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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

LABORATORIO N 05:EXTRACCION SLIDO - LQUIDO

GRUPO: B ALUMNOS: Torres Berrospi Erick Yampier Cabello Agero John Edgar RuelasGutierrezThalya Nicole Castro Montes Juan Pablo Fernandez Hurtado Doel Alexander CODIGO: 20080381K 20087501A 20082656G 20082620B 20081127K

PROFESOR: Ing. Enrique Neyra Montoya CICLO: 2013 - I 12/06/2013

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INDICE

PG. 1. Objetivos.. 3 2. Fundamento Terico 3 3. Parte Experimental. 8 3.1. Esquema del equipo 8 3.2. Datos.. 9 4. Clculos y resultados.. 9 5. Discusin de resultados 14 6. Conclusiones. 14 7. Bibliografa. 15 8. Anexo: Espectofotometria15

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EXTRACCIN SLIDO LQUIDO 1. OBJETIVOS - Reconocimiento y aprendizaje, en la operacin y control de una extraccin slido lquido. - Estudio del funcionamiento del equipo de extraccin slido lquido, llamado SOXHLET. - Anlisis y aplicacin de los fundamentos de transferencia de masa para una extraccin lquido. - Determinacin del coeficiente de transferencia de masa para el sistema YerbaluisaAgua, utilizando los modelos matemticos y datos obtenidos en el presente laboratorio. 2. FUNDAMENTO TERICO La extraccin solido liquido, es una operacin unitaria, que consiste en la disolucin preferente de uno o ms componentes de una mezcla slida por contacto con un disolvente lquido. En los casos ms sencillos se debe trabajar con sistemas de tres componentes, que contienen: (A) , El disolvente puro. (B) , El slido acarreador insoluble. (C) , El soluto soluble. Las composiciones del soluto C se van a expresar como fracciones peso en base libre de B: - x = fraccin peso de C en la solucin efluente de una etapa (en base libre de B) - y = fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B).

2.1. EQUILIBRIO PRCTICO El equilibrio para sistemas de extraccin solido liquido, tiene similar comportamiento al de los sistemas lquido- lquido; a continuacin se presenta diversos tipos de equilibrio:

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FIGURA 1: DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg 825. Donde: N=masa B/masa (A + C) y*= fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B), en el equilibrio. En todos estos casos, se considera la mezcla M (hecha a partir de un extracto E, de solido insoluble y soluto en su mayora, arrastrado por un solvente R0), como un punto intermedio en la recta , el cual se proyecta desde el diagrama N vs. x,y* hacia el diagrama x vs. y*. 2.2. LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA.

Se tiene el siguiente esquema para una operacin continua:

FIGURA 2: ESQUEMA EN UNA SOLA ETAPA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A) FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg 827. En donde a partir del balance de materia del soluto C, disolvente A, y solucin (A+C), se obtienen los parmetros NM1 e yM1:

Y con ello se grafica su lnea de operacin:

FIGURA 3: CURVA DE OPERACIN FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg 828 2.3. COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA En 1923 More y Murphree, desarrollaron el modelo de difusin para disoluciones similares a nuestro caso de aplicacin:

Donde: tiempo de operacin. KL=Coeficiente individual de transferencia de masa a travs de la fase liquida.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A) A=Superficie interfacial total entre las partculas solidas y liquido. Co = Concentracin del soluto en el equilibrio. C=Concentracin medio uniforme del soluto transferido a un tiempo t.

Haciendo un balance de materia de soluto en el extractor: | |

2.4.

EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LQUIDO SOXLETH II

Este equipo bsicamente es usado para extracciones slido-lquido, utiliza los mismos conceptos de funcionamiento que en una lixiviacin, consta bsicamente de las siguientes partes: - Percolador: Recipiente en el cual se introduce el slido a extraer envuelto en una malla y estos a su vez se baan con el solvente extractor. All ocurre la extraccin slido liquido o lixiviacin. - Baln: Recipiente en forma esfrica en el cual se deposita el solvente mas soluto extrado proveniente de la extraccin (percolador) y se retira vapor de solvente con la finalidad de recuperarlo para luego reutilizarlo. - Rehervidor: Su funcin principal es generar vapor de solvente a partir de la solucin lixiviada, utilizando agua en estado vapor saturado como medio de calentamiento. - Condensador : Equipo en el cual el vapor de proveniente del baln es condensado para luego volver a ser utilizado en el percolador (reflujo), evitando as el consumo excesivo de solvente para realizar la operacin. En el esquema bsico siguiente se presenta el equipo, con sus partes mencionadas anteriormente:

