Manual Bioseparaciones09 PDF

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA
MANUAL DEL LABORATORIO DE

BIOSEPARACIONES
PRACTICAS DE LABORATORIO
ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
Jorge Yez Fernndez
Mara Esperanza Nateras Ruedas
Gabriela Gonzlez Chvez
2009
CONTENIDO
PRLOGO
PRACTICA 1. CENTRIFUGACIN
PRACTICA 2. FILTRO PRENSA
13
PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO
20
PRACTICA 4. SEPARACIN POR MEMBRANAS
25
PRACTICA 5. EVAPORACIN
34
PRACTICA 6. DESTILACIN
43
PRACTICA 7. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
52
PRACTICA 8. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO
59
PRACTICA 9. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE

AGITADO
66
PRACTICA 10. ADSORCIN
72
PRACTICA 11. CRISTALIZACIN
78
PRACTICA 12. SECADO
83
PRLOGO
Una de las actividades ms importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos
o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las
cuales se les a denominado procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin
les abre el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya
sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o farmacutica.
El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos
de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades prcticas en el manejo de equipo y
variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en la industria. Durante el curso se
analizan los procesos de separacin
mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y rotatorio),
procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin. Por otro lado dentro de los procesos
gobernados por el equilibrio se propone llevar a la practica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin
lquido-lquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones concernientes a los
proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalizacin.
El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresin de las asignaturas
tericas de bioseparaciones mecnicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.
PRACTICA 1
CENTRIFUGACIN
1.1 INTRODUCCIN
En muchos aparatos industriales la fuerza centrifuga se utiliza en lugar de la fuerza de gravedad, de la presin
de las bombas o de aire comprimido para efectuar la separacin de fases, entre stos se encuentran las
centrifugas, las cuales son aparatos mecnicos que producen una fuerza centrifuga por medio de la rotacin de
sus partes. En esencia la centrifuga es un rotor que gira a alta velocidad y que puede tener sus paredes
laterales impermeables o perforadas y que se usa para la separacin de suspensiones por sedimentacin y las
de paredes perforadas para la separacin por filtracin.
La centrifugacin es una operacin de separacin slido-lquido, o lquido-lquido, usada para separar slidos
o lquidos que se encuentren en suspensin, mediante la aplicacin de una fuerza centrifuga que acelera la
sedimentacin de las partculas.
La centrifugacin se utiliza cuando:
1) La concentracin de slidos o lquido en la corriente es baja (menor 3%).
2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana.
3) Cuando el tamao de las partculas en suspensin sea muy pequeo.
El uso de fuerzas centrfugas permite obtener tiempos de sedimentacin ms cortos con aplicacin prctica.
Este efecto no se da por una modificacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas, ya que esta
depende solamente de las caractersticas de la partcula (dimetro y densidad) y del lquido en que se
encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza centrifuga se obtiene por anulacin de las
fuerzas (flotacin, friccin, deriva browniana, etc.,) que frenan el desplazamiento de la partcula en el lquido.
Esta velocidad, en una centrfuga es impulsada por una fuerza desarrollada cuando un objeto gira alrededor de
un eje. Este movimiento hace que la partcula cambie constantemente de direccin, lo que causa una
aceleracin, an cuando la velocidad de rotacin sea constante.
La centrifugacin puede realizarse en lotes (como en las centrifugas de canasta) o en forma continua (como en
las centrifugas tubulares y de discos).
Como se conoce (Ver Fig.1.1), todo cuerpo sometido a un movimiento giratorio segn una trayectoria circular
de radio R con una velocidad angular experimenta una fuerza (Fc.) que tiende a alejar el cuerpo del centro de
giro.
Figura 1.1 Fuerza centrifuga

Esta fuerza se conoce como FUERZA CENTRIFUGA ( Fc) y su valor es expresado por la ecuacin 1.1.
El nmero de veces que la fuerza centrfuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR
CENTRIFUGO, el cual nos permite evaluar la eficiencia de una centrfuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado a gravedad. El FACTOR CENTRIFUGO (G) se expresa en la ecuacin 1.2:
Fc = mR 2
G=
Fc mR
R 2N
=
=
Fg
mg
g 60
(1.1)
G = 0.001118RN 2
(S.I)
G = 0.000341RN 2
(Sistema Ingls)
(1.2)
donde:
G = Factor centrfugo o Fuerza G (adimensional)
Fc = Fuerza centrfuga
m = masa del objeto o partcula.
g = aceleracin de la gravedad (9.81 m/ seg2).
= velocidad angular (rad/seg).
R = Radio de giro de la centrfuga (m).
N = velocidad de rotacin (rev/min, RPM)
Para el clculo aproximado puede utilizarse la ecuacin 1.2 en sistema internacional o sistema ingls.
1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Investiga que es la velocidad de sedimentacin de las partculas. Describe el mtodo para obtener
experimental y tericamente est.
2. Investiga el proceso de centrifugacin.
3. Enlista los tipos de centrifugas y su funcionamiento.
4. Investiga el significado de rea equivalente. Describe el rea equivalente para una centrifuga tubular y una
de discos. Detalla para que es til esta variable.
5. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitaran para operar una centrfuga.
6. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentacin.
1.3. OBJETIVOS
1.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de centrifugacin, as como evaluar los rendimientos de la
operacin de un a centrifuga de discos de flujo constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensin
de levadura.
1.3.2 Objetivos Particulares

Reconocer elementos que componen una centrfuga de discos y una de botella.
Elaboracin del protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrfugas propuestas
1.4 MATERIAL
3 Pipetas de vidrio (5 y 10 ml)
1 Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (100 ml)
2 Probetas de plstico ( 250 y 500 ml)
1 Masking tape
1 Densmetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnmetro.
1 Balanza analtica
1 Cronometro
1 Vernier y flexometro
1.4.1 Equipo
Centrfuga de discos Westfalia tipo TA 1-02 025, con velocidad del tambor 9470 rpm.
Centrifuga tubular Sharples T-1.
Bomba peristltica con controlador
1.4.2 Reactivos
Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, almidn, decalite, etc.)
1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el equipo de centrifugacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.
Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga

Elemento
Descripcin
Marca
Centrfuga de discos
Material de fabricacin
Marca:
Centrfuga tubular
Material de fabricacin:
2. Obtener dimensiones del equipo

Medir las dimensiones, el nmero de discos y los ngulos de la centrfuga de discos. Medir la longitud y radio
de la centrifuga de botella.
3. Se determinaran los flujos de alimentacin, bajo los cuales puede operar la centrifuga registrndolos en la
tabla 1.2. Para tal efecto se puede seguir la siguiente secuencia:
4. Colocar agua en un recipiente con graduacin.
5. Conectar la bomba de alimentacin a la centrifuga.
6. Medir la disminucin de volumen en una unidad de tiempo.
7. Colocar un recipiente graduado a la salida de la centrfuga.
8. Medir el volumen recolectado en una unidad de tiempo.
Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentacin
Centrifuga
de discos
Flujo 1
mL/s
Flujo 2
mL/s
Flujo 3
mL/s
Flujo de alimentacin
Promedio mL/s
Flujo 1
mL/s
Flujo 2
mL/s
Flujo 3
mL/s
Promedio mL/s
V, mL
t, s
Centrifuga
tubular
V, mL
t, s
1.5.2 Caracterizacin del sistema del sistema a centrifugar

9. Seleccin del sistema a centrifugar .
Escoger un material en polvo que forme una suspensin sedimentable. Se recomienda que la concentracin de
la suspensin sea inferior al 3%.
10. Determinacin de la velocidad de sedimentacin libre:
Si la distribucin de tamao del slido fuera homognea, la velocidad de sedimentacin sera constante; sin
embargo como se tiene una distribucin de poblaciones, se tiene un caso de sedimentacin impedida.
Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio.
Medir la altura del lquido a tiempo cero.
Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de la

suspensin).
Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin
11. Si la distribucin de tamao del material es homognea, la velocidad de sedimentacin ser constante, y
los puntos de la grfica formaran una lnea recta donde la pendiente corresponder a la velocidad de
sedimentacin.
Un material compuesto por partculas de diferentes tamao sedimentara de manera impedida, y los puntos de
la grfica formaran una curva hiperblica. En este caso:
Obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.
Obtener la derivada del polinomio y evaluarla para cada tiempo considerado. El valor de la derivada
corresponder a la velocidad de sedimentacin en ese punto. El promedio de las derivadas
corresponder a la velocidad promedio de sedimentacin de los diferentes tamaos de partcula.
12. Determinacin de la densidad de partcula
La densidad de la partcula es obtenida experimentalmente, a partir de la determinacin de la densidad relativa
de la suspensin mediante la aplicacin de un densmetro a 100 ml de la suspensin.
La densidad de la partcula es obtenida de la expresin:
M = L L + p p
(1.4)
Donde es la fraccin volumtrica.

La fraccin volumtrica de la partcula puede calcularse a travs de la expresin:
p =
x p
p ( p L )x
(1.5)
Donde x es la fraccin masa de los slidos en suspensin.
1.5.3 Caracterizacin de la operacin de centrifugacin

13. Determinar el factor de separacin o centrifugacin con la ecuacin 1.2
14. Determinar el tiempo de sedimentacin (100%) y gasto volumtrico para la centrifuga tubular y de discos.
(fig.1.2 y fig 1.3 respectivamente)
15. Determina el rea equivalente de la centrifuga, regstralo en la tabla 1.3
Figura 1.2. Esquema de una centrifuga tubular

Al obtener un lquido claro durante la centrifugacin proporcione los datos que se solicitan en la tabla 3, para
centrifuga tubular y en la tabla 4 para centrifuga de discos, una vez concluido el experimento.
Tabla 1.3. Datos experimentales para la centrifuga tubular (botella)
Propiedades de la suspensin
Viscosidad (N.s/m2)
Densidad del medio
(Kg/m3)
Densidad de la partcula
(Kg/m3)
Dimetro promedio de la
partcula (m)
Propiedades de la centrifuga
N (rpm)
Ro (m)
R1 (m)
L (m)
rea equivalente () m2
Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos
Tabla1.4. Caractersticas del sistema de centrifugacin por discos

Propiedades de la suspensin
Viscosidad (N.s/m2)
Densidad del medio
(Kg/m3)
Densidad de la partcula
(Kg/m3)
Dimetro promedio de la
partcula (m)
Propiedades de la centrifuga
N (RPM)
Ro (m)
R1 (m)
Nmero de discos(n)
Angulo ()
rea equivalente () m2
Con las siguientes ecuaciones aproxime el tiempo de sedimentacin y el tiempo de residencia de la suspensin
problema.
Comparare el tiempo de residencia terico con el experimental.
ts =
g
v g
ln
Ro
R1
(1.6)
ts= tiempo de sedimentacin al 100% de una centrifuga tubular

g = aceleracin de la gravedad
vg = velocidad terminal en un campo gravitacional, velocidad de sedimentacin libre
= velocidad angular en radianes/s
R1= distancia del eje de giro a la interfase del liquido
Ro= radio del tazn
tr =
( Ro2 R12 ) L
(1.7)
tr = tiempo de residencia de una centrifuga tubular

