Analisis de Los Alimentos I (Lees)

I
R. LEES
Anlisis
de los alimentos
Mtodos analticos
y de control de calidad
2. a edicin espaola
traducida de la 3. a edicin inglesa

por el
Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO

Profesor adjunto de Tecnologa
y Bioqumica de los Alimentos.
Facultad de Veterinaria. Universidad de Crdoba

Espafia
q
C.U.C.E.I.
PESO/PESO
Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)
CONTENIDO
CUC El
SmLlOTECA CENTR..Al
Lista de Tablas
~rlogo
VII
Introduccin
IX
Cmo usar el libro

Seccin I
I
,
,
VI
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

ORDENADO POR ALIMENTOS
11
Seccin 11
METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS
59
Seccin III
NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABORA TORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS
229
Toma de muestras
231
Tcnicas de laboratorio
236
Cromatografa
245
Tcnicas instrumentales y pticas
254
Pruebas de degustacin
269
Informacin til al analista
276
Captulo 1
Indice Alfabtico
285
LISTA DE TABLAS
I
11
III
IV
V
VI
VII
VIII
IX
X
XI
XII
XIII
XIV
XV
XVI
XVII
XVIII
XIX
XX
XXI
XXII
XXIII
XXIV
XXV
XXVI
XXVII
XXVIII
XXIX
XXX
XXXI
XXXII
XXXIII
XXXIV
XXXV
XXXVI
XXXVII
Factores de diversos acidos para soluciooes 0,1 M

Relacin entre el tiosulfato 0,005 M Yel peso de los
azucares presentes
Colorantes azules, verdes y negros
...
Colorantes amarillos y anaranjados
Colorantes rojos
Colores adicionales EEC
Solventes adecuados para el desarrollo ele . .
cromatogramas tl"idos
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el
el peso especfico aparente a 20 C
Azucar invertido por cada 10 mI de solucin de Fehling
Azucar invertido por cada 25 mI de soluciD de Fehling
Contenido de dextrosa y levulosa determinado
con solucin de Fehling
Contenido de lactosa determinado cOlllOlucin .
de Fehling
Contenido de maltosa determinado con
solucin de Fehling
Factores para las determinaciones de Luff Scborl
Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente
de dispersin (K/S) en funcin del porcentije de
reflectividad (100 R)
Composicin extrema y media de las frutas
Indices de refraccin de las soluciones de sacaroa
a 20 C (porcentaje de peso en el aire)
Correccin de la temperatura en las determincOllCS
refractomtricas de los slidos de la sacarosa
Grados de los principales papeles de filtro WhatmlD
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico
Variacin con la temperatura del ndice de
refraccin del agua destilada
Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
"100 por ciento " para la luz amarilla de sodio
Color absorbido o transmitido
Filtros espectrales Ilford
Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado
Ereccin de la muestra similar, codificada con el signo fIJ,
para la presentacin en una prueba triangular
Nmero de respuestas correctas requeridas para un
nmero dado de pruebas triangulares
Comparaciones entre muestras emparejadas
Trminos utilizados para describir la textura y el sabOr Correspondencias de pesos y medidas
Prefijos decimales para unidades de medida
Unidades base en el sistema "SI"
Lista de pesos atmicos relativos, Ar(12C) = 12)
Logaritmos
Antilogaritmos
~ ~
65
91
102
102
103
107
108
115
119
120
121
122
123
124
136 '
212
213
214
237
2~1
241 .
241
254
257
258
259
259
270
272
274
275
276
277
278
278
280
282
"
PROLOGO
El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido aumentar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se ha ,
trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenticios y los mtodos de anlisis: un mtodo quizs poco ortodoxo de
presentacin pero que facilita enormemente la consulta.
Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtods
de anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el
ndice de los mtodos de anlisis y el nmero de procedimientos se
ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos que
sirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptado a
las necesidades del analista.
Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como
un libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudiera
quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera
en obligatorio para los estudiantes. Los ambios introducidos pueden
~orprender a los puristas que esperan en los libros cientficos un desarrollo convencional. Yo creo, que despus de unos momentos de
reflexin, comprendern las ventajas prcticas de la distribucin
adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista.
Los objetivos de este libro son: reunir en un volumen 'los mtodos de anlisis de mayor inters para el analista de la industria; pre, sentar estos mtodos de forma amena y facilmente comprensible y finalmente aportar una informacin que ayudar la tarea del analista.
La interpretacin de los resultados obtenidos del anlisis de lo
diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento
de los procedimientos de elaboracin. Puesto que un slo libro no
puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las notas que se adicionan a los mtodos de anlisis sirven unicamente de
gua. El anlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que
incluyen investigacin, enseanza, control, desarrollo y medida d~
las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las secciones de este manual sean de inters para el investigador y el educador,
se ha orientado principalmente hacia el control y el anlisis qumico.
Los mtodos descritos son procedimientos prcticos con los que se
pueden obtener resultados reproductibles yen los que se ha limitado
la dependencia de costosos equipos de investigacin.
Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfermedad del ERTEL - "Experimental Results Taken to Exceptional
Limits". El principal sntoma detectable es la adopcin de un excesiI
vo perfeccionalismo.
El coste real del tiempo dedicado al klbajo y al anlisis as como
los costes del material y equipo analtico deben estar en equilibrio
con la produccin analtica del laboratorio.
La relacin de las normas mnimas que se encuentran endiferentes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se
realizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio y
en segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducir
la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son aceptables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestin.
Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunos
valores en relacin a determinados componentes.
.'
~----------------------------~.
INTRODUCCION
I
I
I
I
Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los mtodos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque proporcionan resultados reproductibIes y porque son apropiados para los
laboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean completamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesidades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particular
se han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodos
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aquellos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descripciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre dichos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las industrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin 1 ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los productos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeticiones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considerables ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la terminologa especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
.,..
COMO USA{ EL LIBRO
Anlisis deun producto alimenticio

(a) consultar los mtodos aplicables al producto en la Seccin I
utilizando el orden alfabtico de los diferentes productos alimenticios;
(b) usar los mtodos de anlisis descritos en la Seccin 11.
Determinacin de algn
compo~ente
(a) consultar el orden alfabtico del mtodo en la Seccin 11;

(b) comprobar el nmero de la pgina en el indice al final dellibro.
Factores de conversin
consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)

Tablas de logaritmos
consultar la tabla en la Seccin III (6)
Discusin de los mtodos indicados
consultar la Seccin III
SECCION 1
I.
t
I
I
.
",
Indice de los mtodos de anlisis

ordenado por alimentos
It
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS
13
Producto
Determinacin
Aceite de
almendra
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acillos grasos libres
A7
An tio x idan tes
AI7
Color. medida del
CI8
Composicin en glicridos
C23. ES a-b
Enranciamiento
El
Examu10rganolptico
E7
Fraccin insaponificablc
F8
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 0 C 400 C) 16
Ind ice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Peso especfico (15. 50 C)
P4
Preparacin
Acidos grasos libres
A7
Antioxidantes
AI7
Color, medida .del
CI8
C23. E 5a-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
Fraccin insaponificablc
F8
lndice de acidez
A7
Indicc de perxidos _
15
lndice de refraccin (40 0 C)
16
lndice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
NS
Peso especfico (15,5 0 C)
P4
Preparacin
A7
Antioxidantes
AI7
Color, medida del
CI8
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organoleptico
E7
lndice de acidez
A7
In dice de perxidos
15
Indicc de refraccin (20 0 C 40 0 C) 16
Indiee de saponificacin
18
Indice de yodo
14
N5
Nivel de oxidacin
P4
Mtodo
r
Aceite de
cacahuete
'1
Aceite de
cereales
I
I
,
~
14
Mtodo
Producto
Determinacin
Aceite de
colza

Preparacin
A7
Al7
An tioxidantes
Cl8
Color, medida del
C23, E5a-b
El
Enranciamien to
E7
Examen organolptico
A7
Indice de acidez
15
Indice de perxidos
Indice de refraccin (2cP C 4cP C) 16
18
Indice de saponificacin
Indice de yodo
14
P4
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Aceite
G6e
A7
Antioxidantes
Al7
Examen de la grasa (usar
el extracto etreo sin
adicin de cido)
)7
Indice de acidez
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin
(20 0 C 40 0 C)
16
lndice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Contenido en lecitina
F7
Examen de la fase acuosa
(si existe)
Acidez, expresada en cido
actico
A3
Acidos no voltiles
A4, A3
Acidos voltiles, expresados en cidos actico
A4
Alcalinidad de la ceniza
Al3
Ceniza
C7
Ceniza soluble en agua
C9
Color, medida del
Cl8
Fsforo
F7
Nitrgeno
N2
pH
P6
Slidos totales
C33c
Fsforo
F7
Aceites
comestibles
ANALISIS DE ALIMENTOS
I,
I
1
1.
1';.
16
Producto
Aceite de
ssamo
Aceite de
soja
Agar-Agar
Determinacin
Mtodo
C 23, ESa-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 400 -C) 16
18
14
Indice de yodo
P4 a b
Preparacin
A7
Antioxidantes
Al7
Color, medida del
CI8
C23, ESa-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
18
Indice de yodo
14
P4 a b
Preparacin
c,omo sea suministrada (AA)
A7
Antioxidantes
Al7
Color, medida del
Cl8
C23, ESa-b
Enranciamien to
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
N5
Peso especfico (15,5 C)
PS a b
como sea suministrado (AA)
Preparacin
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Cl8
Color (solucin al 2 por ciento)
Grado de resistencia
G5
Humedad
C33c
Plomo
P8
I
t
I
-1
l
I
,,
I1
~
"'
Producto
Alcaravea
Almidn
j
..
Almidn de
maz
I
t
17
Arroz
Determinacin
Mtodo
SIl
Solubilidad
Turbidez (solucin al I por ciento) Preparacin
AI AA
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
C8
Ceniza insoluble en cido
E9
Extracto acuoso
EIO
Extracto alcO'hlico
Extr-acto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
A3b
Acidez
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Fibra bruta
F3
Grasa (aceite)
G6b
Humedad
G33c
Nitrgeno
N2
SIl
Solubilidad
Preparacin
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa (como aceite)
GI4
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Solubilidad
SIl
Preparacin
Al
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Fsforo
F7
Grasa
G6
Humedad
C33c
Nmero medio/t 00 gramos
(calculado a partir de 5 gramos)
f~~
~
18
Producto
Determinacin
ArruITz
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Ceniza insoluble en cido'
C8
Extracto acuoso
E9
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Azcares reductores, expresados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Humedad
C33a
pH
P6
Rotacin ptica
RS
Preparacin,
C28a
Ceniza
C7
Color (solucin al 10 por ciento) Cl8
D2
Densidad
D4
Dixido de azufre
C33a
Humedad
P6
pH
Rotacin ptica (solucin al
RS
10 por ciento)
Preparacin
Al
Aceite mineral
A3a
ctrico
S2
Azucar invertido
Azcares reductores, expreC28a
sados en azcar invertido
C7
Ceniza
Cl7
Color, identificacin
Cl8
Color, medida del
Componentes slidos del jaraS2
be de glucosa
E7
Examen organolptico
C31
Gelatina
G6
Grasa
Azcar crudo
(no refinado)
Azcar refinado
Azcar de
repostera
Mtodo
I
,
1
..~:o~
i.'
'"
~-.
~,
I
1
l
11
Producto
"~'
~.
;,c
~;..
it,
Jl
Bebidas
'&
Bebidas no
alcohlicas
~~
.;>
~.
~.
&
J t
,
I,
t~
Mtodo
Iii.
Determinacin
19
Cacao
Humedad
C33a 6 e
Humedad relativa en equilibrio
H3
Nitrgeno
N2
Proteina
Pl3
Sacarosa
S2
Sal
S3c
, Slidos solubles
S6b
Ver los productos
Bebidas no alcohlicas
Cacao
Caf
Caf instantneo
Naranjadas
T
T instantneo
Zumos de frutas
Aceites voltiles
A2
tartrico
A3a c
Acido ascrbico
AS
Acido benzoico
A6
Al3
Alcohol (si es aplicable)
C26
Azcares reductores, expresados como azcar invertido
C28 a b
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
Ceniza insoluble' en cido
C8
Color, identificacin del
Cl7
Color, medida del
Cl8
Dixido de azufre 04
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4a
pH
P6
Quinina
QI
Sacarina
SI
Sacarosa
S2
Sodio
S4
Slidos totales
SIO
Preparacin
Al3
Cafena
CI
Ceniza
C7
20
Producto
Caf
Caf
instantneo
Determinacin
Mtodo
Cl8
Color, medida del
M6
Exalnen microscpico
E7
Examen organolptico
F3
Fibra bruta
G6h
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
Peso neto (si es aplicable)
S2
Sacarosa
SIl
Solubilidad
AC
Preparacin
Cl3
C2 a b
Cafeina
C7
Ceniza
C9
Cl8
Color, medida.del
M6
Examen microscpico
E7
Examen organolptico
F3
Fibra bruta
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
SIl
Solubilidad
Preparacin
Cl3
Arsnico
Al8
Azcares reductores, expresados
en dextrosa
C28a
C2 a b
Cafeina
C7
Ceniza
C9
Cl3
Cobre
Cl8
Color, medidas del
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
P8
Plomo
S9
Slidos solubles en agua
SIl
Solubilidad
,,
I
1
tI
1
21
INDlCE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Determinacin
Mtodo
Canela
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Ceniza
Color, medida del
Componentes slidos del huevo
Examen organolptico
Fibra bruta
Fsforo
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Prdida/ganancia de coccin
Proteina
Sal
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Bases voltiles totales
Cadmio
Decoloracin de la carne
Ceniza
Examen de grasa
AAAC
A2
Al8
C7
C8
M6
E9
ElO
EII
F3
C33c
AC, Al
C7
Cl8
C21
E7
F3
F7a
G6e
C33c
N2
P2
P2
Pl3
S3
S9
AA
A2
Al8
C7
e8
M6
E9
EIO
EII
F3
C33c
AKb
BI
CI
DI
C7
Canelones'
I
Cardamomo
I
t
Carne
22
Producto
Carne curada
Carne
enlatada
Determinacin
Mtodo

Indice ue aciuez
Indict de perxigos
Indice de yodo
Grasa
Humedad
pH
Plomo
Relacin nitrato-nitrito
Textura
Preparacin (excepto*)
Cadmio
Ceniza
Color, examn del
Decoloracin
Dixido de azufre
Examen organolptico
Grasa
Humedad
Nitritos
Nitrgeno
Plomo
Proteina
Sal
Slidos totales
Sulfitos, deteccin de
Textura *
Preparacin
Almidn
Cadmio
Ceniza
Contenido crnico
Contenido crnico escurrido
. (si es aplicable)
Examen organolptico
Gelatina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto
pH
A7
A7
15
18
14
G6ayh
C33e
P6
P8
RI
T3e
AJ
CI
C7
Cl6
DI
04
E7
G6 a y h
C33e
NI RI
N2
P8
PI3
RI
S3
100- C33e
SI2
T3e
AH y AKb
Al5bc
CI
C7
C29
C30
E7b
C31a
G6 a y h
C33e
N2
P4
P6
INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS
Producto
Carne de
pollo
Cebollas
Cebollas
desecadas
Cereales para
desayuno
Determinacin
23
Mtodo
Rl
Sal
S3
Sl2
Sulfitos, deteccin de
T3e
Textura
Yacio, medida del
M4
Al, AKb
Preparacin
Bl
Bases vol tiles oto tales
Composicin en cidos grasos
ES
Grasa
G6a
C33e
Humedad
N2
Nitrgeno
PI3
Protdna
Sustancias solubles en hexano (como en EII)
Preparacin
AF
AS
Acido ascrbico
Azcares
S2,C27
Color, medida del
Cl8
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Sabor picante
Textura
T3c d
Preparacin
Al
Aceites voltiles
A2
Ceniza
C7
C8
M6
Examen microscpico
Examen organolptico (en
E7
muestra reconstituida)
Extracto acuoso
E9
ElO
Extracto alcohlico
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en "Cebollas"
Preparacin
Al
Azcares reductores, expresados en azcar invertido (clarificar como se describe en el
mtodo C27d)
C28a
Contenido en azcar
C27d
-1
24
Producto
Championes
Chocolate
Cilantro
Clavo
desecado
Determinacin
Mtodo
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Protena (x 6,25)
PI3
Preparacin
AKb
Cadmio
CI
Color, medida del
CI2
Humedad
C33c
Materia seca
C33c
Textura
T3c6 d
Preparacin
Al
Ceniza
C7
Fsforo
F7a
Grasa
G6b
Grasa, examen de
A7
C23, E5a-b.
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (40 0 C)
16
18
Indice de yodo
14
Manteca de cacao extraida con
solventes
PIl
Pun to de ascenso
Pl5
Punto de fusin incipiente
PI5
Humedad
C33c
Lactosa (clarificada)
Llb
Lecitina (a partir del fsforo)
F7a
Nitrgeno
N2
Sacarosa
S2
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Ceniza soluble en cido
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Aceites voltiles
A2
25
INDICE OELOS METODOS DE ANALlSIS
Producto
Cola de
pescado
Col
fermentada
Condimentos
Conserva de
picadillo de frutas
De terminacin
Mtodo
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
ElO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Al
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Color, medida del (solucin
al l por ciento)
Cl8
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Plomo
P8
Resistencia de la gela tina
R4
Solubilidad
SIl
Preparacin
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Sobre ellq uido
Acidez total, expresada en
cido lctico
A3a
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
C8
Examen microscpico
M6c
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Sal
S3
Preparacin
Acidez volatil
A4, A3 c
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
Dixido de azufre
04
26
Pruductu
Crema
1I
Cuajada al limn
11
I
"Curry" en
polvo
1\
ANA LISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
Examen organolptico
E7
G6e
Grasa
P5
Sacarosa
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
AI2
Agua afadida
Ceniza
C7
Grasa
G6
Grasa, examen de
A7
Indice de acidez
A3
17
lndice de Kirschner
lndice de perxidos
15
1ndice de Polenske
17
Indice de Reichert
17
18
Indice de yodo
14
Preparacin
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Almidn
Al5a
C28a
Color, examen del
CI6
Color, medida del
Cl8
Componentes slidos de la
yema de huevo
C21
Dixido de azufre
04
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Fosfato alcohlico
F5
Humedad
C33e
Peso neto
P5
Sacarosa
S2
Slidos solubles totales
S6
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
C7
Ceniza
C8
M6
Examen microscpico
Extracto acuoso
E9
INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS
Producto
Embutidos
Encurtidos
Determinacin
27
Mtodo
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
- F3
Fibra bruta
Humedad
C33c
Plomo
P8
Preparacin
Aka
Al2a
Agua aadida
Almidn
Al5
Carbohidratos
C29a
Carne magra
C29
Carne total
C29a
Ceniza
C7
Condimentos
C29a
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7
Grasa
G6a
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Pan
C29a
Prdida de coccin
P2
Proteina
Pl3
Proteina de la carne
C29a
Prueba de fritura
Pl4
Sal
S3
Preparacin
Examen de muestra
completa
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
~roncto
Proporcin de los diferentes

componentes
Examen de la fraccin lquida
actico
Acidos voltiles, expresados
en cido actico
Azcar (despus de la inversin, ver S2)
Cen~a
Fsforo
Nitrgeno
P3
A3b
A3b
C28a
C7
F7
N2
r
28
Producto
Esencia de
limn
Esencia de
naranja
Espaguetis
Determinacin
Mtodo
pH (solucin al 2 por ciento)

P6
Sal (neutralizar primero)
S3
Slidos totales
S 10
Noto: Otras pruebas posihles
se citan en "cebollas"
Preparacin
Aldehidos
Al4
Cidronela
Cll
Esteres
E3
Examen por cromatografa de
gases
C22
Examen espectrofotomtrico
E6
16'
18
Peso especfico
P4
Resd uos no vol tiles
SIO
Rotacin ptica
R5
Preparacin
Aldehidos
AI4
Cidronela
CII
Esteres
E3
Examen por cromatografa de
gases
E22
Examen espectrofotomtrico
E6
lndice de refraccin (20 0 C)
16
18
Peso especfico
P4
Resd uos no voltiles
SIO
Rotacin ptica
R5
Preparacin
AC, Al
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Componentes slidos del huevo
(incluida la lecitina aadida)
C21
Examen organolptico
E7
(precocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa
G6e
Humedad
C33c
N2
Nitrgeno
Prdida de coccin
P2
Protena
PI3
,
Producto
Especias
rI
I
1
Especias
mezcladas
Extractos
de carne
Frutas
azucaradas
Determinacin
29
Mtodo
Sal
S3
S9
' Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Ceniza insolble en cido
C8
Componentes grasos
C20
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EU
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
Fe
Humedad
C33c
Preparacin
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Sal
S3
Preparacin
Al
Acidez
A3b
Azcares reductores
C28a
Benzoato sdico
B2
Cl7
Dixido de azufre
D4Examen organolptico
E7b
Sacarosa
S2
r
30
Producto
Frutas blandas
Frutas
congeladas
Frutas
desecadas
. ANALISIS DE ALIMENTOS
Determinacin
Slidos solubles
Preparacin
Acidez
Color
Examen organolptico
Potasio
Slidos solu1;>les
Tamao de la fruta
Textura
Preparacin
Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera)
mlico
Acido ascrbico
f\ctividad enzimtica
Calcio
Ceniza
Componentes slidos insolubIes (usar una mezcla homogeneizada de fruta yalmibar)
Componentes slidos solubIes (Tabla XVII)
Humedad
Nitrgeno
Pectina
pH
Peso escurrido
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Textura
Preparacin
Aceite mineral
,
Dixido de azufre
Examen organolptico
Humedad
Mtodo
S6
AD
A3a
Cl8
E7
P6
PIO
C33e
T1
T3c
AL
Al
A3a
A5
A9
C28a
C3
C7
C8
S5
S6
C33e
N2
PI
P6
P3
Pl3
T3d,c
AKb
Al
D4
E7
C33c
P5
I
I
I
I
I
31
Producto
Determinacin
Frutas duras
AGAF
Preparacin
A3
Acidez
Al7d
Antioxidantes
Calcio
C3
Examen organolptico
E7
P6
PIO
Potasio
C33e
Slidos solubles
Tamao de la fruta
TI
Textura
T3d
Preparacin
AH
Examen de la fraccin slida
Calcio
C3
C2?, S2
Contenido en azcar
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
Sulfuros
Sl3
Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TI
T2d, a
Textura
Examen del almibar
Al8
Arsnico
D4
Dixido de azufre
Color, identificacin-del
CI?
(si es aplicable)
C2?, S2
Contenido en azcar
D3
Densidad final del almibar
E?b
Examen organolptico
P3
Peso especfico
P6
pH
S6b
Slidos solubles
C33c
Slidos totales
M4
Medida del vacio
Patrn de llenado
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
Proporcin de diferentes frutas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
TI
aplicable)
Preparacin
Al8
Arsnico
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
Frutas
enlatadas
~
Gelatina
Mtodo
32
Producto
Harina de
cebada
Harina de
maz
Harina de
reposteria
ANALIsrs DE ALIMENTOS
Determinacin
Mtodo
C7
Ceniza
CI2
Cinc
CI3
Cobre
Color, medida del (usar una
solucin al 6 2/3 por cit:nto)
C 18
Curva de titulacin
C38
Dixido de azufre
D4
Humedad
C33c
Plomo
P8
Resistencia de los geles
R4
Preparacin
Acidez
A3e
Almidn
AI5
Aminocidos
A 16
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
Color,medidadel
CI8
Fibra bruta
F3
Grnsa
G6
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3
Preparacin
(,,'(>mo sea administrada (AA)
Acidez
A3e b
Ceniza
C7
Color, medida del
CI8
Examen microscpico
M6
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Resistencia de la gelatina
R4
Sil
Solubilidad
Preparacin
{excepto*)
Carbohidratos (precipitar la
proteina con hierro dializado)
S2
Ceniza
C7
Color, medida del
C 18
Contenido en slidos del huevo
C21
Estructura del producto*
E4
Producto
Harina de
soja
Harina de
trigo
Helados
Determinacin
33
Mtodo
Examen organolptico*
E7
Fibra bruta
F3
Grasa
G6
Humedad
G33c y k
Huml'dad relativa en equilihrio*
H3*
Nitrgeno
N2
Proteina . ~
PI3
Textura*
T3e
Preparacin .
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color. mcdida del
C18
Fibra bruta
F3
Grasa (aceite)
G6b
Nitrgeno
N2
Solubilidad
SIl
Preparacin
Acidez
A3e
AI5
Almidn
AI6
Aminocidos
C3
Calcio
C7
Ceniza
Color, medida del
CI8
E8
Extensgrafo de Brabender
FI
Faringrafo de Brabender
F3
Fibra bruta
GI
Gliadina
Gluten (bruto)
G2
Gluteina
G3
Grasa
G6i
Humedad
G33c
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3a b
Relajacin a la presin
R3
Textura (de la masa)
T3b, R3
Preparacin
lctico
A3a
Azcares reductores, expresada en lactosa
C28a
Cen~a
C7
Color, medida del
C 18
34
Producto
DeterminacilI
Mtodo
C21
Contenido en huevo
L7
Examcn organolptico
Fsforo
F7
(;c
Crasa
Humedad
C33e
Iden t ificacin d e gomas
II
N"1
Nitrgeno
PI3
Proteina
Sacaro sa (clarificar)
S2
AA AJ
Preparacin
AIS
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
C7
Ceniza
C8
E9
Ex tracto acuoso
Extracto alcohlico
EIO
Ex tra do et reo
EII
Humedad
C33c
Preparacin como sean suministradas( AA AH)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6c
Cadmio
CI
Ceniza
C7
C8
Ex tracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Plomo
P8
Nivel de oxidacin
N5c
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
I
Hierhabuena
Hierbas
desecadas
Hinojo
35
Producto
Determinacin
Hojas de
laurel
Preparacin
Al
Aceites voltiles
A2
Arsnico
AI8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Ex tracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Colgeno
CI4
Grasa
G6
Hidroxiprolina
HI
Nitrgeno
N2'
Nitrgeno no proteico
N3
Proteina
Pl3
Preparacin
como sean administrados (AA)
Ceniza
C7
Colesterol
CI5
Color. med ida del
Cl8
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Nitrgeno
N2
Nitrgeno soluble en agua
N4
Proteina
Pl3
Preparacin
AA, AD
Ceniza
C7
Colesterol
C 15
Color, medida del
Cl8
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Humedad
C33a g
Nitrgeno
N2
N4
Nitrgeno soluble en agua
Preparacin
ctrico
A3a
Azcar invertido
S2
C28a
Huesos
Huevos en
polvo
Huevos y pro
duetos derivados
Jalea en
tabletas
Mtodo
36
Producto
Jarabe de
azcar
Jarabe de
azcar invertido
Determinacin
Mtodo
Ceniza
C7
Color, examen del
el6
el7
Color, medida del
el8
Examen organolptico
E7
Gelatina
C31a, N2
Humedad
C33e g
Nitrgeno
N2
pH (sobre gelatina preparada)
P6
Sacarosa (clarificar con cido
fosfotngstico)
S2
16, S6
Nota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mI en cada uno de seis vasos de precipitados de 100
mI de forma baja. Los vasos de precipitados se mantienen durante la noche (18
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al meS de las seis muestras preparadas deben mantener su
estructura sin romperse.
Preparacin
Azcares reductores, expresados como azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Dixido de azufre
D4
Examen cromatogrfico
C3
Humedad
C33g
pH
P6
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento)
R5
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6b
Preparacin
Azcares reductores,
.
expresados como
C28a
azcar invertido
_-------
...
-~---
37
INDIeE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Jarabe
dorado
Jarabe de
glucosa
Judias
enlatadas
Determinacin
Mtodo
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
C3
C33g
Humedad
pH (solucin al ~ por ciento)
P6
Sacarosa
S2
Preparacin
Azcares redu<:<tores, expresados corro azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Dixido de azufre
04
C3
Humedad
C33g
pH
P6
P8
Plomo
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6b
Preparacin
Acidez
A3a
Azcares reductores, expresados en dextrosa
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del (al SO por
ciento)
Cl8
Composicin en carbohidratos
C3
Dextrosa
C4
Dixido de azufre
04
Equivalente en dextrosa
C28a
Maltosa
C6
Maltotriosa
C6
Maltotetraosa
C6
Nitrgeno
N2
Peso especfico
P4
pH
P6
Proteina
Pl3
Slidos totales
S20g
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
Preparacin
AH
Apariencia
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Textura
T2a
r
li
38
ANALlSIS DE ALIMENTOS
Producto
Leche
Leche condensada
edulcorada
Leche
evaporada
Determinacin
Mtodo
Lquido de escurrido
Al8
Arsnico
S2,C27
Azcares totales
Cl2
Cinc
Color, medida del
Cl8
C33e
Humedad
P6
pH
P8
Plomo
PIO
Potasio
Preparacin
A3a
lctico
Agua afadida
Al2
Ceniza
C7
Grasa
G6f
Lactosa (clarificar con ferrocianuro potsico y acetato
de cinc)
C28a
Nitrgeno
N2
Peso especfico (mediante
lactmetro)
P4c
Protena
Pl3
Slidos totales (afadir dos
gotas de solucin danlica
de cido actico al 10 por
ciento)
SIO
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
AB
Acidez, expresada en cido lctico
A3a
Ceniza
C7
Grasa
G6f
Lactosa
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
Pl3
Sacarosa (clarificar la solucin)
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
omo sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido lctico
A3a
Ceniza
C7
39
Producto
Leche en polvo
Lecitina
comercial
Legumbres en
escabeche
Levadura en
polvo
Determinacin
Mtodo
Examen organolptico
E7
Grasa
G6f
Lactosa (clarificar)
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
PI3
Slidos totales de la leche
C33e
Preparacin
Acidez
A3b
A 13
Ceniza
C7
CI8
Color, medida del
Densidad
D2
E7
Examen organolptico
Grasa
G6f
Humedad
C33c
Lactosa ( clarificar)
C28a
Nitrgeno
I
N2
Proteina
PI3
Solubilidad
SIl
Preparacin
F6
Fsforo
F7
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Sustancias insolubles en acetona
Sl4
Sustancias solubles en acetona
S 14
Preparacin
Muestra entera
Examen organolptico
E7
Peso neto
P4
Materia slida, contenido en
M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico
A4a
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
F3
Fibra bruta
Grasa (aceite)
G6a
N2
Nitrgeno
Sacarosa
S2
S3
Sal
Preparacin
Como sea suministrada (AA)
Almidn
AI5b
40
Producto
Macarrones
Man teca de cerdo
Manteca de cacao
Man teq uilla
Determinacin
Mtodo
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
C8
Crema trtara
C36
D4
Dixido de azufre
Plomo
P8
Preparacin
Al, AC
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
Componentes slidos de huevo
C21
Examen organolptico
E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
F7
Fsforo
Grasa
G6e
C33c
Humedad
Nitrgeno
N2
Prdida/Ganancia de coccin
R2
Prdida de coccin
R2
Proteina
P 13
Sal
S3c
S9
Preparacin
Enranciamiento
.
El
lndice de refraccin (a 40 0 C)
16
Indice de yodo
14
Humedad
C33c
Preparacin
A7
C23, G6a-b
Examen organolptico
E7
Indice de acidez .
A3
Indice de perxidos
15
16
18
Indice de yodo
14
Presencia de manteca de
PIS
cacao extraida con solventes
Punto de fusin
PIS
PIS
Punto de ascenso'
.
PIS
Preparacin
Azcar
S2
.-.-.....,
.
INDICE DE LOS MEroDOS DE ANALlSIS
Producto
Mayonesa ligera
Determinacin
41
Mtodo
Capacidad de extrusin
C4
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Cuajada
C37
Examen de los cidos grasos
ES
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
por diferencia
Grasa
Grasa, examen
A7
A3
Indice de acidez
Indice de Kirschner
17
Indice de Polenske
17
16
Indice de Reichert
17
18
Indice de yodo
14
Punto de ascenso
PIS
Punto de fusin
PIS
PIS
Humedad
C33i
Plomo
P8
Proteina de la cuajada (usar C37) N2
Sal
S3
Preparacin
Aceite
G6a
Aceite, examen del
A7
Antioxidantes
Al7
Enranciamiento
El
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 0 C
0
40 C)
16
18
Indice de yodo
14
Color, medida del
Cl8
Contenido en azcar
C27
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida)
C21
Examen organolptico
E7
Fsforo
F7
H~medad
C33e
Il'
42
Producto
Melazas
Mermeladas
Mermeladas
(de naranjas
amargas)
Determinacin
Mtodo
Nitrgeno
N2
pH
P6
Sal
S3
Preparacin
como sean .suministradas (AA)
Arsnico
AI8
C28a
Ceniza
C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Dixido de azufre
D4
C3
Humedad
C33g
pH
P6
Plomo
P8
Sacarosa
S2
Slidos solubles
S6
Slidos totales
SIO
Preparacin
ctrico
A3a
C28a
C7
Ceniza

