0 calificaciones0% encontró este documento útil (0 votos)
51 vistas29 páginas
Este documento describe los métodos para analizar las muestras de agua de producción y determinar la concentración y composición de los sólidos en suspensión. Explica que la concentración de sólidos se mide filtrando una cantidad conocida de agua y pesando los sólidos recolectados, y que es mejor tomar la muestra directamente del sistema en lugar de usar un cilindro de plástico. También describe pruebas complementarias como el examen microscópico y pruebas químicas para identificar componentes como sulfatos, sílice y hierro
Este documento describe los métodos para analizar las muestras de agua de producción y determinar la concentración y composición de los sólidos en suspensión. Explica que la concentración de sólidos se mide filtrando una cantidad conocida de agua y pesando los sólidos recolectados, y que es mejor tomar la muestra directamente del sistema en lugar de usar un cilindro de plástico. También describe pruebas complementarias como el examen microscópico y pruebas químicas para identificar componentes como sulfatos, sílice y hierro
Este documento describe los métodos para analizar las muestras de agua de producción y determinar la concentración y composición de los sólidos en suspensión. Explica que la concentración de sólidos se mide filtrando una cantidad conocida de agua y pesando los sólidos recolectados, y que es mejor tomar la muestra directamente del sistema en lugar de usar un cilindro de plástico. También describe pruebas complementarias como el examen microscópico y pruebas químicas para identificar componentes como sulfatos, sílice y hierro
INTEGRANTES: LOZADA ULLOA RODRIGO JAVIER MORENO ZALME ANDRES IVAN MOROMENACHO RENGIFO XAVIER SANTIAGO NIETO CRATE LUIS ALEJANDRO PACHECO CARRERA LUIS GEOVANNY PEREZ GUAMAN LUIS GEOVANNY PICO TRUJILLO JOSE ANDRES QUISHPE PILCO MANUEL SANTIAGO RUIZ LALA JORGE ALEXANDER SALINAS PREZ DIEGO ANDRS
10-04-2014 ANALISIS DE SOLIDOS EN SUSPENSION Las tcnicas para la determinacin y caracterizacin de slidos en suspensin no estn cubiertas en la API RP 45. Debido a la extrema importancia de slidos en suspensin en las operaciones de manipulacin de control de agua, un breve resumen de la tecnologa utilizada para determinar la cantidad y la naturaleza de los slidos en suspensin en un agua estn presentes en los siguientes apartados. Concentracin de Solidos en Suspensin La concentracin de solidos en suspensin en una agua se determina mediante el paso de una cantidad conocida de agua a travs de un filtro de membrana y la determinacin del peso de solidos recogidos en el filtro. El peso de solidos recogidos (mg) dividido para la cantidad de agua pasado a travs del filtro (litros) dan la concentracin de solidos en suspensin (mg/l). Los mtodos estndar para esta prueba estn dados in NACE Standard TM0173-92 publicado por la Asociacin Nacional de Ingenieros de Corrosin. Se recomienda que el agua sea fluida directamente desde el sistema a travs de la membrana, cuando sea posible, como se muestra en la Figura 2.4. Este enfoque elimina problemas de precipitacin secundaria asociados con el envejecimiento de la muestra y el contacto con el oxigeno atmosfrico.
Figura 2.4 Aparato de la Prueba del Filtro de Membrana Slidos en suspensin son a veces recogidos por fluir una muestra de agua del sistema en un cilindro de plstico transparente el cual ha sido limpiado con nitrgeno o algn otro gas inerte. A continuacin, el agua se desplaza desde el cilindro a travs de un filtro de membrana 0.45um aplicando aproximadamente 20 psi de presin al cilindro con una botella de nitrgeno. Este mtodo es utilizado en muestras de baja presin aunque a veces se usa para muestras de alta presin. El uso de un cilindro plstico presurizado puede dar resultados aceptables en algunas aguas pero no es recomendable para el uso general. Es poco fiable usar en aguas productoras. El problema bsico surge en el hecho que una gran cantidad de volumen de agua es transferido del sistema hacia el cilindro de plstico pero solo una pequea porcin de agua pasa a travs del filtro de membrana. Dos cosas tpicamente ocurren: El petrleo tiende ha aumentar la superficie del agua y recubre las paredes del cilindro de plstico. El resultado neto es que la cantidad de petrleo que pasa a travs del filtro de membrana es menor que ocurre cuando la muestra se extrae directamente del sistema. Slidos en suspensin tienden a segregarse en el cilindro, con las partculas ms grandes depositadas en el fondo. Aunque esta tcnica es ampliamente utilizado, NACE recomienda un mtodo alternativo, nosotros recomendados que los solidos en suspensin deben recolectarse directamente desde el sistema usando un aparato por ejemplo uno de los mostrados en la Figura 2.4. La razn ms comn para usar el mtodo de un cilindro de plstico presurizado es que la presin del sistema se vuelve irrelevante. La cada de presin que cruza por el filtro de membrana es siempre la misma, el cual es muy prctico cuando las pruebas de calidad de agua se realizan. Normalmente la prueba se llev a cabo utilizando un filtro de membrana pre-weighed nico cuando los slidos en suspensin contenidos son 1 mg/L o mayor. Cuando la concentracin es menor que 1 mg/L, se prefiere emparejar peso en la membrana. Es crtico que el incremento en el peso del filtro de membrana debido a los slidos filtrados del agua ser suficiente para proporcionar la precisin analtica. Prdida de Elucin Hay un factor que complica cuando grandes cantidades de agua pasan a travs del nitrato de celulosa estndar del filtro de membrana: el agua disuelve una pequea cantidad del filtro, lo que resulta una pequea prdida de peso. Esta prdida de peso se conoce como prdida de elucin. Esta perdida no es significante cuando la cantidad de solidos recogidos en el filtro es grande. Sin embargo, la perdida de elucin puede ser bastante significante en aguas que contienen bajos niveles de solidos en suspensin. Ha sido una prctica comn para hacer frente a este problema mediante la ejecucin de filtros de peso adaptado. Sin embargo, no es necesario que dos filtros se han igualados en peso. Otra opcin es usar una membrana de diferente material, por ejemplo difluoruro de polivinilideno el cual no esta sujeto a perdida de elucin. Composicin qumica de los slidos suspendidos Un procedimiento de anlisis para la determinacin de la composicin de slidos se da en TM0173. Determinacin de hidrocarburos solubles, cidos solubles, materia orgnica y residuo insoluble debera complementarse con anlisis qumicos para identificar los principales componentes de cada fraccin. De especfico interses el hierro, sulfato y carbonato, complementado por determinacin de calcio, bario, estroncio si se considera necesario. El anlisis para la slice y la protena tambin puede ser de inters.
