Componente Practico Espectroscopia 401539

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BSICAS, TECNOLOGA E INGENIERA

Gua del Componente prctico del curso Espectroscopa-401539

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS, TECNOLOGIA E INGENIERA
PROGRAMA DE QUMICA PURA

401539 - ESPECTROSCOPA
GUA DEL COMPONENTE PRCTICO

Nelson Jair Castellanos Mrquez
(Director Nacional)

Javier Eduardo Villamizar Rojas
Acreditador

Bucaramanga
Febrero de 2013


ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

Las guas del componente prctico del curso de Espectroscopia fueron diseadas
en el ao 2012 por el profesor y Doctor en Qumica Nelson Jair Castellanos
Mrquez, profesional vinculado a la UNAD desde el ao 2011.
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente bajo las
condiciones siguientes:
Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la manera
especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que
sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).
No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra
derivada a partir de esta obra.
Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los trminos de la
licencia de esta obra.
Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso
del titular de los derechos de autor.
Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.


Tabla de contenido
INTRODUCCIN 5
1 FICHA TECNICA 6
2 OBJETIVOS 7
2.1 OBJETIVO GENERAL 7
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS 7
3 PRCTICAS DE LABORATORIO 8
PRCTICA 1 8
PRCTICA 2 18
PRCTICA 3 24
PRCTICA 4 28
PRACTICA 5 48
PRCTICA 6 54
PRCTICA 7 62
4 ANEXOS 84
4.1 ORIENTACIONES PARA LA CONSTRUCCIN DE UN INFORMES
DE LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA 84


4.2 SOBRE LOS LABORATORIOS DEL CURSO DE
ESPECTROSCOPIA (401539) 85
4.3 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 86
4.4 MANEJO DE SUSTANCIAS QUMICAS 87
4.5 SMBOLOS DE PELIGROSIDAD 88


INTRODUCCIN
La presente gua del componente prctico, est diseada para que el estudiante
reconozca las diferentes aplicaciones del curso Espectroscopia, como asignatura
del programa de Qumica de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia,
orientado por la Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera - ECBTI.
El documento presenta ocho (7) prcticas de laboratorio, especialmente
propuestas para aplicar los conocimientos impartidos en la parte terica del curso.
Cada una de ellas est compuesta por una breve introduccin, un marco
referencial que aborda los aspectos tericos mnimos a tener en cuenta en la
realizacin del laboratorio, el objetivo general que se persigue, los materiales,
equipos y reactivos necesarios para el desarrollo efectivo de la misma, as como la
metodologa, resultados esperados y precauciones a tener en cuenta.
El contenido de cada una de las prcticas fue seleccionado, teniendo en cuenta el
tiempo y las competencias metodolgicas mnimas que se esperara debe
alcanzar un estudiante de la Universidad UNAD en el campo de los anlisis
espectroscpicos.
Para el aprovechamiento de las prcticas del laboratorio se parte del hecho que el
estudiante tiene un conocimiento previo de los principios generales de cada una
de las tcnicas a utilizar, del instrumental bsico de laboratorio, as como de los
principios bsicos de qumica general vistos previamente.
Finalmente, las prcticas de laboratorio pretenden servir como complemento de
aprendizaje autnomo a los aspectos revisados en la parte terica, para lo cual es
necesario entregar por cada una de ellas: un pre-informe de laboratorio que
contenga la metodologa propuesta en un diagrama de flujo, los materiales a
utilizar, las ecuaciones qumicas que intervienen en la prctica, los equipos y
materiales que se usaran, las sustancias y ficha tcnica de cada una y las tablas o
cuadras de resultados que sea necesario completar en el desarrollo experimental.
Despus de finalizada la sesin prctica el estudiante entregara un informe por
cada prctica especfica de laboratorio que alberge los resultados y anlisis de los
mismos en un documento que debe tener como estructura bsica la siguiente:
ttulo, autor, resumen, introduccin, materiales y metodologa (Parte
Experimental), resultados, anlisis de resultados, conclusiones y referencias
consultadas.
Para la realizacin de los mismos se recomienda realizar la prctica con el mayor
cuidado y atencin posible, apoyar este proceso por medio de lecturas y libros
especializados en Qumica Instrumental y Analtica, ayudas audiovisuales y visitas
a sitios web.


1 FICHA TECNICA
Nombre del curso: Mtodos espectroscpicos de anlisis
Cdigo del curso
acadmico:
401539
Palabras Clave:
Qumica Instrumental. Identificacin de compuestos
qumicos. Mtodos espectroscpicos de Anlisis
Institucin: Universidad Nacional Abierta y a Distancia - UNAD
Ciudad: Bucaramanga, Colombia
Autor del protocolo: Nelson Jair Castellanos Mrquez
Ao: 2013
Unidad Acadmica: Unidad de Ciencias Bsicas, ECBTI
Campo de Formacin: Disciplinar bsica
rea del conocimiento: Ciencias Naturales, rea de Qumica
Crditos Acadmicos:
Tres (3) crditos, correspondientes a 144 horas de
trabajo acadmico: 106 horas promedio de estudio
independiente 38 horas de acompaamiento y
seguimiento tutorial
Tipo de curso: Metodolgico
Destinatarios: Estudiantes de pregrado en Qumica
Competencia General de
aprendizaje:

Conceptualizar en forma precisa el principio, manejo
y aplicacin prctica de las tcnicas instrumentales
ms comunes para identificacin y cuantificacin de
compuestos qumicos.
Metodologa de oferta del
laboratorio:
Presencial
Formato de circulacin:
Documentos impresos en papel con apoyo en Web,
CD ROM, Campus Virtual
Denominacin de las
Unidades Didcticas:
1) Mtodos espectroscpicos basados en la
absorcin de energa. 2) Mtodos espectroscpicos
basados en la emisin de energa 3) Otros mtodos
espectroscpicos de aplicacin.


2 OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Analizar, comprender y adquirir habilidad en el uso de diferentes mtodos
espectroscpicos de anlisis para la identificacin, seguimiento y cuantificacin de
compuestos qumicos a travs del uso de diferentes herramientas analticas y
espectroscpicas en el laboratorio.
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
Entender los conceptos bsicos para el manejo de datos utilizando Excel,
realizando grficos que permitan presentar de forma clara y rpida los datos
que se consideran ms relevantes de una hoja de clculo

Aplicar la tcnica de espectroscopia Ultravioleta visible para obtener espectros
de absorcin Ultravioleta visible de diferentes compuestos y a partir del
espectro determinar a) El coeficiente de absortividad molar k del colorante y b)
la concentracin de una muestra problema.

Determinar la composicin de cafena y algunos otros compuestos en bebidas
comerciales usando la tcnica espectroscpica de UV-Vis.

Reconocer la tcnica espectroscpica de absorcin Infraroja (IR), y aplicarla en
la identificacin de grupos funcionales en compuestos qumicos.

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la espectroscopia de
absorcin atmica (AAS) en el anlisis de minerales en productos comerciales.

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la espectrometra de masas
- MS para la identificacin de compuestos.

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la resonancia magntica
nuclear (RMN) para la identificacin de compuestos


3 PRCTICAS DE LABORATORIO
PRCTICA 1
Anlisis y tratamiento de datos en hojas de clculo
Duracin Estimada
2 Horas
Ncleo Problmico
Se pueden identificar criterios para validar si los datos obtenidos en una medicin
son fiables?
Introduccin
En la actualidad tanto las organizaciones como las personas constantemente
necesitan manejar y manipular la informacin almacenada para poder obtener
resultados correctos y garantizar la toma de decisiones oportunas en cada
momento. En este sentido, las herramientas de anlisis facilitan la toma de
decisiones. Microsoft Excel ofrece distintas utilidades que permiten analizar la
informacin de forma ms sencilla. Estas herramientas son ms tiles cuando la
toma de una decisin depende de varios factores.
Las aplicaciones que permiten manejar hojas de clculo, como Microsoft Excel u
OpenOffice.org Calc, ofrecen funciones que ayudan a realizar anlisis estadsticos
de los datos mediante promedios, modas, medianas, mximos, varianzas, los
cuales permiten evaluar la fiabilidad de una serie de datos.
Objetivo General:
Entender los conceptos bsicos para el manejo de datos utilizando Excel y realizar
grficos que permitan presentar de forma clara y rpida los datos que se
consideran ms relevantes de una hoja de clculo
Marco Referencial
1. Conceptos importantes
Variables discretas y continuas
La variable se representa mediante un smbolo, por ejemplo X, Y, Z, H, x, y, z, h.
La variable puede asumir cualquier valor dentro de un conjunto de valores
prescrito denominado dominio de la variable. Si la variable slo puede asumir un
valor, entonces se la denomina constante. Una variable que puede asumir
cualquier valor entre los valores extremos del dominio se denomina variable
continua, de lo contrario se llama variable discreta. Por ejemplo, el cantidad de


personas en el saln de clase puede asumir valores de 0, 1, 2, 3, 4, 5, etc., y hasta
su mxima capacidad, pero no puede tener valores fraccionarios; por ejemplo 2,5
o 3,678. Esta es una variable discreta. Por el contrario, la cantidad en gramos de
una sustancia en un recipiente, cuya capacidad mxima es de 2 gramos, puede
tener valores fraccionarios limitados slo por la sensibilidad del instrumento
empleado para determinarla; as puede tomar valores desde 0 g, 1,1002 g, 1,50 g,
etc.
En general las mediciones generan datos continuos mientras que los conteos
generan datos discretos.
Notacin cientfica o exponencial y uso de cifras significativas
Cuando se escriben cantidades, especialmente aquellas que expresan medidas
muy grandes o muy pequeas, conviene expresarlos como potencias de 10. As
por ejemplo, el Nmero de Avogadro cantidad de partculas contenido en un
mol- se expresa como 6,02 x 10
23
partculas tomos o molculas; es decir:
602.000.000.000.000.000.000.000,0 partculas. El multiplicar al nmero 6,02 por la
potencia de diez, 10
23
, tiene el efecto de desplazar la coma o indicador decimal del
cantidad, veintitrs espacios o ceros hacia la derecha. Resulta pues evidente la
conveniencia de expresar esta constante mediante la notacin cientfica.

El peso de un tomo de carbono es 1,99513 x 10
-23
g. Esta cantidad contiene seis
dgitos; entendiendo por dgito a cada uno de los diez nmeros bsicos del
sistema decimal (0-9). Una cifra significativa es un dgito que denota un valor
discreto en el lugar de la cantidad en la que se encuentra.
El dgito 0 (cero) es una cifra significativa excepto cuando est ubicado delante de
los restantes dgitos bsicos del sistema decimal (1-9) o puede ser incorporado en
una potencia de diez. De esta forma, el peso del tomo de carbono sealado
anteriormente contiene seis cifras significativas, an si no se usa la notacin
cientfica. De igual forma, el valor del peso de un mol de tomos de carbono
sealado arriba, contiene seis cifras significativas. Se debe tener presente que se
presentan dudas cuando varios dgitos con valor de cero preceden al indicador
decimal; por ejemplo, el Nmero de Avogadro, Contiene tres o veintitrs cifras
significativas? Siendo que esta cantidad es una constante aceptada como
6,02x10
23
, el nmero de cifras significativas es 3. En otros casos, el nmero de


cifras significativas estar dado por la incertidumbre o apreciacin del instrumento
de medida.
El nmero de cifras significativas puede ser definido como el nmero de dgitos
necesarios para expresar la incertidumbre asociada a una medida. De esta forma,
las cantidades o valores observados deben ser recogidos hasta la primera cifra
significativa con incertidumbre; es decir, hasta donde la apreciacin o lmite de
deteccin del instrumento indique. As, en la mayora de los anlisis los pesos se
determinan hasta la dcima de miligramo, por ejemplo, 1,0234 g; esto significa que
el peso medido es menor que 1,0235 y mayor que 1,0233. Si este peso se
expresa como 1,023 g, significa que se ha determinado el peso con una
incertidumbre en el dgito correspondiente al miligramo (0,001 g) y que el peso
medido se ubica entre 1,022 g y 1,024 g.