Cl7
Color, medida del
Cl8
Color, presencia de
Cl9
Contenido en frutas
SS
D4
Dixido de azufre
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Fsforo
F7
Pectina
PI
Potasio
PIO
Sacarosa
S2
Slidos insolubles
SS
Slidos solubles
S6
Preparacin
ctrico
A3a
C28a
Ceniza
C7
Color, iden tificacin del
Cl7
43
Determinacin
Producto
Color, medida del

Cl8
Cl9
Color, presencia de
Contenido en frutas
S5
04
Dixido de azufre
E7
Exmen organolptico
M3
PI
Pectina
P5
Peso neto
Sacarosa
S2
Slidos insolubles
S5
S6
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
AB
Acidez
A3a
Al3
Azcar invertido, presencia de
Al9
Azcares reductores, expresados en dextrosa
C28a
C7
Ceniza
C9
Cl8
Color, medida del
C3
Examen microscpico (insoluM6
bles en agua)
E7
Examen organolptico
C33g
Humedad
M7
Jarabe de glucosa, presencia de
Levulosa (fructosa)
L2
P4
Peso espe.cfico (15,5 0 C)
Rotacin ptica (utilizar
RS
solucin al 10 por cien to)
Sacarosa
S2
IOO-C33g
Slidos totales
Nota: La proporcin dextrosa:
fructosa debe aproximarse a
l : l o mayor de 1.
Preparacin
A7
Examen de los cidos grasos
ES
Indice de acidez
A3
18
14
Indice de yodo
Humedad
C33h
Jabones
11
Miel
Monoglicridos
" 'f"""
,"~~
pS,,"
"
Mtodo
~1IliIiiii',
",
'.
liII;k,C",,:"
,.
'---
:1 1
"'
,1'
44
Producto
De terminacin
Mostaza (polvo)
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
G9
[10
Extracto alcohlico
Ex tracto etreo
EII
fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Preparacin
Aceite
G6a
actico
A4a
Acido actico
A4a
M6
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
Fibra bruta I
F3
Nitrgeno
N2
Peso escurrido
(usar un filtro fino)
P3
Sacarosa
S2b d
Sal
S3
Preparacin
AB
Aceites voltiles
A2
"
tartrico
A3
Acido benzoico
A6
Al3
Acido ascrbico
AS
en azcar invertido
C28
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
Cl7
Color, medida del
Cl8
Contenido en frutas
C32
Dixido de azufre D4
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4
pH
P6
Sacarina
SI
Mostaza
preparada
Naranjadas
Mtodo
45
Producto
Natillas en
polvo
Nueces
Pan
Pasta
Determinacin
Mtodo
S2
Sacarosa
S4
Sodio
SIO
Slidos totales
como
sean
suministradas
(AA)
Preparacin
C7
Ceniza
Cl6
Color, examen del
C18
Color, preparar la solucin
M6c
Examen microscpico
1::7
Examen organolptico
F3
Fibra brutaF7c
Fsforo
G6b
Grasa
C33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P5
SIl
Solubilidad
Al, Al
Preparacin
All
Aflatoxina
G6b
Grasa
C33c
Humedad
Nitrgeno
N2
(en muestra desengrasada)
Pl3
Proteina
AE
Preparacin (descortezar)
C7
Ceniza
E4
Extructura del producto
E9
Extracto en agua fra
F3
Fibra bruta
G6e
Grasa
C33k
Humedad
Ll
Lactosa
N2
Nitrgeno
P6
pH
Pl3
Proteina
Ll
Slidos de la leche
T3b
Textura
Al, AC
Preparacin
C7
Ceniza
Examen organolptico (precoE7
cer durante 15 minutos)
F3
Fibra bruta
F7a
Fsforo,lipoides
G6e
Grasa,
"
_.
..
46
Producto
Pastas de
pescado
Patatas
Patatas fritas
crujientes
J'
Determinacin
Mtodo
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Proteina
Sal
Slidos de huevo (incluida
la Jecitina aadida)
Preparacin
Almidn
Cadmio
Ceniza
Color, medida del
Examen organolptico
Grasa
Humedad
Mercurio
Nitrgeno
Plomo
Proteina
Sal
Preparacin
Azcar
Azufre
Calcio
Con taje de partculas oscuras
Grado de esterificacin
Humedad
Magnesio
Peso especfico
Poliuronida total
Potasio
Textura
Preparacin
An tioxidan tes
Ceniza
Examen de la grasa
Indice de acidez
Indice de yodo
Examen organolptico
C33c
N2
P2
PI3
S3
C21
S9
AA
Al5
CS
C7
CI8
E7
G6a y h
C33e
M5
N2
P8
PI3
S3
AF
C27
A20
C3
C25
P9
C33e
MI
P4b
P9
PIO
T3a, c d
Al
AI7
C7
A7
A3
16
18
14
E7
....
47
Pr()ducto
Pescado
Pescado enlatado
Pimienta
',.-'"
'-'~"
Determinacin
Mtodo
G6c
Grasa
C33c
Humedad
Sal
S3
G6a
Aceite
. A7
El
cnranciamien to
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
18
BI
Bases voltiles totales
Asp~cto visual
Cadmio
CI
Ceniza
C7
Grasa
G6h
C33e
Humedad
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Olor
P8
Plomo
AKb
Preparacin
Proteina
Pl3
T3e
Textura
Aceite
G6a
A7
El
Enranciamien to
Indice de acidez
A3
15
Indice de perxidos
18
Aspecto visual
Cadmio
CI
Ceniza
C7
G6a y h
Grasa
C33e
Humedad
M5
Mercurio
N2
Nitrgeno
Olor
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
P8
Plomo
Preparacin para la materia seca .AH,AKb
Pl3
Proteina
T3e
Textura
Preparacin
,j
48
Producto
Pimienta
hngara
Pimiento
Postre de
gelatina
Determinacin
Mtodo
A2
Aceites voltiles
Al8
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
C8
E9
Extracto acuoso
EIO
Extracto alcohlico
EII
Extracto etreo
F3
Fibra bruta
C33c
Humedad
Preparacin
como sea suministrada (AA 6 Al)
A2
Aceites voltiles
Al8
Arsnico
M6c
Aspecto microscpico
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Ell
Extracto etreo
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA Al)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
EII
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Acido fumrico
A8
C28a
Ceniza
C7
Color, examen del
CI6
CI7
Color, medida del
Cl8
Examen organolptico (preparar la gelatina)
E7
Product
Productc
Productos
-,)S con pi
--Fish Cal
Producto
.ti
!if
;4:
~!3
:8
:....
1\
Determinacin
Gelatina
Humedad
Nitrgeno
pH (preparar la gelatina)
Sacarosa
Productos crnicos Preparacin
Almidn
Ceniza
Contenido crnico escurrido
(si es aplicable)
Contenido crnico'
Decoloracin
Dixido de azufre
Examen de la grasa
Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de yodo
Punto de ascenso
Punto de fusin
Examen organolptico
Gelatina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
pH
Peso de la fraccin crnica
escurrida (si es aplicable)
Relacin nitrito-nitrato
Sal
Textura
Productos elabora- Preparacin
;os con pescado
Acidez
.Fish Cakes")
Carbohidratos
Ceniza
Condimentos
Contenido en pescado
Examen organolptico
Mtodo
C31a, N2
C33c
N2
P6
S2
AH AKb
AI5b c
C7
C30, P5
C29b
DI
D4
A7
e23, E5a-b
A3
15
16
18
14
PI5
BI5
PI5
E7
C31b
G6a
C33e
N2
P5
P6
C30,S5
RI
S3c
T3e
AKa
A3a
C34
C7
C34
C34
E7
49
,
~
1
i
'\
50
Producto
Productos de
reposteria
Pud n de lche
j,
Pur de tomate
Determinacin
Mtodo
Humedad
C33e
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Proteina de patata
Pl3
Sal
S3
Preparacin (en condiciones
secas)
AC', AA
Azcares (clarificados con
hierro, dializado)
S2
Carhohidratos
por diferencia
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
G6b
Grasa
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Pl3
Proteina
Preparacin
AA, AH, AD
S7a
Carbohidra tos
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
G6f
Grasa
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
y acetato de cinc)
C28a
Leche aadida
S7a
Nitrgeno
N2
Protena
PIJ
Sacarosa
S2
Slidos de la leche
S7a
SIOe
Slidos totales
Preparacin
Acidez, expresada en
cido actico
A3e
Al8
Arsnico
Ceniza
C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Cl3
Cobre
Color, medida del
Cl8
Contenido en azcar
C27
Humedad
C33e
Producto
Queso
Determinacin
Thx~rn
~n~
Salmueras
Salsa
Mtodo
pH
Plomo
Potasio
Sal
Slidos insolubles
Slidos totales
Nota: Se ha sealado (Analyst,
1948, 73, 449) que el valor medio del K 2 O en los slidos del
tomate es de 4,79.
Preparacin
Acidez
Ceniza
Grasa
Gr;:sa, examen de
Indice de acidez
Indice de Kirschner
Indice de perxidos
Indice de Polenske
Indice de Reichert
Indice de yodo
Humedad
Nitrgeno
Plomo
Protena (nitrgeno x 6,38)
Remolacha guisada Preparacin

Humedad
Pigmento
Textura
Sal
Preparacin
51
P6
P8
PIO
S3
SS
SIO
AJ
A3a
C7
G6f
A7
A3
17
15
17
17
18
14
C33g
N2
P8
Pl3
Db
AF, AG
C33e
P7
T3c (ii)
~
Humedad
C33c
fudo
~
Preparacin
Azcares
S2
Peso especfico
P4c
Sal
S3b
Preparacin
Acidez, expresada
en cido actico
A3a b
52
Producto
Salsa de menta
Salsa de
rbano picante
ANALlSIS DE ALMENTOS
Determinacin
Mtodo
Acidez voltil, expresada en cido actico

A4a
Ceniza
C7
117
Color, medida del
118
Conservadores
C24
Contenido en azcar
C27
Examen organolptico
E7b
Humedad
C33e
Peso neto
P5
Sal
S3c
Preparacin
Peso del contenido slido
S5
Sobre el lquido
Acidez, expresada en cido actico
A4a
Acidos voltiles, expresados en cido actico
A4a
Acidos no voltiles, expresados en cido actico
A4a
Al3
en azcar invertido (despus
de la inversin completa proceder como en S2)
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
Cl8
Nitrgeno
N2
P6
pH
S6
Slidos totales
SIO
Sobre la materia slida despus
de una desecacin ligera
Arsnico
A 18
Aspecto microscpico
M6c
C7
Ceniza
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
E1I
Preparacin
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Examen del lquido separado
Acidez, expresado en cido
actico
A3a
Producto
Determinacin
53
Mtodo
Acidez voltil, expresada

en cido actico
A4a
Ceniza
C7
Humedad
CJ3e
Nitrgeno
N2
Sacarosa
S2
Sal
S3d
Materia slid.a, contenido en
M3
Peso neto
P5
Salvia
Preparacin
cOlPo sea suministrada (AA)
Arsnico
Al8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
EIO
Extracto etreo
El!
Fibra bruta
F3
C33c
Humedad
"Sandwich Spread" Preparacin
Examen del contenido completo
Examen organolptico
E7
M3
Peso neto
P4
Examen de la fraccin lquida
A~tte
~e
Aceite, examen del (utilizar

extracto etreo sin adicin
de cido)
A7
Antioxidantes
A17
E!
Enranciamiento
Indice de acidez
A3
15
Indice de perxidos
Indice de refraccin (200 0400 CJI6
18
Indice de yodo
J4
Color, medida del
C18
Contenido en huevo (incluida
la lecitina aadida)
C2!
Humedad
C33i
Nitrgeno
N2
Azcar
C27
r
S4
Producto
Determinacin
Examen organolptico
Fsforo
pH
Sal
Sebo
Sopas
Sopa desecada
Mtodo
E7b
F7b
P6
S3
Preparacin
An tio x idan tes
Al7
Grasa (por diferencia)
Humedad
C33c
Material de relleno aadido
M2
Preparacin
AB
Sobre la muestra completa
Examen organolptico
E7
M3
Peso neto
P5
Sobre la fraccin lquida
mlico
A3a
Ceniza
C7
C8
Cloruro sdico
S3
Cl7
Color medida del
Cl8
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
pH
P6
Slidos totales
SIO
Sobre la fraccin slida
C7
Ceniza
G6d
Grasa
N2
Nitrgeno
Pl3
Proteina
Nota: Separar la carne o pasta
del resto de las sustancias slidas recogidas durante la determinacin del "peso en productos slidos" y pesar por
separado
Preparacin
AC
Acidez
A3
Arsnico
Al8
Ceniza
C7
.....
55
Producto
T instantneo
Tomillo desecado
Determinacin
Mtodo
Cloruro sdico
S3
Cl7
Color, medida del (preparar la
sopa)
Cl8
Di~ddo de azufre
D4
Examen microscpico (preparar
la sopa)
M6
G6a oh
Grasa
Humedad
C33c
pH (preparar la sopa)
P6
Plomo
PIO
Preparacin
A 13
Arsnico
Al 8
Cafeina
C2a b
Ceniza
C7
C8
C9
Color, presente o aadido
CI <lb
Examen organolptico
E7
Ex tracto acuoso
E9
Extracto etreo
Ell
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Impurezas en ceras
13
Nitrgeno
N2
Plomo
P8
Tanino
T2
Preparacin
Azcares reductores,
expresados en azcar invertido
C28
Cafeina
C2a b
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
Humedad
C33a
Tanino
T2
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
I -
zq
Producto
De terminacin
57
Mtodo

P5
Plomo
P8
Sodio
S4
Textura (reconstituir)
T3a
Verduras enlatadas Preparacin
AH
Densidad del jarabe
P3
Examen organolptico
E7
Patrn de relleno
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Proporcin de las diferentes
verduras (si es aplicable)
Tamao de las verduras
TI
Vacio
M4
Anlisis del liquido
Cl7
Color, medida del
Cl8
pH
P6
Sacarosa
S2
Sal
S3e
Slidos totales
SIO
Anlisis del producto slido
Preparacin
Cadmio
Cl
Contenido en azcar
C27
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
Plomo
P8
Slidos totales
C33e
Tamao de las verduras
(si es aplicable)
TI
Textura
T3a
Vinagre
Preparacin
Acidez, expresada
en cido actico
A3b
Acidos no voltiles, expresados en cido actico
A3b
Acidos voltiles, expresados
en cido actico
A4b
Al3
C9
Color, medida del
Cl8
Fsforo
F7
I
,
=
SECCION II
Mtodos de anlisis
de los alimentos
INDICE DE WS MTODOS DE ANAUSIS
61
Metodos preparativos
Clave del
mtodo
Tipo de
producto
AA
AB
AC
En polvo
usar como muestra despus de mezclar.
Lquido
mezclar perfectamente y analizar.
Alimen tos duros hacerlo pasar por un molinillo de martillo hasta pulverizar a un fino tamao de
partcula.
mezclar en una batidora.
Lquido
Bajo contenido l. desecar en aire a 500 C al menos duran te 12 horas.
graso
2. pesar antes y despus de la desecacin y corregir la prdida de humedad en subsiguientes pesadas.
3. triturar en un molinillo de martillo.
4. mezclar perfectamente.
Verduras. Frutas l. clasificar y rechazar las unidades
anormales o alteradas.
2, pelar.
3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.
4. desecar en aire a 500 C al menos durante 12 horas.
5. pesar antes y despus de la desecacin y corregir la prdida de humedad
en subsiguientes pesadas.
6. picar a un pequeo tamao de
partcula.
Verduras. Frutas l. pelar abundante muestra, retirar la
parte carnosa y cortar porciones pequeas.
2. pesar unos 250 g de muestra que se
aproxime a una unidad completa y
transferirla a una batidora.
3. aadir con bureta el mismo peso de
agua.
4. batir.
5. transferir a un recipien te de muestra.
6. corregir las pesadas posteriores teniendo en cuenta el agua aadida.
Productos
l. pesar el bote y el contenido.
enlatados
2. retirar la tapadera y vaciar el contenido en un tamiz previamente pesado,
dejando escurrir el lquido en un
recipiente tarado.
AD
AE
AF
AG
AH
Mtodo
r
62
~!
Clave del
mtodo
Al
AJ
AK
- AL
Tipo de
producto
Mtodo
3. dejar en reposo durante 30 minutos.

4. volver a pesar el bote, el tamiz y el
recipiente con el lquido escurrido
(ver el mtodo "peso escurrido").
5. realizar las determinaciones en el
lquido escurrido y retirar las sustancias slidas del tamiz y de la pulpa
bien con la mano o en una batidora.
6. realizar las determinaciones en la
pulpa.
Alimentos
l. retirar la muestra completa de su enslidos
vase y colocarla en una piadora.
2. picar o pulverizar a pequeo tamao.
3. transferir la muestra a un recipiente
de muestra.
Alimen tos ricos l. transferir la muestra a un azulej()
en grasa
fro.
2. cortarla en porciones pequeas con
un cuchillo bien afilado.
3. transferir la muestra a un contenedor.
Alimentos ricos l. retirar la pelcula superficial.
en grasa
2a. si se encuentra en forma dispersa
transferir a un recipiente utilizando
una esptula y mezclar perfectamente.
2b. pasar por una picadora (dotada con
matriz de orificios amplios) antes de
transferir al recipien te de muestra.
l. pesar la muestra completa con la
Alimentos
congelados
envoltura (s).
2. retirar el material envolvente y
transferir los contenidos a un tamiz
previamente pesado.
3. pesar el material envolvente y
calcular el peso neto.
4. dejar la muestra en reposo sobre el
tamiz durante 3 horas exactas.
5. recoger el lquido escurrido en un
recipiente tarado y despus, pesar y
calcular el "lquido escurrido".
6. mezclar o picar el material retenido
en el tamiz a pequeo tamao de
acuerdo con los mtodos preparativos AF, AG AH ..
ACEITE MINERAL . ,
63
Al
l. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.

Colocar el cartucho con su contenido en la cmara de extraccin
del aparato de SoxhIet.
2. Conectar la cmara de ex traccin a un matraz previamente desecado y pesado al condensador correspondiente.
3. Extraer a retlujo durante cinco horas usando tetrac1oruro de carbono como solvente.
4. Destilar el tetracloruro de carbono.
5. Desecar la fraccin insaponificable que permanece en el matraz
colocndolo en estufa a 105 0 Cdurante cuatro horas.
6. Pesar y calcular el contenido en aceite mineraL
Nota: Debe comprobarse que el residuo es fraccin insaponificable.
ACEITES VOLATILES
A2
1. Tomar 100 mI de Illuestra lquida o 10 g de muestra slida. Colocarlos en matraz de fondo plano de 500 mI. Aadir 200 3pO
mi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin para
mezclar. Aad ir perlas de vidrio y unas gotas de silicona antiespuma.
2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que se
muestra en la Figura l.
3. Calentar suavemente agitando por rotacin.
4. Hervir durante dos horas.
Fig. 1. Aparato pata

la determinacin de
aceites esenciales que
suministra Baird and
TatIock (London) Ltd.
!".-
64
5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que

el aceite destilado penetre en la escala graduada.
6. Leer el volumen de aceites esenciales.
N atas:
. d
.
1'1
1. Porcen taje e aceItes vo ah es
ttuloxfxlOO
= ---d-:---"l:----peso e a muestra
Referencia del mtodo: Cocking and Middleton, J.

Pharm. Pharmacol., 8,435-42.
3. f = densidad del aceite esencial.
2.
ACIDEZ
A3a-e
(a)
1. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin sea

satisfactoria (que consuma al menos varios mI de sosa custica).
La cantidad puede oscilar entre 10 Y 50 g.
2. Aadir 50 mI de agua destilada o, si la muestra es ipsoluble en
agua, 50 mI de alcohol neutralizado.
3. Titular con hidrxido sdico O, I M usando fenoltaleina como indicador.
4. Cuando se aproxime al punto final aadir la solucin custica gota
a gota cerciorndose de que el color final no desaparece.
(b)
l. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minutos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.
(c)
l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero seguir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se describe en (e).
(d)
l. Pesar 10,0 g de muestra y aadir 50,0 mI de hidrxido sdico

0,5 M. Agitar.
2. Aadir 50 mI de agua destilada caliente. Agitar.
3. Despus de enfriar hacer una retro titulacin con cido clorhdrico 0,5 M usando fenoltaleina como indicador o, en el caso de
muestras oscuras, siguiendo el cambio de pH.
Notas: l. El procedimiento para mdir el pH se describe en la
seccin correspondiente.
...
65
METODOS DE ANALISIS
2. Los factores de los cidos se indican en la Tabla 1.

3. En el caso de mermeladas expresar la acidez de la forma
siguiente:
Frutas
Uvas
Melocotones, albaricoques, ciruelas
como cido ctrico

como cido tartrico
como cido mlico
Tabla 1
Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M.

Acido
Acido
Acido
Acido
Acido
Acido
actico
ctrico
lctico
mlico
olico
tartrico
0,006005 g me
l
0,007009 g me
l
0,009008 g
l
0,0067 g me
l
0,028245 g me
l
0,007504 g
mr
mr
(e)
l. Introducir la muestra en un t:rlcnmeyer de boca ancha que contenga 100 mI de agua destilada hirviendo.
2. Colocar un tapn de corcho y agitar intermitentemente durante
ms de diez minutos.
3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que se
describe en los pasos siguientes.
4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto
(a) un electrodo de vidrio (b) un electrodo de calomelano, (e) un
tubo de entrada del nitrgeno, (d) el pico de una bureta y (e) un
tubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes de
acoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con soluciones tampones, como se describe en P4).
.
5. Comenzar. a burbujear nitrgeno en la solucin problema no
slo para desprender el dixido de carbono presente sino tambin para agitar la solucin.
6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solucin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutos
despus de cada adicin.
7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valor
pH de 9,0.
8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, y
comprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.
9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la solucin frente al volumen de lcali aadido.
10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-
~I
..
.."J
'
In
1~
,
..
r
66
ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cambio de pH es mxima.
L
~:
!,
Notas:
l. Cuando por determinaciones previas se conozca el punto

de equivalencia aproximado debe repetirse la prueba
usando un margen ms estrecho de pH.
2. Ajustar la adicin de la solucin titulante para obtener
cambios de pH de 0,2 a 0,3 unidades .
. 3. Tambin puede hacerse una grfica diferencial en la cual
la escala vertical (eje de ordenadas) indique el grado de
cambio de pH por unidad de volumen de la solucin titulante (e. g. 0,5 mI) frente al volumen de dicha solucin - el punto de equivalencia est indicado normalmente por un pico puntiagudo.
ACIDO ACETICO
A4a-b
(a)
I
1I
l. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mI de capacidad provisto de dos tubuladuras lateralas y aadir 200 mI de solucin de cloruro sdico al 20 por ciento. Tapar.
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de vapor y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin calien te y recoger el destilado en un erlenmeyer.
5. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca hecha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina como indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.
(b)
1. Tomar 25,0 mI de la solucin acdica, diluir con 50 mI de agua

destilada, y titular frente a NaOH 0,1 M usando fenoltaleina como
indicador.
2. Tomar otros 25,0 mI de solucin problema y colocarlos en una
cpsula de evaporacin de porcelana blanca.
3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.
4. Aadir 25,0 mI de agua destilada y repetir la evaporacin. Repetir
la adicin de agua y evaporar nuevamente.
5. Aadir 25,0 mI de agua destilada y titular frente a hidrxido sdico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
6. La diferencia entre los dos ttulos se debe a los cidos voltiles y
debe calcularse como cido actico.
_ _ _ _ _ . IIETODOS DE ANALISIS
'0 la:
67
mI de hidrxido sdico 0,1 M = 0,006005 g de cido actico.
ACIDO ASCORBICO
ASa-b
(a)
1. Tomar 10,0 mI de muestra 10,0 mI de una solucin de la muestra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mI en matraz volumtrico con
solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
2. Filtrar la solucin a travs, de papel de filtro Whatman nmero 4.
3. Pipetar 10 mI de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15
. mI de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al
0,04 por ciento.
S. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de
diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mI de agua. La solucin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtririco de 250 mI. El residuo debe lavarse perfectamente y la solucin y lquido de lavado se diluye a 250,0 mI. Esta solucin deQe
prepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estandariza de la forma siguiente: a 10,0 mI de la solucin colorante se
aaden 5 mI de solucin de yoduro potsico al 50 por ciento
aproximadamente y 10 mi de cido clorhdrico 1 M. Despus
de dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con solucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn romo indicador.
El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:
mg de cido ascrbico/ml colorante
txNx88xl00
1000 x dt
t = ttulo
dt = mI de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico
6. La titulacin termina cuando aparece por primera vez un tono rosa

y debe realizarse en menos de un minuto y sin consumir ms de
1,5 mI.
Nota:
El peso del cido ascrbico se calcula de la forma siguiente:
mg de cido ascrbico/I 00 mI
f x t x 100 x 100
= -:-------:----:---:-volumen tomado x volumen de
solucin filtrada
f = factor del colorante

t = cantidad de solucin colorante requerida en la titulacin
"
68
(b)
1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de muestra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.
2. Aadir 100 mi de una solucin metanlica de cido metafosfrico
(preparado disolviendo 40 g de cidometafosfrico en 160 mi de
cido actico y 800 mI de metanol ya continuacin diluir a 2 litros
con agua destilada).
3. Agitat vigorosamente en un agitador automtico durante quince
minutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.
4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia y
diluir con solucin tampn.
5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Technicon y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol
(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mi
de acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con agua
destilada).
6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente a
los resultados obtenidos con diferen tes concen traciones de cido
ascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de'
componente puro en I litro de agua destilada.
Notas:
1. Mtodo de D. C. Egberg, et al., 1973, J. Sci. Fd Agric.,

24,789-94.
2. La interferencia del color debe ser mnima a 520 nm;
si se sospecha que el color de la solucin afecta a los
resultados deber usarse un blanco en una clula de flujo contnuo.
3. Los lavados deben ser de naturaleza metanlica preparado por mezcla de 80 mi de cido actico glacial y
400 mi de metanol y diluida a 1 litro.
ACIDO BENZOICO
A6a-b
(a)
l. Transferir 10 g de muestra a un embudo de separacin y aadir

200 mi de solucin de cloruro sdico a saturacin.
2. Acidificar, usando tornasol como indicador, con cido clorhdrico concentrado p. a~
3. Extraer con 70 mI, 50 mI, 40 mI y, finalmente 30 mI de ter dietlico. En esta fase puede ser necesario centrifugar para romper la
emulsin.
4. Lavar los extractos etreos combinados con 50, 40 Y 30 mi de
agua destilada conteniendo tres gotas de cido clorhdrico concentrado.
69
METODOS DE ANALISIS
5. Diluir el extracto etreo a 200,0 mi

6. Medir la absorbancia con espectrofotmetro a tres puntos determinados de la siguien te manera:
Medir la absorbancia entre 265-280 nm con espectrofotmetro provisto de registrador, de una solucin de50 mg de cido benzoico disuelto en un litro de ter. Registrar la longitud de onda del
primer mnimo de la curva (punto A), del mximo (B) y el punto
mnimo final (C). Obtener curvas similares con soluciones que contienen 20, 40, 60, 80, 100 Y 120 mg de cido benzoico puro/litro.
7. Representar la diferencia entre B y la media aritmtica de A y C
frente a la concentracin.
8. La cantidad de cido benzoico puede calcularse por referencia a la
curva patrn.
Notas:
l.
En un aparato correctamente ajustado las lecturas de la

absorbancia se efectan a 267,5, 272 Y 276,5 nm para
A, B Y C respectivamente.
2. La concentracin de cido benzoico multiplicada por
1: 18 da la cifra equivalente de benzoato sdico.
(b)
l. Aadir a 50 mi de muestra 25 mi de una solucin tampn de pH

4,0.
2. Aadir 25 mI de ter dietI1ico, agitar, dejar que se separen y
despreciar la capa de ter dietlico ..
3. Repetir la extraccin de ter dietlico con otras dos cantidades de
25 mI del disolvente.
4. Combinar los extractos dietlicos y lavar con 5 mI de la solucin
tampn. Combinar esta solucin acuosa de lavado con la solucin
de la muestra.
5. Evaporar cuidadosamente el ter en bafl.o maria. La solucin debe
retirarse del bao cuando se haya reducido a un volumen inferior
a 5 mI y el solvente restante se evapora utilizando corrientes de
aire.
6. Disolver el residuo en 5 mi de solucin acuosa de acetona al 50 por
ciento y titular con hidrxiq.o sdico 0,05 M usando fenol rojo como indicador.
7. Calcular el contenido en cido benzoico teniendo en cuenta que
cada mi de NaOH 0,05 M utilizado equivale a 0,0061 g de cido
benzoico.
ACIDOS GRASOS LffiRES
A7
l. Pesar 10 g de muestra fundida.

