eluidos antes del etilbenceno producen respuestas aleatorias, anchuras de
picos no habituales o respuestas pobremente resueltas, el problema puede atribuirse al
dispositivo de atrapamiento/elemento de deabsorcin. Si aparecieran pronto en el
cromatogramas picos negativos, aumentar el tiempo de purga seca a 5 min.
Comprobar la precisin entre las rplicas del laboratorio. Un sistema que funciona
adecuadamente muestra una desviacin estndar relativa media inferior a un 10%. La
28
precisin pobre se debe por lo general, a escapes neumticos, sobre todo alrededor del
depuramiento de muestra, o a un mal ajuste de la potencia de intensidad de la lmpara.
Realizar un seguimiento de los perodos de retencin de todos los compuestos que
utilizan estndares de calibrado y el estndar de control de laboratorio. Si los perodos
de retencin individual difieren ms de un 10% a lo largo de un perodo de 8 horas o no
estn comprendidos en un margen del 10% con respecto a una norma establecida, situar
y corregir la fuente de variacin de los datos de retencin.
c) Anlisis de muestras: utilizar un tiempo de purga de 12,0 0,1 min..
Despus de depurar, ajustar los sistemas de purga y atrapamiento en la posicin de
purga en seco durante 4 min. Vaciar el dispositivo de depuracin mediante jeringa de
muestra y lavar la cmara con dos pasadas de 5 ml de agua p.a.. Deabsorber,
reacondicionar el sistema de atrapamiento e identificar los compuestos.
5.
Clculos
Determinar la concentracin de compuestos individuales. Si se aplica un procedimiento
de calibrado de estndar externo, calcular la concentracin del compuesto en fase de
determinacin a partir de la respuesta mediante el empleo de la curva de calibrado o el
factor de calibrado previamente determinado. Si se emplea un procedimiento de
calibrado de estndar interno, calcular la concentracin utilizando el factor de respuesta
(FR) y la siguiente ecuacin:
Concentracin, g/L = (As)(Cis)
(Ais)(FR)
donde:
As = respuesta del compuesto que va a medirse
Ais = respuesta para el estndar interno, y
Cis = concentracin del estndar interno.
Comunicar los resultados en microgramos por litro sin correccin para recuperacin.
Compararlos datos de control de calidad con los resultados de la muestra.
6.5.3 Determinacin de Cloruro

Mtodo argentomtrico
1. Discusin general
a) Principio: En una solucin neutra o ligeramente alcalina, el cromato potsico puede
indicar el punto final de la titulacin de cloruros de plata cuantitativamente antes de
formarse el cromato de plata rojo.
29
b) Interferencia: No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas normalmente

en el agua potable. El bromuro, yoduro y cianuro se registran como las concentraciones
equivalentes como las concentraciones equivalentes de cloruro. Los iones sulfuro,
tiosulfato y sulfito interfieren, pero se pueden eliminar con un tratamiento de perxido
de hidrgeno. El ortofosfato por encina de 25 mg/L interfiere por precipitar como
fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/L interfiere por enmascarar el punto
final
2. Instrumental
a) Matraz Erlenmeyer, 250 ml
b) Bureta, 50 ml
3. Reactivos
a) Solucin indicadora de cromato potsico: Disolver 50 g de K2CrO4 en agua destilada.
Aadir solucin de AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Dejar reposar
12 horas, filtrar y diluir a l L con agua destilada.
b) Titulante de nitrato de plata patrn, 0,0141 M (0,0141 N): Disolver 2.395 g de AgNO3
en agua destilada y diluir a 1.000 ml. Estandarizar frente a NaCl por el procedimiento
descrito ms adelante en el punto 4b; 1,00ml= 500 g Cl-. Conservar en frasco color
topacio.
c) Cloruro de sodio patrn, 0,0141 M (0,0141 N: Disolver 824,0 mg de NaCl (secado a
140C) en agua destilada y dilyase a 1.000 ml; 1,00 ml = 500 g Cl.
d) Reactivos especiales para eliminacin de interferencias:
1) Suspensin de hidrxido de aluminio: Disolver 125 g de sulfato alumnico potsico
o sulfato alumnico amnico AlK(SO4)2. 12H2O o AlNH4 (SO4)2 12H2O, en 1 L de
agua destilada. Calentar a 60C y aadir 55 ml de hidrxido de amonio conc.
(NH4OH) lentamente y con agitacin. Dejar reposar durante alrededor de 1 hora,
transferir a un frasco grande y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua
destilada, mezclando bien y decantando. Cuando est recin preparada, la
suspensin ocupa un volumen aproximado de 1L.
2) Solucin indicadora de fenolftalena
3) Hidrxido sdico, NaOH 1N.
4) cido sulfrico, H2SO4 1N.
5) Perxido de hidrgeno, H2O2, 30 %
Procedimiento
30
a) Preparacin de la muestra: Utilizar una muestra de 100 ml o una porcin adecuada

diluida a 100 ml. Si la muestra tiene mucho color, aadir 3 ml de suspensin de
Al(OH)3, mezclar, dejar sedimentar y filtrar. Si hubiera sulfuro, sulfito o tiosulfato
presentes, aadir 1 ml de H2O2 y agitar durante 1 minuto.
b) Titulacin: Valorar directamente las muestras con pH entre 7 y 10. Ajustar el pH a 7 10
con H2SO4 o NaOH, si no estuvieran en esa zona. Aadir 1,0 ml de solucin indicadora
de K2CrO4. Titular con AgNO3 patrn hasta un punto final amarillo rosado, con un
criterio constante relativo al punto final.
Estandarizar el AgNO3 titulante y establecer el valor del blanco de reactivos por el
mtodo de titulacin descrito anteriormente. Lo usual es un blanco de 0,2 a 0,3 ml.
5.
CLCULOS
mg C1-/L = (A - B) x N x 35.450
ml muestra
donde:
A = ml valoracin para la muestra
B = ml valoracin para el blanco, y
N = normalidad de AgNO3
mg NaC1/L = (mg C1-/1) x 1,65
6.5.4 Determinacin de Surfactantes (detergentes) (SAAM)

1.
Principio del Mtodo

Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM), forman un par inico con el azul de
metileno, el cual es transferido a una fase orgnica en equilibrio. La intensidad del color
azul resultante en la fase orgnica es una medida de dichas sustancias, las cuales son
calculadas a partir de una curva de calibracin construida con el patrn
alquilbencensulfonato lineal (LAS).
La determinacin SAAM cuantifica bsicamente los agentes tensoactivos aninicos, no
incluyendo los catinicos y no inicos.
2.
Tipo de muestra
Espectrofotometra visible.
3.
Aparatos y equipos
3.1 Embudos de separacin de 250 ml y 500 ml preferentemente con llave de tefln.

3.2 Equipo de filtracin apto para muestra de un litro, usando papel filtro grado
cualitativo de porosidad media, Whatman N1 o equivalente.
31
3.3 Espectrofotmetro o fotmetro, para ser usado a 652 nm provisto de paso de luz de 1
cm o ms.
3.4 Agitador mecnico.
3.5 Lana de vidrio, preextrada con cloroformo para remover interferencias.
4.
4.1
Reactivos y soluciones
Reactivos
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.1.6
Agua para anlisis, clase 2 segn NCh 426/2, Of 97.

Alquilbencensulfonato lineal, (LAS)
Fenolftalena, p.a.
Hidrxido de sodio, NaOH, p.a.
Acido sulfrico, H2SO4 95 - 97 %, p.a.
Cloroformo CHCl3, p.a. Precaucin: el cloroformo es txico y un sospechoso
carcingeno. Tomar precauciones adecuadas para evitar inhalacin y exposicin de
la piel.
4.1.7 Azul de metileno, p.a.
4.1.8 Dihidrogenofosfato de sodio monohidrato NaH2PO4H2O, p.a.
4.1.9 Metanol CH3OH, p.a. El vapor de metanol es inflamable y txico, tomar
precauciones apropiadas.
4.1.10
Perxido de hidrgeno, H2O2 30% p.a.
4.2
Soluciones
4.2.1 Solucin patrn LAS 1000 mg/L

Pesar una cantidad de material de referencia equivalente a 1,00 g de LAS en 100% base
activa. Disolver en agua para anlisis y diluir a 1000 ml. Guardar bajo refrigeracin
para minimizar la biodegradacin. Si es necesario preparar semanalmente.
4.2.2 Solucin estndar LAS 10,0 mg/L. Diluir 10 ml de la solucin patrn LAS 1000
mg/L a 1000 ml con agua para anlisis. Preparar diariamente.
4.2.3 Fenolftalena 1%. Disolver 1,0 g de fenolftalena en 100 ml de etanol.
4.2.4 Hidrxido de sodio 1N. Disolver 40 g de NaOH p.a en pellet en agua para anlisis y
diluir a un litro.
4.2.5 Acido sulfrico 1N. Agregar lentamente 28 ml de H2SO4 95 - 97%, d = 1,848 g/ml,
a un volumen de agua para anlisis, enfriar y diluir a 1000 ml.
4.2.6 Acido sulfrico 6N. Agregar lentamente 168 ml de H2SO4 95 - 97 %, d = 1,848
g/ml, a un volumen de agua destilada y diluir a 1000 ml.
4.2.7 Reactivo azul de metileno: Disolver 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua
para anlisis. Transferir 30 ml a un matraz de 1000 ml. Aadir 500 ml de agua para
32
anlisis, 4 ml de H2SO4 6N y 50 g de NaH2SO4H2O. Agitar hasta disolver y diluir a

1000 ml.
4.2.8 Solucin de lavado. Aadir 41 ml de H2SO4 6N a 500 ml de agua para anlisis en un
matraz de 1000 ml. Aadir 50 g de NaH2SO4H2O y agitar hasta disolucin. Diluir a
1000 ml.
5
Procedimiento
5.1
Tratamiento previo de la muestra
5.1.1 Filtrar la muestra previamente homogeneizada mediante agitacin mecnica a travs

de papel filtro cualitativo de porosidad media Whatman # 1 o equivalente. Lavar
previamente el filtro descartando los primeros 30 ml de filtrado.
5.2
Preparacin de curva de calibracin
5.2.1 Preparar una serie de tres diluciones de la solucin estndar de LAS. Las
concentraciones deben cubrir el rango esperado para las muestras.
5.2.2 Tratar cada estndar como se describe en los tems 5.3.2 a 5.3.15.
5.2.3 Graficar la absorbancia de la curva de calibracin v/s microgramos de LAS.
5.3
Tratamiento de la muestra
5.3.1 Aadir 100 ml de la muestra filtrada al embudo de separacin.

5.3.2 Alcalinizar con gotas de NaOH 1N usando fenolftalena como indicador. Devolver
incoloro el color de la solucin, aadiendo gotas de H2SO4 1N.
5.3.3 Aadir 10 ml de CHCl3 y 25 ml del reactivo azul de metileno al embudo.
5.3.4 Agitar el embudo 30 segundos y dejar que las fases se separen.
5.3.5 Un exceso de agitacin puede emulsionar las fases. Para romper emulsiones
persistentes aadir un pequeo volumen de alcohol isoproplico (< 10 ml). Aadir el
mismo volumen de alcohol a los estndares.
5.3.6 Drenar la fase clorofrmica a un segundo embudo de separacin y lavar el vstago del
primer embudo con una pequea cantidad de CHCl3.
5.3.7 Repetir las extracciones dos veces ms, usando 10 ml de CHCl3 cada vez.
5.3.8 Si el color azul de la fase acuosa disminuye o desaparece, descartar y comenzar
nuevamente tomando una muestra ms pequea.
5.3.9 Combinar todos los extractos clorofrmicos en el segundo embudo de separacin.
5.3.10 Aadir 50 ml de solucin de lavado y agitar vigorosamente 30 segundos (en esta
etapa no se deberan formar emulsiones).
5.3.11 Esperar que se separen las fases y drenar la fase clorofrmica a un matraz
volumtrico de 100 ml, a travs de un embudo cnico que contiene una mota de lana
de vidrio en el vstago, u otro sistema deshidratante para obtener un filtrado
cristalino.
5.3.12 Extraer la solucin de lavado con dos proporciones de 10 ml de CHCl3 y drenar en
el matraz a travs de la lana de vidrio cada extracto.
33
5.3.13 Lavar la lana de vidrio y el embudo con CHCl3 colectndolo en el matraz.

5.3.14 Aforar con CHCl3 y mezclar.
5.3.15 Determinar la absorbancia contra un blanco de cloroformo a 652 nm.
6
Clculos
De la curva de calibracin leer los microgramos de LAS aparentes (A) correspondientes a la

medida de absorbancia de la muestra obtenida en el tem 5.3.13.
Detergentes, SAAM, mg/L =
A
B
donde:
A = microgramos de LAS aparente de la curva de calibracin;
B = volumen original de muestra, ml.
7.
Interferencias
7.1
7.2
7.3
7.4
Interferencias positivas resultan por la presencia de otras sustancias activas al azul de

metileno.
Interferencias negativas pueden resultar por la presencia de surfactantes catinicos y
otras sustancias catinicas tales como aminas que compiten con el azul de metileno
en la formacin del par inico.
La materia particulada puede interferir negativamente debido a la adsorcin de los
SAAM, sin embargo, algunas sustancias adsorbidas pueden desorberse durante la
extraccin con cloroformo, pero la recuperacin puede ser incompleta y variable.
Sulfuros presentes pueden reaccionar con el azul de metileno, esta interferencia debe
ser eliminada por oxidacin con perxido de hidrgeno.
6.5.5 Determinacin de ndice de Fenol

1.
Introduccin
El trmino ndice de fenol solamente incluye aquellos fenoles que reaccionan con 4aminoantipirina bajo las condiciones especificadas para compuestos coloreados.
Los diferentes fenoles presentes en la muestra no necesariamente tienen la misma
intensidad de respuesta al mtodo.
La composicin porcentual de los diferentes compuestos fenlicos presentes en una
muestra es impredecible. Por lo tanto, es obvio que una mezcla de estndares no puede
ser aplicable a todo tipo de muestras. Por esta razn, fenol (C6H5OH) ha sido
seleccionado como estndar, y algo de color producido por la reaccin de otros
compuestos fenlicos es adicionalmente medido como fenol y el total informado como
ndice de fenol.
34
No es posible usar la metodologa aqu descrita para diferenciar entre distintas clases de
fenoles. Algunos compuestos fenlicos con sustituyentes tales como alquil, aril y nitro
en posicin para no producen color con la 4-aminoantipirina. As el ndice de fenol
incluye solamente aquellos compuestos fenlicos que pueden ser determinados bajo las
condiciones especificadas en esta metodologa.
2.
Principio del mtodo

Los compuestos fenlicos destilados reaccionan con el reactivo 4-Aminoantipirina a pH
entre 9,8 y 10,2 en presencia de ferricianuro de potasio para formar un complejo de
antipirina coloreada. La antipirina formada, se extrae en cloroformo desde la solucin
acuosa y se cuantifica a 460 nm o bien se mide su absorbancia directamente en la
solucin acuosa a 500 nm, dependiendo del rango de concentracin de los compuestos
fenlicos en la muestra.
El mtodo determina fenol, compuestos fenlicos orto y meta sustituidos, y bajo
condiciones apropiadas de pH, los compuestos fenlicos para-sustitudos, en los que el
grupo de sustitucin en un grupo carboxil, halgeno, metoxil o cido sulfnico. El
mtodo no determina los compuestos fenlicos para-sustitudos en los que el grupo de
sustitucin es un grupo alquil, aril, nitro, benzoil, nitroso o aldehido.
2.
Tipo de tcnica
Destilacin y colorimetra con o sin extraccin previa.
3.
Aparatos y equipos
3.1
Aparato de Destilacin de vidrio borosilicato
Consistente en un baln de un litro y un condensador Graham, Corning N3360 o

equivalente. Alternativamente usar equipos comerciales diseados especialmente para la
destilacin de fenoles.
3.2
Medidor de pH
Rango medicin 0 14, resolucin 0,1 unidades.

3.3
Espectroftometro de absorcin molecular
Para ser usado a 460 nm 500 nm y equipado con celdas de medicin con paso de luz de
1 a 10 cm.
3.4
Papel Filtro
Whatman N1 o equivalente.
3.5
Embudos de separacin
35
De 1000 ml formas SQUIBB (cnica).

