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Descontaminacion y Pasivacion Aceros
Descontaminacion y Pasivacion Aceros
ACEROS INOXIDABLES
INDICE
1) Introduccin
2) Naturaleza de los aceros pasivables
3) Proceso idneo
4) Decapado previo
5) Precisiones sobre la operacin de decapado
6) Descontaminacin y pasivacin
7) Precisiones sobre el bao que incluye dicromato
potsico
8) Control y mantenimiento de los procesos
9) Control de calidad de las superficies
descontaminadas y pasivadas
10) Recomendaciones para la realizacin de los ensayos
11) Soporte de AIMME hacia las empresas
12) Bibliografa de consulta
Gaspar Lloret
Diciembre 2007
email: observatorio@aimme.es
INTRODUCCIN
La descontaminacin de una pieza de acero inoxidable consiste en la eliminacin por disolucin qumica
de las partculas ferrticas que embeben su superficie como resultado de diferentes operaciones de
fabricacin:
Mecanizado
Corte
Conformado (prensado, etc.)
Rectificado
Esmerilado
Cepillado
Lapeado
Estas partculas, que tambin pueden proceder de los tiles de otros aceros ordinarios usados en el
tratamiento, son perjudiciales para los aceros inoxidables pues se comportan como focos iniciadores de
corrosin localizada (picaduras).
Para su disolucin se utilizan baos de cido ntrico de composicin variable en funcin del tipo de acero
inoxidable.
La pasivacin consiste en la restitucin de la capa de xido protectora con la consecuente devolucin al
acero de sus propiedades anticorrosivas.
Es frecuente que las operaciones mecnicas destruyan o modifiquen la capa de xido natural, debiendo
ser recompuesta mediante esta operacin.
Por ello es recomendable como primera etapa la eliminacin de la capa anterior, mediante una operacin
de decapado. La posterior etapa de descontaminacin y pasivacin permite su completa restitucin.
PROCESO IDNEO
El proceso idneo contempla no solo la etapa de descontaminacin y pasivacin sino tambin las etapas
previas de preparacin superficial (desengrase y decapado) dado que la superficie de acero debe estar
imperativamente desengrasada y limpia antes del tratamiento.
Los baos de decapado son de base ntrica por lo que, con independencia de su formulacin y
componentes, ya contienen el elemento bsico de la descontaminacin y pasivacin: el cido ntrico. Si
bien ello es cierto, es aconsejable aplicar el ciclo de tratamiento completo para garantizar la total pasividad
de la superficie.
La gama de tratamiento consta de las siguientes etapas:
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1)
Desengrase
Enjuague Desengrase
2)
Decapado
Enjuague Decapado
3)
Descontaminacin y
pasivacin
Enjuague Pasivacin
4)
Secado
La operacin de desengrase puede ser realizada con solventes orgnicos, preferiblemente no halogenados
(TRI, PER, etc.) para evitar los riesgos picadura por cido clorhdrico procedente de su descomposicin o,
como es ms frecuente, con desengrases acuosos por va qumica.
Los desengrases acuosos por va electroltica no se suelen aplicar en aceros inoxidables bien por los
problemas de fragilidad por hidrogenacin que causan los ciclos catdicos, o bien por la complejidad que
puede requerir la instalacin en piezas de grandes dimensiones.
Los enjuagues son primordiales, debiendo eliminar toda traza de cido residual procedente del decapado o
de la pasivacin. Para ello se recomiendan las siguientes secuencias de funcin de enjuague dependiendo
de la geometra de las piezas:
a)
b)
La funcin de enjuague final antes del secado requiere una ltima etapa con agua desmineralizada con el
fin de evitar la incorporacin de especies indeseables a nivel de traza sobre la superficie.
Los enjuagues intermedios con agua de red no excedern valores de contenido en cloro de 100 mg/l con el
fin de prever posibles corrosiones por picaduras o no promover la aparicin de corrosiones bajo tensin en
condiciones de servicio.
Se aconseja un secado rpido con aire caliente
DECAPADO PREVIO
Las caractersticas anticorrosivas de los aceros inoxidables, con altos contenidos de Ni y Cr, se deben a la
presencia de capas de xido compactas, adherentes y no porosas, constituidas bsicamente por xidos de
cromo.
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Los xidos de cromo poseen una elevada resistencia qumica y se disuelven en soluciones cidas con ms
dificultad que los xidos de hierro. Por este motivo, se usan diferentes mezclas decapantes para los aceros
inoxidables.