2. Disolver la muestra en 100 mi de etanol neutralizado caliente.
.,a.:
"""'""'-'i"'O':'
",L.
\'~'\'1.
"~'"
,'
.~
....
la
~
.t
..
70
3. Titular la muestra usando solucin de hidrxidO sdico 0,01 0,1

M y fenoltaleina como indicador. Agitar vigorosamente durante la
titulacin manteniendo la solucin caliente.
4. Calcular la cantidad de cidos grasos libres expresandola en cido
olico.
Notas:
l. El alcohol neutralizado se prepara hirviendo 50 mI de

etanol, aadiendo unas gotas de fenoltaleina y titulando fren te l'I hidrxido sdico 0,01 M.
2. Indice de acidez
= 0,561 x ttulo (0,0 l M)

peso de la muestra en g
Los factores de
lo~
cidos (0,01 M de lcali) son:
cido lurico
cido palmtico
cido olico
0,00200
0,00256
0,00282
ACIDO FUMA RICO
AS'
1. Preparar en un polargrafo una curva patrn utilizando diferentes

concentraciones de cido fumrico y corriente de difusin (corregida de corriente residual) a temperatura y tiempos de vertido conocidos.
2. Hacer burbujear nitrgeno a travs de las soluciones patrn y de la
muestra para expulsar el oxgeno y aadir 2 gotas de azul de bromocresol.
3. Colocar el extremo del electrodo de mercurio (ctodo) en la solucin de la muestra y ajustar la velocidad de vertido a 20 por minuto.
4. Insertar un electrodo de calomelano (nodo).
5. Aplicar un incremento en el voltaje negativo desde cero y anotar el
punto en el cual el voltaje desciertde indicando que la muestra se
ha reducido.
6. Representar graficamente corriente frente al voltaje aplicado.
Notas:
l. Las condiciones para el cido fumrico son un soporte

de cloruro amnico, reduccin - 1,65 V Y un "pool"
de mercurio.
2. Referencia del mtodo, 1966,J. A. o. A. e, 49, 701-2.
ACTIVIDAD ENZIMATICA
A9
l. Tomar muestras de aquellas partes del producto que se sospecha

no han recibido el tratamiento trmico completo.
71
METODOS DE ANALISIS
2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y extender sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 por
ciento (1 g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediatamente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 por
ciento sobre la superficie del corte.
3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, antes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanqueamiento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no deben ser tenidos en consideracin.
Notas:
l. Mtodo ideado por Joslyn, M. A., J. A. O. A.

1953,36,161-78.
2. Apropiado para verduras congeladas.
e,
AIO
ACTIVIDAD PEROXIDASA
l. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por cien to y una solucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volmenes iguales.
2. A 50 g de muestra aadir 20 mI de la solucin mixta. Agitar perfectamente.
3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la aparicin de una coloracin roja.
4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe actividad peroxidasa significativa.
All
AFLATOXINA
Extraccin
l. Extraer de modo contnuo, durante cuatro horas, una muestra
de 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanol
p. a.
2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mI y transferir, con ayuda de
25 mI de agua, a un embudo de separacin.
3. Lavar el matraz con 25 mI de cloroformo y aadir el lquido de lavado al embudo de separacin.
4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloroformo.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25 mI de cloroformo.
6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar un
volumen de20 mI.
.~
_ _IlliO'do,o",~~o;o,,,"~_fh
00
72
7. Transferir el extracto de cloroformo a un matraz volumtrico

y diluir a 25 mI. Esta es la Solucin A.
8. Tomar 5 mi de la Solucin A y diluir a 50 mi con cloroformo.
Esta es la Solucin B.
Examen cromatogrfico en capa fina (ver pg. 247)

Realizar el examen en las condiciones siguientes:
Solucin problema: las descritas en el procedimiento de extraccin.
Sistema solvente: cloroformo: metanol (19: 1)
Soporte: slica gel G.
Espesor de la capa: 508 J,lm.
Dimensiones de la placa: 10 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 1000 C duran te una hora; almacenar durante 18 horas en desecador antes de usar.
Volumen de la muestra: 5 x 10-3 mi de solucin B; I x 10- 2 mi de
solucin A; 2 x 10- 2 mi de solucin B.
Distancia de migracin del solvente: 10 cm.
Condiciones cromatogrficas: en luz dbil.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Condiciones de deteccin: examinar con luz U. V. (3650 $..) a 30 cm'
de distancia en habitacin oscura.
Aspecto de las manchas: la fluorescencia prpura-azulada a R f 0,50,55 indica aflatoxina B I ; la fluorescencia verde-azulada a R f 0,450,50 indica aflatoxina G f .
Cuanta: fluorescencia con 5 x 10-3 mI de solucin B, muy alta; con
2 x 10- 2 mi de solucin B, alta; con Ixl 0- 2 mi de solucin A,
media.
Nota:
Este mtodo ha sido desarrollado en el Tropical Products Institute, Grays Inn Road, London.
AGUA AADIDA
A12
l. Preparar un frasco de Dewar cilndrico de 28 cm, contenido en

una funda metlica de la manera siguiente: Cerrar hermticamente
el frasco con un tapn de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar el
tapn con un tubo metlico de 250 mm por 33mm y con otro tubo metlico que se extienda hasta la base del frasco y forme en el
extremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T para
permitir la salida del vapor. A travs del tapn fijar tambin un termmetro e igualmente un tubo de congelacin de 240 mm por
29 mm en el cual se introduce un termmetro de Hortvet y un peq ueo agitador.
2. Poner en el frasco 400 mI de ter previamente enfriados a 100 C.
73
METODOSDE ANAL1SIS
3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar.elter y, en consecuencia, reducir an ms su temperatura .
4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a -3 0 C
manteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.
5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 100 C en un tubo de congelacin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe por
segundo.
6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congelacin, observar el termmetro hasta que la temperatura permanezca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una precisin de 0,00 I o C.
7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.
Notas:
1. Porcentaje de agua aadida , ( f-;,T
1100 -
M)
donde T s
punto de congelacin medio de la leche

normal (-0,540 0 C).
T = punto de congelacin de la muestra ..
M = slidos totales.
2. El termmetro debe calibrarse frente a una solucin patrn de sacarosa. El punto de congelacin de
una solucin de 7 g de sacarosa en 100 mI de agua
destilada es -0,422 0 C, y con 8,5 g en 100 mI es
-0,520 0 C.
3. El lmite legal mnimo del punto de congelacin normalmente aceptado es de -0,5300 C.
ALCALINIDAD DE LA CENIZA
A13
l. Aadir a la ceniza 20 mI de cido clorhdrico O, I M.

2. Disolver calentando en bao caliente y filtrar la solucin a travs
de papel de filtro Whatman nmero 54. Evitar salpicaduras. .
3. Lavar la cpsula de evaporacin y el papel de filtro con agua destilada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones cidas.
4. Enfriar la solucin filtrada y titular con hidrxido sdico 0,1 M
usando anaranjado de metilo como indicador.
S. La diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico aadido y
de hidrxido sdico es debida a la alcalinidad de la ceniza.
6. Calcular la alcalinidad expresndola en carbonato potsico.
Nota: 1 mI de cido clorhdrico 0,1 M = 0,00691 g de carbonato

potsico.
!!,.
74
A14
ALDEHIDOS
l. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aadir

5 mi de benceno y 15 mi de solucin de clorhidrato de hidroxilamina 0,5 M.
2. La, solucin de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolviendo 3,475 g de producto puro en 95 mi de etanol (60 por ciento
vo vo )' Aadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usando
solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M, a color amarillo.
3. Diluir la solucin problema a 100 mi con etanol del 60 por ciento
(vo /v o )'
4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M el cido lberado hasta que el color amarillo permanezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de
lcali utilizado.
Notas:
t x f x 1,008 x 100
l. Porcentaje de aldehidos = - - - - - - - W
.,
(1
.3
4
'S
donde t = ttulo
W = peso tomado
2. Los factores f son los siguientes:
0,053
benzaldehido
aldehido cinnmico
0,066
citral
0,076
cuminaldehido
0,074
aldehido decclico
0,078
3. Referencia: Ollicia/ Standardized and Recommended
Methods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.
ALMIDON
A15a-c
(a)
1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro Whatman nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro veces con etanol al 70 por ciento.
2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de
precipitados. Aadir 5 mi de cido clorhdrico al 50 por ciento
(vo /vo ) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aadir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mi durante
treinta minutos.
METODOS DE.ANALISIS
7S
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico usando agua destilada. Agitar durante cinco minutos.
4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar 50 mI de filtrado a
un vaso de precipitados de forma baja y 250 mI de capacidad que'
contiene 115 mI de etanol del 96 por ciento.
5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70
por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos.
6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, lavando el precipitado con 100 mI de etanol al 70 por ciento y 100
mI de alcohol del96 por ciento.
7. Desecar durante tres horas alOSa C el crisol de Gooch con el residuo. Pesar.
'1
,
...
(b)
1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (mtodo G 14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de 500 mI de
capacidad.
2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de agua
destilada y 7 mI de cido clorhdrico concentrado).
.
3. Calentar a reflujo durante una hora.
4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.
5. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equivalente) a un matraz volumtrico de 500 mI.
6. Clarificar con 5 mi de acetato de cinc al 12 por ciento y 5 mI de
ferro cianuro potsico al 6 por ciento.
7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrai.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el mtodo de
Lane Eynon.
Nota:
Porcentaje de azcar invertido aparente x 0,94

je de almidn.
porcenta-
(c)
1. Pesar 10 mI de muestra finamente picada en tubo de centrfuga de

250 mi y aadir 100 mi de agua destilada, 5 mI de acetato de cinc
al 12 por ciento y 5 mI de ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
2. Mezclar por agitacin. Centrifugar a 1.500 t.p.m.
3. Decantar a travs de papel de filtro Whatman nmero 3.
4. Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando
25 mI de agua destilada a la que se ha aadido 1 mi de la solucin
de ferrocianuro potsico y otro de la solucin de acetato de cinc.
Lavar el sedimento en el papel de filtro.
5. Retirar el embudo de papel de filtro (con su contenido) y colocar-
,e
i
ll~
76
lo en erlenmeyer de 250 mI. Perforar el papel de filtro y lavar el

contenido en el erlenmeyer usando 90 mI de cido clorhdrico
1,5 M caliente.
6. Sumergir el erlenmeyer en baila de agua caliente hasta un nivel
equivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio de
cuando en cuando y man tener estas condiciones duran te hora y
media.
7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdico al 20 por cien too Ai1adir 10 mI de cido clorhdrico al 12 por
ciento (vo /vo ).
8. Transferir a erlenmeyer de 200 mI. Ai1adir 15 mI de cido fosfotngstico al 20 por cien to y diluir hasta la sei1al de enrase sin tener
en consideracin la capa de grasa.
9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero I (o equivalente).
10. Pipetar I mI de filtrado a un tubo de ebullicin y ai1adir 5 mI de
solucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato
sdico y 2,5 g de fenal en 200 mI de solucin de hidrxido sdico
al 5 por cien too Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en
700 mI de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).
11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Calentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar durante tres minutos. Diluir a 200 mI en matraz volumtrico.
12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutos
leer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitud
de onda de 540 nm.
13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosa
diluidos a 200 mi con cido clorhdrico O, 17M.
Notas:
1. Este mtodo es el de Blanchard, J. F., J. A.

1958,41, (2), 288.
2. PorcentaJe de azcar reductor
o. A. e,
= 'A muestra x con'A"patrn
centracin de la dilucin.
AMINOACIDOS
A16
l. Dejar a reflujo la muestra con cido clorhdrico 6 M durante 24

horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.
2. Aadir agua y evaporar a sequedad.
3. Realizar el examen cromatogrfico en las condiciones siguientes:
Solucin problema: solucin al 10 por ciento de la muestra tratada en solucin acuosa de isopropanol al 10 por ciento.
Sistema solvente: n-butanol: cido actico: agua (12:3:5).
METODOS DE ANALISIS
77
Soporte: papel Whatman nmero l.

.,' ,
Longitud del papel: 50 cm.
Mtodo cromatogrfico: descendente (ver pg. 245).
Tiempo de desarrollo: 12 horas.
Solucin reveladora (pulverizacin): solucin acetnica de ninhihidrina al 0,25 por ciento.
Condiciones de revelado: mantener durante 20 minutos a 105 C.
105 0 C.
Comparacin: frente a muestras puras de clorhidrato de aminocidos.
ANTIOXIDANTES
A17a-d .
(a)
Extraccin
:I
I
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de hexano o cloroformo.

2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mI de etanol p. a. del 80 por ciento (vo /vo ) y cuatro alcuotas sucesivasd~ 25
mI de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.
3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.
4. Disolver el residuo en 2 mI de etanol.
"
Exa..men por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)

Solucin problema: la preparada (o al 0,1 por ciento en etanol).
Sistema solvente: Ca) hexano: cido actico glacial (2:0,5); (b) primera prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo.
Soporte: (a) slica gel G: Kieselguhr G (50:50); (b) slica gel G.
Espesor de capa: 250 J.lm.
.
Condiciones de activacin: 1000 C durante 30 minutos.
Volumen de muestra: 5 x 10- 6 mI.
Distancia de migracin del solvente: 12 cm.
Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez ms.
Condiciones de desecacin: caliente.
Deteccin 1a: cido fosfomolbdico al 1,5 por ciento en etanol; mantener la placa en atmsfera de vapores de amoniaco.
Aspecto de las manchas: azul = BHA, eugenol azul/gris = BHT; pardusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA.
.
a
Deteccin 2 : 2:2:6 dicloroquinonacloroimida (lO mg en 100 mI
ter).
Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; prpura =
NDGA; grisceo/prpura = galato de propilo.
~~
....,~.~_ilii,j!iN1i.i
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_ _f ,~iliiiliIL". """.~H~lihillllli;,"_IiIc.
78
(b)
l. Extraer la muestra durante la hoche con 200 mI de ter de petrleo p. a.

2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz
de evaporacin.
3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de ter de
petrleo p. a.
4. Concentrar el extracto y lquido de lavados a un volumen de 3 mI
y diluir a 5,0 mI.
Examen por cromatografa en fase gaseosa (ver pg. 249)

5. Examinar por cromatografa de gases de la forma siguiente:
Volumen de la muestra: 3 x 10. 5 mI.
Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT.
Temperatura de la columna: 220 0 C.
Gas portador: helio.
Velocidad de flujo: 80 mI min-.
Detector: ionizador de llama.
(c)
Extraccin
1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanoldel95 por
ciento.
2. Dejar reposar durante 15 minutos a 500 C.
3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.
4. Repetir con otras 2,5 partes de metano!.
5. Combinar los extractos y anadir una pequena cantidad de carbonato clcico.
6. Filtrar.
Deteccin
l. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20
. cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite
de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.
2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.
3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya
migrado 12 cm.
4. Retirar el papel y dejarlo secar.
5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.
Drenar.
6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula
con amonaco concentrado.
.
7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.
METODOS DE ANA LISIS
Antioxidantes
79
Valores Rr aproximados
Hidroxitolueno butilato (BHT)

Galato de dodecilo
Hidroxianisol butilato (BHA)
Galato de octilo (OG)
Galato de propilo (PG)
O
0,11
0,33
0,52
0,78
fI
-,ji '
_.
(d)
Antioxidante (sobre la superficie de la fruta)

1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra.
2. Recoger el lquido de lavado y concentrarlo a 50 0 C mantenindolo al bao maria.
3. Disolver el residuo en acetona ya continuacin enfriar Ja solucin
hasta -100 C al objeto de precipitar la cera presente.
4. Filtrar a travs de papel de filtro enfriado, lavando con ms acetona refrigerada.
5. Concentrar la acetona.
6. Examinar por cromatografa' bidimensional en capa fina sobre placas con soporte de slice gel (F 254 , 20 x 20 cm) usando
(a)
l ~ etapa: Benceno
2 a etapa: Eter. di-isopropilo: hexano, l :3
Id entificacin: ocumeno-2,4-d initro fenil-hidrazina
(b)
l a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por ciento
o
de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las
dos etapas anteriores
o
(e)
cromatografa mono-dimensional con hexano
Notas:
l. El mtodo de cromatografa de gases se basa en el desarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodos
oi Pood Analysis, 1961, Interscience.
.
2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcularse de la siguiente forma:
superficie x g/mi patrn x 5 x 106
ppm= ----~------------------------superficie del patrn x gramos de muestra
3. Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1974,1. Sci. Fd. Agre.,
25, 299-304.
4. En la comunicacin especial nO 1, 1963, Association
of PublicAnalysts, se describen otros mtodos.
~,
80
A RSENICO
A18
l. Pesar 10 g de muestra y aadirlos a 50 mI de agua destilada contenidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca ancha
con 125 mI de capacidad).
2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solucin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en arsnico oscile en tre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de arsnico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsnico preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido arsenioso en 20 mI de hidrxido sdico I M, diluir a 500 mI con
agua destilada, neutralizar con 20 mI de cido clorhdrico 1 M Y finalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mI con agua destilada. Esta solucin contiene I mg de arsnico por mI.
3. Aadir a cada frasco, 10 mI de cido clorhdrico brominado y calentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin d~ cloruro estannoso para eliminar el bromo, 10 g de cinc exento de arsnico y
2 mI de alcohol amlico. Tapar.
4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara haciendo un taladro en el tapn que permita introducir muy ajustada~
mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dimetro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseer
menor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de papel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de plomo al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn de
goma ("A") de 2,5 cm de dimetro cuya base menor se halla en la
posicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de 5 cm de longitud se introduce en otro tapn perforado ("B") de forma tal que
el extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del tapn.
5. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtro
Whatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a suturacin. Drenar y desecar a 500 C. Cortar el papel en trozos cuadrados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparo
de la luz.
6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la parte
superior del tapn "A". Sobre ste fijar el tapn "B" de forma que
la luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los tapones
con un "clip" metlico o con una banda elstica fuerte.
7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 45
minutos.
8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente a
cantidades conocidas de solucin de arsnico.
Notas:
1. El papel del cloruro mercrico no debe tocar al papel

de acetato de plomo.
81
2. Cuando se trata de determinaciones exactas el papel

de cloruro mercrico debe prepararse en el momento
del uso. Sin embargo, los papeles almacenados durante 2 meses sirven para el trabajo de control rutinario.
ih
,/
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL
19
~.
l. Disolver 2 g de miel en 10 mI de agua destilada y extraer con 30

mI de ter.
2. Eliminar el ter en un embudo qe separacin y concentrar el volumen de la capa de solvente a 5 mI.
3. Aadir 2 mI de solucin de resorcinol al 1;0 por ciento. Agitar.
4. La aparicin de un color rojo cereza indica la presencia de azcar
invertido comercial.
Notas:
1. Esta prueba fu descrita por White, J. W.,J. A. O. A.

c., 1962,3,45.
2. La solucin de resorcinol debe prepararse antes de su
uso disolviendolo en cido clorhdrico concentrado.
AZUFRE
A20
l. Pesar cantidades de muestra de I gramo de peso en una cpsula

de porcelana, aadir 5 mI de agua destilada y 25 mI de cido ntrico fumante (PRECAUCION).
2. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo durante 18 horas.
3. Aadir 5 mi de nitrato magnsico 2 M Y evaporar a sequedad en
un bao de agua dentro de una campana de gases con suficiente
ventilacin.
4. Completar la evaporacin usando una placa caliente y finalmente
incinerar a 4500 C durante tres horas.
5. Enfriar y diluir el residuo en 25 mi de cido clorhdrico 6 M.
6. Una vez fro transferir dicho volumen a un matraz volumtrico de
250 mi de capacidad y diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
7. Dejar que se deposite las sustancias insolubles.
8. Tomar una alcuota adecuada del lquido claro (suficiente para obtener una lectura eficaz) y aadir suficiente cantidad de solucin
de cloruro de bario como para precipitar todo el sulfato presente.
10. Recoger la sal insoluble en un volumen fijo de EDT A amnico
al 10 por ciento.
11. Determinar el contenido en bario del extracto en un espectrofotmetro de llama a 493 nm.
l.
82
Notas:
l. Adaptado a partir de
(a) Butters, B., and E. M. Cherney, 1959, Analyst,
London, 84, 239.
(b) Cunnigham, R. K., 1962, Chem. and Ind., 51,
2120.
(e) Bolton J. et al., 1973, J. Sci. Fd Agrie., 24,
557-563.
BASES VO LATILES TOTALES
1I
B1
l. Aadir al matraz de destilacin de un aparato Kjeldahllo siguiente:

10 g de muestra picada
2 g de xido de magnsio
3 gotas de silicona lquida antiespumante
350 mI de agua destilada
algunos grnulos para evitar una ebullicin in tensa.
2. Colocar en el frasco colector 25 mI de una solucin de cido brico al 2 por cien to y aadir unas gotas de indicador (rojo de metilQ
al 0,02 por ciento y verde de bromocresol al 0,0 l por ciento en
etanol).
3. Conectar el aparato de forma tal que el tubo de salida del condensador moje en la solucin de cido brico del frasco colector.
4. Calentar el matraz de destilacin hasta que el lquido hierva en menos de diez minutos y proseguir la destilacin a una velocidad
constante de calentamiento durante veinticinco minutos.
5. Lavar el extremo inferior del condensador recogiendo el agua de
lavado en el frasco colector
6. Titular el lquido destilado y el cido con cido sulfrico 0,05 M
(ttulo a).
7. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin de cido brico, aadir
unas gotas de indicador y titular frente al cido sulfrico (ttulo b~.
4
Notas:
Hit
1II1
III
II~
l. Bases voltiles = (a - b) 14 mg de nitrgeno/100 g.

2. Los tiempos deben controlarse escrupulosamente si se
quiere obtener resultados reprod uctibles.
3. Referencia del mtodo, Lucke and Geidel, 1935, Z.
Untersueh Lebensm., 70, 441.
4. La fraccin bases voltiles totales (TVB) contiene algunas aminas voltiles tales como trimetilamina y dirnetilamina, as como el amoniaco presente en la
muestra de tejido.
5. El valor TVB aumenta en pescados alterados. Las
muestras frescas normalmente' contienen menos de
25 a 30 mg de nitrgeno por 100 g.
METODOS DE ANALISIS
83
,
.
i~
BENZOATO SODICO
B2
,.
j'
1. Pesar 100 g de muestra en matraz volumtrico de 500 mI y aadir
10 mI de solucin de hidrxido sdico al 10 por ciento, 120 g de

cloruro sdico p. a. y suficiente agua destilada para ajustar el volumen a 400 mI.
2. Esperar dos horas agitando frecuentemente.
3. Diluir a 500 mI. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro
Whatman nmero 4 (o papel equivalente).
4. Transferir 100,0 mI de filtrado, con pipeta, a un frasco de 500 mI
provisto de tapn, y neutralizar la solucin usando cido clorhdrico al 20 por ciento (vo /vo ). Aadir un .exceso de 5 mI y, seguidamente, 50 mI de cloroformo p. a.
5. Agitar intermitentemente durante treinta minutos.
6. Separar las fracciones usando embudo de separacin de 2$0 mI.
7. Pipetar 25,0 mI de cloroformo a un erlenmeyer y evaporar el cloroformo sobre bao de vapor.
8. Aadir 100 mI de solucin de etanol neutralizado al 50 por ciento
y disolver el residuo calentando ligeramente.
9. Titular a pH 8,1 usando hidrxido sdico 0,05 M Y microbureta ..
Nota:
1 mI de hidrxido sdico 0,05 M = 0,0072 g de benzoato

sdico anhidro.
,"
:~I
r'
CADMIO
CI
(carne, hierbas, pescado enlatado, championes)

l. Pesar 5 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
450 0 C.
2. Humedecer con cido ntrico al 10 por ciento, evaporar a sequedad y volver a incinerar a 450 0 C.
3. Aadir 20 mI de cido ntrico concentrado, diluir con un volumen
igual de agua destilada y calentar en bao maria.
4. Enfriar y transferir con cuidado, a travs de un filtro, a un matraz.
5. Lavar la cpsula con no ms de 30 mI de agua destilada y aadir
suficiente cantidad de amoniaco para bajar el pH a 3,0.
6. Enfriar a temperatura ambiente y a continuacin transferir con
agua destilada a un matraz volumtrico de 100 mI.
7. Diluir hasta la seal de enrase.
8. Tomar una alcuota de 50 mI y aadir 2 mI de sal amnica de cido pirrolidin-ditiocarbmico al 2 por ciento para quelar el plomo o
cadmio presente en la muestra.
9. Dejar en reposo durante cinco minutos.
84
10. Extraer con 10 mI de 4-metil-penten-2-ona y filtrar el extracto a

travs de papel de separacin de fase Whatman IPS.
11. Determinar el cadmio por aspiracin directa en un espectrofotmetro de absorcin atmica usando, como agente oxidante, una
llama de aire-acetileno y lneas de resonancia de 228,8 nm para el
cadmio y 283,3 nm para el plomo.
Notas:
1I
IIIII
IlIli
l. Referencia del mtodo Thomas. B., J. A. Roughan and

J. D. Watters, 1972,1. Sei. Fd. Agrie., 23, 1493.
2. Peterson G. E. and E. W. Currier (1971, Methods for
Emissin SpeetroehemieaJ-Analysis, ASTM) describieron la determinacin de cadmio por tratamiento con
solucin de paladio y utilizando una anchura espectral de 2700 a 3300 A para una exposicin en el arco
(voltaico) de 60 segundos y 20 de amplitud de ranura.
3. Las soluciones preparadas deben almacenarse en frascos de politeno antes del uso.
4. Las determinaciones deben realizarse dentro de las 3
horas siguien tesl a la extraccin.
5. Detalles de los resultados de un examen sobre la presencia de cadmio en un amplio nmero de alimentos
se dan en el cuarto informe de la "UK Working Party
on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metars"
(HMSO, 1973).
6. El organismo Working Party (loe. cit.) concluy que
las principales causas de contaminacin derivan de
(a) deposicin procedentes de la polucin atmosfrica, (b) captacin de agua contaminada, (e) aumento
del uso de fertilizantes de la variedad de los superfosfatos, (d) utilizacin en los campos de los lodos de
aguas residuales, (e) nivel industrial y (f) produccin
de humos industriales.
7. Las concentraciones de cadmio encontradas (loe. cit.)
en la mayora de los productos alimenticios oscilan
-entre 0,01 y 0,04 mg kg-. En carne de vacuno, de
cerdo y riones de cordero se encontraron 0,50, 0,24
y 0,27 mg kg- respectivamente. Los alimentos en los
que se encontr concentraciones medias ms altas
fueron carne enlatada y empanada de rin (0,12 mg
kg-), espinacas enlatadas y congeladas (0,08 mg
kg- 1 ), maz enlatado (0,08 mg kg- 1 ), champin enlatado (0,11 mg kg- 1 ), esprrago enlatado (0,16 mg kg- 1 ),
sardinas enlatadas (0,18 mg kg- 1 ) y hierbas desecadas
(0,79 mg kg- 1 ).
8. En el informe anterior (loe. cit) se concluye que la
ingestin de cadmio en 1,5 kg de alimentos consumi-
------------~~~
:1
85
METODOS DE ANALlSIS
dos por un adulto medio, en el Reino Unido, oscila de

15 a 30 Jlg por da.
CAFEINA
C2a b
(a)
l'
Extraccin
l. Siempre que sea necesario, e.xtraer durante una hora 1 g de muestra molida con agua acidulada caliente (0,1 mI de cido clorhdrico
concentrado en 80 mI de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mI.
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguidamente:
(a)
Mezclar 2 g de celita 545 con 2 mI de cido sulfrico 2 M Y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(h)
Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mI de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mI de muestra disuelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente carbonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adicional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de 1 g de celita 545.
5. Pasar 150 mI de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mI de cloroformo, saturado de agua, a travs de la columna (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enrasar.
8. Medir espectro fotomtricamente la absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene lOng mr I de cloroformo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.
Nota:
Referencia del mtodo: Levine, J., 1962. J. A. O. A.

