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Portafolio Analisis Instrumental
Portafolio Analisis Instrumental
Curva de calibracin.
Un procedimiento analtico muy utilizado en anlisis cuantitativo es el llamado de
calibracin que implica la construccin de una curva de calibracin. Una curva de
calibracin es la representacin grfica de una seal que se mide en funcin de la
concentracin de un analito.
La calibracin incluye la seleccin de un modelo para estimar los parmetros que
permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad
de un mtodo analtico para obtener resultados que sean directamente
proporcionales a la concentracin de un compuesto en una muestra, dentro de un
determinado intervalo de trabajo.
En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de
estndares de concentracin conocida del mismo analito (o de algn otro
con propiedades muy similares a ste).
Para realizar la comparacin se requiere utilizar mtodos y equipos
apropiados para la resolucin del problema de acuerdo al analito que se
desee determinar.
Este mtodo busca la recta del calibrado que haga que la suma de los
cuadrados de las distancias verticales entre cada punto experimental y la
recta de calibrado sea mnima o tienda a cero.
A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado
se le conoce como residual. En forma grfica se representa como:
Anlisis Espectroscpico.
Espectro Electromagntico.
MICROONDAS
INFRARROJO
VISIBLE
ULTRAVIOLETA
RAYOS X
RAYOS GAMMA
Transmitancia.
Absorbancia
Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor
cantidad de luz absorbida, mayor ser la absorbancia del cuerpo, y menor
cantidad de luz ser transmitida por dicho cuerpo. Como se ve, la absorbancia y la
transmitancia son dos aspectos del mismo fenmeno. La absorbancia, a una
determinada longitud de onda lambda, se define como:
Ley de Beer.
A = dc
Donde
A=
Absorbancia
d=
Distancia en cm
c=
Concentracin molar
Transmitancia
A medida que un haz de luz atraviesa un medio absorbente, la cantidad de luz
absorbida en cualquier volumen es proporcional a la intensidad de luz incidente
multiplicado por el coeficiente de absorcin. Consecuentemente, la intensidad de
un haz incidente decae exponencialmente a medida que pasa a travs del
absorbente. Esta relacin cuando se expresa como Ley de Lambert es:
T = 10-cd or T = 10-A
Donde
T=
Transmitancia
c=
d=
Distancia en cm
Absorcin
La transmitancia puede ser trazada en relacin a la concentracin, pero la relacin
no es lineal. El logaritmo negativo en base 10 de la transmitancia s es, sin
embargo, lineal con la concentracin.
De esta manera, la absorcin es medida como:
Metodo de Color-Mezcla.
Las longitudes de onda que quedan fuera del espectro visible por ser superiores a
la del color rojo se denominan ondas infrarrojas y se perciben como energa
trmica (calrica). En el otro extremo, mas all del espectro visible del violeta, se
encuentra la luz ultravioleta, cuyo contenido energtico es tal que puede broncear
la piel.
Cuando el ojo humano recibe luz que contiene igual cantidad de cada una de las
longitudes de onda de la parte visible del espectro, sta es percibida como luz
blanca. La luz diurna, por ejemplo, contiene todas las longitudes de onda y por eso
se percibe como blanca.
Teora del color: es un grupo de reglas bsicas en la mezcla de colores para
conseguir el efecto deseado combinando colores de luz o pigmento.
Luz: parte de la radiacin electromagntica que puede ser percibida por el ojo
humano.
Pigmento: es un material que cambia el color de la luz que refleja como resultado
de la absorcin selectiva del color.
Teora de Ostwald
La Teora del color que propone Wilhelm Ostwald consta de cuatro sensaciones
cromticas elementales (amarillo, caf, morado y verde) y dos sensaciones
acromticas las cuales son intermedias.
Modelo de color RGB
La mezcla de colores luz, normalmente rojo, verde y azul, se realiza utilizando el
sistema de color aditivo, tambin referido como el modelo RGB o el espacio de
color RGB. Todos los colores posibles que pueden ser creados por la mezcla de
estas tres luces de color son aludidos como el espectro de color de estas luces en
concreto. Cuando ningn color luz est presente, uno percibe el negro. Los
colores luz tienen aplicacin en los monitores de un ordenador, televisores,
proyectores de vdeo y todos aquellos sistemas que utilizan combinaciones de
materiales que fosforecen en el rojo, verde y azul.
Espectrofotmetro visible.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales
de molculas, y adems, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia.
Se utiliza de manera general en la determinacin cuantitativa de los componentes
de soluciones de iones de metales de transicin y compuestos orgnicos
altamente conjugados.
El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin
absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida
de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
Todas las sustancias pueden absorber energa radiante. El vidrio, que parece ser
completamente transparente, absorbe longitudes de onda que pertenecen al
espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la regin del IR. La absorcin de
las radiaciones UV, visibles e IR depende de la estructura de las molculas, y es
caracterstica para cada sustancia qumica. El color de las sustancias se debe a
que absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y
slo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida.
