MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO PARA INGENIERA BIOQUMICA.

SEMESTRE:

ELABORADO POR: Ing. Sergio Torres Cruz

Fecha de revisin de la Academia:

INDICE DE PRCTICAS

Prctica

Nombre

Pg.

Reglamento de Laboratorio de Ingeniera Qumica y Bioqumica

2 3

Reconocimiento de equipo de Laboratorio (rea 6). Elaboracin de protocolo de Equipo de Operaciones Unitarias (rea 6)

9 14

Prueba

hidrosttica

del

evaporador

de

pelcula

23

ascendente. 5 6 Evaporacin de soluciones. Ley de Durhing Efecto de la variacin del punto de ebullicin con la presin. 7 Obtencin de cristales de fosfato de amonio mediante el Mtodo de Reaccin Qumica 8 Extraccin de aceites por medio de solventes 42 35 28 32

INTRODUCCIN

Una operacin unitaria puede definirse como una de las reas del proceso o un equipo donde se incorporan materiales, insumos o materias primas, en los cuales ocurre una funcin determinada que involucra actividades bsicas que forman parte de un proceso qumico o fsico.

En la actualidad se llevan a cabo un sin nmero de procesos qumicos diariamente, cualquiera de estos procesos que se pueda disear consta de una serie de operaciones unitarias fsicas y qumicas que en algunos casos son especficos del proceso a considerar y en otros puede involucrar operaciones comunes o iguales para varios procesos. Generalmente un proceso puede descomponerse en las siguientes secuencias: Materias primas, operaciones fsicas de acondicionamiento, reacciones qumicas, operaciones fsicas de separacin, generacin de productos, etc.., cada una de estas involucra una operacin unitaria.

Cada una de estas operaciones es de gran importancia para el conocimiento de los alumnos que cursan esta materia y carrera de Ingeniera Qumica, ya que les permite involucrarse de alguna manera con los procesos industriales actuales de las industrias de la regin y sus alrededores, con esto el alumno se familiariza y capacita, adquiriendo los conocimientos tericos y prcticos relacionados con la materia.

En este manual el alumno encontrar las prcticas relacionadas con los temas principales de las unidades del programa, como son: Transferencia de calor, Evaporacin, Cristalizacin, Humidificacin y Secado.

REGLAMENTO DE LABORATORIO

PRACTICA No. 1

INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las medidas de seguridad en el laboratorio son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de las instalaciones del laboratorio, como del medio exterior que lo rodea. Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn realizadas en forma rutinaria.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada tcnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se labora. 1.- Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como: extinguidores, salida de emergencias, lavaojos, regaderas, etc... 2.- No se permitir comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio. 3.- Se deber utilizar la vestimenta apropiada para realizar trabajos dentro del laboratorio: bata de algodn y manga larga, zapatos cerrados (no tenis), cubre boca y cofia.

4.- Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. 5.- Las manos deben lavarse cuidadosamente despus de cualquier manipulacin de laboratorio y antes de retirarse del mismo. 6.- Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias qumicas o material biolgico. Toda persona cuyos guantes se encuentran contaminados, no deber tocar objetos, ni superficies, tales como: telfono, lapiceras, cuadernos, manija de cajones, puertas, etc. 7.- No se permitir pipetear con la boca, por lo cual se deber utilizar la perilla o en su caso utilizar una pipeta automtica. 8.- No se permitir correr dentro de las instalaciones del laboratorio. 9.- Siempre que es necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos, se utilizaran anteojos de seguridad o careta facial. Cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones, se evitar el uso de lentes de contacto. 10.-No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, mquinas u otros elementos que entorpezcan la correcta circulacin. 11.-Todo material corrosivo, txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo deber estar adecuadamente identificado. 12.-Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas, aquellas que pueden ser peligrosas por inhalacin deben llevarse a cabo bajo campana. 13.-El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas. 14.-Los laboratorios contarn con un botiqun de primeros auxilios con los elementos indispensables para atender casos de emergencia. 15.- Al almacenar sustancias qumicas considere que hay cierto nmero de ellas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.