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CONDENSADOR Solvente condensado recuperado PERCOLADOR Agua de enfriamiento

Agua de enfriamiento

Solvente + soluto

BALON Slido a extraer

Vapor de calentamiento Condensado de vapor REHERVIDOR

Toma de muestras

FIGURA 4: EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO- LQUIDO SOXLETH II 2.5. CONDICIONES DE OPERACIN

Por lo general es preferible realizar la extraccin a temperaturas lo ms elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia, concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la extraccin.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A) 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. DIAGRAMA DEL EQUIPO.
P-10

E-4

P-6

P-7

P-11

E-2 E-1
P-5

P-9

P-2 P-1 P-8 V-2 P-8

E-3

P-3 P-4 V-1 P-4 P-3

LISTA DE EQUIPOS
TEXTO
E-1 E-2 E-3 E-4

EQUIPO
PERCOLADOR BALON REHERVIDOR CONDENSADOR

LINEAS EN EL EQUIPO
P-1 , P-7 P-2 , P-5, P-6 P-3, P-5, P-8, P-9 P-6, P-7, P-10, P-11

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LISTA DE LINEAS
TEXTO
P-1 P-2 P-3 P-4 P-5 P-6 P-7 P-8 P-9 P-10 P-11

COMPOSICION SOL. DISUELTA C SOL. CONCENTRADA Cc SOL. A CONCENTRAR Cm LINEA DE MUESTREO Cm ALIMENTACION FLASH Cm DISOLVENTE VAPOR C0 DISOLVENTE CONDENSADO C0
VAPOR DE CALENTAMIENTO CONDENSADO DE VAPOR AGUA DE ENFRIAMIENTO AGUA CALENTADA -

LINEA

TEMPERATURA
(55 - 60) C -

FLUJO
L F Z Z Z L0 L0 -

PRESION
20 Psi -

3.2.

DATOS

Tabla 1: datos experimentales extractor y baln

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

TIEMPO (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

ABSORVANCIA EXTRACTOR BALON 0.42 0.13 0.61 0.15 0.69 0.18 0.69 0.24 0.71 0.31 0.70 0.35 0.69 0.51 0.70 0.44 0.69 0.49 0.68 0.52 0.65 0.62

Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente

t (seg) 52.34 50.88

V (mL) 300

L(mL/min) 348.84

V (mL) 35000

4. CLCULOS Y RESULTADOS
Hacemos el balance de materia en el extractor

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Tenemos que:

Ahora el valor de la masa de soluto que se transfiere al solvente es:

Reemplazando 2 en 1 tenemos:

Donde:

Se obtiene una ecuacin lineal y las constantes se determinan por regresin lineal.

Reemplazaremos los valores de absorbancia en la ecuacin de la grfica:

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ABSORVANCIA VS CONCENTRACION
y = 0.203x + 0.0039
ABSORVANCIA

CONCENTRACION (mg/mL)

Ilustracin 1: grafica de absorbancia vs concentracin

Tabla 3: valores de concentracin del extractor y baln

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

TIEMPO (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

CONCENTRACION (mg/mL) EXTRACTOR BALON 2.03 0.63 2.98 0.72 3.37 0.87 3.36 1.18 3.47 1.49 3.44 1.71 3.42 2.49 3.44 2.13 3.42 2.43 3.37 2.56 3.19 3.04

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4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 EXTRACTOR 0.5 0 0 20 40 60 80 100 120 BALON

CONCENTRACION (mg/mL)

TIEMPO (min)
Ilustracin 2: grfica de concentracin vs tiempo del extractor y baln

En el extractor analizaremos hasta el quinto dato ya que a partir de ellos los valores decrecen.

