PRCTICA 4 SNTESIS Y PURIFICACIN DEL ACETATO DE ETILO QUIMICA ORGANICA

PREINFORME

Manuel Jos Narvez Narvez Cdigo: 1018445413

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ABRIL DE 2013

OBJETIVOS Identificar a la destilacin como un mtodo para la separacin y purificacin de sustancias qumicas. Sintetizar acetato de etilo a partir de reactivos particulares.

MARCO TEORICO Las propiedades fsicas ayudan a la identificacin de sustancias, pero tambin facilitan su purificacin, este es el caso del punto de ebullicin. Para un lquido puro, se sabe que la temperatura de ebullicin depende de la presin y la temperatura externas debido a que se deben encontrar en equilibrio. Si se vara la temperatura del sistema, este tratar de buscar nuevamente el equilibrio pero con valores totalmente diferentes a las condiciones inciales hasta alcanzar una condicin denominada punto crtico en la cual se tiene una fase homognea, es decir desaparecen las dos fases inciales para formar una sola. Esta misma situacin se presenta si comenzamos a variar la presin. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Esptula Agitador de vidrio Refrigerante Alargadera Baln de destilacin Termmetro Columna de fraccionamiento Erlenmeyer 100mL Picnmetro 10mL Embudo de decantacin 250mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar Reactivos suministrados por el laboratorio Balanza 250mL de alcohol antisptico (cada equipo de trabajo debe traerlo al laboratorio)

Metodologa

Parte I Purificacin de etanol

En un baln de fondo redondo de 250mL, aada 150mL del alcohol antisptico.

Adicione perlas de ebullicin (pequeas esferas de vidrio, pedazos de porcelana o de ladrillo que ayudan a regular la ebullicin evitando el sobrecalentamiento).

Proceda a efectuar el montaje indicado en la figura 7, verificando que quede fijo y cierre hermtico tanto del sistema de destilacin como el de refrigeracin.

Controle la emisin de vapores inflamables y derrames del agua de enfriamiento.

Caliente el baln y observe como va ocurriendo la destilacin.

Una vez se obtenga el primer producto de la destilacin registre la temperatura hasta recoger unos 10mL en un vaso de precipitados, esto constituye la cabeza de destilacin.

Luego de dicha cantidad recoja la siguiente fraccin en otro vaso de precipitados, esta corresponde a etanol posiblemente del 95%. Recoja la sustancia hasta cuando comience a variar la temperatura o cuando haya alcanzado menos de la mitad de lquido en el baln de destilacin, momento en que se debe suspender el calentamiento, cerrar la llave del agua de enfriamiento y dejar enfriar el sistema. El remanente que queda en el baln es la cola de la destilacin.

Utilizando un picnmetro de 5mL determine la densidad de cada una de las tres mezclas obtenidas.

Utilizando la tabla 5 determine la concentracin aproximada que tiene en etanol, en cada fraccin. Intente efectuar una descripcin de las caractersticas que tiene cada una de esas mezclas.

No olvide reportar todos los resultados en el informe de laboratorio.

Deseche la cabeza y la cola de la destilacin, reservando para el siguiente experimento el cuerpo de la destilacin.

Desmonte el sistema una vez est fro, lave cuidadosamente el baln de destilacin. El resto del equipo no es necesario ya que cuando se efecte otra destilacin el mismo se hace autolimpieza eliminando los voltiles conforme a la nueva temperatura de destilacin.

Parte II
Sntesis del acetato de etilo

En un baln de fondo redondo de 250mL, adicione 30g de cido actico glacial y 50mL de la mezcla de etanol destilada la parte I

Aada agitando continuamente 5mL de cido sulfrico concentrado. Agregue unos trocitos de porcelana o esferas de vidrio, coloque un refrigerante y lleve la mezcla a reflujo por 30 minutos

Realice el montaje para el reflujo

Terminado el tiempo, deje enfriar el equipo y luego efecte el montaje para la destilacin fraccionada conforme lo realiz para la purificacin del etanol

Es conveniente que recoja las fracciones en erlenmeyer pequeos, de 50 a 100mL de capacidad, adaptndoles una manguera que lleve los vapores lejos de la llama si est utilizando mechero bunsen

En la destilacin se debe controlar la temperatura hasta cerca de 60C para recoger la cabeza, el cuerpo, este ltimo debe ser la mayor porcin. En el baln queda la cola que corresponde a residuos de cido actico sin reaccionar, cido sulfrico y etanol

Luego, utilizando un embudo de separacin de 100mL, tome el cuerpo y lvelo con 50mL de solucin de carbonato de sodio al 5% para eliminar restos de etanol, cido actico y cido sulfrico provenientes de la reaccin

Decante cuidadosamente la capa acuosa que queda al fondo y recupere la capa orgnica en un erlenmeyer con 10g de sulfato de sodio anhidro. Deje secar por treinta minutos y luego determine la densidad de la sustancia

Registre sus resultados y describa sus principales propiedades.