RECONOCIMIENTO DE EQUIPO DE LABORATORIO (REA 6). PRACTICA No. 2

OBJETIVO

El alumno se familiarizara con los equipos del laboratorio de ingeniera Qumica y Bioqumica. De cada equipo identificara que tipos de procesos son y sus smbolos.

INTRODUCCION Por ser la qumica una ciencia experimental, se deben de conocer de manera prctica los cambios fsicos y qumicos de la materia y la energa. Para ello es necesario conocer los equipos que a lo largo de su carrera de ingeniera qumica sern utilizados; esto ayudara a efectuar experimentos desarrollados en espritu de observacin, lo que har del estudio de la ingeniera qumica un ejercicio ameno y agradable. Como introduccin de esta prctica el estudiante debe investigar acerca del equipo utilizado en el laboratorio as como las caractersticas. Los diagramas de flujo son ampliamente usados en ingeniera qumica. En esencia, son dibujos que ayudan a entender cmo se lleva a cabo el flujo de materiales o de energa en un proceso o en un equipo. Hay muchos diagramas de flujo que se utilizan para diferentes propsitos; la nomenclatura no es estndar y la mayor parte de las compaas y libros tienen sus propias ideas sobre la materia.

El inicio de la solucin de un problema es la traduccin de un enunciado al lenguaje de la ingeniera qumica, y parte de este lenguaje son los diagramas de flujo y los signos que simbolizan las caractersticas ms importantes de las corrientes manejadas. Un diagrama de flujo es casi indispensable para hacer los balances de masa y energa en un proceso o en una planta, as como para comenzar el estudio sobre el mejoramiento y utilizacin de los equipos.

MATERIALES

APARATOS INSTRUMENTOS

E REACTIVOS

Equipo de uso comn en laboratorio

PROCEDIMIENTO 1.-Observe cuidadosamente y escuche con atencin la descripcin y el uso de cada equipo. 2.-Realice un dibujo de cada aparato, con su nombre y uso 3.- en cada equipo si opera como un sistema continuo o por lotes. Explica el por qu. 4.-Investigara los smbolos utilizados para cada uno de los equipos antes mencionados.

CUESTIONARIO 1.-Explica brevemente en qu consiste un sistema continuo y un sistema por lotes. 2.-Cules son las medidas de seguridad que consideras indispensables para el buen funcionamiento del laboratorio? 3.-Cuenta el laboratorio con un reglamento de trabajo? En caso de contar con uno enumera los puntos ms importantes que contiene.

BIBLIOGRAFIA

Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. Mxico. Orozco Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra. Mxico.

ELABORACIN DE PROTOCOLO DE EQUIPO DE OPERACIONES UNITARIAS (REA 6)

PRACTICA 3

OBJETIVO
El alumno se familiarizara con los equipos del laboratorio de ingeniera Qumica y Bioqumica. De cada equipo identificara que tipos de procesos son y sus smbolos. Y realizar un protocolo de operacin de cada uno de ellos.

INTRODUCCION Por ser la Bioqumica una ciencia experimental, se deben de conocer de manera prctica los cambios fsicos y qumicos de la materia y la energa. Para ello es necesario conocer los equipos que a lo largo de su carrera de ingeniera bioqumica sern utilizados; esto ayudara a efectuar experimentos desarrollados en espritu de observacin, lo que har del estudio de la ingeniera qumica un ejercicio ameno y agradable. Como introduccin de esta prctica el estudiante debe investigar acerca del equipo utilizado en el laboratorio as como las caractersticas. Los diagramas de flujo son ampliamente usados en ingeniera qumica. En esencia, son dibujos que ayudan a entender cmo se lleva a cabo el flujo de materiales o de energa en un proceso o en un equipo. Hay muchos diagramas de flujo que se utilizan para diferentes propsitos; la nomenclatura no es estndar y la mayor parte de las compaas y libros tienen sus propias ideas sobre la materia.

El inicio de la solucin de un problema es la traduccin de un enunciado al lenguaje de la ingeniera qumica, y parte de este lenguaje son los diagramas de flujo y los signos que simbolizan las caractersticas ms importantes de las corrientes manejadas. Un diagrama de flujo es casi indispensable para hacer los balances de masa y energa en un proceso o en una planta, as como para comenzar el estudio sobre el mejoramiento y utilizacin de los equipos.

