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Cromatografia Introduccion
Cromatografia Introduccion
GASES
INTRODUCCION
frc
INTRODUCCION
La
cromatografa es un mtodo
de separacin de mezclas
moleculares
10
tiempo (min)
frc
15
20
SEPARACION
PARA SEPARAR
BASICAMENTE
ALTERNATIVAS:
Separaciones
SE
EMPLEAN
TRES
mecnicas
Procesos cinticos y electrocinticos
Equilibrios de distribucin entre dos
fases
frc
CLASIFICACION
La cromatografa es una
tcnica de separacin
basada
en
el
intercambio
de
los
solutos entre dos fases
frc
TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
FASES
frc
Tcnica
Fases empleadas
Precipitacin
lquido/slido
Extraccin
lquido/lquido
Intercambio inico
lquido/slido
Destilacin
lquido/vapor
FASES EN
CROMATOGRAFIA
LAS FASES EMPLEADAS
EN
CROMATOGRAFIA
SE DENOMINAN FASE
MVIL
Y
FASE
ESTACIONARIA
frc
FASE MOVIL
La fase mvil es un
fluido:
lquido
gas
fluido supercrtico
frc
FASE ESTACIONARIA
CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS
FASE MVIL
FASE ESTACIONARIA
TCNICA
EMPACADA
SLIDO
(CGS)
SCOT
CAPILAR
CROMATOGRAFA
DE GASES (CG)
PLOT
EMPACADA
WIDEWIDE-BORE
LQUIDO
(CGL)
CROMATOGRAFIA DE
LQUIDOS (CL)
SLIDO
(CLS)
CAPILAR
NARROW BORE
PLACA FINA
ULTRAULTRA-CAPILAR
HPTLC
PERMEACIN
EN GEL
EXCLUSIN
FILTRACIN
EN GEL
INTERCAMBIO
INICO
HPLC NORMAL
PAPEL
CROMATOGRAFIA DE
FLUIDOS SUPERCRTICOS
(CFSC)
frc
LQUIDO
(CLL)
HPLC FASE
INVERSA
HPTLC FASE
INVERSA
PROCESO CROMATOGRAFICO
FASE
FASEMVIL
MVIL
FASE
FASEMVIL
MVIL
FASE ESTACIONARIA
COLUMNA
frc
FASE
FASEMVIL
MVIL
PROCESO CROMATOGRAFICO
La fase mvil fluye, arrastrando
consigo los solutos.
Los solutos se reparten entre
ambas fases
Fase
Fase
estacionaria
estacionaria
frc
Muestra
Muestra
Fase
Fase
mvil
mvil
PROCESO CROMATOGRAFICO
AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.
Fase mvil
t0
t0
Fase estacionaria
frc
Fase mvil
Fase estacionaria
PROCESO CROMATOGRAFICO
t1
t1
Fase estacionaria
frc
Fase mvil
Fase estacionaria
PROCESO CROMATOGRAFICO
frc
SEPARACION DE SOLUTOS
t0
Fase estacionaria
frc
SEPARACION DE SOLUTOS
Fase mvil
t1
Fase estacionaria
Fase mvil
t2
Fase estacionaria
Fase mvil
t3
Fase estacionaria
frc
CROMATOGRAFIA DE
GASES
Se opera en columna
Se trabaja por elucin
Separa:
mezclas complejas (poder de separacin)
solutos muy parecidos (resolucin)
frc
Es rpida (minutos)
Usa poca muestra (L)
Utiliza instrumentacin especial
Proporciona informacin cualitativa y
cuantitativa
ELUCION
frc
REQUISITOS DE LA MUESTRA.
frc
TEMARIO
Se estudiarn los siguientes aspectos:
Fundamentos:
Definiciones bsicas
Aspectos tericos
Instrumentacin
Elementos bsicos
Columnas capilares
Inyectores
Detectores, sistemas acoplados.
frc
TEMARIO
Manejo de resultados:
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cuantitativo
Tratamiento de muestras
Aplicaciones especiales
Alta temperatura
Alta velocidad
frc
INSTRUMENTACION BASICA
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO
Horno
Gas
acarreador
Control
de flujo
Inyeccin
de muestra
Columna
Deteccin
Registro
y proceso
frc
GAS DE ARRASTRE
Requisitos:
Baja viscosidad (bajo
PM)
Inerte
Seguro
Alta pureza
Econmico
frc
GAS DE ARRASTRE
Gases ms usados:
Hidrgeno (mxima eficiencia
con columnas capilares)
Helio (sistemas acoplados)
Nitrgeno (empacadas)
frc
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)
Diferenciales de flujo. (flujo msico
cte.)
frc
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
frc
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)
frc
INYECCION DE MUESTRA
Gas acarreador
Septum
Columna
Jeringa
con muestra
frc
Zona calentada
TIPOS DE COLUMNAS
Empacadas
Baja eficiencia
Capilares
Vidrio
Slice fundida
WCOT (CGL)
PLOT (CGS)
frc
HORNO CROMATOGRAFICO
La temperatura de la columna es un
parmetro bsico:
mayor temperatura
mayor presin de vapor
anlisis mas rpidos
menor separacin
frc
DETECTORES
Columna
Detector
Sensor en lnea
Mide alguna propiedad del
eluyente, o del soluto.
Genera una seal elctrica.
La seal es proporcional a
la concentracin de soluto.
frc
REGISTRO Y PROCESO
Diferentes alternativas:
Registrador
costoso
lento y con pobre calidad de resultados.
Integrador
Basado en los 1s microprocesadores.