254-5.
c., 45,
l. Pesar porciones de 5 10 g de muestra en un erlenmeyer de 1 litro

de capacidad:previamente tarado y graduado a nivel de los 500 mI.
86
ANALlSI~
DE ALIMENTOS
2. Aadir 500 mI de agua destilada, mezclar y calentar hasta ebullicin.

3. Aadir 10 g de xido de mercurio y hervir a fuego lento durante
dos horas, aadiendo agua en cantidad suficiente para mantener el
nivel constante a 500 mI.
.
4. Enfriar y pesar.
5. Aadir ms agua destilada con pipeta hasta ajustar el peso a 550 g.
6. Mezclar y filtrar.
7. Pipetar dos alcuotas de 100 mI de filtrado en un embudo de separacin de gran capacidad (ver nota).
8. Afiadir 20 mI de cido sulfrico al 10 por ciento (vo/vo ) yrnezc1ar.
9. Extraer con seis alcuotas de 15 mI de cloroformo, separando las
capas del solvente y combinndolas.
10. Lavar el e~tracto de cloroformo por agitacin con 10 mI de hidrxido potsico al 1,0 por ciento (Po/vo );
11. Separar y lavar el hidrxido potsico del lavado anterior con 2 volmenes de 15 mI de cloroformo.
12. Combinar los lavados de cloroformo con el extracto de cloroformo inicial y seguidamente reducir el volumen hasta aproximadamente 15 mI mediante evaporacin.
13. Transferir el lquido a un matraz Kjeldahl utilizando pequeas
cantidades de cloroformo, evaporar de nuevo el cloroformo y a
continuacin determinar el contenido en nitrgeno como se
describe en el mtodo N2.
Notas:
El volumen del filtrado tomado (etapa 7) debe ajustarse

para que la cantidad que contiene el material original sea
aproximadamente de 2 g para caf instantneo o 4 g en
otros casos.
C3a-b
CALCIO
(a)
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450 0 C.

2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver el material soluble yn
cido y transferir a travs de un papel-de filtro de grado fino a un
matraz volumtrico de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a la cpsula de platio, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (precaucin) evaporar, recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo al
matraz volumtrico.
milI
Lr .
METODOS DE ANALlSIS
87
(Nota:
Esta etapa puede suprimirse si se comprueba que las etapas

de 1 a 6 son suficientes para arrastrar todo el calcio).
8. Enfriar el matraz y los contenidos hasta 20 u C y diluir hasta la
seal de enrase.
9, Si se observa turbidez tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir en el espectrofotmetro de llama utilizando las siguientes c;ondiciones
Tipo de espectrofotmetro
Lnea
Llama
Margen de anlisis
Solucin patrn
Notas:
- Prisma con fotomultiplicador

~- 422,7 nm (principal)
- 535,5 nm (secundaria)
- aire-acetileno
- 0,100 J.l.g (anchura de la ranura 0,08 mm)
- carbonato clcico en cido
clorhdrico (al 1 por ciento)
l. Referencias del mtodo Philips, 1970, Analytical Flame Spectrophdtometry:, ' Macmillan; M. A. Perring',
J. Sci. Fd!Agric., 1974,25,337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar un
tapn de plstico que no debe retirarse hasta el ltimo momento.
3. Segn Perring (loe. cit.), las corrosiones de los mecheros de acero inoxidable pueden evitarse utilizando
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
con fluorocarbonos.
4. La solucin preparada desde las etapas 1 a la 9 puede
usarse en la determinacin de calcio, potasio y sodio
y los detalles de l~s condiciones espectrofotomtricas
se dan en los apartados correspondientes.
(b)
l. Lavar la muestra, descortezarla y macerarla en un mortero.

2. Someter a reflujo 50 g de muestra en 250 mI de etanol al 90
por ciento durante 30 minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol al 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35 0 C.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de' sustancia e ndnerar a
550 0 e durante 16 horas.
6. Aadir 2 gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin durante cuatro horas ms.
7. Disolver en cido clorhdrico p.a. y transferir a un matraz volumtrico de50 mI.
,
f
.~
'
88
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0..,1

por ciento como agente quelante y determinar el contenido en
calcio usando un espectrofotmetro de absorcin atmica.
Notas:
1. Referencia der mtodo Warren, D. S., J. S. Woodman,

1973, J. Sei Fd Agre.. 24~ 769-777
2. Mediante este mtodo puede determinarse 19uaimente
magnesio (mtodo MI).
C4
CAPACIDAD DE EXTRUSION
(conducta plstica)
Usando el "NIRDjBFMIRA extruder"
l. Tomar una cantidad de muestra taladrando el material intacto con

el cilindro de extrusin.
2. Colocar una matriz de orificio apropiado en el cilindro y fijar sobre la prensa mvil.
3. Elegir un muelle adecuado que produzca una deflexin total de la
escala de 7,5 cm sobre el papel para una presin determinada.
4. Dirigir el pistn a la entrada del cilindro y poner en operacin el
aparato para forzar el material a travs del orificio.
5. La fuerza requerida para mantener la extrusin viene dada por la
grfica obtenida sobre el papel.
Notas:
l. La presin indica la extensibilidad de las grasas.

2. El valor mnimo de la grfica despus del ascenso
inicial es la presin de extrusin en gramos para una
velocidad y temperatura dadas.
3. Las variaciones en la grfica indican la naturaleza no
homognea de la muestra.
4. El rea determinada por las curvas es igual a la energa
de la extrusin.
CARBOHIDRATOS,
DETE~CION
(a)
Soporte: papel Whatman nmero 1.

Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud: 50 cm.
i
Solvente X: n-butanol: etanol: agua (40: 1,1: 1,9).
Tiempo de desarrollo X: 18 horas.
DE
CSa b
METODOS DE ANALlSIS
Solvente Y: propanol: acetato de etilo: agua (7: i: 2).

Tiempo de desarrollo Y: 18 horas.
Revelador (pulverizacin) A: 1,66 g cido ftlico
, 1,63 g cido tricloroactico
I ,83 g anilina
3,00 mI cido clorhdrico
90,0 mI cido actico glacial
Aspecto de A: fructosa
amarillo
dextrosa
pardusco
sacarosa
rojo-pardusco
maltosa
gris-pardusco
lactosa
pardusco
Revelador (pulverizacin) B: solucin de orcinol al 1 por ciento en
cido fosfrico al 50 por ciento.
Condiciones de revelado A y B: 1 hora a 1050 C.
Carbohidrato s detectables B: manosa, galactosa, glucosa, almidn.
Revelador (pulverizacin) C: 0,93 g anilina
'
160 g cido ftlico
disolver en 100 mI de agua destilada sa"
turada de butanol.
(b)
Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Sistema solvente: alcoholn-proplico: acetato deetilo: agua (60: 10:
30).
Tiempo de desarrollo: 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina al 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, l
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 minutos a 1050 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.
,
-.
Nota: El mtodo (b) es una adaptacin del de Buchan, J. L. and R.

I. Savage, 1952, Analyst, 77, 1-6.
CARBOHIDRATOS, DETERMINACION DE AZUCARES
C6
Separacin
l. Preparar una columna cromatogrfica con camisa de agua de
-.'
. IX
90
50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo de salida de la columna con algodn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(b) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. Y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasarla a travs de la columna mediante vaco.
(e) Sobre la parte superior del material de relleno de la
. columna poner un crculo de papel de filtro. No permitir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua destilada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fracciones en matraces para determinacin de azcares de 100-1 10 mI
o en matraces volumtricos graduados:
100 mI de agua destilada
100 mI etanol al 5 por cien to
150 mI etanol al 8 por ciento
200 mI etanol al 12 por ciento
dextrosa
maltosa
maltotriosa
maltotetrao sa
Determinacin.
l. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma siguiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mI de agua caliente y aadir 80 mI de hidrxido
sdico 0,5 M Y 80 mI de sulfato de cobre (S04 Cu. 5H 2 O) al 10
por ciento (pjv). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico (S04 Na2' 1OH 2 O) en 300 mI de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 1.0 mI de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destilada hervida.
2. Tbmar volmenes de 5 mI de eluido y solvente de elucin y colocarlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo durante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tubo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
91
METODOS DE ANALISIS
6. Titular con tiosulfato sdico 0,005 M aadiendo como indicador,

cuando se aproxime al punto final, solucin al 1 por ciento de almidn recin preparada.
7. La diferencia entre el ttulo medio del solvente de elucin y del
eluido puede utilizarse para calcul.ar el contenido en azcar refirindose a la Tabla Ir.
Notas:
1. El uso de las tcnicas de cromatografa en fase gaseosa para la determinacin de azcares individuales en
mezclas complejas tales como miel y jarabes glucosados fueron revisadas por Birch, G. G. (1973, J. Fd.
Tech., 8, 229-246). Para producir la trimetilsililacin
de una muestra de jarabe de azcar se trata con NOBis-(trimetilsilil)-acetamida, trimetilsilildietilamina y
hexametil disilazano. Esta mezcla de reaccin se puede adquirir bajo el nombre comercial de SIL YL-8 de
la firma Pierce Chemical Co. Una solucin acuosa se
inyecta a la columna preparada de grasa de silicona al
20 por ciento sobre Chromosorb W de 60/80 mallas
o empaquetada sin demasiada firmeza de HXR al3
por ciento sobre Chromosorb W (AW-DMCS). Una
programacin eficaz de la temperatura resulta en el
margen de 90 a 4000 C a una velocidad de aumento
de 15 0 C/min. (Beedle, J. B., 1969, J. Agric. Fd.
Chem., 17, 303).
2. Informacin adicional sobre cromatografa en columna puede verse en el Captulo 3, Seccin lB.
...
II
Tabla 11
Relacin entre el tios!Jlfato 0,005 M Y el peso de los azucares presentes.

Dextrosa
TiemEo de
calen amiento (min.)
ID
Volumen de tiosulfato 0,005 M mI
1.00
Azcar anhidro mg
0.165
Factor
0.165
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
- - - - - - - - -- - - -0.320 0.472 0.623 0.778 0.932 1.082 1.233

- - - - - - - - - - ---0.160 0.157
0.156 0.156
0.155
0.155
0.154
Maltosa
TiemEo de
calen amiento
(min.)
lO
'. Volumen de tiosulfato 0,005 M mI
0.50
Azcar anhidro mg
0.161
Factor
0.321
.,
t1
!.SO
1.00
2.00
2.50
3.00
4.00
5,00
0.272
0.265
- -- - - ---- - 0.312 0.454 0.588 0.715 0.837 1.088 1. 325

---- - -- - - - ---0.312 0.303
0.294 0.286 0.279
~.~_.~li. ~1r-1!i1''''''.!~''." . "",>",ol~_idllijIliIl&"'ilil'iii!itJ
92
Continuacin tabla 11
Maltotriosa
Tiemgo de
calen a~iento (min.
lO
. Volumen de tiosulfato 0,005 M mI
0.20
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
0.20
0.30
0.40
O.SO
0.60
0.70
0.80
0.6S0
0.6S0
0.650 0.6S0
0.648
O.64S
0.40
-- - - -- -- - - ---Azcar anhidro mg
0.094 0.184 0.270 0.3S2 0.430 O.S04 0.S78 0.6S4
- - - -- - -- - - - -- - - - - -0.470 0.460 0.4S0 0.440 0.430 0.420 0.413 0.409
Factor
Maltotetraosa
Tiemr,0 de
calen amiento (min.)
Volumen de tio
sulfato 0,005 M mI
0.10
lO
Azcar anhidro mg
0.06S
Factor
0.6S0
Nota:
------------ -0.130 0.19S 0.260 0.32S 0.389 0.4SI 0.S13

-- - - -- - - - - - - -0.641
El factor dd azcar es igual a mg de azcar por 1 mI de tiosulfato sdico 0,005 M.

Clculo
Porcentaje de azcar = (T B - T s) f x V/v x 100/w
donde T B es la medida del ttulo del blanco en mI de tiosulfato sdico 0,005 M.

T s es el ttulo medio del azcar en mI de tiosulfato
sdico 0,005 M.
fs es el factor del azcar dado en la Tabla 11.
V es el volumen total de eluido.
v
es el volumen de eluido usado en la determinacin de Smogyi.
w
es el peso de la glucosa colocada en la columna.
Ml:.iODOS DE ANALISIS
93
CENIZA
C7
l. Pesar 5 g de muestra slida o tomar 25 mi de muestra lquida en

cpsula de evaporacin de platino o porcelana perfectamente desecada.
2. Si la muestra l'S de naturaleza lquida, evaporar el agua sobre bao
de agua caliente. Aadir I mi de solucin de etanol: glicerol (50:
50).
3. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen.
4. Incinerar a 550-570 C. Esta temperatura aproximadamente se alcanza al aparecer en el interior del horno de mufla un color rojo
oscuro.
5. Pasada una hora retirar la cpsula y colocarla en un desecador para
que se enfre. Pesar.
6. Incinerar durante otros 15 minutos y volver a pesar despus de enfriar. Repetir si se observa una disminucin de peso significativa.
,
1
,
Nota:
l. La ceniza dd t debe ser gris en lugar de verde.

2. Para acelerar la prueba se aade a la ceniza fra 2 gotas de ter de petrleo y se vuelve a incinerar.
CENIZA INSOLUBLE EN ACIDO
C8
l. Cubrir la ceniza previamente determinada con cido clorhdrico

concentrado y evaporar a sequedad en bao de agua hirviendo.
2. Repetir la adicin de cido clorhdrico con la consiguiente evaporacin.
3. Deshidratar a 150 0 C sobre bao de arena durante una hora.
4. Aadir 20 mi de solucin de cido clorhdrico al 10 por ciento y
calentar sobre bao de agua hirviendo durante 10 minutos.
5. Decantar el lquido sobre un papel de filtro "sin cenizas".
6. Repetir usando otras dos alcuotas de 25 mi de cido clorhdrico
al 10 por ciento.
7. Lavar las cenizas residuales en d papel de filtro usando agua destilada caliente.
8. Lavar d residuo del papel de filtro con abundante agua destilada.
9. Colocar el papel de filtro con d residuo en la cpsula de evaporacin y volver a incinerar en la mufla hasta que la cpsula alcance
peso constante.
Nota:
peso del material residual x 100

peso de la muestra
"t
~fo~,e+,''P'"
~,cIII_1IiloI '~';;d,Jt'!h,~BI __""""" .._,,,,
~:
94
CENIZA SOLUBLE EN AGUA
C9
l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de platino o porcelana previamente pesada.

2. Carbonizar. Incinerar a 550-570 0 C hasta obtener ceniza blanca y
libre de carbn.
3. Enfriar y pesar.
4. Aadir 25 mi de agua destilada a la cpsula. Hervir suavemente.
5. Decantar el lquido a travs de un papel de filtro "sin cenizas". Repetir la extraccin con otros 25 mi de agua destilada.
6. Lavar cuidadosamente la cpsula recogiendo el residuo en el papel
de filtro.
7. Retirar el papel de filtro y transferirlos a la cpsula de incineracin. Desecar en estufa a 105 0 C durante una hora.
8. Transferir la cpsula al horno de mufla e incinerar a 550-570 0 C
hasta que se halle libre de carbn.
9. Enfriar y pesar.
CENIZA TRATADA CON ACIDO SULFURICO
CIO
l. Pesar I-O g de muestra en cpsula de platino y humedeceria con 0,5

mi de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar suavemente sobre llama de bunsen agitando con rotacin
para favorecer la mezcla.
3. Cuando toda la materia combustible se haya quemado, colocar la
cpsula y-contenido en horno de mufla a 550 0 e e incinerar.
4. Retirar periodicamente la cpsula y despus de enfriarla en desecador humedecer con unas gotas de cido sulfrico concentrado.
5. Volver a calentar a 800 0 e hasta alcanzar peso constante.
CIDRONELA
Cll
l. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contengaaproximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0 0 C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mI de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mi de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedimetilo como indicador). Enfriar a 0 0 C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo "de dimetilo como indicador.
METODOS DE ANALISIS
95
5. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y continuar la titulacin hasta aparicin de un tono completamente amarillo.
Notas:
1. Este mtodo apareci descrito en Analyst, 1932, 57,
773.
2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la forma siguien te:
porcentaje de cidronela
donde w
T
I~
T x 0,077 x 1,088 x J 00
w
peso "
ttulo
CINC
C12
l. Incinerar 10 g de muestra a 450 0 C.

2. Aadir 10 mI de cido clorhdrico al50 por ciento (vo/vo ), evaporar
a sequedad, repetir la acidificacin y evaporacin, y disolver el residuo en 5 mI de cido clorhdrico concentrado.
3. Lavar el extracto con agua sobre un papel de filtro Whatman nmero 541 a un matraz volumtrico de 50 mI y aadir agua destilada hasta la seal de enrase.
4. Preparar una solucin de ditizona de la forma siguiente: disolver
O, I de difeniltiocarbazona en tetra cloruro de carbono. Enrasar a
lOO mI en matraz volumtrico. Extraer lO mI de la solucin anterior con dos alcuotas de 50 mI de solucin de amoniaco al uno
por ciento. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono. Filtrar la
capa acuosa. Acidificar la solucin con cido clorhdrico al uno
por ciento. Extraer el precipitado con 50 mI de tetracloruro de
carbono. Repetir la extraccin con tres alcuotas de 10 mI de tetracloruro de carbono. Combinar las capas de tetracloruro de carbono y enrasar a 100 mI en matraz volumtrico.
5. Colocar 2 mI" de una solucin de cido ctrico al 50 por ciento
(Po /v o ) en un embudo de separacin (Z), neutralizar con amonaco 0,880 utilizando papeles indicadores del pH y aadir tres gotas
de amonaco en exceso. Extraer con 5 mI de solucin de ditizona.
6. Separar y aadir la capa acuosa a 10 mI de solucin problema mantenida en un segundo embudo de separacin (Y). Lavar la capa de
tetracloruro de carbono (etapa 5) con agua destilada y transferir
los lavados al embudo de separacin (Y). Descartar el tetra cloruro
de carbono.
"1
11
,
,
i'
It~
.,
"
'1
111"
11
I
t
96
7. Aadir 10 mI de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamente, separar y transferir el-tetracloruro de carbono al embudo de separacin Z.
8. Repetir el paso anterior con tres alcuotas de 5 mI de ditizona
combinando los extractos de tetracloruro de carbono en el embudo de separacin Z.
9. Acidificar los extractos combinados de tetracloruro de carbono
por adici~ de 5 mI de cido clorhdrico 0,02 M. La capa de solvente debe ser verde, si no es as aadir ms cido (en volmenes de
1 mI) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agitar. Separar.
10. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido clorhdrico 0,02 M (3 mI). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mI de tetracloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mI de solucin tampn (disolver 27,2 g de acetato sdico con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mI de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuarto separador W. Aadir 1 mI de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(Po /v o )' Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono.' Lavar con 2 mI de tetracloruro de carbono yeliminar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbono antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Td.
14. Extraer la capa acuosa con 3 mI de ditizona. La capa de tetracloruro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mi de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mI de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mI de cido
sulfrico 0,01 M Y se lleva a 1000 mi con agua destilada. Cada mI
de sta solucin contiene 10 Ilg de cinc). Repetir la titulacin con
ditizona. Anotar el ttulo (T 5 ).
Notas:
1. Ilg de cinc en la solucin problema =
100 x T t
T5
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la Society of Analytical Chemistry, Determination 01 Trace Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambridge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
METODOS DE ANALISIS
COBRE
97
C13a-b
~~
(a)
l. Incinerar 5 g de muestra a 600 0 C (mtodo C7).

2. Recoger la ceniza en 10 mI de cido clorhdrico al 20 por ciento
(Po Ipo) caleI)tando suavemente cuando sea necesario.
3. Transferir ef cido anterior a un matraz volumtrico de 100 mI,
enfriar a 200 C, diluir hasta la seal de enrase y fIltrar a travs de
papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Tomar con pipeta 10 mI de filtrado e introducirlo en un matraz
volumtrico de 50 mI. Si las lecturas en el absorcimetro son bajas o si se precisa repetir la prueba tomar mayor volumen de filtrado.
5. Aadir 5 mI de solucin de acetato amnico al 50 por ciento
(Po Ipo) y suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la
solucin. Aadir l mi de amoniaco en exceso.
6. Aadir I mi de solucin de goma de acacia al 5 por ciento y 2 mI
de solucin acuosa de dietilditiocarbamato sdico al 0,1 por ciento preparada recientemente. Mezclar y enrasar.
7. Medir la densidad ptica utilizando un absorcimetro con cubetas de I cm de camino ptico y filtro Ilford nmero 601 (o equivalente).
8. Determinar el contenido en cobre por referencia a una curva patrn obtenida utilizando cantidades de 5 a 40 mi de solucin de
sulfato cprico. Esta solucin se prepara disolviendo 3,928 g de
sulfato cprico (5H 2 O) en agua destilada y enrasando a 500 mI
en matraz volumtrico. Si se diluye 10 mI de sta solucin a
1.000 mI, cada 1 mI de la solucin diluida contiene 2 Ilg de cobre.
Notas:
l. En todas las etapas de sta determinacin deber utilizarse agua destilada libre de metales.
2. El hierro en cantidades trazas puede interferir en la
determinacin. Si se sospecha la presencia de hierro
debe suprimirse aadiendo 2 3 mI de solucin de
EDT A al 5 por ciento despus de la etapa 4.
3. Cuando no se dispone de un absorcimetro deben
continuarse, despus de la etapa 6, utilizando tubos
Nessler de 50 mI.
') ~
ti
,
-1
\
..
4
~
(b)
l. Preparar la ceniza insoluble en cido como se detalla en el mtodo C8 evaporando a sequedad con los cidos clorhdrico y ntrico
I
,1
r~
"
98
y finalmente extrayendo con 10 mi de cido clorhdrico 0,1 M y

10 mi de agua destilada.
.
2. Aadir I mi de ditiocarbamato amnico al I por ciento y 5 mi de
isoamil-metilcetona.
3. Agitar y centrifugar si se necesita para separar las capas formadas.
4. Medir la absorcin de la capa de solvente orgnico superior utilizando un eSgectrofotmetro de absorcin atmica (doble escala
espandida, capacitancia externa, flujo de acetileno reducido).
5. Comparar los resultados a los obtenidos por represen tacin grfica
de las a,bsorciones de diversas soluciones patrn de cobre (ver nota).
)
Notas:
l. Preparar la solucin patrn de cobre de la manera siguiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro
en 15 mi de cido ntrico concentrado. Diluir con
agua destilada a 200 mi en matraz volumtrico (Solucin A que contiene I mg de cobre por mililitro).
Para realizar el anlisis tomar con pipeta 20 mi de la
solucin A y diluir a 200 mi en un matraz volumtrico (Solucin B que contiene 0,1 mg de cobre por
mililitro). Tomar I mi de la solucin A y diluirlo con
cido sulfrico O, I M a 1.000 mi en matraz volumtrico (Solucin C que contiene I .g de cobre por mililitro).
2. Mtodo adoptado de Morgan, M. E., 1964, Atomic
Absorption News Letter, No. 21.
COLAGENO
C14
(huesos de vacuno)
Colgeno o proteina
Contenido en nitrgeno del
colgeno
Nitrgeno protenico no colgeno
Proteina no colgena
Notas:
hidroxiprolina x 7,25
colgeno.;- 5,55
nitrgeno total - nitrogeno del colgeno.nitrgeno no proteico
nitrgeno protenico
no colgena x 6,25
l. Adecuado para las determinaciones en extractos de

huesos vacunos.
2. Mtodo de Duerr, P. E. and M. D. Earle, 1974, J. Sci.
Fd Agric., 25, 121-128.
,..
99
METOOOS DE ANA LISIS
C15
COLESTEROL
l. Pesar con exactitud de I a 2 g de muestra y aadir 10 mI de hidrxido potsico al 60 por ciento (Po /Po)' Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la solucin tres veces con alcuotas de 50 mI de ter dietlco.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mI de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mI de ter dietlco a,la capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mI de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M Y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter dietlico antes de despreciarlo. '
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mI de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla en solucin.
8. Aadir 0,2 mI de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir rapidamente 15 mI de cido actico al 80 por ciento (Po /vo )
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un ,crisol de Gooch lavando con cido actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con ,agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mI de etanol. Aadir I mi de hidrxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mI de agua y neutralizar con solucin de cido clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mI de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rapidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucin-de molibdato amnico al 5 por ciento y 25 mI de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M Y solucin recin preparada de almidn al 1 por cien to como indicador.
Notas:
u.'
w,
, C',
,
l. mg de colesterol = 0,55 ms 0,688 x t (t = ttulo).

