Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia

Escuela de Qumica
Departamento de Fisicoqumica

1. Informacin general del curso

1.1 Nombre del curso:
1.2 Ciclo:
1.3 Nmero de crditos:
1.4 Requisitos:
1.5 Carrera a la que sirve:
1.6 Nombre del docente:
1.7 Nombre del auxiliar de ctedra:
1.8 Fecha de inicio:
Fecha de finalizacin:
1.9 Horario de teora:
Horario de prcticas de laboratorio:
1.10 Ciclo y fecha:
1.11 Aulas:

PROGRAMA DE ANLISIS INSTRUMENTAL III

Cdigo 71355
Anlisis Instrumental III
Cdigo del curso: 71355
Sptimo
4 (cuatro) crditos: 2 horas de teora a la semana 3 horas de laboratorio a la semana
Anlisis Instrumental II (Q)
Qumica
Lic. Rony Estuardo Ayala Jimnez
Lic. Rony Estuardo Ayala Jimnez
19 de enero de 2015
8 de mayo de 2015
Lunes de 18:00 a 19:00 y Martes de 16:00 a 17:00 horas (Teora)
Martes de 17:00 a 20:00 horas (Laboratorio)
Sptimo, 1er. Semestre de 2015 (20 de enero a 8 de mayo de 2015)
Saln 301, Edificio T-11; Laboratorio de Fisicoqumica, Edificio T-12, 2do. Nivel.

2. Descripcin del curso

El curso abarca el estudio de los principios fsicos y qumicos de las tcnicas instrumentales de anlisis para la elucidacin y
caracterizacin de elementos y compuestos qumicos en materiales simples y compuestos de origen biolgico, mineral y sinttico,
como plantas, alimentos, suelos, agua, aire, medicamentos, materias primas para la industria, procesos y productos terminados. Se
cubre las tcnicas ms modernas de anlisis instrumental como espectrometra de rayos X (fluorescencia y difraccin de rayos X),
espectrometra de masas y resonancia magntica nuclear.
3. Objetivos generales y especficos
3.1 Objetivos generales

3.1.1 Estudiar los fundamentos tericos y las aplicaciones en Qumica Analtica de la espectrometra de rayos X (fluorescencia y
difraccin).
3.1.2 Estudiar los fundamentos tericos y las aplicaciones en Qumica Analtica de la espectrometra de masas y de la resonancia
magntica nuclear.
3.1.3 Estar en capacidad de resolver una muestra problema usando las tcnicas espectroscpicas y espectromtricas estudiadas.
3.2 Objetivos especficos
3.2.1 Estudiar los espectros de rayos X (de fluorescencia y de difraccin) y su relacin con la composicin elemental y la estructura
molecular de las sustancias, as como su utilidad en el estudio de sistemas cristalinos orgnicos e inorgnicos.
3.2.2 Estudiar los espectros de masas y su interpretacin para la identificacin y caracterizacin de compuestos qumicos (orgnicos
e inorgnicos), productos naturales, metales y aleaciones.
3.2.3 Estudiar los espectros de resonancia magntica nuclear y su interpretacin para la elucidacin de estructuras y para la
caracterizacin de compuestos orgnicos.
3.2.4 Conocer los componentes fundamentales de los aparatos utilizados en las tcnicas siguientes: fluorescencia de rayos X,
difraccin de rayos X, espectrometra de masas y resonancia magntica nuclear. Entender los principios fsicos y qumicos de su
funcionamiento.
4. Metodologa

a)
b)
c)
d)
e)
a)

Conferencias magistrales
Prcticas de laboratorio
Trabajo de investigacin terico-practico
Revisin y presentacin de artculos cientficos
Exmenes
Las conferencias estarn a cargo del profesor y sern dos veces por semana con una duracin de 60 minutos cada una.

b) El trabajo de investigacin aplicada se asignar a inicios del curso. Su realizacin requerir de un proyecto escrito cuya parte
experimental se llevar a cabo durante el semestre. Al finalizar el estudiante presentar un informe final.

c)

Las prcticas de laboratorio tendrn una duracin de tres horas, una vez por semana. Es necesario un mnimo de 90% de
asistencia a las prcticas para tener derecho a nota de laboratorio.

d) Los exmenes parciales sern efectuados en las fechas programadas por la Facultad, salvo causa de fuerza mayor y que sea
acordado e informado con suficiente anticipacin.
e)

Los artculos cientficos sern revisados por el profesor; luego de su aprobacin, los estudiantes debern presentarlo en
forma verbal a sus compaeros; de ser necesario deber hacer la traduccin respectiva.

