BLOQUE II.- Prctica 1.

-Estructuras Cristalinas, pag

PRACTICA 1:

ESTRUCTURAS CRISTALINAS

OBJETIVOS:

Construccin de estructuras compactas y no compactas.

Indexacin de diagramas de difraccin rayos-X. Determinacin de

parmetros reticulares de slidos cristalinos y mezclas de stos.

1. INTRODUCCION
La mayora de los slidos tienen estructura cristalina. Esto quiere decir, que poseen una
ordenacin peridica de sus tomos o iones a lo largo de las tres direcciones del espacio. Sin
embargo, algunos slidos no presentan dicha ordenacin peridica, son los denominados slidos
amorfos.
Las estructuras cristalinas pueden ser fcilmente descritas mediante la llamada celdilla
unidad, que es la menor unidad que, por repeticin indefinida en las tres direcciones del espacio,
genera el cristal. Si conocemos la disposicin exacta de los tomos dentro de una celdilla unidad,
conoceremos la disposicin en todo el cristal.
La celdilla unidad es siempre un paraleleppedo (Figura 1) pudiendo ser especificado su
tamao y forma a partir de las longitudes, a, b y c de las tres aristas independientes y los tres
ngulos , y entre estas aristas, de tal forma que los valores tanto de las aristas como de los
ngulos (parmetros de celdilla) son caractersticos de cada uno de los sistemas cristalinos, que
se muestran de forma resumida en la Tabla I. Cualquier slido cristalino puede ser adscrito a uno
de los siete sistemas de ejes cristalogrficos o sistemas cristalinos.

Figura 1.- Celdilla unidad y parmetros de celdilla.

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Tabla I.- Clasificacin de los retculos espaciales en los sistemas cristalinos

Sistema Cristalino

Parmetros de celdilla
a=b=c

Cbico

===90
a=bc

Tetragonal
===90

Retculos espaciales
Cbica simple (P)
Cbica centrada en el cuerpo (I)
Cbica centrada en las caras (F))
Tetragonal simple (P)
Tetragonal centrado en el cuerpo (I)
Ortorrmbico simple (P)

abc
Ortorrmbico
===90

Ortorrmbico centrado en el cuerpo (I)

Ortorrmbico centrado en la base (A,B,C)
Ortorrmbico centrado en las caras (F)

Rombodrico o

a=b=c

Trigonal

==90

Rombodrico simple (R)

a=bc
Hexagonal

Hexagonal simple (P)

==90 =120
abc

Monoclnico
==90

Monoclnico simple (P)

Monoclnico centrado en la base (C)

abc
Triclnico

Triclnico simple
90

El nmero de posibilidades para la eleccin de la celdilla unidad puede ser infinito, ya

que cualquier paralelogramo cuyos lados conecten puntos de la red es siempre una eleccin
vlida. El criterio general es elegir la ms pequea, llamada celdilla primitiva, que es la que
nicamente tiene puntos en los vrtices del paralelepdedo elemental, quedando descrita
mediante la aplicacin de tres translaciones unitarias a, b, c, y entre las distintas opciones, se
elige aquella que tenga parmetros reticulares ms parecidos y que formen entre s ngulos de
90, si los hubiese. Pero a veces puede resultar ms conveniente elegir una celdilla con, ms
de un punto asociado a la misma, la cual recibe el nombre de no primitiva o mltiple. Por
tanto podemos describir distintas redes, que se denominan con los smbolos P, I, F, C (A, B),
segn representen a una celdilla primitiva, centrada en el cuerpo, centrada en todas las
caras y centrada en dos caras opuestas, respectivamente; en ste ltimo caso, los smbolos

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A, B o C se refieren a celdillas centradas en las caras paralelas a YZ, XZ o XY,

respectivamente.
Bravais demostr que slo son posibles 14 redes de translacin tridimensionales y
homogneas, compatibles con las caractersticas de simetra de cada sistema cristalino, o sea,
slo hay 14 posibilidades diferentes de asociar tomos, iones o molculas para formar un cristal
(Figura 2).

