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Técnicas Básicas de Laboratorio
Técnicas Básicas de Laboratorio
CURSO 1
GRADO DE QUMICA
GRADO DE INGENIERA QUMICA
LEIOA, 2012/2013
1.2.
Evaluacin ..... 5
1.3.
Normas generales .. 6
1.4.
Calendario .. 8
1. INTRODUCCIN
1.1. Descripcin y objetivos de la asignatura
Esta asignatura engloba un conjunto de prcticas de laboratorio con las que se pretende que el
alumno conozca las normas de seguridad bsicas en un laboratorio qumico y adquiera
destreza en las operaciones bsicas siguientes: preparacin y valoracin de disoluciones,
tcnicas de separacin slido/lquido y lquido/lquido, tcnicas de purificacin y tcnicas de
manipulacin de gases y slidos.
De hecho, gracias a esta asignatura el estudiante adquirir las siguientes competencias:
- Utilizacin de forma segura de los medios y tcnicas habituales de un laboratorio.
- Capacidad de observacin, anlisis y presentacin de resultados en el campo de la Qumica
y otras ciencias experimentales.
- Utilizacin de las diversas ciencias experimentales para la comprensin de fenmenos
qumicos.
- Conocimiento y utilizacin de las fuentes de informacin y documentacin ms habituales
en ciencias experimentales.
PROGRAMA DE TEORA
1.-Normas de trabajo y seguridad en el laboratorio. Normas bsicas de seguridad en el
laboratorio. Proteccin personal. Descripcin y manejo del material de laboratorio. Limpieza
y secado del material de vidrio. Manipulacin de reactivos qumicos. Sustancias txicas y
peligrosas de uso comn. Utilizacin de vitrinas. Gestin de residuos.
Organizacin y gestin. Gestin de calidad en un laboratorio qumico. Elaboracin y
presentacin del cuaderno de laboratorio. Tratamiento de datos. Manejo de la bibliografa.
Redaccin de informes.
2. Operaciones fundamentales.
Mtodos de pesada. Unidades de concentracin ms utilizadas. Preparacin y valoracin de
disoluciones. Preparacin de disoluciones acuosas lquido-lquido y slido-lquido.
Volumetra cido-base o redox.
3. Reactividad qumica. Reacciones cido-base. Mtodos de medida de pH. Reacciones redox.
Reacciones con desprendimiento de gases. Reacciones reversibles e irreversibles. Reacciones
de precipitacin. Separacin de precipitados. Formacin de complejos. Rendimiento de una
reaccin. Reacciones en estado slido: descomposicin trmica.
4. Tcnicas de separacin y purificacin.
Cristalizacin compuestos inorgnicos. Fundamento. Tipos de cristalizacin. Cristalizacin
por evaporacin del disolvente, por adicin de disolvente, por variacin de la temperatura y
por sublimacin. Separacin de cristales.
Recristalizacin de compuestos orgnicos: eleccin del disolvente. Filtrado y secado. Puntos
de fusin. Material y procedimiento.
Sublimacin: Fundamento. Material y procedimiento.
Extraccin. Fundamento. Coeficiente de reparto. Extraccin lquido-lquido y slido-lquido.
Material y procedimiento. Agentes desecantes. Extraccin cido-base.
1.2. Evaluacin
1. REALIZACIN DE LAS PRCTICAS
- Se evaluar el manejo adecuado de reactivos y material de laboratorio.
- Peso de este apartado: 25%. Nota mnima: 4.
2. TRABAJOS INDIVIDUALES
- Se evaluarn la comprensin y capacidad de explicacin de fenmenos y procesos.
- Peso de este apartado: 25%. Nota mnima: 4.
3. EXAMEN TERICO
- Se evaluar el planteamiento adecuado y la exactitud y coherencia en la respuesta.
- Peso de este apartado: 20%. Nota mnima: 4.
4. EXAMEN PRCTICO
- Se evaluarn la destreza en las operaciones bsicas de laboratorio y el respeto y
cumplimiento de las normas de seguridad.
- Peso de este apartado: 30%. Nota mnima: 4.
Asistencia
Es obligatoria la asistencia a las Prcticas. Si por causa justificada no se realiza una prctica,
sta deber recuperarse. Se exigir puntualidad y no se podr salir del laboratorio sin el
permiso del profesor.
En el laboratorio
Cada alumno tendr su puesto de trabajo fijo y el material de laboratorio necesario. Si falta
material o se rompe durante las prcticas, se notificar al profesor. Es responsabilidad del
alumno mantener limpio y ordenado el puesto de trabajo y el material. Al finalizar la prctica
debe quedar limpia la mesa y el material. Al finalizar las prcticas se revisar el material. As
mismo se mantendr limpio y ordenado el material comn: balanzas, vitrinas, calentadores
Trabajo en el laboratorio
Durante las prcticas hay a veces tiempos muertos en los que es necesario esperar antes de
pasar al siguiente punto. Este tiempo puede aprovecharse para preparar lo que se va a
necesitar despus (filtros, disoluciones, etc.), para limpiar material o para realizar clculos
o contestar cuestiones.
Cuando se realiza una extraccin, guardar siempre las dos fases hasta el final de la
prctica.
El puesto de trabajo debe estar siempre limpio y ordenado, nicamente con el material que
se est utilizando en ese momento. Carpetas, cuadernos, etc. deben estar fuera de la mesa
de laboratorio.
Debe utilizarse la vitrina siempre que el profesor lo indique. Durante su uso hay que
comprobar su buen funcionamiento y mantenerla cerrada el mayor tiempo posible.