5. Programacin de actividades acadmicas

Unidades

Contenido detallado por cada Unidad

I. INTRODUCCIN

Rol de la espectrometra de rayos X en e campo de las

tcnicas analticas nucleares. Ventajas del anlisis
espectroqumico por fluorescencia de rayos X. Sistemas
dispersivos en energa versus sistemas dispersivos en
longitud de onda.

II. ESPECTROMETRIA
DE RAYOS X

Emisin de espectros caractersticos de rayos X. Estados

electrnicos, energas crticas de excitacin, lneas
caractersticas y reglas de seleccin, series espectrales,
ley de Moseley, intensidad de lneas, producto
fluorescente. Atenuacin de rayos X. Absorcin
fotoelctrica, aristas de absorcin, ley de Bragg-Pierce,
saltos de absorcin y factores de salto. Dispersin de
rayos X y efecto Compton, dispersin incoherente y
coherente. Componentes de los espectrmetros de
rayos X: descripcin y funcionamiento. Clculo de las
intensidades tericas fluorescentes. Calibracin de un
espectrmetro de rayos X en geometra de 45 grados
por parmetros fsicos fundamentales, mtodos de
cuantificacin utilizando muestras finas, transparentes y

Actividades
a realizar

Calendarizacin
de las
actividades
Enero 19 y 20

Enero 26 y 27
Febrero 2, 3, 9, 10,
16 y 17
Primer examen
parcial (Feb 9-20)

Modalidad
de
evaluacin
Clases
magistrales,
ejercicios,
comprobacin
de lectura y
exmenes
Clases
magistrales,
ejercicios,
comprobacin
de lectura y
exmenes

gruesas. Anlisis y deconvolucin de espectros por

software. Aplicaciones para el anlisis de muestras
slidas, minerales, muestras lquidas y objetos.
Reflexin total de rayos X: conceptos y definiciones.
Fondo espectral, relacin seal/ruido, formas de reducir
el fondo espectral, angulo crtico, profundidad de
penetracin, excitacin en geometra de reflexin total
de rayos X, descripcin y funcionamiento de los
componentes del espectrmetro de rayos X en
geometra de reflexin total. Aplicaciones para el
anlisis de trazas y ultratrazas.
III. DIFRACCION DE
RAYOS X

Introduccin a la difraccin de la luz, difraccin de rayos

X, Ley de Bragg, celda unitaria, parmetro de celda,
ndices de Miller, interpretacin de difractogramas,
mtodo de cristal rotativo, mtodo de Laue, mtodo de
polvo en cmara Debye-Scherrer. Componentes de un
difractmetro de polvo. Componentes de los
instrumentos pticos. Fuentes de radiacin.

Febrero 23 y 24; Clases

Marzo 2, 3 y 9
magistrales,
ejercicios,
Segundo examen comprobacin
de lectura y
parcial (Mar 2 -13)
exmenes

IV.
ESPECTROMETRIA
DE MASAS

El espectrmetro de masas, sus componentes y

operacin. Tcnicas de introduccin de la muestra,
tcnicas de ionizacin (impacto de electrones,
ionizacin qumica, bombardeo de tomos rpidos,
desorcin de matriz asistida por lser). Analizadores de
masas:
magnticos, electromagnticos (incluye
cuadrupolo), tiempo de vuelo, trampa de iones. El
detector del EM.
Resolucin de masas en los
espectrmetros magnticos y cuadrupolo. Tcnicas
hbridas:
MS-MS, GC-MS, HPLC-MS, sistemas de
introduccin de muestra. Espectrometra de masas en
la determinacin de istopos estables y radioactivos.
Aplicaciones de la espectrometra de masas en el
anlisis qumico: metalurgia, qumica orgnica,
geoqumica.