Montajes

PRCTICA 5 - EXTRACCIN DE UN ACEITE ESENCIAL MEDIANTE DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

QUIMICA ORGANICA

PREINFORME

Manuel Jos Narvez Narvez Cdigo: 1018445413 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ABRIL DE 2013

OBJETIVOS

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la tcnica de extraccin destilacin por arrastre de vapor. Marco terico Este laboratorio se basa en la extraccin de aceites esenciales, los cuales corresponden a mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas y que se caracterizan por ser voltiles e intensamente aromticos. Esta extraccin de aceite se produce sometiendo la materia prima a una serie de procesos y/o tcnicas, siendo la primera de ellas la destilacin por arrastre de vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros productos no voltiles; de esta forma, compuestos orgnicos de alto punto de ebullicin son destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua, al lograr ser arrastrados por el vapor generado. Posterior a esto, se debe separar el aceite del resto del producto de la destilacin, utilizando para ello la extraccin discontinua lquido-lquido, tcnica que consiste en agitar la solucin acuosa que contiene el compuesto orgnico con un disolvente orgnico inmiscible con el agua, en este caso diclorometano, el cual permite la formacin de dos fases, en las que se distribuyen los solutos segn sus solubilidades, la orgnica y la acuosa. Luego, como la fase orgnica final contiene tanto aceite como diclorometano, este ltimo se debe evaporar, empleando una placa calefactora. Finalmente es importante caracterizar el aceite obtenido (tipo y grado de pureza), utilizando la tcnica de cromatografa en capa fina TLC, que permite la rpida separacin y el anlisis cualitativo de pequeas muestras de material. De esta forma, tanto una muestra del aceite extrado como un patrn, son ubicados en una fase estacionaria polar, para ser sometidos a una fase lquida mvil y apolar que eluir sus componentes mostrando diferencias en la adhesin de las molculas a dicha fase mvil; el desplazamiento generado en la placa es revelado a travs de una cmara de luz U.V., de tal forma que si los movimientos de la muestra y del patrn son similares se puede concluir que pertenecen al mismo compuesto. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Esptula Agitador de vidrio Refrigerante Alargadera 2 Balones de destilacin

Termmetro Varillas de vidrio Erlenmeyer 100mL Picnmetro 10mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar Reactivos suministrados por el laboratorio Balanza 200g de cascaras de naranja o mandarina recin cortadas (cada equipo de trabajo debe traerlo al laboratorio) 200g de hojas de eucalipto frescas (cada equipo de trabajo debe traerlo al laboratorio) Metodologa

MATERIA PRIMA
Cortezas de naranja

En un baln de fondo redondo, coloque 120g del material seleccionado para la extraccin.

En otro baln de destilacin, aada 500mL de agua e instale un tubo de vidrio que casi toque el fondo del baln para regular la ebullicin del agua ya que es el generador del vapor requerido para la destilacin.

Comience a calentar el agua del matraz generador de vapor. Verifique que fluye sin dificultades; mantenga la destilacin hasta que verifique la ausencia de gotas de aceite en el destilado mediante su recoleccin sobre un vidrio de reloj limpio y seco.

Si durante la destilacin se condensa demasiado vapor en el baln de destilacin, puede calentarlo suavemente con otro mechero; verifique que \ se mantiene agua dentro del mismo para evitar que se queme.

La recoleccin del destilado se puede hacer sobre un tubo doblado en U que funciona como separador, quedando encima el aceite esencial mientras que el exceso de agua condensada se acumula en el vaso de precipitados que lo sostiene.

Una vez finalice la experiencia al no obtener aceite, luego de dos determinaciones de control del destilado con el vidrio de reloj, finalice la experiencia. Desmonte el sifn, apague los mecheros y deje enfriar por diez minutos, luego afloje los tapones entre los balones generador y de destilacin tomando las debidas precauciones para evitar quemarse con el vapor que todava hay dentro del sistema.

Teniendo en la mano el tubo en U, utilice una pipeta de 1mL para recuperar el aceite, mida el volumen obtenido y si la cantidad se lo permite determine la densidad utilizando un picnmetro de 1mL.