MATERIALES

APARATOS INSTRUMENTOS

E REACTIVOS

Equipo de uso comn en laboratorio

PROCEDIMIENTO

1.- Escuche atentamente las instrucciones del profesor con respecto a cada uno de los equipos del rea de operaciones unitarias. 2.- Solicite el manual de los equipos a utilizar con el encargado del almacn. 3.- Lea con atencin el manual del equipo de inters, verificando cada uno de los puntos en el equipo. 4.- Proceda a elaborar el protocolo de operacin del equipo en 12 sencillos pasos de manera que sea entendible por cualquier persona que requiere utilizar el equipo. 5.- Proceda a la revisin final en presencia del profesor 6.- Elabore el informe de acuerdo a las especificaciones indicadas por el profesor.

CUESTIONARIO 1. Explica brevemente en qu consiste un protocolo de operacin y un manual de operacin. 2. Por qu es importante contar con un protocolo de operacin? 3. Cuenta el laboratorio con un protocolo de operacin de todos los equipos que se encuentran en las diversas reas?

BIBLIOGRAFIA Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. Mxico. Orozco Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra. Mxico.

PRUEBA HIDROSTTICA DEL EVAPORADOR DE PELCULA ASCENDENTE. PRACTICA No. 4 OBJETIVO Conocer las principales caractersticas del proceso de evaporacin de lquidos usando el evaporador de pelcula ascendente.

INTRODUCCIN Un evaporador de pelcula ascendente consta de una calandria de tubos dentro de una carcasa, la bancada de tubos es ms larga que en el resto de evaporadores (10-15m). El producto utilizado debe ser de baja viscosidad debido a que el movimiento ascendente es natural. Los tubos se calientan con el vapor existente

en el exterior de tal forma que el lquido asciende por el interior de los tubos, debido al arrastre que ejerce el vapor formado. El movimiento de dichos vapores genera una pelcula que se mueve rpidamente hacia arriba. Al igual que en otros evaporadores, el lquido concentrado puede realimentarse (problema porque su viscosidad habr aumentado) o extraerse como producto final. El Evaporador de pelcula ascendente de Armfield es una unidad de suelo que ha sido diseada para proporcionar formacin prctica en la operacin de grandes y modernos equipos industriales de evaporacin. Tambin es apropiado para proyectos, especialmente el estudio del rendimiento de la evaporacin bajo diferentes condiciones de operacin y tambin para proporcionar producto concentrado para procesos de deshidratacin aguas abajo. Evaporador de pelcula ascendente de suelo, de un solo tubo, capaz de un rendimiento aproximado de 10 litros/hora. Construccin higinica en acero inoxidable/vidrio de boro silicato que permite la produccin a pequea escala de productos alimentarios concentrados, especialmente leche evaporada.

El tubo del evaporador mide 1,36m de largo, dando un rea total de transferencia trmica de 0,08m2. El medio de transferencia de calor empleado es vapor a presiones variables de hasta 1,7 bar. Un codo de vidrio en la parte superior del tubo del evaporador permite ver las fases de vapor/lquido al entrar en el separador ciclnico de acero inoxidable de 85mm de dimetro.

El vapor entra en un condensador vertical de tubo y camisa, y el condensado es recogido en un tanque de recogida de vidrio de 5 litros. La fase lquida que viene del separador tambin es recogida en un tanque de recogida de 5 litros.

Una bomba de vaco de diafragma permite la operacin a presiones de hasta 200 mmHg, y menos si se reorientan las conexiones. La limpieza in situ es facilitada por una bomba de desplazamiento positivo, y los recipientes de recogida son limpiados mediante boquillas de aspersin multidireccionales.