4.
4.1
Reactivos
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.1.6
4.1.7
4.1.8
4.1.9
4.1.10
4.1.11
4.1.12
4.1.13
4.1.14
4.1.15
4.1.16
4.1.17
4.1.18
4.2.
Agua para anlisis, clase 2 segn NCh 426/2, Of 97.

cido Ortofosfrico, H3 PO4 85%, p.a.
Anaranjado de Metilo, p.a.
cido Sulfrico, H2SO4 95-97%, p.a.
Cloruro de Sodio, NaCl, p.a.
Cloroformo, CHC13, p.a.
Cloruro de Metileno, CH2Cl2, p.a. (opcional).
Hidrxido de Sodio, NaOH, p.a.
Fenol, C6H5OH, p.a.
4-Aminiantipirina, C11 H13 N3O, p.a.
Hexacianuro ferrato (III) de Potasio, K3Fe(CN)6, p.a.
Amonaco en solucin, 25%, p.a.
Sulfato de Sodio anhidro Granular, Na2SO4, p.a.
Cloruro de Amonio, NH4Cl, p.a.
Etanol, C2H5OH, p.a.
Fosfato cido de potasio, K2HPO4, p.a.
Fosfato dicido de potasio, KH2PO4, p.a.
Amonaco, NH3, p.a.
Soluciones
4.2.1 cido Ortofosfrico 10% v/v. Diluir 10 ml de H3PO4 85% a 100 ml con agua para
anlisis.
4.2.2 Anaranjado de metilo. Disolver 1,0 g de anaranjado de metilo en 100 ml de etanol.
4.2.3 cido Sulfrico 1N. Agregar lentamente 28 ml de H2SO4 95-97%, d=1,848 g/ml a
un volumen de agua para anlisis y diluir a 1000 ml.
4.2.4 Hidrxido de Sodio 2,5N. Disolver 10g de NaOH p.a. en pellet a 100 ml con agua
para anlisis.
4.2.5 Solucin Patrn de Fenol 1,00 g/L. Disolver 1,00 g de fenol en agua para anlisis
recientemente hervida y enfriada, y diluir a 1000 ml. Estandarizar esta solucin
antes de usar de acuerdo al procedimiento descrito en el Anexo A.
4.2.6 Solucin Intermedia de Fenol 10 mg /L. Diluir 10 ml de la solucin patrn de fenol
en agua para anlisis recientemente hervida y enfriada, y diluir a 1000 ml. Preparar
diariamente.
36
4.2.7 Solucin de Trabajo de Fenol 1,0 mg /L. Diluir 50 ml de la solucin intermedia de

fenol en agua para anlisis recientemente hervida y enfriada y diluir a 500 ml.
Preparar dentro de las dos horas siguientes.
4.2.8 4-aminoantipirina 2% p/v. Disolver 2,0 g de 4-aminoantipirina en agua para anlisis
y diluir a 100 ml. Reactivo de preparacin diaria.
4.2.9 Hexacianuro ferrato (III) de potasio 8% p/v: Disolver 8,0 g de K3Fe(CN)6 en agua
para anlisis y diluir a 100 ml. Filtrar si es necesario. Almacenar en botella de vidrio
mbar. Preparar semanalmente.
4.2.10 Cloruro de Amonio 2% p/v. Disolver 20g de NH4CI en agua para anlisis y diluir a
1000 ml.
4.2.11 Solucin de NH4OH 0,5 M. Diluir 35 ml de amoniaco concetrado a 1 L. con agua
para anlisis.
4.2.12 Solucin tampn fosfato. Disolver 104,5 g de K2HPO4 y 72,3 g de KH2PO4 en agua
para anlisis y diluir a 1L. El pH de esta solucin debe ser 6,8.
5.-
Procedimiento
5.1
Procedimiento de Destilacin
5.1.1. Medir 500 ml de muestra en un vaso de precipitado y ajustar en pH a 4,0 con H3PO4
10% v/v, usando anaranjado de metilo o medidor de pH como indicador.
5.1.2 Omitir la adicin de H3PO4 10% v/v y ajustar a pH = 4,0 con NaOH 2,5N en el caso
que la muestra haya sido preservado con cido sulfrico.
5.1.3 Traspasar la muestra al aparato de destilacin y usar una probeta graduada de 500ml
para recibir el destilado.
5.1.4 Destilar 450 ml y detener la destilacin. Cuando la ebullicin haya cesado, aadir 50
ml de agua para anlisis caliente al baln de destilacin.
5.1.5 Proseguir con la destilacin hasta que el volumen total destilado sea 500 ml.
5.2
Procedimiento para Destilados Turbios
5.2.1
Si al realizar el procedimiento descrito en 5.1 el destilado obtenido es turbio,

acidificar a pH 4,0 con H3PO4 10% v/v y repetir desde el punto 5.1.3 a 5.1.5.
5.2.2 Si el segundo destilado es turbio descartarlo y tomar 500 ml de la muestra original,

agregar cuatro gotas de indicador anaranjado de metilo y llevar al viraje cido del
indicador con H2SO4 1N.
37
5.2.3 Transferir a un embudo de separacin y aadir 150 g de NaC1.

5.2.4 Extraer con 40 ml de CHCl3 y luego repetir la extraccin cuatro veces con porciones
sucesivas de 25 ml.
5.2.5 Transferir la fase clorofrmica a un segundo embudo de separacin y extraer con
tres porciones sucesivas de solucin de NaOH 2,5N, usando 4,0 ml en la primera
extraccin y 3,0 ml en cada una de las dos extracciones siguientes.
5.2.6 Combinar los extractos alcalinos y calentar a bao de agua hasta que todo el
cloroformo se haya eliminado.
5.2.7 Enfriar y diluir a 500 ml con agua para anlisis.
5.2.8 Realizar el procedimiento de destilacin descrito en 5.1.
Nota: Puede utilizarse CH2Cl2 en lugar de CHC13, especialmente en los casos en
que se forme una emulsin cuando la solucin clorofrmica es extrada con NaOH
2,5N.
5.3
Procedimiento de Extraccin en Cloroformo
Mtodo para rangos bajos (0,001-0,1) mg fenol/L)

5.3.1 Colocar 500 ml de destilado, o un volumen apropiado (B) que no contenga ms de
50 g de fenol, diluido a 500 ml en un vaso de precipitado.
5.3.2 Preparar un blanco con 500 ml de agua para anlisis y una serie de 500 ml de
estndar de fenol, que contenga 5, 10, 20, 30, 40, y 50 g.
5.3.3 Agregar 12 ml de solucin NH3 a cada alcuota y ajustar el pH entre 7,9 con
tampn fosfato (10 ml aproximadamente).
5.3.4 Transferir a un embudo de separacin de un litro y agregar 3,0 ml de solucin de 4aminoantipirina y mezclar.
5.3.5 Agregar 3,0 ml de solucin de K3Fe(CN)6 y mezclar.
5.3.6 Dejar que se desarrolle el color durante 3 minutos. La solucin debe ser de color
amarillo claro.
5.3.7 Extraer con 25 ml de CHC13 para celda de 1 a 5 cm, 50 ml para celda de 10 cm.
5.3.8 Agitar el embudo a lo menos diez veces, dejar separar las fases y volver a agitar diez
veces ms.
38
5.3.9 Filtrar cada extracto clorofrmico, a travs de papel filtro que contengan una capa
de 5 g de Na2SO4 anhidro. No adicionar ms cloroformo ni lavar el filtro con
cloroformo.
5.3.10 Colectar los extractos secos en celdas de medicin.
5.3.11 Leer la absorbancia de la muestra y estndar contra el blanco a 460 nm.
5.3.12 Graficar la absorbancia versus los microgramos de fenol de la curva de calibracin.
5.3.13 Interpolar el valor de absorbancia de la muestra en la curva de calibracin para
obtener los microgramos de fenol de la muestra (A).
5.4
Procedimiento fotomtrico directo:
Mtodo para rangos altos ( > 0, 1 mg fenol/L)

5.4.1 Colocar 100 ml del destilado o un volumen apropiado (V) que no contenga ms que
0,5 mg de fenol diluido a 100 ml, en un vaso de precipitado.
5.4.2 Preparar un blanco con 100 ml de agua para anlisis y una serie de 100 ml de
estndar de fenol que contengan 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 y 0,5 mg.
5.4.3 Agregar 25 ml de solucin de NH4C1 2% p/v a cada alcuota y ajustar el pH entre
9,8 y 10,2 con amonaco en solucin al 25%.
5.4.4 Agregar 1,0 ml de solucin de 4-aminoantipirina y mezclar.
5.4.5 Agregar 1,0 ml de solucin de K3Fe(CN)6 y mezclar.
5.4.6 Despus de 15 minutos, leer la absorbancia de la muestra y estndar, contra el
blanco a 500 nm.
5.4.7 Graficar la absorbancia versus los miligramos de fenol de la curva de calibracin.
5.4.8 Interpolar el valor de absorbancia de la muestra en la curva de calibracin para
obtener los miligramos de fenol de la muestra (C).
6.
Clculos
6.1.
Mtodo extraccin en cloroformo, rango bajo
Fenol, g/L =
A 1000
B
Siendo:
A
: Microgramos de fenol en la muestra, desde la curva de calibracin (5.3.13).
B
: Volumen de muestra, ml (5.3.1).
39
6.2.
Mtodo fotomtrico directo, rango alto

Fenol,
mg/L
1000
V
Siendo:
C
: Miligramos de fenol en la muestra, desde la curva de calibracin (5.4.8).
V
: Volumen de muestra, ml (5.4.1).
7.
Interferencias
7.1
Agentes oxidantes tales como cloro y aquellos detectados por la liberacin de yodo al
acidificar en presencia de KI, son removidos despus del muestreo por adicin de un
exceso de sulfato ferroso. Si los agentes oxidantes no son removidos, los compuestos
fenlicos se oxidarn parcialmente.
7.2
Compuestos de azufre son removidos por acidificacin a pH 4,0 con H3PO4 y

aireando con agitacin. Este procedimiento elimina las interferencias producidas por
el H2S y el SO2.
7.3
Aceites y alquitranes son eliminados realizadondo una extraccin alcalina ajustando a

pH 12 a 12,5 con NaOH. Extraer los aceites y alquitranes de la solucin acuosa con
50 ml de CHC13. Descartar la capa clorofrmica y remover por calentamiento a bao
Mara el exceso de cloroformo de la fase acuosa antes de proceder con la destilacin.
7.4
La mayora de las interferencias son eliminadas o reducidas a un mnimo si la muestra

es preservada, almacenada y destilada adecuadamente de acuerdo a los
procedimientos descritos.
Anexo A
1.
Comprobacin de la concentracin de fenol de la solucin patrn.
1.1 A 100 ml de agua par anlisis en un frasco cnico de 500 ml con tapa de vidrio, agregar
50 ml de solucin patrn de fenol y 10 ml de 1/60 mol/L de solucin bromato-bromuro
preparada desde las sales de sodio. Inmediatamente despus agregar 5 ml de cido
clorhdrico concentrado, tapar y agitar suavemente.
1.2 Si el color caf del bromo libre no persiste, agregar porciones extra de 10 ml solucin
bromato-bromuro hasta que se mantenga el color.
1.3 Dejar quieto el frasco tapado por 10 minutos.
1.4 Agregar aproximadamente 1 g de yoduro de potasio.
40
1.5 Usualmente se requieren 4 porciones de 10 ml de solucin de bromato-bromuro si la

solucin patrn contiene 1,00 g de fenol por litro.
1.6 Preparar un blanco de la misma forma, usando agua para anlisis y 10 ml de solucin
bromato-bromuro 1/60 mol/L.
1.7 Titular el blanco y la solucin patrn con solucin de tiosulfato de sodio 0,0125 mol/L,
usando solucin de almidn como indicador del punto final.
1.8 Calcular la concentracin en miligramos por litro de acuerdo a la siguiente frmula:
7842[(V1V2)-V3]
en que:
V1 = es el volumen en ml de solucin de tiosulfato usada para titular el blanco;
V2 = es el volumen en ml de solucin de bromato-bromuro agregada a la solucin
patrn de fenol;
V3 = es el volumen en ml de solucin de tiosulfato usada para titular la solucin
patrn.
6.5.6 Determinacin de Fluoruros
1.
Destilacin preliminar
Discusin General
El fluoruro puede ser separado de otros constituyentes no voltiles en medio acuoso
mediante conversin a cido fluorhdrico o fluosilcico. La conversin es realizada usando
un cido fuerte, de ebullicin intensa. Para proteger el material de vidrio de este ataque, el
cido fluorhdrico es convertido a cido fluosilcico usando cuentas de vidrio blando. El
flor es recobrado cuantitativamente usando una muestra relativamente grande. El arrastre
del cido y del sulfato son reducidos al mnimo por destilacin con temperatura controlada.
La destilacin separar el fluoruro de las dems muestras del agua. Algn fluoruro
fuertemente unido, como aquel unido a material biolgico, puede requerir digestin antes
de la destilacin, pero las muestras rara vez requieren tal tratamiento. La destilacin
produce un volumen igual a aquel de la muestra original y no es necesario incorporar un
factor de dilucin cuando se expresen los datos analticos. Si el aparato usado es el
adecuado y la destilacin es llevada a cabo apropiadamente, el destilado estar
esencialmente libre de sustancias que puedan interferir con la determinacin de fluoruros.
El cloruro es el nico componente voltil comn, capaz de producir interferencias con el
anlisis colorimtrico del destilado. Cuando la concentracin de cloruro sea demasiado alta
para interferir, aada sulfato de plata a la mezcla de destilacin para minimizar la
volatilizacin del cloruro de hidrgeno. El calentamiento de una mezcla de agua y cido
puede ser peligroso si no se toman las debidas precauciones: Mezcle el agua con el cido
bien antes de calentar. Use una camisa calefactora de cuarzo y un agitador magntico para
simplificar la etapa de mezcla.
41
2.
Aparatos
a) Aparato de destilacin consistente en un matraz de ebullicin de vidrio borosilicato de 1
L, con fondo redondo y cuello largo, un tubo de conexin, un condensador eficaz, un
adaptador para el termmetro y un termmetro con escala hasta 200C. Usar pinzas estndar
para todas las conexiones en la va del vapor directo. Colocar un termmetro de forma que
su bulbo est siempre sumergido en la mezcla hirviente. El aparato debe ser fcil de
desmontar para permitir la adicin de la muestra. Se puede sustituir el termmetro por un
termoregulador con sus circuito, para tener cierto automatismo.
Pueden utilizarse destiladores de otros tipos, evaluando cuidadosamente la recuperacin de
fluoruro y arrastre de sulfato. Los puntos crticos son las obstrucciones en el recorrido del
vapor y la retencin del lquido en el adaptador y condensador (el condensador debe tener
un recorrido de vapor con el mnimo de obstruccin). Lo ideal es un condensador de doble
camisa, con el agua de enfriamiento en el exterior y en el tubo espiral interno; pero son
aceptables otros condensadores, si sus obstrucciones son mnimas. Evite el uso de
condensadores tipo Graham). Evite llamas desnudas como fuente de calor, si es posible, ya
que el calor aplicado al matraz de ebullicin por encima del nivel del lquido da lugar a un
calentamiento excesivo del vapor y el consiguiente arrastre de sulfato.
Precaucin: Independientemente del aparato utilizado, se debe mezclar bien la muestra con
el cido; el calentamiento de una mezcla - cido no homognea dar lugar a explosiones
que pueden ser violentas.
b) Camisa calefactora hemisfrica de cuarzo, para operacin a voltaje completo.
c) Agitador magntico, con magneto recubierto con TFE.
d) Cuentas de vidrio blando
3.
Reactivos
a) cido sulfrico, H2SO4 concentrado, calidad reactivo
b) Sulfato de plata, Ag2SO4, cristales, calidad reactivo.
4.
Procedimiento
a) Introduzca 400 ml de agua destilada en el matraz de destilacin y aada cuidadosamente
200 ml de H2SO4 conc. con el agitador en marcha. Mantenga la agitacin durante toda la
destilacin. Aada unas cuentas de vidrio y conecte el aparato asegurando que todas las
uniones estn apretadas. Comience el calentamiento y mantngalo hasta que el contenido
del matraz alcance los 180C (debido a la retencin de calor por la camisa, es necesario
interrumpir la calefaccin cuando la temperatura llegue a 178C, para evitar el
sobrecalentamiento). Deseche el destilado. Este proceso elimina la contaminacin del
fluoruro y ajusta la proporcin de cido - agua para destilaciones posteriores.
b) Despus que la mezcla cida que queda en los pasos descritos en el punto 4a), o en las
destilaciones preliminares, se ha enfriado a 80C o menos, aada 300 ml de muestra, con el
agitador en funcionamiento y destile hasta que la temperatura alcance los 180C. Para evitar
el arrastre de sulfato, desconecte el calor antes de los 178C retenga el destilado para
anlisis.
42
c) Aada Ag2SO4 al matraz de destilacin en una proporcin de 5 mg/mg Cl- cuando la