2. Referencia del mtodo: J. A. O. A. c., 1941,24, 119
y J. A. o. A. e, 1942,25,365.
I
",~:
:3:~~'~
'~,iII~fiMA .J;tiH.',.,;;,~, "";"'~L; ~
100
COLon, EXAMEN DEL'
C16
Extraccin
(Adaptado de Analyst, 1963,88, 864-871).
Azcar de confitlria (exento de grasa)

Disolver en agua. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25 por cien to
por cada 100 mi de solucin. Extraer con n-butanoL
Azcar de confiteria (conteniendo grasa)

Disolver en agua, llevar el pH justamente alIado alcalino, filtrar
con succin usando portafiltros. Aadir 8 mI de cido sulfrico al 25
por ciento por cada 100 mI de solucin. Extraer con n-butanoL
Dulces
Desecar al aire, desengrasar con ter de petrleo ligero, extraer con
etanol al 50 por ciento conteniendo un I por ciento de amonaco.
Productos crnicos
Extraer con etanol al 50 por ciento onteniendo un 4 por ciento
de amonaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar
con cido sulfrico aproximadamente al l por ciento. Extraer con
n-butano!.
Pastas de pescado
Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conteniendo 0,5 mi de amonaco. Centrifugar y evaporar la capa lquida.
Extraer la grasa con ter. Disolver en 25 mi de cido sulfrico al I
por ciento y extraer con n-butano!.
Verduras enlatadas
Homogeneizar.
Aadir 25 mi de cido sulfrico al I por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutanoL
Concentracin de los extractos

En evaporador rotatorio.
COLOR, IDENTIFICACION DE LOS COLOUANTES

DE LOS ALIMENTOS
101
C17a-b
(a)
Sistemas solventes
Prepararlos de la forma siguien te:

(a)
(b)
(e)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
n-butanol: agua: cido actico glacial (40: 24: 10).

isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (21: 14: 14: 0,5).
80 g de fenol en 20 g de agua.
etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (35: 15:
15: 0,1).
etil-metil-cetona: acetona: agua (35: 15: 15).
acetato de etilo: piridina: agua (33: 15: 12).
2 g de citrato trisdico en 100 mi de solucin de amonaco
al5 por ciento (v o /v o ).
13 mlde cido clorhdrico concentrado y 60 mi de agua destilada.
Aplicacin de las muestras

Aplicar las soluciones problemas a 2 cm del borde inferior:
(a)
(b)
(e)
material problema
material problema ms colorante control
colorante control
Condiciones
Tcnica: cromatografa ascendente.
Soporte: papel Whatman nmero l.
Dimensiones del papel: 20 x 20 cm.
Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm
por encima de la lnea de aplicacin.
Identificacin: por cromatografa selectiva en los correspondientes
solventes usando la posicin de las manchas que se dan en la Fig.
2 e identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los
casos el primer paso es la etapa de identificacin para la eleccin
de los solventes.
Mezclas de colorantes
Cromatografiar una banda de la x 1 cm de la solucin colorante
mixta en el solvente que indica ms de un componente. Cortar las
bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicin
con ayuda de las Tablas III a V.
1I
102
.ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla III
Colorantes azules, verdes y negros
Control
Etapa
Solvente
AdvertenciJJs
Verde rpido
FCF
1
D
E
G
E
C
B
F
VereJe S
Indigo carmn
Negro PN
Verde S
Azul brillante
Azul VRS
Verde guinea
2
3
4
5
6
7
y9
Z8
Notas 8 y 9
Verde plido
SF
amarillento
XS
Nota 10
Z
Nota 11
Tabla IV
. Colorantes amarillos y anaranjados
Etapa
Control
Solvente AdvertenciJJs Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo

2G
RFS
puesta de
RY
sol
Amarillo 2G
Tartrazima
Amarillo R FS
Amarillo cido
D
D
G
A
Notas 3,
Amarillo puesta H
sol
Amarillo
G
naftol S
4y5
Notas 6,
y13
Notas 5
y7
2
3
4
5
6
Z
Z
ZS
XS
Colorantes violetas
'.
Etapa
Control
Solvente AdvertenciJJs
Violeta 6 B
Violeta BNP
Violeta BNP
Nota 12
103
METOOOS DE ANAUSIS
Tabla V
Colorantes rojos
Solvente ~dvertellcias Amaranto
Etapa Control
Rojo Rojo Rojo Rojo Rojo

10B FB 2G rpido
E
6B
Rojo 2G,
Amaranto
E
G
3
4
Ponceau 4R
Amaranto
E
E
Rojo 2G
!,onceau MX
Ponceau MX
Ponceau SX
Rojo rpido E
8
9
X9
Efectuar
etapa 4
Recorrido
15 cm
Nota 1
Z
Z
01
Nota 2
X
Azul patente V
Azul
VRS
Indigo
carmn
Negro
7984
Negro
PN
Z
Z
Z
y
Z
Etapa
Z
Z
3
4
y9
5
y
y9
6
7
Amarillo Tartrazina Crisoina

cido
Verde Verde
Azul
Guinea brillante
S
Y
Efectuar
etapa 3
Z
X
Amarillo
naftol S
Amarillo Anaranquinolina jodo G

S
X
Y
Y
Anaran- Anaran- Etapa

jodo
jodo
RN
GGN
1
2
3
4
5
Z5
Y
Z
07
104

Colorantes marrones
Etapa
1;
Control
Solvente
Advertencias
Chocolate Chocolate
marrn HT marrn FB
Marrn FK E
Ma"n FK
,
Ponceau Ponceau Ponceau
3R
y
6R
Ponceau
MX
X
Y
4R
Ponceau
SX
X
Carmoi- Escarlata Eritrosina

sina
GN
X
4
5
6
7
Z
y
y
Y
X
X
POSICION "w"
FRENTE DEL SOLVENTE
.-
--
-.
-.
...,
POSICION "X"
POSICION "Y"
(posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al contra I i. e. ausencia de separacin)
I '
Z
Z
Z
Etapa
POSICION "z"
'"'
'-'
...,
POSICION "O" ORIGEN
CONTROL
Fig_ 2. Posicin de manchas reveladas sobre papel cromatogrfico.
8
9
Notas:
105
1. Adquiere color malva cuando se moja con solvente.

2. Cromatografiar usando la tcnica descendente durante cuatro a seis horas.
3. Cromatografiar usando la tcnica descendente durante diecinueve a veinte horas.
4. Las manchas adquieren color anaranjado cuando se
humedecen con solvente.
5~ Las manchas aparecen amarillas.
6. Cromatografiar usando la tcnica descendente durante diecisis a diecisiete horas.
7. Las manchas aparecen amarillas.
8. Las manchas adquieren color azul cuando se mojan
con solvente.
9. Las manchas desaparecen cuando se mojan.
10. Hacer un cromatograma ascendente de 18 cm en lugar
de los 12 cm normales.
11. Hacer un 'cromatograma ascendente de 24 cm en lugar
de los 12 cm (tiempo aproximado de diecisis a diecisiete horas).
12. Cromatografiar usando la tcnica descendente de 25
cm.
13. Al retirar el solvente colgar en atmsfera de amonaco durante diez minutos.
14. Este mtodo fu ideado por M. H. E. Griffiths de la
British Food Manufacturing Industries Research Association y publicado en J. Fd. Tech.. 1966,1,63-72.
15. Los detalles de la. cromatografa en papel se dan en
las pginas 245-247.
(b)
1. Realizar un examen en papel cromatogrfico como se describe en
C l6a usando los solven tes siguien tes:
A cloruro sdico al2 por ciento en etanol del 50 por ciento
B isobutanol: etanol: agua (1 : 2: 1)
C isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (42: 28: 28: 1)
D etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (350: 150:
150: 1)
E etil-metil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3)
Fetil-acetato:piridina: agua (1 1: 5:3)
G amonaco 0,880 al 5 por ciento (vo /v o ) al que se ha aadido citrato trisdico al 5 por cien to (Po vo )
H cido clorhdrico concentrado: agua (6,5: 30)
106
COLOR, MEDIDA DEL
C18a-d
(a)
1. llenar el receptculo de porcelana o cubeta de vidrio (si el produc1:
to es transparente) con la muestra y colocarla en el tintmetro

Loviband-Schofield.
2. Reducir la Iluminacin del laboratorio sin dejarlo totalmente oscu-
ro.
3. Manipulando los mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co-
11
loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Modificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccin
de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra
original.
4. Comprobar la lectura del color del patrn para cerciorarse de que
la vista no se halla fatigada.
s. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (o azul).
Notas:
l. Los productos de tamao o textura no uniforme o los

que contienen otras sustancias alimenticias deben an~
lizarse en el receptculo de muestras rotatorio.
2. En el Captulo 4 se hacen consideraciones generalf;s
sobre la determinacin del color.
(b)
Soluciones de azcar
l. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir eljarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y .comparar frente a agua
destilada en un espectrofotmetro a 420 y 720 nm.
Notas:
l. Mtodo de ICUMSA segn H. S. de Whalley.

2. Indice de color = 1000 ( AC 42 o - 2Acno)
bc
donde b
c
Ac
espesor de capa
concen tracin
atenuancia a la longitud de onda correspondiente.
(c)
l. Conectar el Medidor de Diferencia de Color de Gardner y esp~rar

una hora para que se estabilicen las clulas fotoelctricas.
2. Colocar el patrn previamente calibrado en el aparato y hacer las
lecturas en el galvanmetro.
METODOS DE ANALlSIS
107
3. Mover el galvanmetro hacia la posicin, mnima y equilibrar la

aguja del dial para usar el control Rd (L).
4. Repetir la etapa anterior con el galvanmetro en posicin mxima.
S. Repetir para los controles "a" y "b" .
. 6. Colocar la muestra en el recipiente de prueba de fondo plano manteniendo los lquidos o pulverizados en forma pticamente clara.
7. Reajustar y anotar las lecturas.
I
Notas:
l. Los patrones pueden hacerse de plstico (son los preferidos) o de acero revestido de porcelana o bien adquiridos en el comercio con un amplio mrgen
de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book of Colour contiene un modelo bsico de referencias de 1,5
x 2 cm.
2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura
de la muestra produce resultados no fiables ser preciso tomar diferentes lecturas mientras qUt la muestra
est en rotacin.
Tabla VI
Colores adicionales EEC
Nm. de
serie FC
Color
Indicede
color,
Nm.
Fluorescen- Mancha
ca de la
desecada
mancha bajo
luz UV
Hidroxido Acido
sdico al clorh drico
JOpar
concentrado
ciento
EI04
Amarillo de
quinolina
Amarillo
rpido AB
47005
Amarillo
13015
Azul solantreno RS
(Indantreno
azul, antraceno azul)
Azul brillante FCF
Violeta 6B
69800
Amarillo
brillante
amarillo,
Azul turquesa
Amarillo
plido
Marrn
plido
amarillo
Rosa
4i090
42640
15850
42535
Rosa cuando rosaceo

se trata con rojo
cido
clorhdrico
Violeta
EI05
E 130
E180
E181
Pigmento
Rubina,
Litol
Rubina
Violeta de
metilo
Ocre
oscurO
Azul turquesa
Violeta
Rosa
Casi
incoloro
Rojo ladrillo
Rojo brillante
Amarillo
muy plido
Amarillo
plido
Incoloro
-
..~
108
Tabla VII
Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teidos
Gmpo de color
Rojo
Amarillo anaranjado
Azul, violeta, verde
Marrn
Negro
Solvente
A,C,G
D,G,H
C,E,G
B,D,E
E
Notas:
1.
2.
Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loe. cit.).
3. Si existe el peligro de que el lquido gotee en el aparato debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espacio abierto de la ranura.
4. A travs de la abertura de inspeccin debe comprobarse que la muestra cubre la ranura de exposicin.
5. Los lquidos espesos O intensamente coloreados deben
diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de realizar las lecturas.
6. Las lecturas se expresan normalmente como valores
Rd L y la relacin permite obtener comparaciones
tiles (ver pg. 262-263 para la descripcin de diferentes escalas de color).
7. Para conseguir un campo visual uniforme en un producto texturado de espesor variable se coloca en su
superficie una gruesa capa de glicerina.
8. Las diferencias en el tamao de partcula o de grnulo
producen variaciones en las lecturas del color.
(d)
Color
l. Macerar 0,5 g de muestra descortezada con 90 mi de agua destilada.

2. Transferir a un matraz volumtrico y diluir hasta la seal de enrase.
3. Mezclar.
4. Centrifugar y eliminar el lquido sobrenadante.
5. Transferir el lquido claro de la parte superior a la cubeta de
un espectro fotmetro de absorcin y determnar la densidad ptica a 330 nm.
METODOS DE ANALlSIS
COLOR, PRESENCIA DE
109
C19a-b
(a)
1. Disolver 10 g de muestra en 200 mI de cido sulfrico al 1 por

ciento.
2. Aadir una hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir la
solucin dttrante 30 minutos.
3. Despreciar el lquido, lavar y aadir 200 mI de agua destilada conteniendo unas gotas de amona~o concentrado. Hervir durante treinta minutos.
4. Sacar la lana y tirarla.
5. Acid ificar la solucin con cido clorhdrico concentrado.
6. Aadir una nueva hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir durante treinta minutos.
7. Sacar la lana e inspeccionar su color.
(b)
1. Tamizar la muestra y recoger el polvo.

2. Esparcir el polvo sobre un papel blanco semisatinado que previamente se ha estirado sobre una baldosa.
3. Triturar con la mano de un mortero o cualquier objeto similar.
4. Examinar el color utilizando una luz potente y una lupa.
COMPONENTES GRASOS
C20
l. Triturar la muestra en un mortero:

2. Lavarla en un cartucho de Soxhlet utilizando ter de petrleo
(60:80) y recoger los lavados en un matraz de Soxhlet previamente pesado.
3. Cerrar el cartucho con algodn.
4. Aadir ms ter de petrleo al frasco y someter a reflujo durante
tres horas.
5. Destilar el ter de petrleo en atmsfera de nitrgeno.
6. Pesar el residuo y disolverlo en ter de petrleo.
7. Examinar la muestra por cromatografa bidimensional en capa fina
de la forma siguiente:
1a dimensin
dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
soporte: slica gel G.
solvente: ter dietlico: benceno: etanol: cido actico
(40: 50: 2: 0,2).
desecar en atmsfera de nitrgeno.
110
2a dimensin
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
(90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomolbdico al 5. por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.
11
II
Notas:
1. ieferencia del mtodo Dasgupta S. K. and J. Friend,

1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 463-470.
2. La determinacin de los componentes individuales
puede realizarse por pulverizacin con acetato cprico al 3 por ciento en cido ortofosfrico al 8 por
ciento, calentando a 180 0 C durante veinticinco minutos y comparando los resultados utilizando un fotodensitmetro de barrido automtico. CM. E. Fewster et al., 1969,/. Chromat., 43, 120).
3. El orden de la separacin es monoglicridos, diglicridos, triglicridos y estero les.
4. Referencia de la tcnica cromatogrfica Freeman, C.
P., 1966,/. Lipid Res., 7,324.
COMPONENTES SOLIDOS DE LA YEMA D~ HUEVO
C21
l. Extraer a reflujo durante dos hdras 10 g de muestra en aparato de

Soxhlet usando 100 mI de metanol puro.
2. Decantar y afiadir otros 100 mI de metanol puro. Extraer a reflujo
durante dos horas.
3. Combinar las fracciones metanlicas. Evaporar a sequedad.
4. Realizar una determinacin de fsforo segn se detalla en la seccin correspondiente.
Nota:
Componentes slidos de la yema'de huevo = P2 0 S x 56.

Huevo en polvo = componentes slidos de la yema de huevo x 1,48,
COMPOSICION EN ACEITES ESENCIALES
(a)
.
Examen por cromatografa de gases (ver pg. 249)

f. Operar en las condiciones siguientes:
Longitud, de la columna: 215 cm.

Dimetro de la columna: 0,6 cm.
C22a-b
11
METODOS DE ANALlSIS
111
Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. depositada en solucin etanlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.).
Longitud efectiva de la columna: 200 cm.
Gas portador: helio, presin de entrada 1,24 x 10 s Nm- 2
Volumen de muestra: 2 a 5 x 10-3 mI.
Mtodo de inyeccin: microjeringa.
Temperatura de la columna: 1700 C 20 C.
Velocidad de flujo: 75 ( 5) mI n1in- 1
Detector: alambre caliente.
Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota:
Adaptado de Smith, D. L. and L. Levi, J. Agric. Fd. Chem.,

1961, 9, 230-44.
(b)
Relleno de la columna
Gas portador
Flujo del gas
Temperatura de la columna
Temperatura de inyeccin
Deteccin
Notas:
: Apiezon L al 20 por ciento en

Chromosorb
: Hidrgeno
: 45 mI min- 1
: 2100 C
: 3400 C
: cubeta de conductividad trmica
1. Los aromas detectados porolfacin deben anotarse en

el registro a intervalos de, 20 segundos, o en menos
tiempo si es necesario, al objeto de complementar la
informacin del registro.
2. Los componentes de alto punto de ebullicin pueden
no eluirse y en consecuencia permanecen indetectabIes con las tcnicas de GLC.
3. Para analizar los gases del espacio de cabeza en los
env~ses puede usarse una jeringa hipodrmica hermtica.
COMPOSICION EN GLICERIDOS
C23
Examen por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)

Cualitativo
Soporte: 30 g de slica gel G en 60 mI de solucin de nitrato de plata
al 12,5 por ciento.
1I
"
1
.~
112
Espesor de la capa: 400 ~m.

Desecacin: a temperatura ambiente.
Concentraci~ de la solucin problema: al 0,5 por ciento en cloroformo.
Solvente: tetracloruro de carbono: cloroformo: cido actico: etanol
. (40: 60: 0,5: 0,5).
Equilibrio: durante la noche.
Recorrido: 12rem.
Revelado: solucin etanlica de dibromo R fluorescena al 0,2 por
ciento.
Examen: con luz VV.
Cuantitativo
II,'
!
Revelador (pulverizacin): solucin acuosa de cido ortofosfrico

al 50 por ciento.
Calentamiento: a 350 0 C durante treinta minutos.
Determinacin: con densitmetro.
Calibracin: frente a manchas de concentracin conocida.
Nota:
Ver tambin los mtodos descritos en ES.
CONSERV ADORES
C24a-b
(a)
Extraccin
l. Acidificar con cido clorhdrico una solucin del producto alimenticio preparada con la menor cantidad posible de agua destilada.
2. Extraer la solucin con igual cantidad de mezcla de ter dietlico:
ter de petrleo (50: 50).
3. Purificar el extracto de la mezcla de ter lavndolo en embudo de
separacin con lcali dbil (2 M).
4. Acidificar el extracto alcalino con cido clorhdrico 2 M Y reextraer con igual volumen de la mezcla de ter.
5. Reducir la solucin etrea a un pequeo volumen utilizando un
evaporador rotatorio:
(b)
Deteccin
Mtodo: cromatografa en capa fina (vr pg. 247).
Solucin problema: la preparada.
q.
METODOS DE ANALISIS
113
Sistema solvente: butanol saturado de amonaco 2 M.

Soporte: slica gel G. ,
Espesor de capa: 250.nm.
Tipo de placa: 20 x 20 cm de latn cromado.
Condiciones de activacin: treinta minutos a 1000 C.
Volumen de muestra: 20 x 10-3 mI.
Recorrido del solvente: 12 cm.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Deteccin: elevar la temperatura lentamente sobre una placa caliente.
Los conservadores subliman a diversas temperaturas.
Notas:
1. Basado en el trabajo de Cavello M. and O. Schettino,

Symp. Instato Superioredi Sanita, Rome, May 1963.
2. Los valores R f y las temperaturas de sublimacin son
las siguien tes:
Compuesto
cido srbico
cido dehidroactico
cido benzoico
cido p-hiroxibenzoico
cido p-clorobenzoico
cido saliclico
cido cinnmico
metil-p-hidroxibenzoato
propil hidroxibenzoato
Rf
Temperatura de
sublimacin
oC
0,23
0,27
0,24
0,12
0,24
0,53
0,43
0,66
0,67
55
60
60
80
80
76
90
70
70
CONT AJE DE P ARTICULAS OSCURAS
C25
l. Reconstituir muestras de 50 g del producto deshidratado.

2. Visualmente contar el nmero de partculas oscuras existentes en
la superficie.
3. Expresar el resultado en nmero de partculas oscuras por 100 g
de muestra.
CONTENIDO EN ALCOHOL
C26
1. Pesar una muestra de 100,0 g y aadir 50 mI de agua destilada.

2. Destilar y recoger cerca de 100 mI de solucin. Diluir a un volumen final de 100,0 mI en matraz aforado a 200 C.
3. Enfriar la solucin a 15 t.
Ie
t
e
.,
I
"
"
114
4. Medit el peso especfico de la solucin a 200 C usando un picnmetro.

5. Calcular el contenido en alcohol haciendo uso de las cifras que figuran en la Tabla VIII.
.
Nota:
La descripcin del mtodo para determinar el peso especfico figura en el mtodo P3a.
\
CONTENIDO EN AZUCAR
C27
(a)
l.Preparar una muestra de tamao apropiado.

2. Pasar la muestra por una picadora y recoger el lquido que pueda
librarse. Mezclar perfectamente.
3. Pesar 100 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mi y aa.
dir 50 mI de agua.
4. Agitar. Exprimir comprimiendo para separar el lquido.
5. Determinar el contenido en azucar reductor antes y despus de la
inversin como se describe en los mtodos C28a y C28b.
(b)
l. Dispersar 5 g de muestra en 80 mI de etanol al 60 por ciento y

calentar a reflujo durante una hora.
2. Enfriar y diluir a 100 mI despus de filtrar.
3. Determinar el contenido en azcar reductor por el mtodo de Luff
sobre la solucin invertida (mtodos C28b y S2).
(c)
l. Tomar porciones de muestra del centro del producto y picar hasta

reducir considerablemente el tamao de partcula.
2. Homogeneizar lO g de muestra picada con 40 mI de etanol al 50
por ciento.
3. Transferir a un matraz de 250 mI. con ayuda de 60 mI de etanol al
50 por ciento. Aadir 2 g de carbonato clcico y calentar a reflujo
sobre bao de vapor durante dos horas.
4. Enfriar y transferir a matraz volumtrico de 250 mI con ayuda de
etanol del 95 por cient.o. Diluir hasta la seal de enrase.
5. Tomar con pipeta 25 mI y evaporar a sequedad.
6. Arrastrar el residuo con agua destilada a un matraz volumtrico de
. 100 mI y clarificar con acetato de plomo. Enrasar.
7. Filtrar y aadir suficiente cantidad de carbonato sdico anhidro
para precipitar el plomo.
METODOS DE ANALISIS
115
Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 0 e segn el peso
especfico aparente, a 20 0 e
Peso
especifico
Por
ciento
Peso
especfico
Por
ciento
Peso
especIfico
1.0000
0.9999
0.9998
0.9997
0.9996
0.9995
0.9994
0.9993
0.9992
0.9991
0.9990
0.9989
0.9988
0.9987
0.9986
0.9985
0.9984
0.9983
0.9982
0.9981
0.9980
0.9979
0.9978
0.9977
0.9976
0.9975
0.9974
0.9973
0.9972
0.9971
0.9970
0.9969
0.9968
0.9967
0.9966
0.9965
0.9964
0.9963
0.9962
0.9961
0.9960
0.9959
0.9958
0.9957
0.9956
0.9955
0.00
0.9954
0.9953
0.9952
0.9951
0.9950
0.9949
0.9948
0.9947
0.9946
0.9945
0.9944
0.9943
0.9942
0.9941
0.9940
0.9939
0.9938
0.9937
0.9936
0.9935
0.9934
0.9933
0.9932
0.9931
0.9930
0.9929
0.9928
0.9927
0.9926
0.9925
0.9924
0.9923
0.9922
0.9921
0.9920
0.9919
0.9918
0.9917
0.9916
0.9915
0.9914
0.9913
0.9912
0.9911
0.9910
0.9909
3.12
3.19
3.26
3.33
3.40
3.47
3.54
3.61
3.68
3.76
3.83
3.90
3.97
4.04
4.11
4.18
4.26
4.33
4.40
4.48 '
4.55
4.62
4.69
4.77
4.84
4.91
4.98
5.06
5.13
5.21
5.28,'
5.36
5.43
5.51
5.58
5.66
5.73
5.81
5.88
5.96
6.03
6.11
6.18
6.23
6.34
6.41
0.9908
0.9907
0.9906
0.9905
0.9904
0.9903
0.9902
0.9901
0.9900
0.9899
0.9898
0.9897
0.9896
0.9895
0.9894
0.9893
0.9892
0.9891
0.9890
0.9889
0.9888
0.9887
0.9886
0.9885
0.9884
0.9883
0.9882
0.9881
0.9880
0.9879
0.9878
0.9877
0.9876
0.9875
0.9874
0.9873
0.9872
0.9871
0.9870
0.9869
0.9668
0.9867
0.9866
0.9865
0.9864
d.07
0.13
0.20
0.26
0.33
0.40
0.46
0.53
0.60
0.66
0.73
0.80
0.87
0.93
1.00
1.07
1.14
1.20
1.27
1.34
1.41
1.48
1.54
1.61
1.68
1.75
1.81
1.88
1.'95
2.02
2.09
2.15
2.22
2.29
2.37
2.43
2.50
2.57
2.64
2.70
2.77
2.84
2.91
2.98
3.05
Por
ciento
6.49
6.57
6.65
6.73
6.80
6.88
6.96
7.04
7.12
7.19
7.27
7.35
7.43
7.51
7.59
7.67
7.75
7.82
7.90
7.98
8.06
8.15
8.23
8.31
8.39
8.47
8.55
8.63
8.71
8.79
8.88
8.96
9.04
9.13
9.21
9.29
9.38
9.46
9.54
9.62
9.70
9.79
9.87
9.95
10.03
.t
i 1
i
I
Ref. Bull. Nat. Bur. Standards, 9, 3
116
8. Filtrar. .
,
9. Diluir SO mI de filtrado a 200 mI en matraz volumtrico y determinar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inversin, con la solucin de Luff.
(d)
1. Picar toda 1! muestra.

2. Pesar 10 g d'e material picado en vaso de precipitados de SO mI y
aadir 30 mI de etanol al 70 por ciento. Agitar con varilla de vidrio.
3. Transferir la mezcla a un cartucho de extraccin de SO mI de capacidad hecho con papel de filtro Whatman nmero 42. Permitir
que la muestra filtre y recoger el filtrado en un erlenmeyer de
ISO mI. Continuar lavando el residuo con otros SO mI de etanol a}
70 por ciento.
4. Cuando deje de gotear tapar el cartucho con lana de vidrio.
S. Conectar el aparato de Soxhlet y calentar a reflujo durante una hora con etanol al 70 por ciento.
6. Destilar el alcohol hasta que quede un pequeo volumen y lavar el
lquido remanente a un matraz de 100 mI con ayuda de 30 mI de
agua destilada.
7. Aadir 6 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener durante
diez minutos a 60 0 C. Neutralizar.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor como se describe
en el mtodo C28a C28b.
Nota:
1. El mtodo para la inversin se describe bajo el encabezamiento Sacarosa, Mtodo S2.

2. El mtodo de Luff para la determinacin de azcar
reductor se describe en el mtodo C28b.
CONTENIDO EN AZUCARES REDUCTORES
C28a-b
(a)
1. Pipetar cantidades iguales de SO mI de la solucin A de Fehling y

de la solucin B de Fehling a un erlenmeyer de ISO mI con tapn.
Agitar para mezclar.
2. Preparar una solucin problema de la muestra. Una concentracin
normalmente adecuada es al l por ciento, pero la concentracin
de la solucin puede modificarse considerablemente teniendo en
cuenta los resultados de la determinacin preliminar. Por esta razn, es mejor preparar una solucin madre al 20 por ciento y las
restantes soluciones por dilucin de alcuotas apropiadas.
METODOS DE ANALISIS
117
3. Colocar la solucin preparada en una bureta de 50 mi que ha sido

modificada para que el vertido sea rpido.
4. Pipetaruna cantidad de 10 25 mi de la solucin mixta de
Fehling y colocarla en un erlenmeyer de 250 mI.
5. Aadir con la bureta 15 mi de la solucin problema y aadir tambin al erlenmeyer una pequea cantidad de piedra pmez.
6. Colocar mtraz y contenido sobre una fuente de calor y poner en
marcha un dronmetro tan pronto como la solucin comience a
hervir.
7. Transcurridos un minuto y cincuenta y cinco segundos de ebullicin aadir tres gotas de indicador azul de metileno.
8. Comenzar la titulacin aadiendo volmenes de 0,5 mI cada dos
segundos. Impedir que la solucin deje de hervir.
9. Cuando se aproxime al punto final se observa una clara coloracin
rojiza. En este momento reducir el ritmo de las adiciones a 0,1 mi
seg.-
10. Como punto final debe tomarse la aparicin de color rojo brillante del xido de cobre en solucin.
11. Repetir la titulacin aadiendo de una vez todo el volumen gastado inicialmente en la titulacin menos 0,5 mI. Titular a un ritmo
de 0,05 mi cada 10 segundos. El punto final debe alcanzarse en un
periodo de ebullicin de tres a cuatro minutos.
Notas:
1. Inicialmente es algo difcil advertir el punto final y

por ello es recomendable practicar previamente con
una solucin cuyo contenido en azcar reductor se
conoce.
2. La solucin de Fehling A se prepara de la forma siguiente: Disolver 69,3 g de sulfato de cobre (5H 2 O)
p.a., en agua destilada hervida. Aadir 1 mI de cido
sulfrico 1 M Y diluir a un litro en matraz volumtrico.
La solucin de Fehling B se prepara de la forma siguiente: disolver 346 g de tartrato sdico potsico y
100 g de hidrxido sdico en agua destilada hervida.
Diluir a un litro.
Las soluciones A y B de Fehling pueden adquirirse
ya preparadas.
3. El error probable de las soluciones de Fehling es el
mismo que el de otras soluciones patrn. Cada vez
que vuelvan a prepararse nuevas soluciones stas deben comprobarse frente a una solucin patrn de
azcar invertido. Esta se prepara invirtiendo 9,5 g de
sacarosa de la forma como se describe para la determinacin de sacarosa en el mtodo S2. Es por tanto
preciso aplicar un factor a todas las titulaciones realizadas con una solucin dada de Fehling.
:. I~
,.,, .
118
4. Los factores para los diversos azcares se indican en

las Tablas IX-XIII.
'
1 1 factor de la tabla x 100
5. mg d e azucar en m =
ttulo
6. Referencia del mtodo, Lane, J. H. Y L. Eynon, J.
Soco Chem. Ind., 1923,42, 32-7T.
7. {El equivalente en dextrosa (E.D.) del jarabe de glucosa comercial es igual al contenido en azcar reductor,
expresado en dextrosa, calculado sobre la base de la
materia slida. Es decir
E.D.
.contenido en azcar reductor

expresado en dextrosa x 100
slidos totales
(b)
Mtodo de Lull Schorl

l. Pipetar 25,0 mI de solucin clarificada, conteniendo de 10 a 60 mg
de azcar invertido, en matraz de fondo plano de 250 mI. Aadir
algunas perlas de vidrio.
2. Aadir 25,0 mIde solucin de Luff preparada de la forma siguiente:
Disolver 50 g de cido ctrico en 50 mI de agua destilada y aadir
a una solucin de 125 g de carbonato sdico cristalizado en 110
mI de agua destilada. Agitar hasta que deje de liberarse cido carbnico. Verter la solucin mixta en una mezcla enfriada de 263 g
de carbonato sdico cristalizado disueltos en 250 mi de agua destilada caliente, Aadir a esta solucin mixta una solucin preparada disolviendo 25 g de sulfato de cobre cristalino en 100 mI d~
agua destilada. Despus de enfriar diluir a un litro.
J. Conectar el mati"az a un condensador de reflujo, poner en ebullicin la solucin en menos de dos minutos y dejar a reflujo durante
exactamente diez minutos.
4. Enfriar matraz y contenido en corriente de agtta fra durante cinco minutos.
5. Aadir 3 g de yoduro potsico, 25 mi de cido sulfrico al 20 por
ciento (aadir sta lentamente) y 10 mI de agua destilada.
6. Agitar hasta que cese la formacin de espuma y titular inmediatamente con tiosulfato sdico 0,1 M usando solucin de almidn recientemente preparada.
7. Titular hasta aparicin de color amarillo crema.
8. Deducir la titulacin en blanco obtenida con 25 mi de agua destilada.
~~. t-dlB$f~r;~ .~~~~ ~~
, "-jft ";:,
'-'
119
METODOS DE ANALlSIS
Notas:
l. Los mg de azcar reductor presente en la solucin vienen dados en la Tabla XIV.