Tabla 4: valores de dC/dt en funcin del tiempo

MUESTRA 1 2 3 4 5

TIEMPO (min) 0 10 20 30 40

CONCENTRACION 2.03 2.98 3.37 3.36 3.47

dC/dt 0.04 0.03 0.03 0.02 0.01

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EXTRACTOR
4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 y = -0.0015x2 + 0.0921x + 2.0953

Ilustracin 3: grafica de "concentracin vs tiempo" en el extractor

0.05 0.04 0.04 0.03 y = -0.0138x + 0.0689

dC/dt

0.03 0.02 0.02 0.01 0.01 0.00 0.00 0.50 1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

Concentracin

Ilustracin 4: grafica de "dC/dt vs concentracin" en el extractor

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TABLA DE ILUSTRACIONES
Tabla 1: datos experimentales extractor y baln.....................................................................................9 Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente ..............................................................9 Tabla 3: valores de concentracin del extractor y baln ...................................................................... 11 Tabla 4: valores de dC/dt en funcin del tiempo .................................................................................. 12

5. DISCUSIN DE RESULTADOS
La tabla 3 se obtiene a partir de la ecuacin de la ilustracin 1, sin embargo esta ecuacin es vlida para valores de absorbancia menores a 0.62, por lo que se procedi con el clculo de la siguiente forma o Solo se tom los valores hasta el dato 5, debido que a partir de este los valores de los datos decrecen. o Se trabaj con los datos 3,4 y 5 a pesar que estos eran superiores a 0.62 de absorbancia, con el fin de tener un mayor nmero de datos

6. CONCLUSIONES
De la ilustracin 2 se puede observar que el sistema alcanza el equilibrio a partir del quinto valor, por lo que la mejor ecuacin que ilustra la curva de operacin ser la que presenta la ilustracin 3. La solubilidad mxima que se puede obtener es de 17.97mg/mL. El valor de la constante de transferencia, multiplicado por el rea nos da un valor de 134.16mL/min. El cual depende del rea de contacto solido-lquido y del coeficiente de transferencia. Pero para el experimento se tom como un solo coeficiente.

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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A) 7. BIBLIOGRAFIA - Operaciones de Transferencia de Masa, Robert A. Treybal, 2da Edicin, pg 792841. - A.S. FOUST, Principios de operaciones unitarias, 13 impresin/Pg.40 - Gua de Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Universidad Nacional de Ingeniera, Facultad de ingeniera Qumica y Textil. -

Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James Holler.

ANALISIS QUIMICO, TECNICAS DE DETERMINACION: http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

8. ANEXO
ESPECTROFOTOMETRIA La espectrofotometra es una tcnica usada para determinar concentraciones, esta tcnica se basa en la absorcin de radiacin electromagntica en el rango de luz visible, es decir los analitos deben presentan coloracin. Transmitancia (T) Es la relacin entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra, It, y la cantidad de luz que incidi sobre el, Io, y se representa normalmente en tanto por ciento. La transmitancia nos da una medida fsica de la relacin de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra.

Io = Ia+ It % T = It/Iox 100

FIG.6: ATENUACION DE UN HAZ DE RADIACION POR UNA SOLUCION ABSOBENTE FUENTE: Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James Holler, pg 147. Absorbancia (A) Es un concepto ms relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:

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A = log 1 /T = -log T = -log It/Io. Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. Espectro de absorcin La espectroscopia de absorcin es la medida de la cantidad de luz absorbida por un compuesto en funcin de la longitud de onda de la luz. En general, e irradia una muestra con una fuente de luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda, utilizando un detector y registrando el fenmeno en un grfico. Al contrario que en los ensayos qumicos, la mayora de las tcnicas espectroscpicas no son destructivas, es decir, no destruyen las muestras durante el anlisis; se pueden realizar diferentes tipos de espectros sin prdida o perdiendo muy poco de muestra. Espectrofotmetro: partes ms importantes. Los componentes bsicos de un espectrofotmetro de absorcin son: La fuente de luz que emite la radiacin que posteriormente interacta con la muestra. Un sistema monocromador que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea antes o despus de la interaccin de la luz con la muestra. El monocromador est constituido por lentes, espejos, redes de difraccin, prismas de refraccin, rendijas etc. Un compartimento para colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas, dependiendo de la regin del espectro utilizada. El compartimento estar colocado de manera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente. Un sistema para la deteccin de la radiacin que ha atravesado la muestra o sistema detector. Sistemas electrnicos de amplificacin, transformacin y comparacin de seal. Sistemas de registro de seal o almacenamiento de datos

Figura 6: Partes bsicas de un espectrofotmetro FUENTE: Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James Holler, pg 148.