El producto es alimentado al evaporador por gravedad desde el tanque de alimentacin de acero inoxidable de 30 litros a travs de un caudal metro de rea variable. Unos sensores de temperatura permiten la visualizacin digital de seis temperaturas pertinentes, que tambin pueden ser monitorizadas usando la opcin al registrador de datos computarizado. Impermeabilice a IP55 Un manual de instruccin del usuario proporciona datos sobre instalacin, puesta en marcha y mantenimiento, junto con ejercicios recomendados para proyectos. Un manual de instruccin del usuario proporciona datos sobre instalacin, puesta en marcha y mantenimiento, junto con ejercicios recomendados para proyectos.

Posibilidades de procesado El equipo est diseado para realizar estudios de: > La operacin de una planta de evaporacin en continuo por pelcula ascendente, usando una variedad de alimentos lquidos. > La investigacin del efecto de diferentes parmetros de proceso, tales como: vaco, caudal, temperatura, tasa de reciclado. > La produccin de alimentos lquidos concentrados. > Mediciones y clculos de transferencia trmica. > La importancia de los procedimientos de limpieza in situ.

Descripcin

Flow diagram - Rising Film Evaporator

El evaporador es esencialmente un conjunto compuesto de un tubo vertical dentro de una camisa, en el que el producto a evaporar pasa por el tubo y el medio de calentamiento, el vapor, por la camisa.

La alimentacin del lquido de proceso es por gravedad desde un tanque de acero inoxidable, a travs de un caudalmetro y una vlvula de control de accionamiento manual. El vapor, producido por ebullicin en el tubo, asciende, y lleva una 'pelcula' de lquido ms concentrado verticalmente por el tubo hasta un separador ciclnico donde se separan el vapor y el lquido.

El vapor entra en un condensador enfriado por agua, donde se condensa y fluye a un tanque de recogida de condensado. El concentrado lquido puede ser reciclado de nuevo en el tubo evaporador o recogido como producto en el tanque de recogida de producto.

Los tubos del evaporador, el cicln y el condensador estn fabricados en acero inoxidable, y un codo de vidrio situado en la parte superior del evaporador permite la visualizacin del mecanismo de lquido/pelcula antes de que entre en el cicln. Tanto el tanque de concentrado como el de recogida de condensado son de vidrio de boro silicato para poder observar la condicin y la cantidad de los productos.

Se incluye una bomba de limpieza in situ (CIP) que permite una eficaz limpieza mediante la recirculacin del sistema, y tambin utiliza la tcnica industrial de boquilla de pulverizacin para limpiar los tanques de recogida de vidrio.

Puede aplicarse un vaco al sistema mediante una bomba de vaco de diafragma, lo cual proporciona temperaturas de ebullicin adecuadas para la evaporacin de la leche y otros productos alimentarios sensibles al calor.

Todas las temperaturas importantes del sistema son detectadas por sensores conectados a la pantalla de lectura digital con interruptor de seleccin. Tambin es posible monitorizar estas temperaturas usando cualquier

instrumentacin apropiada, como por ejemplo un registrador sobre cinta de papel o un registrador de datos computarizado, como por ejemplo el modelo FT2290IFD-USB de Armfield, usando los puertos de salida analgicos del panel de control. stos dan una tensin de salida de 0-1V c.c.

Caractersticas tcnicas Longitud del tubo evaporador: 1,36m rea de transferencia trmica: 0,08m2 Tasa mx de evaporacin: 10 litros/hora

Consumo mx. de vapor: 15 kg/hora Presin mx. de vapor (en funcionamiento): 1,7 bar (g) rea del condensador: 0,17m2 Capacidad mx del tanque de alimentacin: 30 litros Capacidad del tanque de recogida de concentrado: 5 litros Bomba CIP (impulsor flexible): 8 lpm a 20 pies H20 Vaco mx: 200mm Hg abs (o menos si las bombas se conectan en serie) Requisitos

Suministro elctrico: FT22-A: FT22-B: 120V/1ph/60Hz Suministro de agua: Agua de refrigeracin a hasta 10 litros/min desde un suministro de agua fra domstica. Suministro de vapor: 25kg/hora a 2 bar 220-240V/1ph/50Hz

Materiales Probetas graduadas de 100 ml. Termmetro 10 a 150 C. Vaso de precipitado de 1000, 250 ml y 150 ml Pizeta con agua destilada 5 litros de agua destilada por grupo. Varilla de vidrio

Aparatos e Instrumentos.