Cuando se utilizan filtros de membrana en salmueras, la membrana primero se debe lavar con agua des ionizada antes de pesar y del anlisis. El propsito del lavado es para eliminar las sales solubles en agua queprecipiten en el filtro cuando el agua se evapora de la membrana hmeda durante el secado. Que no son parte de los slidos en suspensin.
Prueba de Slidos Suspendidos
Este mtodo de ensayo consiste en la recogida de muestras de slidos primarios, tal como existen en un sistema de agua. Los slidos en suspensin de varios litros de agua son recogidos en un filtro de membrana de una manera que permite grandes muestras, ms representativos que los obtenidos a partir de muestras de botella. Una serie de pruebas complementarias estn disponibles paraidentificar el material de selladura.
Examen microscpico Esta prueba consiste en visualizar el filtro de membrana con la luz incidente oblicua o luz transmitida, y la inspeccin del filtro de membrana bajo un microscopio. Es til para la determinacin de la naturaleza del material en sistemas de inyeccin.
Micro qumico Mtodos de Ensayo
Los sulfatos Esta prueba es especfica para sulfatos, consiste en la adicin de cidos y nitrato de plomo a un filtro de membrana. El sulfato aparece como manchas blancas granuladas.
Slice Esta prueba consiste en aadir bencidina a un filtro de membrana y de exponerlo a amoniaco para desarrollar un color azul.
Hierro Esta prueba consiste en la solubilizacin del hierro de una muestra de slidos en un filtro de membrana y el desarrollo de un color azul.
Protena Esta prueba consiste en el filtrado de 1 Lde agua a travs de un filtro de membrana y el tinte tincin. Una mancha roja que queda es una indicacinde la presencia de la protena.
Hierro Sulfuro Esta prueba consiste en disolucin de la muestra de slidos en un filtro de membrana en cido clorhdrico que contiene arsenito de sodio. Se forma un precipitado amarillo canario luminoso si la muestra contiene sulfuro de hierro.
Calidad del agua En los sistemas de inyeccin de agua, la calidad del agua es una medida del grado relativo de taponamiento que se produce cuando un volumen dado de agua se hace pasar a travs de un filtro de membrana de un tamao de poro dado. Un tamao de poro de 0,5 m es ms comnmente utilizado. La asociacin nacional de ingenieros de corrosin ha aprobado un mtodo estndar de ejecutar la prueba. Se utilizan varios mtodos modificados. Sin embargo, la prueba bsica consiste en forzar un volumen dado de agua a travs de un filtro a presin constante. El volumen acumulado a travs del filtro es grabado como una funcin del tiempo, y la velocidad de flujo para cada incremento de tiempo se calcula a partir de los datos. Caudal se representa frente al rendimiento de volumen acumulado en un grfico semilogartmico. La pendiente de las lneas indica la "calidad", o el grado de obstruccin que se produjo con que muestra en particular el agua, como se ilustra en la Figura 2.5.
Tambin es una medida de la permeabilidad de la torta de filtro formada en la membrana. Cuanto ms pronunciada sea la pendiente, menos permeable la torta formada por los slidos. El punto importante que debe hacerse sobre la prueba de la calidad del agua es que es una manera de comparar la tendencia relativa de las diferentes aguas de conectar un filtro de membrana. No necesariamente una correlacin con la tendencia del agua para tapar la formacin. Interpretacin de las curvas de la calidad del agua Curva Calidad 1 Excelente. No se produjo taponamiento puesto que el caudal se mantuvo constante durante toda la prueba. 2 Ms pobre que la curva 1. La velocidad de flujo disminuy a medida que el caudal de volumen acumulado aument indicando el taponamiento del filtro. 3 La ms pobre de las tres curvas. El caudal se redujo mucho ms rpidamente indicando taponamiento ms rpido.