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Todos estos componentes se pueden ensamblar de diversas maneras dependiendo de varios factores. Sin embargo, las dos configuraciones ms empleadas son las de espectrofotmetros de haz sencillo o espectrofotmetros de doble haz. Ley de Lambert-Beer Esta ley expresa la relacin entre absorbancia de luz monocromtica (de longitud de onda fija) y concentracin de un cromforo en solucin:

A = log It/Io= c l La absorbancia de una solucin es directamente proporcional a su concentracin; a mayor nmero de molculas mayor interaccin de la luz con ellas; tambin depende de la distancia que recorre la luz por la solucin a igual concentracin, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra ms molculas se encontrar; y por ltimo, depende de , una constante de proporcionalidad denominada coeficiente de extincin que es especfica de cada cromforo; al coeficiente as expresado se denomina coeficiente de extincin especfico (s). La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de C altos, vara con la concentracin, debido a fenmenos de dispersin de la luz, agregacin de molculas, cambios del medio, etc.

FIGURA 7: Curva de concentracin vs. Absorbancia FUENTE: http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

Limitaciones de la ley de Beer 1. Slo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentracin 0,01M empieza a haber desviaciones de la linealidad.

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2. Si la concentracin es mayor de 0.01M la distancia promedio entre las especies disminuye hasta el punto en que cada una afecta la distribucin de carga de sus vecinas, alterando la capacidad de absorcin a una longitud de onda. 3. En soluciones de baja concentracin del absorbente, pero a altas concentraciones de otras especies (como electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera la absortividad molar. Este efecto se puede reducir al diluir. 4. Limitaciones debidas a desviaciones qumicas: Tienen lugar cuando el analito se disocia, asocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de absorcin, diferente al del analito. La ley de Beer no se cumple debido a los cambios en los equilibrios que se producen. 5. Desviaciones instrumentales con radiaciones policromticas Otra de las razones por las que no obtenemos una linealidad se puede deber a desviaciones instrumentales, del instrumento en s. Si seleccionamos una longitud de onda nica, lo ideal sera que el monocromador dejase escapar esa longitud de onda que seleccionamos (Radiacin monocromtica). Sin embargo la resolucin del monocromador no estn buena como para dejar pasar una sola longitud de onda.

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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A) APLICACIN DEL DIAGRAMA TRIANGULAR RECTANGULAR A LA RESOLUCION DE PROBLEMAS EXTRACCION SOLIDO LQUIDO OBJETIVO: Ser capaz de utilizar el diagrama triangular rectangular para resolver problemas de extraccin solido-liquido segn los diferentes tipos de contacto, que son: 1. Contacto simple 2. Contacto mltiple con disolvente nuevo en cada etapa 3. Contacto mltiple en contracorriente Para el presente anexo solo pondremos la aplicacin del diagrama triangular de contacto simple: Tenemos el proceso donde se tiene de ingreso un disolvente y un slido compuesto por soluto e inerte. La salida est compuesta por un extracto y un refinado, donde el extracto est compuesto por el soluto y el solvente y el refinado por el inerte, soluto y el solvente. Donde sus flujos respectivos se indican a continuacin.

Se tiene el tringulo rectngulo donde el vrtice superior representa el disolvente, el vrtice derecho representa al soluto y el vrtice reto el inerte.

PROCEDIMIENTO 1. Representar la curva de retencin, que para simplificar se representa por una recta, que cumple la condicin disolucin inerte constante

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CURVA DE RETENCION

2. Ubicamos Ro y Eo, donde el disolvente se ubica en el vrtice superior debido a que este ingresa puro

3. Obtener el punto mezcla, se sabe que el punto mezcla estar en algn punto de la recta Eo y Ro

Para determinar el punto exacto hacemos un balance de materia de solutos y de entrada y despejamos Zs

Y esto lo ubicamos en el tringulo y proyectando a nuestra recta EoRo podemos encontrar el punto mezcla.

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4. Obtener los puntos E1 y R1, para ello se tiene en cuenta que las corrientes de salida y la mezcla estn en equilibrio Se traza una recta desde el origen y que pase por M ah se ubica los puntos de salida E1 en la hipotenusa ya que solo contiene solvente y soluto y a R1 en la curva de retencin ya que esta contiene solvente, soluto e inerte.

FUENTE: Aplicacin del diagrama triangulo rectngulo a problemas de extraccin solido lquido. Ing. Lucia Cegui, Universidad de Valencia

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