Reactivos

Evaporador de pelcula ascendente. Caldera generadora de vapor. Refractmetro ABBE Balanza granataria digital. Balanza analtica

PROCEDIMIENTO Poner la muestra a concentrar en la charola de alimentacin del equipo y una vez verificados las condiciones del equipo y presin de vapor a utilizar iniciar con el proceso de concentracin siguiendo las indicaciones del instructor. Tomar el tiempo de inicio de la evaporacin y el final de la misma, as como el volumen total obtenido de condensados y producto final concentrado. Poner la muestra concentrada a enfriar a 20C y determine la densidad y concentracin de azcares solubles. Cpsula o pesa filtros en una estufa a 102+2C, quitando la tapa y colocndola a un lado de la cpsula, por espacio de 2 horas. Por otro lado inicie el proceso de limpieza del equipo de acuerdo a lo indicado previamente en las instrucciones.

Actividad a desarrollar:

Leer la prctica y analizar la importancia de cada punto. Uso del equipo de proteccin personal (bata, lentes, cubre boca, proteccin para el cabello) Pedir al laboratorio material a utilizar en el muestreo. Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar como lo llevo a cabo y porque. Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.

CUESTIONARIO Represente en forma de tabla los resultados obtenidos comparando los dos tipos de muestra de refresco, concentrado y diluido. Describa la importancia de cada una de las determinaciones realizadas en la calidad del concentrado. Realizar un balance de masas simplificado.

BIBLIOGRAFIA
Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. McCabe Smith. 4. Edicin. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias.C. J. Geankoplis. 3ra. Edicin. 1998

EVAPORACIN DE SOLUCIONES. LEY DE DURHING PRACTICA No. 5

Objetivo Comprobacin experimental de la ley de Durhing para soluciones de NaOH

Introduccin

Equipos e Instrumentos.

Reactivos

10 vasos de precipitado de 250 mL 1 esptula 1 balanza analtica 1 termmetro 1 parilla elctrica 1 campana de extraccin

NaOH grado reactivo Agua destilada

Procedimiento.

Preparar 100 ml de soluciones de NaOH con las siguientes concentraciones: 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45,50 % en peso. Todas se colocaran en vasos de precipitado de 250 a temperatura ambiente. Colocar cada solucin sobre una parrilla elctrica en la campana de extraccin y tomar para cada solucin la temperatura de ebullicin. Tomar los datos de la temperatura de ebullicin. Compruebe los valores experimentales obtenidos. Obtenga sus conclusiones.

Cuestionario. 1) Investigue el fundamento terico de la evaporacin. 2) Los datos experimentales estn bien obtenidos 3) Mediante un diagrama explique los 2 tipos de condensadores utilizados en la evaporacin de soluciones. 4) Explique los factores de proceso que afectan la evaporacin. 5) Qu es la presin de vapor?. 6) Qu es Temperatura de ebullicin?. 7) Explique la evaporacin de simple efecto. 8) Explique la evaporacin de mltiple efecto. 9) Obtenga las grficas.

Bibliografa sugerida.

C.J. Geankoplis PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS. 3era Edicin Mxico 1998, CECSA. Wkren L, McCabe -Julian C. Smith - Peter Harriott. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA. 4ta Edicin, Mxico 1991, McGraw-Hill Grada Z. y Pastolsky J. TECNOLOGIA DE CONGELACIN DE ALIMNETOS, Acribia 1996.

Canudas Sandoval Eduardo. DISEO Y ANALISIS DE LAS OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA. SEP-SEIT-ITV 2004. Kerm Donald Q. PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR. CECSA Levespiel O. FLUJO DE FLUIDOS E INTERCAMBIO DE CALOR. Revert Holland Charles. FUNDAMENTOS Y MODELOS DE SEPARACIN. Prentice Hall