L = Longitud de la centrifuga de tazn
Q = Gasto volumtrico (m3/s)
16. Tiempo de residencia experimental
Para determinar el tiempo de residencia experimental evaluar el tiempo que tarda en salir la primera muestra de
lquido clarificado de la centrifuga.
17. Realiza un muestreo del clarificado en intervalos de tiempo. Reporta una grfica de tiempo vs.
Concentracin de soluto.
18. Calcula el rendimiento. Este se puede estimar relacionando los slidos totales con respecto a los slidos
retenidos en el equipo.
PRECAUCIONES
Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de las centrifugas verificar que el seguro del freno no
est accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaucin de armarlo en el orden indicado, procurando
que el equipo siempre se encuentre en una superficie nivelada, as como en el ajuste de los empaques, colocacin
de las vlvulas y revise los niveles de aceite antes de poner en operacin el equipo.
Limpieza del equipo
Desarme la centrifuga. Retire los slidos retenidos en la centrifuga. Lave con abundante agua. Asegrate
de poner benzal en el caso de utilizar levadura, almidn, etc.
10
Secuencia experimental para la separacin por centrifugacin de una suspensin
Seleccin del sistema a centrifugar
Determinacin de la velocidad de sedimentacin

Determinacin de la densidad
de la partcula
Determinacin del flujo de alimentacin
a la centrifuga
Obtener dimensiones del equipo
Centrifugar
Medir tiempo de llenado de la cmara
Limpieza del equipo
1.6. RESULTADOS
1. Realiza la secuencia operacional detallada del equipo (como un manual de operacin). Incluir los diagramas
de flujo con balance de materia.
2. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3.
3. Las graficas de sedimentacin del slido se anexaran junto con los resultados en tablas correspondientes,
as como los tiempos de saturacin y tiempo de residencia de cada una de las centrifugas y el rendimiento
obtenido.
4. Reporta la grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto en el clarificado.
1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9
reimpresin, CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4 impresin, Mxico.
11
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas, tomo II, IPN, Mxico.
5. Tejeda, M.A.,
Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,
Sonora. Mxico.
12
PRACTICA 2
FILTRO PRENSA
2.1 INTRODUCCIN
La filtracin es la separacin de slidos suspendidos en un lquido o gas mediante un medio poroso que retiene
los slidos y permite el paso del lquido.
La filtracin es una operacin mecnica, que por accin de un medio filtrante y un gradiente de presin
obtenemos la separacin de un slido de un fluido. La suspensin circula a travs del equipo, en el cual se
depositan los slidos presentes en el flujo, formando un lecho de partculas, por el que debe seguir circulando
la suspensin a filtrar.
El filtrado pasa a travs de tres resistencias en serie:
1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensin hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde
que sale del medio filtrante.
2. . La resistencia correspondiente a la torta.
3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.
Los tres tipos de mecanismos de filtracin son:
Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante.
Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el medio
filtrante formando una pasta.
Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino una
concentracin del caldo.
b)
a)
c)
Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de torta y
c) Filtracin por membranas.
13
En un filtro bien diseado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeas y
pueden despreciarse en comparacin con la resistencia de la torta y del medio filtrante.
TIPOS DE FILTRACIN
Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtracin:
1. A presin constante
Para una suspensin determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presin es constante, la velocidad de
flujo es mxima al comienzo de la operacin y disminuye continuamente hasta el final.
2. A velocidad constante
Al comienzo de la filtracin, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la resistencia
de la torta, ya que sta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prcticametne
constante, por lo que la filtracin a velocidad casi constante. Conforme aumenta la formacin de la torta
aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con esto
la diferencia de presin.
TIPOS DE FILTROS
Existen diferentes tipos de filtros:
Lecho
Filtros intermitentes a presin
Torta
Filtros continuos al vaco
Membrana
Una vez que se acumula una

determinada cantidad de slido
sobre el medio filtrante, la
operacin es interrumpida para
descargar la torta, limpiar el filtro,
e iniciar un nuevo ciclo
filtros prensa de
marcos y placas
filtros de cmara con
elementos filtrantes
(hojas, charolas o
tubos)
Formada por un
marco que contiene
dos placas,
formando una
cmara de filtracin
Varias unidades en
paralelo
Operan en contacto
con el ambiente y no
son recomendables
cuando se trabaja
con sustancias
txicas
Compresibilidad de la torta
La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia,
que se conoce como resistencia del filtro y que se expresa en funcin de un espesor ficticio de torta de
filtracin. Este espesor se multiplica por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor numrico
de la resistencia del filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas,
slidos porosos o perforados, membranas polimricas o slidos particulados en forma de un lecho permeable.
En relacin a la resistencia que ofrece el medio de filtracin, se sabe que la diferencia de presin y tal vez, la
velocidad de flujo, lo afecten. Adems, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que
uno nuevo y limpio. Esta resistencia del medio es considerada constante, porque generalmente slo es
importante en los primeros instantes del proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos
experimentales
Medios filtrantes
En stos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la
tela y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible para que pase el filtrado.
Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan
14
verticalmente, para as disponer de un rea suficiente para la operacin que se trate. Estas placas son varias y
se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidrulica y se disponen en paralelo. Al circular la
suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas
arriba de la tela. En los primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en la tela es pequea y el
proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece
la torta hmeda, el proceso transcurre a presin constante, situacin que perdura en la mayor parte del ciclo de
filtracin. Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario
desarmar la prensa y extraer la torta.
Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern entonces:

a)
b)
c)
d)
e)
La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms lejano del medio filtrante.
El rea de la superficie filtrante.
La viscosidad del filtrado.
La resistencia de la torta filtrante.
La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

1. Investigar que es el proceso de filtracin?
2. Qu tipos de filtros existen?
3. Describe el comportamiento grfico de una filtracin que opera a cada de presin constante y caudal de
filtrado constante.
4. Investiga cmo se determina grficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante.
2.3. OBJETIVOS
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de filtracin en un filtro
intermitente , identificando las variables que estn presentes en la operacin.

El alumno reconocer los elementos de un filtro prensa
El alumno elaborara un protocolo de funcionamiento del filtro prensa
El alumno revisara los efectos de las diferentes variables sobre la operacin
2.4 MATERIAL
Vernier
Tanque de alimentacin y filtrado
Esptulas
Probetas de 1L
Masking tape
Cronmetro
Cubetas
Flexmetro o regla
Charolas para pesar
2.4.1 Equipo
Filtro prensa
Balanza granataria
Termobalanza
15
2.4.2 Reactivos
Decalite, almidn, levadura, etc.
a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.
Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin
Elemento
Descripcin
Marca
Filtro Prensa
Bomba de alimentacin
Medio filtrante
Material de los marcos y
placas
Numero de marcos
Dimensiones de los
marcos
Dimetro del tanque de
alimentacin
Dimetro del tanque de
filtrado
2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin

1. Se deber revisar el armado correcto del filtro.
2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas.
3. Determinar la concentracin de las suspensin de almidn que se va a trabajar
a. Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de slidos mximo que puede retener cada
marco.
b. Proponer el numer de marcos a utilizar.
c. Calcular la densidad del slido hmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco.
d. Con base en los clculos anteriores se prepara la suspensin a filtrar.
4. Calcular el volumen de suspensin que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos.
5. Preparar la suspensin para la operacin.
16
6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operacin en la tabla
2.1
7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema. Nota: Para mantener la integridad del equipo la
presin no debe ser mayor de 4 Kg/cm2.
8. Detener la operacin, cuando:
a. Se termine la suspensin de alimentacin.
b. La presin llegue a 4 Kg/cm2.
9. Limpiar el equipo.
10. Revisar como se formo lo torta y la cantidad de slidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los
clculos obtenidos.
11.Repetir la operacin pero utilizando decalite como ayuda filtro.
Tabla 2.1 Registro de los datos de filtracin
Tiempo (min)
Altura del
filtrado (cm)
Volumen (L)
Presin (kg/m2)
17
Secuencia experimental para la operacin con filtro prensa.

Seleccin del sistema a filtrar
Determinar el nmero de marcos a utilizar

Determinacin de la densidad del slido
.
Determinar la cantidad de torta que
Puede contener cada marco
Armar el equipo y revisar que no haya fugas,

realizando una corrida con agua.
Preparar la suspensin
Iniciar la filtracin
Medir altura en tanque de
filtrado, y registrar
presiones, en intervalos de
tiempo
.
Al terminar, retirar los
marcos sin desprender la
torta
Revisar la formacin de
torta, retirar, secar y pesar,
Limpiar el equipo
18
2.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como manual de operacin). Incluir los
diagramas de flujo con balance de materia.
2. Reportar como fue la distribucin de la torta en los marcos.
3. Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el clculo inicial realizado. Con la densidad de la
torta hmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la
filtracin.Relacionar este dato con el volumen disponible en el nmero de marcos utilizado, y calcular el
porcentaje ocupado por la torta.
4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar.
5. Graficar t/V vs. V, V vs t, P vs. t
6. Calcular el rea de filtracin total del filtro.
7. Compara los resultados cuando en la filtracin se adicionan ayudafiltro.
1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.
19
PRACTICA 3
FILTRO ROTATORIO
3.1 INTRODUCCIN
La operacin unitaria de filtracin consiste en separar las partculas slidas que se encuentran en una mezcla
homognea lquido-slido, que por lo general, estn suspendidas en el lquido.
La separacin se efecta con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del lquido, reteniendo las
partculas slidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta
formada en la superficie del elemento filtrante; por lo tanto, los clculos de filtros se basan en las relaciones
para el flujo por medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del
equipo.
Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el ms popular, en l se pueden llevar a cabo las operaciones de
filtrado, lavado parcial de la torta y su secado, tambin parcial, llegando hasta la descarga de la misma y del
lquido ya clarificado, todas ellas en forma simultnea y automtica.
Un filtro rotatorio tpico consta de un cuerpo cilndrico parcialmente sumergido en la mezcla homognea lquida
a filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente
denominado cuba, tambin cilndrico, hacia donde es alimentada la suspensin. La mezcla se mantiene
homognea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivn dentro de la cuba o por agitacin con aire.
La superficie externa del tambor est dividida en un cierto nmero de compartimientos, aislados unos de los
otros, y va enteramente recubierta por una malla, que har las veces de elemento filtrante.

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtracin
Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua
Investigar los usos de la filtracin continua en la industria.
Investigar como se seleccionan las mallas de filtracin.
Investigar los materiales de mallas ms utilizados
Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipo de filtracin continua
Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparacin con el filtro prensa
Investigue que es un medio filtrante y as como algunos ejemplos
3.3. OBJETIVOS
El alumno analizar y operara un filtro rotatorio a nivel piloto.
20

El alumno conocer los conceptos fundamentales de la filtracin.
El alumno investigar algunas aplicaciones de la filtracin continua.
El alumno operar un equipo a nivel laboratorio
El alumno revisar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.
3.4 MATERIAL
Vernier
Flexmetro
Cronometro
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado
3.4.1 Equipo
Filtro rotatorio
Termobalanza
3.4.2 Reactivos
Decalite
Agua
1. Para operar el filtro de tambor rotatorio
es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1.
Tabla 3.1. Caractersticas del equipo de filtracin de tambor rotatorio.
Elemento
Descripcin
Marca
Filtro rotatorio
Medio filtrante
Velocidad del tambor

Bomba de vacio
Dimensiones
tambor
del
3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin

2.
3.
4.
5.
6.
Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso.
Preparar la suspensin de decalite al 3% m/v.
Ajustar la cuchilla, a un ngulo que permita retirar la torta sin daar la malla.
Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad mxima de giro.
Llenar la cuba del filtro rotatorio.
21
7.
8.
9.
10.
Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado.