Clculos y cifras significativas
Existen una serie de reglas que deben ser tomadas en cuenta al momento de
manipular las cifras significativas cuando se efectan clculos:
i. Se deben recoger los valores hasta la primera cifra significativa con
incertidumbre.
ii. Se deben redondear cantidades hasta el nmero correcto de cifras
significativas.
iii. La suma o diferencia de cualesquiera cantidades no puede ser ms precisa que
la cantidad que tenga la mayor incertidumbre: 122,2 + 12,345 + 1,01 = 135,5
iv. El porcentaje de precisin del resultado de una operacin de multiplicacin o
divisin no puede contener ms cifras significativas que el porcentaje de precisin
de la variable con la menor cantidad de cifras significativas, y el menor valor
absoluto sin tomar en cuenta el indicador decimal (variable clave). As, por
ejemplo, en el clculo siguiente:
La variable clave es 25,63; pues es la que posee la menor cantidad de cifras
significativas y el menor valor absoluto; por lo tanto, el resultado debe expresarse
como -47,35.


Redondeo de cifras significativas
- Si el dgito que sigue a la ltima cifra significativa es mayor que 5, sta debe ser
redondeada a la cantidad prxima mayor. Si en el clculo anterior el resultado
fuese -47,35691899, deberamos redondear a -47,36
- Si el dgito es menor que 5, entonces la ltima cifra significativa queda inalterada
y se eliminan todos los dgitos que la siguen. Ver el resultado del redondeo en el
clculo anterior.
- Si el dgito que sigue a la ltima cifra significativa es 5, la ltima cifra significativa
es redondeada a la cantidad par ms cercano:

Nociones de Estadstica
Poblacin: Conjunto de todos los individuos, objetos en estudio. Como
regularmente resulta imposible, o nada prctico, recoger los datos de una
poblacin, especialmente si sta es muy numerosa, se recurre a la toma de una
pequea porcin representativa denominada la muestra.
Tipos de datos, arreglos y frecuencias: Los datos pueden ser de dos tipos:
datos en bruto o sin procesar y datos organizados o procesados. Un arreglo es un
conjunto de datos organizados; la diferencia entre el mayor y el menor valor
(lmites superior e inferior) se denomina rango o intervalo de datos. Cuando se
organizan grandes cantidades de datos, generalmente aparecen conjuntos de
datos similares a los que se denomina clases o categoras. El nmero de datos
pertenecientes a una determinada clase define la frecuencia de la clase. Al
conjunto organizado de frecuencias se le denomina distri bucin de frecuencias y
generalmente se representa mediante un grfico de barras.
Promedios: Un promedio, es un valor que es tpico o representativo de un
conjunto de datos. Los promedios tienden a ubicarse de manera central dentro de
un intervalo de datos. Se pueden definir varios tipos de promedios, de los cuales,
los ms comunes son: la media aritmtica, la mediana y la moda. Cada uno tiene
ventajas y desventajas dependiendo de los datos y del propsito de los clculos.
a) La media aritmtica
La media aritmtica, o media, de un conjunto de N datos, x1, x2, x3, x4,...xN, se
denota por x y se define como:


Si los mismos datos ocurren con cierta frecuencia f, entonces la media aritmtica
ser:

b) La media aritmtica ponderada
En ocasiones se asocia a los datos con ciertos factores ponderados (o pesos), w,
que definen la importancia de los mismos o su significacin. En estos casos la
media adquiere un valor que difiere de la media aritmtica y se define como:

c) La mediana y la moda
La mediana de un arreglo de datos (conjunto de datos acomodados) es el valor de
en medio si el nmero de datos es impar- o bien la media aritmtica de los dos
valores centrales si el nmero de datos es par. As, por ejemplo, el arreglo de
nmeros 3, 4, 4, 5, 6, 8, 8, 8, 10, tiene una mediana igual a 6; mientras, el arreglo
5, 5, 7, 9, 11, 12, 15, 18, tiene una mediana igual a (9+11)/2 = 10.
La moda de un conjunto de nmeros es el valor que ocurre con mayor frecuencia;
es decir el valor ms comn. La moda puede no existir en ciertos conjuntos, y si
existe puede no ser nica. Un conjunto que tiene una sola moda se denomina
unimodal.
Dispersin de datos y error de una medida
El grado con el cual los diversos datos tienden a esparcirse respecto de un valor
promedio se denomina dispersin, variacin o precisin. Existen varias formas de
calcular la dispersin de los datos, siendo las ms comunes: el rango, la
desviacin estndar y la varianza.


a) El rango es la diferencia entre el lmite superior y el lmite inferior de un arreglo
de datos.
b) La desviacin estndar se define de la siguiente manera:

Generalmente se remplaza N por (N-1) cuando el nmero de datos es pequeo
como suele ocurrir van de 3 a 5 ya que el valor resultante es una mejor
estimacin de la desviacin estndar de los datos.
c) La varianza se define como el cuadrado de la desviacin estndar.
Es imposible realizar un anlisis qumico sin que los resultados estn totalmente
libres de errores. Sin embargo, es la funcin del qumico minimizarlos y estimar su
magnitud con una exactitud aceptable. Cada medicin esta sujeta a muchas
imprecisiones (errores) que cuando se combinan producen una diversidad de
resultados alejados, en mayor o menor grado del valor verdadero. Sin embargo es
posible determinar de imprecisin definiendo un intervalo de valores dentro del
cual se encuentra centrado el valor verdadero.
En los anlisis qumicos es comn encontrar al menos dos tipos generales de
errores: (a) errores aleatorios o indeterminados y (b) los errores sistemticos o
determinados. Los errores aleatorios surgen como consecuencia de variaciones
no controladas de variables experimentales; por ejemplo variaciones del voltaje de
la red de energa elctrica o las vibraciones causadas por vehculos al paso. Estos
errores no tienen una magnitud o signo definido o constante. Por el contrario, los
errores sistemticos tienen un valor y signo definidos, y por tanto una causa
comn. Este error suele ser de mayor magnitud que el error aleatorio y ocasiona la
mayor desviacin respecto al valor real.
En las tcnicas en las que la apreciacin del investigador es necesaria, este error
es, generalmente, el de mayor importancia; por ejemplo, al estimar el color de una
solucin, o la posicin de una aguja entre dos divisiones de la escala de un
instrumento, o la posicin del menisco de un lquido en un matraz aforado.
El trmino precisin se emplea para describir la reproducibilidad o concordancia
de las medidas. Un conjunto de medidas con alto grado de precisin implica un
conjunto de valores poco dispersos y con valores de error aleatorio bajos.
El trmino exactitud indica que tan cercano esta una medicin de su valor
verdadero o aceptado. La exactitud se expresa en trminos de error absoluto y
error relativo. El error absoluto es la diferencia entre el valor hallado
experimentalmente y el valor verdadero o aceptado como verdadero.


Donde x
t
es el valor verdadero y x
i
es el valor encontrado. El error relativo suele
ser una medida ms empleada y ms til, generalmente expresada en trminos de
porcentaje:

PRE-INFORME (Realizar antes de cada prctica)
El pre-informe debe contener la metodologa propuesta en diagrama de
operaciones, adems de una sntesis que presente los aspectos tericos que
fundamenten la prctica que complemente a la ya discutida en este documento.
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Un computador con el software Excel de Microsoft debidamente instalado.
METODOLOGA
Procedimiento: Para cada uno de los siguientes ejercicios realice los clculos
utilizando una hoja de Excel y sus comandos.

1. Los anlisis de sangre se usan como rutina para ayudar al diagnstico de
enfermedades o como control de salud. Mediante los anlisis se puede detectar la
presencia de muchas enfermedades habituales y frecuentes como pueden ser la
anemia, la diabetes, infecciones, pero tambin pueden dar a conocer otras menos
frecuentes y ms graves como la leucemia u otros tipos de cncer. Los anlisis de
sangre de rutina habitual es un estudio hematolgico (hematimetra o hemograma)
con VSG (Velocidad de Sedimentacin Globular), y un estudio de bioqumica en el
que se miden la glucemia (azcar en la sangre), el cido rico, la urea, las
transaminasas, la bilirrubina, electrolitos, etc. Se realiz el anlisis de sangre a
tres pacientes, hombres adultos, a los cuales se les determin la cantidad de
hemoglobina, plaquetas y leucocitos. Cada anlisis se realiz por triplicado. Los
resultados de los anlisis se muestran en la siguiente tabla.


Tabla 1. Resultados de anlisis de sangre

a) Exprese los resultados de cada ensayo como X promedio, utilice las funciones
de Excel y compare con los clculos realizados de forma detallada.

2. Si mediante un anlisis externo, ms confiable, se determin que los valores
reales son los que se muestran en la Tabla 2, determine los porcentajes de error
para los resultados de la Tabla 1. Analice la precisin y la exactitud para los datos
obtenidos.
Tabla 2. Resultados de anlisis de sangre

3. Para verificar la calidad de un medicamento (aspirina) producido por 10
laboratorios diferentes, se decidi determinar el contenido de cido acetilsaliclico
en pastillas que en la etiqueta deca que contena 500 mg del cido. Para cada
laboratorio se analizaron cinco pastillas por HPLC (cromatografa lquida de alta
resolucin). Los resultados se presentan en la Tabla 3.


Tabla 3. Resultados del anlisis de pastillas en mg

a) Usando una hoja de Excel, determine para cada laboratorio farmacutico: el
promedio, la mediana, la desviacin media, error absoluto, % error relativo.
b) Elabore una tabla de resultados.
c) Grafique los datos y realice el anlisis en cuanto a precisin y exactitud.
4. Durante una fermentacin de soluciones de melaza con Saccharomyces
cerevisiae (levadura para panificacin) se observa que el contenido de etanol
aumenta proporcionalmente a la produccin de biomasa. Se monitoreo una
fermentacin de una solucin de melaza durante cuatro horas cada 30 min.,
midiendo %v/v de etanol con alcoholmetro y biomasa en g/L por el mtodo de
peso seco. Los resultados se observan en la Tabla 4.
Tabla 4. Resultados del proceso de fermentacin de alcohol y produccin de
Biomasa

a) Grafique los datos %v/v etanol vs Biomasa.
b) Determine la ecuacin de la curva por mnimos cuadrados.
c) Determine el porcentaje de etanol que se obtendr cuando se alcancen
concentraciones de biomasa de: 1,8; 2,4 y 3,5 g/L.
d) Determine la cantidad de biomasa que se obtendr en un fermentador de 30
litros cuando se alcance un 35 % de etanol.


Preguntas
Qu tipos de errores posibles cometen los laboratorios, en el proceso de
produccin de las pastillas?
Informe de Laboratorio (Realizar luego de la Prctica)
Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de
laboratorio.
Bibliografa.
Rubinson, Kenneth A. y RUBINSON, Judith F. Anlisis Instrumental. Madrid:
Pearson-Prentice Hall, 2004. 847 p.
Skoog, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, James F. y CROUCH, Stanley
R. Fundamentos de qumica analtica. Mxico: Thomson, 2005. 1065 p.
Skoog, Douglas A.; HOLLER, James F.; y NIEMAN, Thimothy A. Principios de
anlisis instrumental. Madrid: McGraw-Hill, 2001. 1028 p.
Harvey, David. Modern analytical chemistry. Boston: McGraw-Hill, 2000. 798
p.
Murray R. Spiegel y David P. Lindstrom, Estadstica Schaum, 1ra Edicin,
McGraw-Hill, Mxico 2000


PRCTICA 2
Determinacin del contenido de cafena en bebida energizante por el mtodo de
curva de calibracin usando espectroscopia de absorcin UV-vis
Duracin Estimada
3 horas
Ncleo Problmico
Cmo se realiza la determinacin del contenido de cafena en bebida energizante
por espectroscopia UV-VIS?
Introduccin
La Espectrofotometra es una de las tcnicas experimentales ms utilizadas para
la deteccin especfica de molculas. Se caracteriza por su precisin, sensibilidad
y su aplicabilidad a molculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomolculas,
etc) y estado de agregacin (slido, lquido, gas). Los fundamentos fsico-qumicos
de la espectrofotometra son relativamente sencillos.
Las molculas pueden absorber energa luminosa y almacenarla en forma de
energa interna. Esto permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos,
entre ellos el de la fotosntesis en plantas y bacterias. La Mecnica Cuntica nos
dice que la luz est compuesta de fotones cada uno de los cules tiene una
energa:

donde c es la velocidad de la luz, es su frecuencia, su longitud de onda y h=
6.6 10
-34
Js es la constante de Planck. Cuando decimos que una sustancia
qumica absorbe luz de longitud de onda l, esto significa que las molculas de esa
sustancia absorben fotones de esa longitud de onda.