VARIACION DEL PUNTO DE EBULLICIN DE UN LIQUIDO CON LA PRESIN DE VACIO PRACTICA No.6 OBJETIVO Determinar experimentalmente la variacin del punto de ebullicin a diferentes presiones de vaco.
Determinar la relacin existente entre la presin de vapor y la temperatura de los lquidos puros. INTRODUCCIN PUNTO DE EBULLICION Se define punto de ebullicin de un lquido, como la temperatura, a la cual la presin de vapor es igual a la presin externa .cuando se aplica calor a un lquido, su presin de vapor aumenta hasta hacerse igual a la presin atmosfrica. El punto de ebullicin vara con la presin externa que existe por encima de la superficie del lquido. Al descender la presin, el punto de ebullicin disminuye, un aumento en la presin aumenta el punto de ebullicin. VARIACION DE LA PRESIN DE VAPOR CON LA TEMPERATURA. La presin de vapor de un lquido, es constante a una temperatura dada, pero aumenta si lo hace la temperatura hasta el punto crtico del lquido. Es fcil de comprender el aumento de la presin de vapor teniendo en cuenta la teora cintica. Al aumentar la temperatura es mayor la porcin de molculas que adquieren la energa suficiente para escapar de la fase lquida, y en consecuencia se precisa mayor presin para establecer un equilibrio entre el vapor y el lquido.

Por encima de la temperatura crtica la tendencia de escape de las molculas es tan elevada que ninguna presin aplicada es suficiente para mantenerlas unidas en el estado lquido, y toda la masa persistente como gas. Materiales

Termmetro 10 a 150 C. Placa de calentamiento con agitacin. Vaso de precipitado de 600 ml Pizeta con agua destilada Probeta de 250 y 100 ml 1 litro de leche comercial por equipos.

Aparatos e Instrumentos.

Reactivos

Roto vapor Bomba de vaco Balanza granataria digital Bomba de recirculacin de agua

PROCEDIMIENTO Determinacin del Punto de ebullicin

Tomar una alcuota de 300 ml de leche en un vaso de precipitado de 600 ml, calentar la muestra en placa caliente con agitacin hasta alcanzar la temperatura de ebullicin, la cual debe ser registrada con termmetro desde el inicio del calentamiento.. Reportar la temperatura obtenida. Determinacin de la variacin del punto de ebullicin a diferentes presiones de vaco.

En un matraz baln del equipo roto vapor colocar 300 ml de leche y proceder a operar el equipo a diferentes presiones de vaco registrando el momento y temperatura en que el lquido alcanza el punto de ebullicin.

Determinacin de Densidad

Poner la muestra a 20C +- 2C y mezclarla cuidadosamente. Tomar con probeta una cantidad de leche aproximadamente igual a 100 ml y proceder a determinar la densidad por pesada, mediante la relacin masa y volumen.

CUESTIONARIO

Represente en forma de tabla los resultados obtenidos del punto de ebullicin a diferentes presiones de vaco utilizadas. Describa la importancia del proceso de evaporacin a vaco en comparacin con el proceso a presin atmosfrica. Grafique los resultados del punto d ebullicin contra la presin absoluta. PRESIN ABSOLUTA = PRESIN ATMSFERICA PRESIN DE VACO

BIBLIOGRAFIA

Manual para la Elaboracin de Productos Lcteos. Editorial Trillas. Introduccin a la Lactologa. P. Keating y H. Gaona. Limusa 1986. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. McCabe Smith. 4. Edicin.

OBTENCION DE CRISTALES DE FOSFATO DE AMONIO MEDIANTE EL METODO DE REACCIN QUIMICA PRACTICA No. 7

OBJETIVO El alumno conocer el mtodo de obtencin de cristales de fosfato de amonio utilizando el mtodo de reaccin qumica.