La utilidad de las pruebas de calidad del agua se encuentra en gran parte en su uso como una prueba comparativa. Pruebas de calidad de agua se puede utilizar para detectar cambios en un nico agua en un punto dado en un sistema durante un perodo de tiempo. Las pruebas se pueden ejecutar en varios puntos a travs de un sistema para detectar cambios que pueden estar ocurriendo entre la fuente de agua y los pozos de inyeccin. Aguas diferentes pueden compararse. A travs de la experiencia, los estndares mnimos de calidad del agua se pueden establecer para un rea especfica. Correlacin cuidadosa de las mediciones de la calidad del agua con datos de inyectividad puede ser til definiendo requisitos de filtracin. Cualquier material insoluble en agua reducir su calidad. Los productos de corrosin, el agua formada, escalas, arcilla, limo, petrleo, productos qumicos de tratamiento insolubles, crecimientos de bacterias o algas, contribuirn a disminuir la calidad. Debera ser obvio que la calidad requerida se determinar en gran medida por la permeabilidad del yacimiento. Zonas de baja permeabilidad requerirn ms agua que un depsito de alta permeabilidad. Lo que se considera una calidad aceptable en un rea (zona) podra taponar rpidamente una formacin diferente. MEDIDAS DE PENDIENTE DE CERINI
En 1953. William F. Cerini propuso un nuevo medio de la medicin de la pendiente de las curvas de calidad de agua. Aunque puede utilizar un disco de vidrio sinterizado en lugar de los filtros de membrana para su trabajo de prueba, su tcnica de medicin de la pendiente es aun ampliamente utilizado en el trabajo de la calidad del agua. Los datos de calidad del agua se representan de la manera normal en dos ciclos papel semi- log. Una lnea ms idnea se dibuja a travs de los puntos, y la pendiente se mide entonces como si se tratara de un tramo lineal cartesiano. Tanto los componentes verticales y horizontales de la pendiente se miden utilizando la misma escala lineal. El valor de la pendiente se calcula a continuacin dividiendo el componente vertical (y) por la distancia horizontal (x). Siempre y cuando la curva se inclina hacia abajo a la derecha, el valor de la pendiente es siempre negativo, y es comnmente llamada la Cuesta de Cerini. La Pendiente Cerini de la curva mostrada en la Figura 2.6 es -2.4/1.5 = -1.6. Los valores de pendiente de Cerini son una funcin de escalas utilizadas tanto en la ordenada y la abscisa. Por lo tanto, los valores de pendiente pueden compararse slo cuando las escalas son fijas.
NDICE RELATIVO DE TAPONAMIENTO Es un parmetro que se mide en las estaciones de reinyeccin con el objetivo de proyectar el comportamiento y corregir el problema de la depositacin de slidos y consecuente prdida de permeabilidad en la arena receptora de agua de formacin. En este ndice es muy importante la calidad del agua con respecto a la cantidad de slidos totales, la velocidad del flujo, y los volmenes. La frmula para hallar el ndice de taponamiento relativo es:
Frmula N 5, 6 y 7: ndice de taponamiento relativo, Slidos suspendidos totales,Nmero de pendiente de la prueba
ndice de taponamiento relativo RPI = TSS -MTSN (5)
TSS = Slidos suspendidos totales en ppm
MTSN = Nmero de pendiente de la prueba
Este anlisis tiene el siguiente procedimiento -Se utiliza una membrana de 45 micrones de espesor. -Se pesa la membrana antes de su utilizacin. -Se hace fluir un volumen determinado de agua de formacin a travs de esta membrana y se mide el tiempo requerido para determinar las tasas de flujo. -En secadores a travs de un tiempo determinado es introducida la membrana -Se pesa al final de la prueba la membrana. -Se determina la cantidad de Slidos Suspendidos Totales realizando la resta de los pesos inicial y final de la membrana. -Con los datos obtenidos de SST y aplicando la frmula del ndice Relativo de Taponamiento (RPI) se obtienen los valores y se dan como aceptables o no dichos Resultados. Los Valores a considerarse en el ndice de taponamiento Relativo (RPI) son: <3 Excelente 3-10 Buena a mediana 10-15 Cuestionable >15 Mala Calidad
Historial RPI reinyector sacha 29
MILLIPORE TEST SLOPE NUMBER (MTSN) Es la Cerini Slope de una curva de la calidad de agua convencional, con una mezcla de escalas entre la ordenada y abscisa: Vertical Y eje de las ordenadas: 1 ciclo/5 pulg. Horizontal X eje de las abscisas: 500 ml/pulg. El MTSN es determinado de la siguiente manera: 1. Representar los datos de calidad de agua, log caudal vs volumen acumulado, el 2 ciclo de papel semi-log. 2. Trazar la lnea ms idnea a travs de los puntos de datos en la ltima parte de la curva como se ilustra en la figura 2.6. 3. Seleccionar dos puntos de la curva. Las coordenadas de los puntos seleccionados se designan como (Qa, Va) y (Qb, Vb). 4. Calcular MTSN directamente de los datos o determinar grficamente.
La forma ms simple para calcular MTSN es con la siguiente ecuacin:
Esta ecuacin nos permite usar cualquier escala de ordenada y abscisa. Si se determina MTSN grficamente, es necesario usar un papel de graficar con una escala ordenada de 1 ciclo/ 5 pulg, la cual es bastante conveniente, ya que es el tamao de la cuadrcula normal de 2 ciclos en papel semi-log . Hay dos opciones con respecto a la escala de las abscisas: 1. Use una escala de abscisa de 500 ml/pulg. 2. Use otra escala de abscisa de 500 ml/pulg y calcular la distacia equivalente de una escala de 500 ml/pulg usando la siguiente frmula:
MTSN is determinado grficamente de la siguiente manera: 1. Medir la distancia vertical entre Qa y Qb, Y. 2. Medir la distancia horizontal entre Va y Vb, X. Si la escala en el eje horizontal es otra de 500 ml/pulg, calcular la diferencia entre dos volmenes en mililitros, y dividir para 500 y obtendremos el valor correcto de X en pulg. 3. MTSN= -y/x. Siempre va a ser negativa. Ejemplo: Con la siguiente tabla que contiene la calidad de agua, determinar MTSN.