Marzo 10, 16 y 17

Clases
magistrales,
ejercicios,
comprobacin
de lectura y
exmenes

V. RESONANCIA
MAGNETICA
NUCLEAR

Semana Huelga de Dolores

Marzo 23 a 27

Receso de Semana Santa

Marzo 30 a Abril 3

Introduccin a la resonancia magntica nuclear.

Nmero cuntico de spin nuclear, nmero cuntico
magntico, tomos RMN en dominio de frecuencia,
RMN pulsada en dominio de tiempo con transformada
de Fourier, experimentos en RMN. Componentes de los
espectrmetros de resonancia magntica nuclear.

Abril 6, 7, 13 y 14

Presentacin de artculos cientficos.

Mayo 20, 21, 27 y

28

Clases
magistrales,
Tercer
examen ejercicios,
parcial (Abr 20-30)
comprobacin
de lectura y
exmenes

6. Evaluacin
Actividad de evaluacin
Punteo Neto
% de la nota final
Primer parcial
15
15%
Segundo parcial
13
13%
Tercer parcial
11
11%
Trabajo de investigacin
10
10%
Prcticas de laboratorio
18
15%
Revisin y presentacin de artculo cientfico
03
4%
Zona
70 puntos
70%
Examen Final
30 puntos
30%
Nota: La NOTA DE PROMOCION es de Sesenta y un (61) puntos como mnimo, de acuerdo al Artculo No. 46 del
Reglamento de Evaluacin y Promocin Estudiantil de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia.

PRCTICAS DE LABORATORIO
No.
1.
2.

Nombre de la prctica
Uso, cuidado y operacin del espectrofotmetro de rayos X.
Calibracin en energas del espectrmetro de rayos X e identificacin de las lneas espectrales.
5

3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Anlisis cualitativo de una muestra conocida y de una muestra problema.

Calibracin terica de un espectrmetro de rayos X en geometra de 45 grados.
Excitacin en geometra de reflexin total de rayos X para el anlisis de trazas.
Calibracin del espectrmetro de reflexin total de rayos X.
Mtodos de cuantificacin utilizando muestras finas, transparentes y gruesas.
Aplicaciones para el anlisis de muestras slidas, minerales, muestras lquidas y objetos.
El espectrmetro de masas y sus componentes.
Anlisis e identificacin de compuestos orgnicos por espectrometra de masas y cromatografa de gases.
Realizacin del trabajo de investigacin terico-prctico.

BIBLIOGRAFA
Libros gua recomendados:

R.E. Ayala Jimenez, Espectrometra de Rayos X Dispersiva en Energa, Fundamentos y Aplicaciones. Ayala&Jimenez Editores.
Guatemala, 2006.
A.A. Markowicz, Handbook of X-Ray Spectrometry: Methods and Techniques (R. E. Van Grieken and A.A. Markowicz, Ed.) Marcel
Dekker, Inc. New York, 1993.
E. P. Bertin. Principles and practice of x-ray spectrometric analysis, Plenum Press, New York, 1975.
Tertian R. Claisse F. Principles of Quantitative X-Ray Fluorescence Analysis. Heyden & Son Ltd. 1982 UK.
Skoog A Leary J. Anlisis Instrumental. Madrid: Editorial McGraw Hill, 1994.
Willard, Hobart II, Morriet, Jr. Leyne L. & Dean John A. Mtodos Instrumentales de Anlisis. Traduccin de la 7a. Edicin 1988.
Mxico: Grupo Editorial Iberoamericano, 1991.

Otros libros:
1. Ayres Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publishers Inc. 1970.
2. Meclan, Clifton W.Y. Kiser, Robert W. Problemas y experimentos de Anlisis Instrumental. Editorial Revert Mexicana, S.A.
1973.
3. Pecksok, Robert L. Y Shield L. Donald. Mtodos Modernos de Anlisis Qumico. Editorial Limusa, Wiley, S.A. 1971.
4. Strobel, Howard A. Instrumentacin Qumica. Editorial Limusa, Wiley, S.A. 1971.
5. Creswell C., Runquist A. Campbell M. Anlisis Espectral de Compuestos Orgnicos. Editorial Diana, 1979.
6. Senenk G., Hahn R., Harkopf A. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial CECSA, 1984.
REAJ/reaj
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