En esta prctica estudiaremos la absorcin de luz en el ultravioleta cercano (=
325-420 nm) y en el visible (= 420-900 nm). Cuando una molcula absorbe un
fotn en este intervalo espectral, se excita pasando un electrn de un orbital del
estado fundamental a un orbital excitado de energa superior. De est manera la
molcula almacena la energa del fotn:


Como la energa se conserva, la diferencia de energa entre el estado fundamental
de la molcula (A) y su estado excitado (A*) debe ser exactamente igual a la
energa del fotn. Es decir, una molcula slo puede absorber fotones cuya
energa hn sea igual a la energa de un estado molecular excitado. Cada
molcula tiene una serie de estados excitados discretos (o bandas) que dependen
de su estructura electrnica y que la distinguen del resto de molculas. Como
consecuencia, el espectro de absorcin, es decir, la luz absorbida en funcin de la
longitud de onda, constituye una verdadera representacin de identidad de cada
sustancia o molcula.
En una ampliacin a esta prctica, se puede analizar una mezcla de dos
compuestos midiendo su espectro de ultravioleta/visible y cuantificar la
concentracin de uno o de ambos. Cuando dos o ms sustancias aparecen
mezcladas en una misma muestra sus espectros de absorcin aparecen
superpuestos tal como se representa en la siguiente figura:

Los espectros de absorcin se miden mediante un instrumento denominado
espectrmetro. Los instrumentos que vamos a usar en esta prctica constan de
una fuente de luz blanca caracterizada por un espectro de emi sin continuo en
un intervalo amplio de longitudes de onda (en nuestro caso 325 nm-900 nm) y de
un monocromador que acta como filtro ptico transmitiendo un haz de luz de
longitud de onda fija e intensidad I
0
. Este haz de luz penetra en la cubeta de
anlisis donde se encuentra la muestra. Un detector sensible a la luz mide la
intensidad del haz a la salida I
f
.


La intensidad del haz de luz se va atenuando a medida que atraviesa la cubeta
debido a la absorcin de las molculas de la muestra. El ritmo de absorcin
depende de la intensidad inicial de luz y de la concentracin de molculas. De esta
manera, cuando un haz de luz de intensidad I recorre una distancia dL en una
muestra con una concentracin de molculas [B], se produce una atenuacin de
intensidad dI dada por:

La constante k se denomina coeficiente de absortividad molar. La expresin
anterior se puede integrar de la siguiente forma:

lo cual da lugar a la ley de Beer-Lambert
1
para la absorcin que relaciona la
intensidad a la salida e la muestra If, con la intensidad inicial I0, la concentracin
de molculas y la distancia recorrida por la luz en la muestra, L:
El espectrofotmetro, en lugar de la intensidad, mide la absorbancia A que se
define por:

1 En realidad, la ley de Beer-Lambert se define con una potencia de 10, en lugar de una
exponencial. Para corregir este hecho basta recordar que ln x = (ln 10) log x. El coeficiente de
absorcin molar sera en rigor e=k/ln10.


La utilizacin de la absorbancia al realizar los espectros tiene la ventaja de ser
directamente proporcional a la concentracin de molculas en la muestra.

Objetivo General

Determinar la concentracin de cafena en una muestra problema a partir del
espectro de absorcin obtenido utilizando la tcnica espectroscpica de UV-Visible

Pre Informe

El pre informe debe contener la metodologa paso a paso del desarrollo explicado
a continuacin y los clculos y ecuaciones necesarios para el desarrollo.

Equipos

Espectrofotmetro UV-VIS.

Materiales y Reactivos
Solucin acuosa de cafena de 100 ppm (
mx
=273 nm)
Agua destilada
Bebida energizante (Red Bull)

Parte Experimental
La prctica consiste en la determinacin de una concentracin desconocida de un
compuesto ( cafena) en una bebida de uso comercial. Para ello realizaremos los
siguientes experimentos:


Parte 1: Mediremos el espectro de absorcin de una disolucin que contiene el
analito o compuesto a analizar y localizaremos su mximo de absorcin.
Introducir una muestra del compuesto patrn de 100 ppm en la celda de anlisis y
tomar su espectro de absorcin UV-VIS. Seleccionar la banda de mxima
absortividad molar para el analito.

Parte 2. Preparar 5 soluciones diluidas de 25 mL a partir de la solucin patrn de
100 ppm. Complete el siguiente cuadro inicialmente.
Tabla 5. Patrones Curva de Calibracin

Tomar el espectro UV-Vis de la solucin ms diluida y determinar la absorbancia a
la mxima longitud de onda. Nos situaremos en dicho mximo y mediremos la
absorbancia de las 4 disoluciones restantes de concentracin conocida de cafeina
preparadas por nosotros. Esto nos proporcionar una recta de calibracin (ajustar
por mnimos cuadrados).

Parte 3. Mediremos la absorbancia de la muestra problema y determinaremos su
concentracin a partir de la recta de calibrado.
Tomar 5 mL de la bebida energizante (Red Bull) diluirla en 25 mL.
Tomar el espectro UV-Vis de la muestra problema y determinar la absorbancia a la
longitud de onda de la cafena.
A partir de la curva de calibracin obtenida en la Parte 2, determinar la
concentracin real de cafena en la muestra problema.

Resultados
Cada uno de los espectros UV-VIS tomados, grafquelos en Excel extrayendo la
informacin del equipo como un archivo de puntos y presntelos en el informe
donde se identifique cada una de los detalles descritos en la parte experimental.


Presente los datos obtenidos de absorbancia vs concentracin en una tabla.
Elabore una grafica con la curva de calibracin elaborada en la prctica y la
ecuacin obtenida. Discuta los resultados obtenidos.

Bibliografa:
Higson P.J. Qumica analtica. Editorial Mc Graw Hill.2004

Informe de laboratorio
laboratorio.


PRCTICA 3
Cuantificacin de cafena y cido acetilsaliclico en una mezcla usando el mtodo
de adicin estndar en espectroscopia de absorcin UV-Vis.

DURACIN ESTIMADA
3 horas

NCLEO PROBLEMICO
Cmo se realiza el anlisis cuantitativo de un compuesto en una mezcla de
compuestos usando espectroscopia de absorcin UV-Vis?

INTRODUCCIN
Si una muestra contiene 2 analitos con espectros de absorcin traslapados, se
puede determinar alguno de ellos midiendo la absorbancia en su mxima longitud
de onda sin que haya interferencia del otro soluto de acuerdo a la ley de Lambert-
Beer. Debemos determinar la absortividad molar de ambos analitos en sus
longitudes de mxima absorcin y determinar la absorcin de la mezcla a la
mxima longitud de onda de cada analito. Habr traslape entre los espectros de
absorcin, sin embargo el nico requisito es que las longitudes de mxima
absorcin no coincidan.

OBJETIVO GENERAL

Utilizar la tcnica de anlisis simultneo de multicomponentes para determinar la
concentracin de 2 analitos en una muestra, utilizando espectroscopia UV-Vis

EQUIPOS
Espectrofotmetro


MATERIALES Y REACTIVOS
Pipetas volumtricas 1, 5, 10 mL
Balones aforados 25, 100 mL
Vasos de precipitado 25 50 mL
Manta de calentamiento
Vidrio de reloj
Metanol
NaOH 4M
Cafena
cido acetilsaliclico
Agua tridestilada
Muestra de analgsico comercial

PRE INFORME (A REALIZAR ANTES DE CADA PRCTICA)
El pre informe debe contener la metodologa propuesta en diagrama de
operaciones, adems de las respectivas tablas con los clculos y datos necesarios
para elaborar la practica.

METODOLOGA
1.- Prepara una solucin estndar con 38.8 mg de cafena disuelta en 50 mL de
metanol, agrega 10 gotas de NaOH 4M y calienta en un vaso cubierto durante 15
minutos en un bao de vapor, enfra y afora a 200 mL, esta solucin es 0.001M

2.- Repite el paso 1 con 180 mg de cido acetilsaliclico, esta solucin es 0.005M

3.- Obtenga el espectro de absorcin de ambas soluciones haciendo un barrido
entre longitudes de onda de 200-350 nm

4.- Determina el coeficiente de absortividad molar para cada analito para las
concentraciones de las dos mximas longitudes de onda y graficar curvas de
calibracin (ajusta por mnimos cuadrados)

5. Prepara el blanco con 12.5 mL de metanol, 3 gotas de NaOH 4 M aforando a 50
mL con agua tridestilada.


Tabla 6. Preparacin, lectura y determinacin de concentracin de estndares de
cafena

Tabla 7. Preparacin, lectura y determinacin de concentracin de estndares de
cido acetilsaliclico

6 - Prepare una solucin de analgsico moliendo una tableta de analgsico
comercial y disolviendo el polvo en 50 mL de metanol. Calentar en vaso cubierto
en un bao a vapor durante 15 minutos, enfriar y aforar a 200 mL.

7.- Tomar 1 ml de esta solucin y aforar a 100 mL.

8.- Leer la solucin a las mximas longitudes de onda para la cafena y el cido
Acetilsaliclico.

9.- Escribir las 2 absorbancias totales y sustituir en ecuaciones simultaneas.


10.-Determina la concentracin de cada analito en la muestra, se debe multiplicar
la concentracin obtenida por el factor de dilucin (100) y por 0.2, ya que la
muestra se afora a 200 mL.

RESULTADOS
1. Complete las tablas propuestas para cada parte.

2. Enuncia la ley de Lambert-Beer para absorbancias aditivas, escribe la frmula.

3. Escribe las frmulas para determinar el coeficiente de absortividad molar y las
ecuaciones simultneas para determinar la concentracin de analitos

4. Haga una representacin de la estructura molecular y calcule el peso molecular
del cido acetilsaliclico

BIBLIOGRAFA:
Higson P.J. Qumica analtica. Editorial Mc Graw Hill.2004

INFORME DE LABORATORIO
laboratorio.


PRCTICA 4
Identificacin de compuestos por espectroscopia Infraroja (IR)

DURACIN ESTIMADA
3 horas

NCLEO PROBLEMICO

Cmo se identifican los grupos funcionales presentes en una molcula usando
espectroscopia Infrarroja?

INTRODUCCIN

La espectroscopia infraroja (IR) es una tcnica analtica instrumental que permite
conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un
compuesto.
Esta informacin se obtiene a partir del espectro de absorcin de dicho compuesto
al haberlo sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro.

La regin del espectro IR normal queda comprendida entre 2.5 a 15, medido en
unidades de longitud de onda, que corresponde a 4000 cm-1 y 666 cm-1
respectivamente si se expresa en nmero de onda (que es el inverso de la
longitud de onda, cm-1)

OBJETIVOS GENERALES

Conocer los principios fundamentales que rigen la interaccin energa-
materia (radiacin electromagntica-molculas) en uno de los mtodos
espectroscpicos ms comunes en Qumica Orgnica: Infrarrojo (IR)


Comprender la informacin contenida en los espectros correspondientes, a
fin de identificar los grupos funcionales ms comunes.
Manejar las tablas de absorcin correspondientes con el fin de resolver
ejemplos sencillos de elucidacin estructural de algunos compuestos
orgnicos.

MARCO REFERENCIAL

La espectroscopia es el estudio de la interaccin de la radiacin con la materia. La
radiacin electromagntica es una amplia gama de diferentes contenidos
energticos y comprende valores que van desde los rayos csmicos (10
14
cal/mol)
hasta la radiofrecuencia (10
-6
cal/mol).