De la fig. 2.6 el MTSN es calculado como:
El MTSN puede ser determinado grficamente:
GUA DE CALIFICACIN DE CALIDAD DE AGUA Esta esta propuesta por Amoco en la siguiente tabla:
PREDICCIN DE DETERIORO DEL POZO Otro enfoque para la presentacin e interpretacin de los datos de calidad del agua fue desarrollado por Barkman y Davidson. Desarrollaron mtodos y la teora que se puede utilizar para interpretar los datos de calidad del agua obtenidos con filtros de membrana o ncleos para predecir deterioro del pozo de los slidos en suspensin. Aunque este mtodo se puede utilizar para hacer predicciones relativas, los valores de vida media calculados han demostrado ser poco fiables en la prctica.
ara la medida del taman o de partculas eisten diversos me todos basados en diferentes principios f sicos. ada te cnica medira una propiedad diferente de la partcula y proporcionara , por tanto, una respuesta diferente y en este caso en concreto diferentes medidas del taman o. e este modo so lo se podra n comparar medidas de una muestra empleando la misma te cnica. ara poder comparar entre las diferentes te cnicas los esta ndares utilizados deben ser esfe ricos. continuacio n se indican algunas ventajas y desventajas de los principales me todos de medida del taman o de partculas, analizando desde las te cnicas ma s tradicionales como el tamizado, la sedimentacio n o el ana lisis de imagen, hasta las ma s modernas y desarrolladas como la difraccio n la ser. Tamizado En principio, el tamizado se puede definir como un me todo f sico para separar mezclas de partculas so lidas de diferentes taman os mediante un tamiz o colador, que retiene las partculas de mayor taman o que los poros y deja pasar las de menor dia metro Mcabe et al., 2007). El tamizado es el me todo ma s antiguo de los descritos. s una te cnica muy barata empleada generalmente en la medicio n del taman o de grandes part culas. s un me todo sencillo y ra pido que proporciona la distribucio n de taman os del peso de material en cada tamiz y que adema s no eige preparacio n espec fica de la persona que lo realiza. Sin embargo esta te cnica tiene los siguientes inconvenientes: Dificultades de reproducibilidad. o es posible la medida de sprays o emulsiones, ni de sustancias higrosco picas, electrosta ticas o eute cticas. Complicaciones para materiales cohesivos y aglomerados como las arcillas. Complicaciones para medidas de polvo seco por debajo de 38 micras, ya que no existen tamices con una luz de malla inferior a 40 micras. En este caso resulta ma s conveniente el tamizado en hu medo que se efectu a con la adicio n de agua al material aunque tiene la desventaja de que los resultados observados dan muy poca reproducibilidad y son ma s complicados de llevar a cabo. l me todo no tiene inherentemente alta resolucio n. sta te cnica requiere largos tiempos de muestreo y de medida, por lo que los me todos de operacio n necesitan estar muy rgidamente estandarizados. o se produce una correcta distribucio n de peso. Mas bien, esta te cnica proporciona la medida de la segunda mayor dimensio n de la part cula.
l principio de medida de esta te cnica esta basado en la ecuacio n de la ey de Stokes, en la que se define la velocidad terminal de una partcula esfe rica en un fluido viscoso l equipo puede ser sencillo como la pipeta de ndreasen, o ma s complicado cuando entra a formar parte el uso de centrfugas, que reducen el tiempo de muestreo con respecto a la sedimentacio n convencional. sta te cnica tiene las siguientes limitaciones y desventajas: Velocidad de la medida. as medidas realizadas con esta te cnica son lentas y tediosas de repetir. sto se justifica con la ey de Stokes, que es so lo va lida para partculas esfe ricas, por lo que partculas reales con formas irregulares caera n ma s lentamente al tener ma s a rea superficial que la esfera. Control preciso de la temperatura. s necesario prevenir gradientes de temperatura para evitar cambios en la viscosidad que alteraran la medida. Imposibilidad de manejar ciertas muestras, como aquellas constituidas por una mezcla de so lidos con diferentes densidades, suspensiones donde el material no sedimenta o materiales muy densos que sedimentan ra pidamente. Rango limitado. l rango de taman os de partculas aplicable esta entre 2 y 50 m, correspondiente al proceso de sedimentacio n gravitacional. a ey de Stokes es inaplicable fuera del rango indicado. Contador Coulter l contador oulter es un instrumento empleado para determinar el nu mero y el taman o de partculas, que se encuentran en una solucio n conductora. l principio de operacio n es el siguiente. na suspensio n diluida de partculas en un electrolito es introducida a trave s de un pequen o orificio en un recipiente de cristal. Simulta neamente se aplica un voltaje a lo largo del mismo mediante dos electrodos, manteniendo una corriente ele ctrica constante a trave s del orificio. uando una partcula atraviesa el orificio, desplaza al electrolito y, actuando como aislante ele ctrico, produce un incremento instanta neo en la resistencia ele ctrica del sistema, cuya magnitud viene determinada por el taman o de la partcula. sta interrupcio n parcial del flujo de corriente es indicada por un pequen o pulso o pico de voltaje. l nu mero de pulsos ele ctricos indica la cantidad de part culas que pasan a trave s de la apertura y el taman o de los pulsos es proporcional al taman o de las partculas llen, 10. sta te cnica es ecelente para las ce lulas de sangre ya que proporciona tanto el contaje en nu mero como la distribucio n de volumen. Sin embargo, para materiales industriales los principales inconvenientes son: . Los polvos secos necesitan ser suspendidos en un medio antes de proceder a su medida. Se debe medir en un electrolito. o es posible la medida en soluciones pobremente conductoras. or ello resulta muy dificultosa la medicio n de materiales orga nicos. que son caros y cambian de taman o si se dispersan en agua destilada o en electrolito.
relativamente ancha. Existe peligro de bloqueo en los orificios ma s estrechos, que deben ser cambiados.
pequen o. o es fa cil la medida por debajo de 2 micras. , ya que se mide el contorno de la partcula. y adema s pueden sedimentar antes de llegar al punto de medida. isten otras limitaciones ba sicas como son que las part culas en estudio deben ser menos conductoras de electricidad que el medio en el que esta n disueltas y que el taman o de las partculas a medir debe estar entre el 2 y el 0 del dia metro del orificio.
Existe una gran variedad de microscopios, entre los que destacan (Skoog et al., 2001): . s un instrumento que sirve para aumentar o pticamente muestras de forma clara, precisa y contrastada, permitiendo la observacio n de mayores detalles que los posibles a simple vista. Microscopio . s aque l que utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de fotones o luz visible para formar ima genes de objetos diminutos. os microscopios electro nicos permiten alcanzar una mejor resolucio n y una capacidad de aumento muy superior a los microscopios o pticos convencionales debido a que la longitud de onda de los electrones es mucho menor que la de los fotones visibles. Se distinguen dos tipos de microscopios electro nicos: - . l mecanismo consiste en la emisio n de un haz electro nico dirigido hacia el objeto que se desea aumentar. arte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen de la muestra aumentada hasta un millo n de veces. - , que son especficos para observar las superficies de las muestras. ara su empleo en ocasiones es necesaria la metalizacio n de la muestra, que consiste en depositar sobre su superficie una capa meta lica delgada. n este caso los electrones no atraviesan la muestra, sino que son reflejados. sta te cnica permite mostrar figuras en tres dimensiones. eneralmente se usa para hacerse una idea cualitativa de la forma de las part culas pero no como me todo de medida de su taman o. os microscopios electro nicos de barrido tienen un mayor poder de resolucio n que los de transmisio n. a microscopa es una ecelente te cnica, ya que permite ver las part culas directamente. ambie n puede ser estudiada la forma de las mismas, lo que nos permite juzgar si se ha realizado una correcta dispersio n o eisten aglomeraciones en el sistema. l me todo es bastante preciso pero posee las siguientes limitaciones y desventajas: Solo se puede usar para determinar la forma, no como una te cnica de control de calidad debido a su baja representatividad. a desagregacio n de las partculas ma s pequen as es muy complicada, ya que tienden a aglomerarse dificultando la observacio n de las part culas individuales. os errores se incrementan si se mide una distribucio n en peso, ya que por ejemplo, ignorando una part cula de 10 micras se produce el mismo efecto que ignorando 1000 partculas de 1 micra. a medicio n de taman os de part culas en la microscopia manual es un procedimiento muy tedioso, que permite eaminar muy pocas partculas al operador, causa ndole una gran fatiga. ependiendo de la dimensio n que mida el operador, el resultado puede variar. or ello para el uso de esta te cnica es necesario ser especialista o, por lo menos, tener conocimientos previos del me todo. a microscopa electro nica requiere una preparacio n de la muestra muy lenta y laboriosa.
n contraste con los me todos de medicio n cla sicos como el tamizado, la sedimentacio n o el ana lisis de imagen, la difraccio n la ser ofrece mu ltiples ventajas como tiempos de medicio n cortos, facilidad de aplicacio n, buena reproducibilidad y precisio n, calibracio n sencilla, amplio rango de medicio n y elevada versatilidad. sta te cnica opera bajo la prediccio n del comportamiento de las partculas utilizando el principio f sico de la dispersio n de las ondas electromagne ticas. uando un haz luminoso incide sobre un conjunto de partculas suspendidas en aire o en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, el haz en parte es dispersado, en parte es absorbido y en parte transmitido. as partculas dispersan luz en todas las direcciones con un patro n de intensidad que es dependiente de su taman o y del a ngulo de observacio n. ada part cula dispersara la luz frontalmente con un a ngulo de difraccio n inversamente proporcional a su taman o llen, 10. partir de la distribucio n de la intensidad de la luz dispersada se puede calcular la distribucio n del taman o de las partculas. omo resultado se obtiene un dia metro de partcula correspondiente a la difraccio n la ser de una partcula esfe rica con un dia metro equivalente a la partcula objeto de estudio. Se mide el promedio volume trico de dia metros y resulta una distribucio n del taman o de partcula en funcio n del volumen. n la igura se muestra un esquema del fundamento f sico de un equipo de difraccio n la ser.
os instrumentos para la determinacio n del taman o de partcula basados en la difraccio n la ser se componen generalmente de los siguientes elementos: Un como fuente de luz con una longitud de onda fijada. os la seres de gas de He- e 0,3 m son los ma s comunes, ya que proporcionan una mayor estabilidad especialmente con respecto a la temperatura y una mejor relacio n sen al-ruido que los la seres de diodo que disponen de altas longitudes de onda. Un detector, que suele ser una estructura de slice fotosensible que dispone de un nu mero determinado de detectores discretos. iste un nu mero o ptimo de detectores 1 50 que al aumentarlo no se incrementa la resolucio n. . La medida de aerosoles de sprays ha sido tradicionalmente muy complicada, pero en realidad es muy simple. n polvo seco puede ser soplado a trave s del haz del la ser por medio de un compresor de presio n y ser recogido con la ayuda de una aspiradora para evitar la contaminacio n ambiental. as part culas en suspensio n pueden ser medidas mediante un sistema de recirculacio n, que las dirige al interior de la ce lula de medida, por donde pasa el haz del la ser. isten muchas teoras y modelos de prediccio n de la forma en que las part culas dispersan y absorben la luz. os instrumentos antiguos y algunos actuales so lo aplican la que se basa en la difraccio n en el borde de las part culas, asumiendo las siguientes suposiciones: l taman o de la part cula es mucho mayor que la longitud de onda empleada, normalmente 5 veces mayor d 5. a eficiencia de la dispersio n de luz es igual para todos los taman os de part cula.