Esta espectrofotometra utiliza radiaciones del campo UV de 80 a 400 nm,
principalmente de 200 a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de 400 a 800 nm,
por lo que es de gran utilidad para caracterizar las soluciones en la regin
ultravioleta-visible del espectro. Se rige por una ley muy importante: la ecuacin de
Beer-Lambert.
Espectroscopia de Infrarrojo.
Espectroscopia de infrarrojo
Utiliza la radiacin del espectro electromagntico cuya longitud de onda () est
comprendida entre los 800 y los 400000 nm (0.8 y 400 1 = 10-4 cm) y su
efecto sobre la materia orgnica, como se indic con anterioridad, es producir
deformaciones de los enlaces de la sustancia. Debido a su gran amplitud se suele
dividir en tres zonas:
GRUPO FUNCIONAL
OH
NUMERO
DE ONDA
(cm-1)
GRUPO
FUNCIONAL
NUMERO
DE ONDA
(cm-1)
3100-3200 -C C-
2300-2100
3600
~ 2250
(enlace de hidrgeno)
OH
-C N
Cetonas
1725-1700 -N=C=O
~ 2270
Aldehdos
1740-1720 -N=C=S
~ 2150
~ 1950
Ciclopentanonas
1750-1740 NH
3500-3300
Ciclobutanonas
1780-1760 C=N-
1690-1480
cidos carboxlicos
1725-1700 NO2
1650-1500
1400-1250
Esteres
1750-1735 S=O
1070-1010
Esteres ,-insaturados
1750-1715 sulfonas
-Lactonas
1750-1735 Sulfonamidas y
sulfonatos
1350-1300
1150-1100
1370-1300
1180-1140
-lactonas
1780-1760 C-F
1400-1000
Amidas
1690-1630 C-Cl
780-580
-COCl
1815-1785 C-Br
800-560
Anhidridos
18501740(2)
600-500
C-I
Modelo Vibracional.
Las vibraciones moleculares pueden estudiarse con el modelo del oscilador
armnico cuntico. La energa viene dada por:
Ev=(v+12)h(1)
Los distintos niveles de energa vienen dados por el nmero cuntico v, que toma
valores 0.1.2.3.4.....
h es la constante de Planck y la frecuencia del oscilador que viene dada por la
expresin:
=12k(2)
Donde k es la constante de fuerza del muelle y la masa reducida del
sistema. =m1m2m1+m2.
Dividiendo la frecuencia entre la velocidad de la luz se obtiene nmero de
ondas
=12ck(3)
El estudio de la ecuacin (3) nos permitir predicir a qu nmero de ondas
absorben radiacin infrarroja los enlaces de una molcula. Esta ecuacin slo es
aplicable a las vibraciones de tensin.
Frecuencias de absorcin altasLa ecuacin (3) indica que masas reducidas
pequeas (tomos de poca masa) y constantes de fuerza altas (enlaces fuertes)
conducen a frecuencias altas. En estas condicionees las bandas de absorcin
salen a numeros de onda altos.
Como puede observarse en el grfico las frecuencias altas dan lugar a un mayor
espaciado entre los niveles energticos.
Ejercicios en clase.
Ejercicios en Clase.
Tipos de Flama.
Atendiendo a como se incorpora el oxgeno a la llama, podemos distinguir:
Llamas de premezcla.- Cuando el combustible y comburente van mezclados
previamente a la combustin, como en el caso de un mechero bunsen. En estas
llamas la combustin es ms completa y permiten alcanzar mayores temperaturas,
presentando otras caractersticas como la tonalidad azul.
Llamas de difusin.- Cuando el comburente se incorpora a la combustin debido
al movimiento convectivo de la propia llama, como en el caso de una vela. En este
caso la reaccin se produce en el exterior de la llama y la combustin es ms
incompleta y por lo tanto alcanzan una menor temperatura. Estas llamas pueden
variar de color aunque predomina el amarillo.
Llamas de Premezcla.
Se pueden diferenciar tres zonas:1
Funciones de la Llama.
Pasar la muestra a analizar de estado lquido a gaseoso.
Descompone compuestos moleculares en tomos individuales.
Excita los tomos.
Ecuacin de Boltzmann.
Dado un conjunto numeroso de tomos de hidrgeno, no todos tienen la energa
del estado fundamental, sino que una pequea parte de los tomos est en
estados excitados. La distribucin responde a la ecuacin de Boltzmann, segn la
cual, si se considera una gran coleccin de tomos de un tipo determinado, la
relacin entre el nmero de tomos NA que se halla en un estado A de energa EA
y el nmero de tomos NB en un estado B de energa EB.
Determina la relacin entre el nmero de poblacin de un nivel especfico de
energa y la temperatura.