Toda onda electromagntica est constituida por una onda elctrica y una onda
magntica. Cada onda electromagntica posee un valor de energa (E), as como
de frecuencia (), longitud de onda () y un nmero de ondas (); los que se
relacionan entre s a travs de las siguientes expresiones:

Por otro lado, la energa total (ET) de un sistema molecular est dada por:

ET = E
trans
+ E
rot
+ E
vibr
+ E
electr

Dnde:
E
trans
= Energa de translacin, que es la energa cintica que posee una molcula
debido a su movimiento de translacin en el espacio.
E
rot
= Energa de rotacin, que es la energa cintica que posee debido a la
rotacin alrededor de sus ejes que convergen en su centro de masa.
E
vibr
= Energa de vibracin, que es la energa potencial y la energa cintica que
posee debido al movimiento vibracional de sus enlaces.
E
electr
= Energa electrnica, que es la energa potencial y energa cintica de sus
electrones.


ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

Es una tcnica analtica instrumental que permite conocer los principales grupos
funcionales de la estructura molecular de un compuesto. Esta informacin se
obtiene a partir del espectro de absorcin de dicho compuesto al haberlo sometido
a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro.
La regin del espectro IR normal queda comprendida entre 2.5 a 15, medido en
unidades de longitud de onda, que corresponde a 4000 cm
-1
y 666 cm
-1

respectivamente si se expresa en nmero de onda (que es el inverso de la
longitud de onda, cm
-1
)
Caractersticas de un espectro. El espectro de infrarrojo de un compuesto es una
representacin grfica de los valores de onda () o de frecuencia (cm
-1
) ante los
valores de por ciento de transmitancia (%T).
La absorcin de radiacin IR por un compuesto a una longitud de onda dada,
origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en
forma de un pico o banda de absorcin.

Figura 1. Ejemplo del espectro IR de un compuesto. Se pueden observar la
grfica de %T vs frecuencia en cm
-1
.

VIBRACIN MOLECULAR.
Las molculas poseen movimiento vibracional continuo. Las vibraciones suceden
a valores cuantizados de energa. Las frecuencias de vibracin de los diferentes
enlaces en una molcula dependen de la masa de los tomos involucrados y de la
fuerza de enlace entre ellos.


En trminos generales las vibraciones pueden ser de dos tipos: estiramiento y
flexin.

Las vibraciones de estiramiento son aquellas en las que los tomos de un enlace
oscilan alargando y acortando la distancia del mismo sin modificar el eje ni el
ngulo de enlace.

Las vibraciones de flexin son aquellas que modifican continuamente el ngulo de
enlace.

ABSORCIN DE ENERGA.
Para que sea posible la absorcin de la energa infrarroja por parte de una
sustancia, es necesario que la energa que incide sobre ella, sea del mismo valor
que la energa de vibracin que poseen las molculas de esa sustancia.
Como en una molcula existen diferentes tomos que forman distintos enlaces, en
el espectro de infrarrojo aparecern bandas de absorcin a distintos valores de
frecuencia y de longitud de onda. La regin situada ente 1400 y 4000 cm-1, es de
especial utilidad para la identificacin de la mayora de los grupos funcionales
presentes en las molculas orgnicas.


Las absorciones que aparecen en esta zona, proceden fundamentalmente de las
vibraciones de estiramiento.
La zona situada a la derecha de 1400 cm
-1
, es por lo general, compleja, debido a
que en ella aparecen vibraciones de estiramiento como de flexin. Cada
compuesto tiene una absorcin caracterstica en esta regin, esta parte del
espectro se denomina como la regin de las huellas dactilares.

ABSORCIONES DE GRUPOS FUNCIONALES EN EL IR.

HIDROCARBUROS.
La absorcin por estiramiento del enlace carbono-hidrgeno (C-H), est
relacionada con la hibridacin del tomo de carbono, por lo tanto para cada tipo de
carbono se obtendr una seal diferente as:

C sp
3
_______H (-CH, alcanos) - regin entre 2800-3000 cm
-1
.
C sp
2
_______H (=CH, alquenos) - regin entre 3000-3300 cm
-1
.
C sp2 _______H (=CH, aromtico) alrededor de 3030 cm
-1
.
C sp _______H (=CH, alquinos) - alrededor de 3300 cm
-1
.

ALCANOS.
C-H Vibracin de estiramiento a 3000 cm
-1
.

a) En alcanos la absorcin ocurre a la derecha de 3000 cm
-1
.

b) Si un compuesto tiene hidrgenos vinlicos, aromticos o acetilnicos, la
absorcin del -CH es a la izquierda de 3000 cm
-1
.

CH
2
- Los metilenos tienen una absorcin caracterstica de 1450-1485 cm
-1

(flexin). La banda de 720 cm
-1
se presenta cuando hay ms de 4 metilenos
juntos.


CH
3
Los metilos tienen una absorcin caracterstica de 1375-1380 cm
-1
. La
banda de 1380 cm
-1
, caracterstica de metilos se desdobla en dos picos
cuando hay isopropilos o ter-butilos, apareciendo tambin las siguientes
seales:

Figura 2. Espectro de IR del n-heptano (Vibraciones de estiramiento C-H)


Figura 3. Vibraciones de tensin ms importantes en grupos C-H

Figura 4. Espectro del heptano mostrando las vibraciones de tensin.


Figura 5. Espectro IR del n-Hexano.
Alquenos
=C-H Vibracin de estiramiento (stretching), ocurre a 3000-3300 cm
-1
.
C=C Vibracin de estiramiento (stretching), en la regin de 1600-1675 cm
-1
, a
menudo son bandas dbiles.
=C-H Vibracin de flexin (bending) fuera del plano en la regin de 1000-650 cm
-1
(10 a 15)


Figura 6. Espectro de 1-octeno.

Figura 7. Espectro IR del 1-hexeno


Alquinos
C-H Vibracin de estiramiento ocurre a 3300 cm-1.
CC Vibracin de estiramiento cerca de 2150 cm-1.
La conjugacin desplaza el alargamiento C-C a la derecha.

Figura 8. Espectros IR del 1-hexino (arriba) y del 1-decino (abajo).


Aromticos
=C-H La absorcin por estiramiento es a la izquierda de 3000 cm-1, (3.33).
C-H Flexin fuera del plano en la regin de 690-900 cm-1 (11.0 - 14.5), este tipo
de absorcin permite determinar el tipo de sustitucin en el anillo. Ver tabla.
C=C Existen absorciones que ocurren en pares a 1600 cm-1 y 1450 cm-1 y son
caractersticas del anillo aromtico.

Figura 9. Correlaciones espectro-estructura de las sustituciones del anillo
bencnico en la regin de 2000 a 1667 cm
-1
.


Tabla 8. Flexin C-H fuera del plano en la regin 690-900 cm
-1
para aromticos.

Figura 10. Espectro IR del tolueno
Alcoholes
-OH Vibracin de estiramiento. Para un alcohol asociado la caracterstica es una
banda intensa y ancha en la regin de 3000-3700 cm-1. Un alcohol monomrico
da una banda aguda en 3610-3640 cm-1.
C-O Vibracin de estiramiento localizada en 1000-1200 cm-1
C-OH Flexin en el plano en 1200-1500 cm-1.
C-OH Flexin fuera del plano en 250-650 cm-1


Figura 11. Espectro IR del alcohol sec-butilico.
Aminas
N-H Bandas de estiramiento en la zona de 3300-3500 cm-1. Las aminas primarias
tienen dos bandas. Las aminas secundarias tienen una banda, a menudo dbil.
Las aminas terciarias no tienen banda de estiramiento N-H. C-N La banda de
alargamiento es dbil y se observa en la zona de 1000-1350 cm-1. N-H Banda de
flexin (tijera) se observa en la zona de 1640-1560 cm-1, banda ancha. N-H
Banda de flexin fuera del plano, que se observa en la zona de 650-900 cm-1.

Figura 12. Espectro IR de la sec-butilamina.

Aldehdos y cetonas
Los aldehdos, las cetonas, los cidos carboxlicos y sus derivados, dan la banda
del carbonilo, este grupo es uno de los que absorben con una alta intensidad en la
regin del infrarrojo en la zona de 1850-1650 cm-1.


Vibraciones de estiramiento de compuestos carbonlicos.
Posicin de la absorcin
Tipo de compuesto cm
-1
m
Aldehdo, RCHO 1720-1740 5.75-5.80
Cetona, RCOR 1705-1750 5.70-5.87
cido Carboxlico, RCOOH 1700-1725 5.80-5.88
ster, RCOOR 1735-1750 5.71-5.76
R= grupo saturado y aliftico

En aldehidos:
C=O Banda de estiramiento en 1725 cm-1. La conjugacin con dobles enlaces
mueve la absorcin a la derecha.
C-H Banda de estiramiento del hidrgeno aldehdico en 2750 cm-1y 2850 cm
-1

Figura 13. Espectro IR del n-butiraldehido.
En cetonas:
C=O Banda de alargamiento aproximadamente a 1715 cm
-1
. La conjugacin
mueve la absorcin a la derecha.


Figura 14. Espectro IR de la 2-butanona.

cidos carboxlicos y steres
En los cidos: O-H Banda de estiramiento, generalmente muy ancha (debido a la
asociacin por puente de hidrgeno) en la zona de 3000- 2500 cm-1, a menudo
interfiere con la absorcin del C-H.
C=O Banda de estiramiento, ancha, en la zona de 1730-1700 cm-1.
C-O Banda de estiramiento, fuerte, en la zona de 1320-1210 cm-1.

Figura 15. Espectro IR del cido propinico.

En los steres:
C=O Banda de estiramiento cercana a 1735 cm-1.
C-O Banda de estiramiento, aparecen 2 bandas o ms, una ms fuerte que las
otras, en la zona de 1300-1000 cm-1.


Figura 16. Espectro IR del acetato de metilo.

MATERIALES,

Espectros Infrarojo de diferentes molculas


El pre-informe debe contener la metodologa propuesta en diagrama de
operaciones, adems de una sntesis que presente los aspectos tericos que
fundamenten la prctica que complemente a la ya discutida en este documento.

METODOLOGA
En la serie de espectros de infrarrojo que se presentan al final de la prctica
seale las bandas de absorcin caractersticas e identifique los grupos funcionales
presentes.
Seale adems el tipo de vibracin que corresponde a cada banda.
Haga una prediccin de la molcula segn los grupos funcionales presentes en
el espectro IR.


ANALISIS DE RESULTADOS
Resuelva las siguientes preguntas con base en los anlisis realizados en cada uno
de los espectros
a) Cules son las principales bandas de absorcin para un alcano en un espectro
de IR?
b) Cmo distingue un grupo isopropilo de un grupo ter-butilo en un espectro de
IR?
c) Cuando un alcano tiene ms de 4 metilenos en una cadena lineal, cmo se le
distingue en un espectro de IR?
d) Cmo distingue un alcano, un alqueno y un alquino en un espectro de IR?
e) Cmo distingue un aldehdo de una cetona en un espectro de IR?
f) Qu vibraciones caractersticas presenta un cido carboxlico para identificarlo
en un espectro de IR?
g) Qu bandas le dan la pauta para diferenciar un ster de una cetona? A qu
vibracin corresponde cada una de ellas?
h) Cmo distingue una amina primaria de una secundaria en un espectro de IR?

INFORME DE LABORATORIO
laboratorio.

BIBLIOGRAFA.
Bruice, P. Y., Qumica Orgnica, Pearson Educacin, Mxico, 2008.
McMurry, J., Qumica Orgnica, Cengage Learning, Mxico, 2008.
Morrison R. T., Boyd, R. N., Qumica Orgnica, Pearson Educacin, Mxico,
1998.
Silverstein, R. M., Bassler, G. C., Morril, T. C., Spectrometric Identification of
Organic Compounds, John Wiley, New Jersey, 2005.
Nakanishi, K., Solomon, P. H., Infrared Absorption Spectroscopy, Holden-
Day, San Francisco, 1977.
Conley, R. T., Espectroscopia Infrarroja, Alhambra, Madrid, 1979.


ESPECTROS POR ANALIZAR




PRACTICA 5
Determinacin de sodio, potasio y magnesio en bebida isotnica por
espectroscopia de absorcin atmica (AAS)

DURACIN ESTIMADA
3 horas

NCLEO PROBLEMICO

Cmo se realiza el anlisis de minerales en productos comerciales por
espectroscopia de absorcin atmica (AAS)?