1.4. Calendario
Prctica 1. OPERACIONES FUNDAMENTALES
GL1: Lunes, 17 de Septiembre
GL2: Martes, 18 de Septiembre
GL3: Jueves, 20 de Septiembre
GL4-5: Mircoles, 19 de Septiembre
Prctica 2. REACCIONES EN TUBO DE ENSAYO
GL1: Lunes, 24 de Septiembre
GL2: Martes, 25 de Septiembre
GL3: Jueves, 27 de Septiembre
GL4-5: Mircoles, 26 de Septiembre
Prctica 3. REACCIONES DE PRECIPITACIN
GL1: Lunes, 1 de Octubre
GL2: Martes, 2 de Octubre
GL3: Jueves, 4 de Octubre
GL4-5: Mircoles, 3 de Octubre
Prctica 4. MANIPULACIN DE VIDRIO. GENERACIN DE GASES
GL1: Lunes, 8 de Octubre
GL2: Martes, 9 de Octubre
GL3: Jueves, 11 de Octubre
GL4-5: Mircoles, 10 de Octubre
Prctica 5.. CRISTALIZACIN
GL1: Lunes, 15 de Octubre
GL2: Martes, 16 de Octubre
GL3: Jueves, 18 de Octubre
GL4-5: Mircoles, 17 de Octubre
Prctica 6. SUBLIMACIN
GL1: Lunes, 5 de Noviembre
GL2: Martes, 6 de Noviembre
GL3: Lunes, 29 de Octubre
GL4-5: Mircoles, 31 de Octubre
Prctica 7. EXTRACCIN I
GL1: Lunes, 12 de Noviembre
GL2: Martes, 13 de Noviembre
GL3: Jueves, 8 de Noviembre
GL4-5: Mircoles, 7 de Noviembre
Prctica 8. EXTRACCIN II
GL1: Lunes, 19 de Noviembre
GL2: Martes, 20 de Noviembre
GL3: Jueves, 22 de Noviembre
GL4-5: Mircoles, 21 de Noviembre
Prctica 9. DESTILACIN
GL1: Lunes, 26 de Noviembre
GL2: Martes, 27 de Noviembre
GL3: Jueves, 29 de Noviembre
GL4-5: Mircoles, 28 de Noviembre
Prctica 10. CROMATOGRAFA.
GL1: Lunes, 10 de Diciembre
GL2: Martes, 11 de Diciembre
GL3: Jueves, 13 de Diciembre
GL4-5: Mircoles, 12 de Diciembre
Cualquier modificacin a este calendario se notificar a los alumnos en clase o en el laboratorio
con la suficiente antelacin.
2. NORMAS DE SEGURIDAD
NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO DE QUMICA
Un laboratorio de Qumica no es un sitio peligroso pero es necesario trabajar con
precaucin y resulta imprescindible conocer las normas de seguridad.
NORMAS GENERALES
1. No se puede quedar una persona sola en el laboratorio.
2. Es obligatorio observar los siguientes puntos:
No debe empezarse un experimento sin el permiso previo del profesor.
No se puede fumar, beber ni comer en el laboratorio.
No debe entrar gente ajena al laboratorio.
3. Es obligatorio el uso de bata, preferible de algodn. Es conveniente el uso de guantes.
4. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad. No deben utilizarse lentillas por dos
razones:
- si se producen salpicaduras, no se pueden limpiar correctamente.
- pueden quedar reactivos entre la lente y el ojo
5. El pelo largo deber llevarse recogido durante la prctica de laboratorio. La ropa y los
zapatos deben estar convenientemente atados.
6. Cada alumno deber conocer la localizacin de los extintores, mantas, duchas,
botiqunDebe estar dispuesto a ayudar a los dems. En cualquier situacin de
emergencia se deber avisar al profesor.
MANEJO DE MATERIAL Y REACTIVOS
1. Antes de entrar en el laboratorio debe leerse el guin de cada prctica. Se deber
leer las etiquetas de todos los reactivos y conocer las normas de seguridad referentes a
cada producto y preveer los riesgos que puedan generar.
2. No llenar las pipetas succionando con la boca.
3. Si el guin lo requiere, se trabajar en vitrina de gases.
4. Es aconsejable lavarse las manos con frecuencia durante la prctica de laboratorio y,
sobre todo, al finalizar sta.
5. Los mecheros Bunsen permanecern cerrados mientras no se utilicen y se cerrar la
llave de paso existente debajo de la mesa. Las botellas de reactivos se mantendrn
alejadas de las fuentes de calor.
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6. Los reactivos no se cambiarn de sitio salvo que sea necesario. Si hay que llevarlos a
otro sitio se cogern con cuidado de la base y nunca del cuello. Una vez utilizados se
volvern a colocar en su sitio.
Resumen de los smbolos de riesgo
Clasificacin: Sustancias que tienen la capacidad de
incendiar otras sustancias, facilitando la combustin e
Comburente
impidiendo el combate del fuego.
O
Precaucin: evitar
combustibles.
C
Corrosivo
su
contacto
con
materiales
Explosivo
Txico
T+
Muy txico
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Inflamable
F+
Extremadamente
inflamable
Xn
Nocivo
Xi
Irritante
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1.
2.
3.
4.
5. Sustancia explosiva.
6.
7.
Gas a presin.
8.
9.
13
LIMPIEZA Y ORDEN
1. La funcin del orden es importante para conseguir buenos resultados y evitar
accidentes. El aprendizaje de trabajar con seguridad y orden debe ser un objetivo y se
tendr en cuenta el modo de trabajo en la evaluacin.
2. Se debe trabajar sin prisa para saber qu se est haciendo en cada momento. El material
y debe guardarse limpio y ordenado en el armario (no en la estufa).
