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de anlisis.
Qumica para
Sistemas.
Stancato Paolo
21/11/2001
Comisin N 61
bibliografia
Mtodos instrumentales de anlisis.
Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo
ed.Iberoamericana, Mexico,1991.
ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas
SKoog and James LEARY. Cuarta
edicin Mc Graw Hill, 1994.
Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos sensibles
que han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero
para cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya
complejidad va en aumento. Los mtodos instrumentales de anlisis
tienen aplicacin en el monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad
del agua superficial y subterrnea, y la contaminacin del suelo, como
tambin durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual.
stos mtodos han permitido que las mediciones analticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una
distancia del sitio donde se realiza la medicin. Adems, han permitido
ampliar considerablemente la variedad de las sustancias qumicas
orgnicas e inorgnicas que se pueden controlar, las concentraciones
que se pueden detectar y cuantificar. En la actualidad se usan
rutinariamente varios mtodos instrumentales para investigar la
magnitud de la contaminacin y para controlar la efectividad del
tratamiento.
Mtodos de absorcin
Cuando una fuente de energa
radiante, como un haz de luz
blanca, se pasa a travs de una
solucin, el haz emergente ser
de menor intensidad que el haz
que entra. Si la solucin no tiene
partculas en suspensin que
dispersen la luz, la reduccin en
intensidad se debe
principalmente a la absorcin por
la solucin. La medida en que se
absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos
colores que para otros, con el
efecto de que el haz emergente
tiene color.
Espectrofotometra ultravioleta
Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin
visible o ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en
la molcula se elevan a rbitas de ms alta energa. Algunos
cambios moleculares menores tambin tienen lugar, pero son
usualmente enmascarados por la excitacin electrnica
mencionada. El resultado es que por lo general se observan
bandas de absorcin moderamente amplias tanto en la regin
visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos
para realizar mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada,
aunque es particularmente apropiada para la medicin
selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgnicos.
Espectrofotometra infrarroja.
Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan
marcada absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin
embargo, el espectro infrarrojo es mucho ms complejo
comparado con el ultravioleta o el visible. La radiacin
infrarroja es de baja energa y su absorcin por una
molcula causa toda clase de cambios sutiles en su
energa rotacional o vibracional. La comprensin de estos
cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes
en una molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la
concentracin de carbono orgnico total cuando hay solo
pequeas cantidades de carbono en el agua.
Mtodos de emisin.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos
metlicos, cuando se someten a la excitacin adecuada,
emiten radiaciones de longitudes de onda especfica. sta es la
base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que
emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y
alcalinotrreos. Cuando se utiliza un mtodo de excitacin
mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los
elementos metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones
caractersticas. En condiciones controladas apropiadas, la
intensidad de la radiacin emitida a un longitud de onda
especfica se puede correlacionar con la cantidad del elemento
presente. Por tanto, se puede hacer un determinacin
cuantitativa y cualitativa. Los diferentes procedimientos
analticos que utilizan la emisin de espectros se caracterizan
por el mtodo de excitacin usado, la naturaleza de la muestra
(si es slida o lquida) y el mtodo para detectar y registrar el
espectro producido.
Fotometra de llama.
Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para
determinar la concentracin de los metales alcalinos o
alcalinotrreos como el sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su
intensidad depende de la concentracin de los tomos en
la llama.
Espectroscopa de emisin.
Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace
poco los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos
otros mtodos de emisin que estn comenzando a
utilizarse ms, que emplean mtodos de excitacin ms
potentes que la llama. Estos mtodos pueden hacer
extensivo el anlisis a todos los elementos metlicos o no
metlicos. Los instrumentos de emisin estn especialmente adaptados para el anlisis de muestras slidas y
acuosas, por tanto, se emplean con frecuencia para el
anlisis de metales en lodos y en otros desechos
complejos.
Dispersin y difusin.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la
transmisin de la luz, que se denomina turbidimetra, o por el
efecto en la difusin de la luz, que se denomina nefelometra.
Estas propiedades se utilizan en los procedimientos de los
'Mtodos estndar" para la medicin de la turbiedad. Mientras
que estos procedimientos se valen del ojo humano para
detectar la luz emitida, los mtodos que emplean fotmetros
elctricos comunes tambin se pueden usar, con la ventaja de
que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de
turbiedad, sin que exista el factor de error humano al hacer las
observaciones. La medicin nefelomtrica es ms sensible para
suspensiones muy diluidas, pero para la turbiedad
moderadamente considerable se pueden hacer mediciones
nefelomtricas o turbidimtricas.
Fluorimetra.
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen
la capacidad de absorber energa radiante de una
longitud de onda determinada y luego emitir la energa
como radiacin a una longitud de onda mayor. ste
fenmeno se conoce como fluorescencia y determina las
bases para un instrumento analtico muy sensible. La
fluorescencia se puede medir con un instrumento simple
llamado fluormetro, que emplea filtros para seleccionar
la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios
de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento
del agua y de la conteminacin. Esto se lleva a cabo
aadiendo al agua medios altamente fluorescentes y
detectando su movimiento por mediciones fluoroscpicas.
Mtodos elctricos de
anlisis
Anlisis potenciomtrico.
En este tipo de anlisis se
utilizan distintos tipos de
electrodos, los ms
importantes son:
-Electrodo de metal
-Electrodos de
oxidacin
reduccin.
-Electrodos de
metal, en contacto
con una sal
ligeramente
soluble.
-Electrodo de
membrana (muy
importante en la
medicin de la
calidad del agua).
-Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medicin del pH. El electrodo
funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los
mtodos colorimtricos, y en medios oxidantes, medios reductores, y
sistemas coloidales en los que ha fallado casi completamente otros
electrodos
-Electrodo de
membrana lquida.
-Electrodo de
membrana
cristalina.
Anlisis polarogrfico.
Los procedimientos analticos
para el estudio de una
solucin en los que se usa
la relacin entre voltaje
aplicado a travs de dos
electrodos y el flujo de
corriente resultante se
llaman voltimetra. Entre
ellos se encuentra:
-El anlisis polarogrfico.
-Sensores de membrana.
Se basan en el principio del mtodo polarogrfico y son
tiles para las mediciones de molculas gaseosas o no
ionizadas.
Hay instrumentos diseados especficamente para
determinar el oxgeno disuelto.Sin embargo, se ha
demostrado la gran utilidad de los sensores de
membrana permeables a gas, que permiten un anlisis
ms especfico del oxgeno disuelto no slo para
monitorear la calidad del agua, sino para controlar
tambin la tasa de aireacin en los procesos de
tratamiento biolgico.
Mtodos de anlisis
cromatogrfico
Otros mtodos
instrumentales de anlisis
Espectrometra de masas
Medidas de radiactividad