INTRODUCCIN
La absorcin atmica es una tcnica en la cual se utiliza una llama para atomizar
la disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran
en forma de vapor de tomos. Existe una fuente independiente de luz
monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a
travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida.
Los espectros atmicos estn constituidos por picos estrechos (tericamente
lneas) y bien definidos, originados por transiciones entre distintos niveles de
energa electrnica.
Para la obtencin del vapor atmico pueden utilizarse distintos sistemas de
atomizacin, tales como una llama, energa elctrica o un plasma, dando lugar a
distintas tcnicas.
El espectro de absorcin atmica de muchos elementos se origina por transiciones
electrnicas desde el estado fundamental a estados excitados.

OBJETIVO GENERAL

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la espectroscopia de
absorcin atmica (AAS) en el anlisis de minerales en productos comerciales


MARCO REFERENCIAL
La espectroscopia de absorcin atmica (AAS), tiene como fundamento la
absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es
absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energti cos cuya
diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes.

Figura 17. Transiciones de absorcin electrnica para el sodio y el potasio.
La absorcin de radiacin por tomos libres involucra una transicin de estos
tomos desde el altamente poblado estado basal hasta un estado electrnico
excitado. Por ejemplo, los tomos de sodio (ver Figura 2 ) en estado gaseoso son
capaces de absorber radiaciones de longitudes de onda correspondientes a las
transiciones desde el estado 3s a estados ms elevados. As, se observan
experimentalmente picos de absorcin muy ntidos a 589,0; 589,6 y 330,2 nm. La
absorcin correspondiente a transiciones desde el nivel 3p no se detectan porque
el nmero de tomos de sodio en el estado 3p es generalmente muy pequeo a la
temperatura de la llama.
La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que
relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin dela especie
absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los tomos
absorbentes (ver Ecuacin 1.20 del mdulo). La cantidad de radiacin absorbida


aumenta al incrementar el nmero de tomos del elemento presentes en el
camino ptico, esto permite utilizar a la absorcin atmica con fines cuantitativos.
Este mtodo puede detectar cantidades tan bajas como10-14 gramos del analto.
Los espectros de absorcin atmica estn constituidos por picos estrechos y bien
definidos que se originan por transiciones entre los diferentes niveles de energa
electrnica, estas lneas de resonancia tienen origen en el estado basal y un
destino en diferentes estados excitados.
Sin embargo la muestra no es irradiada directamente por luz UV-VIS para su
absorcin, antes de ello, la muestra se tiene que convertir en diferentes especies
atmicas. La especie atmica se logra por atomizacin de la muestra, siendo los
distintos procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del tomo lo
que diferencia las tcnicas y accesorios utilizados.
La tcnica de atomizacin ms usada es la de absorcin atmica con llama, que
nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama
de aire acetileno u xido nitroso-acetileno. Las muestras se vaporizan a 2000-
6000 K, por tal motivo la muestra es aspirada hasta la llama que tiene una
temperatura de 2000-3000 K.

Figura 18. Espectro de absorcin atmica para la cuantificacin de cadmio en
agua de mar empleando el mtodo de adicin de estndar interno.


Figura 19. Espectro de absorcin atmica para una matriz que contena los
metales Fe, Ni y Cr.


El pre informe debe contener la metodologa propuesta en el procedimiento
usando diagramas de flujo. Adems, realizar un resumen que presente los
aspectos tericos que fundamenten la prctica.

EQUIPOS

Equipo de absorcin atmica, Perkin Elmer 370.


MATERIALES Y REACTIVOS
Soluciones patrn de sodio (10 p.p.m), Potasio (5 p.p.m) y Magnesio (10 p.p.m)
Agua destilada
Balones aforados de 50, 100 ml
Pipetas aforadas de 5,10 y 20 ml
Bureta de 25 ml
Bebida Gatorade

METODOLOGA
1. Prepara 5 soluciones de cada metal entre concentraciones de 0.1 y 1 ppm a
partir de la solucin patrn inicial.
2. Tome la solucin de 1 ppm de cada metal y haga un anlisis por espectroscopia
de absorcin atmica.
3. Determine la longitud de onda de absorcin de cada metal.
4. Lea las absorbancias para solucin del patrn preparada.
5. Complete la siguiente tabla


6. Realice las respectivas curvas de calibracin y calcule las ecuaciones de las
rectas.
7. Realice la lectura de la muestra problema y determine la absorbancia.
8. Calcule la concentracin de sodio, potasio y magnesio en la bebida comercial.

RESULTADOS
1. Registre los datos, observaciones y clculos necesarios, identifique dificultades.
2. En una pagina de Excel introduzca los datos obtenidos y realice las curvas de
calibracin
3. Establezca las principales caractersticas de los procesos que se aplicaron en el
laboratorio.

4. Analice los resultados y presente los valores obtenidos para sodio, potasio y
magnesio en la muestra problema.

INFORME DE LABORATORIO (A REALIZAR LUEGO DE CADA PRCTICA)

laboratorio.


PRCTICA 6
Aplicacin de la espectrometra de masas - MS para la identificacin de
compuestos

DURACIN ESTIMADA
3 horas

NCLEO PROBLEMICO

Cmo se realiza la interpretacin de un espectro de masas para la identificacin
de un compuesto?

INTRODUCCIN
La espectrometra de masas, es una tcnica de anlisis cualitativo, de amplia
utilizacin para la determinacin de estructuras orgnicas, por si sola o en
combinacin con otras tcnicas de espectrofotometra.
La espectrometra de masas est basada en la obtencin de iones a partir de
molculas orgnicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan
de acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan por medio de un
dispositivo adecuado.
Un espectro de masas ser, en consecuencia, una informacin bidimensional que
representa un parmetro relacionado con la abundancia de los diferentes tipos de
iones en funcin de la relacin masa/carga de cada uno de ellos.

OBJETIVO GENERAL

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la espectrometra de masas -
MS para la identificacin de compuestos


MARCO REFERENCIAL

La espectrometra de masas es una tcnica muy poderosa tanto si se utiliza para
la identificacin de compuestos desconocidos como para cuantificar compuestos
conocidos.
Cuando se trabaja con sistemas acoplados de cromatografa de gases /
espectrometra de masas, la identificacin se basa, generalmente, en utilizar el
espectro de masas como una huella qumica, comparando los espectros de
masas obtenidos con los espectros de compuestos patrn.
Los ordenadores que controlan a los espectrmetros de masas actuales, estn
dotados de sistemas muy eficaces de bsqueda en bibliotecas informatizadas.
Habitualmente, se encuentran dos tipos de bibliotecas: unas de tipo general, muy
extensas (ms de 150.000 espectros) y otras ms pequeas pero especficas
(cientos a miles de espectros) de utilizacin en un campo de trabajo concreto.
Aunque las bibliotecas de espectros de masas, son asequibles comercialmente,
casi siempre es posible para el usuario generar una biblioteca o hacer adiciones
sobre una existente.
El procedimiento de identificacin basado en la comparacin del espectro obtenido
con los contenidos en una biblioteca, no est exento de problemas; la
identificacin mediante bsqueda se basa en suponer que las condiciones
experimentales se pueden controlar lo suficiente como para producir espectros
reproducibles y en que el patrn de fragmentacin de un compuesto ser nico
sean cuales fueren las condiciones que se utilicen (la mayora de las bibliotecas
existentes estn basadas en espectros obtenidos mediante ionizacin por impacto
electrnico y utilizando analizadores de tipo cuadrupolo); aun as, utilizando
diferentes instrumentos y condiciones de trabajo, es posible en un nmero muy
elevado de casos identificar analitos a partir de los espectros de una biblioteca.
La fragmentometra de masas es muy aplicada para el anlisis cromatogrfico de
mezclas en las que se sospecha la presencia de determinados compuestos, o
grupos de compuestos de caractersticas comunes, que puedan originar un pico
de fragmentacin comn muy intenso. Como en el caso de otros detectores
cromatogrficos, las reas bajo los picos son directamente proporcionales a la
concentracin de cada componente y, por tanto, pueden utilizarse como parmetro
analtico de cuantificacin por medio de una calibracin adecuada.

INTERPRETACION DEL ESPECTRO
Los espectros de masas proporcionan mucha informacin sobre la estructura de
los compuestos analizados. Adems de las posibilidades de identificacin ya
mencionadas por comparacin de los espectros obtenidos, con los contenidos en
una base de datos, el espectro de masas es susceptible de ser interpretado,


siendo en muchas ocasiones esta ltima la nica va posible para lograr una
identificacin estructural de algunas molculas.
Como ya se ha mencionado en el mdulo, la informacin que ofrece el espectro de
masas proviene de las reacciones qumicas que experimentan las molculas de la
muestra en estado excitado; en consecuencia, la interpretacin de un espectro de
masas requerir de un conocimiento de las reacciones que pueden originarse en
el espectrmetro, asi como de los iones que estas reacciones pueden generar.
Para la interpretacin de los espectros en esta prctica revise los contenidos de la
leccin 30 y 34 del Mdulo de Espectroscopia.


El pre informe debe contener los principales rutas de fragmentacin de los grupos
funcionales y los pasos a seguir para la interpretacin de un espectro de masas.

MATERIALES

10 espectros de masas de diferentes molculas

METODOLOGA
Para la interpretacin de un espectro de masas e identificacin del respectivo
compuesto se pueden seguir los siguientes pasos:

1. Identificar el in molecular (lmite de la molcula), las perdidas lgicas y si se
aplica la regla del nitrgeno.
2. Observar iones M+1 y M+2 para:
Determinar presencia de Cl, Br, S, Si
Determinar si es posible, no. de carbonos
3. Buscar series de iones a masas bajas
4. Identificar si hay Anillos + Dobles enlaces


RESULTADOS

Presente cada uno de los espectros de masas y los resultados del respectivo
anlisis realizado a cada uno siguiendo las orientaciones de la metodologa.


Realizar un informe de resultados con la estructura que debe contener un informe
de laboratorio.


COLECCIN DE ESPECTROS A ANALIZAR





PRCTICA 7
Aplicacin de la espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear RMN para la
identificacin de compuestos

DURACIN ESTIMADA
6 horas

NCLEO PROBLEMICO
Cmo se realiza la interpretacin de un espectro de Resonancia Magntica
Nuclear-RMN de
1
H y
13
C para la identificacin de un compuesto?

INTRODUCCIN
La Resonancia Magntica Nuclear, puede ser considerada como una herramienta
que permite obtener una gran cantidad de informacin sobre la estructura
molecular.
Fue desarrollada en la dcada de los cuarenta (1940-1950), en forma simultnea,
por dos grupos de investigadores en fsica terica: H. C. Torrey y R. V. Pound,
dirigidos por E. M. Pursell en la universidad de Harvard y W. W. Hansen junto con
F.Bloch en la Universidad de Stanford.
Esta tcnica espectroscpica puede utilizarse slo para estudiar ncleos atmicos
con un nmero impar de protones o neutrones (o de ambos). Esta situacin se da
en los tomos de
1
H,
13
C,
19
F y
31
P. Este tipo de ncleos son magnticamente
activos, es decir poseen nmero de espn diferente de cero, igual que los
electrones. Ya que los ncleos poseen carga positiva y poseen un movimiento de
rotacin sobre un eje, hace que se comporten como si fueran pequeos imanes.

OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la Resonancia Magntica
Nuclear-RMN de
1
H y
13
C para la identificacin de compuestos


MARCO REFERENCIAL
La Resonancia Magntica Nuclear, puede ser considerada como una herramienta
que permite obtener una gran cantidad de informacin sobre la estructura
molecular.
Fue desarrollada en la dcada de los cuarenta (1940-1950), en forma simultnea,
por dos grupos de investigadores en fsica terica: H. C. Torrey y R. V. Pound,
dirigidos por E. M. Pursell en la universidad de Harvard y W. W. Hansen junto con
F.Bloch en la Universidad de Stanford.

Teora bsica de la resonancia magntica nuclear de protones (
1
H-NMR)
Los ncleos de numerosos tomos presentan el fenmeno de RESONANCIA
MAGNETICA cuando son colocados en un campo magntico y a su vez irradiados
con energa proveniente de un oscilador de radio frecuencia. Sin embargo, solo
aquellos ncleos atmicos que poseen la propiedad fsica llamada espn (I)
diferente a cero, mostrarn absorcin y emisin de energa en esas condiciones.
Los ncleos que tengan valores de masa (M) y/o nmero atmico (Z) impar
presentarn valores de espn (I) tiles en espectroscopia de resonancia magntica
nuclear. As, por ejemplo, un tomo que posea:

Masa atmica
(M)
Nmero
atmico
(Z)
Espn
Impar
Par o
impar
1/2, 3/2, 5/2
Par Impar 1, 2, 3,..