3. Los botes y las botellas se cerrarn con sus tapones correspondientes nada ms
utilizarlos.
4. Mesas, vitrinas, fregaderos, balanzas, mantas, deben estar siempre limpios. Cualquier
derrame que se produzca debe limpiarse en el momento.
ACCIDENTES
Los accidentes ms usuales del laboratorio son los cortes y las quemaduras. Es
conveniente tener en cuenta los consejos y no poner en peligro al resto de las personas.
Por ejemplo, no dirigir la boca de un tubo de ensayo o de un matraz con sustancias en
reaccin o ebullicin hacia un compaero o hacia uno mismo. Puede proyectarse el
contenido. No llenar los recipientes ms de dos tercios de su volumen.
No forzar la introduccin o extraccin de un tubo de vidrio sin proteger las manos con un
pao o unos guantes. Lubricar el vidrio antes de insertarlo.
Para el manejo del material caliente utilizar pinzas, dedos de goma o guantes de
proteccin.
No utilizar material resquebrajado o roto.
Cualquier salpicadura, por pequea que sea, se deber lavar rpidamente y avisar al
profesor.
Cmo actuar:
1. Si arde la ropa: Se deber pedir ayuda, echarse al suelo y rodar sobre s mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a una ducha de seguridad a no ser que
est muy cerca. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Solicitar ayuda
mdica en cuanto sea posible.
2. Si arde un reactivo: Si el fuego es pequeo y localizado, retirar los productos y
material inflamable que haya a su alrededor. Apagar utilizando el extintos adecuado o
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3. MATERIAL DE LABORATORIO
Vasos de precipitados
Gradilla y tubos ensayo
Varilla
vidrio de reloj
Probeta
Pipeta
Pipeta Pasteur
Kitasato y Buchner
Trompa de vaco
Embudo cnico
rejilla
Cpsula de porcelana
Frasco lavador
tapn
Pinzas
Mortero
16
matraz
matraz de
3 bocas
Erlenmeyer
Kitasato
embudo de
decantacin
cadeza de
destilacin
nuez
refrigerante
vaso
de precipitados
probeta
embudo
de slidos
embudo
embudo
de adicin de adicin
compensada
cabeza
Claisen
alargadera de
destilacin a vaco
pinza
embudo buchner
alargadera de
destilacin
placa calefactora
y/o agitadora
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embudo
cnico
columna para
cromatografa
4. OPERACIONES BSICAS
Pesada. Se utilizar una balanza digital para realizar las pesadas.
1. No pesar nunca encima del plato de la balanza, se utilizarn siempre vidrios de reloj o
recipientes de vidrio limpios y etiquetados.
2. Poner en cero la balanza antes de pesar.
3. Dejar la balanza limpia despus de pesar.
Filtracin. La filtracin implica separacin de un slido del lquido. Para ello el material
lquido se hace pasar a travs de un material poroso que retenga a las partculas slidas. Son
factores a tener en cuenta la diferencia de presin y el tamao del poro .Son posibles dos tipos
de filtracin:
1.
Filtracin a presin normal o por gravedad (figuras 1 y 2). El papel de filtro, una vez
colocado en el embudo, se humedece con el disolvente al objeto de que quede adherido al
embudo. Antes de verter todo el lquido, el slido que pueda quedar en el recipiente se recoge
mediante una esptula y finalmente se lava con una pequea cantidad de disolvente. La
disolucin no debe superar el papel en el embudo.
2.
Filtracin a vaco (figura 3). Se utiliza un embudo tipo Buchner. Se corta un papel de
filtro del dimetro interior del embudo y se coloca en el fondo. Al objeto de que quede
pegado en el fondo se moja con un poco de disolvente. Se ajusta el embudo en la boca del
kitasato mediante un cono de goma. Se conecta la salida de vaco a la trompa de vaco. Es
conveniente desconectar el kitasato de la trompa antes de cerrar la trompa para que, debido a
la diferencia de presin, no entre el agua en el kitasato.
En general, el primer mtodo es ms lento pero ms interesante cuando se trata de filtrar
partculas pequeas o coloides. El segundo mtodo se utiliza para el aislamiento y
purificacin de productos de reaccin.
18
3. Filtracin a vaco
2.
3.
19
bureta
matraz aforado
probeta
pipeta
pipeta Pasteur
2.
Introducir los productos sobre vidrio de reloj, no utilizar papel. Etiquetar el vidrio
de reloj.
3.
20
Mechero Bunsen (figura 6). Es importante el conocimiento del funcionamiento del mechero
Bunsen, sus distintas zonas y las propiedades de la llama.
El gas se introduce a travs de un agujero en la parte inferior. Cuando entra el aire se produce
la mezcla a quemar.
1. A travs de una llave de regulacin de gas se controla entrada de aire.
2. Verificar que la entrada de aire del mechero se encuentre cerrada.
3. Encender un fsforo teniendo la precaucin de hacerlo alejado del cuerpo.
4. Acercar el fsforo encendido a unos 5 cm por encima de la boca del mechero y en
simultneo abrir la llave de salida de gas, en ese momento se forma una llama de color
amarillo. Una llama de estas caractersticas nunca debe ser usada para calentar.
5. Permitir el ingreso de aire por medio de la apertura de los orificios o del giro de la roldana.
A medida que ingresa ms oxgeno la llama se vuelve azulada, difcil de ver, con un cono
interior coloreado y se oye un sonido grave (llama sonora). Cualquiera de las dos
situaciones mencionadas representa una llama til para calentar. Cuando se usa una llama de
tipo sonora tener presente que la temperatura ms alta de la misma se encuentra en el
vrtice superior del cono interno coloreado.