concentracin de cloruro sea suficientemente elevada para interferir.
d) Utilice la solucin de H2SO4 del matraz repetidamente hasta que los contaminantes de
las muestras se acumulen de forma que afecten a la recuperacin o aparezcan interferencias
en el destilado. Compruebe peridicamente la eficacia del cido, destilando muestras
patrn de fluoruro como el sulfato. Tras destilar muestras que contengan ms de 3 mg de F/L, pasar 300 ml de agua destilada por el destilador, redestile y combine los dos destilados
de fluoruro. Si fuera necesario, repita el lavado hasta que el contenido en fluoruro del
ltimo destilado sea mnimo. Incluya el fluoruro adicional recuperado con el de la primera
destilacin. Tras perodos de inactividad, se debe lavar el destilador de modo similar,
desechando el destilado.
5.
Interpretacin de los resultados
La recuperacin de fluoruro es cuantitativa dentro de la precisin de los mtodos utilizados
para medirlo.
Mtodo de Spadns
1.
Discusin general
1.1 Principio: El mtodo colorimtrico de Spadns est basado en la reaccin entre

fluoruros y una laca coloreada de zirconio. El fluoruro reacciona con la laca
coloreada, disociando parte de ella a un complejo aninico incoloro (ZrF62-) y el
colorante. Al aumentar la cantidad de fluoruro, el color producido llega a ser cada vez
ms plido.
La tasa de reaccin entre el fluoruro y el zirconio est influenciado enormemente por
la acidez de la mezcla de reaccin. Si la proporcin de cido en el reactivo es
aumentado, la reaccin puede ser casi instantnea. Sin embargo, bajo tales
condiciones el efecto de varios iones difiere de los de los mtodos convencionales de
alizarina.. La seleccin del teido para este mtodo rpido de fluoruro est gobernado,
en gran medida, por los resultados de tolerancia de estos iones.
1.2 Interferencia: las interferencias comunes. Debido a que las comunes no tienen un
efecto lineal, ni son algebraicamente aditivas, es imposible la compensacin
matemtica.
Siempre que una sustancia est presente en la cantidad suficiente para producir un
error de 0,1 mg/L, o cuando el efecto de interferencia total sea dudoso, se destilar la
muestra. Tambin deben destilarse las muestras coloreadas o las turbias. En algunos
casos se podr diluir la muestra o agregar la cantidad apropiada de sustancia
interferente al estndar para compensar el efecto de interferencia. Si la nica
interferencia significativa fuese la alcalinidad, neutralice con cido clorhdrico o
ntrico. El cloro interfiere y se toman medidas para eliminarlo.
43
La medida volumtrica de la muestra y su reactivo es extremadamente importante

para la exactitud del anlisis. Use muestras y estndares a la misma temperatura o por
lo menos con diferencias menores a los 2C. Mantenga la temperatura constante
durante el perodo del desarrollo del color. Prepare varias curvas de calibracin para
diferentes rangos de temperatura.
2.
Instrumental
Equipo colorimtrico: Uno de los siguientes equipos es requerido:

a. Espectrofotmetro. Para su uso a 570 m, con un recorrido de luz de 1 cm por lo menos.
b. Filtro fotomtrico. Con un recorrido de luz de 1 cm, por lo menos y provisto de un filtro
amarillo verdoso que tenga un mximo de transmitancia de 550 a 580 nm.
3.
Reactivos
a. Solucin de fluoruro estndar: Prepare tal como se indica en el mtodo del electrodo.
b.
Solucin Spadns: Disuelva 958 mg de Spadns, sodio 2-(parasulfofenilazo)-1,8dihidroxy-3,6-naftaleno disulfonato, tambin llamado sal disdica del cido 4,5dihidroxy-3-(parasulfofenilazo)-2,7-cido naftalendisulfnico, en agua destilada y
diluya a 500 ml. Esta solucin es estable por alrededor de 1 ao si se protege de la luz
solar directa.
c. Reactivo Zirconyl cido: Disuelva 133 mg de cloruro de zirconilo octohidratado,

ZrOCl28H2O en cerca de 25 ml de agua destilada. Aada 350 ml de HCl concentrado
y diluya a 500 ml en agua destilada.
d. Reactivo Zirconil cido - Spadns: Mezcle volmenes iguales de solucin Spadns y
reactivo de zirconil cido. El reactivo combinado es estable por cerca de 2 aos por lo
menos.
e. Solucin de referencia: Aada 10 ml de solucin de Spadns a 100 ml de agua destilada.
Diluya 7 ml de HCl concentrado a 10 ml y aada a la solucin diluida de Spadns. La
solucin resultante, usada para ajustar el instrumento en el punto de referencia (cero),
es estable por cerca de un ao. Alternativamente, use una preparacin estndar de 10
mg de flor/L como dice la referencia.
f. Solucin de arsenito de sodio: Disolver 5 gr de NaAsO2 y diluir a 1 L con agua
destilada. (Cuidado: La ingestin de este elemento es Txica)
4.
Procedimiento
a. Preparacin de la curva estndar: Prepare el fluoruro estndar en el rango de 0 a 1,4

mg/F- mediante diluciones apropiadas de la solucin para 50 ml con agua destilada.
Lleve con la pipeta 5,00 ml de la solucin Spadns y 5,00 ml del reactivo zirconilo
cido, 10 ml de reactivo mixto de cido zirconilo- Spadns, para cada estndar,
44
mezcle bien. Tenga precaucin con la contaminacin. Ajuste a cero la absorbancia del
fotmetro con la solucin de referencia y obtenga una lectura de absorbancia de los
estndares. Grafique la relacin de miligramos de fluoruro versus absorbancia.
Prepare una nueva curva cada vez que prepare un nuevo reactivo o se desee una
temperatura diferente. Como una alternativa al uso de una referencia, ajuste el
fotmetro a un punto conveniente (0,3 o 0,5 de absorbancia) con el preparado 0 mg F/L.
b. Pretatamiento de la muestra: Si la muestra contiene cloro residual, remuvalo
aadiendo 1 gota (0,05 ml) de solucin de NaAsO2/0,1 mg de cloro residual y mezcle.
(El NaAsO2 de 1.300 mg/L produce un error de 0,1 mg/L en 1 mg F-/L).
c. Color: Use 50,0 ml de la muestra o una porcin diluida a 50 ml con agua destilada.
Ajuste la muestra a la temperatura requerida por la curva estndar. Aada 5 ml de
solucin Spadns y 5 ml del reactivo del zirconilo cido, 10 ml del reactivo de
Zirconilo cido - Spadns, mezcle bien y lea la absorbancia, ajuste primero el punto de
referencia del espectrofotmetro. Si la absorbancia queda fuera del rango de la curva
estndar, repita el procedimiento usando una muestra diluida.
5.
Clculos
mg/L F /L =
A
ml de muestra
B
C
donde:
A = g F- determinado de la curva estndar.
B = volumen final de la muestra diluida, ml
C = volumen de la muestra diluida usada para desarrollo de color, ml.
Cuando el preparado de 0 mg F-/L del estndar es usado para configurar el
espectrofotmetro, alternativamente calcule la concentracin de fluoruro como sigue:
A0 - Ax
mg F /L =
A0 - A1
donde:
Ao = absorbancia de la preparacin estndar con 0 mg F-/L
A1 = absorbancia de la preparacin estndar a 1 mg F-/L
Ax = absorbancia de la muestra.
6.5.7 Determinacin de Nitrgeno Total Kjeldahl
1.
Principio del mtodo
45
En presencia de cido sulfrico, sulfato de potasio y sulfato de cobre como catalizador, el

nitrgeno amino de varias sustancias orgnicas es convertido a sulfato de amonio
(NH4)2SO4. El amonaco libre y el nitrgeno amoniacal tambin son convertidos a
(NH4)2SO4. Durante la digestin se forma un complejo aminocprico, el cual es
descompuesto por adicin de tiosulfato de sodio. Despus de la descomposicin, el
amonaco es destilado desde un medio alcalino y absorbido en una solucin de cido
sulfrico. El amonaco es determinado potenciomtricamente con electrodo selectivo
2.
Tipo de tcnica
Digestin Kjeldahl, destilacin y determinacin potenciomtrica con electrodo selectivo de

amonaco.
3.
Aparatos y equipos
3.1
Aparato de digestin
3.1.1
3.1.2
3.2
3.3
3.4
Balones Kjeldahl con una capacidad total de 800 ml.

Calefactor ajustable entre 365C a 370C para una digestin efectiva.
Aparato de destilacin, adecuado para la determinacin de amonaco.
Electrodo selectivo de amonaco.
Agitador magntico y barras de agitacin.
4.
4.1
Reactivos
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.1.6
4.1.7
Agua para anlisis, clase 2 segn NCh 426/2 Of 97.

Sulfato de cobre pentahidrato, CuSO45H2O, p.a.
Acido sulfrico, H2SO4 95 - 97%, p.a.
Sulfato de potasio, K2SO4, p.a.
Hidrxido de sodio, NaOH, p.a.
Tiosulfato de sodio pentahidrato, Na2S2O35H2O, p.a.
Cloruro de amonio, NH4Cl, p.a.
4.2
Soluciones
4.2.1 Acido sulfrico 6N. Medir 167 ml de H2SO4 95 - 97% d = 1,848 g/ml y agregarlos
lentamente a un matraz que contenga agua para anlisis, enfriar y diluir a un litro.
4.2.2 Solucin para declorar. Disolver 3,5 g de Na2S2O35H2O en agua para anlisis y diluir
a un litro, preparar esta solucin semanalmente. Usar 1 ml para remover 1 mg/L de
cloro residual en 500 ml de muestra.
4.2.3 Reactivo de digestin. Disolver 134 g de K2SO4 y 7,3 g de CuSO45H2O en 800 ml de
agua para anlisis y agregar cuidadosamente 134 ml de H2SO4, una vez fra diluir a un
46
litro con agua para anlisis. Mantener a temperatura ambiente para prevenir la
cristalizacin del K2SO4.
4.2.4 Reactivo hidrxido de sodio - tiosulfato de sodio. Disolver 500 g de NaOH y 25 g de
Na2S2O35H2O en agua para anlisis y diluir a un litro.
4.2.5 Solucin absorbente de cido sulfrico 0,04 N. Agregar 2,8 ml de H2SO4 a un
volumen de agua para anlisis y diluir a un litro. Diluir 200 ml de la solucin
resultante a 500 ml con agua para anlisis.
4.2.6 Solucin patrn de amonio 1000 mg N/L. Disolver en agua para anlisis 3,819 g de
NH4Cl previamente secado a 100C por dos horas y diluir a 1000 ml; 1,00 ml = 1,00
mg N = 1,22 mg NH3.
4.2.7 Solucin NaOH/EDTA. Disolver 400 g de NaOH en 800 ml de agua para anlisis.
Agregar 45,2 g de sal tetrasdica de EDTA y agitar para disolver. Enfriar y diluir a un
litro.
5.
Procedimiento
5.1
Seleccin del volumen de muestras
5.1.1 Colocar un volumen medido de muestra (V) en un matraz Kjeldahl. Seleccionar dicho
volumen de muestra de acuerdo a la tabla N1. Si es necesario diluir la muestra a 300
ml, neutralizar a pH = 7 y declorarla.
Tabla N1
Nitrgeno total,
mg/L
01
1 10
10 20
20 50
50 100
5.2
Volumen de muestra
ml
500
250
100
50,0
25,0
Digestin
5.2.1 Agregar cuidadosamente, al matraz Kjeldahl que contiene la muestra, 50 ml de

reactivo de digestin
5.2.2 Aadir algunas esferas de ebullicin y mezclar.
47
5.2.3 Calentar bajo campana o utilizar un sistema especial para retirar los vapores cidos.
5.2.4 Hervir vigorosamente hasta llegar a un volumen entre 25 ml y 50 ml, y se observen
abundantes humos blancos (SO3). La presencia de vapores oscuros persistentes
indican digestin incompleta de la materia orgnica, en dicho caso se aconseja enfriar,
agregar pequeas porciones de reactivo de digestin y calentar hasta obtener humos.
5.2.5 Continuar la digestin por 30 minutos adicionales. Las muestras coloreadas o turbias,
deben ir aclarndose hasta alcanzar un color verde claro.
5.2.6 Despus de la digestin, dejar enfriar el matraz y sus contenidos, agregar 300 ml de
agua para anlisis y disolver el residuo.
5.2.7 Inclinar el matraz y agregar cuidadosamente 50 ml de reactivo hidrxido de sodio tiosulfato para formar una capa alcalina al fondo del matraz.
5.2.8 Conectar el matraz al aparato de destilacin y agitar para asegurar una mezcla
completa.
5.2.9 Verificar que el pH de la solucin sea mayor que 11.
5.3
Destilacin
5.3.1 Destilar y recolectar 200 ml de destilado bajo la superficie de 50 ml de solucin

absorbente de cido sulfrico 0,04 N.
5.3.2 La punta del condensador debe estar bastante bajo el nivel de la solucin absorbente y
el condensador no debe alcanzar temperaturas superiores a 29C.
5.3.3 Sacar la punta del condensador de la solucin absorbente y continuar la destilacin
durante 1 a 2 minutos para limpiar el condensador. Con la ayuda de una probeta
determinar el volumen destilado (B).
5.4
Medicin de nitrgeno mediante electrodo selectivo de amonaco:
5.4.1 Preparacin de estndares

5.4.1.1 A partir de la solucin patrn de nitrgeno total (solucin en 4.2.6) preparar por
dilucin una serie de estndares cubriendo el rango de concentracin esperada para la
muestra.
5.4.1.2 Transferir 100 ml de cada solucin estndar a un matraz de 150 ml, sumergir el
electrodo de amonaco en la solucin estndar de menor concentracin y agitar con la
ayuda de un agitador magntico. Mantener la velocidad de agitacin suave para
minimizar posible prdida de amonaco de las soluciones. Mantener la misma
temperatura de trabajo (alrededor de 25C).
48
5.4.1.3 Agregar 1 ml de NaOH 10 N o un volumen medido suficiente de esta solucin para

obtener un pH sobre 11. Si hay presencia de plata o mercurio se recomienda utilizar
la solucin de NaOH/EDTA. Se debe utilizar la misma solucin y el mismo volumen
en todos los estndares.
5.4.1.4 Mantener el electrodo sumergido hasta obtener una lectura estable en 0,1 mV (al
menos por 2 a 3 minutos).
5.4.1.5 Realizar una regresin del logaritmo negativo de la concentracin versus el
potencial en mV.
5.4.1.6 Si el electrodo est funcionando correctamente la pendiente de la curva debiera estar
alrededor de 59 1 mV/dcada a 25+-1C.
5.4.2 Determinacin de nitrgeno en las muestras
5.4.2.1 Para la determinacin de nitrgeno en las muestras, tomar alcuota de 100 ml de
muestra digerida y destilada y seguir el procedimiento descrito a partir de 5.4.1.2
hasta 5.4.1.4 interpolando la lectura en mV obtenida en la curva de calibracin
confeccionada en 5.4.1.6.
5.4.2.2 Existen equipos que permiten calibrar y medir directamente en unidades de
concentracin, en ese caso se deben seguir las instrucciones del fabricante.
6.
Clculos
La concentracin puede ser determinada ya sea por:

a) Interpolacin en la curva de calibracin
Nitrgeno total, mg/L = 10
-A
B/V
en que:
A = valor obtenido desde la curva de calibracin al interpolar el potencial medido en mV;
B = volumen obtenido en la destilacin, ml;
V = volumen tomado de muestra original en ml.
o bien por:
b) Medicin directa en unidades de contracin (mg/L) y calculando la concentracin
original en la muestra como sigue:
Nitrgeno total, mg/L = C B/V
en que:
C = valor de concentracin ledo en mg/L;
B = volumen obtenido en la destilacin en ml;
49
V = volumen tomado de muestra en ml.