Cuanto mayor es la temperatura, mayor es el nmero de poblacin .
Cuanto mayor es el nivel de energa, el nmero de poblacin es ms bajo.
Ej
(
)
Nj Pj
=
exp KT
No Po
Cromatografa de gases
La cromatografa de gases es la tcnica a elegir para la separacin de
compuestos orgnicos e inorgnicos trmicamente estables y voltiles.
Tipos de cromatografa de gases
La cromatografa gas-lquido (GLC, de gas-liquid chromatography) lleva a cabo la
separacin por medio del reparto de los componentes de una mezcla qumica,
entre una fase gaseosa que fluye (mvil) y una fase lquida estacionaria sujeta a
un soporte slido. La cromatografa gas-slido (GSC, de gas-solid
choromatography) utiliza un absorbente slido como fase estacionaria. La
disponibilidad de detectores verstiles y especficos, y la posibilidad de acoplar el
cromatgrafo de gases a un espectrmetro de masas o a un espectrofotmetro de
infrarrojo, amplan an ms la utilidad de la cromatografa de gases.
Objetivos de una cromatografa de gases.
1. Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil)
2. Permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que
fluye
3. Contener la longitud apropiada de fase estacionaria
4. Mantener la columna a temperatura apropiada
5. Detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna
6. Proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada
componente
Requerimientos de un equipo de cromatografa de gases
El corazn de los procesos de cromatografa de gases es la separacin en
columna.
Los requerimientos bsicos en un equipo de cromatografa de gases son:
1
2
3
4
5
Cromatogramas
En
la
detallan
un
gases:
siguiente figura de
estos
requerimientos en
cromatgrafo
de
constancia y entusiasmo.
Mtodo de calibracin externa
A diferencia de la calibracin interna, las muestras y patrones se determinan de
manera separada.
Cromatografa de lquidos:
La cromatografa de lquidos es un mtodo de separacin fsica basado en la
distribucin de los componentes de una mezcla entre una fase estacionaria y una
fase mvil que en este caso es un lquido.
La cromatografa lquida clsica se lleva a cabo en una columna generalmente
de vidrio, la cual est rellena con la fase estacionaria. Luego de sembrar la
muestra en la parte superior, se hace fluir la fase mvil a travs de la columna por
efecto de la gravedad
La cromatografa de lquidos est basada en la polaridad de las sustancias y es
necesario jugar con esta propiedad a lo largo del tiempo para lograr un mejor
desempeo.
Dependiendo del tipo de fase estacionaria y del tipo de fenmeno fsico que
provoca la separacin, la cromatografa lquida de alta resolucin puede
clasificarse en:
1. Cromatografa de adsorcin: La fase estacionaria es un slido y
se utiliza casi exclusivamente slice (slica) y en casos discretos almina.
2. Cromatografa de reparto o particin. Actualmente se utiliza
como fase estacionaria compuestos ligados qumicamente a un soporte
slido de slice. Se puede subdividir en cromatografa en fase normal y en
fase inversa. En la cromatografa en fase normal la fase estacionaria es
polar y la fase mvil es poco polar. En esta modalidad los compuestos
ms polares quedan ms retenidos mientras que los menos polares eluyen
primero. En la cromatografa en fase inversa, el compuesto unido
qumicamente es no polar, frecuentemente hidrocarburo aliftico, y se
emplean las fases mviles son solventes polares. En este caso, las
sustancias ms polares eluyen primero y las hidrofbicas quedan ms
retenidas.
3. Cromatografa de iones. Se utilizan columnas rellenas con fases
estacionarias con una determinada carga que retienen iones de carga
opuesta. Las fases estacionarias para la modalidad clsica de esta
cromatografa son las resinas de intercambio inico.
4. Cromatografa de exclusin por tamao: La fase estacionaria est
formada por partculas de porosidad definida y uniforme. Las molculas de
mayor tamao tienen menor capacidad para acceder a los poros y por
Tiempo de retencin
HEPT
Altura mnima
Flujo
Bibliografa.
http://es.scribd.com/doc/65254127/La-espectrometria-de-masas
http://www.quiminet.com/articulos/la-cromatografia-de-gases-18302.htm
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/5.1CromatografiaIntroduccion_2620.pdf
http://www.google.com.mx/search?hl=es-419&q=l
%C3%A1mpara+de+catodo+hueco+en+el+interior+de+la+lampara+hay+un+catod
o+cilindrico+de+metal+que&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.&bpcl=39650382&biw=128
0&bih=672&um=1&ie=UTF8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi&ei=bdrDUI7kIKamiQLZl4Ao
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
http://absorcion-atomica.blogspot.mx/2011/02/lamparas-de-catodo-hueco-y-dedescarga.html
http://www.lawebdefisica.com/dicc/oscil/
http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2001184/lecciones/Cap18/03_01_01.
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