Abrir vlvula del aire.
Encender la bomba de vaco, esperar 15 minutos.
Abrir la vlvula del vacumetro para verificar que esta a 20 cm de Hg vac. Que es la presin indicada para
operar.
11. Encender el interruptor del tambor.
12. Recuperar la torta que se va desprendiendo.
13. Verter suspensin en la cuba cuando disminuya el nivel.
14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de slidos recuperados.
Registrar la informacin en la tabla 3.2.
15. Limpiar el equipo, lavar la malla.
Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos de manera
simultanea:
16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado
17. Apagar la bomba de vaco
18. Encender la bomba de filtracin
Al recuperar el vaco:
19. Abrir vlvula del tanque de filtrado
20. Encender la bomba de vaci
21. Apagar la bomba de filtracin
Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin
FILTRO ROTATORIO
Velocidad del tambor=
Dimensiones del tambor=
rea del ciclo de filtracin=
TORTA
Masa inicial de slido=
Masa recuperada de slido=
FILTRADO
Volumen inicial de solucin=
Volumen final de filtrado=
22
Secuencia experimental de la filtracin de una suspensin
Determinar la velocidad del tambor rotatorio
Verificar los tanques de vaco

Conectar la alimentacin de aire para

la agitacin
Realizar la operacin con agua, para verificar

que no haya fugas y humedecer la malla
Preparar la suspensin
Medir altura en tanque de .
filtrado, y registrar
presiones, en intervalos de
tiempo
Iniciar la filtracin
Retirar la torta
Revisar la formacin de
torta, retirar, secar y pesar,
Limpiar el equipo
23
Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin

Tiempo (min)
Altura nivel (cm)
Volumen (L)
Presin (kg/m2)
3.6. RESULTADOS
8. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como un manual de operacin).
9. Reportar las tablas 3.2 y 3.3
3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de slidos que contena la
suspensin.
4. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es ms
prctica una u otra.
5. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar.
6. Calcular el rea de filtracin total del filtro.
7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia
2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.
24
PRACTICA 4
SEPARACIN POR MEMBRANAS
4.1 INTRODUCCIN
Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas en membranas, algunos son la microfiltracin, ultrafiltracin y
smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, stas se caracterizan de acuerdo a los tamaos de las
partculas que pueden remover comnmente.
Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:
a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases si no en fenmenos cinticos.
b) Existe un medio ajeno al sistema que acta como barrera de separacin entre la corriente de
alimentacin y la corriente producto (membrana).
El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera
semipermeable que modifica o impide la circulacin a travs de algunos de los componentes de la mezcla,
favoreciendo as la cintica de separacin.
El principio del proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy especfico que dejar pasar
el solvente, mientras que retiene los slidos suspendidos y otras sustancias.
La separacin por membranas, ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u osmosis inversa (OI) permite la
concentracin diferencial en un lquido de los componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la
misma. El lquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los
componentes de menor tamao que el dimetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa la
membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partculas slidas que la
corriente entrante (Figura 4.2).
La fuerza impulsora de un proceso de separacin por membrana es la presin transmembranal la cual puede
calcularse como se describe en la ecuacin 4.1. Cuando el sistema de filtracin se opera en el modo de flujo
transversal, la presin media transmembranal se determina como:
(P + Po )
PTM = i
Pp
2
(4.1)
Donde: PTM = presin transmembranal

P0 = presin a la salida del mdulo,
Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin
Pp = presin del permeado (cuando esta expuesta a la atmsfera su valor es cero o muy cercano a
cero)
25
Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y aplicaciones de la separacin por membranas.
Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm
Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana.

La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad de rea) con respecto a la
presin transmembranal que cambia conforme la concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux
vara conforme aumenta la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal no
tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona estn involucrados parmetros de transferencia de masa.
El flux de filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que indica que tal lento o rpido se lleva a
cabo la separacin, adems de ser considerada para el diseo y escalamiento de equipo.
Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin
transmembranal
26

7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
Investiga Qu es el proceso de separacin por membrana?

Investiga la clasificacin por fuerza motriz, geometra y estructura de las membranas.
Investiga Qu es el corte de peso molecular?
Efecta la descripcin general de los componentes de un proceso de separacin por membranas
Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la dilisis y electrodilisis.
Explique porque es importante conocer los parmetros de operacin de las membranas.
Explique porque es importante el mtodo de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con
cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el mtodo mas
recomendable para la limpieza
14. Investigue porque se efectan las grficas de flux de filtrado vs. Presin transmembranal para un modulo
de membranas. Argumente para que es til reconocer la regin I o II.
15. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.
4.3. OBJETIVOS
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas, as como evaluar el factor de
concentracin o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensin.
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separacin por membranas del
laboratorio de bioseparaciones.
El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre el flux de filtrado.
4.4 MATERIAL
2 termmetros
1 cronometro
1 agitador de vidrio
4 probetas de 1L
2 vasos de precipitados de 5L
1 densmetro 1.0-1.2
1 Balanza analtica
10 vasos de precipitados de 50 mL
5 matraces aforados de 100 mL
Celda para espectro UV
4.4.1 Equipo
Equipo de separacin por membranas con cartucho de UF y/o MF.
Espectrofotmetro UV
4.4.2 reactivos
Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)
27

1. Para operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y
las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas
de la membrana, tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos
datos revisar el catalogo del proveedor).
2. Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del
modulo de separacin.
Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de filtracin con membrana
Elemento
Descripcin
Marca
Mdulos de filtracin
rea de la membrana
Longitud
Dimetro de poro
Numero de fibras
Corte de peso
molecular
Bomba de
alimentacin
Presin mxima de
operacin
Instrumentacin
Tubera
4.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.
3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la
concentracin de la solucin inicial. Si la concentracin inicial es del 1%, elaborar los clculos necesarios
para preparar soluciones de 1.3%, 1.4, 1.5%.1.6%, 1.7%, 2% etc.. Preparar aproximadamente 100 mL de
cada concentracin.
4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de
absorbancia mxima en la regin UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, ser
necesario diluir.
5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%).
6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin.
7. Registrar la lectura de la concentracin inicial que se introduce al tanque de alimentacin del modulo de
membranas, as como la lectura final despus de haber transcurrido cierto tiempo de operacin.
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen
durante la operacin.
28
4.5.3 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal

9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separacin por membranas.
10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 4.2)
11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula
la presin transmembranal. En este instante los manmetros a la salida y a la entrada de la membrana
registran valores diferentes de cero.
12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.
13. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3
14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentacin.
15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la PTM tal como lo indica la ecuacin 4.1. Calcular
el flux de filtrado como lo indica la ecuacin 4.2.
J = Qp / A
(4.2)
Donde: J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s

Qp = caudal del permeado, mL/s
A = rea efectiva total de la membrana, m2
16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de
diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor.
17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua.
18. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificacin 1%-3%
w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regstralo en la tabla 4.4
19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera
que se pueda reproducir la figura 4.3.
20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.
4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solucin problema

24. Establece una presin de operacin ( de acuerdo al barrido realizado en 4.5.3), de preferencia se fija la
presin transmembranal que da un flujo de permeado alto, sin sobrepasar la presin mxima de operacin
25. Prepara una solucin al 1-3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del profesor).
26. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin.
27. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se
estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial.
28. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del
concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alcuota aproximadamente de 10 mL.
29
Secuencia experimental variando la presin transmembranal

Registrar la presin de operacin de entrada y salida
Determinacin de la densidad de la solucin
Variar la posicin de la valvula de
contrapresin. Calcular la PTM
Determinacin del flujo de alimentacin
Filtrar
Medir flujos de permeado

Determinar el factor de rechazo de la
Membrana
Detener el equipo de microfiltracin/ultrafiltracin.

Medir el volumen final de concentrado y permeado
Limpieza del equipo
30
29. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante
30. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5
veces (estar a criterio del profesor).
31. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la
concentracin.
32. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales
de concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de
la membrana.
33. Calcule el factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3).
FC= Volumen de Alimentacin___
Volumen del material retenido
(4.3)
34. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el
procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.
Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentacin
Flujo 1
mL/s
Flujo 2
mL/s
Flujo 3
mL/s
Promedio mL/s
V, mL
t, s
Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida
Presin
Transmembranal, PTM
(Psi)
Pi,
Flujo 1
mL/s
Flujo 2
mL/s
Flujo 3
mL/s
Flujo de
permeado
promedio
J mL/m2s
V, mL
Po,
t, s
Pi,
V, mL
Po,
t, s
Pi,
V, mL
Po,
t, s
31
Secuencia experimental para concentrar una solucin

Fijar la presin transmembranal de
operacin
Preparar una solucin al 1 3% w/v
Determinar el flujo de alimentacin
Tomar una alcuota
Obtencin del flujo de permeado
Registrar el tiempo inicial de operacin
Obtener aproximadamente 500- 1000 mL de permeado
Registrar el tiempo
Tomar una alcuota del concentrado
Reducir el volumen de concentrado al menos a la mitad
Limpieza del equipo
32
Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a separar

Corrida
Flujo 1
Flujo 2
Presin
mL/s
mL/s
Transmembranal, PTM
Psi
Pi,
V, mL
Po,
t, s
Pi,
V, mL
Po,
t, s
Pi,
V, mL
Po,
t, s
Pi,
V, mL
Po,
Flujo 3
mL/s
Flujo de
permeado
promedio
J mL/m2s
t, s
4.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de
operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4.
3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema
4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la
solucin problema.
5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema
6. Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en l.
1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial
Limusa. Pgina de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552.
4. Catalogo del AG. Technology.
5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006. USA.
6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA
33
PRACTICA 5
EVAPORACIN
5.1 INTRODUCCIN
La evaporacin es una operacin unitaria que consiste en la eliminacin de agua de una solucin lquida
mediante vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta eliminacin de agua se denominan
evaporadores. La separacin de agua o concentracin de slidos se logra por la diferencia en cuanto a
volatilidad entre el agua (disolvente) y el soluto.
Entre los ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones acuosas de azcar, cloruro de
sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solucin concentrada
es el producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar
pequeas cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de slidos que se
emplea en la alimentacin de calderas, para procesos qumicos especiales, o para otros propsitos. En otros
casos el incremento de slidos por evaporacin reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en
consecuencia ayuda a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un producto adquiera sabor
y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadera.
Un evaporador consta, esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra de vaporacin. En la
condensacin un vapor de agua se transforma en lquido, con lo que cede su calor latente de condensacin, el
cual es captado en la cmara de evaporacin donde esta la solucin que se desea eliminar el agua. El agua
evaporada abandona la cmara de vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se obtiene
una corriente de solucin concentrada.
Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del vapor que se separa tienen
un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del
proceso.
En la figura 5.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La
alimentacin entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la seccin de intercambio de calor entra vapor a una
temperatura de saturacin (TS). El vapor condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto que se
supone que la solucin del evaporador est completamente mezclada, el producto concentrado y la solucin
del evaporador tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullicin de la
solucin. La temperatura del vapor tambin es T1, puesto que est en equilibrio con la solucin en ebullicin. La
presin es P1, que es la presin de vapor de la solucin a T1.
34
Vapor V
TF, xF, hF
Alimentacin F
T1, yV, HV
P1
T1
Vapor de agua S
Condensado S
TS, HS
TS, hS
Lquido concentrado L
T1, xL, hL
Figura 5.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 C debera proporcionar bastante
energa para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presin,
calor sensible y prdidas de calor, esta relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un
proceso se define como la relacin de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,
E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado
(5.1)
El factor de concentracin se define como el cociente entre la masa inicial de la solucin diluida y la masa final
del concentrado.
CF= masa inicial de la solucin diluida/ masa final del concentrado
(5.2)

16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador?