7.
Interferencias
7.1 Durante la digestin, el nitrato sobre 10 mg/L puede oxidar el amonio proveniente de la
digestin del nitrgeno orgnico, produciendo N2O, resultando una interferencia
negativa. Cuando existe suficiente materia orgnica en estado de oxidacin bajo, el
nitrato presente puede reducirse a amonio, resultando una interferencia positiva.
7.2 Los contenidos de cido y sal del reactivo de digestin proporcionan una temperatura
de digestin entre 360C a 370C. Si la muestra contiene una mayor cantidad de sales
o slidos inorgnicos que se disuelven durante la digestin, la temperatura puede
elevarse sobre los 400C, alcanzando el punto piroltico de prdida de nitrgeno. Para
prevenir una elevada temperatura de digestin, aadir ms H2SO4 para mantener el
balance cido - sal. No todas las sales causan la misma alza de temperatura, pero
aadiendo 1 ml de H2SO4/g de sal en la muestra, se obtienen resultados razonables.
Aadir el cido extra y reactivo de digestin, tanto a muestra como blanco. Por otra
parte un exceso de cido proporcionara temperatura de digestin bajo 360C
resultando una digestin y recuperacin incompleta. Si es necesario aadir ms
reactivo hidrxido de sodio- tiosulfato antes de la etapa final de destilacin para
neutralizar el exceso de cido. Si esto ocurre, agregar ms agua a la muestra despus
de la digestin.
7.3 Durante la digestin de H2SO4 oxida la materia orgnica a CO2 y H2O. Si una gran
cantidad de materia orgnica est presente, tambin una gran cantidad de cido ser
consumido, la relacin sal a cido aumentar y tambin la temperatura de digestin,
alcanzando los 400C y producindose una prdida piroltica de nitrgeno. Para
prevenir esto, aadir al matraz de digestin 10 ml de H2SO4/3 g de DQO (Para la
mayora de las sustancias orgnicas, 3 g de DQO equivalen aproximadamente a 1 g de
materia orgnica).
Alternativamente, aadir 50 ml ms del reactivo de digestin por gramo de DQO.
Adicionalmente puede ser necesario aumentar la cantidad de reactivo hidrxido de
sodio - tiosulfato para elevar el pH en la etapa de destilacin.
7.4 Debido a que algunos reactivos pueden contener trazas de amonio, llevar un blanco en
paralelo con las muestras.
6.5.8. Determinacin de Nitrito (NO2-) y Nitrato (NO3-) por Cromatografa de Iones
1. Discusin general
a. Principio: una muestra de agua es inyectada en una corriente de disolvente carbonato bicarbonato y se pasa a travs de una serie de intercambiadores de iones. Los iones de
inters son separados segn sus afinidades relativas mediante un intercambiador de baja
capacidad y fuertemente aninico (columna de proteccin y separacin). Los aniones
50
separados van directamente hacia un intercambiador catinico fuertemente cido

(supresor de lecho de empaquetamiento compacto, o a travs de una fibra hueca de
membrana intercambiadora de cationes (supresora de fibra); tambin puede pasarse a
travs de un supresor de micromembrana baado en una solucin muy cida de flujo
continuo (solucin regenerante). En el supresor, los aniones separados son convertidos
en su forma de alta conductividad y el disolvente carbonato bicarbonato es convertido
en cido carbnico de dbil conductividad. Los aniones separados en su formas cidas
son medidos por conductividad. Ellos son identificados sobre la base del tiempo de
retencin comparado con los estndares. La determinacin cuantitativa es por medicin
del rea que determina el peak o altura del peak.
b. Interferencias: cualquier sustancia que tiene un tiempo de retencin coincidente con
cualquier anin a ser determinado y que produce un respuesta de un detector interferir.
Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de cidos orgnicos de bajo peso
molecular interfieren con la determinacin de cloruro y fluoruro. A altas
concentraciones de cualquier in tambin interferirn con la resolucin y algunas veces,
con la retencin de otros. Dilucin de la muestra supera cualquier interferencia. Para
resolver incertidumbre de identificacin o cuantificacin usar el mtodo de adiciones
conocidas. Falsos peaks pueden resultar de contaminantes presentes en el agua de
reactivo, del material de vidrio o de los aparatos de procesamiento de la muestra.
Teniendo en cuenta que se usan pequeos volmenes de muestra, evitar
escrupulosamente la contaminacin. El mtodo es aplicable a aguas superficiales,
subterrneas y potables, agua residual tratada y algunas aguas de procesos industriales,
como las de calderas o circuitos de refrigeracin, sometidas a filtracin en filtro de
membrana de 0,22 m para evitar la obstruccin de las columnas. Las modificaciones
tales como concentracin previa de las muestras, dilucin de gradiente, o reinyeccin de
porciones de muestra diluida pueden aliviar algunas interferencias pero requieren
validacin individual para precisin y desviacin.
c. Concentracin mnima detectable: la concentracin mnima detectable de un anin es
funcin del tamao de la muestra y la escala de la conductividad usada. Generalmente,
las concentraciones mnimas detectables estn cercanas a 0,1 mg/L para Br-, Cl-, NO3-,
NO2-, PO43- y SO42- con un dosificador de muestras de 100 L y ajuste de escala
completa del detector de conductividad de 10 S/cm. Valores ms bajos pueden ser
alcanzados al usar una escala ms amplia y un integrador electrnico.
d. Limitaciones: este mtodo no es recomendado para la determinacin de F- en matrices
desconocidas. Estudios de equivalencia han indicado interferencias positivas y
negativas, pobre precisin in algunas muestras. Recientes estudios entre laboratorios
mostraron resultados aceptables. Dos efectos son comunes: primero, F- es complicado
de cuantificar a bajas concentraciones a causa de la contribucin negativa de la
inclinacin del agua (correspondiente al agua de lavado); segundo, cidos orgnicos
simples (rmico, carbnicos, etc.) lavan cercano al fluoruro e interferirn.
Determinacin de la precisin y la desviacin antes de analizar las muestras. F- puede
ser determinado exactamente por cromatografa inica usando tcnicas especiales tales
como la del disolvente diluido o la dilucin de gradiente usando supresores de fibra o de
membrana.
51
2. Aparatos
a. Cromatgrafo inico, incluyendo una vlvula de inyeccin, un dosificador de muestra,
columnas supresora de proteccin o separacin, supresores de membrana, celda de
conductividad de pequeo volumen y con compensacin de temperatura y un detector (6
L o menos), y un registrador de grficas capaz de una respuesta completa de 2
segundos o menos. Un integrador de peaks electrnico es opcional. Usar un
cromatgrafo inico capaz de suministrar de 2 a 5 mL de diluyente/min a un presin de
1.400 hasta 6.900 kPa.
b. Columna separadora de aniones, con resina pelicular intercambiadora de aniones, con
base de estireno divinilbenceno, de baja capacidad, capaz de resolver Br-, Cl-, NO3-,
NO2-, PO43-, y SO42-, 4250 mm1.
c. Columna de protectora, idntica a la columna separadora, excepto que es 450 mm2
para proteger esta ltima de obstruccione por partculas o materia orgnica.
d. Fibra supresora o membrana supresora: membrana intercambiadora de catin capaz de
convertir en forma continua el diluyente y separar aniones a su forma cida.
3. Reactivos:
a. Agua desionizada o destilada libre de interferencias al lmite de la mnima deteccin de
cada constituyente, filtrada a travs de una filtro de membrana de 0,2 m para evitar la
obstruccin de las columnas y que tengan una conductancia menor que 0,1 S/cm.
b. Solucin diluyente: bicarbonato de sodio carbonato de sodio, 0,0017 M NaHCO3
0,0018 Na2CO3: disolver 0,5712 g NaHCO3 y 0,7632 g Na2CO3 en agua y diluir a 4 L.
c. Solucin regenerante, H2SO4, 0,025N: diluir 2,8 mL de cido sulfrico concentrado a 4
L.
d. Soluciones estndar de aniones, 1.000 mg/L: preparar una serie de soluciones estndar
de aniones al pesar la sal en la cantidad indicada, secada a un peso constante a 105C, a
1.000 mL Almacenar en botellas de plstico en un refrigerador; estas soluciones son
estables por al menos un mes. Verificar estabilidad.
Aniones
Cantidad
g/L
NO3
NaNO3
1,3707
NO2
NaNO2
1,4998*
*: no secar en horno, pero secar a peso constante en un desecador.
1
2
Sal
Dionex P/N 030827 (operacin normal) o P/N 030831 (operacin rpida) o equivalente.
Dionex P/N 030825 (operacin normal) o P/N 030830 (operacin rpida) o equivalente.
52
e. Solucin estndar de trabajo combinada de alto rango: combinar 12 mL de soluciones

estndar de aniones, 1.000 mg/L (ver d) de NO3-, NO2-. Diluir a 1.000 mL y almacenar
en botella de plstico protegida de la luz. Soluciones conteniendo 12 mg/L de NO3-,
NO2-. Preparar fresca diariamente.
f. Solucin estndar de trabajo combinada de bajo rango: diluir 25 mL de mezcla de alto
rango (ver e) a 100 mL y almacenar en botella de plstico protegida de la luz.
Soluciones conteniendo 3 mg/L de NO3-, NO2-. Preparar fresca diariamente.
g. Solucin estndar de trabajo combinadas alternativas: preparar apropiadas
combinaciones de acuerdo a la concentracin de aniones a ser determinado. Si el NO2no ser determinado, la solucin estndar de trabajo combinada es estable por un mes.
Diluir soluciones conteniendo NO2- deben ser preparadas a diario.
4. Procedimiento.
a. Equilibrio del sistema: encender el cromatgrafo inico y ajustar la velocidad de flujo
(alrededor de 2 mL/min) del diluyente para aproximar la separacin alcanzada en la
tabla siguiente:
Separacin tpica de aniones inorgnicos (diluyente1,7 mM NaHCO3, 1,8 mM Na2CO3;
loop de muestra 50 L; velocidad de flujo 2,0 mL/min; columna Dionex AG4A ms
AS4A):
Anin
Tiempo (seg)
NO2NO3-
2,03
3,20
Concentracin
(mg/L)
10
10
Ajustar el detector como se desea normalmente (usualmente10 a 30 S) y dejar que el

sistema alcance el equilibrio (15 a 20 minutos). Una lnea base estable indica las
condiciones de equilibrio. Ajustar la ordenada del detector para dejar en cero la
conductividad del diluyente; con el supresor de fibra o membrana, ajustar el flujo de
regeneracin, manteniendo la estabilidad, usualmente 2,5 a 3 mL/min.
b. Calibracin: inyectar estndares conteniendo un solo anin o una mezcla y determinar
los tiempos de retencin aproximados. Los tiempos observados varan con las
condiciones pero si son usados el diluyente estndar y la columna separadora de
aniones, los tiempos de retencin siempre estn en el orden NO2-, NO3-. Inyectar al
menos tres concentraciones diferentes por cada anin a ser medido y construir una curva
de calibracin al graficar la altura del peak o rea contra concentracin en papel de
grfico lineal. Recalibrar cada vez que se cambie el ajuste del detector, o el diluyente o
regenerante sean cambiados. Si se hacen ajustes de la muestra, ajustar los estndares y
blancos en forma idntica.
Si se establece linealidad para un determinado ajuste del detector, una calibracin
estndar simple es aceptada. Registrar la altura del peak o rea y tiempo de retencin
53
para el clculo del factor de calibracin, F. Sin embargo, una curva de calibracin
resultar en una mejor precisin y desviacin.
c. Anlisis de la muestra: si es necesario, remover partculas de la muestra, mediante
filtracin a travs de filtro de membrana prelavado de dimetro de poro de 0,2 m.
Usando una jeringa prelavada de 1 a 10 mL de capacidad equipada con un cono p luer f
inyectar la muestra o estndar. Inyectar suficiente muestra para lavar varias veces el
dosificador: para un dosificador de 0,1 mL, inyectar al menos 1 mL. Cambiar al modo
de operacin del cromatgrafo de iones a inyeccin y registrar sobre la grfica las
alturas de los peaks y tiempos de retencin. Despus que el ltimo peak (SO42-) haya
aparecido y la seal de la conductividad haya retornado a la lnea base, otra muestra
debe ser inyectada.
5. Clculos
Calcular la concentracin de cada anin, en miligramos por litro, al referirse a la curva
de calibracin apropiada. Alternativamente, cuando la respuesta sea lineal, usar las
siguientes ecuaciones:
C=HFD
donde:
C = mg de anin /L,
H = altura del peak o rea,
F = factor de respuesta = concentracin del estndar/altura (o rea) del estndar, y
D = factor de dilucin para aquellas muestras que requieren dilucin.
6. Control de calidad
Ver seccin 4020 de Standard Methods for the Examination of water and Wastewater,
pgina 4-1. 19th Edition, 1995.
7. Precisin y desviacin
Ver Seccin 4110 B de Standard Methods for the Examination of water and
Wastewater, pgina 4-3 a 4-5. 19th Edition, 1995.
6.5.9. Determinacin de Nitrato (NO3-) por Mtodo de Electrodo
1. Discusin General
a. Principio: El electrodo de ion NO3- es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a
travs de una membrana inerte delgada y porosa que se mantiene en posicin en un
intercambiador de iones en un lquido inmiscible con agua. El electrodo responde a la
actividad del ion NO3- entre 10-5 y 10-1 M (0,14 a 1.400 mg NO3- - N/L). El lmite ms
bajo de deteccin est determinado por la solubilidad escasa, pero finita, del
intercambiador de iones lquido.
54
b. Interferencias: iones de cloruro y bicarbonato interfieren cuando su proporcin en peso

frente al NO3--N son mayores a 10 5, respectivamente. Los iones que interfieren
potencialmente pero que no se encuentran en niveles significativos en aguas potables
son: NO2-, CN-, S2-, Br-, I-, ClO3-, y ClO4-. Aunque los electrodos funcionan
satisfactoriamente en tampones en el rango de pH 3 a 9, respuestas errticas han sido
notadas cuando el pH no es mantenido constante. Dado que el electrodo responde a la
actividad del NO3- ms que a la concentracin, la fuerza inica debe ser constante en
todas las muestras y estndares. Para minimizar estos problemas se debe usar una
solucin tampn conteniendo Ag2SO4 para remover Cl-, Br-, I-, S2-, y CN-, cido
sulfmico para remover NO2-, un tampn a pH 3 para eliminar HCO3- y mantener a pH
y fuerza inica constante, y Al2(SO4)3 para acomplejar cidos orgnicos.
2. Aparatos
a.
b.
c.
d.
pH metro, de escala expandida o digital, capaz de una resolucin de 0,1 mV.

Electrodo de referencia de doble empalme3. Llenar la cmara externa con
solucin de (NH4)2SO4.
Electrodo de ion nitrato4: seguir cuidadosamente las instrucciones del fabricante en
relacin al cuidado y almacenaje.
Agitador magntico: barra agitadora cubierta de tetrafluoroetileno.
3. Reactivos
a. Agua libre de nitrato: usar agua desionizada, redestilada o destilada a la ms alta
pureza para preparar todas las soluciones y diluciones.
b. Solucin madre de nitrato: secar nitrato de potasio (KNO3)en un horno a 105C por
24 horas. Disolver 0,7218 g en agua y diluir a 1.000 mL; 1,00 mL = 100 g NO3--N.
Preservar con 2 mL CHCl3/L. Esta solucin es estable por al menos 6 meses.
c. Solucin estndar de nitrato: diluir 1,0, 10 y 50 mL de solucin madre de nitrato a
100 mL con agua para obtener soluciones estndares de 1,0, 10 y 50 mg/ NO3--/L,
respectivamente.
d. Solucin tampn: disolver 17,32 g Al2(SO4)3 18H2O, 3,43 g Ag2SO4, 1,28 g H3BO3,
y 2,52 g cido sulfmico (H2NSO3H), en alrededor de 800 mL de agua. Ajustar el pH
a 3,0 al agregar lentamente 0,10 N de NaOH. Diluir a 1.000 mL y almacenar en una
botella de vidrio oscuro.
e. Hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N.
f. Soluciones de llenado de electrodo de referencia: disolver 0,53 g (NH4)2SO4 en agua
y diluir a 100 mL.
3
4
Orion, modelo 90-92 o equivalente.

