CROMATOGRAFIA DE

GASES
INTRODUCCION

frc

INTRODUCCION
La

cromatografa es un mtodo
de separacin de mezclas
moleculares

10
tiempo (min)

frc

15

20

SEPARACION
PARA SEPARAR
BASICAMENTE
ALTERNATIVAS:
Separaciones

SE

EMPLEAN
TRES

mecnicas
Procesos cinticos y electrocinticos
Equilibrios de distribucin entre dos
fases
frc

CLASIFICACION

La cromatografa es una
tcnica de separacin
basada
en
el
intercambio
de
los
solutos entre dos fases
frc

TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
FASES

frc

Tcnica

Fases empleadas

Precipitacin

lquido/slido

Extraccin

lquido/lquido

Intercambio inico

lquido/slido

Destilacin

lquido/vapor

FASES EN
CROMATOGRAFIA
LAS FASES EMPLEADAS
EN
CROMATOGRAFIA
SE DENOMINAN FASE
MVIL
Y
FASE
ESTACIONARIA
frc

FASE MOVIL
La fase mvil es un
fluido:
lquido
gas
fluido supercrtico
frc

FASE ESTACIONARIA

La fase estacionaria tiene un

cociente (Area superficial/Volumen)
muy elevado:
Slido
lquido
frc

CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS
FASE MVIL

FASE ESTACIONARIA

TCNICA
EMPACADA

SLIDO
(CGS)

SCOT
CAPILAR

CROMATOGRAFA
DE GASES (CG)

PLOT
EMPACADA
WIDEWIDE-BORE

LQUIDO
(CGL)

CROMATOGRAFIA DE
LQUIDOS (CL)

SLIDO
(CLS)

CAPILAR

NARROW BORE

PLACA FINA

ULTRAULTRA-CAPILAR

HPTLC

PERMEACIN
EN GEL

EXCLUSIN

FILTRACIN
EN GEL

INTERCAMBIO
INICO

HPLC NORMAL

PAPEL

CROMATOGRAFIA DE
FLUIDOS SUPERCRTICOS
(CFSC)

frc

LQUIDO
(CLL)

HPLC FASE
INVERSA
HPTLC FASE
INVERSA

PROCESO CROMATOGRAFICO

El lecho cromatogrfico puede ser

abierto (placa) o cerrado (columna).
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
cromatogrfico en contacto con la fase
estacionaria.
COLUMNA
FASE ESTACIONARIA

FASE
FASEMVIL
MVIL

FASE
FASEMVIL
MVIL
FASE ESTACIONARIA
COLUMNA

frc

FASE
FASEMVIL
MVIL

PROCESO CROMATOGRAFICO
La fase mvil fluye, arrastrando
consigo los solutos.
Los solutos se reparten entre
ambas fases

Fase
Fase
estacionaria
estacionaria

frc

Muestra
Muestra

Fase
Fase
mvil
mvil

PROCESO CROMATOGRAFICO

AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.
Fase mvil

t0

t0
Fase estacionaria

frc

Fase mvil
Fase estacionaria

PROCESO CROMATOGRAFICO

LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN

FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
AVANZAN CON ELLA
Fase mvil

t1

t1
Fase estacionaria

frc

Fase mvil
Fase estacionaria

PROCESO CROMATOGRAFICO

LA VELOCIDAD DEL SOLUTO

VARIA INVERSAMENTE CON LA
AFINIDAD POR LA FASE
ESTACIONARIA.
F. mvil
F. estacionaria

frc

SEPARACION DE SOLUTOS

LOS COMPONENTES CON

CONSTANTES DE REPARTO
DIFERENTES SE SEPARARN.
Fase mvil

t0
Fase estacionaria

frc

SEPARACION DE SOLUTOS
Fase mvil

t1
Fase estacionaria

Fase mvil

t2
Fase estacionaria

Fase mvil

t3
Fase estacionaria
frc

CROMATOGRAFIA DE
GASES

Se opera en columna
Se trabaja por elucin
Separa:
mezclas complejas (poder de separacin)
solutos muy parecidos (resolucin)

frc

Es rpida (minutos)
Usa poca muestra (L)
Utiliza instrumentacin especial
Proporciona informacin cualitativa y
cuantitativa

ELUCION

frc

La muestra se aplica al principio de la

columna como una banda fina.
El eluyente tiene una menor afinidad
por la fase estacionaria que los solutos.
Los solutos a vanzan por el sistema a
velocidades diferentes, menores a la de
la fase mvil.
Los solutos se separan en bandas y
estas salen (eluyen) por el final de la
columna.

REQUISITOS DE LA MUESTRA.

frc

Debe tener una presin de vapor

apreciable a la temperatura de
operacin. (pv 1 torr, @ Tmax 450C).
No debe ser termolbil (formacin de
derivados).
No debe reaccionar con ningn
componente del sistema
(instrumentacin con superficies
internas inertes).

TEMARIO
Se estudiarn los siguientes aspectos:
Fundamentos:
Definiciones bsicas
Aspectos tericos
Instrumentacin
Elementos bsicos
Columnas capilares
Inyectores
Detectores, sistemas acoplados.
frc

TEMARIO

Manejo de resultados:
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cuantitativo

Tratamiento de muestras
Aplicaciones especiales

Alta temperatura
Alta velocidad
frc

INSTRUMENTACION BASICA
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO

Horno

Gas
acarreador

Control
de flujo

Inyeccin
de muestra

Columna

Deteccin

Registro
y proceso

frc

GAS DE ARRASTRE

Requisitos:
Baja viscosidad (bajo
PM)
Inerte
Seguro
Alta pureza
Econmico

frc

GAS DE ARRASTRE
Gases ms usados:
Hidrgeno (mxima eficiencia
con columnas capilares)
Helio (sistemas acoplados)
Nitrgeno (empacadas)

frc

CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)
Diferenciales de flujo. (flujo msico
cte.)

frc

CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:

frc

De aguja (restriccin al flujo), p

CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)

frc

INYECCION DE MUESTRA
Gas acarreador

Septum
Columna
Jeringa
con muestra

frc

Zona calentada

TIPOS DE COLUMNAS

Empacadas
Baja eficiencia

Capilares
Vidrio
Slice fundida
WCOT (CGL)
PLOT (CGS)

frc

HORNO CROMATOGRAFICO
La temperatura de la columna es un
parmetro bsico:
mayor temperatura
mayor presin de vapor
anlisis mas rpidos
menor separacin
frc

DETECTORES
Columna

Detector

Sensor en lnea
Mide alguna propiedad del
eluyente, o del soluto.
Genera una seal elctrica.
La seal es proporcional a
la concentracin de soluto.

frc

REGISTRO Y PROCESO
Diferentes alternativas:
Registrador
costoso
lento y con pobre calidad de resultados.

Integrador
Basado en los 1s microprocesadores.

Computadora con Tarjetas A/D

Permite optimizar la calidad de los
resultados, y reprocesarlos cuanto se
necesite.
frc