BIBLIOGRAFA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BSICAS, TECNOLOGA E INGENIERA GUA DEL COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 100416 QUMICA ORGNICA.

Pre informe Prctica de laboratorio de Qumica Orgnica No. 6 AMINOCIDOS Y PROTENAS Manuel Jos Narvez 1018445413, e-mail: mjnnarvaez@gmail.com Mediacin: virtual Grupo: 100416_107 Tutor de teora: Jenny Paola Ortega e-mail: jportegab@unal.edu.co Estudiante del curso de Qumica Orgnica

Grupo de laboratorio No. Universidad Nacional Abierta y a Distancia Bogot abril 12 de 2013

1. Objetivos de la prctica General Establecer la reactividad de algunas protenas a travs de pruebas de anlisis cualitativo, identificando as mismo caractersticas qumicas particular Especficos Analizar el comportamiento qumico de aminocidos, polipptidos y protenas a travs de reacciones qumicas y procesos especficos. 2. Marco terico Aminocidos Los aminocidos son las unidades qumicas o elementos constitutivos de las protenas que a diferencia de los dems nutrientes contienen nitrgeno. Los aminocidos son biomolculas formadas por (C) Carbono, (H) Hidrogeno, (O) Oxgeno y (S) Azufre. Estos, son la nica fuente aprovechable de nitrgeno para el ser humano, adems son elementos fundamentales para la sntesis de las protenas, y son precursores de otros compuestos nitrogenados. Protenas Las protenas son los materiales que desempean un mayor nmero de funciones en las clulas de todos los seres vivos. Por un lado, forman parte de la estructura bsica de los tejidos (msculos,

tendones, piel, uas, etc.) y, por otro, desempean funciones metablicas y reguladoras (asimilacin de nutrientes, transporte de oxgeno y de grasas en la sangre, inactivacin de materiales txicos o peligrosos, etc.). Tambin son los elementos que definen la identidad de cada ser vivo, ya que son la base de la estructura del cdigo gentico (ADN) y de los sistemas de reconocimiento de organismos extraos en el sistema inmunitario. Son macromolculas orgnicas, constituidas bsicamente por carbono (C), hidrgeno (H), oxgeno (O) y nitrgeno (N); aunque pueden contener tambin azufre (S) y fsforo (P) y, en menor proporcin, hierro (Fe), cobre (Cu), magnesio (Mg), yodo (I),

4. Metodologa Para el desarrollo de la prctica se surti el siguiente proceso, a travs de las siguientes operaciones:

1. Ensayo de Biuret

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser slida agregue 1mL de agua). 2. Adicione gota a gota solucin de sulfato de cobre al 0,5%, agite y espere la formacin de un color violeta (en este caso el ensayo es positivo). 3. Registre los resultados encontrados.

2. Reaccin Xantoprotica

3. Ensayo de Milln

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser slida agregue 1mL de agua). 2. Aada cuatro gotas del reactivo de Milln (solucin de nitrato de mercurio (II), nitrato de mercurio (I) y cido ntrico) 3. Caliente hasta ebullicin; si no aparece color adicione tres gotas ms y caliente. 4. Si se produce un precipitado rojo la solucin problema contiene los aminocidos: tirosina o tiroxina, de lo contrario no. 5. Registre sus resultados.

4. Ensayo de Hopkins Cole

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser slida agregue 1mL de agua). 2. Agregue 2mL de cido glioxlico, mezcle muy bien. Incline el tubo y sin agitar adicione lentamente por las paredes 1mL de cido sulfrico concentrado de modo que se formen dos fases. 3. Espere la formacin de un anillo violeta en la interface si la protena contiene el aminocido: triptfano. 4. Registre los resultados.

5. Ensayo de Sakaguchi

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser slida agregue 1mL de agua). 2. Adicione 0,5mL de solucin de hidrxido de sodio al 5%, dos gotas de naftol en etanol y dos gotas de solucin de hipoclorito de sodio al 10%. 3. Agite; la aparicin de un color rojo intenso indica que la protena posee el aminocido: arginina. 4. Registre los resultados.

6. Ensayo para detectar azufre

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser slida agregue 1mL de agua). 2. Aada 1mL de solucin acuosa de nitrato de plomo al 10 % 3. Si la protena contiene azufre aparecer un precipitado negro de sulfuro de plomo

7. Determinacin cuantitativa de grupos carboxilos en una protena (Titulacin de Sorensen)

Referencias

Bibliogrficas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BSICAS, TECNOLOGA E INGENIERA GUA DEL COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 100416 QUMICA ORGNICA