Figura 2.- Redes de Bravais agrupadas de acuerdo con su sistema cristalino.

En una red cristalina pueden trazarse, en las ms variadas direcciones, series de infinitos planos
paralelos y equidistantes entre s, conteniendo cada uno de ellos sucesiones lineales de puntos
reticulares. La distancia d entre dos planos consecutivos de una misma familia, se denomina
distancia interplanar. Cada serie de planos divide a los ejes cristalogrficos en un nmero entero
de partes iguales. El plano cuyas intersecciones con los ejes sean a/h, b/k y c/l, donde h,k,l, son
nmeros enteros sin ningn divisor comn, es el plano ms cercano al origen perteneciente a una
misma familia de planos paralelos y equidistantes. Los nmeros h,k,l, identifican la posicin y
orientacin del plano respecto a los ejes cristalogrficos y son denominados ndices de Miller,
escribindose con la notacin (hkl). stos se hallan directamente reduciendo a los menores

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nmeros enteros los valores inversos de las intersecciones fraccionarias con los ejes
cristalogrficos. Cuando un plano es paralelo a alguno de los ejes, lo intersecta en el infinito y el
ndice de Miller correspondiente es cero (1/=0). En el sistema hexagonal se suele emplear un
tercer ndice i, para designar completamente a los planos. La existencia de este nuevo ndice
viene impuesta por la conveniencia de utilizar un tercer eje, a3, coplanar con a1 y a3. Desde este
punto de vista, los planos en este sistema se designan con los ndices (hkil), denominndose
ndices de Miller-Bravais. No obstante, el valor de i se deduce directamente de los valores h y k,
ya que h+k+i=0.
El valor de d, distancia entre planos adyacentes puede ser calculado, una vez conocida la
simetra del slido, a partir de la frmula correspondiente:
1

SIMETRA CBICA

h2 + k 2 + l 2
a2

SIMETRA TETRAGONAL

h2 + k 2

d2

a2
1

SIMETRA ORTORROMBICA

d2
1

SIMETRA MONOCLNICA

h2

l2
c2
k2
b

h 2 + hk + k 2
=

a2

SIMETRA HEXAGONAL

l2
c2

l2
+
c2

h 2 k 2 sin 2 l 2 2hl cos

+
+ 2
ac
sin 2 a 2
b2
c
1

1
1
[ h 2b 2 c 2 sin 2 + k 2 a 2 c 2 sin 2 + l 2 a 2b 2 sin 2 +
=
d2 V2
+ 2hkabc 2 (cos cos cos ) + 2kla 2bc(cos cos cos ) +

TRICLINICO

+ 2hlab 2 c(cos cos cos )

2.

TIPOS

DE

EMPAQUETAMIENTOS:

CONSTRUCCIN

DE

ESTRUCTURAS
Los distintos sistemas cristalinos se deben al empaquetamiento de tomos, iones o
molculas, y lo que hay que tener en cuenta a la hora de considerar los diferentes tipos de
estructura es que el ordenamiento de las partculas ocurrir de tal forma que adopten la mxima
densidad, teniendo en cuenta consideraciones tanto energticas como estricas. Si consideramos
que los tomos o iones son esferas rgidas, la manera de aprovechar mejor el espacio en dos
dimensiones es una esfera rodeada de otras seis. La extensin infinita de este ordenamiento a lo

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag

largo de dos direcciones (xy) da lugar a lminas capas de empaquetamiento compacto (Figura
3-a). Otra forma de empaquetar esferas de forma algo menos compacta es formando una red
cuadrada (Figura 3-b).

a)

b)

Figura 3.- Lmina de empaquetamiento compacto (a) y cuadrado (b).