2. Referencia del mtodo, Luff, G. y N. Schorl, Handboek Methoden van Ondzoek by de Java Suiker industrie, 1931.
Tabla IX
Azucar invertido por cada 10 mi de solucin de Fehling
mide
solu
cin
de
azucar
reque
ridos
Soluciones que contienen entre otros, azcar invertido

Sin sacarosa
1 g de sacarosa
por 100 mi
Factor mgde
para el azcar
in vert iazcar
invertido por
100 mi
do
5 g de saCllrosa
por 100 mi
Factor
para el
azcar
invertido
mgde
azcar
invertido por
100 mi
10 g de sacarosa
por 100 mi
Factor mgde
para el azcar
invertazcar
invertido por
100 mi
do
Factor
para el
azcar
invertdo
mgde
azcar
invertido por
100 mi
15
16
17
18
19
50.5
50.6
50.7
50.8
50.8
336
316
298
282
267
49.9
50.0
50.1
SO.1
50.2
333
312
295
278
264
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
317
297
280
264
250
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
307
288
271
256
243
20
21
SO.9
51.0
51.0
51.1
51.2
254.5
242.9
231.8
222.2
213.3
50.2
50.2
50.3
50.3
50.3
251.0
239.0
228.2
218.7
209.8
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
238.0
226.7
216.4
207.0
198.3
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
230.5
219.5
209.5
200.4
192.1
29
51.2
51.3
51.4
51.4
51.5
204.8
197.4
190.4
183.7
177.6
SO.4
50.4
SO.4
SO.5
50.5
201.6
193.8
186.7
180.2
174.1
47.6
47.6
47.6
47.7
47.7
190.4
183.1
176.4
170.3
164.5
46.0
46.0
46.0
46.0
46.0
184.0
176.9
170.4
164.3
158.6
30
31
32
33
34
51.5
51.6
51.6
51.7
51.7
171.7
166.3
161.2
156.6
1S2.2
50.5
50.6
50.6
50.6
SO.6
168.3
163.1
158.1
153.3
148.9
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
159.0,
153.9
149.1
144.5
140.3
46.0
45.9
45.9
45.9
45.8
153.1
148.3
143.4
139.1
134.9
35
36
37
38
39
51.8
51.8
51.9
51.9
52.0
147.9
143.9
140.2
136.6
133.3
50.7
50.7
50.7
50.7
50.8
144.7
140.7
137.0
133.5
130.2
47.7"
47.7
47.7
47.7
47.7
136.3
132.5
128.9
125.5
122.3
45.8
45.8
45.7
45.7
45.7
130.9
127.1
123.5
120.3
117.1
40
41
42
43
44
52.0
52.1
52.1
52.2
52.2
130.1
127.1
124.2
121.4
118.7
50.8
50.8
50.8
50.8
50.9
127.0
123.9
121.0
118.2
115.6
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
119.2
116.3
113.5
110.9
108.4
45.6
45.6
45.6
45.5
45.5
114.1
111.2
108.5
105.8
103.4
4S
52.3
52.3
52.4
52.4
52.5
52.5
116.1
113.7
111.4
109.2
107.1
105.1
50.9'
50.9
50.9
50.9
51.0
51.0
113.1
110.6
108.2
106.0
104.0
102.0
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
47.7
196.0
103.7 "
10!.5
99.4
97.4
95.4
45.4
45.4
45.3
45.3
45.2
45.2
101.0
98.7
96.4
94.3
92.3
90.4
22
23
24
2S
26
27
28
46
47
48
49
SO
mg de azcar invertido correspondiente a 10 mi de solucin de Fehling.
t:
"
'.'i
l'
(
"
'1
('
,.
120
Tabla X
Azcar invertido por cada 25 mI de solucin de Fehling
Soluciones que contienen, entre otros, azcar invertido

mIde
. solucin
de azcar
requeri
dos
15
16
17
18
19
20
21
22
23.
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
Sin sacarosa
por 100 mI 1 g de sacarosa

\
Factor para
el azcar
invertido
mgdeazcar
invertIdo
por 100 mI
123.6
123.6
123.6
123.7
123.7
824
772
727
687
651
619.0
589.5
563.2
538.7
516.7
496.0
417.3
459.7
443.6
428.3
414.3
401.0
388.7
377.0
366.2
355.8
346.1
336.8
328.1
319.7
311.9
304.4
297.3
290.5
284.1
277.9
272.0
266.3
260.8
255.5
250.6
123.8
123.8
123.9
123.9
124.0
124.0
124.1
124.1
124.2
124.2
124.3
124.3
124.4
124.4
124.5
124.5
124.6
124.6
124.7
124.7
124.8
124.8
124:9
124.9
125.0
125.0
125.1
125.1
125.2
125.2
125.3
Factor pal'Q
el azcar
invertido
122.6
122.7
122.7
122.7
122.8
122.8
122.8
122.9
122.9
122.9
123.0
123.0
123.0
123.1
123.1
123.1
123.2
123.2
123.2
123.3
123.3
123.3
123.4
123.4
123.4
123.4
123.5
123.5
123.5
123.6
123.6
123.6
123.7
123.7
123.7
123.8
*mg de azcar invertido que corresponden a 25 mI de solucin de Fehling.
mg de azcar
invertido
por 100 mI
817
767
721
682
646
614.0
584.8
558.2
534.0
512.1
492.0
473.1
455.6
439.6
424.4
410.4
397.4
385.0
373.4
362.6
352.3
342.5
333.5
324.7
316.4
308.6
301.2
294.1
287.3
280.9
247.7
268.7
263.1
257.7
252.5
247.6
50.9
50.9
51.0
51.0
5\.0
51.1
45
46
47
48
49
SO
12J.5
121.6
12 \.6
121.7
121.7
121.8
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
SO
270.1
264.3
258.8
253.5
248.4
243.6
nlliiiiiii...
'=:'_
t mg de dextrosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling.
128.6
128.6
128.6
128.7
128.7
119.8
117.2
114.7
112.4
110.2
IOS.O
128.8
\28.8
128.9
128.9
129.0
129.0
32\.5
313.7
306.2
299.2
292.5
128.3
128.4
128.4
128.5
128.5
152.6
\48.6
144.7
140.9
137.3
134.0
130.9
127.9
125.1
122.4
366.7
456.6
347.0
338.\
329.6
128.1
128.1
128.2
128.2
128.3
177.2
17 \.7
166.5
16\.6
157.0
285.2
280.0
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388.
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12 .0
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211.3
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196.0
189.3
183.0
427.0
638.0
608.1
580.6
555.5
532.5
127.6
127.7
127.7
127.8
127.8
262.5
250.6
239.6
229.1
220.0
849
796
750
708
672
127.4
127.4
127.5
127.5
127.1
348
327
308
291
276
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*mg de levulosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.

tmg de levulosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling.
53.9
53.9
53.9
54.0
54.0
54.0
53.6
53.7
53.7
53.8
53.8
53.4
53.5
53.5
53.6
53.6
35
36
37
38
39
303.1
295.9
289.0
282.4
276.1
345.6
336.3
327.4
318.8
310.7
53.2
52.3
53.3
53.3
53.4
52
52.9
52.9
53.0
53.\
25
26
27
28
29
482.0
463.7
446.8
43\.1
416.4
30
31
32
33
34
52.5
52.6
52.7
52.7
52.8
20
21
22
23
24
601.5
572.9
547.3
523.6
50\.9
402.7
389.7
377.6
366.3
355.6
52.2
52.3
52.3
52.4
52.5
J5
16
17
18
19
LEVULOSA
(Todas las cifras se refieren a levulosa anhidra)
mi de solucin de
Por 25 mi de soluPor la mi de soluazcar
cin de Fehling
cin de Fehling
requeridos
Factor* pamg de leFactod pa- mgde/era la levuvulosa por
vu/osa por
ra la levulosa
100 mi
losa
100 mi
801
751
707
668
633
mgdedextrosa por
100 mi
*Mg de dextrosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.
113.0
110.6
IOS.4
106.2
104.\
102.2
\26.5
\23.6
120.8
118.1
115.S
50.6
50.7
50.7
50.8
50.8
40
41
42
43
44
12\.2
121.3
12\.4
12\.4
12\.5
12\.0
12\.0
121.1
12\.2
12\.2
143.9
140.0
136.4
132.9
129.6
50.4
50.4
50.5
50.5
5().6
35
36
37
38
39
120.8
120.8
120.8
120.9
120.9
50.1
50.2
50.2.
50.3
50.3
30
31
32
33
34
167.0
16\.8
156.9
152.4
148.0
49.8
49.9
49.9
50.0
50.0
25
26
27
28
29
120.5
120.6
120.6
120.7
120.7
49.5
49.5
49.6
49.7
49.8
20
21
22
23
24
199.3
19\.8
184.9
178.5
172.5
49.1
49.2
49.3
49.3
49.4
15
16
17
18
19
120.3
120.3
120.4
120.4
120.5
Factod para la dextrosa
247.4
23S.8
225.5
216.1
207.4
rngde dextrosa por

100ml
Par 25 mi de solucin de Fehling
120.2
120.2
120.2
120.2
120.3
Factor*para la dextrosa
Por 10 mi de so/ucin de Fehling
DEXTROSA
(Todas las cifras se refieren a dextrosa anhidra)
327
307
289
274
260
mi de somcin de
azcar
requeridos
( "IIlrll ..l .. ,l. tI."II'''" Y Irvul"", tlrlrllllUllltlu ,ull ",IULIOII tic I ehhn!!
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199
199.2
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198.6
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169.9
156.5
153.1
1S0.1
labl. "111
443.0
433.1
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414
4OS.S
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189
189.2
189.6
188.9
188.8
188.7
19O.S
190.3
190.1
189.8
189.6
191.1
191
191.2
191.6
190.8
193.0
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192.S
192.2
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194.S
194.2
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196.2
195.8
195.S
19S.1
194.8
197.8
197.4
197.0
196.7
196.5
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420.9
411.4
402.4
393.7
38S.2
377.3
476:2
464.1
452.5
441.5
430.9
547.7
531.7
516.7
S02.S
489.6
621.6
601.4
582.4
564.6
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778.1
747.0
718.2
691.S
980.7
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848.5
811.8
1319
1233
1159
1093
1034
mg por 100 mi
Lactosa anhidra
C12 HilOn
II
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t mg de lactosa que corresponden a 25 mI de solucin de FehIin.
Contenido de maltosa determinotln .......
*Mg de lactosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.
SO
7S.2
75.1
75.1
7S.1
75:0
75.0
17S.9
172.0
168.3
164.2
161.2
158.0
79.2
79.1
79.1
79.1
79.0
79.0
45
46
47
48
.9
501.3
488.5
476.3
464.7
453.6
200.S
200.3
200.1
199.8
199.6
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184.3
179
17S.1
171.0
7S.4
7S
7S.3
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75.2
198.8
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188.8
184.3
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79.3
79.3
79.2
40
41
42
43
44
576.S
559.7
543.9
528.9
514.7
201.8
201.5
201.2
201.6
200.8
216.2
210.6
204.3
198.7
193.6
7S.7
7S.6
75.6
75.S
75.S
227.6
221.1
21S.0
209.2
203.8
79.7
79.6
79.6'
79.S
79.S
3S
. 36
37
38
39
677.3
654.3
633.1
613.6
594.3
203.2
202.9
202.6
202.3
202.0
30
31
32
33
34
253.3
244.9
237.2
229.8
222.9
76.6
7S.9
75.9
7S.'
7S.'
266.6
257.8
249.7
241.9
234.6
80.0
79.9
79.9
79.8
79.8
25
26
27
28
29
819.0
786.3
756.0
727.9
701.7
305.4
293.4
282.2
271.8
262.2
76.4
76.3
76.2
76.1
76.0
321.S
308.8
297.0
286.1
276.0
80.4
80.3
80.2
SO. 1
80.0
204.8
204.4
204.1
203.8
. 203.5
383.8
36S.1
348.1
332.S
318.3
76.8
76.7
76.6
76.5
76.4
404.0
384.3
366.4
3S0.0
33S.0
80.8
80.7
80.6
80.5
80.4
20
21
22
23
24
1032.3
981.6
935.5
893.2
854.S
515
482
453
427
405
206.S
206.1
205.8
205.4
205.1
Imgporloomll
B88
1298
1220
1151
1088
Factort
Lactosa hidratada
C12H 22 0 n, H20
Para 25 mi de solucin de Fehling
208.2
207.8
207.4
207.1
206.8
mg por 100 mi
Factor*
77.2
77.1
77.0
77.0
76.9
542
507
471
450
426
mg por 100 mi
Lactosa anhidra
C12 H22011
81.3
81.2
81.1
81.0
80.9
Factor*
Lactosa hidratada
C12H220n, H20
1S
16
17
18
19
mi de solucin de
azcar
requerida
Contenido de lactosa determinado con solucin de Fehling
Tabla XII
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241.9
234.6
227.6
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209.2
203.11'
198.8
193.7
188.8
184.3
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164.2
161.2
158.0
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SO.3
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79.9
79.8
79.8
79.7
79.6
79.6
79.5
79.5
79.4
79.4
79.3
79.3
79.2
79.2
79.1
79.1
79.1
79.0
79.0
2S
26
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30
31
32
33
34
35
36
37
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404.0
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23
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17
18
19
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75.1
75.1
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75.0
75.0
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204.1
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1291
1220
1151
1081
mg por 100 mi
Maltosa hidratada
C12H22011, H 20
189.4
189.2
189.0
188.9
188.1
lU.7
190.5
190.3
190.1
189.8
189.6
191.7
191.4
19\.2
\91.0
190.1
193.0
192.S
192.5
192.2
191.9 .
194.5
194.2
193.9
193.6
193.3
196.2
195.S
195.5
195.1
194.1
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MaltoYll anhidra
C12 H 22011
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*mg de maltosa que corresponden a 10 mI de solucin de Fehling.
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204.3
198.7
193.6
253.3
244.9
237.2
229.8
222.9
305.4
293.4
282.2
271.8
262.2
383.1
365.1
348.1
332.5
318.3
515
482
453
417
405
mg por 100 mi
Factor
mgpor 100ml
Factor.
reguerida

MaitoYll anhidra
C12 H22011
Tabla XlI1
Contenido de maltosa determinado con solucin de Febling
-M, ,1, la ..." .. '!u. "'" ~'I'"n"en a 10 mi de .)Iu, .,n de l ehlulIl
mi de solu
Maltosa hidratada
cin de
azcar
C 12H:i211, H20
....
Fi3
ti!
t::
t!1
t::I
ti!
re
~l
:.:"11,,,'
>1
," Lt
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"
'ti.
2.4
2.6
2.9
3.1
3.4
3.6
3.8
4.1
4.3
4.6
4.8
S.O
S.3
S.5
S.8
6.0
6.2
6.5
6.7
7.0
7.2
7.5
7.7
8.0
8.2
8.5
8.7
9.0
9.2
9.5
9.7
10.0
10.2
10.5
10.7
11.0
11.2
11.5
11.7
12.0
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
3.0
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
4.0
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
11.7
12.1
12.5
12.9
13.3
13.7
14.0
14.4
14.8
15.2
15.6
16.0
16.4
16.8
17.2
17.6
18.0
18.4
18.8
19.2
14.7
15.1
15.4
15.8
16.2
16.6
16.9
17.3
17.7
18.0
7.8
8.2
8.6
9.0
9.4
9.8
10.1
10.5
10.9
11.3
3.9
4.3
4.7
5.1
5.5
5.9
6.2
6.6
7.0
7.4
8.0
8.1
8.2
8.3
8.4
8.5
8.6
8.7
8.8
8.9
7.0
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
7.7
7.8
7.9
6.0
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
5.0
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
S.9
19.8
20.1
20.3
20.6
20.8
21.1
21.4
21.6
21.9
22.1
17.2
17.5
17.7
18.0
18.2
18.5
18.8
19.0
19.3
19.5
14.7
15.0
15.2
15.5
15.7
16.0
16.2
16.5
16.7
17.0
12.2
12.5
12.7
13.0
13.2
13.5
13.7
14.0
14.2
14.5
--
29.5
29.9
30.2
30.6
31.0
31.4
31.7
32.1
32.5
32.8
25.8
26.2
26.5
26.9
27.3
27.7
28.0.
28.4
28.8
29.1
22.1
22.5
22.8
23.2
23.6
24.0
24.3
24.7
25.1
25.4
18.4
18.8
19.1
19.5
19.9
20.3
20.6
21.0
21.4
21.7
Ttulo FelG L
31.5
31.9
32.3
32.7
33.1
33.5
33.9
34.3
34.7
35.1
27.5
27.9
28.3
28.7
29.1
29.5
29.9
30.3
30.7
31.1
23.5
23.9
24.3
24.7
25.1
25.5
25.9
26.3
26.7
27.1
19.6
20,0
20A
20.8
21.2
21.6
21.9
22.3
22.7
23.1
= mI de tiosulfato sdico 0,1
11.0
11.4
11.7
12.1
12.5
12.9
13.2
13.6
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14.3
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7.7
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8.4
8.8
9.2
9.1
9.9
10.3
10.6
3.6
4.0
4.3
4.7
5.1
5.5
5.8
6'.2
6.6
6.9
F&G L
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
~itulo
Ttulo
12.0
12.1
12.2
12.3
12.4
12.5
12.6
12.7
12.8
12.9
11.0
11.1
11.2
11.3
11.4
11.5
11.6
11.7
11.8
11.9
10.0
10.1
10.2
10.3
lOA
10.5
10.6
10.7
10.8
10.9
9.0
9.1
9.2
9.3
9.4
9.5
9.6
9.7
9.8
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30.3
30.6
30.8
31.1
31.4
31.7
31.9
32.2
32.5
32.7
27.6
27.9
28.1
28.4
28.7
29.0
29.2
29.5
29.8
30.0
2S.0
25.3
25.5
25.8
26.0
26.3
26.6
26.8
27.1
27.3
22.4
22.7
22.9
23.2
23.4
23.7
24.0
24.2
24.5
24.7
47.5
47.9
48.3
48.7
49.1
49.6
50.0
50.4
50.8
51.2
43.5
43.9
44.3
44.7
45.1
45.5
45.9
46.3
46.7
47.1
40.8
41.2
41.6
41.9
42.3
42.7
43.1
43.5
43.8
44.2
44.6
45.0
45.4
45.7
46.1
46.5
46.9
47.3
47.6
48.0
39.S
39.9
40.3
40.7
41.1
41.5
41.9
42.3
42.7
43.1
35.5
35.9
36.3
36.7
37.1
37.5
37.9
38.3
38.7
39.1
37.0
37.4
37.8
38.1
38.5
38.9
39.3
39.7
40.0
40.4
33.2
33.6
34.0
34.3
34.7
35.1
35.5
35.9
36.2
36.6
L-"
16.0
16.1
16.2
16.3
16.4
16.5
16.6
16.7
16.8
16.9
15.0
15.1
15.2
15.3
15.4
15.5
15.6
15.7
15.8
15.9
14.0
14.1
14.2
14.3
14.4
14.5
14.6
14.7
14.8
14.9
13.0
13.1
13.2
13.3
13.4
13.5
13.6
13.7
13.8
13.9
41.3
41.6
41.9
42.2
42.5
42.8
43.0
43.3
43.6
43.9
38.5
38.8
39.1
39.3
39.6
39.9
40.2
40.5
40.7
41.0
35.7
36.0
36.3
36.5
36.8
37.1
37.4
37.7
37.9
38.2
33.0
33.3
33.5
33.8
34.1
34.4
34.6
34.9
35.2
35A
63.9
64.3
64.7
65.1
65.5
66.0
66.4
66.8
67.2
67.6
--------
59.9
60.3
60.7
61.1
61.5
61.9
62.2
62.6
63.0
63.4
59.8
60.2
60.6
61.0
61.4
61.9
62.3
62.7
63.1
63.5
55.7
56.1
56.5
56.9
57.3
57.8
58.2
58.6
59.0
59.4
52.2
52.6
53.0
53.1
53.7
54.1
54.5
54.9
55.2
55.6
56.0
56.4
56.8
57.2
57.6
58.0
58.3
58.7
59.1
59.4
51.6
52.0
52.4
52.8
53.2
53.7
54.1
54.5
54.9
55.3
48.4
48.8
49.2
49.5
49.9
50.3
50.7
51.1
51.4
S 1.8
Titulo F&G L
50.0
50.3
50.6
50.9
51.2
51.5
51.8
52.1
52.4
52.7
53.0
53.3
53.6
53.9
54.2
54.5
54.8
55.1
55.4
55.7
1~.0
19.1
19.2
19.3
19.4
19.5
19.6
19.7
19.8
19.9
20.0
20.1
20.2
20.3
20.4
20.5
20.6
20.7
20.8
20.9
75.7
76.1
76.5
76.9
77.3
77.8
78.2
78.6
79.0
79.4
71.7
72.4
72.5
72.9
73.3
73.7
74.1
74.5
74.9
75.3
67.7
68.1
68.5
68.9
69.3
69.7
70.1
70.5
70.9
71.3
63,8
64.2
64.6
65.0
65.4
65.8
66.1
66.5
66.9
67.3
------
47.1
47.4
47.7
56.9
48.3
48.6
48.8
49.1
49.4
49.7
18.0
18.1
18.2
18.3
18.4
18.5
18.6
18.7
18.8
18.9
----
44.2
44.5
44.8
45.1
45.4
45.7
45.9
46.2
46.S
46.8
17.0
17.1
17.2
17.3
17.4
17.5
17.6
17.7
17.8
17.9
'Titulo F'.. G L
U-O
59.1
59.4
59.7
60.0
60.3
60.7
61.0
61.3
61.6
61.9
62.2
22.0
22.1
22.2
22.3
22.4
22.5
22.6
22.7
22.8
22.9
23.0
72.2
72.6
73.1
73.5
73.9
74.4
74.8
75.2
75.6
76.1
76.5
76.9
77.4
77.8
78.2
78.7
79.1
79.6
80.0
80.5
80.9
81.4
81.8
82.3
82.7
83.2
83.6
84.1
84.5
85.0
68,0
68.4
68.8
69.3
69.7
70.1
70.5
70.9
71.4
71.8
56.3
56.6
56.9
57.2
57.6
57.9
58.2
58.5
58.8
Ttulo hG
21.0
21.1
21.2
21.3
21.4
21.5
21.6
21.7
21.8
21.9
= mg de fructosa, G = mg de glucosa, L = mg de lactosa, M == rng de maltosa.
Ttulo F.tG L
molar, F
Tabla XIV
Factores para las determinaciones de Luff Scho'rl
88.0
83.9
84.3
84.7
85.1
85.5
86.0
86.4
86.8
87.2
87.6
79.8
80.2
80.6
81.0
81.4
81.9
82.3
82.7
83.1
83.5
94.6
90.0
90.5
90.9
91.3
91.8
92.3
92.8
93.2
93.7
94.1
85.4
85.9
86.'3
86.8
87.2
87.7
88.2
88.6
89.1
89.5
ti)
i:
t'!'J
>
t""
t'!'J
Vi
t i)
>
Z
>
t"'"
.:..
-'"
!
125
CONTENIDO C(NICO
C29a-c
,
(a)
Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + protena + ceniza).

Proteina d~ pan: carbohidrato dividido por 6.
Pan: carhohidratos x 1,33.
Proteina de la carne: protena total- proteina del pan.
Carne magra (cerdo): protena'de la carne x 4,64.
Carne magra (vacuna): protena de la carne x 4,51.
6. Carne total: carne magra + grasa.
7. Condimentos: sal + 0,5.
8. Agua a'adida: 100 - (pan + carne total + condimentos).
1.
2.
3.
4.
5.
(b)
El contenido crnico puede calcularse de la forma siguiente:
I
't
,
l
Porcentaje de carne magra
donde f
3,35
3,45
3,55
3,7
2,7'
3,0
3,65
3,55
2,0
Notas:
porcentaje de nitrgeno
crnico total x 100
---.::.::.:..;=.:......:...:....:..:.:..:....:...:--=....:~f
para la carne de ternera

para la carne de cerdo
para la carne de bvido
para la carne entera de pollo (3,6 para el msculo rojo, 3,9 para la pechuga)
para riones
para lenguas
para carne entera de pavo (3,5 para el msculo
rojo, 3,9 para la pechuga)
.
para hgados
para pan relleno
l. Es esencial corregir la cifra de nitrgeno que corresponda al pan, leche en polvo, etc., que pueda haber
presente.
2. Referencias. Analyst, 1961,86,557.
Analyst, 1963,88,422,583
Analyst, 1965, 90, 256, 579.
Analyst, 1966,91,538.
Analyst, 1967,92, 326.
!
,.
J
(
'"
126
(e),'
Calcular el contenido en carne m\gra a partir de los datos anahcos del nitrgeno total y de la grasa extraida y de los carbohidratos
desecados obtenidos por diferencia, de la forma siguiente:
Vacuno
,
Carne magra
112,5N T
0,4437F E - 2,25C o
3,55
Cerdo
Carne magra -
112,5N T -0,4132F E -2;25C o

3,45
donde NT = porcentaje d'e nitrgeno total

FE = porcen taje de grasa ex traida
Co = porcentaje de carbohidratos desecados
Notas:
l. El procedimiento est basado en la frmula de Stubbs,

G. y A. More, 1919, Analyst, 44, 125, utilizando los
valores de la Sociedad de Qumicos Analistas para
N/FE y modificados por Pearson, D., 1968, J. Assn.
Public Analysts, 6, 129, para garantizar como admisible un 10 por ciento de grasa de procedencia intramuscular.
CONTENIDO CARNICO ESCURRIDO
C30
l. Desecar durante una hora en estufa mantenida a 105 0 C un papel

de filtro Whatman nmero 54 de 11 cm de dimetro, colocado en
una cpsula de petri. Pesar.
2. Colocar el papel de filtro sobre un embudo de Buchner, humedecer y aplicar ligera succin.
3. Pesar en un vaso de precipitados de 250 mI (conteniendo una varilla de agitacin) una muestra de tamao adecuado, bien mezclada,
de carne con jugo.
4. Transferir la mezcla de carne y jugo sobre el papel de filtro pesado.
Lavar perfectamente el jugo de la carne con agua destilada caliente. Lavar perfectamente el papel de filtro con posteriores adiciones de agua destilada caliente.
5. Transferir papel de filtro y contenido a la placa de petri, desecar
con calor moderado y pesar.
METODOS DE ANALISIS
CONTENrO EN GELATINA
127
C31a-b
(a)
1. Determinar el contenido en nitrgeno como se detalla en el mtodo N2. Multiplicar por 5,55.
(b)
l. Pesar con exactitud 10 g de muestra en un vaso de precipitados de

250 mI y aadir 125 mI de agua destilada.
2. Hervir y aadir, bajo agitacin constante, 0,5 mI de cido actico
glacial. Colocar sobre bao de agua caliente durante treinta minutos.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 recogiendo el
filtrado en un matraz volumtrico de 250 mI. Lavar perfectamente
el resduo con agua destilada caliente. Enfriar y diluir hasta la seal de enrase con agua a 20 0 C.
4. Tomar, con pipeta, alcuotas de 25 mI y aadirle 0,25 mi de solucn acuosa de formaldehido al 40 por ciento. Esto puede hacerse
perfectamente en cpsula de evaporacin.
5. Evaporar hasta que quede un volumen reducido y aadir otros
0,25 mi de solucin de formaldehido.
6. Extender el residuo sobre el fondo de la cpsuia de evaporacin y
mantenerla sobre un bao de agua caliente durante dos horas.
7. Aadir 100 mI de solucin de formaldehido al 1 por ciento y mantener sobre bao de agua caliente durante treinta minutos.
8. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
9. Repetir el rroceso de ex traccin.
10. Lavar el residuo en el papel de filtro usando formaldehido al 1 por
ciento.
11. Determinar el contenido en nitrgeno del papel de filtro y residuo
por el procedimiento descrito en el mtodo N2. La cantidad de gelatina (solamente en el caso de esta determinacin) es igual al nitrgeno multiplicado por 5,79.
Nota:
El mtod() (b) se basa en el que se describe en los Official

methods of the Association of Public Analysts.
CONTENIDO El'f FRUTAS DE LAS NARANJADAS
C32
El contenido en fruta de las bebidas a base de naranjas enteras puede- calcularse a partir de los contenidos en potasio, fsforo y nitrgeno. El contenido en fruta verdadero puede calcularse utilizando
Contenido en Fruta Estimado
0,05 (7X + 10Y + 3Z)
vi
I
128
donde X =
contenido en fruta basado en el contenido en potasio,
y= contenido en fruta basado en el contenido en-fsforo,
z=
Notas:
contenido Ifn fruta basado en el contenido en nitrgeno.