a part cula tiene forma de disco y es maciza, opaca y no transmite luz. Solo aplicable para a ngulos de difraccio n pequen os. stas suposiciones no son correctas para muchos materiales son muy pocas las part culas que tienen la forma de un disco y la mayor parte son transparentes o semitransparentes. dema s esta teora no es aplicable cuando el ndice de refraccio n de la part cula es muy similar al del medio donde esta suspendida. os u ltimos instrumentos desarrollados incluyen el uso de la , que tiene en cuenta las propiedades o pticas de las partculas y permite resolver completamente las ecuaciones por interaccio n de la luz con la materia. sto permite una total seguridad y precisio n de la medida en todo el rango de taman o entre 0,02 y 3500 m. a teora de Mie postula que la difraccio n de luz es un feno meno de resonancia y describe la radiacio n alrededor de una partcula esfe rica en un medio homoge neo y no absorbente en todas las direcciones espaciales. as part culas pueden ser transparentes o completamente absorbentes. Segu n esta teora, es posible predecir en que a ngulos se dispersara la luz y que intensidad de luz lo hara en cada uno de ellos llen, 10. s, cuando un rayo de luz con una longitud de onda determinada incide sobre una partcula, e sta crea oscilaciones electromagne ticas en la misma frecuencia que la luz incidente. ada partcula es susceptible a la recepcio n de determinadas longitudes de onda. ada taman o de partcula tendra su propia pauta caracter stica de dispersio n, distinta de la de cualquier otro taman o de part cula. medida que el taman o de la partcula disminuye, el a ngulo de difraccio n se hace cada vez mayor y la intensidad de la luz difractada disminuye significativamente. or consiguiente, para el rango nanome trico se requiere tecnologa instrumental ma s precisa como el uso de la te cnica de espectroscop a de correlacio n foto nica S - Photon Correlation Spectroscopy). a teor a Mie, asume el volumen de la partcula en contraposicio n de la teora de raunhofer, que implica una prediccio n del a rea proyectada. l u nico inconveniente es la necesidad de conocer el ndice de refraccio n y coeficiente de absorcio n tanto de la partcula como del medio. dema s esta te cnica tiene otras desventajas, como su elevado coste econo mico, la necesidad de un nivel mnimo de part culas en suspensio n bastante significativo, el ajuste de los resultados a un modelo matema tico, etc. Sin embargo, la tecnologa de ifraccio n a ser proporciona las siguientes ventajas: as pueden ser medidas en sistemas de recirculacio n que proporcionan una alta reproducibilidad. dema s permite la incorporacio n de aditivos, dispersantes y surfactantes que ayudan a determinar el correcto taman o de part cula. or estas razones, el me todo preferido es la medida en suspensiones lquidas, ya sean acuosas u orga nicas. sta te cnica proporciona directamente una , que es igual a la distribucio n en peso si la densidad es constante. Es un , que produce resultados en menos de un minuto y se regenera ra pidamente, para volver a realizar otro ana lisis de una forma muy sencilla. Es una , permitiendo al usuario releer las muestras muchas veces y al responsable de control de calidad de una planta determinar si su producto ha cambiado. CONTADORES DE DISPERSIN DE LUZ Instrumentos tales como los fabricados por HIAC utilizan el principio de absorcin de la luz / de dispersin total o bloqueo de luz para detectar partculas en el fluido. El agua fluye a travs de una celda del sensor y como cada partcula pasa por el intenso haz de luz en el sensor, l dispersa la luz. el instrumento mide la magnitud de cada impulso de la luz dispersada que es proporcional al rea de superficie de la partcula. el dimetro de partcula dado por el instrumento es el dimetro de una esfera con la misma superficie que la partcula. El contador lser de partculas Spectrex opera bajo el mismo principio, pero usa un laser como fuente de luz. Adems, en este instrumento, la muestra de agua permanece inmvil mientras que el lser explora la muestra. un recipiente de muestra de agua se coloca en el instrumento y el lser se activa. el haz gira rpidamente, como se muestra en la figura , el escaneo de este modo un volumen fijo de la muestra. l da un conteo del nmero total de partculas por milmetro por encima de un cierto lmite establecido manualmente entre 1 um y 100 um.
Aplicaciones: Plantas de Tratamiento de Agua Los fluidos hidrulicos y de aceite de control de calidad Industria del Medicamento Refineras de petrleo y perforacin en las instalaciones Embotellado y Bebidas Operaciones Estudios oceanogrficos Cromatografa Lquida de Solvente de QC Potencia de enfriamiento y aguas residuales Filtros de eficiencia Estudios de partculas de aglomeracin caractersticas de sedimentacin de partculas Corrosivo qumica y solvente acerca Agua desionizada y pruebas de cido Conteo celular
Resultados con el software integrado en el aparato
Como en el caso del contador Coulter, las partculas de dispersin de la luz del contador no pueden distinguir entre las partculas slidas, gotas de aceite y las burbujas de gas. Por lo tanto, el agua debe ser desgasificada antes del anlisis y el preciso conteo de partculas no se puede obtener en aguas que contienen gotas de aceite.
ANLISIS DEL FILTRO DE MEMBRANA Los filtros de membrana no deben ser utilizados para estimar el tamao de las partculas slidas suspendidas en el agua, ya que los resultados tienen poco significado. Se utilizan dos tcnicas: 1 - . Filtrar un agua a travs de dos filtros de membrana en serie, el segundo filtro que tiene un tamao de poro ms pequeo que el primero, y mide la cantidad de slidos en suspensin en cada filtro. La suposicin es que los resultados pueden ser utilizados para estimar la concentracin de partculas en diferentes rangos de tamao. Por ejemplo: filtrar un litro de agua a travs de un filtro de tamao de poro de 5 cm seguido de un 2 cm de tamao de poro filtrar una muestra en la figura. Determinar el peso de slidos en suspensin en cada filtro.