La manera ms sencilla de apilar lminas compactas es poner los centros de las partculas
justamente sobre los centros de los de la lmina de abajo. El resultado es un empaquetamiento no
compacto (Figura 4-a), que se denomina estructura hexagonal simple. La forma en la que se
aprovecha mejor el espacio, y en consecuencia la energticamente ms favorable, es que las
partculas se coloquen en los intersticios de la lmina inferior (Figura 4-b). A este tipo de
empaquetamiento lo denominaremos compacto.

Capa 1

Capa 1

Figura 4.- Empaquetamiento hexagonal no compacto (a) y hexagonal compacto (b)

Al colocar la tercera capa hay dos opciones:

i) Colocarla en los mismos huecos intersticiales en los que estn los huecos de la primera
capa, es decir, si A es la primera capa y B es la segunda, la tercera capa va a colocarse de forma
anloga a la de A, de tal forma que la secuencia de las diferentes capas sera: ABABA... Al
empaquetamiento as formado se le denomina hexagonal compacto (HCP).

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag

ii) Colocarla en los huecos intersticiales de la segunda capa, pero que no coincida con la
disposicin de la primera. Es decir, si llamamos C a la tercera capa, la secuencia de
apilamiento sera ABCABC.... Al empaquetamiento as formado se le denomina cbico
compacto (CCP), figura 5.

Figura 5.- Secuencia de apilamiento de capas en una estructura cbica compacta.

Teniendo en cuenta estos dos tipos de empaquetamiento podemos describir las estructuras en:
- hexagonal simple: dos capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la secuencia
AA, figura 4-a.
- hexagonal compacta: dos capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la
secuencia ABAB...., figura 4-b.
- cubica simple: dos capas de empaquetamiento cuadrado en la secuencia AA, figura 6c.
- cbica centrada en caras: tres capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la
secuencia ABCABC..., figura 6.

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Figura 6.- Estructuras cbicas.

Un caso de empaquetamiento que adoptan muchos compuestos, y que no puede ser

construida ni por apilamiento de capas de empaquetamiento hexagonal compacto, ni por
empaquetamiento cuadrado, es la estructura cbica centrada en el cuerpo. sta estructura
puede ser interpretada como un apilamiento en la secuencia ABAB... de capas cuadradas no
compactas, donde las partculas en cada capa no intersectan entre si (figura 6). La construccin
de las estructuras mencionadas se detalla en la figura 7.

Muchas estructuras de cristales inicos se pueden describir de forma alternativa como

empaquetamientos compactos de los aniones (ms voluminosos) con los cationes (ms
pequeos) ocupando huecos. S los aniones son los suficientemente voluminosos, para estar en
contacto entre s, se encontraran dispuestos formando un empaquetamiento cbico compacto. En
este empaquetamiento compacto, existen dos tipos de huecos, los huecos tetradricos y los
octadricos. As, por ejemplo, la estructura NaCl puede ser descrita como un empaquetamiento
compacto de iones cloruro en el todos los huecos octadricos estn ocupados por los iones sodio.

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag

Figura 1.- Secuencia de construccin de las distintas estructuras compactas: c) hexagonal compacta y d) cbica

centrada en las caras

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3. Difraccin de Rayos-X. Anlisis de Estructuras Cristalinas

Una forma de estudiar las estructuras de los slidos cristalinos es a partir de las tcnicas
de difraccin de rayos-X. Esto es posible dado que la longitud de onda de la radiacin-X es del
orden de las distancias interplanares en los slidos cristalinos.
Cuando hacemos incidir un haz de rayos-X de longitud de onda conocida sobre una
muestra, se produce dispersin de la radiacin por las nubes electrnicas de los tomos del
cristal. Como hay muchos planos paralelos entre s implicados en la dispersin, las reflexiones
procedentes de dichos planos interferirn entre s, y las interferencias slo sern constructivas
cuando la diferencia de longitud de caminos entre los rayos procedentes de planos sucesivos sea
igual a un nmero entero de longitudes de onda. Esto aparece ilustrado en la figura 8 ,donde los
rayos con una longitud de onda determinada, , inciden formando un ngulo , sobre un
conjunto de planos con espaciado dhkl. El haz de rayos-X se difracta a un ngulo idntico al del
rayo incidente siguiendo la ley de Bragg:
2 d sen = n , siendo n=1, 2,3.