Las mezclas ntrico-fluorhdricas son particularmente interesantes ya que anan diferentes funciones para
cada uno de sus componentes.
Los cometidos ejercidos por los fluoruros son:
Generacin de acidez
Accin oxidante de la superficie metlica
Elevacin del potencial redox
Accin pasivadora
Disolucin de las calaminas
Las formulaciones clsicas, a base de cido fluorhdrico, conllevan elevados riesgos para la salud y la
seguridad en el entorno de trabajo (este cido destruye la piel, penetra en el interior de las clulas de los
tejidos subyacentes provocando su necrosis, ocasiona ulceraciones de muy difcil cicatrizacin y entraa
riesgos mortales por hipocalcemia).
Sin embargo, la sustitucin del cido fluorhdrico por fluoruro potsico (o por fluoruro sdico) permite su
transformacin conjugada a cido fluorhdrico en el propio bao, gracias a la fuerte acidez aportada por el
cido ntrico, evitando toda manipulacin y sus riesgos inherentes.
El fluoruro potsico es ms costoso que el fluoruro sdico, aunque su mejor solubilidad compensa la
diferencia de precio.
Las formulaciones idneas para un decapado fluo-ntrico son:
Bao de 1000 litros
cido ntrico (62 %)1
Fluoruro potsico
Agua
Aceros austenticos no
estabilizados (C > 0,02%) *
200 l
20 kg
800 l
Aceros austenticos
estabilizados (C 0,02%)
200 l
40 kg
800 l
* Esta formulacin est indicada igualmente para aceros martensticos y aceros ferrticos
Caso de utilizar cido ntrico1 del 53%, los valores reflejados en la tabla se modificaran del siguiente modo:
Bao de 1000 litros
cido ntrico (53 %)1
Fluoruro potsico
Agua
Aceros austenticos no
estabilizados (C > 0,02%) *
235 l
20 kg
765 l
Aceros austenticos
estabilizados (C 0,02%)
235 l
40 kg
765 l
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Caso de utilizar cido ntrico1 de otra riqueza bastar con establecer la correspondiente proporcionalidad
para identificar el volumen requerido. La cantidad de agua ser la diferencia entre este valor y hasta los
1000 litros.
Si se usa fluoruro sdico en lugar de fluoruro potsico las cantidades a incorporar en la formulacin del
bao sern:
Temperatura de bao: 50 C
Tiempo de inmersin : 15 minutos
Es posible usar los baos de decapado a temperatura ambiente (no inferior a 20C) pero los tiempos de
inmersin deben incrementarse a ms de 1 hora. El decapado a temperatura ambiente es requerido por los
aceros que presentan zonas descromizadas (o sensibilizadas), generalmente por aplicacin de soldaduras
o tratamientos trmicos inadecuados, y donde los riesgos de aparicin de corrosin intergranular en
condiciones de servicio, por ataque excesivo, son importantes.
No apurar la vida de los baos en uso y controlar su composicin con frecuencia con el fin de evitar
sobredecapados causados por un exceso de contenido en hierro (ver control y mantenimiento de los
procesos) y que constituyen el principal riesgo de corrosin por picaduras
Vigilar el estado de los cordones de soldadura para evitar problemas de corrosin en hoja de
cuchillo. Generalmente los cordones de soldadura son decapados mediante geles especiales
disponibles en el mercado
Todo tizne (smut) formado sobre la superficie de un acero austentico o martenstico puede ser eliminado
por inmersin en una solucin alcalina de NaOH (100 g/l) y KMnO4 (45 g/l), a 75 C y perodos variables
entre 5 min. y 1 h.
Los aceros martensticos de alta resistencia de la serie 400 presentan susceptibilidades remarcables hacia
la fragilidad por hidrogenacin y la corrosin intergranular. Otro tanto ocurre con los aceros austenticos
con zonas sensibilizadas por la soldadura o por tratamientos trmicos inadecuados.
En estos casos el decapado fluo-ntrico puede ser sustituido por:
Otros decapantes ms suaves tales como: mezclas cido ctrico + nitrato sdico, mezclas de cidos
hidroxiactico + frmico o soluciones de citrato amnico
Los ensayos de resistencia a la corrosin intergranular para aceros inoxidables austenticos son muy
indicados en estos casos. Para los aceros que no contengan molibdeno se recomienda el ensayo de Huey
1
Nota de seguridad: disolver la sal en el agua y agregar lentamente el cido ntrico evitando sobrecalentamientos (nunca aadir el cido
sobre el agua)
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en medio ntrico (segn EN ISO 3651-1) y para los que contengan molibdeno, en funcin del % de
molibdeno y cromo se recomiendan diferentes ensayos en medio sulfrico (segn EN ISO 3651-2)
DESCONTAMINACIN Y PASIVACIN
Las piezas procedentes del decapado fluo-ntrico ya han sido descontaminadas y pasivadas por la accin
del cido ntrico. Por consiguiente, en esta etapa se refuerza el estado pasivo de la superficie de acero
inoxidable.
