ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL.

MATERIA: LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA.

PRCTICA # 8

TEMA: DESTILACIN A REFLUJO. DETERMINACIN DE GRASAS EXTRACCIN SOXHLET FECHA: 18 de diciembre del 2012
II TRMINO 2012-2013

INDICE: 1. 2. 3. 4.
5.

OBJETIVOS TEORA MATERIALES Y EQUIPOS PRCTICA

PROCEDIMIENTOS OBSERVACIONES

6. 7. 8.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES RESOLUCIN DE CUESTIONARIO APNDICE

1.

OBJETIVOS.

Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgnica, utilizando el extractor de Soxhlet.

2.

TEORA

Extractor Soxhlet

1. 2. 3. 4.

buzo / agitador / granallas o esferas baln brazo para ascenso del vapor cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet 5. muestra (residuo) 6. entrada del sifn 7. descarga del sifn 8. adaptador 9. refrigerante (condensador) 10. entrada de agua de refrigeracin 11. salida de agua de refrigeracin

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un solvente a fin. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, lcera ppticas gstricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de 14 aos se ha dejado de usar la aspirina para el control de los sntomas de la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el sndrome de Reye. El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es un cido orgnico simple con un pKa de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pKa de 3,5 a 25 C. Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz como analgsico. La makesia es la produccin del un cido acetilsaliclico, se protona el oxgeno para obtener un electrfilo ms fuerte.

Descripcin El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 ml; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior y otra inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos. La cmara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgnico, ter o alcohol. Dos tubos vacos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de vapor, corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del solvente a la parte superior de la cmara del slido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la muestra el solvente hasta la cmara de solvente. El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto. ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentracin deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del baln, como lo es en la extraccin del mbar. Grasa En bioqumica, grasa es un trmino genrico para designar varias clases de lpidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicridos, steres en los que uno, dos o tres cidos grasos se unen a una molcula de glicerina, formando monoglicridos, diglicridos y triglicridos respectivamente. Las grasas estn presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metablicas. El tipo ms comn de grasa es aqul en que tres cidos grasos estn unidos a la molcula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicridos o triacilglicridos. Los triglicridos slidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son lquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnolgico denominado hidrogenacin cataltica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso tecnolgico an tiene como inconveniente la formacin de cidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces) son de configuracin trans. Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua).

Estructura qumica de la timiristina, un triglicrido.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Reactivos Alcohol etlico (solvente) Materiales Mortero con brazo Refrigerante de bola Soporte universal Balon de 500ml Dedal de celulosa Sifn Soxhlet Mechero Malla Nuez Agarraderas Man (muestra)

Aro de calentamiento Caja refractaria

4. PRACTICAS Procedimiento
a) Medir la masa del baln de destilacin limpio y seco. b) Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se lo colocara dentro del sifn soxhlet al armar el sistema segn el grafico. c) Agregar solvente al sifn hasta que caiga al baln (cada cada llamaremos sifonadas); luego verter ms solvente hasta que cubra la mitad del dedal.

d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un mechero el baln por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtencin de un mnimo de 6 sifonadas. e) Apagar el mechero cuando se inicie la ultima sifonada.

5. OBSERVACIONES
El disolvente que mas se utiliza es el hexano comercial. Este disolvente es econmico y abundante producido por la industria petrolfera en condiciones de pureza adecuadas. Primero colocamos la muestra en el dedal de celulosa y procedimos a realizar la destilacin en la cual tuvimos que estar muy atentos a las sifonada que ocurrieron relativamente rpido, despus de este proceso realizamos bao Mara al destilado y esperamos hasta que el alcohol se evaporara y quedara una sustancia viscosa.

6. CONCLUSIONES:

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.

Se logro realizar exitosamente la destilacin a reujo con el mtodo Soxhlet que aunque tuvimos un poco de complicaciones lo logramos hacer al nal despus de eso pudimos conocer el porcentaje de grasa extrada del man despus de someter el destilado a bao Mara por un muy largo tiempo

RECOMENDACIONES
Las recomendaciones que debemos tomar en cuenta son que debemos asegurarnos que el sistema de soxhlet selle bien con el sistema de enfriamiento para evitar cualquier fuga ademas que debemos asegurarnos de que el sistema de enfriamiento este correctamente conectado y funcione sin fugas.

7.

DESARROLLO DE CUESTIONARIO

a)Qu es una destilacin a reujo? La destilacin a reujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgnicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviacin, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separacin. b)Qu es un sifn? Explique con grcos

Un sifn est formado por un tubo, enforma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un lquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su supercie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifn funcione el oricio de salida debe estar ms abajo de la supercie libre (h2 debe ser mayora h1 en la gura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de lquido ya que esa conectividad permite que el peso del lquido en la rama del desage sea la fuerza que eleva el uido en la otra rama. c)Qu es un aceite esencial? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas ores , rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, mbar gris). Se trata de productos qumicos intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se enrancian), voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire. d)Para qu sirve un extractor Soxhlet? Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un disolvente afn e)Cul es el motivo de retener solvente en el sifn? Es para poder extraer la mayor cantidad posible de grasa que se haya extrado del sistema y que pudo haberse quedado adherida a las paredes del sistema

8. ANEXOS