Investiga los diferentes tipos de evaporadores.
Investiga Qu es un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa de un evaporador.
Investigar como determinar la capacidad calorfica de la mezcla agua-sacarosa
Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto.
Desarrolla el balance de energa de un evaporador de simple efecto.
Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el nmero mnimo de variables que se necesitan
especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente.
23. Investigar cmo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua.
24. Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un evaporador
5.3. OBJETIVOS
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como evaluar la economa del
proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua.
35

El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del
El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporacin, manipulando la informacin del
balance de materia y energa para el sistema sacarosa-agua.
5.4 MATERIAL
1 cronometro
3 probetas de 1000 mL
10 tubos de ensayo
5.4.1 Equipo
El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto
Refractmetro
5.4.2 Reactivos
Mezcla sacarosa-agua, sal-agua.
1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 5.1.
Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto
Elemento
Descripcin
Equipo de evaporacin Marca

Vlvulas y tubera del
proceso
Vlvulas y tuberas de
servicio
Presin mxima de
vapor
Medidas de Seguridad
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
evaporacin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.
36
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporacin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando un solo evaporador.
5.5.2 Determinacin de la concentracin de la solucin sacarosa-agua

4. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin se emplea un refractmetro. En cualquier
solucin cuando se tiene un slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de concentracin (es decir,
todos los dems slidos son constantes), el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de
dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se
incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala que
convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin. Para obtener la concentracin sacarosa
en la solucin deber realizarse la conversin de ndice de refraccin del refractmetro multiplicando este valor
por una constante especfica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa
presente). Revisar la siguiente pgina http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometrounidades.htm.
5.5.3 Procedimiento experimental con agua
5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento
6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporacin.
7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control.
8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20
min de vapor). Alinear las vlvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto.
9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperacin del fluido de
calentamiento, obteniendo lquido saturado, abre las vlvulas de agua de enfriamiento para bajar la
temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado.
10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentacin.
11. Verifica que la presin de operacin del vapor de servicio sea de 1.2 atm.
12. Establece un porcentaje de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o tcnico
docente)
13. Alinear las vlvulas para la recirculacin del liquido concentrado (verificar en el diagrama)
14. Encender la bomba de alimentacin
15. Verificar que se este llevando a cabo la evaporacin y obtencin de condensados en los tanques
respectivos.
16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula correspondiente la presin del vapor, para
mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin es necesario esta actividad).
17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vaco en la tubera
correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar a condiciones normales de presin.
18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, as como el liquido condensado propio
de la evaporacin de la alimentacin.
37
19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida,
temperatura de los lquidos condensados.
20. Hasta terminar el proceso de evaporacin
21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor.
22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control.
23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador
24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C
25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado
26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador
27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin.
5.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solucin de sacarosa-agua

28. Prepara una solucin al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solucin. Registra el ndice de refraccin
o Grados Brix.
29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 5.5.3
30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin del temperatura, presin del
evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida.
31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es
posible tomar muestras durante la evaporacin del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias.
Consulta con tu profesor si esto es posible.
32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3
33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado proveniente del
evaporador.
38
Secuencia experimental con agua
Encender el interruptor del equipo

Verificar produccin de vapor
Purgar las lneas de vapor
Regular la presin del vapor de servicio a 1.2 atm
Introducir al tanque de alimentacin alrededor
de 5 10 L de agua.
Determinacin un porcentaje de alimentacin
Alinear vlvulas para recircular el liquido de

concentrado
Monitorear temperatura de entrada y

Salida y presin de vapor y del evaporador
Verificar que se obtengan condensados

Realizar el pare del flujo de vapor de
servicio
Detener el proceso de evaporacin con agua
39
Secuencia experimental para concentrar una solucin

Realizar el arranque tal como se realizo con agua
Preparar una solucin al 5% de
Sacarosa+agua alrededor de 5 L
Registrar los Brix de la solucin
Esperar que se estabilice el flujo de vapor a 1.2 atm
Comenzar el proceso de evaporacin.
Registrar el tiempo
Registrar las temperaturas de entrada y salida

del evaporador, y del vapor de servicio
Realizar la operacin hasta consumir la alimentacin.

Registrar liquido condensado, liquido concentrado
Registrar los Briix final
Limpieza del equipo
40
Tabla 5.2 Registro de variables durante la evaporacin

PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solucin =
Tiempo para alcanzar la temperatura
de ebullicin=
Temperatura de ebullicin promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=
Tabla 5.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin
Tiempo
(min)
Condensado del vapor

Temperatura
C
Presin
atm
Volumen
Evaporador
Temperatura
C
Brix
5.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporacin (como un manual de operacin).
Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.2
3. Determina la economa total del proceso de evaporacin
4. Resuelve los balances de materia y energa del proceso.
5. Determina la energa total que requiere el proceso
6. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin
41
7. Si se tomaron alcuotas del liquido concentrado durante la evaporacin realiza una curva de la concentracin
de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo.
8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin de sacarosa-agua por
evaporacin.
9. Discuta como podra mejorarse el proceso de concentracin de la sacarosa-agua.

1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3.Edicin, McGraw-Hill, Mxico.
2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. 7. Edicin. McGraw-Hill,
Mxico.
3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniera de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era.
Edicin. Limusa Wiley. Mxico.
4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.
42
PRACTICA 6
DESTILACIN
6.1 INTRODUCCIN
Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa, lquida o slida),
generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo econmicamente la
separacin de una especie qumica. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energtico
de separacin, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin.
Alternativamente, se puede general una segunda fase por reduccin de la presin.
El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de la mezcla lquida
debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes puros. La separacin se logra al
generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el
sistema, una lquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles
hacia la fase de vapor y de los menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre
mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribucin en diferentes
proporciones entre las dos fases. Este potencial est controlado por la termodinmica del equilibrio, y la
velocidad de acercamiento a la composicin de equilibrio est regida por la transferencia de materia en la
interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que establecen la igualdad de potenciales qumicos para
cada compuesto de la mezcla en las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases es
cero (ver figura 6.1).
Se denotan mediante los smbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase lquida de los
compuestos A, BN respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relacin grfica de
las variables x y y del compuesto ms voltil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema.
El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances de
energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o disear el proceso de destilacin.
En la figura 6.2, representa un esquema del proceso de destilacin lote multietapa que se operar en la planta
piloto.
43
2
1
Vapor (mezcla gaseosa de

los componentes (A y C)
generado por aplicacin de
calor
Mezcla lquida de los
componentes A y C
Mezcla lquida de los

componentes
4
3
Cuando
se
alcanzan
las
concentraciones (tanto en el
lquido como en el vapor) con las
que los igualan (equilibrio), la
transferencia neta de masa entre
el vapor y el lquido es cero.
Se inicia la transferencia del

compuesto A (ms voltil) a la fase de
vapor y de B (menos voltil) a la fase
lquida. La transferencia de masa
continua mientras no haya condiciones
de equilibrio
A, vap = A, lq
A, vap A, lq
Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilacin binaria.
Condensador
total
V, yD
L, xD
Reflujo
R = L/D
Destilado
D, xD
Rehervidor
calentamiento
con
Fondos
B, xB
Figura 6.2. Dispositivo de destilacin en lote multietapa
44

25.
26.
27.
28.
29.
Investiga Qu factores determinan la separacin por destilacin?

Realiza una clasificacin de cmo pueden operar los procesos de destilacin
Describe cada variable mostrada en la figura 6.2
Investiga Qu es un diagrama de equilibrio liquido-vapor?
Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, as como las constantes
fisicoqumicas de los componentes puros.
30. Efecta la descripcin bsica de un proceso de destilacin de platos.
31. Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, as como la resistencia de
los materiales de construccin del equipo a la corrosin de este.
32. Investigar como se cuantificar el componente voltil (alcohol etlico, acetona, etc) en la mezcla binaria a
separar.
6.3. OBJETIVOS
Reconocer el funcionamiento de equipo de destilacin binaria por lote multietapas, as como evaluar el factor de
separacin de un componente en la mezcla binaria.

El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilacin multietapas del
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de destilacin.
6.4 MATERIAL
3 termmetros
1 cronometro
20 frascos con tapa o 20 tubos de ensaye
1 bomba sumergible
1 bomba peristltica con controlador de velocidad
1 condensador con refrigerante
10 matraces volumtricos de 20 mL o 10 mL
Papel parafim
2 Extensiones elctricas
6.4.1 Equipo
El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperacin de disolvente
del extractor lquido-lquido Armfield UOP5.
Balanza Analtica
45
6.4.2 Reactivos
Alcohol etlico
3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etlico agua.
1. Para operar el equipo de destilacin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 6.2.
Tabla 6.2. Caractersticas del equipo de destilacin
Elemento
Descripcin
Marca
Equipo de destilacin
Otras
caractersticas
Numero de contactores
Tipo de contactores
Materiales de construccin
Tanque de alimentacin
Capacidad mxima y
Capacidad mnima
Suministro de calor
Seguridad
Tubera
destilacin.
3. Tomando como base las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla, la tcnica de determinacin
de alcohol etlico en la mezcla estar evaluado a partir de una curva de determinacin de la densidad de la
mezcla.
4. Construye una curva tipo aumentando la concentracin del alcohol etlico en agua. Comienza con el 100%
fraccin mol de agua y varia la composicin de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etlico
puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estn
cubiertas evitando efectos de evaporacin).
5. Pesa cada solucin en matraces volumtricos de 20 mL, registra la masa de cada solucin. Calcula la
densidad de las soluciones. Si es posible por duplicado.
6. Realiza la curva tipo de fraccin mol de alcohol etlico vs. densidad de la solucin.
7. Realizar una regresin lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en funcin
de la concentracin de alcohol etlico.
46
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen
durante la operacin.
6.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento
9. Enciende el interruptor general del equipo de extraccin lquido-lquido Armfield UOP5.
10. Coloca la bomba de recirculacin en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento.
11. Verifica cual es la capacidad mxima y mnima que debe ocupar la solucin en el tanque de alimentacin
para que la resistencia de calentamiento se accione.
12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilacin.
13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento.
14. Una vez que se fija una posicin de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la
temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al
condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo.
15. Registra el volumen de lquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporacin.
16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efecta esta variacin
tres veces.
17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar
permite el enfriamiento de la solucin en el tanque de alimentacin.
18. De esta manera obtendrs la velocidad de evaporacin de la solucin en funcin del calentamiento de la
resistencia del equipo.
6.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solucin problema