Esta etapa resulta trascendente en vistas al comportamiento del acero inoxidable en condiciones de
utilizacin, ya que promueve la formacin controlada de capas de xido limitantes de los fenmenos de
corrosin localizada (por picadura), de corrosin galvnica o de aireacin diferencial.
Para aceros austenticos de la serie 300 (AISI 304, 304 L, 316 L y 316 Ti), la inmersin en una solucin de
cido ntrico es suficiente y sin necesidad de incorporar inhibidores de corrosin.
Para otros aceros, principalmente ferrticos y martensticos de la serie 400, que pueden sufrir
discoloraciones bajo la accin del cido, se modifica la composicin de la solucin ntrica con dicromato
potsico. Esta sal, adems de actuar como inhibidora, refuerza la accin oxidante de la solucin.
Las formulaciones idneas para un bao de descontaminacin y pasivacin son:
Bao de 1000 litros
Aceros austenticos**
250 l
----750 l
Aceros austenticos**
290 l
----710 l
Aceros martensticos o
ferrticos con un 13% en Cr
585 l
2 % en peso
415 l
De modo anlogo a los decapados, caso de utilizar cido ntrico1 de otra riqueza bastar con establecer la
correspondiente proporcionalidad para identificar el volumen requerido. La cantidad de agua ser la
diferencia entre este valor y hasta los 1000 litros.
Las condiciones operativas recomendables son:
Temperatura de bao: 50 C
Tiempo de inmersin para aceros austenticos: 15 minutos
Tiempo de inmersin para aceros martensticos: 30 minutos
Tiempo de inmersin para aceros ferrticos: segn el caso (ver tabla segn contenido en cromo)
Es posible usar los baos de pasivacin a temperatura ambiente (no inferior a 20C) pero incrementando
los tiempos de inmersin a ms de 30 minutos en los austenticos y a ms de 2 horas en los martensticos.
Si la pasivacin se realiza sin etapa previa de decapado, los tiempos de tratamiento seran de 3 horas y de
5 horas respectivamente.
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No es usual que las superficies pasivadas deban ser recubiertas por va electroltica pero, caso de
requerirlo, la superficie tratada con cromatos presentar dificultades insalvables para ser metalizada
por mtodos convencionales.
El bao de pasivacin con dicromato contiene cromo hexavalente por lo que, tanto las aguas de su
enjuague asociado, como los efluentes producidos por el bao agotado, deben ser tratados
adecuadamente en la depuradora fsico-qumica y respetar los lmites de vertido establecidos.
No es admisible la pasivacin con sales crmicas de tiles que vayan destinados a la industria
alimentaria.
Este tratamiento no plantea problemas con las limitaciones establecidas por la industria de
automocin, segn Directiva ELV (2000 / 53 / CE) y posteriores Decisiones de la Comisin
relacionadas.
Tampoco plantea problemas con las limitaciones establecidas por la industria de productos elctricos y
electrnicos, segn Directiva RoHS (2002 / 95 / CE) y posteriores Decisiones de la Comisin
relacionadas.
En efecto, el valor umbral establecido para el cromo hexavalente por las Directivas anteriores:
Contenido no superior al 0,1% en peso por material homogneo nunca es superado en este tipo
de tratamiento.
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cido ntrico
Fluoruros libres y totales
Hierro
Cromo
1) El cido ntrico se determina por valoracin potenciomtrica utilizando hidrxido sdico 1M como
valorante.
El resultado perseguido es establecer la acidez libre del bao con respecto a su valor de formacin, por lo
que si la valoracin se realiza al punto de viraje de la fenolftaleina (pH = 8,3) interfieren los metales
presentes por formacin de especies hidroxiladas: Fe (OH)2, Ni (OH)2 y Cr (OH)3.
Por ello es preferible usar el punto de viraje del naranja de metilo (pH = 3,7) o del azul de bromofenol (pH =
3,8), donde esa interferencia no se acusa.
Mediante el uso de la potenciometra, con un pH-metro, la valoracin finalizar a un valor de pH = 3,75.