Figura 8.- Representacin esquemtica del proceso de difraccin.

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 10

En un experimento de difraccin de rayos-X se obtiene un conjunto de reflexiones,

resultantes de las interferencias constructivas, que contienen informacin de los planos
cristalogrficos del material. A partir de los cuales podemos obtener la forma en la que los
constituyentes de los cristales del material se han ordenado. La intensidad del haz dispersado por
un conjunto de planos dado depende de la naturaleza de los tomos que definen los planos. Por lo
tanto, es posible, a partir de la medida de la intensidad de las reflexiones, identificar los distintos
tomos del cristal.
Actualmente el resultado de un experimento de difraccin de rayos-X consiste en una
curva donde en el eje abcisas aparecen los ngulos de difraccin (generalmente 2) y en el de
ordenadas la intensidad del rayo difractado. A esta representacin se le denomina difractograma.
La informacin que se puede obtener de los difractogramas es muy amplia; nosotros nos vamos a
limitar al clculo de parmetros reticulares y a la identificacin de sustancias a partir de
difractogramas ya conocidos.
3.1 LECTURA DE UN DIFRACTOGRAMA
Con una regla milimetrada se mide el ngulo 2 (eje de abcisas) de cada reflexin, as
como su intensidad absoluta (altura), colocando ambos valores en una tabla de 5 columnas. ). En
la tercera columna, se colocan los valores de las intensidades relativas, obtenidas como
porcentaje (al 100) de la ms intensa. En la cuarta columna, se colocan los valores de espaciado
dhkl obtenidos a partir de los valores de 2 mediante la expresin de Bragg (2 d sen = n
, siendo n=1), sabiendo que para la obtencin de los difractogramas se ha empleado radiacin
K de Cu ( = 1,5405 ).
Con los valores de espaciado de las tres reflexiones ms intensas se consultan las fichas
ASTM, viendo cual es la que ms se ajusta a nuestra sustancia problema y confirmando con el
resto de las reflexiones medidas (todas).
Las fichas ASTM constan de las siguientes reas de informacin (fig.9)
Numero de ficha ASTM
Frmula
Nombre Sistemtico
Condiciones instrumentales para realizar el difractograma: longitud de
onda empleada, uso de filtros, etc. Grupo investigador.
Datos del equipo.

d,

int

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 11

Parmetros reticulares del cristal: a, b, c, , , .

Smetra y grupo espacial
Color:
Caractersticas del mtodo de preparacin

Una vez conocida la sustancia problema y su ficha ASTM se pueden colocar en la quinta casilla
de la tabla los valores de (hkl) de los planos que han dado lugar a los mximos de difraccin.

Con

los valores de espaciado de las reflexiones ms intensas y sus valores de (hkl), dado que se trata de
celdillas cbicas o hexagonales, se puede calcular el parmetro de celdilla medio mediante la expresin
que figura en el guin.
Por ejemplo, si fuese cbica la simetra, la expresin que habra que utilizar:

1
d2

h2 + k 2 + l 2
a2

Tabla ejemplo para la lectura del difractograma cuando hay Simetra Cubica
2experimental

Intensidad

Intensidad

absoluta

relativa

d (A)

hkl

Slido

a(A)

Cristalino

MEDIA DEL PARMETRO RETICULAR:

Tabla ejemplo para la lectura del difractograma cuando hay Simetra Hexagonal
2experimental

Intensidad

Intensidad

absoluta

relativa

d (A)

hkl

a(A)

MEDIA DE LOS PARMETROS RETICULARES:

Conocido el parmetro de celdilla a se calcula el volumen de la celdilla unidad,

(celdilla cbica)

V = a3

celdilla tetragonal

V = a 2c

(celdilla hexagonal)

3a 2 c

V=
= 0.866a 2 c
2

c(A)

Slido
Cristalino

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 12

fac. empaquetamiento =

densidad =

vol tomos celdilla unidad

atomos

volumen celdilla unidad

tomos celdilla unidad M

atomos

volumen celdilla unidad N Avogadro

4. MATERIAL
-31 bolitas de corcho
-Enganches
-Varios difractogramas
- Regla milimetrada.

5. MTODO EXPERIMENTAL.

a) Estructuras cristalinas utilizando esferas rgidas.

a.1.- Con la ayuda de la figura 7 construir a partir de 31 esferitas los siguientes empaquetamientos:
i) cubico centrado en cuerpo, cubico centrado en caras y cubico no compacto.
ii) hexagonal compacto y hexagonal no compacto.
a.2.- Dibujar la celda unidad de cada una de las estructuras construidas.
a.3.- Buscar y dibujar las posiciones octadricas y tetradicas de la estructuras compactas (hexagonal o
cbica). As mismo, calcular el radio mximo de la esfera que se pueda introducir en dichas posiciones
intersticiales.

b) A partir del juego de difractogramas correspondiente:

b.1.- Sustancia pura: metal y slido cristalino
b.1.1.- Indexar el difractograma e identificar mediante las fichas ASTM adjuntas de qu
sustancia se trata. Decir a qu planos cristalogrficos corresponde cada una de las
reflexiones que se encuentran en el difractograma y sealarlos en el difractograma.
b.1.2.-En el caso del difractogramas para un metal, calcular los parmetros de la celda unidad y
una vez conocida su simetra, calcular el radio del ion. Adems, calcular el volumen, el factor de
empaquetamiento y la densidad de la celda unidad. Dibujar en la celdilla unidad las cuatro
familias de planos cuyas intensidades sean mximas.
b.1.3.-En el caso del patrn de difraccin o difractograma para el compuesto inico, dibujar la
celdilla unidad, situando los iones (tanto los aniones como los cationes) en las posiciones
intersticiales correspondientes. Calcular la estequiometra de la celdilla unidad, el factor de

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 13

empaquetamiento, la densidad, y dibujar las cuatro familias de planos cuyas intensidades sean
mximas.

b.2.- Mezcla de dos slidos:

b.2.1.- Indexar el difractograma e identificar mediante las fichas ASTM adjuntas de qu
sustancias se trata.
b.2.2- Calcular los parmetros de la celda unidad para cada uno de los componentes de la
mezcla.

5. BIBLIOGRAFIA.

Bermudez-Polonio, J. Mtodos de difraccin de Rayos-X: Principios y Aplicaciones. Ed. Pirmide,

1981
Hammond, C. "Introduction to Crystallography". Royal Microscopical Society Microscopy Handbooks
19. Oxford Science Publications. Oxford, 1990.
Willard, H.H.; Merritt, L.L. jr.; Dean, J.A. y Settle, F.A. jr. "Mtodos Instrumentales de Anlisis", Grupo
Editorial Iberoamerica. Mejico, 1991
Albella, J.M.; Cintas, A.M.,; Miranda, T. y Serratosa, J.M. "Introduccin a la Ciencia de Materiales:
Tcnicas de preparacin y caracterizacin". Textos Universitarios n 20, C.S.I.C., Madrid 1993.

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 14

Fichas ASTM
04-0836
Cu

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

2.0880

100

Cut off:

1.8080

46

Ref: Swanson, Tatge, etc (1953)

1.2780

20

Sys.: Cubica (FCC)

1.0900

17

Copper

Int: Diffract.

I/Icor.:

SG.: Fm3m (225)

A:

C:

1.0436

Z: 4

mp: 1083

0.9038

0.8293

0.8083

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

2.3380

100

Cut off:

2.0240

47

Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1953)

1.4310

22

Sys.: Cubic (FCC)

SG.: Fm3m (225)

1.2210

24

A: 4

1.1690

1.0124

0.9289

Color: gris metlico

0.9055

Caractersticas del mtodo de preparacin

0.8266

a:

b:

Dx: 8.935

c:
:

Dm: 8.950

SS/FOM

Color: Red
Caractersticas del mtodo de preparacin

04-0787
Al
Aluminium

Int: Diffract.

a:

b:

Dx: 2.699

c:
:

Dm:

I/Icor.:

Z:

C:
mp:

SS/FOM

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 15

06-0696
Fe

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

2.0268

100

Cut off:

1.4332

20

Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1955)

1.1702

30

Sys.: Cubica (BCC)

SG.: Im3m (229)

1.0134

10

a:

b:

A:

0.9064

12

0.8275

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

2.4730

53

Cut off:

2.3080

40

Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1953)

2.0910

100

Sys.: Hexagonal (HCP)

SG.: P63/mmc (194)

1.6870

28

C:

1.3420

25

mp:

1.3320

21

SS/FOM

1.2370

Color: Blanco

1.1729

23

Caractersticas del mtodo de preparacin

1.1580

1.1236

17

1.0901

Iron

Int: Diffract.

Dx: 7.875

I/Icor.:

c:
:

Dm:

C:

Z: 2

mp:

SS/FOM

Color: Gris metlico

Caractersticas del mtodo de preparacin: .

04-0831
Zn
Zinc

Int: Diffract.

a:

b:

Dx: 7.136

c:
:

Dm: 7.050

I/Icor.:

A:
Z:

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 16

05-0628
NaCl

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

3.2600

13

Cut off:

2.8210

100

Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1953)

1.9940

55

Sys.: Cubic

1.7010

1.6280

15

1.4100

1.2940

Color: Incoloro

1.2610

11

Caractersticas del mtodo de preparacin

1.1515

1.0855

0.9969

d,

int

4.0800

42

3.5300

100

2.4980

70

2.1310

29

2.0390

27

1.7670

15

Color:

1.6210

Caractersticas del mtodo de preparacin:

1.5800

24

1.4420

14

1.3600

1.2490

1.1944

1.1780

1.1167

1.0779

1.0650

1.0195

Sodium Chloride

Int: Diffract.

a:

b:

Dx: 2.163

I/Icor.:

SG.: Fm3m
c:

A:

C:

Z: 4

Dm: 2.168

mp:
SS/FOM

04-0471
KI
Potassium Iodide
Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta
Cut off:

Int: Diffract.

Sys.: Cubic
a:

b:

Dx: 3.126

04-0587

I/Icor.:

Ref:

SG.: Fm3m (225)

c:
:

A:
Z: 4

Dm: 1.993

C:
mp:
SS/FOM

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 17

KCl

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

3.1500

100

Cut off:

2.2240

59

1.8160

23

1.5730

1.4070

20

1.2840

13

1.1126

1.0490

Color: Incoloro

0.9951

Caractersticas del mtodo de preparacin:

0.9486

0.9083

d,

int

Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta

2.9670

100

Cut off:

2.5700

86

1.8170

58

1.5500

29

1.4840

16

1.2850

1.1791

10

Color: Incoloro

1.1493

12

Caractersticas del mtodo de preparacin:

1.0491

0.9892

0.9086

0.8688

10

0.8566

0.8126

Potassium Chloride

Int: Diffract.

I/Icor.:

Ref:
Sys.: Cubic
a:

b:

SG.: Fm3m (225)

c:
:

A:

C:

Z: 4

mp:

Ref:
Dx: 1.987

Dm: 1.993

SS/FOM

04-0664
LiCl
Lithium Chloride

Int: Diffract.

I/Icor.:

Ref:
Sys.: Cubic (FCC)
a:

b:

Dx: 2.074

c:
:

Dm:

SG.: Fm3m (225)

A:
Z: 4

C:
mp:

SS/FOM

BLOQUE II.- Prctica 1.-Estructuras Cristalinas, pag 18