ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO DE Sb2S3 (SULFURO DE

ANTIMONIO) DURANTE SU TOSTACIN A Sb2O3 (TRIXIDO

DE ANTIMONIO) EN HORNOS DE RESISTENCIA
ELCTRICA Y MICROONDAS
T.J. ORNELAS, H.J.A. HERNNDEZ, M.M. MRQUEZ, Y M.A. ORTIZ
Depto. de Explotacin de Minas y Metalurgia de la Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Cd. Universitaria, D.F. C.P. 04510, Mxico, D.F.
jornelas@unam.mx
RESUMEN
El antimonio es un elemento que por sus propiedades qumicas y fsicas ha
llegado a ser de gran importancia por sus variados usos: en forma metlica,
como xido y en sus composiciones qumicas. Se utiliza como producto
metlico: plomo antimonial (soldadura), xidos (cermica, pigmentos,
plsticos); retardantes de flama, pinturas, adhesivos, textiles, etc. Este
trabajo plantea dos formas de recuperar trixido de antimonio, en hornos de
resistencia elctrica y de microondas. Un mineral del Edo. de Oaxaca es
tratado a nivel laboratorio para obtener los mejores parmetros en ambos
hornos. Las variables seleccionadas fueron: temperatura, velocidad de
rotacin del horno, tiempo y granulometra, a partir de los cuales se obtiene
una ptima recuperacin de Sb2O3 del Sb2S3. En el horno de resistencia
elctrica fueron de 400C, 1 rpm. y 2 h de residencia, mientras la tostacin
con energa de microondas es nula, coincidiendo con la literatura. Las
pruebas se realizaron sin control de oxgeno, por lo que no se pudo evitar la
formacin del tetraxido de antimonio no voltil, que reduce el rendimiento de
tostacin.
Palabras clave: Tostacin, sulfuro de antimonio, en hornos elctricos y de
microondas.

STUDY OF THE BEHAVIOR OF Sb2S3 (ANTIMONY SULFIDE)

DURING ROASTING TO Sb2O3 (ANTIMONY TRIOXIDE) IN
ELECTRICAL RESISTANCE FURNACES AND MICROWAVE
ABSTRACT
Antimony is an important element that has significant chemical and physical
properties and many uses as metal, as oxides and in several chemical
formulations. It is used in its metallic form in lead-antimony alloys (welding),
as oxide in ceramics, pigments and plastics and as component of flame
retardants, paints, adhesives, textiles, etc. This paper discusses two ways to
recover antimony trioxide, 1) in an electric resistance furnace and 2) in a
microwave oven. The mineral from Oaxaca was roasted in the laboratory in
order to obtain the best parameters in both furnaces. The variables studied

were: temperature, rotation speed, roasting time and particle size; from which
an optimal recovery of Sb2O3 from Sb2S3 was obtained. The temperature of
400C, an approximate velocity of 1 rpm and a residence time of 2 h were the
optimal conditions to roast stibinite in the electric resistance furnace. On the
other hand, roasting in the microwave furnace was unsuccessful, in
agreement with other studies found in the literature. Laboratory tests were
performed without oxygen control; this promoted the formation of non-volatile
antimony tetroxide, which diminishes the roasting efficiency.
Keywords: Roasting, sulfide antimony, in electric and microwave furnaces.
INTRODUCCIN
El antimonio es un metaloide que rara vez se encuentra en forma nativa, con
frecuencia se le haya asociado con elementos ms pesados como el plomo y
el cobre. Su abundancia en la corteza terrestre es aproximadamente de 2 a 5
x 10-5 %. No tiene muchas aplicaciones importantes en su estado puro. Se
utiliza en soldaduras blandas, en aleaciones con plomo para incrementar su
resistencia mecnica y a la corrosin, en diodos para la industria de los
semiconductores, en detectores infrarrojos y dispositivos de efecto Hall. Los
compuestos de antimonio en forma de xidos, sulfuros, antimoniatos y
halogenuros se emplean en la fabricacin de materiales resistentes al fuego.
El trixido de antimonio es el ms importante para la industria. Tambin se
comercializa a gran escala en estado lquido o en polvo, como catalizador en
la polimerizacin de tereftalato de polietileno.
La mena ms importante de antimonio es la antimonita (tambin llamada
estibinita), Sb2S3. El trixido de antimonio se obtiene a partir de este mineral
a travs de su tostacin en hornos de tostacin convencionales. En la
actualidad los hornos de tostacin rotatorios son los ms comnmente
empleados.
En la actualidad se ha iniciado la investigacin en la aplicacin de las
microondas en la industria metalrgica. Una de estas aplicaciones es la
tostacin de minerales. A diferencia de los hornos convencionales, el
calentamiento en un horno de microondas depende de las caractersticas del
material y no del medio.
PRODUCCIN
Como se observa en la Tabla I China es el principal productor de antimonio,
en los aos 2009 y 2010 extrajo 112,000 y 129,831 toneladas,
respectivamente. En 2010 la produccin de Mxico ocup el dcimo lugar
con 71 toneladas que representan el 0.05% del total mundial (147,000
toneladas).