Orion modelo 93-07, Corning modelo 476134, o equivalente.
55
4. Procedimiento
a. Preparacin de curva de calibracin: transferir 10 mL de 1 mg NO3--N/L estndar a un
vaso de 50 mL, agregar 10 mL de tampn y agitar con un agitador magntico. Introducir
los extremos de los electrodos y registrar la lectura en milivolt cuando est estable
(despus de 1 minuto). Remover los electrodos, lavar, secar. Repetir con los estndares
de 10 mg NO3--N/L y 50 mg NO3--N/L. Graficar las medidas de potencial con las
concentraciones de NO3--N en papel de grfico semilogartmico, con la concentracin
de NO3--N en el eje logartmico (abscisa) y el potencial (en milivolt) en el eje lineal
(ordenada). Debera resultar una lnea recta con una pendiente de + 57 3 mV/dcada a
25C debera resultar. Recalibrar los electrodos varias veces diariamente al chequear la
lectura del potencial del estndar de 10 mg NO3--N y ajustar el control de la calibracin
hasta que la lectura de la curva de calibracin aparezca en el display.
b. Medicin de la muestra: transferir 10 mL de muestra a un vaso de 50 mL, agregar 10
mL de solucin tampn, y agitar (por alrededor de 1 minuto) con un agitador magntico.
Medir el estndar y la muestra aproximadamente a la misma temperatura. Introducir los
extremos del electrodo en la muestra y registrar la lectura del potencial cuando est
estable (despus de aproximadamente un minuto). Leer la concentracin desde la curva
de calibracin.
5. Precisin
En el rango del mtodo, es esperada una precisin de 0,4 mV, correspondiente a 2,5%
en concentracin.
6.5.10 Determinacin de Pentaclorofenol
1.
Este mtodo es aplicable para determinar la presencia de fenol y algunos de sus

sustitutos en aguas residuales.
2.
a) Principio: Acidifquese y extrigase un volumen medido de muestra con cloruro de

metileno. Squese el extracto e intercmbiese
con 2-propanol durante la
concentracin. El extracto se separa mediante cromatografa de gases y los fenoles se
miden con un detector de ionizacin de llama.
Este mtodo ofrece los medios adecuados para un procedimiento de derivacin y
limpieza de cromatografa de columna como ayuda en la eliminacin de interferencias
. Analcense los derivados mediante un detector de captura electrnica.
b) Lmites de deteccin: el lmite de deteccin del mtodo (LDM) es la concentracin
mnima de una sustancia que puede medirse y comunicarse con un 99% de
certidumbre de que el valor sea superior a cero. Las concentraciones de LDM se
presentan en las siguientes tablas :
Tabla N 1: condiciones cromatogrficas y Lmites de Deteccin del Mtodo
56
Compuesto
Tiempo de retencin (min)
Lmite de deteccin del

mtodo (g/L)
2-Clorofenol
1,70
0,31
2-Nitrofenol
2,00
0,45
Fenol
3,01
0,14
2,4-Dimetilfenol
4,03
0,32
2,4-Diclorofenol
4,30
0,39
2,4,6-Triclorofenol
6,05
0,64
4-Cloro-3-metilfenol
7,50
0,36
2,4-Dinitrofenol
10,00
13,0
2-Metil-4,6-dinitrofenol
10,24
16,0
Pentaclorofenol
12,42
7,4
4-Nitrofenol
24,25
2,8
Nota: Condiciones de la columna: Supelcoport (retcula 80/100) revestida con 1 % SP-1240DA relleno
en una columna de vidrio de 1,8 m de longitud * 2 mm de DI con gas portador nitrgeno a velocidad
de flujo de 30 ml/min. Temperatura de columna de 80 C en la inyeccin, programada inmediatamente
a 8 C/min hasta una temperatura final de 150 C. LDM determinado con un detector de ionizacin de
llama.
Tabla N 2: Fraccionamiento del gel de slice y cromatografa de gases con captacin

de electrones de derivados PFBB
Componente
Recuperacin
fraccin*
1
2
porcentual
3
por
Tiempo de retencin
(min)
Lmite de deteccin
del mtodo
(g/L)
2-Clorofenol
-90
1
-3,3
0,58
2-Nitrofenol
--9
90
9,1
0,77
Fenol
-90
10
-1,8
2,2
2,4-Dimetilfenol
-95
7
-2,9
0,63
2,4-Diclorofenol
-95
1
-5,8
0,68
2,4,6-Triclorofenol
50
50
--7,0
0,58
4-Cloro-3-metilfenol
-84
14
-4,8
1,8
Pentaclorofenol
75
20
--28,8
0,59
4-Nitrofenol
--1
90
14,0
0,70
Nota: condiciones de la columna: Chromosorb W-AW-DMCS (retcula 80/100) revestido con 5 por 100 OV17 relleno en una columna de vidrio de 1,8 m de longitud * 20 mm de dimetro interior con gas portador de 5
% de metano/95 % de argn a velocidad de flujo de 30 ml/min. Temperatura de columna mantenida isoterma
a 200 C. LDM determinado con un detector de captura electrnica.
* Composicin del eluyente:

Fraccin 1: 15% tolueno en hexano.
Fraccin 4: 15% 2-propanol en tolueno.
c) Seguridad: tomar especial precaucin al manejar el bromuro de pentafluorobencilo,
que es lacrimgeno, y el 18-corona-6 -ter, altamente txico.
3.
Instrumental
a) Columna cromatogrfica, 100 mm de longitud 10 mm de DI, con tapn de TFE.
57
b) Matraz de reaccin, de 15 a 25 ml, fondo redondo, con unin rematada en punta

estndar, ajustada con un condensador de refrigeracin por agua y un tubo secado en
forma de U que contenga cloruro de calcio granular.
c) Cromatgrafo de gases. Sistema analtico completo con un cromatgrafo de gases de
temperatura programable adecuado para la inyeccin en columna y con todos los
accesorios necesarios, entre ellos, jeringas, columnas analticas, gases, detector y
registrador de grficos de bandas. Utilizar preferiblemente un sistema de datos para
medir las reas de los picos.
1. Columna para fenoles no derivados, vidrio, 1,8 m de longitud 2 mm de DI, relleno
con 1% de SP1240DA en Supelcoport (retcula 80/100) o equivalente.
2. Columna para fenoles derivados, 1,8 m de longitud 2 mm de DI, vidrio, relleno
con 5% OV-17 en Chromosorb W-AW-DMCS (retcula 80/100) o equivalente.
3. Detectores, ionizacin de llama (DIL) y captura electrnica (DCE). Utilizar el DIL
para determinar los compuestos fenlicos. Emplear el DCE cuando se determinen
los fenoles derivados.
4.
Reactivos
a) Solucin de hidrxido de sodio NaOH, 1N. Disolver 4 g de NaOH en agua para

reactivos y diluir hasta 100 ml.
b) cido sulfrico, H2SO4 1 N: aadir lentamente 58 ml de H2SO4 concentrado a 500 ml
de agua para reactivos y diluir hasta 1 litro.
c) Carbonato de potasio, K2CO3, pulverizado.
d) Bromuro de pentafluorobencilo (a-bromopentafluorotolueno), con pureza mnima del
97% (advertencia: este compuesto es lacrimgeno).
e) 18-corona-6-ter (1,4,7,10,13,16-hexaciclooctadecano), con pureza mnima del 98%
(advertencia: este compuesto es altamente txico).
f) Reactivo de derivacin. aadir 1 ml de bromuro de pentafluorobencilo y 1 g de 18corona-6-ter a un matraz volumtrico de 50 ml y diluir hasta el volumen con 2propanol. Preparar de nuevo con una periodicidad semanal, siempre en una campana.
Almacenar a 4 C y proteger de la luz.
g) Acetona, hexano, metanol, cloruro de metileno, 2-propanol, tolueno, calidad de
pesticida o equivalente.
h) Gel de slice, retcula 100/200. Activar a130 C durante toda una noche y
en un desecador.
almacenar
58
i) Soluciones patrn de reserva: preparar a partir de materiales estndar puros.

j) Estndares calibrado: preparar los estndares de calibrado apropiados para elegir los
medios de calibrado.
1) Estndares externos: preparar como mnimo tres niveles de concentracin para cada
compuesto mediante la adicin de volmenes de uno o ms estndares de reserva
sobre un matraz volumtrico y diluir hasta el volumen con 2-propanol. Preparar un
estndar a una concentracin prxima , aunque superior, al LDM (ver tablas N 1y
N2) y las restantes como correspondientes al intervalo esperado de concentraciones
de la muestra o de modo que definan el intervalo de trabajo del detector.
2) Estndares internos: preparar como mnimo tres niveles de concentracin para cada
compuesto mediante la adicin de volmenes de uno o ms estndares de reserva a un
matraz volumtrico. Para cada estndar de calibrado aadir una cantidad constante
conocida de uno o ms estndares internos y diluir hasta el volumen con 2-propanol.
Preparar un estndar a una concentracin prxima, aunque superior, al LDM y las
restantes segn el intervalo esperado de concentraciones de la muestra o de modo que
definan el intervalo de trabajo del
detector.
k) Muestra concentrada de comprobacin del control de calidad (CC): obtener una
muestra concentrada de comprobacin que contenga cada uno de los compuestos en
una concentracin de 100 mg/ml en 2-propanol. Si no se encuentra disponible esta
muestra en una fuente externa, preparar mediante estndares de reserva preparados
independientemente de los utilizados para calibrado.
5.
Procedimiento
a) Extraccin: marcar el menisco de agua en el lateral de la botella de muestra para

posteriores determinaciones del volumen. Verter toda la muestra en un embudo de
separacin de 2 L. Para muestras de mayor contenido orgnico, limpiar la muestra con
solvente con pH bsico para eliminar potenciales interferencias. Durante el lavado, evitar
contacto prolongado o exhaustivo con el solvente, que pueden producir bajas
recuperaciones de algunos fenoles, en particular el fenol y el 2,4-dimetilfenol. Para
muestras relativamente limpias omitir el lavado y realizar directamente la extraccin.
Para el lavado, ajustar el pH a 12.0 o ms con una solucin de NaOH. Aadir 60 ml de
cloruro de metileno y agitar el embudo durante 1 minuto, abrindolo repetidas veces para
liberar la presin excesiva. Desechar la capa de solvente. Repetir el lavado dos veces
ms si se advierte la eliminacin progresiva del color significativo.
Antes de la extraccin, ajustar el pH de 1 a 2 con H2SO4. Extraer tres veces con cloruro
de metileno. Instalar un aparato Kuderna-Danish, concentrar el extracto a 1ml y retirar,
secar y enfriar el aparato K-D.
Incrementar la temperatura del bao de agua caliente hasta 100 C. Retirar la columna
Snyder y aclarar el matraz y su unin inferior con el tubo concentrador con 2 ml de 2-
59
propanol. Utilizar preferentemente para esta operacin una jeringa de 5 ml. Unir una
columna micro-Snyder de dos colas al tubo y humedecer previamente la columna
mediante la adicin de aproximadamente 0.5 ml de 2-propanol a la parte superior.
Colocar el aparato K-D en un bao de agua de forma que el tubo concentrador se
sumerja parcialmente en el agua caliente. Ajustar la posicin vertical del aparato y la
temperatura del agua para completar la concentracin entre 5 y 10 minutos. (Precaucin:
Si la temperatura aumenta demasiado a prisa, la muestra puede ser expulsada del aparato
K-D). A una velocidad adecuada de destilacin, las bolas de la columna vibran de forma
activa pero no se inundan las cmaras. cuando el volumen aparente del lquido alcance
2.5 ml, retirar el aparato K-D y dejar secar y enfriar durante 10 minutos como mnimo.
Aadir 2 ml de 2-propanol a travs de la parte superior de la columna micro-Snyder y
reanudar la concentracin como se ha descrito anteriormente. Cuando el volumen
aparente del lquido alcance 0.5 ml, retirar el aparato K-D y dejar secar y enfriar durante
10 minutos como mnimo.
Retirar la columna micro-Snyder y aclarar la unin inferior con el tubo concentrador con
un a cantidad mnima de 2-propanol. Ajustar el volumen de extracto a 1.0 ml. Cerrar el
tubo concentrador y almacenar a 4 C si no se va a realizar con l ningn proceso
inmediato. Si se va a almacenar el extracto por ms de dos das, transferir a una ampolla
de tapn de rosca cerrada con TFE. Si el extracto de muestra no requiere una limpieza
posterior, realizar un anlisis cromatogrfico como se seala en el punto b). Si la muestra
requiere una limpieza posterior, proceder como se ha descrito en el punto c).
Determinar el volumen original de la muestra al rellenar la botella de muestra hasta la
marca y transferir el lquido a un cilindro graduado de 1000 ml. Registrar un volumen
de la muestra lo ms cercano a 5 ml.
b) Cromatografa de gases con detector de ionizacin de llama (CG/DIL):
1) Condiciones de funcionamiento. La Tabla N 1 resumen las condiciones recomendadas
de funcionamiento para el cromatgrafo de gases y suministra el tiempo de retencin y
el LDM que pueden obtenerse en estas condiciones.
2) Calibrado. Para calibrar el sistema de fenoles no derivados, establecer las condiciones de
funcionamiento de la cromatografa de gases equivalentes a las de la Tabla N 1.
a) Realizar el calibrado de estndar externo: preparar estndares como se explic en el
punto 4j1 y seguir el procedimiento expuesto a continuacin en el punto 3. Tabular los
datos y obtener la curva de calibrado.
b) Procedimiento de calibrado de estndar interno: preparar las muestras como se explic
en el punto 4j2 y seguir el procedimiento expuesto a continuacin en el punto 3.
Tabular los datos y calcular los factores de respuesta.
Todos los das de trabajo verificar la curva de calibrado de trabajo y el factor de
calibrado o el FR mediante la medida de uno o ms estndares de calibrado. Si el factor
60
de respuesta de alguno de los compuestos difiere en ms de 15% del valor previsto,

preparar una nueva curva de calibrado para dicho compuesto.
3) Anlisis de la muestra. Si se utiliza un procedimiento de calibrado estndar, aadir
estndar interno al extracto de muestra y mezclar homogneamente de modo
inmediato antes de inyectar de 2 a 5 mg de extracto de muestra o estndar en el
cromatgrafo de gases mediante la tcnica de inundacin de solvente. Pueden
inyectarse volmenes inferiores (1.0 ml) cuando se empleen dispositivos automticos.
Registrar el volumen inyectado lo ms cercano posible a 0.05 ml y el tamao de peak
resultante en unidades de rea o altura.
Identificar los compuestos en la muestra por comparacin de los tiempos de retencin
de los peaks con aquellos de los cromatogramas estndar. Basarse en la anchura de la
ventana de tiempos de retencin usada para realizar las identificaciones en las medidas
de las variaciones reales de los tiempos de retencin de los estndares a lo largo del
transcurso del da. Para calcular un tamao sugerido de ventana, utilizar tres veces la
desviacin estndar del tiempo de retencin para un compuesto.
Si la respuesta supera para un peak el intervalo de trabajo del sistema, diluir el extracto
y volver a analizar.
Si no es posible medir la respuesta por la presencia de interferencias, utilizar el
procedimiento alternativo de cromatografa de gases como se describe ms adelante en
el punto c).
c) Derivacin y cromatografa de gases de captura de electrones (CG/DCE).
1) Derivaciones: llevar con la pipeta 1.0 ml de la solucin de 2-propanol del estndar o el
extracto de muestra a la ampolla de vidrio de reaccin. Aadir 1.0 ml de reactivo para
derivacin; esto es suficiente para obtener la derivacin en una solucin que posea un
contenido fenlico total no superior a 0.3 ml/ml. Aadir unos 3 mg de K2CO3 y agitar
suavemente. Tapar la mezcla y calentar durante 4 horas a 80 C en un bao de agua
caliente. Retirar del bao de agua caliente y dejar enfriar. Aadir 10 ml de hexano y
agitar fuertemente durante 1 minuto. Aadir 3.0 ml de agua destilada y desionizada y
agitar durante 2 minutos. Decantar una porcin de la capa orgnica en un tubo
concentrador y cubrir con un tapn de vidrio esmerilado.
2) Limpieza: colocar 4.0 g de gel de slice en una columna cromatogrfica. Golpear
levemente la columna para depositar el gel de slice y aadir unos 2 g de Na2SO4
anhidro en la parte superior. Eluir previamente la columna con 6 ml de hexano.
Desechar el eluato y, justo ante de exponer la capa de Na2SO4 al aire, llevar con la
pipeta sobre la columna 2.0 ml de solucin de hexano, segn se ha visto en el punto 1)
que contiene la muestra o el estndar derivado. Eluir la columna con 10 ml de hexano
y desechar el eluato. Eluir la columna, en orden, con 10 ml de 15% de tolueno en
hexano (fraccin 1), 10 ml de 40% de tolueno en hexano (fraccin 2), 10 ml de 75% de
tolueno en hexano (fraccin 3) y 10 ml de 15% de 2-propanol en tolueno (fraccin 4).
Preparar todas las mezclas de elucin sobre una base volumen:volumen. En la Tabla N
61
2 se muestran los modelos de elucin para los derivados fenlicos. Las fracciones
pueden combinarse como se desee en funcin de los fenoles especficos objeto de
estudio o el nivel de interferencias,
3) Condiciones de funcionamiento: la Tabla N 2 resume las condiciones recomendadas de
funcionamiento para el cromatgrafo de gases y suministra los tiempos de retencin y
los LDM que pueden obtenerse segn estas condiciones.
4) Calibrado: calibrar el sistema a diario mediante la preparacin de un mnimo de tres
porciones de 1 ml de estndares de calibrado, como puede verse en el punto 4j1 que
contengan cada uno de los fenoles objeto de estudio, y los
derivados. Analizar de 2
a 5 mg de cada eluato de columna recogido como se explica ms adelante en el punto 5
y tabular la altura de los peaks o las respuestas del rea en funcin de la masa
equivalente calculada de fenol no derivado inyectado. Preparar una curva de calibrado
para cada compuesto.
Antes de emplear ningn procedimiento de limpieza, proceder a una serie de estndares
de calibrado para validar los modelos de elucin y garantizar la ausencia de
interferencias procedentes de los reactivos.
5) Anlisis de muestras: inyectar entre 2 y 5 ml de fracciones de columna en el
cromatgrafo de gases mediante la tcnica de inundacin con solvente. Pueden
inyectarse volmenes menores (1 ml) si se utilizan dispositivos automticos. Registrar
los volmenes inyectados cercanos a 0,05 ml y el tamao de los peaks resultantes en
unidades de rea o de altura. Si la respuesta de los peaks supera el intervalo lineal del
sistema, diluir el extracto y volver a analizar.
6.
Clculos
a) Anlisis CG/DIL: determinar la concentracin de los compuestos individuales. Si se