6. Si la llama del mechero se entrecorta o sopla es indicio de un exceso de oxgeno durante
la combustin; en tal caso se deber cerrar el ingreso de aire hasta una posicin tal que
permita obtener una llama de las caractersticas indicadas en el prrafo anterior.
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5. CUADERNO DE LABORATORIO
Un cuaderno de laboratorio debe recoger todos los datos y observaciones de un experimento.
Para ello debe constar de hojas numeradas consecutivamente y debe ser escrito a bolgrafo.
Aspectos que debe recoger un cuaderno de laboratorio:
OBJETIVO DE LA PRCTICA
Pequeo resumen y si es necesario, esquema de reaccin.
gramos o mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Lo que realmente se ha hecho y no lo que se supone que se debiera haber hecho:
Orden y forma en que se adicionan los reactivos: lentamente, todo al principio,
en fro, en caliente, disolventes y cantidades de los mismos, montaje y material
empleado (es recomendable realizar un dibujo), temperatura, tipo de agitacin:
magntica o manual, tiempo de reaccin, elaboracin del crudo de reaccin,
aislamiento y purificacin de los productos, cantidad de producto obtenida:
incluidos clculos estequiomtricos, estado fsico y caractersticas fsicas de los
productos: puntos de fusin o ebullicin, etc., rendimiento del proceso.
OBSERVACIONES E INCIDENCIAS
A lo largo del desarrollo del experimento se anotarn: cambios de color,
dificultades de disolucin de algunos reactivos, formacin de precipitados,
desprendimiento de calor, generacin de gases...etc.
CONCLUSIONES
Se anotarn: pesos obtenidos, concentraciones, resultados, puntos de fusin
Finalmente hay que tener claro que el cuaderno de laboratorio no es para pasar a limpio las
anotaciones realizadas en el experimento. El cuaderno se escribe directamente en el
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laboratorio. Si se olvida de anotar algo importante puede hacerse despus de salir del
laboratorio.
El profesor puede chequear el cuaderno en cualquier momento de manera que debe estar
siempre actualizado para poder proporcionarle cualquier dato que requiera.
Prctica 2. 20-10-2012
Condensacin aldlica: Sntesis de la dibenzalacetona
CHO
H3C
NaOH
CH3
EtOH
dibentzalazetona
Reactivos
P.m.
m (g)
moles
V (mL)
Equivalente
106.12
11
0.103
1.045
10.5
2.1
Acetona
58
2.8
0.048
0.791
3.6
NaOH
40
0.125
25
234.24
Benzaldehido
EtOH %95
Dibenzalacetona
20-10-2012
La disolucin es exotrmica..
Se agita manualmente
Se aaden 10.5 mL de
benzaldehido.
Se contina agitando
23
El precipitado se cristaliza en
AcOEt:
21-10-2012
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6. INFORME DE LABORATORIO
Un informe de laboratorio debe incluir un breve fundamento terico, el procedimiento
experimental y una descripcin clara y detallada de los resultados obtenidos en una prctica
de laboratorio. Debe estar escrito a mano y en hojas blancas En la primera hoja debe constar
solamente, el ttulo de la practica, el nombre y apellidos del alumno y el grupo al que
pertenece. Los informes se entregarn en mano al profesor.
Deben constar de los siguientes apartados:
TTULO DE LA PRCTICA
INTRODUCCIN
BIBLIOGRAFA.
Muchas veces se utilizan los datos de Internet pero aunque resultan de inters
hay que tener en cuenta que no toda la informacin que aparecen en las pginas
web es del todo fiable o cierta. No puede ser la nica fuente bibliogrfica. En la
bibliografa recomendada en la asignatura y en la documentacin que se presenta
en la plataforma Moodle se encontrar la informacin necesaria.
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7. BIBLIOGRAFIA
Bibliografa bsica:
1. M. Fernandez Gonzalez. Operaciones de laboratorio en Qumica. Anaya, Madrid, 2004
2.
Manual
de
experimentacin
bsica
en
Bibliografa avanzada
1. M.A. Martnez, A. G. Csaky. Tcnicas experimentales en sntesis orgnica. Sntesis. Madrid
1998
2. J. Tanaka, S.L. Suib. Experimental Methods in Inorganic Chemistry. Prentice Hall. 1999.
3. J.D. Woollins. Inorganic experiments, 2 ed., VCH Publishers. Nueva York. 2003.
4. Harwwod, L. M.; Moody, C. J.; Percy, J. M. "Experimetal organic chemistry. Standard and
microscale", 2 Ed., Blackwell Science, Oxford, 1999.
5. Pavia, D. L.; Lampman, G. M.; Kriz, G. S.; Engell, R. G. "Introduction to organic laboratory
techniques. A microscale approach", 3 Ed., Saunders College Publishing, Fort Worth, 1999.
6. Mayo, D. W.; Pike, R. M.; Trumper, P. K. "Microscale organic laboratory", 3 Ed., John Wiley and
Sons, New York, 1994.
Revistas:
Journal of Chemical Education
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8. PRCTICAS
Prctica 1. Operaciones fundamentales
Prctica 2. Reacciones en tubos de ensayo
Prctica 3. Reacciones de Precipitacin
Prctica 4. Manipulacin de vidrio. Generacin de gases
Prctica 5. Cristalizacin: Tcnicas Bsicas. Sntesis Inorgnica
Prctica 6. Purificacin del alcanfor mediante sublimacin
Prctica 7. Extraccin lquido-lquido: extraccin de la cafena del t
Prctica 8. Extraccin cido base
Prctica 9. Aislamiento del limoneno de la peladura de la naranja
Prctica 10. Cromatografa en capa fina: identificacin de analgsicos:
ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena
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Material:
matraz aforado de 500 ml, matraz aforado de 100 ml, pipeta de 5 ml, pipeta de 10
ml, jeringa, vasos de precipitados, erlenmeyer, bureta, esptula, varilla, pipeta
Pasteur.