2) Los fluoruros estn presentes como fluoruro libre y como fluorocomplejos de hierro y de cromo,
conocindose a la suma de todas las especies como fluoruros totales.
La determinacin de fluoruros se realiza mediante valoracin potenciomtrica con electrodo selectivo de
fluoruros y electrodo de referencia de Ag/AgCl.
El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 4500-FC, pudiendo interferir el Fe3+.
Para distinguir entre fluoruros libres y fluorocomplejos se procede del siguiente modo:
Establecer la curva de calibrado con solucin de fluoruro sdico o potsico a dos valores (alto y bajo)
respecto del valor aproximado de fluoruro libre contenido en la solucin.
Sumergir los electrodos y determinar el valor exacto de fluoruros libres presentes.
Aadir EDTA en suficiente cantidad para desestabilizar los fluorocomplejos presentes.
Sumergir los electrodos y determinar el nuevo valor de fluoruros presentes en la solucin. Estos sern
los fluoruros totales.
La diferencia entre ambos valores nos dar la concentracin de fluoruros complejos existentes en la
solucin.
3) El hierro, y en general el contenido en otros metales pesados como el cromo o el nquel, se determina
por espectroscopia ICP, previa filtracin de las muestras.
El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 3120, asegurando una dilucin
adecuada para no sobrepasar un contenido de 50 mg/l.
Las soluciones patrn se preparan segn lo establecido por Standard Methods 3111B, a una concentracin
de 10 mg/l.
Las mediciones se realizan a una longitud de onda de 259,94 nm.
4) El cromo se determina como cromo total. Si se desea hacerlo en las formas trivalente y hexavalente, es
necesario utilizar otros mtodos analticos que los discriminen (Standard Methods 3500 Cr-B).
El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 3120, con idnticas precauciones que
en el caso anterior, tanto para la dilucin como las soluciones patrn.
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Si, como consecuencia de un resultado negativo del ensayo, se procediera al rechazo del lote
seleccionado, la correspondiente partida puede ser sometida a un nuevo proceso de decapado y
repasivacin. Tras este proceso de reelaboracin pueden ser ensayadas de nuevo con idnticos criterios
de aceptacin o rechazo.
Los objetos destinados a uso alimentario que hayan sido ensayados no pueden ser devueltos a la partida
original, por lo que el lote ser debidamente identificado y retirado. Si se pretendiera reaprovecharlos,
deben ser limpiados por el laboratorio segn las especificaciones establecidas en ASTM A 967-05 y
entregados para someterlos a un proceso completo de repasivacin.
Una vez establecidas las caractersticas del material, la definicin del proceso a seguir y su pliego de
condiciones operativo juegan un papel igualmente importante.
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Si las dimensiones de las piezas son reducidas, el tamao de las partidas pequeo o la frecuencia de las
rdenes de fabricacin discontinuas, la empresa de tratamiento superficial puede considerar que el valor
de renovacin de los baos y el coste asociado por tratamiento de aguas residuales no sean relevantes.
En tal caso, se puede admitir la prctica de sustitucin de baos como medida preventiva aceptable para
garantizar la calidad del producto.
Sin embargo, cuando las dimensiones de las piezas son considerables o el tamao de partidas numeroso y
la frecuencia de las rdenes de fabricacin continua, las dimensiones requeridas por los baos obligan a
un correcto mantenimiento de sus condiciones operativas para la consecucin de unas garantas de
producto aceptables a costes asumibles.
De nuevo, el apoyo del Laboratorio de Anlisis Qumicos3 de AIMME vuelve a ser del mayor inters en el
seguimiento de:
Un nuevo apoyo para las empresas que requieren el control de calidad del producto es ofrecido por el
Laboratorio de Corrosin y Recubrimientos3 de AIMME, donde el acabado superficial es evaluado segn la
naturaleza del material mediante:
Ante la necesidad de definir procesos especiales de pasivacin mediante cido ctrico o de tratamientos
particulares de limpieza superficial para aceros aleados de alta resistencia, sensibles a la fragilidad por
hidrogenacin y susceptibles a la corrosin intergranular, las empresas cuentan con el apoyo de la Unidad
de Materiales y Tratamiento de Superficies cuyos tcnicos disponen de una dilatada experiencia
profesional en:
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Para ello se dispone de los medios necesarios para la realizacin de los ensayos de:
Determinacin del valor umbral de cromo hexavalente establecido para los diferentes materiales
homogneos que constituyen el producto
BIBLIOGRAFA DE CONSULTA
Lloret G. Tratamientos de Preparacin Previa de Superficies Metlicas. AIMME. Paterna. 1988.
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