19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, fija la velocidad de evaporacin para operar la
destilacin de la mezcla. Justifica tu seleccin.
20. Ya que se conoce el volumen mnimo y mximo que puede operarse la unidad de destilacin, establece el
volumen de alimentacin de la mezcla y la fraccin molar de alimentacin de cada componente (de preferencia
una solucin equimolar).
21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilacin binaria en lote multietapa, en la tabla
6.3.
22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 6.4, disea tu experimentacin para tomar muestras en determinado
tiempo, tanto en fondos como en destilados.
23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 6.5.3.
24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado,
introduce una fraccin (50-70%) a la columna, este ser el liquido recirculado, de manera que se obtenga la
relacin de reflujo que opera la columna.
25. Durante la destilacin, se tomarn muestras para determinar la composicin del componente voltil en la
mezcla en los fondos y en el destilado.
26. Sigue con el proceso de destilacin reduciendo el volumen de alimentacin hasta el volumen mnimo del
hervidor o al finalizar la 1.5 h.
27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la
fraccin mol del alcohol etlico en ambas fases.
28. Registra tus datos en la tabla 6.4
47
Secuencia experimental variando la velocidad de calentamiento

Agua
Registrar la capacidad mxima y mnima de tanque de
alimentacin
Conectar la bomba que alimenta el fluido de
servicio al condensador del destilador
Marcar las diferentes posiciones de la perilla

de calentamiento
Encender el calentamiento
Registrar la temperatura de evaporacion

Colectar el volumen del lquido
condensado
Variar las condiciones de calentamiento
Fijar las condiciones de operacin
48
Secuencia experimental para destilar una solucin

Mezcla binaria alcohol-etlico
Fijar la velocidad de evaporacin
Preparar 3.5 a 4 L de solucin a cierta composicin
Enciende el calentamiento
Registrar el tiempo inicial de operacin,

Cuando se obtenga el primer destilado
Recolecta el destilado liquido
Recolectar a intervalos
De 10-15 min
Tomar una alcuota del destilado lquido

y de fondos
Recircula a la columna una fraccin del destilado liquido
Reducir al volumen mnimo del tanque o

cuando transcurran 1.5 h de operacin.
49
Tabla 6.3. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria
Dato o
Base de clculo
Peso molecular del componente
Valor
numrico
voltil (xi)
Peso molecular de segundo
componente (xj)
Densidad del componente voltil
Densidad del segundo componente
xi
Concentracin inicial en
fondos
xj
Cantidad inicial en fondos
Cantidad inicial de (xi) en fondos

Cantidad inicial de (xj) en fondos
Unidades
g / mol
g / mol
g / mL
g / mL
fraccin mol
fraccin mol
moles totales
g
mL
moles
g
mL
moles
g
mL
Tabla 6.4. Registro de la velocidad de evaporacin y de la fraccin mol de la solucin

Temperatura de saturacin de la solucin =
Tiempo (min)
Volumen
destilado
mL
de
del Volumen del liquido Densidad
a
la solucin g/cm3
liquido, recirculado
columna, mL
Velocidad de evaporacin mol/s=
la Fraccin mol del alcohol

etlico
Fondos
Destilado
Relacin de reflujo =
50
Tabla 6.5. Calculo de variables al finalizar la destilacin

Cantidad final en fondos
Cantidad final de destilado
Tiempo de proceso
xi
Concentracin final en
fondos
xj
yi
Concentracin final en
destilados
yj
Cantidad de lquido reincorporado
por reflujo (por hora)
Relacin de Reflujo
Velocidad de evaporacin
moles totales
mL
moles totales
mL
h
fraccin mol
fraccin mol
fraccin mol
fraccin mol
moles totales / h
g/h
mL/h
moles totales / h
mL / minuto
6.6. RESULTADOS
1. Reporta las tablas 6.3, 6.4 y 6.5
2. Reporta la curva de fraccin molar del componente voltil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado
3. Obtn un porcentaje de recuperacin del componente voltil en el destilado.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con
destilacin (como un manual de operacin)

1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico.
3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.
51
PRACTICA 7
EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO
7.1 INTRODUCCIN
La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin para mezclas lquidas homogneas con algn
componente termolbil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en
contacto con otro lquido, inmiscible en el lquido original, con el propsito de promover la transferencia del
soluto que interesa recuperar desde la mezcla hacia lquido inmiscible adicionado (ver figura 7.1).
Salida de fase
ligera
Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
fase pesada
Entrada de
fase pesada
Soluto de
inters
Entrada de
fase ligera
Fase
ligera
Fase
pesada
Figura 7.1. Extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.

Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad que el lquido de extraccin,
la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser
transferido entre las fases lquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de
equilibrio en ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos
del soluto en las dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).
52
La extraccin del soluto es posible si y slo si:
soluto soluto
Fase
Li gera
Fase
Pesada
Cuando
soluto = soluto
Fase
Fase
Ligera
Pesada
La transferencia neta de soluto es nula.
Figura 7.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin.

La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la
interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la
velocidad de transferencia es el fenmeno dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en
contactores continuos. El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de
separacin.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua.
3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extraccin lquido-lquido.
5. Mencione que es un coeficiente de reparto
7.3. OBJETIVOS
El alumno adquirir los conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, as como
habilidades en el manejo de una columna empacada de extraccin lquido-lquido

El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extraccin lquidolquido del laboratorio de bioseparaciones.
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lquido-lquido.
7.4 MATERIAL
53
Mascarilla
Guantes
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 buretas de 50 mL
Soportes universal
Pinzas de tres dedos o para bureta
7.4.1 Equipo
El equipo es un extractor lquido-lquido Armfield UOP5.
7.4.2 Reactivos
Tricloroetileno
Acido Propionico
Fenolftalena
NaOH 5N, 0.5N
1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2.
Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de destilacin
Elemento
Soporte
Descripcin
Columna de extraccin
Tanques de fase acuosa
Tanques de fase orgnica
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de nivel
Tablero elctrico
Instrumentacin
extraccin.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.
54
7.5. 2 Procedimiento experimental con agua

4. Encender el panel de control del equipo
5. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. En la figura 7.3 se
describen los componentes del equipo.
6. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibracin del rotmetro.
7. En la operacin bsica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgnica en sus respectivos
contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extraccin. La fase orgnica se introduce
por el extremo superior de la columna y la fase acuosa por la parte inferior. Si la fase continua en la columna es
la fase acuosa, los electrodos activados deben ser los de la parte inferior
Columna
de
extraccin
Tanques de fase
orgnica
Fase
acuosa
(ligera, continua)
Rotmetro
Tanques de fase
acuosa
Fase
orgnica
(pesada)
Vlvula
solenoide
Bomba de
desplazamiento
positivo
Bomba
centrfuga
Figura 7.3. Descripcin del sistema de extraccin en contacto continuo
7.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin del soluto en una solucin problema
8. Preparar una solucin acuosa de cido propinico a 25 g/L (o a criterio del profesor)
9. Transvasar la solucin al tanque de alimentacin de fase acuosa.
10. Llenar el tanque de alimentacin de fase orgnica con tricloroetileno puro.
11. Encender la bomba de alimentacin de fase acuosa (bomba centrfuga) y regular el caudal con la vlvula
del rotmetro.
12. Detener la bomba centrfuga una vez que se llene la columna.
13. Activar la bomba de alimentacin de fase orgnica (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo
hasta un valor igual al de alimentacin de fase acuosa.
14. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la informacin en la tabla 7.3
15. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada. Tener cuidado de
que las muestras se mantengan cerradas.
16. Verificar continuamente el correcto funcionamiento de la vlvula solenoide.
55
17. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas.

18. Detener las bombas de alimentacin.
19. Desactivar electrodos.
20. Drenar y lavar la columna con agua
21. Lavar tanques
22. Apagar el equipo.
23. Cuantificar el cido propinico en las muestras mediante valoraciones volumtricas con hidrxido de sodio
0.5 M. Anotar resultados en la tabla 7.4
Secuencia experimental con agua para el reconocimiento del equipo y calibrar la bomba de
desplazamiento positivo
Agua
Calibrar la bomba de desplazamiento positivo
Medir flujos de la bomba que alimentar

La fase orgnica
Verificar el funcionamiento de la bomba centrifuga
Determinar el volumen de llenado de la columna
Fijar las condiciones de operacin
56
Secuencia experimental para la extraccin del soluto de la solucin problema

Preparar solucin acuosa de acido propinico
Transvasar al tanque de solucin
Acuosa en la columna
Llenar el tanque de la fase orgnica de

Tricloroetileno puro
Enciende el panel de control
Encender la bomba de la fase acuosa
Regular el caudal
Apagar la bomba cuando se llene la columna

Activar la bomba de la fase
Orgnica
Regular su flujo hasta un valor igual al de

la alimentacin de fase acuosa
Activar los electrodos del fondo

A intervalos de tiempo tomar
Muestra de la fase acuosa
Verificar el funcionamiento de la vlvula

soleinoide
Continuar la experimentacin hasta que

Se agoten las fases alimentadas
Detener las bombas

Lavar los tanques
Cuantificar el soluto
Apagar el equipo
57
Tabla 7.3.Condiciones iniciales de la extraccin liquido-liquido

Fase acuosa
Volumen inicial de la muestra=
Masa inicial de acido propinico =
Temperatura inicial de la solucin =
Flujo volumtrico=
Fase orgnica
Flujo volumtrico
Volumen de la columna=
Tabla 7.4. Cuantificacin del soluto en la fase acuosa
Tiempo
(min)
Fase acuosa
Volumen
de
muestra
mL de NaoH 0.5N
Fase orgnica
Concentracin
de acido
propinico
Volumen
de
muestra
mL de
NaoH
0.5N
Concentracin
de acido
propinico
7.6. RESULTADOS
1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3. y 7.4
2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase acuosa.
3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto.
5.- Realizar el balance de materia en la columna.
1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.
3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.
58
PRACTICA 8
EXTRACCIN SLIDO-LIQUIDO EN CONTINUO
8.1 INTRODUCCIN
Las operaciones unitarias fsicas regidas por transferencia de materia estn basadas en un fenmeno
denominado difusin. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que
existen en el fluido gradientes de concentracin. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en
equilibrio en relacin con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de
una a otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)
La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno o ms
componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El
componente o componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto,
mientras que el slido insoluble se denomina inerte.
La extraccin slido lquido recibe distintos nombres segn la finalidad del proceso; as se le conoce tambin
como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de esta operacin puede ser diversa, pues en algunos
casos es necesario eliminar algn componente no deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido,
denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un
componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en un lquido, denominndose a esta
operacin lixiviacin. El termino percolacin se refiere al modo de operar, vertido de un lquido sobre un slido,
ms que al objetivo perseguido.
La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As puede ser un slido disperso
en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. Tambin puede tratarse de un lquido que este
adherido o retenido en el slido, o bien estar contenido en su estructura molecular.
Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo
en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la
transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que
transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. En
realidad es difcil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales es
preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la composicin que se logra
realmente y el que debera haber tenido lugar en una situacin de equilibrio bajo condiciones de trabajo.
Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en continuo o discontinuo. En
discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en
contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido
y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuacin se lleva a un separador, donde se obtienen
las fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que
en uno solo se pueden realizar las etapas de extraccin y separacin, denominndose extractor a este tipo de
equipo.
59

33. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un procesos de extraccin slido-lquido.
34. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua del tipo
slido-lquido en continuo.
35. Definir el proceso de extraccin slido-lquido en un contactor continuo.
36. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extraccin slido-lquido.
8.3. OBJETIVOS
El alumno adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extraccin slido lquido
multicontacto, cuantificando la operacin en trminos de eficiencia de extraccin
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin de etapas mltiples del
El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de extraccin slido-liquido de etapas mltiples.
8.4 MATERIAL
Vasos de precipitados de 50 ml (3).
Probeta de 250 ml.
Matraz aforado de 50 ml (3)
Cronometro
Charolas de aluminio
8.4.1 Equipo
El equipo es un Extractor de etapas mltiples tipo Rotocel.
Conductmetro
8.4.2 Reactivos
Agrolita limpia y seca.
Agrolita saturada.
Material slido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 8.1.
60
Tabla 8.1. Caractersticas del equipo de extraccin slido-liquido tipo Rotocel

Elemento
Descripcin
Marca
Equipo de Extraccin
Otras caractersticas
Tubera
Bombas
Velocidades del rotocel
Instrumentacin
extraccin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.
4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro,
registrar los mS.
5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin.
7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6%, 15%,
21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla 9.3
8. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin
(%) contra conductividad (mS).
9. Elaborar la regresin lineal de la curva
8.5.3 Procedimiento experimental con agua

10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
11. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo
12. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.
61
Secuencia experimental con agua

Encender el interruptor del equipo
Verificar en funcionamiento del
equipo
Coloca agua (destilada) en los tanque de alimentacin

Enciende las bombas de desplazamiento
Mide los flujos de cada una de las bombas.
Calibra cada una de las bombas
Determina las diferentes velocidades del rotocel
Verificar el funcionamiento de los instrumentos
Limpieza del equipo
8.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin slido liquido en rotocel de sal +agrolita
13. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos.
14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.
15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el nmero de etapas
seleccionadas para la operacin ( a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin conforme a los registrado
en la tabla 8.2
17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la concentracin de sal
empleando la curva de calibracin previamente elaborada, regstralos en la tabla 8.3
18. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una vez secos.
62
19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la eficiencia de extraccin
bajo las condiciones de operacin seleccionadas.
Tabla 8.2 Registro de variables durante la evaporacin
Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras=
Conductividad inicial del solvente=
Numero de etapas=
Velocidad del rotocel=
Flujo volumtrico de alimentacin
BOMBA 1
BOMBA 2
BOMBA 3
Tabla 8.3 Registro de las conductividad en las diferentes etapas

Tiempo (min)
ETAPA 1
CONDUCTIVIDAD
ETAPA 2
ETAPA 3
63
Secuencia experimental para la extraccin slido-lquida en rotocel

Realizar el arranque tal como se realizo con agua
Preparar los sacos de agrolita
saturada con sal
Establecer las condiciones de operacin
Esperar hasta que se estabilice la alimentacin del

solvente
Comenzar el proceso de extraccin
Registrar el tiempo
Registrar las conductividades
Realizar la operacin hasta que la conductividad sea

constante
Limpieza del equipo
64
8.6. RESULTADOS
1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de extraccin
slido-liquido tipo rotocel (como un manual de operacin)
2. Incluye las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo en
cada una de las etapas.
3. Indica en el anlisis de resultados que variables influyeron en la extraccin del soluto.
4. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente
5. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en tanque
agitado.
6. Discute como se podra mejorar la extraccin del soluto en el extractor slido-liquido tipo rotocel.

1. Fisicanet. Argentina. 2005.
http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php
2. Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2 Ed. Avi Book. 1981.
3. Ibarz, Albert, Barbosa Canovas, Gustavo V. Operaciones Unitarias en la Ingeniera de Alimentos.
Technomic. USA. 1999.
4. Perry, Robert H., Green, Don W. Perrys Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill. 1999.
5. Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3 Ed. Continental. Mxico. 1998.
65
PRACTICA 9
EXTRACCION SLIDO-LQUIDO EN TANQUE AGITADO
9.1 INTRODUCCIN
Las operaciones de separaciones se dividen bsicamente en dos clases:
Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoqumicas de las propias molculas y en sus
transferencias de masa.
Separaciones mecnicas, que se logran usando fuerzas fsico-mecnicas que actan sobre partculas, lquidos
o mezclas de partculas y lquidos.
Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases debido a que implican la
creacin, mediante la adicin de calor, como ocurre en destilacin, o de un agente de transferencia de masa, como
en absorcin o extraccin, de una segunda fase.
La extraccin slido-lquido o lixiviacin, es ampliamente utilizada en las industrias de alimentos, metalurgia,
farmacutica y productos naturales.
Una gran variedad de compuestos inorgnicos y orgnicos, se encuentran como mezclas de diferentes
componentes en un slido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase slida, el
slido se pone en contacto con una fase lquida. Ambas fases entran en contacto ntimo y el soluto o los solutos se
difunden desde el slido a la fase lquida, lo que permite una separacin de los componentes originales del slido.
Los componentes que estn involucrados en un proceso de lixiviacin son tres: soluto (A), slido inerte o lixiviado
(B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (lquido) y la de flujo inferior (suspensin). El principal
problema en lixiviacin es promover la difusin del soluto desde el interior del slido hacia el lquido que lo rodea.
Esta suele ser la resistencia que controla el proceso global de lixiviacin y depende de diversos factores.
La lixiviacin se realiza por cargas, en forma semicontinua o continua, utilizando con condiciones de operacin por
etapas o en contacto continuo.
1.
2.
3.
4.
Investigar Cmo se lleva a cabo una separacin por Extraccin slido-lquido en tanque agitado?
Investigar Qu tipos de equipos se utilizan para la extraccin slido-lquido?
Investiga las variables de operacin de un proceso de extraccin slido-lquido en tanque agitado
Investiga que propiedades fsicas o qumicas deben de tener el sistema para poder separarse por
extraccin.
5. Investigar como dimensionar un tanque de agitacin
6. Investigar los factores que influyen en la difusin del soluto contenido en el slido hacia el disolvente.
7. Investigar la resistencia de los materiales de construccin del equipo a la corrosin por las sustancias a
utilizar.
66
9.3. OBJETIVOS
Realizar un proceso de extraccin slido lquido, implementando un sistema en el cual se logre describir y
analizar el proceso, mencionado las variables de operacin para el proceso en tanque agitado.
El alumno formular el sistema para realizar la extraccin slido lquido, en tanque agitado.
El alumno ser capaz de medir variables de inters en el proceso de extraccin slido-lquido
El alumno ser capaz de disear un tanque de agitacin para emplearlo en la separacin slido-lquido.
El alumno elaborar un protocolo para una extraccin slido-liquido en tanque agitado para el laboratorio de
bioseparaciones
9.4 MATERIAL
Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (50,100, 500 ml)
Probetas de plstico (250 y 500 ml)
Masking tape
Balanza granatara
Cronometro
Vernier y flexometro
Sacos de malla de nylon o tela
9.4.1 Equipo
Agitador Lighthin con agitadores de turbina tipo hlice, 6 paletas planas, hlice, Rushton, etc.
Conductimetro
9.4.2 Reactivos
Material slido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
9.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin (dimensionamiento del tanque de agitacin).
1. Para construir el tanque de agitacin es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador tal como lo explica
la figura 9.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 9.1, disear el tanque de agitacin que cumpla con
estar relaciones.
2. Para operar el equipo de extraccin slido-lquido en tanque agitado es necesario considerar previamente
las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 9.2.
Tabla 9.1. Dimensiones tpicas para el diseo de un agitador o tanque.
Da
= 0.3 a 0.5
Dt
H
=1
Dt
E
1
=
Dt 3
W 1
=
Da 5
L
1
=
Da 4
J
1
=
D t 12
67
Figura 9.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W.. (1988)

Tabla 9.2. Caractersticas del equipo de extraccin slido - lquido
Elemento
Descripcin
Marca
Equipo de agitacin
Tanque
Tipo de agitador
3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro,
registrar los mS.
4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin.
6. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6% en un
volumen de 20 ml. Registra los datos en la tabla 9.3
7. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin
(%) contra conductividad (mS).
8. Elaborar la regresin lineal de la curva
68
9.5.3 Procedimiento experimental para la extraccin slido-lquido en sistema agitado

1. Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. Prepara al menos
10 sacos de muestra.
2. Establecer condiciones de operacin del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador, la velocidad
de agitacin, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.
3. De acuerdo a las condiciones de operacin del equipo de agitacin, determinar al menos 3 velocidad
de rotacin (N, rev/min) para operar el equipo.
4. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseo y de acuerdo a las relaciones
de la tabla 9.1.
5. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes datos: # de
rev/min y tiempo de agitacin en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador. Si no se est operando
este agitador, y no se puede determinar las rev/min registra la posicin del agitador.
6. Arma tu sistema de agitacin, enciende el equipo. Coloca el conductmetro, registrando la
conductividad inicial del solvente ten cuidado de que no choque con el agitador).
7. Adiciona al tanque la fase slida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s la conductividad de la
solucin. Tal como lo indica la Tabla 9.4.
8. Cuando la conductividad en la solucin permanezca sin cambios significativos, detn el cronometro y
registra el tiempo total de proceso.
9. Realiza cada extraccin por duplicado a un mismo N (rev/min).
10. Una vez que hayas concluido con el duplicado, vara N (rev/min), siguiendo las indicaciones del
apartado 9.
11. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra.
Tabla 9.3. Registro de datos de la curva tipo
Concentracin
%
Conductividad
mS
Tabla 9.4. Registro de conductividad durante la agitacin del sistema slido-liquido

N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
t, s
N, rev/min =
Conductividad
mS
69
Secuencia experimental variando la velocidad de agitacin del sistema de extraccin slido-lquido

Agua
Registrar las dimensiones del
tanque de agitacin
Registrar el volumen del solvente, velocidad de
agitacin
Encender el agitador a una velocidad
determinada
Variar las condiciones de
Introducir el conductmetro al solvente sin
velocidad de agitacin
fase slida
Introducir la fase slida con soluto (sacos

de nylon)
Registrar la conductividad del solvente

Registrar a intervalos de 10 a 20 s
la conductividad
Cuando la conductividad permanezca constante, parar el

Proceso de extraccin
70
9.6. RESULTADOS
1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de
separacin con membranas (como un manual de operacin)
2. Incluir las tablas de resultados y las grficas que se piden en el desarrollo.
3. Incluir las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo a
cada una de las velocidades del agitador.
4. Indicar en el anlisis de resultados si la velocidad de agitacin influye en la extraccin del soluto.
5. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente con respecto a la
velocidad de agitacin. Si esta no influye explica que otros parmetros estn involucrados.
6. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en continuo.
4.
5.
6.
7.
Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ed., CECSA, Mxico.