INTRODUCCIN Los fosfatos del amonio son producidos de los cidos fosfricos del mojadoproceso que contienen compuestos del silicio y del flor pre concentrando el cido y desarrollando algunos de los compuestos del agua, del silicio y del flor como fase del vapor, mantenindolo en una temperatura sobre alrededor 50C. La operacin se lleva a cabo neutralizando el concentrado cido lquido con amonaco o con hidrxido de amonio, y absorbiendo la fase aislada del vapor de la zona de la evaporacin en un medio relativamente fresco, la solucin final neutralizada debe tener un valor de pH de por lo menos cerca de 4.5. Todos los proyectos de produccin de fertilizantes requieren la fabricacin de compuestos que proporcionan los nutrientes para las plantas: nitrgeno, fsforo y potasio, sea individualmente (fertilizantes "simples"), o en combinacin (fertilizantes "mixtos"). El amonaco constituye la base para la produccin de los fertilizantes nitrogenados, y la gran mayora de las fbricas contienen instalaciones que lo proporcionan, sin considerar la naturaleza del producto final. Asimismo, muchas plantas tambin producen cido ntrico en el sitio. La materia prima preferida para producir amonaco es el petrleo y el gas natural; sin embargo, se utiliza carbn, nafta y aceite combustible tambin. Los fertilizantes nitrogenados ms comunes son: amonaco anhidro, urea (producida

con amonaco y dixido de carbono), nitrato de amonio (producido con amoniaco y cido ntrico), sulfato de amonio (fabricado en base a amonaco y cido sulfrico) y nitrato de calcio y amonio, o nitrato de amonio y caliza el resultado de agregar caliza al nitrato de amonio.
Materiales 1 Probeta de 200 ml 1 Termmetro 10 a 150 C. 1Placa de calentamiento con agitacin. 1 Vaso de precipitado de 1000 ml 1 Pizeta con agua destilada 1 Agitador magntico 1Embudo de separacin de 250 ml 1Soporte universal con anillo.

Aparatos e Instrumentos. Campana de extraccin.

Reactivos
Hidrxido de amonio cido Fosfrico grado reactivo

Procedimiento. 1.-Poner la muestra de cido en un vaso de precipitado de 1000 ml y colocarla en una placa de calentamiento con agitacin a temperatura ambiente. Determinar la densidad

a esa temperatura por el mtodo de pesada, es decir utilice una probeta de 100 ml, tarar a cero en la balanza granataria y luego vierta un volumen de cido fosfrico igual a 100 ml, registre el peso y proceda a calcular, masa entre volumen. Adicionar 250 ml de hidrxido de amonio en el embudo de separacin y colocar el embudo en el soporte universal con anillo.

2.- Empezar la adicin del hidrxido de amonio gota a gota sobre el cido, hasta alcanzar un pH de 4.2-4.5, (monitorear constantemente) en ese momento terminar la reaccin, registrar la temperatura durante todo el tiempo de la reaccin. Proceda a enfriar la solucin obtenida hasta observar la presencia de cristales de color blanco.

3.- Registre la masa de cristales obtenidos y el lquido excedente.

Actividad a desarrollar:

Leer la prctica y analizar la importancia de cada punto. Uso del equipo de proteccin personal (bata, lentes, guantes, cubre boca, proteccin para el cabello). Pedir al laboratorio material a utilizar en la prctica. Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar cmo lo llevo a cabo y porque. Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.

Cuestionario

Explique la importancia de la cristalizacin a nivel industrial. Realice el balance de masas para calcular el rendimiento de cristales y el licor remanente.

Bibliografa sugerida.

Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. McCabe Smith. 4. Edicin. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias.C. J. Geankoplis. 3ra. Edicin. 1998

EXTRACCIN DE ACEITES POR MEDIO DE SOLVENTES

PRACTICA No.8

Objetivo.

Llevar a cabo la extraccin de un aceite crudo a partir de una semilla de oleaginosa, empleando para ello el hexano como agente extractor.

Introduccin.

En principio se distinguen dos sistemas de extraccin del aceite de semillas oleaginosas:

Extraccin con disolventes Extraccin mecnica

Las semillas oleaginosas deben ser limpiadas y descascarilladas previamente. Despus son troceadas y molidas antes de la extraccin de su aceite por cualquiera de los dos sistemas citados.

En la extraccin mecnica, las semillas molidas pasan a un acondicionador para obtener un producto homogneo que pasa a la prensa de tornillo donde a elevadas presiones y en un solo paso se procede a la separacin del aceite de la torta protenica. El aceite obtenido es limpiado de impurezas groseras en un tamiz vibratorio. Gracias al sistema de vibraciones no es necesario parar para limpiar el tamiz, ya que las impurezas no se pegan a la superficie del tamizado. El abrillantamiento y limpieza final del aceite se llevan a cabo en el filtro, con lo que tenemos as un aceite crudo filtrado.