Reactivos:
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Experimento
VNaOH (cm3)
M (NaOH)
1
2
Valor medio M (NaOH) =
VCH3COOH (cm3)
VNaOH (cm3)
1
2
Valor medio M (CH3COOH) =
29
M (CH3COOH)
Experimento
VCH3COOH (cm3)
VNaOH (cm3)
M (CH3COOH)
g(CH3COOH)/100 ml
vinagre
1
2
Valor medio
CUESTIONES:
1. Si al utilizar una bureta hemos omitido la expulsin del aire de la parte inferior del tubo, estamos
midiendo de ms o de menos?
2. Para preparar una disolucin de sosa 0.1 M, el alumno A disuelve 4.00 g de NaOH (0.1 mol) en
1 l de agua, y el alumno B disuelve otros 4.00 g de NaOH en agua hasta que la disolucin alcanza 1
l. Han actuado los dos correctamente?.
3. Que volumen de HCl comercial del 36 % y densidad 1.19 g/cm3 hemos de recoger para preparar
medio litro de disolucin 0.1 M?
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Gradilla, tubos de ensayo, tubo de liberacin de gases y codo, varilla, esptula, pipetas
Pasteur, papel pH, pHmetro, vasos de precipitados, placa calefactora
Reactivos:
Cloruro de amonio (s), hidroxido de sodio (s), acido clorhidrico (conc), fenolftaleina,
sulfato de cobre(II) (0.5M), aluminio, cobre, hierro, zinc, estao y plomo metalicos,
acido clorhidrico (1M), acido nitrico (conc), nitrato de cobre(II) (0.5M), cloruro de
hierro(II) (0.5M), nitrato de zinc(II) (0.5M), peroxido de hidrgeno (3%), yoduro de
potasio (1M), permanganato de potasio (0.1M), acido sulfurico (2M), sulfuro de sodio
(1M), dicromato de potasio (1M)
Figura 1
Para determinar algunas propiedades del NH3 hacemos lo siguiente:
2.1.2. Acercar un trocito de papel indicador humedecido a la boca del tubo. Qu se aprecia?
31
2.1.3. Acercar una varilla humedecida con HCl (conc). Observamos la aparicin de humos blancos?
2.1.4. Se cierra la boca con un tapn provisto de tubo de desprendimiento y se pasa corriente de NH3,
durante 1-2 minutos, por agua que llena otro tubo (figura 2). Se hacen dos partes con la
disolucin obtenida.
Figura 2
2.1.5. A una de ellas se la aaden dos gotas de fenolftaleina. Cambia de color? Despus se medir el
pH de forma precisa mediante el pHmetro.
2.1.6. A la otra se le agrega, gota a gota, sulfato de cobre(II) (CuSO4) en disolucin, que provoca un
color azul intenso.
Cuestiones:
2.1.a. El amonaco es un cido o una base? Escribir la reaccin de hidrlisis e indicar los valores de
pKa y pKb.
2.1.b. Por que se forman humos blancos al contactar el NH3 con el HCl?
2.1.c. Por que la adicin de sulfato de cobre(II) a la disolucin da un color azul intenso?.
2.2. Capacidad reductora de algunos metales
2.2.1. Se toman seis tubos de ensayo y se aaden 5 ml de agua a cada uno de ellos. Se aade un trozo
de los siguientes metales: Al, Cu, Fe, Zn, Sn y Pb (uno en cada tubo). Hay ataque?
2.2.2. Si no hay reaccin, quitar (decantar) el agua y aadir HCl diluido (1M). Hay reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Maria. Hay reaccin?
2.2.3. Si no hay reaccin, se decantan las disoluciones y se aade acido clorhidrico concentrado Se
observa reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Maria. Hay reaccin?
2.2.4. Si no hay reaccin, se decantan las disoluciones y se aade acido nitrico concentrado. Se
observa reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Mara. Hay reaccin?
32
2.2.5.
33
Reactivos:
MgCl2 (aq)
+ HCl (2M)
Fe(OH)3 (s)
precipitado rojo
+ NH3 (0.1M)
+ NH4Cl (1M)
Mg(OH)2 (s)
blanco
+ NaOH (2M)
MgCl2 (aq)
disolucin
+ HCl (2M)
Mg(OH)2 (s)
blanco
disolucin
+ NaOH (2M)
CuSO4 (aq)
+ NH3(0.1M)
Cu(OH)2 (s)
azul
+ KI (0.1M)
CuSO4 (aq)
HgCl2 (aq)
disolucin
+ CCl4
+ KI exceso
HgI2 (s)
rojo
34
[Cu(NH3)4]2+ (aq)
I2 (CCl4)
[HgI4]2- (aq)
+ HCl (2M)
Hg2(NO3)2 (aq)
Hg2Cl2 (s)
blanco
+ KI (0.1M)
Hg2(NO3)2 (aq)
Hg2I2 (s)
amarillento
+ NH3 (0.1M)
dismutacin
+ KI exceso
dismutacin
Preguntas:
3.1.a. Describir todo lo que hayais observado en este experimento
3.1.b. Escribir todas la reacciones que hayan tenido lugar, ajustadas
3.2. Determinacin de los iones Ag+, Pb2+y Hg22+
Se analizar una disolucin problema que contenga parte o todos los iones Ag+, Pb2+ y/o Hg22+.
3.2.1. Sobre 5 ml de la disolucin problema se aade cido clorhdrico concentrado.(HCl conc) De
este modo aparecern los precipitados AgCl, PbCl2 y/o Hg2Cl2
3.2.2. Separar el anterior precipitado por filtracin a gravedad. El filtrado se puede tirar.
3.2.3. Lavar bien el precipitado con agua caliente. El PbCl2 es bastante soluble en agua caliente por lo
que pasar al filtrado. Los otros cloruros son ms insolubles y permanecern en el precipitado.
3.2.4. Se recoge el filtrado anterior y se separa en dos tubos de ensayo. Para la identificacin de plomo
(II):
a. La disolucin de uno de los tubos de ensayo se acidifica con cido actico y se aaden unas
gotas de cromato potsico. Si hay plomo (II) en la disolucin se formar el cromato de plomo
(II) muy insoluble y de color amarillo.
b. En el otro tubo de ensayo se aaden unas gotas de ioduro potsico. Si hay plomo (II) en la
disolucin se formar el ioduro de plomo (II) insoluble y de color. Calentar de nuevo el
contenido de este tubo de ensayo hasta disolucin del preciptado, al eunfriarse la disolucin
recristalizar el ioduro de plomo (II) en forma de cristalitos de color oro.
3.2.5. Sobre el precipitado obtenido en el apartado 3.2.3, sobre en mismo embudo, se aaden unas
gotas de disolucin de amoniaco. Observar el precipitado que queda en el embudo, ha
cambiado de color?. El in mercurio (I) es inestable en presencia de amoniaco y dismuta para
dar mercurio metlico y el solido blanco [Hg(NH3)2]Cl2. El in plata (I) forma un complejo
soluble con el amoniaco, el in diaminplata [Ag(NH3)2]2+ por lo que pasar al filtrado.
3.2.6. Si hay plata, en el filtrado estar el complejo soluble [Ag(NH3)2]2+. Tomar este filtrado y
separarlo en dos tubos de ensayo:
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Disolucin-Problema
Ag+, Pb2+, Hg22+ (aq) ??
+ HCl (aq)
Eliminar filtrado
Precipitado
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 ! ??
+ 2 ml H2O caliente
+ KI (aq) 3 gotas
Precipitado
Filtrado
AgCl, Hg2Cl2 ! ??
Pb2+(aq) ??
+ HAc (aq) 3 gotas
+ 3 ml NH3 (aq)
Precipitado
Filtrado
Hg + [Hg(NH3)2]Cl2 !
negro blanco
[Ag(NH3)2]+ (aq) ??
+ KI (aq)
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PbCrO4 ! Amar-Naranja
AgCl ! blanco
AgI ! amarillo-blancuzco
Pbl2 ! Amar-Naranja
Material:
Reactivos:
KClO3 (s), MnO2 (s), NaHCO3 (s), CH3COOH (1M), NaCl (s), H2SO4
(concentrado).
El oxgeno generado pasa a travs del tubo de goma y burbujea en el tubo de ensayo invertido y lleno
de agua, donde se recoge. El nivel de agua en el tubo va bajando a medida que transcurre la reaccin.
Cuando cesan las burbujas, la reaccin ha terminado. Debe entonces retirarse el tubo de
desprendimiento, y luego apagar el mechero.
37
La reaccin se inicia abriendo la llave del embudo y dejando caer gota a gota el cido sulfrico sobre
el cloruro sdico, con lo cual comienza a desprenderse HCl. Es preferible NO CALENTAR puesto
que la reaccin transcurre muy deprisa. El gas HCl formado se hace burbujear y recoge en un frasco,
con boca de entrada y salida, que contiene agua destilada a la que se adiciona 1 gota de indicador
universal (mezcla de indicadores). El burbujeo y el viraje de color nos indican la entrada de HCl al
recipiente, donde se almacena. Para evitar escapes, se deben apretar las pinzas Hoffman sobre las
gomas.
38
39
Material:
Reactivos:
NaCl (s), hielo, acetona (l), etanol (l), Sulfato de hierro(II) y amonio (s),
(NH4)2[Fe(H2O)6](SO4)2 (s), cido sulfrico (2M) (l), cido oxlico (s), Sulfato de
nquel(II), Sulfato de amonio.
40
Se precisan, en este caso, 3 ml de disolucin saturada de NaCl, que se recogern en la probeta. Para
eliminar todo resto slido en suspensin se proceder al microfiltrado de la disolucin de la probeta
mediante el siguiente mtodo: se introduce un trozo de algodn en la zona tronco-cnica de una
pipeta Pasteur. Con otra pipeta Pasteur se aspira la disolucin de la probeta y se introduce en la
primera pipeta haciendola pasar a travs del algodn antes de caer en el interior de un tubo de ensayo
limpio y seco (ver figura).
Una vez realizada la filtracin se procede a aadir el segundo disolvente, etanol, que es miscible con el
primero y de menor menor densidad para que permanezca en la parte superior. La adicin se realiza
con la ayuda de una pipeta Pasteur, muy lentamente, de modo tal que lo que se obtiene es
aparentemente dos fases. Los disolventes son totalmente miscibles, por lo que si no se hace con
sumo cuidado slo se obtiene una fase y una cristalizacin como la del apartado anterior. Si la adicin
del etanol se ha realizado correctamente se obtendran dos fases separadas por una interfase que puede
tener un aspecto ms o menos turbio.
Se cierra el sistema que queda completamente aislado del exterior. El conjunto se deja reposar uno o
ms das hasta que el etanol difunde en el seno del agua.
5.2.- Sntesis del Fe(C2O4).2H2O
Procedimiento:
Disolver sulfato de hierro(II) y amonio, (NH4)2[Fe(H2O)6](S04)2, (4 g) en 12.5 mL de agua destilada
que ha sido previamente acidificada con aproximadamente 0.5 mL de cido sulfrico 2M. Aadir a la
disolucin resultante otra disolucin de cido oxlico (2.5 g en 15 mL de agua destilada) y herbir
mientras se agita. Filtrar el precipitado amarillo resultante a vaco y lavarlo varias veces con agua
caliente. Finalmente, lavar con acetona y secarlo en corriente de aire. Calcular el rendimiento de la
reaccin.
5.3.- Descomposicin trmica del Fe(C2O4).2H2O
Introducimos 0.5 g de oxalato ferroso en un tubo de ensayo seco, lo sujetamos con una pinza y
calentamos intensamente con un mechero. Observamos que el slido amarillo asciende por el tubo
empujado por la presin de un gas producido en las zonas de calentamiento, al tiempo que cambia su
color de amarillo a negro. Cuando todo el slido se haya ennegrecido dejamos que se enfre y sacamos
de golpe el contenido del tubo sobre un vidrio de reloj. Observamos que el color negro cambia
ligeramente a marrn y hay un gran desprendimiento de calor.
41
42
Procedimiento:
43
CH3
N
O
OH
OH
HO
N
N
CH3
cafena
OH
OH
OH
OH
OH
Estructura parcial de un
tanino. (dmero de
catequina)
La cafena es un alcaloide que pertenece a la familia de productos naturales llamados xantinas. Se asla
principalmente del t, del caf, y en menor medida, de la cola, el guaran o el cacao, donde coexiste
con otros alcaloides. Es un potente estimulante del sistema nervioso central, y se utiliza
medicinalmente combinado con otros agentes, principalmente analgsicos. La dosis media de cafena
en la bebida es aprox. (por taza): 60-80 mg en caf; 2-4 mg en descafeinado1, 40-60 mg en t, 5-10 mg
en cacao, 25-60 mg en Coca-Cola. La dosis mxima diaria no debe superar 1 g para evitar efectos
secundarios como dolor de cabeza, nauseas, etc. Puede causar adiccin, y la dosis letal es de 5-10 g.
La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de
reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Consiste, por tanto, en la separacin de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este mtodo se basa en las diferentes
caractersticas de solubilidad de los compuestos orgnicos en los disolventes utilizados para un
determinado proceso de separacin. En este experimento vamos a aislar la cafena del t. El principal
problema es que la cafena no est sola en las hojas de t, sino junto con otros compuestos naturales de
los que hay que separarla. El principal constituyente de las hojas de t es la celulosa, un polmero de
glucosa. Esto no presenta problemas, puesto que es insoluble en agua. La cafena, sin embargo, es
soluble en agua y es una de las principales sustancias que se extraen en la disolucin que llamamos t.
Junto con ella, en la disolucin acuosa existen principalmente taninos. El trmino tanino no se refiere a
una sustancia concreta, sino a un grupo de compuestos polimricos polifenlicos de peso molecular
entre 500 y 3000. Los taninos del t son principalmente polmeros de catequina, unidos por las
posiciones 4 y 8. Adems existen otros flavonoides, tambin compuestos polifenlicos, y clorofilas,
responsables del color y sabor del te.
44
Procedimiento
1.
2.
3.
4.
Dejar enfriar la mezcla (NOTA: Apagar la fuente de calor pero dejar el refrigerante
conectado y con flujo de agua)
5.
6.
7.
8.
Todos los extractos orgnicos se juntan y se aade un agente desecante (sulfato sdico
anhidro).
9.
Se filtra el agente desecante, el filtrado se introduce en un baln (que hay que pesar
previamente) y se elimina el disolvente en el rotavapor, obtenindose la cafena.
El principal mtodo de obtencin del caf descafeinado es la extraccin de los granos de caf con un disolvente
orgnico (CH2Cl2 o AcOEt). Los granos de caf despus se secan y se tuestan. La cafena obtenida se utiliza en
preparaciones farmacuticas.
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agua
agua
plato poroso
Fuente de calor:
placa calefactora,
bao, o manta
CUESTIONES
1. Qu requisitos debe cumplir un buen disolvente para extraccin?
2. Qu requisitos debe cumplir un agente desecante?
3. Por qu se repite el proceso de extraccin con 20 mL de diclorometano tres veces, en vez de
realizar una nica extraccin con 60 mL?
46
COOH
NH2
+
+
EtO2C
NaOH (10%)
Orgnica 1
Acuosa 1
COO
NH2
Na
+
EtO2C
HCl (10%)
HCl (10%)
COOH
Orgnica 2
Acuosa 2
NH3 Cl
EtO2C
D
E
NaOH (10%)
NH2
EtO2C
Los compuestos orgnicos con carcter cido o bsico que estn disueltos en un disolvente orgnico
pueden llevarse a fase acuosa utilizando sus propiedades cido-base. Por ejemplo, una mezcla puede
contener cidos carboxlicos o aminas que interesa separar, bien para eliminarlos de la mezcla o para
continuar trabajando con ellos. El procedimiento de extraccin consiste en transformarlos en su sal
correspondiente, mediante reaccin con cido o base acuosa. La sal es, en general, soluble en medio
acusoso, e insoluble en fase orgnica. Si en la disolucin hay compuestos neutros, stos no se ven
afectados. En la prctica se separar una mezcla que contiene cido benzoico, fluoreno y 4-