Tabla I. Produccin minera mundial de antimonio 2006-2010 (British

Geological Survey, 2012).

Hasta el ao 2005 los principales Estados productores en Mxico eran

Coahuila y Nuevo Len, situacin que cambio a partir del 2006 cuando
Coahuila pas a ser el nico Estado en producir antimonio.
OBTENCIN DEL TRIXIDO DE ANTIMONIO
El proceso de beneficio de la antimonita depende principalmente del
contenido de antimonio y otros minerales presentes. Un factor importante es
el inter-crecimiento de los minerales presentes en la roca. Si un mineral de
antimonio no est estrechamente entrelazado con la ganga, es suficiente con
usar las tcnicas de separacin a mano o con plantillas para su recoleccin.
En general los minerales de baja ley, complejos o minerales dispersos en la
ganga, se benefician por flotacin, especialmente si contienen metales
preciosos (Books, Llc, 2010; Ground y col., 2002).
.
La obtencin del trixido de antimonio se realiza por medio de la tostacin del
sulfuro de antimonio, antimonita (Sb2S3), en hornos de tostacin
convencionales. La tostacin de sulfuros es un proceso de reaccin GasSlido en un horno (especial) en el que se pone en contacto aire en grandes
cantidades, a veces enriquecido con oxgeno, con los concentrados de
mineral de sulfuro.
El sulfuro de antimonio se oxida a xido de antimonio (III) (voltil en la
tostacin) o a xido de antimonio (IV) (no voltil). El control del horno en la

produccin del xido de antimonio (IV) no voltil es relativamente sencillo, sin

embargo el xido no se separa del residuo. De tal manera que si el mineral
contiene una alta proporcin de ganga, se tendrn dificultades en la
reduccin.
La tostacin tiene la ventaja de que los voltiles de Sb 2O3 se producen de
forma selectiva con 98% de rendimiento y se separan de la ganga, que
contiene los metales preciosos en una forma recuperable. Sin embargo, es
difcil controlar el horno y la temperatura. El xido se forma entre 290 y
340C en una atmsfera oxidante, y la velocidad de reaccin alcanza su
mximo a 500C, en la que comienza a formarse el xido de antimonio (IV).
Las impurezas que llegan a presentarse en los productos son arrastrados por
los gases de SO2 o Sb2O3, segn sea el caso.
La reaccin bsica es:
2 Sb2S3 + 9 O2 2Sb2O3 + 6 SO2

[1]

Si hay demasiado oxgeno, se forma el xido de antimonio (IV):

Sb2S3 + 5 O2 Sb2O4 + 3 SO2

[2]

Por encima de 560C, la velocidad de reaccin disminuye

considerablemente. Durante la tostacin, el xido de antimonio (IV) puede
reaccionar con el sulfuro de antimonio (III) resultando xido de antimonio (III):
Sb2S3 + 9 Sb2O4 10 Sb2O3 + 3 SO2

[3]

Por lo tanto, el proceso debe disearse de manera que se forme rpida y

preferentemente Sb2O3. La temperatura debe ser suficientemente alta como
para garantizar la volatilizacin adecuada y, el suministro de oxgeno debe
mantenerse bajo para inhibir la formacin de xido de antimonio (IV). Cuando
la temperatura es demasiado elevada, parte de la carga se funde sobre otros
granos de sulfuro, y evita una oxidacin ptima. Durante la condensacin del
xido de antimonio (III), el contenido de oxgeno en la fase gaseosa debe
mantenerse lo suficientemente baja para evitar la formacin de xido de
antimonio (IV).
El nivel de la temperatura se rige por el contenido de azufre en el mineral.
Los minerales de baja ley de Sb2S3 pueden ser tostados entre 850 y 1000C.
Si se tuestan minerales ricos en Sb2S3, el lmite superior es el punto de
fusin del sulfuro (546C); en la prctica, la temperatura no debe superar los
400C. El grado de oxidacin es controlado por carbn vegetal o polvo de
coque, combinado con la carga, admitiendo slo la cantidad de aire

necesaria para formar monxido de carbono y xido de antimonio (III). El

monxido de carbono inhibe la oxidacin a xido de antimonio (IV).
A pesar de todo, la formacin de xido de antimonio (IV) no puede ser
suprimida por completo. En la primera condensacin se obtiene xido de
antimonio (IV), xido de plomo (II) y polvos del humo. El xido de antimonio
(III) se condensa en segundo lugar, y el voltil xido de arsnico (III) en
ltimo lugar. Si la concentracin de oxgeno en el horno es demasiado baja,
se puede producir una oxidacin parcial y dar una mezcla de xido y sulfuro
fundido a 485 C. Si la concentracin de oxgeno es demasiado alta, puede
formar arseniatos y antimoniatos de plomo, cobre y otros metales que pasan
a la escoria.
Si el xido de antimonio consiste de cristales muy finos, y0 se adhiere con
firmeza a los dedos y no se aglomera, y se considera de buena calidad. El
xido debe ser de color blanco, un tinte rojizo indica la presencia de sulfuro
de antimonio (III). El tono amarillento se debe a xidos de selenio y plomo
(II). El contenido de arsnico debe de estar en el orden de 0.1%.
El xido de antimonio (III) refinado comercial, puede ser producido por un
segundo proceso de tostacin en el que, el xido crudo se tuesta de nuevo
bajo condiciones controladas. Especialmente la separacin de arsnico y
antimonio puede ser un factor importante para la produccin de xido de
antimonio de alta calidad. Aunque la cantidad de xido de arsnico es muy
baja, se penaliza en la produccin de xido de antimonio.
Los minerales de antimonio que contienen mercurio, son pre-procesados,
generalmente deben ser tostados por debajo de 400C para volatilizar el
mercurio. La temperatura debe ser controlada con precisin, regulando la
admisin de aire para evitar recalentar la carga y as volatilizar compuestos
de antimonio. El mineral pre-tostado todava contiene el sulfuro de antimonio.
El mineral es retirado del horno y enfriado lentamente bajo la exclusin de
aire en especial con carbn y el antimonio es recuperado por reduccin o
precipitacin.
USO DE MICROONDAS EN LA TOSTACIN DE MINERALES
La energa de microondas es una radiacin electromagntica no ionizante
con frecuencias en el intervalo de 300 MHz a 300 GHz (Haque, 1999). Las
microondas son generadas por un magnetrn y se propagan por el espacio
de modo que sean absorbidas o reflejadas por un material distante. La
frecuencia ms utilizada es de 2450 MHz debido a que en sta se excita ms
rpido la molcula de agua. Las microondas se usan ampliamente en los
campos de comunicacin, mdico y de alimentos; sin embargo, estos no son
los nicos. En los ltimos aos, las industrias de cermica, construccin y
metalrgica han comenzado a investigar el uso de esta tecnologa.

La aplicacin ms difundida de las microondas es la generacin de calor en

diversos materiales. El principal mecanismo es la conversin de su energa,
en un proceso que implica la interaccin entre los campos de microondas y
las propiedades conductivas o dielctricas del material (Autores varios,
1994.), es decir, que el campo electromagntico inducido forma una corriente
elctrica en los materiales (o parte de l). En materiales conductores los
electrones se mueven libremente, sin importar si se trata de un material
superconductor, la resistencia al flujo de stos aumenta la temperatura del
material. En conductores metlicos las microondas son ampliamente
reflejadas y por lo tanto no son calentados efectivamente. Por lo tanto, el
calentamiento en un horno de microondas depende, a diferencia de los
hornos convencionales, de las caractersticas del material y no del medio
(Torres, 2011; Autores varios, 1994).
Puesto que la penetracin del campo electromagntico en el material ocurre
a la velocidad de la luz y la induccin solo ocurre en esos constituyentes que
son receptores, la generacin de calor es casi instantnea en el receptor,
aunque los efectos trmicos no son observados a lo largo de todo el material
debido a la lenta conduccin trmica (Torres, 2011; Autores varios, 1994).
Para los minerales, el calentamiento depende de su composicin, estructura
interna, cantidad de masa a calentar, potencia del horno y tiempo de
exposicin del mineral a las microondas (Haque, 1999; Gaviria y col., 2006;
Campos, 2011). Basados en las caractersticas fsicas se realiz su
clasificacin segn: absorban, permitan el paso (sean transparentes) o
reflejen la energa de microondas.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
El mineral en estudio consiste de material de estibinita de la planta de
tostacin de sulfuro de antimonio (III) de la empresa CENTRO
METALURGICO DE OAXACA S. A. (Figura 1), ubicada en Santo Domingo
Tonal, Oaxaca, cuyo anlisis qumico se presenta en la Tabla II.

Figura 1. Planta de beneficio del Sb2S3 en Santo Domingo Tonal, Oaxaca.

Tabla II. Anlisis qumico del material Estibinita.

Ag g/t
Sb %
Zn %
Cu %
Fe %
As %
Pb %
Bi %

Ensayes
4
17.982
0.07
0.004
0.57
0.02
0.004
0.003

Las pruebas se realizaron en el Laboratorio de Metalurgia del Departamento

de Explotacin de Minas y Metalurgia de la Facultad de Ingeniera (Figura 2
(a)) en conjunto con un Laboratorio de la Divisin de Metalurgia de la
Facultad de Qumica (Figura 2 (b)).
Los parmetros de proceso, para el horno rotatorio son:
1. Velocidad de rotacin del horno.
2. Tamao de partcula de alimentacin.
3. Temperatura del horno rotatorio.
4. Tiempo de residencia del mineral en el horno.
Para el horno de microondas.
1. Tamao de partcula de alimentacin.
2. Tiempo de residencia del mineral en el horno.

Figura 2. (a) Horno de resistencia elctrica en el laboratorio de metalurgia de

la Facultad de Ingeniera. (b) Horno de microondas en el laboratorio de
metalurgia la Facultad de Qumica.

Para ambas experimentaciones de tostacin se prepar un compsito del

material de antimonio como se indica en los siguientes cuatro pasos.
Paso 1. Se realiz un anlisis granulomtrico del mineral.
Paso 2. Se tom una muestra de cada tamao de partcula y se envi a
analizar qumicamente por Sb, As, Cu, Fe, Bi, Ag, Zn y Pb, con los siguientes
resultados (Tabla III ).
Tabla III. Anlisis qumico por tamao de partcula (mallas Tyler) del mineral
en estudio.
Tamao de

g/t
Ag

Pb

Zn

Cu

Fe

As

Sb

Bi

la muestra
-50

0.005

0.01

0.004

0.73

0.002

19.177

0.003

50# a 16

0.002

0.00

0.005

0.43

0.002

16.531

0.002

16# a 8

0.001

0.02

0.003

0.36

0.004

20.664

0.001

8# a 4

0.002

0.02

0.004

0.46

0.012

22.288

0.001

4 a 1/4

0.004

0.00

0.005

0.36

0.001

20.378

0.002

1/4 a 1/2"

0.002

0.01

0.006

0.74

0.031

28.205

0.002

1/2 a 3/4"

0.012

0.00

0.006

0.29

0.061

14.65

0.003

+3/4

0.003

0.00

0.005

0.35

0.009

7.433

0.001

MUESTRA Gral.