Geankoplis C. (1988) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 3 ed., Mxico.
Mc Cabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, Mc Graw Hill, 4 ed. Mxico.
Correa N. A. (2004) Procesos de separacin y operaciones unitarias. Prcticas de laboratorio Tomo II. IPN.
1ra. ed., Mxico.
8. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. ,Mxico.
71
PRACTICA 10
ADSORCIN
10.1 INTRODUCCIN
En el proceso de adsorcin los tomos, iones o molculas de un gas o de un lquido (adsorbato) se unen a la
superficie de un slido o lquido (adsorbente).
En los slidos porosos o finamente divididos la adsorcin es mayor debido al aumento de la superficie
expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de lquido se incrementa si el lquido est
dividido en gotas finas.
En algunos casos, los tomos del adsorbato comparten electrones con los tomos de la superficie adsorbente,
formando una capa fina de compuesto qumico. La adsorcin es tambin una parte importante de la catlisis y
otros procesos qumicos.
De forma general se puede definir la adsorcin como un fenmeno superficial que implica a un adsorbato y un
adsorbente debido a la aparicin de fuerzas de interaccin entre ambos.
As en el caso de la adsorcin lquida, cuando una mezcla lquida es puesta en contacto con un slido poroso,
se lleva a cabo la adsorcin de algunos componentes de la mezcla en la superficie del slido. En general entre
ms elevada sea la concentracin del soluto, ms elevada ser la concentracin de equilibrio en el adsorbente.
El proceso de la adsorcin ocurre en tres pasos:
Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macro-poros del slido
(macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de micro-poros del slido
(microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Adsorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del slido en los meso-poros y microporos del slido.
El nivel de actividad de la adsorcin depende de la concentracin de la sustancia en el agua, la

temperatura y la polaridad de la sustancia.
72

37. Defina que es una isoterma de adsorcin y explique lo que se representa mediante este. Investiga las
isotermas que existen.
38. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura.
39. Investigar usos del carbn activado.
40. Defina el concepto de equilibrio en adsorcin.
41. Investiga como se puede regenerar el Carbn Activado para ser reutilizado.
42. Explicar la diferencia entre adsorcin y absorcin.
10.3. OBJETIVOS
El alumno operara una columna de adsorcin
determinar la eficiencia del proceso.
a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden

El alumno conocer los conceptos fundamentales de la adsorcin.
El alumno investigar algunas aplicaciones del proceso de adsorcin en la industria como mtodo de
separacin.
El alumno ser capaz de operar el equipo de adsorcin a nivel laboratorio.
El alumno analizara los efectos de diferentes variables sobre el proceso.
10.4 MATERIAL
Vernier
Flexmetro
Esptulas
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado
Matraz aforado 10 ml.
Tubos de ensaye
Gradillas
Embudo
10.4.1 Equipo
Modulo de adsorcin (Columnas) instalado en el laboratorio de bioseparaciones
Espectrofotmetro visible
Bomba peristltica
Balanza analtica
10.4.2 Reactivos
Colorante
Carbn activado granular
Agua
73

1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 10.1.
Tabla 10.1. Caractersticas del equipo de adsorcin
Elemento
Descripcin
Marca
Mdulos de adsorcin
Dimensiones de las
columnas
Caractersticas de la
bomba de alimentacin
Granulometra del
carbn activado
Instrumentacin
10.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin del colorante en la solucin a
separar.
1. Prepara 10 ml de la solucin al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de onda en el
Espectrofotmetro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia. A esta se realizara la lectura de
la absorbancia.
2. Diluir la solucin inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotmetro en la longitud de
onda establecida en el apartado 1.
3. Realiza la grfica de concentracin de colorante contra absorbancia obtenido, registra la longitud de onda a
la que se realiza la curva tipo.
4. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin.
10.5.3 Procedimiento experimental en la columna de adsorcin
5. Preparar aproximadamente 2 litros de solucin de colorante al 0.10%
6. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del lecho, es decir de
carbn activado en la columna.
7. Determinar los flujos de alimentacin que puede proporcionar la bomba y seleccionar el adecuado para
operar por 15 minutos el equipo.
74
8. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbn activado granular y empacar
adsorbente a la primera altura seleccionada,
la columna de
9. Revisar que las vlvulas del modulo de adsorcin estn en la posicin correcta.
10. Registrar el tiempo de operacin de la columna.
11. Iniciar la alimentacin de la solucin y muestrear el flujo que sale de la columna cada minuto. Reportar la
informacin en la tabla 10.2
12. Registrar el tiempo de saturacin de la columna, es decir, cuando la concentracin de soluto (colorante) a
la salida de la columna sea la misma que la de la entrada.
13. Retira el carbn activado para su posterior desorcin.
13. Repite el apartado 5 con otra altura de carbn activado en la columna.
Tabla 10.2 Registro de la concentracin del soluto con respecto al tiempo.
Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)
Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)
75
Secuencia experimental para la adsorcin de soluto en carbn activado

Humedecer el carbn activado granular
Preparar una solucin al 0.010%
colorante+agua alrededor de 2 L
Establecer la altura del adsorbente en la columna
Establecer un flujo de alimentacin
Verificar que las valvulas esten alineadas para alimentar

a la columna
Modificar la altura
del adsorbente
Comenzar el proceso de adsorcin
Registrar el tiempo
Realizar un muestreo de la flujo de salida a

Intervalos de 1 minuto
Realizar la operacin hasta consumir la alimentacin.
Registrar la absorbancia de cada muestra

Limpieza del equipo
76
10.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de adsorcin (como un manual de operacin).
2. Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
3. Incluir como introduccin la investigacin previa.
4. Explicar como influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
5. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes alturas de carbn
activado. Discute la influencia en el tiempo de ruptura
6. Mencionar los usos de la adsorcin en la industria biotecnolgica, as como los materiales utilizados en los
procesos industriales.
7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
4. Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.
77
PRACTICA 11
CRISTALIZACION
11.1 INTRODUCCIN
La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida
transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo
producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa,
la sal comn o cloruro de sodio.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y
antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser precipitada por
cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el ingeniero qumico debe establecer
dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin
de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor
latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el mas puro, es el de menor nivel
energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas
respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del
cristal.
La mayora de los slidos son ms solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolucin
concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene,
momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de
equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes
en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad
con la temperatura, lo que no siempre es el caso.
Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A
escala industrial, estas operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin complementarios como el
filtrado, la decantacin de impurezas, etc.
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar
los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades.
78

1.
2.
3.
4.
5.
6.
Explique las etapas de cristalizacin, que condiciones se requieren para que se lleve a cabo est.
Explique qu caractersticas debe tener la solucin para favorecer la cristalizacin.
Investigar los usos de la cristalizacin en la industria.
Investigar las caractersticas de los cristalizadores a nivel industrial.
Investiga que factores promueven la cristalizacin.
Reporta la ficha tcnica del cido brico, y si este reacciona con agua.
11.3. OBJETIVOS
El alumno operara un cristalizador a nivel piloto
eficiencia del proceso.
y analizara algunos factores que pueden determinar la

El alumno conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin.
El alumno investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin.
El alumno operar un equipo de cristalizacin a nivel laboratorio.
El alumno analizar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.
11.4 MATERIAL
Termmetro
Vasos de precipitados.
Probetas
Agitador
Masking tape
Plumn
Embudo
Papel filtro.
11.4.1 Equipo
Sistema didctico de un cristalizador DeLORENZO
Parrilla
11.4.2 Reactivos
Acido Brico
Anticongelante
Agua

1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.1.
79
Tabla 11.1. Caractersticas del equipo de cristalizacin.

Elemento
Descripcin
Marca
Cristalizador
Cristalizador
Condensador
Tanque de
anticongelante
Agitador
Bomba de refrigerante
11.5.2 Procedimiento experimental de cristalizacin

1. Preparar 2500 mL de una solucin saturada de Acido brico a 40C.
2. Evaporar el agua de la solucin, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el volumen de
solucin (SUGERENCIA: Realiz el calentamiento directo).
3. Al llegar al volumen deseado, coloca la solucin en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.
4. Inicia la circulacin del refrigerante ( programa la temperatura del refrigerante alrededor de 10-15 C)
hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 C.
5. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalor de 5 min. Reporta el momento que inicia la
cristalizacin.
6. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalizacin Abre la vlvula de descarga del
cristalizador y filtrar la solucin.
7. Pesa los cristales obtenidos.
8. Apaga la bomba de circulacin de anticongelante.
9. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir la operacin
hasta que quede libre de sales.
10. Limpiar el equipo.
NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar las veces necesarias.
80
Secuencia experimental para cristalizar una solucin

Preparar una solucin saturada de sulfato
de cido brico alrededor de 2500 L
Registrar el tiempo de evaporacin
y temperatura
Evaporar la solucin
Colocar la solucin en el tanque del cristalizador
Alimentar el anticongenlante
Mantener la temperatura de cristalizacin alrededor

de una hora
Registrar el tiempo
Registrar las temperaturas de salida de la solucin

y del anticongenlante
Realizar la operacin hasta la formacin de cristales
Registrar el peso de los cristales

obtenidos
Limpieza del equipo
11.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de cristalizacin (como un manual de operacin).
Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Incluir como introduccin la investigacin previa.
3. Realizar balance de materia y energa en el cristalizador.
4. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la que se preparo la
solucin inicial
5. Explicar como influyen la agitacin y las temperaturas en la eficiencia del proceso.
6. Mencionar los usos de la cristalizacin en la industria biotecnolgica, farmacutica, etc.
81
7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.
82
PRACTICA 12
SECADO
12.1 INTRODUCCIN
Las operaciones en las que se encuentra involucrada la interaccin aire-agua constituyen uno de los casos
ms sencillos de transferencia de materia, sta tiene lugar exclusivamente en la fase gas (aire+vapor) por los
mecanismos combinados de difusin (transporte molecular) y transporte turbulento. En estas operaciones tiene
lugar simultneamente una transmisin de calor y una transferencia de materia influyendo ambos fenmenos
sobre la cintica del proceso. (Martnez-Navarrete, et al., 1999)
El exceso de humedad contenida por los materiales puede eliminarse por mtodos mecnicos (sedimentacin,
filtracin, centrifugacin). Sin embargo, la eliminacin ms completa de la humedad se obtiene por evaporacin
y eliminacin de los vapores formados, es decir, mediante el secado trmico, ya sea empleando una corriente
gaseosa o sin la ayuda del gas para extraer el vapor (Knoule , 1968).
Durante los procesos de transporte, es decir en las operaciones unitarias, es necesario efectuar clculos que
se basan en las propiedades de las mezclas vapor de agua y aire. Estos clculos requieren el conocimiento de
las propiedades termodinmicas del vapor de agua en el aire bajo ciertas condiciones de temperatura y
presin. (Geankoplis, 2006)
En el secado podra implicar varios modos de transferencia de calor como conveccin, conduccin o radiacin,
as en el secado convectivo el medio de calentamiento por lo general es aire, que se pone en contacto directo
con el material slido e inicia la difusin de vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado
conductivo, el medio de calentamiento, por lo general vapor, est separado del slido por una superficie
caliente conductora. En el secado por radiacin, el calor se transmite nicamente como energa radiante.
Algunos secadores emplean energa de microondas para secar materiales alimenticios a presin atmosfricos
a vaco.
En los procesos de secado, la informacin generada suele expresarse como la variacin que experimenta el
peso del producto (perdida de humedad) que se esta secando con respecto al tiempo, como se puede observar
en la figura 12.1.
Figura 12.1. Comportamiento de la perdida de humedad (X) con respecto al tiempo y velocidad de secado
(dx/dt) con respecto a la humedad libre.
83