47
Cuestiones
1. Cul es la finalidad de la filtracin en caliente en la cristalizacin?
2. Proponer un esquema de separacin de naftaleno y anilina.
3. Qu objeto tiene la extraccin con agua, despus de efectuar extracciones con HCl o NaOH?
48
OH
OH
isopreno
O
(+)-(R)-limoneno
(-)-mentol
alcanfor
Las esencias o aromas de las plantas se deben a los aceites esenciales que contienen. Algunos de estos
aceites esenciales, como incienso y mirra, han sido apreciados desde hace muchos siglos, y se obtienen
de los rboles del gnero Boswellia (incienso) y Commiphora (mirra). Muchos aceites esenciales se
emplean en perfumes debido a sus agradables olores. Tambin se utilizan como especias o como
aromatizantes en alimentos. Algunos sirven como agentes antibacterianos y fungicidas, otros como
medicamentos o como repelentes de insectos. El aceite Chaulmugra es uno de los agentes curativos de
la lepra y el aceite de trementina se utiliza como disolvente en muchos productos de pintura.
Los aceites esenciales se pueden encontrar en toda la planta, pero su concentracin es mayor en las
semillas y en las flores. Muchos de los componentes de los aceites esenciales son voltiles y se pueden
aislar mediante destilacin por arrastre de vapor.
Generalmente, los steres son los responsables de los olores caractersticos y de los sabores de las
frutas y de las flores, aunque otro tipo de sustancias tambin pueden ser componentes importantes.
As, los aceites esenciales pueden ser mezclas complejas de hidrocarburos, alcoholes y compuestos
carbonlicos. Estos otros componentes generalmente pertenecen a una de las dos clases de productos
naturales llamados terpenoides o fenilpropanoides.
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Procedimiento:
1. Se corta la corteza de dos naranjas en pedazos de aproximadamente 1 cm2. Se usa slo la
corteza externa.
2. La corteza troceada se tritura en la batidora con 100 mL de agua de forma que al final
queden visibles pequeos trozos de corteza. (NOTA 1).
3. Se transfiere la mezcla a un matraz de fondo redondo de 250 mL y se aaden 8g de cloruro
sdico.
4. Se prepara un sistema de destilacin sencilla y se calienta suavemente hasta que la mezcla
empiece a destilar.
5. Se recoge el destilado en un erlenmeyer de 125 mL. Se recogen aproximadamente 50-60
mL o hasta que el destilado salga completamente claro. (NOTA 2).
6. Se extrae el destilado con diclorometano (3 10 mL) y los extractos se secan con sulfato
magnsico anhidro.
7. Se filtra la disolucin y se recoge en un matraz de fondo redondo previamente pesado.
8. Se elimina el disolvente en el rotavapor.
RESULTADOS: Cantidad de limoneno.
NOTAS:
1. No conviene hacer un pur con objeto de evitar la formacin de espumas difciles de controlar.
2. Peridicamente debera recogerse unas pocas gotas de destilado en un tubo de ensayo para observar
la presencia o ausencia de materia orgnica.
CUESTIONES:
1. Diferencia entre una destilacin sencilla y una fraccionada.
2. En qu casos es necesario utilizar una destilacin a vaco?
3. Para qu se utiliza una destilacin por arrastre de vapor?
4. El punto de ebullicin del limoneno es 175 C, y sin embargo codestila con el agua a una
temperatura cercana a 100 C.Por qu?
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Rf=
Las placas de cromatografa empleadas llevan un indicador fluorescente que permite la visualizacin
de los compuestos activos a la luz ultravioleta. El indicador absorbe luz ultravioleta y emite luz
visible, generalmente verde. La presencia de un compuesto activo en el ultravioleta evita que el
indicador absorba luz en la zona en la que se encuentra el producto, y el resultado se traduce en la
visualizacin de una mancha en la placa que indica la presencia de un compuesto.
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En este experimento se emplea la cromatografa en capa fina para determinar la composicin de varios
analgsicos. Para ello se utilizarn como patrones las siguientes sustancias: ibuprofeno, paracetamol,
aspirina y cafena.
O
CH3
HN
CH3
COOH
O
COOH
O
H3C
N
N
CH3
OH
cido 4-isobutil--metilfenilactico
(Ibuprofeno)
4-acetamidofenol
(Paracetamol)
Cafena
Procedimiento:
1. En una placa cromatogrfica se aplican las siguientes sustancias disueltas en una mezcla
1:1 de CH2Cl2/etanol: ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena. En el ltimo punto de
aplicacin se aplica una mezcla de todas ellas.
2. Se introduce la placa en la cubeta en la que se encuentra el eluyente. Se deja subir el frente
hasta que quede aproximadamente 1 cm entre dicho frente y el borde superior de la placa.
3. Repetir el punto 2 utilizando distintos disolventes y deducir las condiciones adecuadas
para cada compuesto.
4. Revelar las placas mediante luz ultravioleta y calcular los Rf de cada compuesto en los
diferentes eluyentes.
5. Coger un analgsico y machacarlo con la ayuda de una esptula. Disolverlo en una mezcla
1:1 de CH2Cl2/etanol. Calentar parte de esa disolucin durante unos minutos.
6. Aplicar el analgsico sobre una placa cromatogrfica junto con la mezcla patrn (mezcla
de ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena).
RESULTADOS: Factor de retencin del ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena;
eluyentes adecuados para su separacin; sustancias que contienen los analgsicos elegidos.
CUESTIONES
1. Si se analiza por cromatografa una mezcla constituida por cuatro sustancias, cuantos valores
de RF se obtendrn?
2. Explicar por qu el RF de las sustancias estudiadas es mayor en diclorometano que en hexano
3. Explicar con qu criterios se elige el eluyente ms adecuado para un compuesto dado.
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CH3
N