Este concepto es anlogo a un anlisis granulomtrico para el dimensionamiento de partculas secas. Sin embargo, el conjunto de tamices se agita vigorosamente durante toda la operacin de tamizado que evita el puenteo y le da a cada partcula en la muestra la oportunidad de pasar a travs de un - tamao de malla dado.
Partculas de puente se produce cuando las partculas se filtran a partir de una suspensin lquida que a menudo resulta en la eliminacin de partculas ms pequeas que el tamao de poro de la membrana. La torta de filtro formada en la membrana se convierte en el filtro. 2 -. La segunda tcnica empleada es para filtrar un agua dada a travs de una membrana de un tamao de poro dado. A continuacin, una segunda muestra se filtra a travs de un tamao dado
Una vez ms, se hace la suposicin de que todas las partculas con dimetros menores que el tamao de poro del filtro de membrana que se utiliza pasarn a travs del filtro. Sin embargo esto no es cierto porque de puenteo de partculas.
La filtracin de partculas de una suspensin lquida es un proceso que una claramente diferente de un anlisis granulomtrico de las partculas secas y nunca deben ser utilizados para estimar el tamao de las partculas TURBIDEZ La turbidez es una medida del grado en el cual el agua pierde su transparencia debido a la presencia de partculas en suspensin. Cuantos ms slidos en suspensin (arena, arcilla y otros materiales) haya en el agua, mientras ms sucia parecer sta y ms alta ser la turbidez. La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua.
La turbidez puede impactar los ecosistemas acuticos al: Afectar la fotosntesis (limita el paso de la luz solar) Respiracin y la reproduccin de la vida acutica La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua En muchos casos estamos interesados en una correlacin entre turbidez y el contenido de los slidos suspendidos desafortunadamente, no hay una correlacin general posible para medir la turbidez porque los valores de la turbidez dependen del tamao, color, forma y del ndice de refraccin de las partculas, como el ndice de refraccin del detector medio. Tambin depende de la longitud de onda incidente, y la orientacin del detector de luz. Que significa que diferentes tipos de instrumentos pueden dar lecturas. Una correlacin entre turbidez y concentracin de solidos suspendidos se puede hacer para un agua especfica que contiene una cantidad y tamao determinada distribucin de partculas en suspensin. Sin embargo los valores de turbidez estn en funcin del tamao de las partculas. Un cambio en el tamao la distribucin puede alterar la medida de la turbidez.
La figura anterior ilustra la relacin entre el tamao de las partculas y la cantidad de la luz dispersa por un peso contante de la concentracin de las partculas suspendidas. La respuesta ptica puede dividirse dentro de tres zonas.
Recordar que estas relaciones aplican la concentracin de solidos suspendidos permanecen constantes y solo cambian de tamao. Sobre 1.0 m, por ejemplo la cantidad de luz esparcida es mayor por una partcula larga porque es proporcional a la rea superficial. Sin embargo, como el tamao de la partcula incrementa, toma a pequeas partculas para dar el mismo peso de los slidos suspendidos. El resultado neto est a un decremento en la cantidad total de la luz esparcida.
Para partculas menores que 0,1 m de dimetro las intensidades de avance y de retro dispersin son iguales, con un medio que la intensidad en la direccin perpendicular (dispersin lateral). El patrn no es afectado por la forma de la partcula siempre y cuando ninguna dimensin sea mayor que 0.1 m
ara partculas mayores que 0,1 m, la cantidad de dispersin hacia adelante aumenta en relacin a la cantidad de atrs y de lado de la dispersin.
La forma y orientacin de las partculas no esfricas modificaran el patrn, pero en situaciones prcticas, la orientacin aleatoria de las partculas generaran esencialmente el mismo resultado en partculas esfricas de un mismo promedio de volumen. Hay muchos instrumentos en el mercado. La mayora usa sistema de inyeccin de agua ya sea parte de dispersin medida o dispersin frontal. Un instrumento el cual mide la dispersin de luz en un ngulo de 90 de la luz incidente es llamado NEFELMETRO. Instrumentos de dispersin frontal miden la dispersin de luz en un ngulo de 15-30 de la incidencia de haz de luz. La seleccin de un instrumento para una partcula de agua debe estar basada en conocimientos de la naturaleza y distribucin del tamao de las partculas suspendidas, y en una cuidadosa investigacin de las respuestas de las caractersticas para cada instrumento que est siendo considerado. Las unidades de las medidas de la turbidez estn expresadas pueden ser extremadamente confusas.