1.
2.
3.
4.
Investigar la clasificacin de los diferentes equipos empleados durante un proceso de secado

Describir las etapas principales durante un proceso de secado (Ver figura 12.1).
Cmo se define el punto de roco de una mezcla aire vapor de agua?
Defina los siguientes conceptos: temperatura de bulbo hmedo, temperatura de bulbo seco y temperatura
de saturacin.
5. Defina los conceptos siguientes y en su caso la expresin matemtica que los define:
a. Contenido de humedad
b. Contenido de humedad en base hmeda
c. Contenido de humedad en base seca
d. Contenido de humedad en equilibrio (X*)
e. Contenido crtico de humedad (Xc)
f. Contenido de humedad libre (X)
12.3. OBJETIVOS
El alumno adquirir los conocimientos y habilidades bsicas involucrados durante un proceso de secado
convectivo.
El alumno identificara las principales variables involucradas en un proceso de secado
El alumno operar un equipo de secado a nivel laboratorio.
El alumno realizar un seguimiento al historial de la perdida de humedad con respecto al tiempo de un material
modelo proporcionado.
El alumno analizara los cambios en la velocidad de secado respecto a las principales variables de operacin
12.4 Material
2 Termmetro de vidrio de 100C
1 porcin pequea de algodn
1 Cronmetro
1Flexometro
1 Anemmetro digital
Material modelo a elegir por el profesor (aproximadamente 1 kg). Se sugiere emplear arena, aserrn o cubos de
papa. Para el caso de arena y aserrn se requiere que se encuentren previamente tamizados y acondicionados
a un contenido de humedad que quedara a criterio del profesor.
12.4.1 Equipo
Secador de charolas
Balanza granataria
1. Para operar el secador de charolas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas
fsicas del equipo. Para lo anterior se realizara un diagrama de flujo del equipo as como se registraran las
84
capacidades del equipo : flujo de aire, temperatura de operacin y capacidad de carga de las charolas( tabla
12.1).
Tabla 12.1. Caractersticas del equipo de secado por bandejas
Elemento
Descripcin
Marca
Secador por bandejas
Caractersticas de las
bandejas
Tipo de higrmetro
Tipo de Anemmetro
Caractersticas del
Software
El equipo utilizado es un secador de bandejas Marca EDIBON que se compone de los elementos descritos en
el Tabla 12.2
Tabla 12.2. Descripcin de los elementos e instrumentos de medicin del equipo de secado.
Clave
Elemento
Nombre
Descripcin
ST-1
ST-2
ST-3
ST-4
ST-5
ST-6
ST-7
SP-1
SF-1
AR1
AVE-1
85
Figura 12.1. Vista del corte frontal del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la
ubicacin de cada uno de los sensores con los que cuenta el equipo, dems se especifican cada
uno de los componentes del equipo.
Figura 12.2. Vista superior del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la ubicacin
exacta de cada sensor de temperatura con los que cuenta el equipo.
Registra los siguientes datos, de acuerdo a las actividades antes realizadas.

Velocidad del aire =___________________________ (m/s)
Densidad del aire hmedo=_____________________ (kg/m3)
Peso de muestra seca= ________________________ (kg)
Peso de muestra hmeda =_____________________ (kg)
Contenido de humedad de la muestra = ___________ (%)
12.5.2 Procedimiento experimental de secado
2. Colocar el control de velocidad del ventilador, temperatura as como la velocidad de flujo de aire de acuerdo
a las condiciones de operacin determinadas con su profesor
3. Determinar las temperaturas a la entrada y a la salida de la zona de secado hasta alcanzar las condiciones
de estado estacionario (Aproximadamente se tarda de 10 a 15 min en estabilizarse el equipo)
4. Pesar cada una de las charolas vacas a emplear.
5. Agregar el material a secar a cada una de las charolas (se sugiere 0.200 0.250 Kg por charola).
6. Si la muestra es muy seca (arena o aserrn) se recomienda humedecer la muestra con alrededor de con 50
ml. de agua, teniendo cuidado de registrar el contenido de humedad inicial. Muestras de aserrn o arena
deberan ser previamente tamizadas, mientras que materiales como papa se deber tener una configuracin
uniforme (por ejemplo cubos de 1cm por cara).
86
Una vez estabilizado el equipo se las o la charola son introducirlas al secador.

7. Tomar los datos de peso de la masa del material (peso charolas) en intervalos equidistantes de tiempo, se
recomienda cada 5 minutos los primeros 30 minutos, posteriormente cada 10 minutos hasta completar 60 y
finalmente cada 15 minutos hasta completar 120 minutos.
8. Tomar de la misma manera que los datos de masa de los slidos, la de temperatura de bulbo seco y bulbo
hmedo antes y despus de que el aire pase a travs de las bandejas. Verificar que los sensores de
temperatura de bulbo hmedo se encuentren saturados.
9. El experimento finaliza cuando las temperaturas de bulbo hmedo y seco que atraviesan las bandejas se
igualan (Se sugiere esta condicin para un mejor anlisis de informacin, sin embargo depender de los
tiempos de la practic). Reporta los resultados en la tabla 12.3 y tabla 12.4.
Tiempo
(min.)
Tabla 12.3. Registros de temperatura durante el trabajo experimental.

Temperatura de bulbo
Temperatura
Temperatura de bulbo hmedo
seco
de la
resistencia
Ambiente
Entrada
Salida
Ambiente Entrada
Salida
ST-3
ST-1
ST-4
ST-6
ST-2
ST-5
ST-7
87
Secuencia experimental para el secado de un slido
Vaciar los slidos a las charolas
Pesar las charolas vacias
Saturar la arena con agua (si es necesario)
Enciende el equipo
Caracteriza los flujos de aire sin introducir ,
las charolas
.
Regula la temperatura de operacin
Registra el peso de las charolas humedas

Colcalas en el secador
Recolectar a intervalos
Registra el peso que se va perdiendo,
de 5 mintos
temperatura de bulbo hmedo y seco
Finaliza cuando las temperaturas de bulbo seco y

Bulbo hmedo son iguales
Limpieza del equipo
88
Tiempo
(min.)
Tabla 12.3. Registros de temperatura durante el trabajo experimental.

Temperatura de bulbo
Temperatura
Temperatura de bulbo hmedo
seco
de la
resistencia
Ambiente
Entrada
Salida
Ambiente Entrada
Salida
ST-3
ST-1
ST-4
ST-6
ST-2
ST-5
ST-7
Tabla 12.4. Registros de humedad durante el trabajo experimental.

Contenido de humedad del
Contenido
Peso de la
aire
de humedad
muestra
Tiempo
(%)
del slido
humedad
(min.)
Antes de la
Despus de
(X)
(g)
muestra
la muestra
89
12.6. RESULTADOS
2. Incluir las tablas que se piden en el desarrollo.
3. Reporte las curvas de perdida de humad respecto al tiempo, velocidad de secado con respecto a la
humedad libre (figura 12.1) y estime el contenido de humedad en el equilibrio de los slidos empleados por
medio de una extrapolacin.
4. Analice el efecto de los factores controlables (Flujo de aire, temperatura o tamao de la partcula) respecto
al tiempo de secado y la difusividad aparente (Dm) de humedad. Consulte la bibliografa recomendada para
obtener el tiempo de secado y calcule la Dm por medio de la siguiente ecuacin:
f =
2.303R 2 2
2 Dm
R= radio equivalente de igual volumen (V= (3/4)R3) = factor de forma, que para el caso de una esfera es
igual a 1
12.7 BIBLIOGRAFA
1. Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. 4

ed. Edit., CECSA. Mxico.
2. Kulling W. And Simon E. " Pharmaceuutical Technical". N4. 1980/pg 79
3. Nuria Martnez Navarrete, Ana M. Anders Graud, Amparo Chiralt Boix y Pedro Fito Maupoey, (1999).
Termodinmica y cintica de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto
Politcnico Nacional, Mxico.
5. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de
Amrica.
6. Sharma, S.K., Mulvaney S. J., Rizvi, S.S.H (2007). Ingeniera de Alimentos: Operaciones Unitarias y
Prcticas de Laboratorio. Edit Limusa.Mxico
7. Treybal R.E., (1993), Operaciones de Transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill,
90

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

MANUAL DEL LABORATORIO DE

PRACTICA 2. FILTRO PRENSA

PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO

PRACTICA 4. SEPARACIN POR MEMBRANAS

PRACTICA 7. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

PRACTICA 8. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO

PRACTICA 9. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE

PRACTICA 10. ADSORCIN

PRACTICA 11. CRISTALIZACIN

PRACTICA 12. SECADO

mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y rotatorio),

Figura 1.1 Fuerza centrifuga

1.3.2 Objetivos Particulares

Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga

2. Obtener dimensiones del equipo

1.5.2 Caracterizacin del sistema del sistema a centrifugar

Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio.

Medir la altura del lquido a tiempo cero.

Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de la

Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin

Donde es la fraccin volumtrica.

Donde x es la fraccin masa de los slidos en suspensin.

1.5.3 Caracterizacin de la operacin de centrifugacin

Figura 1.2. Esquema de una centrifuga tubular

Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos

Tabla1.4. Caractersticas del sistema de centrifugacin por discos

ts= tiempo de sedimentacin al 100% de una centrifuga tubular

tr = tiempo de residencia de una centrifuga tubular

Secuencia experimental para la separacin por centrifugacin de una suspensin

Seleccin del sistema a centrifugar

Determinacin de la velocidad de sedimentacin

Obtener dimensiones del equipo

Limpieza del equipo

1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,

Los tres tipos de mecanismos de filtracin son:

Una vez que se acumula una

Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern entonces:

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA

2.3.2 Objetivos Particulares

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin

Secuencia experimental para la operacin con filtro prensa.

Determinar el nmero de marcos a utilizar

Obtener dimensiones del equipo

Armar el equipo y revisar que no haya fugas,

3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA

3.3.2 Objetivos Particulares

Velocidad del tambor

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin

Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado.

Secuencia experimental de la filtracin de una suspensin

Seleccin del sistema a filtrar

Determinar la velocidad del tambor rotatorio

Verificar los tanques de vaco

Conectar la alimentacin de aire para

Realizar la operacin con agua, para verificar

Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin

Altura nivel (cm)

Donde: PTM = presin transmembranal

Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana.

4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA