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VOLUMETRIAS ACIDO-BASE I.

ACIDIMETRAS
PREPARACION Y NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 M
Fundamento
El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser
normalizado frente a una sustancia que s lo sea. Para ello, se prepara una
disolucin de concentracin prxima a la deseada, y se valora frente a un patrn
primario bsico, que suele ser el Na2CO3.
Al valorar una disolucin de anin CO32- con H3O+ se producen las siguientes
reacciones:
CO32-+ H3O+ HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene un
intervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de sealar el Punto Final del
segundo equilibrio. Por ello, la reaccin volumtrica global es:
CO32- + 2H3O+ H2CO3+ 2H2O
En realidad, la especie que hemos denominado H 2CO3 incluye tanto al H2CO3
como al CO2(aq), por lo que el punto final no es demasiado claro, ya que existe la
posibilidad de obtener puntos finales anticipados. Por ello se recomienda hervir las
disoluciones en las cercanas del punto final, con el fin de expulsar el CO2.
Procedimiento
Preparacin de una disolucin de HCl
Se preparan en primer lugar 250,00 mL de HCl aproximadamente 0,1 M.
Para ello se calcula el volumen necesario de HCl comercial ( = 1,18 g/mL; pureza
36 % en peso).
Se mide con la probeta un volumen prximo al calculado (ligeramente
superior), y se lleva al matraz de 250,00 mL. Se diluye con agua destilada hasta las
proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolucin, y despus se
enrasa (y se vuelve a homogeneizar). Con esta disolucin, que ser
aproximadamente 0,1 M se llena la bureta, previa homogeneizacin de la misma.
Preparacin de una disolucin de Na2CO3
Se preparar una disolucin de CO32- disolviendo la cantidad adecuada de
Na2CO3 (previamente desecado en estufa a 110C) pesada exactamente (en la
balanza analtica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen
del matraz y de lo que se desee gastar de HCl en la normalizacin. La molaridad de
esta disolucin se calcula numricamente y se conoce con exactitud.
Normalizacin de la disolucin
Se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la
disolucin de carbonato sdico de concentracin exactamente conocida, dos gotas
de indicador naranja de metilo (heliantina) y se valoran lentamente con el HCl de la
bureta hasta que el color vire a de amarillo a naranja-rojizo.
En este punto puede ser conveniente hervir la disolucin comprobando si el
color retorna al amarillo-anaranjado. En caso afirmativo, se enfra el erlenmeyer al
grifo y se prosigue la valoracin aadiendo HCl hasta un nuevo viraje del indicador
a rojo. De esta manera se expulsa el CO2, y se aumenta la exactitud. Si no se desea
tomar esta precaucin, se valorar directamente hasta color rojo.
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de
10,00 mL de disolucin de CO32-, lo cual permite obtener el VHCl .

Resultados
A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de
Na2CO3 y volumen medio gastado de HCl 0,1 M: se calcula la molaridad de este
ltimo a partir de la reaccin volumtrica:
CO32- + 2H3O+ CO2 + 3H2O
mmoles Na2CO3 = 1/2(mmoles HCl)
VNa2CO3 MNa2CO3 = 1/2( VHCl MHCl)

DETERMINACION DE MEZCLAS ALCALINAS


CARBONATO Y CARBONATO CIDO
Fundamento
El carbonato y el carbonato cido (bicarbonato hidrgenocarbonato)
pertenecen al sistema cido-base:
CO2(disuelto) (= H2CO3+CO2(aq)) / HCO3- /CO32- con pk1= 6,3; pk2= 10,2
En esta prctica, determinaremos la composicin de una muestra problema
que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores
visuales: la fenolftalena, que nos marca el paso de carbonato a carbonato cido y
la heliantina que nos indica el paso de carbonato cido a CO2.
De este modo, cuando se produce el viraje de la fenolftalena de rojo a
incoloro el volumen gastado de HCl, V1, corresponde al carbonato que contena la
disolucin
CO32-+ H3O+ HCO3- + H2OViraje de la Fenolftalena (Rosa Incoloro)
Si a la disolucin incolora, aadimos heliantina y valoramos hasta viraje de
amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado ahora, V 2. corresponder al carbonato
cido. Este incluye lo que estaba como tal inicialmente, as como el producto de la
conversin del carbonato en la reaccin volumtrica anterior
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
Viraje de la Heliantina (Amarillo Rojo)
Por diferencia puede deducirse el volumen de HCl que corresponde al
carbonato cido presente originalmente en la disolucin problema. Vase Figura 1.
14
12
10

Fenolftalena
pH

8
6
4

Heliantina

2
0
0,00

0,50

1,00
Na2CO3

1,50

2,00

2,50

x 3,00

NaHCO3

Fig.1.- Curva de valoracin de Carbonato y Bicarbonato


Procedimiento
Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de la disolucin problema y se le
aaden dos gotas de fenolftalena. La disolucin, que tomar color rojo, se valora
con el HCl preparado anteriormente, hasta viraje a incoloro anotando el volumen
empleado V1. Sobre la misma muestra, ahora incolora, se aaden dos gotas de
heliantina y se valora hasta viraje de amarillo a rojo (tomando si se considera
conveniente la precaucin de hervir en las cercanas del punto final con el fin de
eliminar el CO2). Se anota el volumen gastado en esta segunda valoracin como V2.

El procedimiento se repite al menos tres veces con tres alcuotas distintas de


10,00 mL de la disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V 2 .
Resultados
Segn el procedimiento propuesto, los clculos sern:
mmoles cido (1) = V1 * MHCl = mmoles CO32mmoles cido (2) = V 2 * MHCl = mmoles CO32- + mmoles HCO3por lo tanto
mmoles CO32- = V1 * MHCl

mmoles HCO3-= V 2 V1 * MHCl


Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 y de NaHCO3 (es
decir g/100 mL) o en otras unidades. (Recuerde que los mmoles se transforman en
gramos al multiplicarlos por Pmol/1000).
CARBONATO Y SOSA (Hidrxido sdico)
Fundamento
Como en el caso anterior, vamos a llevar a cabo valoraciones sucesivas sobre
la misma disolucin con dos indicadores, fenolftalena y heliantina. La diferencia
estriba en que en este caso, en el viraje de la fenolftalena (V 1) se valoran el
hidrxido sdico y el carbonato hasta carbonato cido, es decir:
OH- + H3O+ 2 H2O
Viraje de la fenolftalena (Rosa Incoloro)
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
y posteriormente al virar la heliantina (V 2) vemos el paso del carbonato cido
(formado partcula a partcula a expensas del carbonato en el primer paso) hasta
H2CO3.
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
Viraje de la heliantina (Amarillo Rojo)
Por tanto V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato , y la
diferencia V1 - V2, el volumen correspondiente al hidrxido sdico. Vase Figura 2.
14
12
10

Fenolftalena

pH

8
6
4

Heliantina

2
0
0,00

0,50

1,00
Na2CO3

1,50

2,00

2,50

x 3,00

NaOH

Fig.2.- Curva de valoracin de Hidrxido y Carbonato

Procedimiento
Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de disolucin problema y se le
aaden dos gotas de fenolftalena. La disolucin, que tomar color rojo, se valora
con HCl hasta viraje del indicador a incoloro, anotando el volumen como V 1. En este
punto, tal como hemos indicado, habremos pasado el hidrxido hasta agua y el
carbonato a carbonato cido.
Sobre la misma disolucin se aaden dos gotas de heliantina (la disolucin
se pondr amarilla) y se valora con HCl hasta viraje al rojo, tomando si se desea las
precauciones ya indicadas anteriormente. De este modo pasamos el carbonato
cido, procedente del carbonato que contena la muestra, hasta CO 2. El volumen
empleado se registra como V2.
El procedimiento se repite al menos por triplicado con diferentes alcuotas de
10,00 mL de disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V 2 .
Resultados
Segn el procedimiento propuesto, los clculos sern:
mmoles cido (1) = V1 * MHCl = mmoles CO32- + mmoles OHmmoles cido (2) = V 2 * MHCl = mmoles CO32por lo tanto
mmoles CO32- = V 2 * MHCl

mmoles OH-= V1 V 2 * MHCl


Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 y de NaOH (es
decir g/100 mL) o en otras unidades.

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