0.004

0.07

0.004

0.57

0.020

17.982

0.003

No.

ENSAYES %

Paso 3. Se realiz el clculo de contenido en masa, de los elementos

mencionados en el paso 2, relativos al anlisis granulomtrico.
Paso 4. Con los resultados anteriores se form un compsito con los
tamaos de partcula con mayor porcentaje de Sb, siendo los
correspondientes a las muestras nmero 3, 4, 5 y 6 con un intervalo de
tamao de +16 a -1/2. Como se muestra en Tabla III.
El mineral del compsito tiene las siguientes caractersticas: tamao de +16
a -1/2, 25.37% de Sb en masa, y como Sb2S3 el 35.39% en masa.
DISCUSIN DE RESULTADOS DE LAS PRUEBAS EN HORNO DE
RESISTENCIA ELCTRICA
El objetivo de la experimentacin es determinar los parmetros de la
tostacin de mineral estibinita para lograr la mejor volatilizacin de trixido de
antimonio, sin la necesidad de agregar materiales que puedan contaminar el
trixido de antimonio, como el carbn vegetal.
Los parmetros de las pruebas, que se realizaron en el horno rotatorio de
resistencia elctrica, se seleccionaron en base a las condiciones de
operacin de la planta de beneficio de la empresa CEMEOSA y de datos

encontrados en la literatura. Para as elegir las mejores condiciones de

temperatura de 300, 350 o 400 C, velocidad de rotacin 1 2 rpm y el
tiempo de 1 2 horas. Se realizaron dos pasos (5 y 6) para las pruebas que
se describen posteriormente:
Paso 5. Se pesaron 6 muestras del compsito de 100 gramos cada una para
ser introducidas en el horno de resistencia elctrica.
Paso 6. Se procedi a realizar pruebas de tostacin, con los parmetros
mencionados anteriormente , debido a la dificultad para recuperar el producto
que volatiliz se opt por medir el peso del residuo y por diferencia
determinar que porcentaje y masa volatiliz, en cuanto a la temperatura se
procur mantenerla lo ms cercana a la deseada.
Para las pruebas 1 a 4 se consideraron parmetros que pudiesen acercarse
a un buen resultado, se seleccionaron temperaturas de 300C y 400 C,
variando el tiempo de residencia en 1 y 2 horas en cada temperatura, para
una rotacin constante en 1 rpm, obtenindose los siguientes resultados
(Tabla IV).
De estos resultados se observ que con un tiempo de 2 horas mejora el
porcentaje de volatilizacin, por lo que se decidi realizar la prueba 5 con 350
C, tiempo 2 h y rotacin de 1 rpm. Se obtuvo el siguiente resultado (Figura
3).

Tabla IV. Resultados de las primeras 4 pruebas en horno de resistencia

elctrica.
Nm.

Alimentacin (g)

Residuo
(g)

Intervalo
de
Temp.
(C)

Tiempo
(h)

Rotacin
(rpm)

102.91

88.81

400-408

99.92

78.11

400-407

99.83

94.54

297-305

99.98

97.29

297-304

Observacin

Sin
inconvenientes
Se ti rojo
ladrillo la tapa
de salida y de
amarillo la de
entrada
Pausa de 2 h
por falta de
electricidad
Sin
inconvenientes

Con los nuevos datos obtenidos se observ que la mejor temperatura y

tiempo de rotacin, para la mayor volatilizacin de trixido de antimonio es de
400C y 2 horas respectivamente; de aqu que se decidi realizar una sexta
prueba variando la velocidad de rotacin, bajo los siguientes parmetros:
400C de temperatura, 2 horas de tiempo de residencia y 2 revoluciones por
minuto, dando los siguientes resultados (Figura 4).