Sin embargo, si (M) y (Z) son ambos pares, el valor del nmero de espn (I) ser
cero, y ellos no presentarn espectro de resonancia magntica. Como ejemplo de
ncleos atmicos del primer grupo estn los istopos:
Istopo Espn

1
H 1/2

13
C 1/2

17
F 1/2

31
P 1/2
etc. etc.


En el segundo grupo estn los istopos del nitrgeno (M = 14), y flor (M = 18),
etc. Entre aquellos con nmero de espn = 0, estn el istopo del oxgeno (M = 16)
y el carbono (M = 12), etc. como los ms importantes para la qumica orgnica.
Descripcin general de un equipo de RMN

Los primeros equipos de RMN trabajaban de forma anloga a los equipos
dispersivos de UV e IR, alcanzando la condicin de resonancia de los diferentes
ncleos de una muestra por un variacin contina de la frecuencia de B1 o de la
intensidad del campo magntico esttico B0. Estos equipos son conocidos como
RMN a onda continua (RMN-OC). Describiremos en forma sinttica los
componentes principales de dichos equipos.
Magneto o imn
Generador del campo magntico esttico B
0
que debe ser intenso, homogneo y
estable (estas propiedades se discuten ms adelante).
Emisor de radiofrecuencias
Para crear el campo oscilante B
1
a las frecuencias de resonancia (decenas a
cientos de MHz) con intensidad moderada (B
1
10
-7
T) para evitar saturacin de las
seales. Generalmente se logra la excitacin de la muestra construyendo un
pequeo solenoide con eje coaxial al tubo que la contiene.
Detector de radiofrecuencias
Para medir la absorcin de radiacin por parte de la muestra al alcanzarse la
condicin de resonancia. En los equipos de RMN-OC se han utilizado dos tipos
de detectores. Se detecta la resonancia por desbalance de un puente de
radiofrecuencias conectado a la bobina nica emisora-detectora. El segundo
mtodo utiliza 2 bobinas y es llamado mtodo de induccin. En l se hace uso de
la induccin magntica producida en un eje perpendicular a B
0
cuando el sistema
entra en resonancia. Con este fin se sitan en el entrehierro del imn dos bobinas
(transmisora y receptora) con ejes en ngulo recto en el plano perpendicular a B
0
.
La seal detectada en el receptor corresponde a la absorcin de energa por los
ncleos en resonancia y debe ser bien separada de la seal proveniente del
transmisor, minimizando todo acoplamiento entre ambas bobinas.
Sistema de barrido
Para detectar sucesivamente todos los ncleos de inters en la muestra
modificando las relaciones frecuencia/campo en un rango que corresponda al de
desplazamientos qumicos presentes Esto puede lograrse por variacin de la
frecuencia de B
1
(barrido de frecuencias) o de la intensidad de B
0
(barrido de
campo). La velocidad de barrido generalmente es del orden de 1 Hz/s.
Velocidades menores tienden a producir saturacin con deformacin y
ensanchamiento de las seales. Barridos ms rpidos pueden deformar las


seales y hacer aparecer fenmenos transientes indeseables como el
denominado ringing. Para el registro de un espectro con un equipo RMN-OC se
requieren al menos varios minutos.
Sistema portador de la muestra
Consiste en un tubo de vidrio de paredes finas, generalmente de 5mm de dimetro
interior, con el material de inters disuelto en un disolvente apropiado,
preferentemente aprtico o deuterado. En RMN las cantidades de sustancia
requeridas para obtener un espectro de resonancia protnica son del orden de
unos pocos miligramos Es frecuente someter la muestra a rotacin (velocidades
tpicas de rotacin 25Hz) para minimizar la posible inhomogeneidad del campo B
0

en el plano perpendicular al eje de rotacin.

Figura 120. Diagrama de un aparato de resonancia magntica de frecuencia fija
V(0) e imn de intensidad de flujo magntico variable H
0
.

Tablas de desplazamiento qumico.
A continuacin se entrega una TABLA con una recopilacin de valores de
DESPLAZAMIENTO QUMICO en ppm. Estos son valores promedios de seales
encontradas en cientos de espectros en los cuales los protones en diferentes
molculas tienen ambientes estereoqumicos y magnticos semejantes.
Estas tablas de desplazamiento qumico (), estn referidas al estndar normal,
TMS, y en la escala de ppm, a menos que se indique otro ambiente y/o otra
escala. Se supone que las posiciones normales de los grupos metilos, metilenos y
metinos son: 0.90, 1.25, y 1.50 ppm respectivamente y que cualquier alteracin de
estos valores ser una consecuencia de las interacciones de otros tomos o
grupos de tomos presentes en la molcula.


Siendo H el protn del grupo metilo, -CH3 , metileno CH2 -, o metino =CH-,
entonces las siguientes estructuras muestran para esos protones las siguientes
absorciones aproximadas en ppm: (Tabla 1)
Tabla 1. Desplazamientos qumicos.
Estructura U= H U= CH
3
U= R-CH
2
- U= R
2
CH
U-CH
2
R 0.90 0.82 1.20 1.48
U-C=C 5.0-6.0 1.60 2.02 2.80
U-Ph 7.30 2.10 2.60 2.82
U-F 4.22 4.22 4.80
U-Cl 3.01 3.42 4.02
U-Br 2.65 3.40 4.10
U-I 2.18 3.14 4.22
U-OR 5.0-0.5 4.20 4.40 4.60
U-OPh 6.0-4.0 3.82 4.03 4.56
U-OCOR 10.0-12.0 3.61 4.10 4.96
U-OCOPh 10.0-12.0 3.82 4.20 5.02
U-CHO 2.20 2.40 2.50
U-COR 11.0-9.0 2.10 2.32 2.62
U-COOH 2.10 2.30 2.52
U-COOR 2.00 2.22 2.50
U-CN 2.18 2.44 2.96
U-NO
2
4.06 4.14 4.40
U-OPh 8.50-9.50 3.82 4.02 4.56
U-NH
2
2.45 2.87 3.01
U-NR
2
2.21 2.40 3.82
U-CO- 2.40


Multiplicidad en resonancia magntica nuclear de protones.
Los primeros aparatos de resonancia magntica nuclear, con sus imanes
desplegando campos magnticos no muy homogneos, y por consecuencia de
baja resolucin, en los cuales, las absorciones de los diferentes protones de un
compuesto orgnico, aparecan en el espectro como bandas muy anchas y sin
mayores detalles.

Figura 2. Espectro del etanol hecho con muy baja resolucin que muestra las
absorciones de los diferentes protones como bandas anchas y redondeadas.
Posteriormente, al mejorar la tecnologa y al aumentar la homogeneidad del
campo magntico, aparecen las bandas de absorcin con "ESTRUCTURA FINA".
La banda ancha y roma se transforma en un complejo de bandas muy agudas y
separadas entre s, por algunos cps.
Estos conjuntos de bandas agudas son conocidas como "MULTIPLICIDAD" de
una absorcin y su origen est en los momentos magnticos de los protones
vecinos no equivalentes que conforman el entorno del protn que da la seal en el
espectro. Su efecto se cree es trasmitido a travs de los electrones de los enlaces
directamente relacionados.

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
0.20
CH
3
CH
2
OH
ppm
OH
CH
2
CH
3
TMS


Figura 3. Espectro RMN del etanol.
Espectro del etanol con alta resolucin donde se puede observar la multiplicidad
de las bandas de absorcin de los protones del metilo en 1,2 ppm y la de los
protones del metileno en 3,7 ppm.
Si se vara la intensidad del campo magntico H
0
, las pequeas separaciones de
estas bandas mltiples en la estructura fina, permanece inalterada.
Esta magnitud caracterstica en la separacin de las lneas de los multipletes y
que aparece en la mayora de los espectros es conocida como CONSTANTE DE
ACOPLAMIENTO "[J]" y se la mide en ciclos por segundo, (cps).
Un protn H(a) aislado o un conjunto equivalente de ellos aislados en una
molcula, sin protones vecinos, dar una seal nica. No hay acoplamiento de
este protn con ningn vecino no equivalente y por lo tanto, el valor de "J" no
existe. Ver por ejemplo el espectro del tetrametoximetano.

Figura 4. Espectro en el que se puede observar una sola banda que acusa la
ausencia de protones vecinos.
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
1.03
1.20
1.37
3.35
3.52
3.68
3.85
5.28
TMS
CH
3
CH
2
OH
OH
CH
2
CH
3
ppm
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0
1
2
3
4
O
O
O
CH
3
O
CH
3
CH
3
CH
3
ppm
CH
3
TMS


Cmo aparecen las multiplicidades.
Al obtener el espectro HRMN de una molcula que posee un protn H(a) y un solo
protn vecino H(b), en un campo magntico de intensidad H0, aparece una
estructura fina en el espectro.
Las diferentes orientaciones del momento magntico en el protn "b" se traducen
en perturbaciones del valor del campo magntico, trasmitindose a travs de los
electrones enlazantes hasta llegar al protn H(a). (Esto mismo es vlido en el otro
sentido, es decir, el protn H(a) tambin influir sobre el protn H(b)).
Los diagramas de rbol.
Los diagramas de rbol representan a grandes rasgos la descomposicin de la
seal nica del protn H(a) por la influencia de los protones situados en carbonos
vecinos a l. Esta descomposicin depende directamente, como se ver
posteriormente, del nmero de protones sobre los carbonos vecinos. La absorcin
de un protn, es perturbada por la presencia de cualquier protn sobre un carbono
vecino, originando una bifurcacin de la seal por interaccin magntica entre
ellos. As el diagrama de rbol (Figura 184) muestra grficamente lo que sucede
con relacin a la apariencia de esta seal en el espectro de la Figura 185.

Figura 5. La combinacin de espines del protn vecino H(b) indica que el espectro
mostrar un duplete con una separacin J(ab) entre ellas.
Cuando el protn H(a) tiene un protn vecino, "H(b)", el campo magntico
percibido por H(a) se alterar, dependiendo de todas las posibles combinaciones
de espn que pueda presentar aquel protn H(b).
Combinaciones de espn Nmero de combinaciones
(+) 1
(-) 1

J
b
H
a
H
duplete originado
en la interaccin
de un solo protn
Ha con un Hb


Debe recordarse que como la separacin entre las bandas de absorcin de un
multiplete solo depende de la probabilidad de que los protones vecinos al
considerado, tengan sus espines a favor o en contra del campo magntico H
0
, ella
no est relacionada a la intensidad de flujo magntico y por lo tanto es una
constante, llamada CONSTANTE DE ACOPLAMIENTO, "J", independiente de las
caractersticas del instrumento.
As, cualquiera sea la frecuencia de la radiacin v(o) del instrumento, la
separacin entre las bandas de absorcin de esta estructura fina ser constante.

Figura 6. A manera de ejemplo, este es el espectro de una sustancia que posee
un protn H(a) con un solo tipo de protn vecino H(b).

En el espectro de la Figura 6, puede verse claramente que la seal de ambos
protones que no son equivalentes estn mutuamente perturbadas por la presencia
de los protones en carbonos vecinos. Debe recordarse tambin que si estos
protones fuesen equivalentes solo aparecera una sola banda de absorcin, como
el caso del espectro del 1,1,2,2-tetracloroetano (Figura 7).
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
4.92
5.08 5.72
5.88
TMS
ppm
Cl C C
Cl I
I
H H
a
b
CH
a
CH
b


Figura 7. En este espectro se puede observar que ambos protones H(a) y H(b)
son equivalentes y absorben en la misma posicin del espectro.