utiliza un procedimiento de calibrado estndar interno, calcular la cantidad de material
inyectado a partir de la respuesta de peaks mediante la curva de calibrado o el factor de
calibrado determinados previamente. Calcular la concentracin de la muestra a partir
de la ecuacin:
Concentracion, g / l =
( A)(Vt )
( Vi)(Vs)
en que:
A
= cantidad de material inyectado, ng;
Vi
= volumen de extracto inyectado, ml;
Vt
= volumen de extracto total, ml;
Vs
= volumen de agua extrada, ml;
Si se utiliza un procedimiento de calibrado de estndar interno, calcular la concentracin en
la muestra mediante el factor de respuesta (FR) determinado anteriormente y la ecuacin:
62
( As)( Is)
( Ais)( FR)(V 0)
en que:
As
= respuesta para el compuesto que se quiera medir;
Ais
= respuesta para el estndar interno;
Is
= cantidad de estndar interno aadido a cada extracto mg, y
V0
= volumen de agua extrada, l.
b) Derivacin y anlisis CG/DCE: para determinar la concentracin de compuestos
individuales en la muestra, utilizar la ecuacin:
( A)(Vt )( B)( D)
( Vi)(Vs)( C)( E )
en que:
A
= masa del fenol no derivado representada por el rea de los peaks en el
cromatograma de la muestra, determinada a partir de la curva de calibrado en
el punto 5c4, ng;
Vi
= volumen del eluato inyectado, ml;
Vt
= volumen total de eluato de columna o fracciones combinadas a partir de las
cuales se tomo Vi, ml;
Vs
= volumen de agua extrada en el punto 5a, ml;
B
= volumen total de hexano aadido en el punto 5c1, ml;
C
= volumen de solucin muestra de hexano aadida a la columna de limpieza
en el punto 5c2, ml;
D
= volumen total de extracto de 2-propanol antes de la derivacin, ml;
E
= volumen de extracto de 2-propanol transportado a travs de la derivacin como en el
punto 5c1, ml.
6.5.11 Determinacin de Selenio (B)

Preparacin de la Muestra
1. Eliminacin de la interferencia orgnica y del hierro por pretratamiento con resina.
En el anlisis de selenio son comunes las interferencias sobre todo tratndose de diferentes
entre especies qumicas. El pretratamiento de rutina de muestra de agua, tal como el aqu
descrito, no es necesario. Debern ensayarse los mtodos de esta seccin en el caso en que
una recuperacin pobre indique un problema.
63
Existen muchas aguas que contienen hierro y/o material orgnico disuelto (cido hmico)
en cantidad suficientes para interferir. La reduccin de Se (VI) a Se(IV) normalmente no es
cuantitativa. Cuando la adiciones de patrn de Se(VI) muestran una pobre recuperacin,
tratar la muestra antes del anlisis: Para eliminar los compuestos orgnicos disueltos, pasar
una muestra acidificada a travs de una resina. Como los compuestos orgnicos de selenio
disueltos pueden ser eliminados tambin al utilizar este tratamiento, determinar asimismo el
selenio total en la muestra de agua sin tratar (ver 2,3 o 4 a continuacin). Para eliminar el
hierro, utilizar una resina de intercambio inico de base fuerte. En este tratamiento, ni la
acidez ni el intercambio inico alteran el anlisis por especies; completar el anlisis por
especies del selenio si es posible.
a) Instrumental:
1) Columna de cromatografa para eliminacin de materia orgnica, de vidrio de
aproximadamente 0,8 cm de DI x 30 cm de largo, con vlvula de medida de
fluorocarburos.
2) Columna de cromatografa para intercambio inico, de polietileno desechable.
3) pHmetro.
b) Reactivos:
1) Resina de eliminacin de sustancias orgnicas: Lavar cuidadosamente la resina de 16 a
50 mallas con agua desionizada y eliminar los finos de resina por decantacin. Enjuagar
tres veces con solucin de pH 12. Guardar la resina en solucin de pH 12 y refrigerar
para evitar el crecimiento bacteriano.
2) Resina de intercambio aninico: Aadir resina de intercambio aninico de 100 a 200
mallas a un vaso y enjuagar cuidadosamente con agua desionizada. Cubrir la resina con
HC1 4N, agitar y dejar sedimentar. Decantar y repetir dos veces ms el enjuague con
cido. Gurdese la resina en HC1 4N.
3) cido clorhdrico conc.: Antes de usar el cido, burbujear helio a travs durante 3 horas
a una tasa de 100 ml minuto. (Precaucin: Utilizar campana de humos.)
4) Solucin de pH 1,6: Ajustar el pH de agua desionizada a 1,6 empleado
HC1.
5) Solucin de pH 12: Ajustar el pH de agua desionizada a 12 empleado KOH:

c) Procedimiento:
1) Eliminacin de sustancias orgnica. Colocar 5 cm de resina lavada en una columna de
0,8 cm de DI. Preacondicionar la columna a 1 ml/min con 30 ml de solucin de pH 12 y
20 ml de solucin de pH 1,6. Ajustar la muestra desde pH 1,6 a pH 1,8 empleando HC1
y un pH metro. Hacer pasar la muestra a travs de la columna preacondicionada a la taza
de 1 ml/min. Descartar los 10 primeros ml y utilizar los siguientes 11 a 50 ml recogidos
64
para determinar el Se(IV) por los mtodos C; D o e, precedidos, en el caso de que

tambin se vaya a determinar Se(VI), de una etapa preparatoria B.5. Si se necesitan ms
de 50 ml de muestra, emplear otra columna u otra columna con doble cantidad de resina.
2)Eliminacin de hierro. Introducir 4 cm de resina preparada en una pequea columna
cromatogrfica (aadir la resina a la columna llena de HC1 4N para evitar las burbujas
de aire). Enjuagar la columna con 10 ml de HC1 4 N a una tasa de flujo < 6 ml/min.
Dejar que la solucin drene hacia la parte alta de la resina, pero sin dejar que la columna
funcione en seco. Ajustar la muestra con HC1 4N y verter en la columna. Descartar los
10 primeros mililitros y recoger los siguientes 11 a 100 ml para el anlisis de Se(IV) por
los mtodos C; D o E, precedidos, si es necesario, por la etapa preparatoria B.2 y, si
tambin se determina el Se (VI), por la etapa preparatoria B.5, que se da a continuacin.
2.
Eliminacin de interferencia por digestin con persulfato.

La combinacin de este procedimiento con la etapa B.5, que se da a continuacin, y el
mtodo C; D o E, es, en la mayora de los casos, el mtodo preferido para determinar el
selenio total en agua filtrada. A la mezcla de muestra y HC1 se aade una pequea
cantidad de persulfato amnico o potsico para eliminar la interferencia de los agentes
reductores y para oxidar los compuestos orgnicos de selenio relativamente lbiles, tales
como selenoaminocidos o cidos metanoselennico.
Si la muestra contiene sulfuro de hidrgeno o una gran concentracin de materia
orgnica, o se sospecha que la haya, as como para confirmar la precisin del mtodo, se
vuelve a analizar la muestra utilizando el procedimiento 3 4, que se da a continuacin.
Preparar una solucin de persulfato amnico o potsico al 2% por disolucin de 2,0 g en
100 ml de agua desionizada (preparada semanalmente). Aadir 0,2 ml de solucin de
persulfato a la muestra mezclada y HC1 del punto B.5c antes de calentar y proceder al
tratamiento y anlisis.
Despus de completar el anlisis multiplicar por 2,04 la concentracin de selenio
determinada en la muestra acidificada para obtener el selenio total en la muestra original.
2) Eliminacin de interferencia por digestin con perxido de hidrgeno alcalino.

Hay veces que la digestin con persulfato da una recuperacin incompleta del selenio
total. En este caso se utiliza la digestin con perxido de hidrgeno para eliminar todos
los reductores que pudieran interferir y para oxidar por completo el selenio orgnico a
Se(VI). La solucin resultante puede analizarse en cuanto al selenio total despus del
pretratamiento segn la etapa B.5 a continuacin.
Este mtodo es adecuado para determinar el selenio total en muestras de agua sin filtrar,
cuando existe selenio en partculas. Al trabajar con una nueva matriz, confirmar los
resultados obtenidos volviendo analizar la muestra empleando el procedimiento de
digestin 4, a continuacin.
65
a) Instrumental:
1) Vasos, 150 ml.
2) Vidrios de reloj.
3) Plancha caliente.
4) Pipeta, 1 ml y boquillas.
5) Probeta graduada, 25 ml.
b) Reactivos:
1. Perxido de hidrgeno, H2O2 al 30%. Mantngase refrigerado.
2. Hidrxido sdico, NaOH 1N.
3. Acido clorhdrico, HC1 1,5N: Diluir 125 ml de HC1 conc. hasta 1 Lempleando agua
desionizada.
c) Procedimiento:
Aadir 2 ml de H2O2 al 30% y 1 ml de NaOH 1N a 25 ml de muestra en un vaso. Cubrir
el vaso para evitar salpicaduras y poner a calentar sobre la placa caliente hasta que
disminuyen las finas burbujas caractersticas de la descomposicin del H2O2 y son
reemplazadas por una ebullicin ordinaria. Aadir 1 ml de HC1 1,5N para volver a
disolver cualquier precipitado que pueda haberse formado, dejar enfriar y verter en una
probeta graduada. Enjuagar el vaso con agua desionizada incorporando este agua de
lavado a la probeta graduada y llevar el volumen hasta 25 ml. Proceder segn B:5 y el
mtodo analtico elegido.
4. Eliminacin de interferencia por digestin con permanganato.
Este mtodo de digestin utiliza permanganato potsico para oxidar el selenio y eliminar
los compuestos orgnicos que interfieren. El exceso de KMnO4 y MnO2 se eliminan por
reaccin con hidroxilamina. La digestin con HCl se incluye aqu porque resulta
conveniente realizarla en el mismo frasco de reaccin. Se puede entonces determinar
selenito directamente empleando el mtodo C, D o E. Hacer la recuperacin para la
matriz dada. Este mtodo da una buena recuperacin incluso con muestras de aguas muy
contaminadas, que contienen compuestos orgnicos de selenio, como materia orgnica
disuelta y material suspendido visible.
El permanganato puede oxidar el in cloro a cloro libre. Parte del cloro (el que interviene
con el anlisis de hidruro) se eliminan por reaccin de hidroxilamina, pero la mejor
forma de eliminacin del cloro libre es la calefaccin prolongada en frasco abierto
durante la etapa de digestin. El exceso de hidroxilamina puede reducir la recuperacin
por reduccin del selenio a Se(O).
a) InstrumentaL
1) Estufa con termostato, para operacin continua a 110 5 C.
66
2) Frasco de digestin, 40 ml, con tapa rosca cubierto de fluorocarbono.

3) Soporte metlico para 40 frascos de digestin.
b) Reactivos
1) cido clorhdrico, HCl conc.
2) cido clorhdrico, HCl 10 N: diluir 1.000 ml de Cl conc. hasta 1.200 ml empleando agua
desionizada.
3) cido sulfrico, H2SO4 conc. y al 25%. Nota: muchas marcas de H2SO4 estn
contaminadas con selenio. Analizar blancos del reactivo cuando se comienza un nuevo
frasco. Obtener una solucin al 25% v/v por adicin de 250 ml de H2SO4 conc. a 500 ml
de agua desionizada y diluir hasta 1L.
4) Solucin de permanganato potsico, KMnO4 al 5% p/v: disolver 50 g de KMnO4 en
1.000 ml de agua desionizada.
5) Solucin de clorhidrato de hidroxilamina: disolver 100 g de NH2OHHCl en 1.000 ml de
agua desionizada.
c) Procedimiento
Llevar con la pipeta 5 ml de muestra a un frasco de digestin, aadir 5 ml de H2SO4 al
25% y 1 ml de solucin de KMnO4. Cerrar con la tapa rosca y colocar en la estufa
precalentada a 110 C durante una hora. Sacar la bandeja con los frascos de la estufa y
enfriar a temperatura ambiente. Abrir el frasco, aadir cuidadosamente unas cuantas
gotas de solucin de clorhidrato de hidroxilamina, mezclar y esperar hasta que la
muestra se decolore y el dixido de manganeso residual se haya disuelto. Evite un
exceso de solucin de hidroxilamina que puede dar lugar a una lectura baja. Aadir 10
ml de HCl conc. a la muestra y caliente el frasco a 95 C sin el tapn. Dejar enfriar hasta
temperatura ambiente. Pasar la muestra a un matraz volumtrico de 25 ml o a una
probeta graduada, enjuagar el frasco aadiendo el lquido de lavado al matraz, diluir
hasta la seal y mezclar bien. Proceder al anlisis con los mtodos C, D o E. Si se
emplea el mtodo C, multiplique las lecturas del espectrmetro por el factor de dilucin
como sigue:
Concentracion, g / L =
5.
volumen final
lectura
volumen de muestra
Reduccin de Se(VI) a Se(IV) por digestin con cido clorhdrico