~/
1. Mtodo de Hulme, B., el al., 1965, J. Assn. Pub. Analysts. 3, 116-117.

2. , Segn Hulme (Loc. cit.) las cantidades comparativas
de las diferentes naranjas son
Regin
Africa del Sur

Mediterrneo oriental
. Espaa
Brasil
Porcentaje
de potasio
Porcentaje
de fsforo
Porcentaje
de nitrgeno
(Po/Po)
(Po/Po)
(Po/Po)
0,171
0,170
0,171
0,231
0,021
0,022
0,020
0,022
0,190
0,225
0,184
0,178
CONTENIDO EN HUMEDAD
C33a-k
(a)
I
:
l. Pesar con exactitud en cpsula de aluminio, niquelo acero inoxidable 5 g de muestra finamente molida. Extender el producto sobre el fondo de la cpsula para que ocupe la mayor superficie posible.
2. Elevar la temperatura a 65 0 C y reducir la presin hasta que no exceda de 100 mm de Hg con un flujo de aire de 100 mI min- 1 El
aire debe pasarse previamente sobre xido brico y almina activada.
3. Pasadas 1,5 horas retirar las cpsulas. Enfriar en desecador y pesar.
4. Repetir el proceso de desecacin durante otros quince minutos, pesar y continuar desecando hasta peso constante.
S. Calcular el contenido en humedad a partr de la prdida de peso de
la muestra.
(b)
Mtodo igual que "a" pero desecando a 125 0 C durante tres horas.
METOOOS DE ANALISIS
129
(e)
l. Pesar con exactitud 5 g de muestra en una cpsula de nquel o

acero inoxidable previa~ente desecada, extendiendo la muestra en
una capa lo ms fina posi61t(sobre la base de la cpsula.
2. Colocar la cpsula con su contenido en estufa a 1050 C y desecar
durante cuatro horas.
3. Retirar la c~sula, enfriar en desecador y pesar.
4. Volver a colocar la cpsula en la estufa y desecar nuevamente durante otros treinta minutos. Retirar, enfriar y pesar.
s. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
6. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso
de la muestra.
(d)
l. Comprobar con agua destilada a (20 0 C) que el refractmetro de

Abb da la lectura correcta (ndice de refraccin 1,3330) Y proceder igual con dos lquidos orgnicos patrones que posean ndices
de refraccin conocidos (ver Seccin 111).
2. Colocar una pequea cantidad de muestra entre los prismas totalmente secos del refractmetro de Abb. Cerrar los prismas.
3. Comprobar la temperatura de los prismas usando el termmetro
interno de que se halla provisto el aparato.
4. Leer el ndice de refraccin de la muestra y calcular el porcentaje
de slidos totales (expresado en sacarosa) usando los datos de las
Tablas XVII y XVIII (pginas 213 Y 214).
(e)
l. Pesar aproximadamente 20 g de ceIita en polvo o arena lavada con

cido en cpsula de nquel o aCerOiOxidable que contenga una
pequea varilla de vidrio como agitador. Desecar en estufa durante
una hora.
2. Retirar de la estufa y dejar enfriar en desecador. Pesar y aadir
aproximadamente 5 g de muestra. Volver a pesar.
3. Aadir suficiente agua destilada para dispesar uniformemente la
muestra despus de calentar sobre bao de agua caliente.
4. Evaporar el mximo de agua posible calentando sobre bao de
agua caliente. La mezcla de la muestra debe agitarse con frecuen::cia, en especial cuando se aproxima el trmino de la desecacin.
5. Secar la base de la cpsula y colocarla en estufa a 1050 C durante
tres horas.
6. Retirar la cpsula de la estufa, enfriarla en desecador y pesarla.
7. Colocar la cpsula de nuevo en la estufa y desecar hasta peso
constante.
130
ANAUSIS DE ALIMENTOS
8. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso de

la muestra.
(f)
l. Pesar una cantidad elevada de muestra desmenuzada (400-500 g) en

una cpsula de fondo plano.
2. Colocar la cnpsula en la parte superior de la estufa y desecarla con
calentamiento moderado durante ocho horas.
3. Pesar.
4. Moler la muestra hasta reducirla a polvo y determinar la humedad
por uno de los mtodos descritos previamente.
S. Calcular el contenido en humedad haciendo la correccin correspondiente a la prdida inicial de agua.
(g)
l. Colocar aproximadamente 10 g de grnulos de piedra pmez en

una cpsula de acero aplanada conteniendo un pequeo agitador de
vidrio y desecar durante dos horas.
2. Despus de enfriar en desecador, pesar y aadir 5 g de muestra.
Volver a pesar. Mezclar la muestra con la piedra pmez, extendindola uniformemente sobre el fondo de la cpsula.
3. Desecar a 70 0 C en vaco, a una presin de 310-320 mm de Hg,
durante tres horas. El flujo de aire debe ser de 100 mI min- y el
aire debe pasarse sobre xido de bario y almina activada.
4. Repetir el proceso de desecacin durante quince minutos, pesar
y continuar desecando hasta peso constante.
5. Pesar y calcular el contenido en humedad a partir de la' prdida de
peso.
(h)
l. Pesar por diferencia 10 g de muestra en un matraz de fondo plano

de 250 mI. Disolver en 50 mI de acetona.
2. Calentar sobre bao de agua caliente y seguidamente eliminar la
acetona bien en un evaporador rotatorio o por calentamiento prolongado sobre bao de agua caliente. Dejar inclinado el matraz
para facilitar la eliminacin de solvente.
3. Repetir la adicin de solvente y evaporacin usando dos alcuotas
de 50 mI de acetona pura.
4. Desecar el matraz en estufa y volver a pesar.
5. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso.
(i)
1 . Desecar perfectamente una cpsula de acero inoxidable o nquel
tnTODOS DE ANAUSIS
131
mantenindola en estufa a 105 0 C durante treinta minutos. Dejar

enfriar en desecador. Pesar.
2. Pesar 5 g de muestra~a cpsula.
3. Calentar cuidadosamente el producto usando una llama de bunsen
de forma que no se produzcan salpicaduras ni cambios de coloracin.
4. Colocar la cpsula en estufa a 105 0 C durante dos horas.
5. Dejar enfrir y pesar. Volver a desecar y pesar hasta alcanzar peso
constante.
6. La diferencia de peso indica el agua perdida por la muestra.
(j)
(Mtodo de Karl Fischer - este mtodo debe seguirse siempre con

mucho cuidado).
l. Disolver la muestra, triturada en trozos pequeos pero sin llegar a
pulverizar, en piridina seca o en metano] anhidro almacenado en
sulfato sdico anhidro.
2. El metanol y la piridlna deben normalizarse titulando 10 mI
frente a la solucin de Karl Fischer hasta alcanzar una tonalidad
pardo-amarillenta previamente fijada. El proceso de titulacin
debe seguirse potenciomtricamente (ttulo a).
3. Tomar l mI de agua destilada y diluir con metanol anhidro hasta
la seal de enrase de un matraz volumtrico de 100 mI. Tomar 10
mI de esta solucin y diluir de nuevo a 100 mI con metanol anhidro. Tomar 1 mI de esta solucin y titular con el reactivo de Karl
Fischer hasta aparicin de la misma tonalidad pardo-amarillenta (ttulo b).
tI
f
1 mI de reactivo = 0,01 g de agua.

b-a
4. Tomar 10 mI de la solucin problema (de la muestra) y titular potenciomtricamente frente al reactivo de Karl Fischer.
5. Usando el peso de la muestra y el peso del agua obtenida del ttulo en blanco, calcular el contenido en humedad.
Nota:
El reactivo recin preparado debe normalizarse cada da.
(k)
l. Cortar la muestra en rodajas de 2 3 mm de espesor, aadiendo

igualmente los trozos partidos y pesar, con exactitud de dcimas
de gramo, en una cpsula de porcelana grande.
2. Desecar a 30 0 C durante un da.
3. Pesar el recipiente y la muestra con exactitud de dcimas de gramo.
.,
't
132
4. Pulverizar la muestra desecada a partculas pequeas y mezclar

perfectamente.
5. Pesar exactamente 'cantidades de 5 g de muestra pulverizada en
una cpsula de acero inoxidable.
6. Continuar como se describe en C32c y modificar el resultado teniendo en cuenta la prdida de peso de la muestra inicialmente desecada.
Nota:
Contenido en humedad
donde w
W=
O
D
100 - 100 w (WO;D)
peso de la muestra pulverizada despus de la de~eca

cin a 1050 C.
peso de la muestra pulverizada tomada para la determinacin de humedad.
peso original de la muestra principal.
peso de la muestra una vez desecada.
CONTENIDO EN PESCADO DE LAS PASTAS DE PESCADO
C34
Carbohidratos: 100,0 - (suma de humedad, grasa, protena, ceniza

corregida, acidez).
Protena de patata: carbohidratos divididos por 10.
Contenido en patata: carbohidratos multiplicados por 100;21.
Protena de pescado: protena total- protena de patata.
Contenido en pescado: protena de pescado multiplicado por
100/16,2.
Condimentos: sal ms acidez ms 0,5.
CREATININA (TOTAL)
C35a-c
(a)
l. Calentar 5 g de muestra con 50 mI de agua destilada hasta que toda la materia se halle en dispersin. Enfriar en refrigerador. Desengrasar. Repetir.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico 1 M Y dejar a reflujo durante dos
horas.
.
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico.
(b)
l. Si la muestra original es soluble y se halla exenta de grasa, preparar

una solucin al 1 por ciento.
METODOS DE ANALISIS
lH
Determinacin
1. Mezclar 5 ml\tva solucin de la muestra con 5 mi de cido clorhdrico 2 M. Evaporar a sequedad en cpsula de porcelana. Disolver
el resduo en 25 mi de agua destilada.
2. Filtrar a travs de 5 g de xido de aluminio colocados en una columna cromatogrfica.
3. Acidifica# 5 mi del eluido incoloro o amarillo plido con cido
clorhdrico 2 M Y evaporar a sequedad. Repetir la acidificacin y
evaporacin.
4. Lavar el resduo en tubo de ensayo con tapn de vidrio esmerilado
usando no ms de I mi de agua destilada.
5. Extraer cuatro veces con ter exento de perxidos.
6. Combinar los extractos etreos y evaporar.
7. Disolver el residuo en 2 mi de agua y aadir 1,5 mi de solucin
acuosa de cido pcrico a saturacin y I mI de hidrxido sdico 1 M.
8. Dejar reposar durante cinco minutos y diluir seguidamente a 50 mI
en matraz volumtrico.
9. Comparar frente a una determinacin en blanco en un Absorcimetro usando cubetas de I cm y filtro Ilford nmero 604.
Notas:
1. Calcular el contenido en creatinina por referencia a

una curva patrn preparada a partir de una solucin
de clorhidrato de creatinina de la forma siguiente:
Disolver 1,322 g de clorhidrato de creatinina en 500
mI de agua destilada. Aadir 100 mi de cido clorhdrico I M. Diluir a 1 litro. Un millitro de la solucin
preparada == I mg de creatinina. Gramos de creatinina xl, 16 = gramos de creatina.
2. Referencia: Analytical Methods for the Soup Industry. Technical Commission of International Association of the Broth and Soup Industry, Pars, 1961.
CREMA T ART ARA
C36
Pesar 5 g de muestra en un matraz volumtrico de 500 mi, aadir

200 mi de agua destilada y agitar periodicamente durante treinta
minutos.
2. Enrasar con agua destilada y dejar el matraz en reposo, durante
quince minutos, en un bao de agua a temperatura constante de
200 C. Corregir el volumen si es necesario.
3. Filtrar a travs de un papel de filtro acanalado Whatman nmero
54.
4. Transferir una alcuota de 100 mi de filtrado a un erlenmeyer y
evaporar hasta aproximadamente 20 mI.
134
5. Aadir, bajo agitacin, 3,5 mI de hidrxido sdico M, a continuacin 2 mI de cido actico glacial seguido de agitacin y finalmente 100 mi de~nol.
6. Enfriar a ISoC, agitar y guardar en un refrigerador durante la
noche. Filtrar a travs de un crisol de Gooch lavando la muestra
con etanol del 80 por ciento, asegurando que todo el material
de las paredes es transferido al crisol.
7. Arrastrar el ~ontenido de la cpsula a un vaso de precipitados utilizando agua destilada caliente. Titular con hidrxido sdico 0,1
M utilizando fenoltaleina como indicador (t).
Notas:
1. Porcentaje de crema trtara = 1,88 (t + 0,6).

2. Referencia del mtodo. Adaptado a partir de Official
Methods of the Association of Official Agricultural
Methods, 1960.
CUAJADA
U
!
C37
1. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en un

pesafiltros y desecar durante una hora a 1050 C. Pesar una vez enfriado.
2. Disolver en ter p. a. el residuo de la determinacin de humedad.
3. Filtrar la solucin etrea a travs de papel de filtro tarado. Lavar
todo el residuo hacia el papel de filtro con ms ter y lavar perfectamente el papel libre de grasa.
4. Desecar el papel de filtro y su contenido a 1050 C durante una
hora. Pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pesar.
S. El residuo se compone de cuajada y sal.
CURV A DE TITULACION
C38
l. Pesar 6,55 g de muestra e introducirla en un vaso de precipitados

conteniendo agua destilada a una temperatura aproximada de
400 C y mezclar hasta su disolucin.
2. Transferir la solucin con agua destilada a la misma temperatura
a un matraz volumtrico de 100 mI previamente mantenido en
un bao de agua a 40 0 C de temperatura.
3. Enrasar y mezclar.
4. Utilizando una pipeta caliente tomar una alcuota de 25 mi y colocarla en un frasco de cuello ancho.
5. Insertar un tapn de goma provisto (a) el electrodo de vidrio, (b)
el electrodo de calomelano, (e) un tubo de entrada de nitrgeno,
(d) el pico de una bureta y (e) un tubo corto para la salida del nitrgeno (antes de colocar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con soluciones tampones, como se describe en P6).
135
6. Comenzar a burbujear el nitrgeno dentro de la solucin problema

al objeto de que no solo desprenda el dixido de carbono presente
sino que adems favorezca la agitacin de la solucin.
7. Medir el pH de l~estra y aadir gota a gota cido clorhdrico
0,02 M leyendo !!l valor pH a los dos minutos despus de la ltima
adicin.
8. Continuar l~ adicin de cido clorhdrico hasta que el pH descienda hasta el valor 1,0.
9. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos y
comprobar la medida frente a soluciones patrones.
10. Repetir utilizando hidrxido potsico 0,02 M hasta que el pH alcance el valor 11,0.
11. Construir una curva semilogartmica relacionando el pH de la solucn frente al volumen de cido o lcali aadido.
12. Determinar el punto de equivalencia en la grfica semilogartmica,
i. e. el punto del eje donde se haya represen tado el volumen en el
cual la velocidad de cambio de pH es mxima.
Notas:
l. Ajustar la adicin de la solucin titulante para producir cambios en el pH de 0,2 a 0,3 unidades.
2. Pueden hacerse comparaciones entre diferentes curvas de titulacin para relacionar la capacidad tampn,
la magnitud del tratamiento qumico sobre el material
crudo, comprobacin de la influencia de otras sales y
los efectos de la estructura molecular.
3. Puede construirse una grfica diferencial en la cual la
escala vertical (eje de ordenadas) indique el cambio de
pH por unidad de volumen de solucin titulante (e.g.
0,5 mI) frente al volumen de dicha solucin - el punto
de equivalencia normalmente lo indica un pico puntiagudo.
4. Cuando mediante determinaciones previas se conozca
la proximidad del punto de equivalencia puede usarse
un estrecho mrgen de pH.
DECOLORACION DE LA CARNE
DI
l. Quitar la grasa visible de las muestras.

2. Determinar el porcentaje de reflectancia en un espectrofotmetro
a las longitudes de onda 572 nm, 552 nm, 525 nm y 474 nm - para
estos fines se puede utilizar un espectrofotmetro Unicam SP800
equipado con una unidad de reflectancia difusa SP890.
3. Repetir la determinacin despus del almacenamiento de la muestra.
4. Deducir los valores medios a cada longitud de onda y tiempo de almacenamiento.
~SJ
8.8 4.726
9.0 4.601
9.2 4.481
9.4 4.366
9.6 4.256
9.8 4.151
10.0 4.050
10.5 3.814
11.0 3.600
11.5 3.405
12.0 3.-227
12.5 3.062
13.0 2.911
13.5 2.771
14.0 2.641
14.5 2.521
15.0 .2.408
15.5 2.303
16.0. 2.205
16.5 2.113
17.0 2.026
17.5 1.9446
18.0 1.8678
18.5 1.7952
19.0 1.7266
19.5 1.6616
20.0 1.6000
lOO R", K/S

27.2
27.4
27.6
27.8
28.0
28.2
28.4
28.6
28.8
29.0
29.2
29.4
29.6
29.8
30.0
30.2
30.4
30.6
30.8
31.0
31.2
31.4
31.6
31.8
32.0
32.2
32.4
0.9742
0.9618
0.9496
0.9376
0.9257
0.9140
0.9026
0.8912
0.8801
0.8691
0.8583
0.8477
0.8372
0.8268
0.8167
0.8066
0.7967
0.7870
0.7774
0.7679
0.7586
0.7494
0.7403
o.n13
0.7225
0.7138
0.7052
lOO R", K/S
(en la pUblicacin original de una versin de esta tabla)
0.1 449.0
0.2 249.0
0.3 165.7
0.4 124.0
0.5 99.0
0.6
82.3
0.7
70.4
0.8
61.5
0.9
54.6
1.0 49.0
1.1
44.5
1.2 40.7
1.3
37.5
1.4 34.7
1.5 32.3
1.6 30.3
1.7 28.4
1.8 26.79
1.9 25.33
2.0 24.01
2.2
21.74
2.4
19.85
2.6
18.24
2.8
16.87
15.68
3.0
3.2
14.64
3.4
13.72
lOO Roo K/S
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6.
12.91
12.18
11.52
10.93
10.39
9.89
9.44
9.02
8.64
8.29
. 7.957
7.650
7.363
7.09'6
6.844
6.609
6.387
6.178
5.980
5.794
5.617
5.549
5.290
5.139
4.994
4.857
20.5 1.5415
21.0 1.4860
21.5 1.4331
22.0 1.3827
22.5 1.3347
23.0 1.2889
23.2 1.2712
23.4 1.2538
23.6 1.2366
23.8 1.2198
24.0 1.2033
24.2 1.1871
24.4 1.1712
24.6 1.1555
24.8 1.1401
25.0 1.1250
25.2 1.1101
25.4 1.0955
25.6 1.0811
25.8 1.0670
26.0 1.053]
26.2 1.0394
26.4 1.0259
26.6 . 1.0127
26.8 0.9997
27.0 0.9868
(Ref., Judd, D.B., G. Wyszecki, Ca/ouT in Business. Science Qnd lndustry. 1963, J. Wilcy
and Sonslnc., N.Y.).
Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente de dispersin

(K/S) en funcin del porcentaje de reflectividad (100 R)
Tabla XV
32.6
32.8
33.0
34.0
35.0
36.0
37.0
38.0
39.0
40.0
41.0
42.0
43.0
44.0
45.0
46.0
47.0
48.0
49.0
50.0
60.0
70.0
80.0
90.0
100.0
O. 689
0.5364
0.5058
0.4770
0.4500
0.4245
0.4005
0.3778
0.3564
0.3361
0.3170
0.2988
0.2817
0.26541
0.25000
0.13333
0.06429
0.02500
0.005556
0.000000
O.~
0.6967
0.6884
0.6802
0.6406
Vi
Vi
en
i:
tTl
>
t""'
tTl
tj
>
z
>
t""'
-....
o-
137
METOOOS DE ANALlSIS
Tabla XV, donde K es una constante para el coeficiente de absorcin y S es una const~nte para el coeficiente de reflexin.
relacin 572~
552/525
474/525
Notas:
,1. Mtodo de Atkinson, J. L. y M. J. Follet, 1975,1. Fd.

Tech., 8, 51-8 Y Hood, D. E. Y E. B. Riorden, 1973,
J. Fd. Tech.,8, 333-343.
2. La decoloracin de la carne se controla por el aumen-
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Tipo de
carne
cerdo
cordero
vacuno
to de metamioglobina que se considera que tiene una

concentracin del O por ciento al comienzo de la determinacin.
La lectura a 525 nm es una medida del contenido en
mioglobina total y refleja la intensidad general del color.
La lectura a 572 nm es una medida del contenido en
oximioglobina y. en mioglobina reducida.
La diferencia en la reflectancia a 572 y 525 nm es una
medida de la cantidad de metamioglobina respecto a
los dos pigmentos en estado ferroso.
La lectura a 474 nm es una medida de la cantidad de
oximioglobina y metamioglobina.
La diferencia en la reflectancia a 474 y 525 nm es
una medida de la mioglobina reducida respecto a los
otros dos pigmentos.
Se ha visto que la ditionita es necesaria para producir
un mximo de reflactancia a 552 nm.
Atkinson y Follet (loe. cit.) han dado las relaciones
siguientes para diferentes carnes:
Cambio en
K/S 552
el ndice
525
525
(100 por cien- (100 por ciento
to mioglobina) n itroso mioglobina)
K/S
2!3....
0,85
0,85
0,85
1,34
1,54
1,74
DENSIDAD
0,49
0,69
0,89
D2
l. Llenar una probeta metlica previamente pesada cuya capacidad

sea exactamente 625 mI de agua y cuyo dametro sea de 50 nm,
con la muestra que cae desde una tolva situada 3 cm por encima.
~~f?~~.~;-f-:'~'
~~-Mi'ix
~---
138
d~ pa~s
2. La inclinacin
las
de la tolva debe ser de 600 y la abertura de la 'base de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.
l. Densidad, lb ft-3
Notas:
= peso de l~ ;uestra, g
2. El peso compacto es el que posee cuando la probeta

'se comprime y rellena repetidamente.
D3
DENSIDAD FINAL DE LOS JARABES
1. La densidad final de los jarabes de frutas enlatadas puede calcularse u tilizando la ecuacin siguien te:
(sb + fw)
( t-
t.
donde
d
s
b
f
w
fi
lOO
= densidad final de jarabes en latas (grados Brix)

= peso del jarabe original aadido (g)
= densidad
del jarabe original (grados Brix)
= peso del relleno de fruta

= factor para slidos solubles (porcentaje)
= factor para slidos insolubles (porcentaje)
i
t = peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
2. Los jarabes para diferentes tipos de frutas son:
Fruta
Factor para
slidos $0lubles (w)
porcentaje
medio
Mrgen normal Factor para

porcentaje
slidos
insolubles (iJ
porcentaje
medio
Cerezas
Cirpelas-Victoria
Ciruelas-Otras variedades
Oaudias
Damascos
Frambuesas americanas
Frambuesas
Fresas
Grosellas negras
Ruibarbo
Uvas espinas
Zarzamoras
13,0
13,0
11,5
16,0
15,0
10,5
10,0
9,0
15,5
5,5
8,5
10,0
10-17
10-16
9-14
11-21
11-20
8-14
8-12
7-11
11-20
4-7
6,11
7-14
8
7
6
5
8
7
6
2
7
2
2
9
Mtt~ DE ANALISIS
Notas:
139
1. Referencia del mtodo, Adam,'W. B., 1965, J. Assn.

Pub. Analysts. 3. 41 .
. 2. Segn Adam (loc. cit.) una estacin hmeda y fra
puede hacer descender las densidades medias finales

desde 0,5 a 1,0 grados Brix.
3. Una variacin de lOgrados Brix en la densidad del
jarabe original altera la densidad final en 4,5 grados
f
Brix.
4. La variedad de la fmta as como el estado de maduracin puede hacer variar la densidad final en 2 3 grados.
5. La. variacin de peso del relleno cambia la produccin
de jarabe a fruta y tiene un efecto primordial sobre la
densidad final.
DIOXIDO DE AZUFRE
D4
l. Pesar 32, 64 96 g de muestra en un matraz de un litro de fondo

plano provisto de tubuladura lateral.
2. Aadir al frasco 500 mI de cido clorhdrico a15 por ciento (v o {v o ).
Aadir algunas perlas de vidrio o pequeos fragmentos de porcelana.
3. Por otra parte poner 25 mi de perxido de hidrgeno (10 volmenes) en un erlenmeyer de 100 mi y aadir unas gotas de azul de
bromofenol al 0,1 por ciento. Titular con hidrxido sdico 0,1 M
hasta aparicin de un dbil color azul. Transferir 5 mI de la solucin de perxido a un tubo en U que ha sido parcialmente rellenado con perlas de vidrio.
4. Conectar Ja tubuladura lateral del matraz a un condensador y conectar la parte terminal del condensador, con un tubo doblado, al
matraz colector y tubo en U.
5. Burbujear dixido de carbono o nitrgeno puro a travs de las
soluciones. Pasados quince minutos iniciar el calentamiento con
llama de bunsen o con manta elctrica en torno al matraz de destilacin. El tubo de entrada de gas debe atravesar el tapn de la boca
principal del matraz y penetrar debajo del nivel de lquido.
6. Hervir durante hora y media o dos horas.
7. Desconectar el matraz colector y el t~bo en U. Lavar la solucin
de perxido del tubo en U al matraz colector.
8. Titular el perxido de hidrgeno con hidrxido sdico 0,1 M.
Notas:
1 mI de hidrxido sdico 0,1 M == 0,003'2 g S02 .

100
2. p.p.m. de S02 = ttulo x -3- para 96 g de muestra
1.
~NALlSIS DE ALIMENI'OS
140
ttulo x 1~0 'para 64 g de muestra
= ttulo x 100 para 32 g de muestra
t
DIOXIOO OE CARBONO,
~TILIZABLE
y TOTAL
05
Dixido de carbono residual

l. Pesar de 0,5 a 5 g de muestra en matraz de vidrio de boca ancha.
Aadir de lOa 50 mi de agua destilada segn el peso de la muestra
tomada.
2. Someter durante veinte minutos a agitacin intermitente.
3. Colocar el matraz en bao de agua hirviendo durante veinte minutos.
4. Hervir la mezcla durante cinco minutos sobre bunsen.
5. Cerrar el matraz con tapn de goma con tres perforaciones (a) para
embudo cerrado de goteo, (b) para un condensador de reflujo y
(c) para un tubo de entrada de gas que penetre en la muestra lquida. La abertura;superior del condensador de reflujo debe conectarse a una serie de tubos en U (con tapones de vidrio) que contienen
respectivamente cido sulfrico, carbn activo y cido sulfrico.
Por el sistema se hace circular aire durante 10 minutos antes del
uso y el tubo de absorcin de carbn activo debe pesarse previamente. El aire tiene que pasar a travs de una serie de columnas de
absorcin de hidrxido potsico en lentejas antes de penetrar en el
matraz de ensayo.
6. Aadir 30 mf de cido clorhdrico 5 M, pasar aire a travs y poner
en ebullicin una vez que la efervescencia haya cesado. Hervir durante cinco minutos.
7. Cerrar los tapones del tubo de absorcin y pesar.
Dixido de carbono total

8. Repetir con la muestra sin el tratamiento previo de los pasos (1) a
(4).
Dixido de carbono utilizable

9. Dixido de carbono total - dixido de carbono residual.
METODOS DE ANALISIS
ENRANCIAMIENTO'
141
El
Prueba de Kreis Kerr

l. Tomar 1 g de muestra fundida y una cantidad similar de cido
clorhdrico concentrado.
2. Aadir 1 mI de solucin etrea de floroglucinol all por ciento.
3. La lenta raparicin de color rojo indica que la muestra posiblemente se halla enranciada.
ESTABILIDAD
l.
2.
3.
4.
E2
Transferir 30 mI de muestra. a un tubo de centrifuga de 50 mI.