Figura 3. Porcentaje de volatilizacin de las pruebas 2, 3 y 5 con tiempo y

rotacin constantes en 2 h y 1 rpm.
Esta prueba arroj una diferencia entre la alimentacin y el residuo de 14.17g
y un porcentaje de volatilizacin de 14.16% (Figura 4):

Figura 4. Porcentaje de volatilizacin de las pruebas 2 y 6 con tiempo y

temperatura constante de 2h y 400C.

De aqu se concluye que los mejores parmetros de volatilizacin obtenidos

dentro de los intervalos planteados fueron los correspondientes a la prueba
2, con 400C, 2 horas de residencia y 1 revolucin por minuto.
RESULTADOS Y DISCUSIN DE LAS PRUEBAS EN HORNO DE
MICROONDAS.
Las pruebas se realizaron en un horno de microondas convencional marca
Sharp modelo R-4A46 con una potencia de salida de 900 W y una frecuencia
de 2450 MHz (Figura 5 (a)).
Se estableci realizar el paso 7 y 8 en donde se vara el tiempo de residencia
de muestras de 5 g en el horno de microondas.

(a)
(b)
Figura 5. (a) Horno de microondas Sharp modelo R-4A46. (b) Mineral dentro
del tubo de cuarzo.
Paso 7. Se pesaron 2 muestras de mineral (del compsito) de 5 gramos cada
una, para procesarse, por separado en el horno de microondas, por medio de
un tubo de cuarzo (Figura 5 (b)) con los parmetros de la Tabla V:
Paso 8. Despus de realizar cada prueba se pes el residuo y se verific un
posible cambio de temperatura del mineral, presentando los siguientes
resultados (Tabla V).
Tabla V. Parmetros y resultados de las pruebas en horno de microondas.
Prueba
nm.
1
2

Alimentacin
(g)
5
5

Residuo
(g)
5
5

Tiempo
(min)
4
12

Potencia
(MHz)
2450
2450

Variacin
de temp.
No cambi
No cambi

De acuerdo con los antecedentes sobre tostacin de estibinita se conoca

que no existe modificacin alguna en cuanto a temperatura y composicin a

travs de ste mtodo, lo cual se comprob para el mineral estibinita, de

diferente composicin y procedencia, obtenindose:
En la primera prueba, al analizar los resultados, se determin que los 4
minutos de residencia no fueron suficientes para modificar las condiciones
del mineral, el objetivo para su volatilizacin no se cumpla, por lo que se
decidi triplicar el tiempo para obtener resultados con mayor variacin.
En la segunda prueba con un tiempo de residencia de 12 minutos, se
obtuvieron exactamente los mismos resultados que en la primera, dado que
no sufri modificacin alguna en cuanto a su temperatura o composicin.
Con los resultados obtenidos se comprob que la constante dielctrica del
Sb2S3 es nula, dado que las ondas de microondas no tienen efecto alguno
sobre l, comportndose como un mineral reflejante, tal y como lo indica la
literatura consultada.
CONCLUSIONES
La tostacin de mineral estibinita se facilita debido a la baja temperatura
del producto de tostacin.
Se comprob de manera experimental que la tostacin de estibinita con
energa de microondas es nula, tal y como lo indica la literatura
consultada y citada anteriormente.
La tostacin en horno de resistencia elctrica present el mayor
porcentaje de volatilizacin del antimonio, con el inconveniente de la
dificultad de recuperacin del producto al precipitarse sobre las paredes
del ducto de recuperacin.
Los mejores parmetros obtenidos en las pruebas realizadas en el horno
de resistencia elctrica fueron de 400C, 1 rpm y 2 horas de residencia.
COMENTARIOS Y RECOMENDACIONES
Las pruebas se efectuaron sin control de oxgeno suministrado, bajo las
condiciones ambientales del laboratorio, por lo que los resultados pueden
variar dependiendo donde se realicen las pruebas.
En ocasiones se administra carbn a los procesos de tostacin de
estibinita con el propsito de reducir el potencial oxidante existente en el
proceso y, as evitar la formacin de pentxido de antimonio, el cual no
volatiliza, en este caso no se utiliz debido a que no fue posible controlar
el suministro de oxgeno.

REFERENCIAS
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