El Se(VI) se reduce a Se(IV) por digestin con HCl. Determinar Se(IV) + Se(VI) por
espectrometra de absorcin atmica de generacin de hidruros (mtodo C) o como un
derivado orgnico (mtodo D o E). Ensayar cualquier matriz de muestra dada para
67
asegurar la recuperacin del Se(VI) aadido. Si la recuperacin es baja, probar a eliminar

la interferencia por el procedimiento de punto B.1 anterior, o si al menos se alcanza una
recuperacin del 75%, utilizar el mtodo de adiciones de patrn. El mtodo aqu descrito
es de limitada utilidad para el anlisis directo de muestras de agua, pero es til como una
etapa de la determinacin de selenio total, en una muestra en la que el selenio ha sido
oxidado a Se(VI).
a) Instrumental
1) Un cuentagotas, tipo frasco, 5 ml, adecuado para distribucin de HCl conc.
2) Pipetas de 0,2 y 0,5 ml.
3) Tubos de cultivos de tapa rosca, de vidrio al borosilicato, 25150 mm.
4) Bao mara a ebullicin, adecuado para calentar tubos de cultivo; un vaso de 1L sobre
placa caliente resulta adecuado.
b) Reactivos
1) Solucin de selenato sdico para adiciones: diluir 1.000 mg/L de solucin de selenato de
reserva con agua desionizada para preparar una solucin de 1 a 10 mg/L, de manera que
la concentracin de la solucin de adicin sea aproximadamente 50 veces mayor que el
selenio total previsto en la muestra que se va a analizar.
2) cido clorhdrico, HCl conc.
c) Procedimiento
Calibrar el cuentagotas de cido utilizando agua. Calentar a bao mara. Llevar con la
pipeta 5 ml de la muestra filtrada a un tubo de cultivo. Aadir 5 ml de HCl conc. Dejar
flojo el tapn del tubo y colocar en el bao mara hirviendo durante 20 minutos. Dejar
enfriar el tubo y apretar el tapn. Determinar el selenio (IV) total por el mtodo C, D o F.
Aadir 0,2 ml de solucin para adiciones con una micropipeta y proceder como antes.
Analizar un blanco de agua desionizada y un blanco con la adicin para asegurarse de
ausencia de contaminacin y para determinar el verdadero valor de la adicin.
Multiplicar por 2,00 la concentracin de selenio determinado en la muestra acidificada
para obtener la concentracin total de selenio (IV) + selenio (VI). Multiplicar por 2,04 la
lectura obtenida para la muestra con adicin.
Mtodo Colorimtrico (D)
1.
Discusin general
a) Principio: este mtodo es especfico para determinar selenito en solucin acuosa. El

selenito reacciona con 2,3-diaminonaftaleno para producir un compuesto piaselenol de
color brillante y fuertemente fluorescente, que se extrae con ciclohexano y mide por
colorimetra o fluorometra (ver mtodo E).
68
El pH ptimo de formacin del complejo piaselenol es aproximadamente 1,5, sin que deba
estar nunca por encima de 2,5, pues por encima de pH 2, la tasa de formacin del
compuesto coloreado depende crticamente del pH. Cuando en este caso se emplean
indicadores para ajustar el pH resultan errticos con frecuencia, pero se pueden mejorar
cuando se sigue el pH electroqumicamente.
b) Interferencias: no se conocen compuestos inorgnicos que den interferencia positiva.
Pueden encontrarse compuestos orgnicos coloreados extrables con ciclohexano, pero
normalmente no estn presentes o pueden eliminarse por oxidacin de la muestra o
tratndola para eliminar las sustancias orgnicas disueltas. La interferencia negativa tiene
su origen en compuestos que reducen la concentracin de diaminonaftaleno al oxidarlo.
La adicin EDTA elimina la interferencia negativa de al menos 2,5 mg de Fe2+.
c) Cantidad mnima detectable: 10 ug de Se/L.
2. Instrumental
a) Equipo colorimtrico: un espectrofotmetro puede ser utilizado a 480 nm, que
proporciona un trayecto luminoso de 1 cm o ms largo.
b) Embudo de separacin, 250 ml, preferiblemente con una llave de fluorocarbono.
c) Bao mara controlado termostticamente (50 C), con tapa.
d) pHmetro.
e) Centrfuga, con rotor para tubos de 50 ml (opcional).
f) Frascos de centrfuga, 60 ml, con tapa rosca, de fluorocarbono.
g) Agitador de sacudida, adecuado para embudo de separacin (opcional).
3. Reactivos
Utilizar agua destilado y/o desionizada para preparar reactivos.
a) Solucin patrn de referencia de selenio: disolver 2,190 g de selenito de sodio,
Na2SeO3, en agua que contiene 10 ml de HCl y diluir hasta 1L; 1 ml = 1 mg de
Se(VI).
b) Soluciones de selenio patrones de trabajo: diluir con agua la solucin patrn de
referencia de selenio o una solucin de base adecuada para obtener una serie de
patrones de trabajo que abarquen el intervalo de concentraciones que interesa.
c) cido clorhdrico, HCl conc. y 0,1 N.
d) Hidrxido amnico, NH4O4 al 50% v/v.
e) Ciclohexano, C6H12.
69
f) Solucin de 2,3-Diaminonaftaleno (DAN): disolver 200 mg de DAN en 200 ml de

HCl 0,1 N. Sacudir durante 5 minutos. Extraer 3 veces con porciones de 25 ml de
ciclohexano reteniendo la fase acuosa y descartando las porciones orgnicas. Filtrar
en un recipiente oscuro (filtro Whatman #42 o equivalente) y guardar en lugar fresco
y oscuro no ms de 8 horas (precaucin: es txico, manipular con mucho cuidado).
g) Solucin de hidroxilamina-EDTA (HA-EDTA): disolver 4,5 g de Na2EDTA en
aproximadamente 450 ml de agua. Aadir 12,5 g de clorhidrato de hidroxilamina
(NH2OHHCl) y ajustar el volumen a 500 ml.
4.
Procedimientos
a) Formacin de piaselenol: aadir 2 ml de solucin de HA-EDTA a 10 ml de muestra en

un frasco de centrfuga de 60 ml (filtrada si se quiere determinar Se(IV); oxidada por el
mtodo B.2,3 o 4, y reducida despus por el mtodo B.5 para Se total). Ajustar a pH 1,5
0,3 con HCl 0,1 N y NH4OH al 50% utilizando pHmetro. Aadir 5 ml de solucin de
DAN y calentar en bao mara, cubierto, a 50 C durante 30 minutos.
b) Extraccin de piaselenol: enfriar y aadir 2 ml de ciclohexano. Cerrar fuertemente el
recipiente y sacudir vigorosamente durante 5 minutos. Dejar reposar la solucin durante
5 minutos o hasta que la tapa de ciclohexano quede bien separada. Si la separacin es
lenta, centrifugar durante 5 minutos a 2.000 rpm. Colocar el frasco en una pinza o
soporte de anillo con un ngulo de 45 respecto a al vertical. Sacar la fase acuosa
valindose de una pipeta desechable unida a una lnea de vaco. Pasar la fase orgnica a
un pequeo recipiente con tapa empleando una pipeta desechable limpia, o a la cubeta
del espectrofotmetro si se le va a leer inmediatamente la absorbancia.
c) Determinacin de la absorbancia: leer la absorbancia a 480 nm utilizando un patrn de
Se. El color del piaselenol es muy estable pero la evaporacin del ciclohexano concentra
el color a menos que el recipiente est tapado (precaucin: evitar la inhalacin del
ciclohexano).
5.
Clculo
Trazar una curva de calibracin, utilizando al menos una curva estndar de 3 puntos para
interpolar la concentracin de muestra esperada. Sealar absorbancia en funcin de
concentracin. Corregir por blanco de digestin y un blanco de reactivo.
6.
Mtodos complementarios
C: Generacin contnua hidruro / mtodo espectrometra de absorcin atmica, D: Mtodo

colorimtrico, E: Metdo Fluoromtrico, F: Determinacin de selenio voltil, G:
Determinacin de compuestos de selenio orgnicos no voltiles, H: Mtodo
espectromtrico de absorcin atmica. (Standard Methodods, 19 Edition, 1995).
6.5.12 Determinacin de Triclorometano
70
Mtodo de extraccion lquido-lquido con cromatografa de gases para trihalometanos

1.
Principio
La muestra se extrae una vez que se hayan inyectado el disolvente y el extracto en el
interior del cromatgrafo de gases provisto de un detector de captura de electrones
linealizado para la separacin y anlisis. El tiempo de anlisis y extraccin dura entre 10
y 50 min por muestra, en funcin de las distintas condiciones analticas. Mediante el
empleo de columnas desiguales y una programacin de temperatura, se obtiene la
evidencia de confirmacin. Cuando las concentraciones de los componentes sean
suficientemente altas (< 50 g/L), pueden utilizarse detectores especficos de halgenos
para obtener un carcter mejorado. mediante el empleo de un espectrofotmetro de
masas en lugar de un detector de captura electrnica, pueden realizarse anlisis
inequvocos de confirmacin para altos niveles (> 50 g/L). Para niveles inferiores a 50
g/L, tan solo la tcnica de purga y atrapamiento mediante CG/EM es capaz de
suministrar una confirmacin inequvoca. Para compensar posibles prdidas de
extraccin, se sacan y analizan los estndares aadidos al agua libre de sustancias
orgnicas y las muestras.
Las concentraciones de los trihalometanos se resumen y se comunican como
trihalometanos totales en microgramos por litro.
b) Interferencias: Las impurezas contenidas en el disolvente de extraccin son, por lo

general, responsables de la mayora de los problemas del anlisis.
Analice blancos de disolvente para extraer muestras. Realice a diario comprobaciones
indirectas sobre el disolvente de extraccin mediante la monitorizacin de blancos de
muestra. Siempre que se advierta una interferencia en el blanco de muestra, vuelva a
analizar el disolvente de extraccin. Deseche el disolvente de extraccin si se descubre
en l un alto ndice de compuestos de interferencia (< 10 g/L). Las interferencias de
bajo nivel pueden eliminarse mediante destilacin o cromatografa de columnas; sin
embargo, resulta por lo general ms econmico ms econmico obtener un nuevo
disolvente o seleccionar un disolvente alternativo aprobado. Un disolvente libre de
interferencias se define como un disolvente que contiene menos de 0,4 g/L de
interferencia individual de trihalometanos.
Proteja los disolventes libres de
interferencias mediante su almacenamiento en reas fuera del laboratorio libres de
disolventes organoclorados. No reste valores de blancos como correccin. Se atribuye a
la difusin de compuestos orgnicos voltiles a travs del cierre del tabique de las
botellas de muestra durante la expedicin y el almacenamiento la posible contaminacin
accidental de las muestras. Utilice el blanco de muestras para realizar un seguimiento de
este problema.
Esta tcnica de extraccin lquido-lquido obtiene, de forma eficaz, un amplio intervalo
de destilacin de compuestos orgnicos no polares y tambin de los componentes
orgnicos polares de la muestra con eficacias directas. Para analizar rpidamente
trihalometanos con sensibilidades en el mbito de pocos microgramos por litro, utilice el
71
detector de captura de electrones semiespecfico y las columnas cromatogrficas con

poder de resolucin relativamente pobre. Debido a estas concesiones, la probabilidad de
encontrar interferencias cromatogrficas es alta. Los trihalometanos son primariamente
productos propios del proceso de cloracin y raramente aparecen en aguas de fuentes
naturales. La ausencia de picos con tiempos de retencin similares a los trihalometanos
en los anlisis de aguas de fuentes naturales constituye una evidencia del anlisis de
aguas potables terminales libres de interferencias, analice una muestra representativa de
agua de fuentes naturales cuando analice agua potable terminal. Si se advierten
interferencias potenciales en el agua de fuentes naturales, utilice las columnas
cromatogrficas alternativas para volver a analizar el conjunto de la muestra. Si se
advierten an interferencias, realice identificaciones cualitativas de confirmacin como
se explica en el punto 1. Si se confirma que los picos pertenecen a compuestos distintos
de los trihalometanos que se suman de modo significativo al valor total trihalometano
del agua potable terminal, analice el conjunto de muestras mediante un mtodo de purga
y atrapamiento.
c) Lmite de deteccin: El mtodo resulta til para concentraciones de trihalometanos
comprendidas aproximadamente entre 0,5 y 200 g/L. Los lmites de deteccin reales
dependen sobre todo de las caractersticas del sistema de cromatografa utilizado.
2. Conservacin de la muestra y almacenamiento
No aada ningn preservante al tomar las muestras si ha de medirse la formacin
mxima de trihalometanos. En caso de que no se utilice una estabilizacin qumica al
tomar las muestras, aada el agente reductor justo antes de extraer dichas muestras.
La historia de las muestras de aguas de fuentes naturales se asemeja a la de las aguas
potables terminales. Tenga presente el tiempo de retencin medio de agua cuando se
realice una toma de muestra de aguas de fuentes naturales.
Para botellas con tapa rosca y cierre con tabique, abra la botella y llene hasta rebosar,
sitelo en una superficie nivelada, coloque el lado de TFE del cierre del tabique sobre el
menisco convexo de la muestra y cierre hermticamente con el tapn de rosca. Invierta
la muestra y golpee levemente el tapn sobre una superficie slida. La ausencia de aire
atrapado indica si el cierre es correcto. Si en cambio se producen burbujas, abra la
botella, aada algunas gotas ms de muestra y vuelva a cerrar tal como se indic
anteriormente.
Almacene juntos los blancos y las muestras recogidas en el mismo lugar (conjunto de
muestras), en un rea protegida y libre de contaminacin. Un conjunto de muestras se
define como todas las muestras tomadas en un lugar dado. Cuando se toman y almacenan
las muestras bajo estas condiciones, no se han detectado detectado prdidas mensurables
de trihalometanos durante largos perodos de tiempo. Si es posible, analice las muestras
en los 14 das siguientes a su recoleccin.
72
Para muestras tomadas poco despus de la cloracin, el amortiguamiento con agentes

reductores puede resultar insuficiente para impedir la formacin de trihalometanos por la
hidrlisis de los compuestos intermedios. En este caso, es necesaria la acidificacin.
3.
Instrumental
a) Vaso de extraccin:
1) Para muestras que no forman emulsiones, utilice ampollas de 14 ml (volumen total)
dotadas de tapn de rosca con tabique de silicona revestido de TFE.
3) Para muestras que formen emulsiones (aguas de fuentes turbias), utilice tubos
centrfugos de 15 ml de tapn de rosca con revestimiento de TFE.
Prepare matraces de extraccin de acuerdo con las directrices sealadas para las
botellas de muestras en el punto 2.
b) Microjeringas, 10 y 100 L con aguja de 5,08 cm x 0,02 cm.
d) Jeringas hipodrmicas, de vidrio de 10 ml con extremo de luerlok (dos cada una).
e) Vlvula de jeringa, doble sentido con extremos de luer (dos cada una)
f) Pipeta, transferencia de 2,0 ml.
g) Matraces volumtricos, tapones esmerilados de vidrio, 10 y 100 ml.
h) Cromatgrafo de gases, preferiblemente de temperatura programable, con el detector de
captura de electrones.
i) Columnas cromatogrficas.
j) De relleno de vidrio de 4 mm de DI x 2 m de longitud con 3% de SP1.000 en supelcoport
(retcula 100/120) que funciona a 50C con un flujo de 60 ml/min.
2) De relleno de vidrio de 2 mm de DI x 2m de longitud con 10% de escualeno sobre
Chromosorb WAW (retcula 80/100) que funciona a 76C con un flujo de 25ml/min.
Se recomienda como columna analtica primaria. El tricloroetileno, un contaminante
frecuente en el agua de fuente natural, coeluye con el bromodiclorometano.
3) De relleno de vidrio de 2 mm de DI x 3 m de longitud con 6% de OV-11/4 por 100 de SP2.100 en Supelcoport (retcula 100/120); programa de temperatura de 45C durante 12 min, a
continuacin programe a 1C/min hasta 70C con un flujo de 25 ml/min. mantenga hasta
que se produzca la elucin de los compuestos esperados.