Equilibrar el tubo con otro conteniendo agua.
Centrifugar a 3000 r.p.m. durante treinta minutos.
Examinar la separacin que ha tenido lugar midiendo el volumen
de la capa clara de aceite.
E3
ESTERES
1. Transferir 2 g de muestra a un matraz d(f saponificacin y aadir

5 mI de etanol al 90 por ciento (volv o ) y cinco gotas de indicador
. de fenoltaleina.
2. Titular la acidez libre con solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,1 M (ti)' El ndice de acidez es el nmero de mg de hidrxido potsico requeridos por cada g de aceite.
3. Aadir 20 mI de solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M
al lquido neutralizado y hervir a reflujo durante una hora.
4. Aadir cinco gotas de fenoltaleina y titular con cido clorhdrico
0,5 M (t 2 ).
5. Efectuar una determinacin por duplicado omitiendo la muestra
(t 3
).
Notas:
l. Indice de steres = (t 3
t 2 ) x 28,05
w
donde w = peso de la muestra

2. Corregir los ttulos si la potasa alcohlica no es 0,5 M.
142
ESTRUCTURA DEL PRODUCTO
E4
l. Seccionar el producto hasta obtener una superficie de corte representativa.

2. Presionar la superficie de corte sobre una almohadilla con tinta y
luego imprimir sobre una hoja de papel blanco.
3. Dejar secar y anotar comentarios sobre las variaciones en la estructura del protlucto.
4. Otra posibilidad consiste en reproducir el aspecto de la superficie
de corte de la muestra en fotocopia tipo Xerox.
EXAMEN DE ACIDOS GRASOS
E5a-b
(a)
1a. Extraer toda la grasa a reflujo, durante una hora, en un aparato

de Soxhlet utilizando 60 mI de una mezcla de dos partes de
cloroformo y una parte de metano!.
1b. Tomar la muestra de grasa y disolverla en 20 mI de cloroformo.
2. Aadir 12 mI de agua a la solucin y agitar u homogeneizar.
4. Aadir 20 mI de cloroformo, agitar u homogeneizar y dejar en reposo durante cinco minutos.
5. Repetir el paso anterior con 25 mi de agua.
6. Centrifugar al objeto de obtener la completa separacin de las capas.
7. Retirar la capa inferior de cloroformo utilizando para ello una jeringa hipodrmica.
8. Evaporar el solvente orgnico bien bajo vaco o en atmsfera de
nitrgeno.
9. Tomar de 200 ;l 500 mg de grasa y someter a reflujo, de tres o cinco minutos, con solucin metanlica de hidrxido potsico 0,5 M.
10. Mientras que la mezcla permanece caliente, aadir 15 mI de una
mezcla preparada con 2 g de cloruro amnico disuelto en 60 mI
de metanol a la que se ha aadido 3 mI de cido sulfrico concentrado,y a continuacin someter a reflujo durante quince minutos.
11. Mezclar con movimientos rotatorios.
12. Someter a reflujo durante tres minutos.
13. Enfriar, aadir ter de petrleo ligero y agitar.
14. Separar la capa de ter.
15. Evaporar el ter de petrleo bien bajo vaco o en atmsfera de nitrgeno.
16. Determinar los cidos grasos por cromatografa gaseosa utilizando
las condiciones siguientes:
~
METODOS DE ANALISIS
A
(grasa)
tamao de columna:
relleno:
6 B
(grasa)
elevacin de tempera tura:

mrgen de temperatura:
gas portador:
dtfector:
tamao de columna:
relleno:
elevacin de temperatura:
mrgen de temperatura:
flujo de gas:
gas portador:
detector:
tamao de columna:
~
143
175 mmx 3 mm
DEGS al 2,5 por ciento sobre
Chromosorb G de alta resoluClon
4 0 C min-
de 1300 C a 215 0 C
nitrgeno
de ionizacin de llama
175 mm x 3 mm
polmeros de etilen-glicol con
cido adpico sobre celita
4 0 C min-
de 1400 C a 1800 C
70 cm 3 min-
nitrgeno
tubo de acero de 2,44 111 de
longitud
(fosfolpidos)
relleno:
elevacin de temperatura:
\l1rgen de temperatura:
gas portador:
detector:
EDGS al 4,5 por ciento en

Chromosorb G de alta resolucin
4 0 C min-
de 1300 C a 215 0 C
nitrgeno
~!,
'.' I
,I
ReferenciaWesselsJ.P.H., 1973,J. Sci. FdAgric., 24, 451-461.
Notas:
l. Mtodo para la preparacin rpida de metilsteres

de Hartman L. y R.C.A. Lgo, 1973, Lab. Pract., 7,
22, 475-476,494.
2. Las condiciones cromatog;ficas A y Chan sido propuestas por Wessels J.P.H. et al., 1973, J. Sci. Fd
Agric., 24, 451-461.
3. La preparacin de grandes cantidades de metilsteres
puede llevarse a cabo por reflujo con potasa etanlica,
dilucin con agua, acidificacin con cido clorhdrico, extraccin de los cidos grasos liberados con ter
de petrleo o etlico y finalmente tratamiento con
diazometilllo para formar los steres.
~'1
1,
144
(b)
Preparacin
1. Poner a reflujo, durante dos horas, 2.g de mpestra lipdica con 10

mI de solucin metanlica de ,cido clorhdrico al 5 por ciento.
2. Destilar el alcohol a presin reducida, disolver los cidos grasos
con diclorullJ de etileno y neutralizarlos con solucin alcuhlica
de hidrxido potsico al 35 p~r ciento.
3. Eliminar los jabones que no hayan reaccionado.
4. Si se desea puede obtenerse steres grasos puros destilando en tubo de sublimacin y recogiendo los estres en un "dedo" fro.
[b(a)]
Examen
Cromatografa en papel
Tipo de papel: Whatman nmero 1.

Tratamiento previo: desecar el papel y a continuacin sumergirlo en
solucin etrea de silicona al 5 por ciento. Desecar al aire. Sumergir en el solvente. Desecar al aire.
Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246)
Solvente: (a) cido actico: agua (85:15); (b) cido frmico: cido
actico: agu;3 (42:40:5:17,5).
Tiempo de desarrollo: dieciocho horas o el que sea preciso .
. Temperatura de desarrollo: 30 0 C 10 C.
Revelado: sumergir en solucin etanlica de alfa-ciclodextrina al
por ciento. Desecar al aire. Exponer a vapor de yodo.
Color de fondo: violeta. Acidos grasos insaturados: amarillo. Acidos
grasos saturados, alcoholes, esteres, monoglicridos: blanco.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
[b(b )]
Cromatografa de gases
Tipo de columna: adipato o succinato de polietilenglicol.

Gas portador: helio o nitrgeno.
Velocidad de flujo: 50 mI min- 1
Temperatura de la columna: 200 0 C.
Volumen de muestra: de 0,1 a 0,2 J.L1.
Temperatura del detector: de 210 a 220 0 C.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
METODOS DE ANALlSIS
Nota:
145
El mtodo descrito del papel cromatogrfico es el de

Schlenk H. et al.. J. A. o. e s.. 1957,34,377.
EXAMEN ESPECTROFOTOMETRICO
E6
l. Disolver 1 g de muestra en 50 mI de etanol y diluir a 100 mI en

matraz vol/lmtrico. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin anterior y diluir a 100 mI.
2. Transferir la solucin a una cubeta de 1 cm y determinar la absorbancia [Absorbancia = loglo (l/Transmitancia)] con un espectrofotmetro UV entre 260-375 nm a intervalos de 5 nm.
3. Realizar una determinacin en blanco sobre el etanol.
4. Trazar una lnea AB desde el punto ms elevado de mnima absorbancia, (aproximadamente 370 nm) al punto donde la curva
comienza a descender (aproximadamente 285 nm).
5. Trazar una lnea vertical CD desde el punto de mxima absorbancia (aproximadamente 315 lm)a la lnea AB.
6. Comparar la longitud de la lnea CD, mxima absorbancia y la relacin CD: AB con la obtenida con una muestra de origen cono~;i
do.
Notas:
,
fI
l. Particularmente recomendado para el aceite esencial

de limn.
2. Mtodo ideado por Sale, F. D. A., 1953.
3. Los aceites adulterados dan resultados anormales.
EXAMEN ORGANOLEPTlCO
E7a-d
(a)
1. Tomar 2 g de muestra y dispersarla en 200 mI de agua destilada

hirviendo.
2. Enfriar la solucin a 50 0 C.
3. Realizar una prueba de degustacin en las condiciones descritas en
el Captulo 5.
(b)
Realizar pruebas de degustacin a temperatura ambiente como se

detalla en el Captulo 5.
Cc)
Realizar pruebas de degustacin a 50 0 C como se detalla en el Captulo 5.
II!:
"
,
'; ,~
146
(d)
l. Preparar una infusin de la muestra al 0,35 por ciento utilizando agua corrien te calen tada a 1000 C.
2. Si se desea, diluir con 5 mI de leche por cada 100ml de extracto.
3. Realizar la prueba de degustacin utilizando copas calientes.
Nota:
Una oompleta discusin de las pruebas de degustacin se detalla en el Cap tulo 5, Seccin 111.
EXTENSOGRAFO DE BRABENDER
E8
l. Preparar una masa a 300 C como se describe en la seccin del faringrafo de Brabender pero aadiendo 6 g de cloruro sdico a la
cantidad de agua adicionada.
2. Mezclar durante un minuto.
4. Mezclar durante dos minutos. En esta fase la consistencia debe ser"
500 unidades.
5. Sacar la muestra y cortar dos porciones de ISO g.
6. Moldear mecnicamente una bola y colocarla en el soporte de la
masa en la cmara de fermentacin del extensgrafo.
7. Dejar transcurrir 45 minutos.
8. Colocar el soporte en el extensgrafo y poner en marcha el motor
de forma que el soporte descienda 14-15 mm S-l.
9. Realizar una segunda determinacin para obtener un extensograma
similar.
Notas:
La longitud de la grfica anterior hasta la rotura indi~

ca la extensibilidad (E).
2. El rea total delimitada por la curva indica la fuerza
de la masa.
3. La altura mxima despus de 50 mm de recorrido
indica la resistencia de la masa a la extensin (R).
4. R/E indiCa la "calidad de la masa".
l.
EXTRACTO ACUOSO
E9
l. Pesar 5 g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de

250 mI de forma baja.
2. Aadir 100 mI de agua destilada y hervir durante una hora.
3. Dejar sedimentar, decantar el lquido a travs de papel de filtro
recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
147
4. Arrastrar la materia insoluble hacia el vaso de precipitados usando

agua destilada caliente.
5. Llevar el volumen de agua a 100 mI y hervir durante una hora.
6. Filtrar y repetir la extraccin otras dos veces ms. El tilmo filtrado debe ser incoloro.
7. Ajustar el volumen a 500 mI y mezclar intimamente.
8. Tomar con pipeta una alcuota de 100 mi y evaporar a sequedad
en cpsuh de acero inoxidable, previamente pesada, sobre bao de
agua caliente.
9. Desecar en estufa alOSa C hasta peso constante.
EIO
EXTRACTO ALCOHOLICO
1. Pesar 10 g de muestra y transferir a matraz volumtrico de 250

mI.
2. Enrasar con etanol. Agitar y dejar en reposo durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Pipetar 25 mI de filtrado a una cpsula de nquel o acero inoxidable previamente pesada.
.
5. Colocar la cpsula en estufa a 105 0 C durante dos horas. Pesar.
n
"' EXTRACTO ETEREO
Ell
1. Pesar 10 g de muestra y transferirlos a matraz volumtrico de 250

mI.
2. Diluir hasta la seal de enrase con ter dietlico, agitar.;y dejar en
reposo durante la noche.
3. Filtrar si es preciso, a travs de papel de filtro Whatman nmero
54.
4. Tomar 25 mI de filtrado y colocarlos en matraz de fondo plano
previamente pesado. Destilar el ter.
5. Colocar el matraz en estufa y desecar a 105 0 C durante dos horas.
~~.
EXTRACTO DE VAINILLA (IMPUREZAS)
E12
Realizar un examen ctomatogrfico en papel de la forma siguiente:

Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246).
Tipo de papel: Whatman 3 MM.
Dimensiones del papel: 20 x 30 cm.
Tcnica: bidimensional.
Solvente:
primera dimensin: etanol: agua: bicarbonato potsico (20: 78:
2).
segunda dimensin: isopropanol: agua (75 :25).
148
Mtodo de deteccin: luz V o Vo , onda larga ..

Comparacin: frente a productos de pureza conocida.
Nota:
Este mtodo ha sido descrito por Filetsn, 1.,1. A. O. A.

1962,2, 45, 256.
t F ARINOGRAFO DE BRABENDER
e,
Fl
1. Colocar 300 g de harina en el compartimento de mezcla y aadir

agua a 300 C hasta que el nivel de la banda observada en el faringrafo se mantenga en la lnea 500 600. Este es el nivel de
consistencia del agua.
2. Colocar otros 300 g de harina en el compartimento de mezcla y
aadir la cantidad de agua (a 300 C) determinada en el paso (1).
3. Arrastrar hacia abajo toda la harina para garantizar una mezcla
homognea y cubrir el compartimento mezclador con una lmina
de vidrio. Comenzar el registro.
Notas:
1. El trazado registra la reaccin del par de torsin sobre

el eje de transmisin de las aspas mezcladoras.
2. La altura de la curva indica la consistencia de la masa.
El tiempo invertido en el ascenso inicial de la curva
indica el tiempo de desarrollo de la masa.
La porcin plana central de la curva indica la longitud
de la estabilidad de la masa.
El grado de debilitamiento de la masa viene indicado
por el descenso o cada de la curva.
FENOLES
F2
1. Transferir 80 mI de solucin acuosa de hidrxido potsico al 5,0

por ciento (Po /v o ) y 10,0 mI de aceite problema a un matraz de
150 mI. El cuello del matraz tiene que estar graduado en divisiones de 0,1 mI.
2. Agitar a intervalos frecuentes durante treinta minutos.
3. Aadir ms solucin acuosa de hidrxido potsico hasta que el
aceite se site en la porcin graduada del cuello del matraz.
4. Dejar durante veinticuatro horas.
5. Leer el volumen ocupado por el aceite no absorbido.
6. Calcular el porcentaje de aceite absorbido (fenol).
Notas:
l. La adicin de 2 mI de xileno facilita la separacin del

aceite. (Deducir del volumen de aceite).
2. Referencia del mtodo: Analyst, 53,215.
METODOS DE ANAUins
149
FmRABRUTA
F3
l. Pesar 2 g de muestra desengrasada y aadirla a 200 mI de cido sulfrico al 1,25 por ciento contenidos en un vaso de precipitados de
400 mI de capacidad y forma baja. Es esencial agitar para desintegrar los grumos que puedan existir. La varilla de vidrio (agitador)
debe esta provista de protector de goma.
2. Cubrir el vaso de precipitados con vidrio de reloj y hervir durante
treinta minutos. Reponer con agua destilada las prdidas de volumen que se produzcan durante la ebullicin.
3. Filtrar la solucin caliente a travs de papel de filtro Whatman nmero 54, lavando perfectamente el residuo con agua destilada.
4. Arrastrar el residuo al vaso de precipitados con ayuda de un total
de 100 mi de agua destilada caliente. Aadir 100 mI de solucin de
hidrxido sdico al 2,5 por ciento. Es preferible seguir este procedimiento usando vasos de precipitados que previamente han sido
marcados para indicar el. volumen. Hervir durante treinta minutos
reponiendo las prdidas de volumen con agua destilada.
5. Durante este procedimiento plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en pesafiltros y desecar a 105 0 C durante una
hora. Pesar.
6. Filtrar el lquido a travs de papel de filtro pesado. Lavar hacia el
papel de filtro los restos que queden adheridos a las paredes del vaso de precipitados (con ayuda del agi~ador provisto del protector
de goma) usando agua destilada caliente. Lavar con agua destilada
hasta que el lquido de los lavados no d reaccin alcalina con el
papel indicador universal.
7. Dejar drenar, transferir a un pesafltros, desecar a 105 0 C durante
tres horas y pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pesar de nuevo para comprobar si el peso es constante.
FOSFATO ALCOHOLICO
F4
l. Pesar 20 g de muestra dentro de un gran matraz de boca esmerilada.

2. Aadir 100 mI de etanol del95 por ciento y dejar a reflujo durante seis horas en aparato de Soxhlet.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman del nmero 54.
4. Evaporar el alcohol sobre bao de agua caliente.
5. Aadir otros 100 mI de etanol del 95 por ciento y dejar a reflujo
durante otras seis horas. Filtrar por el mismo papel de filtro recogiendo el filtrado en el vaso de precipitados original y evaporar como antes.
6. Conservar el residuo del papel de filtro para la posterior determinacin de almidn.
>,,,<,k~';;;/
-;P.~
I,
~
150
7. Oxidar en hmedo el material del vaso de precipitados calentando

con 5 mI de cido sulfrico concentrado y seguidamente 5 mI de
cido ntrico concentrado.
8. Continuar como se indica en la determinacin de fsforo, mtodo
F7.
Nota:
Huev~ en polvo =
P2 05 X
~O~
,
F5
FOSFATOS
Identificacin
Mtodo: cromatografa en papel

Papel: Whatman nmero 1
Solvente: alcohol isopropI1ico: cido tricloroactico: agua: amonaco
(70:20:10:0,3)
Longitud del papel: 50 cm
Tiempo de desarrollo: 48 horas
Revelado: solucin de molibdato amnico
Determinacin
l. Disolver la cantidad adecuada de muestra en agua y cido ntrico,
neutralizar con amonaco y acidificar con 7 mI de cido ntrico al
25 por ciento evo /v o )'
2. Aadir permanganato potsico al 1 por ciento hasta que el color
no desaparezca. Calentar. Continuar la adicin hasta que deje de
pr~ducirse la decoloracin.
3. Aadir 0,25 g de oxalato amnico, 2 g de nitrato amnico y 1 g
de cloruro amnico. Aadir 25 mI de molibda to amnico al 10
por ciento, 15 mI de agua y 1 mI de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al I por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mI de hidrxido sdico 1 M Y retrotitular con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como indicador.
.
Nota:
1 mI de cido clorhdrico 1 M
= 0,00413 g de P0 4
= 0,003088 g de P2 0 S
METODOS DE ANALISIS
FOSFOLIPIDOS ' .
151
F6
Extraccin
l. Disolver parcialmente la muestra (2 g) en acetona fra, centrifugar
y separar la solucin de acetona por decantacin.
2. Aadir al residuo ms acetona fra y amasar el material insoluble
con varilh de vidrio.
3. Centrifugar y dirigir un chorro de aire sobre el residuo para eliminar la acetona.
4. Disolver el residuo en cloroformo y diluir a 200 mI.
Examen
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condiciones:
Solucin problema: solucin clorofrmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (65: 25:4)
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta minutos a 1200 C
Volumen de muestra: 20 #-11
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (vo/v o )
Condiciones de revelado: treinta minutos a 180 0 C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 por ciento (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos grasos insaturados),
FOSFORO
F7a-c
(a)
1'ratar.nientoprevio
1. Extraer 10 g de muestra (colocada en cartucho de papel de filtro)
en el aparato de Soxhlet durante cuatro horas con cloroformo p,a.

2. Evaporar el cloroformo en cpsula de platino. Aadir 5 mi de cloroformo p. a. y proceder como en (c) omitiendo el paso (1).
152
(b)
I
f
l. Tomar 7.5 g de muestra, afadir 2,5 mI de agua destilada y 70 mI de

alcohol. Agitar.
2. Mantener sobre bafo de agua caliente durante quince minutos reponiendo el volumen con alcohol cuando sea necesario.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 a un matraz
volumtricd de 100 mI.
4. Lavar el residuo con benceno'y diluir la solucin a 100 mi con
benceno.
5. Agitar para emulsionar. Pipetar 50 mI de solucin inmediatamente
a una cpsula de platino limpia y proceder como (c) omitiendo el
paso (1).
(e)
l . Pesar 0,05 g de muestra en cpsula de platino. Aadir 5 mI de clo.

roformo p. a.
2. Aadir 8 mI de potasa alcohlica al 4 por ciento y evaporar a sequedad en estufa mantenida alOSa C.
3. Carbonizar en mechero Argand y seguidamente incinerar en horno
de mufla calentando hasta color rojo oscuro.
4. Cuando la cpsula se haya enfriado, aadir 5 mI de cido clorhdrico concentrado y evaporar a sequedad.
5. Extraer el residuo con 10 mI de cido clorhdrico 1 M. Filtrar a
travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz volumtrico de 100 mI. Lavar perfectamente el residuo que quede con
agua destilada caliente.
6. Neutralizar con hidrxido sdico 1 M usando fenoltaleina como
indicador. Diluir hasta la sea.l de enrase con agua destilada.
Determinacin
1. Tomar con pipeta un volumen de la solucin preparada que contenga de 5 a 50 ng de fsforo y transferir a un tubo de ebullicin
de pared resistente. El volumen total debe ser de 5 mI; si es menor
aadir el agua destilada que sea necesaria.
2. Aadir, con pipeta de vertido rpido, 1 mI de cido sulfrico
10M, 1 mI de molibdato amnico al 2,5 por ciento y 1 mI de solucn de yoduro potsico al 20 por ciento (conteniendo un 0,5 por
ciento de carbonato sdico). Agitar.
3. Tapar con bola de vidrio y mantener en bafo de agua hirviendo
durante quince minutos.
4. Retirar y enfriar en bao de hielo. Aadir suficiente cantidad de
sulfito sdico al 0,5 por ciento recientemente preparada para hacer
desaparecer el color del yodo y para que exista un ligero exceso.
METODOS DE ANALISIS
1..53
5. Transferir la solucin y diluir a 50 mI en matraz volumtrico o a

un volumen menor si es preciso).
6. Medir con el absorcimetro Spekker la intensidad del color de la
solucin usando cubeta de vidrio de 1 cm y filtro Ilford 608.
7. Comprobar el absorcimetro poniendo en la cubeta agua destilada.
8. Calcular el contenido en fsforo mediante una curva de referencia
previamente preparada con una solucin patrn de fsforo. Esta
solucin puede prepararse disolviendo 4,388 g de fosfato cido de
potsico p. a. en agua destilada, aadiendo 2 mI de cido sulfrico
concentrado y diluyendo a un litro en matraz volumtrico. La solucin contiene 1000 IJ.g de fsforo por mI. Concentraciones ms
bajas pueden obtenerse por dilucin. Con fines de comparacin,
en una serie de ensayos I IJ.g de fsforo/mI dio en el absorcimetro
Spekker una lectura de 0,285.
Notas:
. I
l. Adaptado del' mtodo de Holman, W. 1. M.,Biochem

J. 1943,37, 256-9.
2. Fsforo multiplicado por 25,5 igual a contenido en
lecitina.
FRACCION INSAPONIFICABLE
F8
1. Pesar en un matraz de reflujo 2,5 g de muestra.

2. Saponificar mediante ebullicin bajo reflujo con 25 mI de solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M durante una hora.
3. Enfriar y transferir los contenidos del matraz de reflujo a un embudo de separacin utilizando 50 mI de agua como mximo.
4. Extraer con ter etlico.
5. Repetir la extraccin otras dos veces y recoger el solvente orgnico en otro embudo de separacin.
6. Lavar la capa de ter con tres alcuotas de solucin acuosa de hidrxido potsico 0,5 M y otras dos veces con agua destilada.
7. Evaporar el ter etlico a sequedad aadiendo pequeas cantidades de acetona para acelerar la evaporacin.
8. Mantener a 80 0 C. duran te un corto periodo de tiempo para eliminar los ltimos residuos de solvente.
9. Disolver el residuo en 10 mI de alcohol neutralizado.
10. Titular con hidrxido sdico O, I M utilizando fenoltaleina como
indicador.
GLIADINA
Gl
l. Pesar 4 g de muestra en un erlenmeyer, aadir 100 mI de etanol al
i,
1:
t
1.1
154
70 por ciento y cerrarlo hermticamente con tapn de corcho agitando a intervalos peridicos. (El tapn debe recubrirse con papel
de aluminio o estao).
2. Dejar la muestra en reposo durante al menos cinco horas o mejor
durante la nche.
3. Filtrar a travs de un filtro desecado y lavar perfectamen te el precipitado con etanol al 70 por ciento, recogiendo el lquido en matraz volumhico de 200 mI.
4. Diluir hasta la seal de enrase y, despus de mezclar, tomar alcuotas de 50 mi, evaporarlas y, seguidamente, determinar el contenido en nitrgeno por el procedimiento descrito en el mtodo N2.
Nota:
La proteina soluble en alcohol (gliadina) se calcula multiplicando la cantidad de nitrgeno por 5,7.
GLUTEN (BRUTO)
G2
l. Mezclar con la ayuda de una esptula 100 g de muestra y 100 mI

de agua en una cpsula de evaporacin de gran tamao.
2. Aadir otros 500 mi de agua y mezclar durante 3-4 minutos.
3. Dejar en reposo durante una hora.
4. Decantar el lquido a travs de un filtro de seda fia.
5. Arrastrar el residuo del filtro hacia la cpsula que contiene el resto
de la muestra. Repetir dos veces ms la extracCin con agua. Omi, tir la reincorporacin del almidn durante la ltima extraccin.
6. Transferir la masa a una cpsula de evaporacin previamente pesada y comprimir el residuo tan compactamente como sea posible.
7. Desecar a 105 0 e durante seis horas.
GLUTENINA
G3
l. Mezclar 8 g de muestra con 50 mi de agua destilada en un ma, traz de KohIraush y aadir, mien tras se agita, 5 mi de solucin de
hidrxido sdico I M.
2. Agitar frecuentemente durante una hora y despus aadir (agitando) 50 mi de metanoI.
3. Diluir a 205 mi y mezclar.
4. Dejar sedimentar la materia insoluble y filtrar la solucin decantada usando papel de filtro Whatman nmero 54.
~5. Tomar una alcuota de 50 mI y transferirla a un tubo de centrifuga
de gran tamao conteniendo una base de lana de algodn. Aadir
clorhdrico O, I M hasta ajustar el pH a 6,4 a juzgar por el cambio
de color del indicador azul de bromometilo .
.~.
METODOS DE ANALISIS
155
l'
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tomar la capa superior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y determinar el contenido en nitrgeno como se describe en el mtodo
nmero N2.
8. Realizar una determinacin en blanco con la lana de algodn y
hacer la deduccin correspondiente.
ji
1"',eI
IIII
Nota:
El porcentaje de glutenina viene dado por el contenido en

nitrgeno multiplicado por 5,7.
GRADO DE PARDEAMIENTO
1I
G4
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mI de etanol del60 por ciento p. a. durante doce horas.
_
2. Filtrar y leer en colormetro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto.
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamen.te
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mI de
benceno.
GRADO DE RESISTENCIA
,1'
(Agar)
GS
1. Pesar cantidades de 2,5 g Y 5,0 g de muestra y transferir cuantitativamente a vasos de precipitados de un litro de capacidad conteniendo 500 mI de agua destilada (dejar el agar desmenuzado en remojo durante la noche) .
.2. Hervir la mezcla a fuego lento durante cinco minutos y a continuacin aadir ms agua hasta que el peso total de la solucin sea
de 500 ( 0,5 g). Es preciso agitar regularmente.
3. Verter el agar en bandejas de 7,5 cm x 5,0 cm. En esta operacin
la temperatura no debe descender por debajo de 50 0 C.
4. Cubrir las bandejas con lminas de politeno de 5 cm de anchura.
S. Permitir solidificar el gel dejando reposar las bandejas en bao de
agua corriente.
6. Guardar las bandejas con su contenido durante la noche a 50 C.
7. Sacar las bandejas del refrigerador y, despus de quitar las tapas de
politeno, ensayar con el "F. 1. R. A. jelIy tester'" de la manera
siguiente:
(a) comprobar que la entrada de agua es de 100 mI min-.
(b) insertar la esptula en el gel.
(e) introducir agua en el depsito.
1:1
I
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I

traducida de la 3. a edicin inglesa

Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO

Facultad de Veterinaria. Universidad de Crdoba

Cmo usar el libro

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

Tcnicas instrumentales y pticas

Informacin til al analista

Factores de diversos acidos para soluciooes 0,1 M

COMO USA{ EL LIBRO

Anlisis deun producto alimenticio

(a) consultar el orden alfabtico del mtodo en la Seccin 11;

consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)

Indice de los mtodos de anlisis

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

como sea suministrada (AA)

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDlCE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Acidos grasos libres

INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS

INDICE OELOS METODOS DE ANALlSIS

ANA LISIS DE ALIMENTOS

INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS

Proporcin de los diferentes

pH (solucin al 2 por ciento)

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

ANA LISIS DE ALIMENTOS

INDIeE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Man teca de cerdo

Man teq uilla

ANA LISIS DE ALIMENTOS

INDICE DE LOS MEroDOS DE ANALlSIS

Color, identificacin del

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Color, medida del

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Remolacha guisada Preparacin

Acidez voltil, expresada en cido actico

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

Acidez voltil, expresada

Aceite, examen del (utilizar

ANA LISIS DE ALIMENTOS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Peso neto (si es aplicable)

INDICE DE WS MTODOS DE ANAUSIS

3. dejar en reposo durante 30 minutos.

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

l. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.

Fig. 1. Aparato pata

5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que

Referencia del mtodo: Cocking and Middleton, J.

1. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin sea

l. Pesar 10,0 g de muestra y aadir 50,0 mI de hidrxido sdico

2. Los factores de los cidos se indican en la Tabla 1.

como cido ctrico

Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M.