El caso del protn H(a) con dos protones vecinos:

Si los smbolos: "(+)" y "(-)", representan las distintas orientaciones de espn,
entonces, las posibles combinaciones que se pueden obtener entre ellas son:
1.- (+)(+) 1
2.- (+)(-) y (- )(+) 2
3.- (- )(- ) 1
El nmero de combinaciones tiene una ntima relacin con la altura o intensidad
de las bandas de absorcin.
As, este protn (a), que tiene dos protones equivalentes vecinos, dar una seal
triplete, como se observa en el espectro de la Figura 8, con la absorcin central
del multiplete mostrando una altura o intensidad aproximadamente igual al doble
de las laterales.

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
5.91
ppm
Cl C C
H H
Cl Cl
Cl
CH
a
b


Figura 8. Esquema que muestra un triplete originado por la interaccin entre el
protn (a) y dos protones vecinos equivalentes H(b).

Figura 9. Diagrama del rbol. El caso del protn (a) con dos protones vecinos H(b)
equivalentes.

El caso del protn H(a) con tres protones vecinos, H(b)
En este caso, la presencia de tres protones alrededor del protn que est
emitiendo la seal, hace que su seal sea dividida segn todas las posibles
combinaciones de espn.

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
0.20
4.02
4.18
5.66
5.83
6.00
Cl C C
Cl
H H
H
I
a
b
b
CH
CH
a
b
TMS
ppm
H
a
H
b
H
b
J
J
J
triplete como
resultado de la
interaccin entre
un protn Ha y
dos protones Hb


1.- (+)(+)(+) 1

2.- (+)(+)(-)
(+)(-)(+) y 3
(-)(+)(+)

3.- (-)(-)(+)
(-)(+)(-) y 3
(+)(-)(-)

4.- (-)(-)(-) 1

Si pensamos que toda posible combinacin de espn tiene la misma probabilidad,
entonces el hecho de que existan en una determinada circunstancia tres
combinaciones de igual valor de espn, significar que ese tipo de transicin ser
ms probable que otras y por lo tanto deber presentar una absorcin ms intensa
y de acuerdo a lo esperado.
Su correspondiente diagrama de rbol es:

Figura 10. Diagrama del rbol. El caso del protn (a) con tres protones vecinos
H(b) equivalentes.

J
J
J
protones equivalentes Hb
entre un protn Ha y tres
resultado de la interaccin
un cuadrruplete como
b
H
J
J
J
b
H
b
H
a
H


Figura 11. Estructura del espectro del protn H(a) vecino al metlo. (tres protones
H(b) equivalentes).

Aqu el nmero de combinaciones est asociado a la intensidad de las seales.
(La relacin; nmero de protones equivalentes y extensin del rea para cada
seal, ser tratada posteriormente con el concepto de integracin.). Habr por
tanto, un cuadruplete en la absorcin de H(a) con intensidad terica 1:3:3:1.
Es importante, hacer notar que las intensidades de las absorciones en los
multipletes siguen aproximada y tericamente los nmeros del tringulo de Pascal,
sin embargo, esto es solo una aproximacin a la realidad. La altura de cada
absorcin en un multiplete real no siempre corresponde a los valores tericos
esperados. Generalmente, las intensidades ms altas de los multipletes se
inclinan hacia el lado de la mayor absorcin en un espectro.
El tringulo de pascal.
El tringulo de Pascal es una ayuda que permite conocer, en primera
aproximacin las intensidades esperadas de las diferentes absorciones en un
espectro de resonancia magntica nuclear.
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
0.20
0.30
1.97
2.13
5.65
5.82
5.98
6.15
TMS
Cl C C
Cl
H H
H
H
a
b
b
b
CH
a
CH
b
ppm


Figura 12. El tringulo de Pascal es til para asignar tericamente la intensidad en
las absorciones de los multipletes en espectros simples.
Se ha encontrado que hay ciertas estructuras moleculares que presentan formas
espectrales caractersticas. Por ejemplo, el grupo etilo, siempre aparecer como
un cuarteto A BAJO CAMPO y un triplete A MAS ALTO CAMPO con la misma
separacin entre las seales de los multipletes. (Con una misma constante de
acoplamiento "J").

Figura 13. Espectro RMN 1H del bromuro de etilo.
El grupo isopropilo aparecer generalmente como un quintuplete tpico (5 bandas)
y no el esperado septuplete (7 bandas) a bajo campo y si un duplete intenso a
alrededor de 2 ppm. Esta anomala en la multiplicidad se debe a que las
intensidades de los multipletes extremos son demasiado pequeas con relacin a
la intensidad de las otras absorciones. Veamos el tringulo de Pascal en el que
para seis protones vecinos solo hay 5 absorciones. La proporcin es de 1:20 entre
la menor y la mayor de las intensidades del multiplete (Ver Figura 14).
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.00
0.10
0.20
0.30
1.39
1.56
1.73
3.17
3.34
3.50
3.67
TMS
CH
3
CH
2
Br
CH
2
CH
3
ppm


Figura 14. Espectro de un grupo isopropilo, con una zona ampliada que permite
ver el septuplete completo.
La intensidad de las absorciones de los multipletes tambin puede ser calculada
con el desarrollo del binomio:
(a + b) n
Aqu, los coeficientes del desarrollo binomial corresponden a las intensidades de
los multipletes donde "n" es el nmero de protones vecinos equivalentes.
Por ejemplo si n = 2, los coeficientes del desarrollo del binomio son: 1, 2, 1.
Es posible tambin, predecir el nmero de seales en una absorcin con
estructura fina multiplete mediante una frmula sencilla que es:
(n + 1)
Aqu, "n" es tambin el nmero de protones vecinos al que emite la seal.
Esta frmula simple puede ser aplicada solo a espectros de primer orden, es decir,
donde se cumple que la separacin entre los multipletes expresada en Hz es
mucho menor que los desplazamientos qumicos expresados tambin en Hz.
Dada la frecuencia de absorcin v(a) que indica la posicin de la absorcin de
algn protn (a), entonces si v(b) es la frecuencia de absorcin de un protn
vecino (b), la relacin entre v(i) y J(ab) indicar el tipo de espectro. v(a) es medida
en hertz y J(a,b) en cps.

CONDICION TIPO DE ESPECTRO
Si: (a)/J(ab) > 5 Primer orden
Si: (a)/J(ab) < 5 Complejo
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
0.0
0.5
1.0
1.65
1.75
3.97
4.07
4.17
4.27
4.37
4.57
ppm
5.5 5.0 4.5 4.0 3.5
0.00
0.10
3.97
4.07
4.17
4.27
4.37
4.47
4.57
(CH
3
)
2
CHBr
CH
3
TMS


En los espectros de primer orden, las separaciones entre las absorciones de las
estructuras finas es relativamente constante, sin embargo, cuando hay de por
medio electronegatividades ya sea de tomos o grupos de tomos muy diferentes
que afecten a los protones, y por ende a la seal emitida, entonces, la regla del (n
+ 1) debe ser reemplazada por:
(n + 1) * (n' + 1)

Donde n y n' representan respectivamente al nmero de protones no equivalentes
que estn alrededor del protn que est emitiendo la seal.
Integracin de las seales
La integracin de un espectro de RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR de
protones, es un concepto prctico de mucha utilidad, con el cual fue posible por
ejemplo, reconocer las proporciones relativas entre protones no equivalentes en
una especie molecular. La INTEGRACION mide el rea bajo las diferentes
absorciones del trazo en un espectro y si se comparan estas reas entre s, se
encontrar que en cada absorcin, estas reas son proporcionales al nmero de
protones equivalentes que representa cada seal en el espectro de la molcula.
En los primeros equipos, dada la poca homogeneidad del campo magntico, las
absorciones de los distintos protones aparecan como curvas redondeadas en las
cuales era fcil medir su rea. Pronto se descubri la relacin; "rea: nmero de
protones". As en una molcula, como por ejemplo: bromuro de etilo, en la cual
hay dos tipos de protones, la relacin de reas ser, de izquierda a derecha como
2:3. La integracin en los equipos de resonancia, ser: 2 a 3, donde a representa
cualquier valor. Aqu solo importa la proporcionalidad relativa de las seales.
Al mejorar la homogeneidad del campo magntico en los equipos, la traza de los
protones equivalentes se transforma en absorciones ms complejas y por lo tanto,
difciles de medir (rea encerrada por la curva.). A fines de la dcada de los aos
60, prcticamente todos los equipos de RMN estaban, afortunadamente, provistos
de un dispositivo capaz de medir automticamente las reas bajo las curvas en los
espectros.
As, puede pedrsele al instrumento, la integracin de un espectro dado, y el
graficador comenzaba por describir una curva plana desde el lado izquierdo del
espectro hasta enfrentar la primera absorcin, luego se elevaba a un nivel tal que
relativamente corresponde proporcionalmente al nmero de protones equivalentes
representado por el rea de la curva en el espectro, para luego continuar con la
segunda absorcin en el espectro, y as con todas las absorciones hasta llegar al
extremo derecho.
Actualmente, la integracin se ha simplificado al extremo de que automticamente
puede hacerlo el equipo. (ver Figura 15).


Figura 15. Espectro que muestra el trazo de la integracin sobre cada tipo de
protn.

Prcticamente, la integracin toma significado, cuando se comparan las alturas en
las curvas entregadas por el instrumento.
Actualmente la integracin puede hacerse a voluntad o como lo desee el usuario
segn su necesidad. Los equipos modernos entregan la informacin en hojas
separadas de, por ejemplo:
1.- Espectro general de la sustancia.
2.- Posicin de las bandas principales en (Hz). Debe conocerse la
frecuencia principal del instrumento para transformarlas a la escala ppm,
que es independiente de las caractersticas del instrumento.
3.- Integracin de las bandas relevantes en todas, indicando en cada
caso, la posicin en Hz de todas las seales detectadas en el espectro.
4.- Cuando se desea ampliar alguna zona no bien definida de un espectro,
es posible pedirle al instrumento mayor detalle de aquel segmento en cuestin.

Espectroscopia de resonancia magntica nuclear de
13
C
La resonancia magntica nuclear de
13
C es complementaria a la de
1
H. Esta ltima
tcnica se utiliza para deducir la estructura del esqueleto carbonado observando
los entornos magnticos de los tomos de hidrgeno, mientras que la
espectroscopia de RMN de
13
C determina el entorno magntico de los tomos de
carbono.


Aproximadamente el 99% de los tomos de carbono en una muestra natural son
del istopo
12
C. Este istopo posee un nmero par de protones y un nmero par
de neutrones, por tanto, no tiene espn magntico y no puede dar lugar a seales
de resonancia magntica nuclear. El istopo de
13
C menos abundante tiene un
nmero impar de neutrones, lo que le confiere un espn magntico de 172, igual al
del protn.
La espectroscopia de resonancia magntica nuclear de
13
C es menos sensible que
la de
1
H debido a que slo el 1% de los tomos de carbono posee espn y a que,
adems, la frecuencia de resonancia del
13
C, para un campo magntico dado, es
la cuarta parte de la que se da en la RMN de
1
H.
Los desplazamientos qumicos del carbono son de 15 a 20 veces mayores que los
del hidrgeno debido a que el carbono est directamente unido a los tomos que
resultan ser bien apantallantes o desapantallantes. Por ejemplo, el protn de un
aldehdo absorbe a 9.4 ppm en el espectro de
1
H mientras que el carbono de
carbonilo absorbe a 180 ppm en el espectro de
13
C.
Adems, las seales en el espectro de
13
C son lneas verticales, es decir, no hay
desdoblamientos de espn-espn. Esto se debe a que slo el 1% de los tomos de
carbono entran en resonancia, y por tanto, existe una probabilidad muy pequea
de que un ncleo de
13
C est adyacente a otro ncleo de
13
C.
A continuacin se da una tabla de valores aproximados de desplazamientos
qumicos en un espectro de resonancia magntica nuclear de
13
C:
Tabla 9. Desplazamientos qumicos para algunas especies qumicas.


Interpretacin de los espectros de resonancia magntica nuclear de 1H.

La rpida y correcta interpretacin de los espectros de resonancia magntica
nuclear de protones requiere de mucha prctica. A continuacin se citan los pasos
a seguir para llevar a cabo el anlisis espectral de forma correcta:
1. A partir de la frmula molecular:
a. Calcular el nmero de insaturaciones que posee el compuesto cuya
estructura se quiere elucidar. Este nmero de instauraciones puede indicar
la presencia de anillos, dobles o triples enlaces. El nmero de
instauraciones se calcula segn la siguiente expresin:

b. Relacionar las reas de integracin de los picos con el nmero de totales
de protones de la estructura para obtener el nmero de protones que
representa cada pico individual.