El padre de los TURBIDMETRO es el la vela turbidimtrica de Jackson. Consiste en un tubo vertical de vidrio, graduada con unidades de longitud, y una vela. Un ejemplo es verter lquido dentro del tubo hasta que no se pueda ver la vela claramente a lo largo del tubo. La altura del lquido a la cual ocurre depende de su turbidez. Se usa una tabla estndar que convierte esta altura en JCU (Jackson Candle Units), tambin llamadas JTU (Jackson Turbidity Units). Con la ventaja de los modernos turbidmetros, otras unidades llegan a aparecerse. Estas unidades estn basadas en calibraciones hechas con suspensiones de materiales estndar como la de SiO2. De las cuales muchas de las unidades son comnmente usadas de la siguiente manera. FTU Formazin Turbidity Unit. Un instrumento est calibrado en FTU de una suspensin estndar de formazin. Por desgracia, se utilizan al menos tres suspensiones "estndar", lo que resulta en tres unidades de formazin diferentes. NTU Nephelometer Turbidity Unit. Unidades que solamente son usadas por nefelmetros. Nefelmetros pueden ser calibrados con kieselgurh, lavadores de tierra. PPM Partes por Millon. De hecho ppm de la suspensin de calibracin, que por lo general es de SiO2. su uso estaba destinado a detectar avance de DE partculas aguas abajo de los filtros de DE. No es la concentracin de los slidos suspendidos en el agua. Cules son las causas de la turbidez? Hay varios parmetros que influyen en la turbidez del agua. Algunos de estos son: - Fitoplancton - Sedimentos procedentes de la erosin - Sedimentos re-suspendidos del fondo (frecuentemente revueltos por peces que se alimentan por el fondo, como la carpa) - Descarga de efluentes - Crecimiento de las algas - Escorrenta urbana Cul es la mxima turbidez permitida en el agua para consumo humano? Segn la OMS (Organizacin Mundial para la Salud), la turbidez del agua para consumo humano no debe superar en ningn caso las 5 NTU, y estar idealmente por debajo de 1 NTU.
Cules son las consecuencias de una alta turbidez? Las partculas suspendidas absorben calor de la luz del sol, haciendo que las aguas turbias se vuelvan ms calientes, y as reduciendo la concentracin de oxgeno en el agua (el oxgeno se disuelve mejor en el agua ms fra). Adems algunos organismos no pueden sobrevivir en agua ms caliente. Las partculas en suspensin dispersan la luz, de esta forma decreciendo la actividad fotosinttica en plantas y algas, que contribuye a bajar la concentracin de oxgeno ms an. Como consecuencia de la sedimentacin de las partculas en el fondo, los lagos poco profundos se colmatan ms rpido, los huevos de peces y las larvas de los insectos son cubiertas y sofocadas, las agallas se tupen o daan.
Cules son los impactos de la turbidez? El principal impacto es meramente esttico: a nadie le gusta el aspecto del agua sucia. Pero adems, es esencial eliminar la turbidez para desinfectar efectivamente el agua que desea ser bebida. Esto aade costes extra para el tratamiento de las aguas superficiales. Las partculas suspendidas tambin ayudan a la adhesin de metales pesados y muchos otros compuestos orgnicos txicos y pesticidas. Anlisis del Agua en Campo Algunas propiedades del agua cambian muy rpido despus de haber tomado la muestra. Los slidos suspendidos deben ser recogidos con un filtro de membrana y llevados al laboratorio. La distribucin del tamao de partcula debe ser determinada con un Contador Coulter, el cual es un aparato utilizado para contar y medir el tamao de partculas en solucin o con un dispositivo de dispersin de luz. Los medios de cultivo deben ser inoculados es decir inmunizados o vacunados inmediatamente. Mediciones In-Situ PH Ion Carbonato Ion Bicarbonato Oxgeno Disuelto Dixido de Carbono Disuelto Total de Sulfuros (H2S) Temperatura Concentracin de Solidos Suspendidos Distribucin del Tamao de partcula Turbidez Calidad del Agua Recuento de Bacterias Es difcil enfatizar la importancia del anlisis en Campo Ciertas propiedades empezaran a cambiar en minutos, horas o permanecer estables indefinidamente. El PH y contenido de gas disuelto del agua de produccin usualmente empezara a aumentar inmediatamente despus de que la muestra ha sido tomada. El aumento en el PH junto con un incremento de la temperatura puede resultar en la formacin de escala de carbonato de calcio. Las Bacterias empezaran a multiplicarse dentro de unas pocas horas (o pueden empezar a morir), dependiendo de condiciones. Poco o nada de H2S o CO2 puede ser encontrado en la muestra despus de un pequeo periodo de tiempo. Si la muestra contiene hierro disuelto, la exposicin al oxgeno, este se precipitara por la reaccin con el oxigeno
La generacin de iones hidrogeno causara que el PH baje y produzca un error en el valor medido.
Hay kits de anlisis del agua en campo disponibles como son: equipo de anlisis de oxgeno, medidores de PH y equipo de filtro de membrana. Se requiere de este equipo y de alguien experto en su uso en la toma de muestras inicial para la supervisin del rendimiento del sistema y solucin de problemas. Estas mediciones in-situ es una parte muy importante para el diseo y la operacin del sistema de inyeccin de agua. Instrucciones Generales para realizar determinaciones analticas en Campo Limpieza En el anlisis de laboratorio se usan vasos, frascos y buretas de vidrio los cuales son lavados cuidadosamente en cada usada. En cambio en campo se debe utilizar artculos desechables para as evitar el riesgo de contaminar las muestras. Est permitido reusar los vasos o jeringas desechables en el anlisis de una muestra de agua. Deben ser cuidadosamente enjuagadas con el agua ionizada o, preferiblemente, con una parte del agua de inters. El uso de productos desechables ahorra tiempo, problemas y minimiza la posibilidad de contaminacin. Uso de Jeringas Las jeringas son ms prcticas que las buretas para medir volmenes de agua. El volumen de muestra ms comn es de 10 ml o 25 ml. Tambin pueden ser usadas para titulacin en vez de las buretas. Las jeringas de 1 ml y 5 ml son las ms comunes. Se debe usar al menos la mitad del volumen de la jeringa ya que con menos de la mitad se pierde exactitud. Normalmente cuando se mide el volumen de una muestra de agua no se necesita una aguja en la jeringa, pero para titulacin si es necesario ya que se puede dispensar gota por gota.