La torta protenica separada en la prensa es descargada en un tornillo sinfn que alimenta una estacin de pesado y ensacado, o unos rodillos trituradores de la torta protenica. Esta torta protenica puede ser desgrasada an ms en una planta de extraccin por disolventes. Tambin puede ser utilizada directamente como alimento de ganado o, si ha sido tratada higinicamente, puede pasar a una instalacin para obtencin de protenas para la alimentacin humana.

En el sistema de extraccin por disolventes, se puede partir de las semillas oleaginosas o de la torta protenica obtenida por el sistema de extraccin mecnica, ya que aun contiene un 11-15% de aceite que se puede reducir al 2-4%. Si partimos directamente de las semillas, estas deben ser limpiadas, descascarilladas y trituradas en unos rodillos, pasando entonces a un acondicionador para homogeneizar el rodillo, que pasa a un molino, con lo que se divide finamente, permitiendo as una mejor extraccin del aceite en el extractor, donde un disolvente de las materias grasas arrastra a stas, siendo separadas en el evaporador a la vez que se recupera el disolvente y vuelve al extractor. La harina desengrasada es transportada a un separador de disolvente para eliminar trazas del mismo, an presentes en la harina. El disolvente recuperado vuelve tambin al extractor.

Materiales

1 Equipo Soxhlet completo para extraccin. 1 Vaso de precipitado 100 y 250 ml 1 Mortero con pistilo 1 embudo de separacin 1 papel filtro 1 embudo 1 piseta 1 parrilla elctrica 1 termmetro 1 soporte universal

500 g de semilla de girasol o cacahuate tostado

Aparatos e Instrumentos.

Reactivos

1 Equipo Soxhlet completo para extraccin Potencimetro.

Procedimiento.

Primeramente se retira la cscara, con la finalidad de obtener nicamente la semilla de la oleaginosa, se depositan en un vaso de precipitado.

Una vez que se obtienen las semillas, entonces se procede triturarlas en un mortero con pistilo y un poco de agua. a lavarlas. Y a

 Se procede a colocar una cantidad de muestra entre 10 y 20 g en un dedal de celulosa utilizado para el sistema de extraccin, se coloca en el recipiente extractor. Se colocan en el matraz baln del sistema extractor, una cantidad del solvente (hexano) en una proporcin de 1:20 o 1:30, soluto-solvente respectivamente, luego se procede a armar el equipo completo y posteriormente se calienta a una temperatura entre 63 y 70C durante un tiempo de 3 horas aprox. Una vez terminado el proceso, dejar enfriar, retirar el dedal con la muestra y meterlo a la estufa a una temperatura de 105C para eliminar el exceso de hexano. Despus separar el hexano del aceite extrado por medio de evaporacin del solvente con un sistema de destilacin. El matraz baln con el aceite extrado se coloca en la estufa para separar las trazas de hexano que pueda contener y por ltimo el aceite es almacenado para su anlisis. Proceder a calcular el porcentaje de aceite extrado utilizando la siguiente expresin: AE = (MA/MAE)* 100de Donde: AE= Porcentaje de aceite extrado % MA= Masa de aceite extrado, g MAE= Masa de muestra utilizada para la extraccin

Actividad a desarrollar:

Leer la prctica y analizar la importancia de cada punto. Pedir al laboratorio material a utilizar en el muestreo. Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar como lo llevo a cabo y porque. Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.

Cuestionario

Por que considera que es importante la extraccin de aceites por este mtodo? Mencione algunas ventajas en comparacin con otros mtodos.

Bibliografa sugerida. Qumica orgnica: conceptos y aplicaciones, Philip S. Bailey. Mediciones y mtodos de uso comn en el laboratorio qumico. Serie Textos

Universitarios. (1a. ed.), M. Anglica del Valle de la Cortina. Vaclavik, Vickie A. (2002) Fundamentos de Ciencia de los Alimentos. 1. Edicin. Editorial acribia.