2. La presencia de un singulete ancho en el espectro podra deberse a protones
de NH o OH. Si el singulete ancho se encuentra ms all de 10 ppm es
probable que se trate de un OH de cido.

3. Las seales entre 10 y 9 son indicativas de la presencia de un aldehdo.

4. Las seales que aparecen entre 8 y 7 indican la presencia de un anillo
aromtico.

5. Las seales entre 6 y 5 indican la presencia de protones olefnicos. Mediante
el valor de la constante de acoplamiento se puede deducir si la olefina es cis o
trans.

6. Las seales entre 4 y 3 ppm indican que hay protones en un carbono unido a un
grupo electronegativo como es el oxgeno o un halgeno.


7. La presencia de una seal alrededor de 2.5 ppm se debe al protn de un
alquino terminal.
8. Las seales que aparecen entre 2.5 y 2.1 ppm pueden indicar la presencia de
protones adyacentes a un grupo carbonilo.

El pre informe debe contener los principales conceptos tericos para la
interpretacin de un espectro.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Espectros RMN de
1
H de molculas desconocidas
METODOLOGA
Revise los conceptos descritos en el marco referencial y selos para la
elucidacin de las estructuras propuestas como material de trabajo.

Ingrese a la pagina de Organic Structure Elucidation Workbook (De click
aqu) link: http://www3.nd.edu/~smithgrp/structure/workbook.html

Observara la siguiente informacin:


De click en el link DO the Problems ubicado en el men a la derecha y
observara la siguiente informacin:

Escoja tres ejercicios de los 64 que hay disponibles. Recuerde que los
verdes son fciles, los amarillos intermedios y los rojos difciles.

Utilice la informacin que le suministra al escoger un ejercicio y encuentre a
cual estructura molecular corresponde. Observe que para ayudarlo se le da
el espectro Infrarojo (IR), el RMN de
1
H y
13
C y el espectro de masas.

RESULTADOS
1. Presente en cada espectro los picos y las seales observadas en una tabla.
Para cada espectro proponga una estructura y explique por qu.
2. Analice sus resultados teniendo en cuenta la informacin contenida en los
fundamentos tericos y en el captulo 8 del Mdulo gua del curso espectroscopa.


Elabore un informe que contenga los resultados obtenidos en el anlisis de los
espectros propuestos. Revise los anexos para establecer la estructura con que
debe presentar el informe de laboratorio.



4 ANEXOS

4.1 ORIENTACIONES PARA LA CONSTRUCCIN DE UN INFORMES DE
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

Estructura del informe

Los posibles usos y aplicaciones sociales del conocimiento cientfico solo sern
posibles si este es difundido, para lo cual la comunidad cientfica prepara escritos
que son en primera instancia presentados en crculos cientficos pequeos que se
encargan de estudiarles y discutirles para que posteriormente sean ajustados y
publicados. En nuestro trabajo acadmico pretendemos asimilar esta estructura,
as el escrito que se presentar como informe de Laboratorio de Qumica Orgnica
deber contener la siguiente informacin y distribucin (Rodrguez Prez, 2008):

1. Ttulo. Declara la pregunta o problema de investigacin.

2. Nombre del autor o autores.

3. Formacin profesional o acadmica de los autores.

4. Resumen. Recoge el conjunto de pasos, procesos, resultados y
conclusiones del trabajo experimental en unas cuantas lneas, (es
elaborado una vez terminadas las otras partes del escrito).

5. Introduccin. Proporciona informacin sobre el contenido del experimento
exponiendo la hiptesis comprobada, los antecedentes del mismo y su
significado como objeto de investigacin.

6. Materiales y mtodos. Escrito en pasado, reporta con exactitud la
metodologa empleada. Para esto se recomienda un mapa o diagrama de
procesos.


7. Resultados. Describen los datos recolectados durante la experiencia y se
apoya en tablas, grficas, diagramas que se insertan en el texto que se
elabore. En este apartado tambin se dan respuestas a las preguntas
formuladas en cada prctica.

8. Anlisis de resultados. Presenta la interpretacin de los resultados hecha
por el autor a la luz de la teora en contraste con los datos experimentales.

9. Conclusiones. El documento finaliza con la presentacin puntual de las
ideas finales a las que el autor pudo llegar.

10. Referencias. Reporte de libros, artculos y direcciones web empleadas, se
deben seguir las normas oficialmente aprobadas para referenciar.

11. Anexos. Fotografas, tablas, o cualquier informacin adicional que
enriquezca el informe de laboratorio

Observaciones

El documento debe incluir los datos completos del tutor de teora y de laboratorio,
as como el tipo de mediacin.

4.2 SOBRE LOS LABORATORIOS DEL CURSO DE ESPECTROSCOPIA
(401539)

Los laboratorios se realizan de forma presencial en cada uno de los CEAD de
acuerdo a las condiciones y recursos que estos designen. La programacin de los
mismos corre a cargo de la coordinacin de cada CEAD. Cada estudiante tiene la
responsabilidad de inscribir sus actividades de laboratorio.
Los eventos prcticos estarn orientados por un tutor de laboratorio. El tutor
asignado dirigir las sesiones y generar la nota de laboratorio a partir de la
valoracin de: pre informes, informes y desempeo individual de cada una de las
prcticas (esto como mnimo). La nota del evento prctico deber ser enviada por


el tutor de laboratorio, a cada tutor de teora con copia al director nacional del
curso.
La realizacin de las prcticas de laboratorio es obligatoria para aprobar el curso,
el peso de la nota de las prcticas sobre el 100% de la nota del curso corresponde
a un 30%. El valor total de los laboratorios en puntos es de 150/300, para los
estudiantes virtuales. Cada laboratorio tiene un puntaje sugerido de 25/300.
Los tutores de laboratorio de acuerdo a sus recursos pueden ajustar los productos
a calificar, sin embargo como mnimo estos deben evaluar por cada prctica:

Desempeo de laboratorio
Pre informe de laboratorio
Informe de laboratorio (de acuerdo a la estructura propuesta)

4.3 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Normas para el manejo de reactivos y soluciones

La ejecucin de un anlisis qumico de calidad requiere reactivos y soluciones de
pureza comprobada, en tal sentido, es vital cumplir con las normas para el manejo
de reactivos. A continuacin se presentan las ms importantes:

Seleccionar el reactivo qumico de mejor calidad que se encuentre disponible.
Elegir la botella de menor volumen para obtener la cantidad necesaria.
Tapar el frasco inmediatamente despus de haber tomado la cantidad deseada.
Por ningn motivo delegue a otro esta accin.
Mantener los tapones o tapas de los frascos de los reactivos entre los dedos,
estos debern estar protegidos por guantes, nunca debe colocarse un tapn sobre
la mesa.
A menos que el tutor indique otra cosa, nunca se debe devolver el reactivo a una
botella.


A menos que el tutor indique otra cosa, nunca se deben insertar esptulas, o
cualquier objeto extrao en un recipiente que contenga un reactivo slido, a
menos que el tutor lo indique.
No consuma alimentos o bebidas en el laboratorio.

Siempre mantenga los elementos de seguridad, guantes y gafas de proteccin.

4.4 MANEJO DE SUSTANCIAS QUMICAS
La seguridad en el laboratorio no se limita nicamente a la proteccin personal o
de la infraestructura, sino tambin a un manejo adecuado de los reactivos
qumicos encaminado a preservarlos de la contaminacin y del desperdicio
(UDEA, 2009).

Sustancias slidas
Los reactivos slidos normalmente se almacenan en recipientes de boca ancha
correctamente etiquetados y antes de abrirlos se gira e inclina la vasija de tal
manera que algo del contenido pase a la tapa plstica. A continuacin se remueve
cuidadosamente la tapa con slido dentro de ella y se golpea suavemente hasta
obtener la cantidad deseada (UDEA, 2009).
Cuando se requieren cantidades apreciables, comparadas con el contenido del
frasco, se inclina la botella suavemente y se gira hacia atrs y hacia adelante
hasta retirar lo necesario. Si el reactivo se encuentra compactado, se tapa el
recipiente y se agita fuertemente para lograr romper los terrones. Evitar introducir
elementos como destornilladores, esptulas de hierro u otro objeto que pueda
contaminar el slido. Si el reactivo es muy fino y libera polvo fcilmente, debe
utilizarse una mascarilla apropiada (UDEA, 2009).

Sustancias lquidas
Los lquidos se almacenan por lo general en recipientes de boca angosta o en
frascos con gotero.
No deben introducirse pipetas o cualquier otro dispositivo directamente dentro de
la botella que contiene el lquido, esto conduce generalmente a la contaminacin
de todo el contenido, a menos que se indique lo contrario por parte del tutor.


Las reacciones que liberan gases txicos o corrosivos deben realizarse dentro de
una campana de extraccin, bajo supervisin del tutor, recuerde siempre activar el
extractor de la cabina, si es necesario use tambin mascaras de proteccin.

4.5 SMBOLOS DE PELIGROSIDAD2
Son pictogramas que indican las caractersticas reactivas de una sustancia, estos
permiten establecer rpidamente las medidas de seguridad que se deben
considerar en el manejo de las mismas. A continuacin se presentan los ms
relevantes:

Recuperado de:
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/03anexos/imagenes/anexo03simbolos.gif
(Julio, 2009)
Sustancias explosivas
Peligro. Este smbolo sealiza sustancias que pueden explotar bajo
determinadas condiciones.
Ejemplo: dicromato de amonio.

Precaucin. Evitar choques, percusin, friccin, formacin de chispas y
contacto con el calor.

Sustancias oxidantes (comburentes)

2 Adaptado de: (UDEA, 2009) Disponible en:
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/03anexos/anexo02.htm, recuperado: Julio
2009.


Peligro. Los compuestos comburentes pueden inflamar sustancias
combustibles o favorecer la amplitud de incendios ya declarados,
dificultando su extincin.

Ejemplo: permanganato de potasio, perxido de sodio.

Precaucin. Evitar cualquier contacto con sustancias combustibles.

Sustancias fcilmente inflamables

Sustancias autoinflamables.
Ejemplo: alquilos de aluminio, fsforo.
Precaucin. Evitar contacto con el aire

Gases fcilmente inflamables.
Ejemplo: butano, propano.
Precaucin. Evitar la formacin de mezclas inflamables gas-aire y
aislar de fuentes de ignicin.

Sustancias sensibles a la humedad.
Productos qumicos que desarrollan emanaciones de gas inflamable
al contacto con el agua.
Ejemplo: litio, borohidruro de sodio.
Precauciones: evitar contacto con agua o con humedad.

Lquidos inflamables

En trminos muy sencillos, los lquidos inflamables son aquellos que
fcilmente pueden arder. El que un lquido arda con ms o menos facilidad
depende de su punto de llama. Entre ms bajo sea este punto ms
fcilmente arde el reactivo y por lo tanto mayor cuidado se ha de tener en
su manejo, almacenamiento y transporte.

Sustancias txicas

Peligro. Tras una inhalacin, ingestin o absorcin a travs de la piel
pueden presentarse, en general, trastornos orgnicos de carcter grave o
incluso la muerte.
Ejemplo: trixido de arsnico, cloruro de mercurio (II).

Precaucin. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar
acudir inmediatamente al mdico.


Sustancias nocivas

Peligro. La incorporacin de estas sustancias por el organismo produce
efectos nocivos de poca trascendencia.
Ejemplo: tricloroetileno.

Precaucin. Evitar el contacto con el cuerpo humano as como la inhalacin
de vapores. En caso de malestar acudir al mdico.

Sustancias corrosivas

Peligro. Por contacto con estas sustancias se destruye el tejido vivo y
tambin otros materiales.
Ejemplo: bromo, cido sulfrico.

Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, los ojos y
la ropa.

Sustancias irritantes

Peligro. Este smbolo destaca en aquellas sustancias que pueden producir
accin irritante sobre la piel, los ojos y sobre los rganos respiratorios.
Ejemplo: amonaco, cloruro de bencilo.

Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel y los ojos.
res y evitar el contacto con la piel y los ojos.

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