j) Recipientes de almacenamiento estndar. Botellas de tabique con tapn de rosca mbar,
15 ml con tabique de silicona revestido de TFE.
4. Reactivos
a) Disolvente de extraccin ver el punto 1b. Se recomienda el pentano. Como alternativa
utilice hexano, metilciclohexano o 2,2,4-trimetilpentano.
b) Alcohol metilico
c) Carbn activado
73
d) Estndares de referencia
1) Bromoformo, 96%
2) Bromodiclorometano, 97%
3) Dibromoclorometano
4) Cloroformo, 99%.
e) Agua exenta de THM: genere agua exenta de THM, libre de interferencias cuando se usa
segn procedimiento descrito, al hacer pasar agua del grifo a travs de un filtro de
carbono. cambie el carbono activado siempre que la concentracin del trihalometano
supere 0,4 g/L. Pueden utilizarse sistemas comerciales para generar agua desionizada
exenta de THM. Como alternativa, prepare agua libre de THM del modo siguiente:
Hierva agua durante 15 min, mantenga a 90C mientas se hace burbujear un gas inerte
exento de sustancias contaminantes a travs del agua a 100 ml/min durante una hora.
Con el agua an caliente, transfiera a una botella de boca estrecha con tapn de rosca
recubierto con TFE. Examine a diario el agua exenta de THM mediante un anlisis de
trihalometanos.
f) Soluciones patrn de reserva: Coloque 9,8 ml de alcohol metlico en un matraz
volumtrico con tapn de vidrio esmerilado. Mantenga el matraz sin tapar durante 10
min aproximadamente hasta que se sequen las superficies hmedas con alcohol. Pese
una cantidad cercana a 0,1 mg. Mediante una jeringa de 100 L, aada inmediatamente
al matraz 2 3 gotas del patrn de referencia y vuelva a pesar. Asegure de que el patrn
de referencia cae directamente sobre el alcohol sin entrar en contacto con el cuello del
matraz. Diluya en el volumen, tape y mezcle invirtiendo el matraz varias veces.
Transfiera la solucin patrn a una botella de 15 ml con un tapn de rosca revestido de
TFE fechada y etiquetada. Calcule la concentracin en microgramos por microlitro a
partir de la ganancia neta de peso. Almacene la solucin a 4C. Estos patrones son
estables hasta 4 semanas si se almacenan en estas condiciones. Cuando transcurra un
tiempo superior, deseche las soluciones.
Precaucin: Los trihalometanos son txicos, prepare las diluciones primarias en una
campana. Utilice tambin preferiblemente una mscara antigases txicos aprobada por
NIOSHI/MESA cuando maneje altas concentraciones de estos materiales.
g) Estndares del calibrado: Elija una de las siguientes opciones:
1) A partir de soluciones patrn de reserva, prepare una mezcla de dilucin secundaria de
componentes mltiples en alcohol metlico de modo que una inyeccin de 20 L sobre
agua exenta de THM genere un estndar de calibrado que produzca una respuesta
prxima ( 25%) a la de la muestra.
4) Construya una curva de calibrado para cada trihalometano mediante el empleo de un
mnimo de tres concentraciones diferentes. Dos de estas concentraciones deben
encuadrar la muestra.
En ambos casos, prepare estndares mediante inyeccin de no ms de 20 L de patrones
de alcohol sobre 100 ml de agua exenta de THM con una microjeringa de 25 L. Inyecte
74
rpidamente el patrn de alcohol sobre el rea expandida del matraz volumtrico

rellenado y retire inmediatamente la aguja. Mezcle los patrones acuosos invirtiendo el
contenido del cuello del matraz. Llene la jeringa de muestra a partir de la solucin patrn
en el rea expandida del matraz como se describe en el punto 5. No use nunca pipetas
para diluir o transferir las muestras y los patrones acuosos. Los patrones acuosos, cuando
se almacenan con un espacio de aire superior, no son estables, deseche al cabo de una
hora. Almacene los patrones acuosos de acuerdo con los puntos 2 y 5.
Extraiga y analice los estndares de calibrado acuosos de forma idntica a las muestras.
Los procedimientos de calibrado que requieren menos de 20 L de estndares de metanol
sobre volmenes de 10,0 ml de agua contenida en la jeringa de la muestra son aceptables
nicamente si el estndar de metanol es liberado mediante una tcnica de inundacin de
disolvente.
h) Mezcla estndar de comprobacin del control de calidad: A partir de soluciones patrn
de reserva, prepare una mezcla de dilucin secundaria en alcohol metlico que contenga
10,0 ng de cada compuesto/L. A diario, inyecte 20,0 L de esta mezcla sobre 100 ml de
agua exenta de compuestos orgnicos y analice (punto 7a).
5. Procedimiento
Retire los pistones de dos jeringas de 10 ml y nalo con una vlvula de jeringa a cada
una de ellas. Abra la botella de muestra (o patrn); si no se ha aadido ningn agente
qumico reductor de la muestra, aada justo antes del anlisis en una proporcin de 2,5 a
3 mg/40 ml o directamente 1 mg a la muestra del matraz de extraccin. Vierta
cuidadosamente la muestra en una de los cilindros de la jeringa hasta que se desborde.
Reponga el pistn y comprima la muestra. Abra la vlvula de la jeringa y elimine la
cantidad residual de aire mientras se ajusta el volumen de la muestra a 10,0 ml. Cierre la
vlvula.
Llene una segunda jeringa de manera idntica a la anterior a partir de la misma botella de
muestra y reserve para un anlisis de rplica (punto 7). Absorba con una pipeta 2,0 ml de
disolvente de extraccin sobre un matraz de extraccin limpio, inyecte cuidadosamente
el contenido de la jeringa en el matraz de extraccin, cierre con un tabique revestido de
TFE y agite con fuerza durante un minuto. Deje en reposo hasta la separacin de fases
(60 seg). Si las fases no se separan por si solas, centrifuge para facilitar dicha
separacin.
Analice la muestra mediante la inyeccin de 3,0 L (tcnica de inundacin de disolvente)
de la fase superior (orgnica) en el cromatgrafo de gases.
6. Clculos
Localice cada trihalometano en el cromatograma de la muestra por comparacin del
tiempo de retencin de los picos sospechosos con el tiempo de retencin medio y la
varianza calculada en el punto 7g. El tiempo de retencin del pico sospechoso debe estar
75
comprendido entre los lmites establecidos por estas variables estadsticas para una
identificacin de columna nica.
Calcule la concentracin de cada trihalometano por comparacin de la altura de los picos
o el rea de los mismos para las muestras de estos patrones del modo que se indica a
continuacin, mediante la utilizacin, nicamente, de dos cifras significativas:
Trihalomet anos, g/L =
S C
P
donde:
S = altura o rea del pico de la muestra
P = altura o rea del pico estndar que suministra una respuesta del detector
comprendida en un 25% de la respuesta de la muestra y,
C = concentracin del estndar que proporciona una respuesta, P, g/L.
Calcule la concentracin total de THM como:
CTTHM = CHCl3 + CHBrCl2 + CHBr2Cl + CHBr3
donde:
CTTHM = concentracin de trihalometanos g/L y CHCl3; CHBrCl2; CHBr2Cl;
CHBr3 concentracin de trihalometanos individuales, g/L.
Calcule el lmite de deteccin LDD para cada trihalometano no detectado mediante el
siguiente criterio:
LDD, g/L = A x F x (2g/L)
(B x F)
donde:
A = cinco veces el nivel de ruido en milmetros en el tiempo exacto de retencin del
trihalometano o desplazamiento de la lnea de base en milmetros desde el cero
terico en el tiempo exacto de retencin para el trihalometano.
B = altura del pico en milmetros de un estndar de comprobacin de calidad de 2
g/L y,
F = factor de atenuacin
Comunique los resultados obtenidos a partir de los valores inferiores del lmite
de deteccin durante la toma de datos de las muestras.
7.
Control de calidad
a) Anlisis de los estndares de comprobacin de calidad: A diario, antes de analizar

ninguna muestra, extraiga y analice un estndar de comprobacin de calidad de 2g/L.
Calcule las comprobaciones de estado del instrumento y los valores estimados inferiores
del lmite de deteccin sobre la base de los clculos del factor de respuesta cinco veces el
nivel del ruido. Los datos tambin pueden utilizarse para realizar estimaciones sobre la
76
concentracin de las muestras. A partir de esta informacin, determine las diluciones

patrn adecuadas que se han de llevar a cabo.
b) Monitorizacin de interferencias: Analice blancos de muestra y agua de fuentes naturales
para establecer un seguimiento de las interferencias potenciales como se escribe en el
punto 1b.
c) Muestras con adiciones desconocidas: En un laboratorio que estudie ms de diez
muestras diarias, analice una adicin conocida generada por el laboratorio que duplique
con bastante aproximacin el promedio en agua potable terminal en la concentracin y
composicin de trihalometanos para cada diez muestras (punto 4g).
En un laboratorio que analice menos de diez muestras diarias, analice como mnimo una
muestra de adicin conocida generada por el laboratorio que duplique con bastante
aproximacin el promedio en agua potable terminal de la concentracin y composicin
de los trihalometanos (punto 4g)
d) Anlisis duplicados: Seleccione de forma aleatoria y analice en duplicado un 10% de
todas las muestras. Mantenga un diario actualizado sobre los datos de sesgo y precisin
reconocidos en muestras de adicin conocida y muestras duplicadas. Si se obtienen
resultados significativamente diferentes de los citados en el punto 8 ms abajo, verifique
todo el plan de anlisis para determinar el origen del excesivo valor de la precisin y el
sesgo del laboratorio.
e) Muestras de control de calidad externo: trimestralmente, aada una muestra de control de
calidad de trihalometano de referencia externo sobre el agua libre de compuestos
orgnicos y analice. Los resultados obtenidos con esta muestra deben concordar en un
margen del 20% con el valor verdadero de cada trihalometano. En caso contrario,
verifique todos los pasos del procedimiento de generacin estndar para resolver el
problema.
f) Calibrado del sistema de captura de electrones: Considere detenidamente las
caractersticas de respuesta lineal del sistema de captura de electrones. Genrelos y
vuelva a verificar las curvas de calibrado de forma trimestral para todos los
trihalometanos inmersos en el intervalo de concentracin encontrado en las muestras con
el fin de confirmar el rango de respuesta lineal. Siempre que se produzcan respuestas no
lineales, diluya la muestra y vuelva a analizar.
g) Tiempos de retencin: mantenga un registro de los tiempos de retencin para cada
halometano mediante el empleo de datos recopilados a partir de muestras de adicin
conocida y estandarizada. Calcule a diario el tiempo de retencin medio para cada
trihalometano y la varianza de los anlisis. Si un tiempo de retencin individual de un
trihalometano experimenta una variacin superior al 10% durante un perodo de 8 horas
o no est comprendido en un margen del 10% de una norma establecida, el sistema se
encuentra fuera de control. Investigue y corrija la fuente de la variacin de los datos
de retencin.
77
7.
FISCALIZACION
La fiscalizacin del cumplimiento de esta norma corresponder a la Superintendencia de

Servicios Sanitarios. Corresponder la fiscalizacin a la Direccin General del Territorio
Martimo y Marina Mercante cuando las descargas se produzcan a las aguas sometidas a la
jurisdiccin nacional, esto es al medio ambiente marino, conformado por las aguas
interiores de golfos, bahas, estrechos y canales, cualesquiera sea la distancia que exista
entre sus costas, el mar territorial, la zona contigua y la zona econmica exclusiva; los lagos
de dominio pblico navegables por buques de ms de 100 toneladas y los ros navegables
hasta donde alcanzan los efectos de las mareas.
Lo anterior, sin perjuicio de las atribuciones que en materia de salud pblica le confiere la
ley a los Servicios de Salud; de las atribuciones que le otorga la Ley N 3.133 a las
Municipalidades respectivas; de las atribuciones que le otorga Ley 18.892, Ley General de
Pesca y Acuicultura cuyo texto refundido, coordinado y sistematizado se contiene en el
D.S. N 430 de 1991 del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin, al Servicio
Nacional de Pesca y de las atribuciones que le otorga el D.L. 3.557 de 1981 al Servicio
Agrcola y Ganadero.
8. PLAZO DE VIGENCIA
La presente norma entrar en vigencia 180 das despus de su publicacin en el Diario
Oficial.
9.- DISPOSICIONES TRANSITORIAS
9.1. Aquellas fuentes que cuentan con sistema de neutralizacin y depuracin aprobados
por Decreto Supremo conforme a la ley 3.133, continuarn sometidos a dichos decretos,
en tanto no deban adecuar los sistemas de tratamiento para cumplir con lo dispuesto en
la presente norma. Asimismo, quienes estn actualmente autorizados a verter sus
residuos lquidos por resolucin de la Direccin General del Territorio Martimo y
Marina Mercante o de otro organismo pblico competente, continuarn sometidos a
dicha autorizacin en tanto no deban modificar la calidad de sus efluentes para cumplir
con lo dispuesto en la presente norma, sin perjuicio de lo establecido en el punto 5 de la
misma.
Lo anterior no obsta a que dichos establecimientos soliciten la modificacin del
respectivo decreto o resolucin a fin de someterse a la presente norma desde su entrada
en vigencia.
9.2. Los establecimientos de servicios sanitarios que, a la fecha de entrada en vigencia de la
presente norma, tengan su concesin formalizada mediante decreto supremo, conforme
al D.F.L. MOP N 382/88, el plazo de cumplimiento de esta norma ser el consultado
para la construccin del sistema de tratamiento de aguas servidas en el cronograma de
inversiones incluido como parte integrante de los mencionados decretos
de
formalizacin. Cualquier modificacin a este plazo, deber sujetarse a las disposiciones
de la presente norma.
78
9.3. El nmero mnimo de das de autocontrol a que estn obligados los establecimientos
emisores conforme al punto 6.3.1 de la presente norma, se establecer para el ao en que
entre en vigencia la misma, en proporcin a los das que restan para el trmino del
respectivo ao calendario.
79

Decreto N°382

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Decreto N°382

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Decreto N 382 de la Secretara General de la Repblica, Comisin Nacional Del Medio

La presente norma tiene como objetivo de proteccin ambiental prevenir la contaminacin

La presente norma de emisin establece la concentracin mxima permitida para un

marinos, como resultado de su proceso, actividad o servicio, con una carga

Carga contaminante equiv. 100

= Lmite mximo permitido para el parmetro i.

Si Ci es superior a lo establecido en la Tabla N 2, entonces el lmite mximo

LIMITE MAXIMO PERMITIDO PARA LA DESCARGA DE RESIDUOS

4.3. Lmites mximos permitidos para la descarga de Residuos Lquidos a Cuerpos

4.4. Lmites mximos permitidos para la descarga de Residuos Lquidos a Cuerpo de

4.4.3 Descargas fuera de la Zona de Proteccin Litoral

5. PROGRAMA Y PLAZOS DE CUMPLIMIENTO DE LA NORMA PARA LAS

Slidos suspendidos totales

6.- PROCEDIMIENTOS DE MEDICION Y CONTROL DE LOS PARAMETROS

Las inspecciones que realice el organismo pblico fiscalizador y los muestreos de

Consideraciones Generales para el Muestreo de Autocontrol

Cra de ganado bovino

Explotacin de minas de carbn

Produccin de petrleo crudo

Extraccin de minerales metlicos

Extraccin de otros minerales

Fabricacin de mantequilla y quesos, quesillos, crema, yogurt

Elaboracin y envasado de frutas y legumbres, incluidos los jugos

Elaboracin de pescado, crustceos y otros productos marinos

Molinos harineros y elaboracin de alimentos de cereales y semillas secas leguminosas

Elaboracin de fideos, tallarines y otras pastas

Fabricacin de condimentos, mostazas y vinagres

Elaboracin de alimentos preparados para animales

Fabricacin de artculos de pulpa, papel y cartn

Produccin de instrumentos y suministros de ciruga general, ciruga dental y aparatos

6.2.2 Los procedimientos para el muestreo de residuos lquidos domsticos e industriales

6.3.1 Frecuencia del autocontrol

El nmero mnimo de das de autocontrol en el ao calendario para establecimientos

Nmero mnimo de das

Para aquellos establecimientos industriales que neutralizan sus residuos lquidos, se

Medicin del caudal con equipo

6.3.3 Condiciones para la extraccin de muestras

Usar frasco boca ancha. Llevar a pH < 2

Acidificar a pH < 2 con cido ntrico

Filtrar inmediatamente, aadir cido 6 meses

Acidificar con cido sulfrico (H2SO4 ) a 28 das

Acidificar a pH < 2 con cido sulfrico

Enfriar inmediatamente a 2-5 C

polietileno de alta densidad, sin cargo, o politetrafluoretileno.

Vidrio de 40 ml dotado de un tapn de tapa rosca con orificio en el

Volumen mnimo de muestras

Criterio de cumplimiento o incumplimiento de la norma

respecto de todos los parmetros normados.

La determinacin de los parmetros incluidos en esta norma se debe efectuar de acuerdo a

Determinacin de Calidad Aguas Tratadas con Presencia de Microalgas

1.- Campo de Aplicacin

water and Watewaster (SMEWW). Esta identificacin es importante para establecer

Intensidad luminosa de 600 watt/m2

2.2. Correlacin entre Clorofila a y parmetro de control

Concentrar por centrifugacin un volumen adecuado de cultivo.

3.- Preparacin Medio de Cultivo

Aparte de los contenidos anteriores, se deben agregar 2 ml de solucin A y 2 ml de

6.5.2 Determinacin de Benceno, Tetracloroeteno, Tolueno y Xileno

a) Principio: El principio que rige este mtodo de purga y atrapamiento es idntico al

1) Columna 1, 1,5 a 2,5 m x 2,2 mm dimetro interno de acero inoxidable o vidrio,

2) Procedimiento de calibrado de estndar interno: Como alternativa, utilizar una tcnica

6.5.3 Determinacin de Cloruro

b) Interferencia: No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas normalmente