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1. Introduccin
La definicin generalmente aceptada de anlisis trmico abarca al grupo de tcnicas en
las que se mide una propiedad fsica de un sistema (sustancia o un material) en funcin
de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se
pueden distinguir ms de una docena de mtodos trmicos que difieren en las
propiedades medidas y en los programas de temperatura. Estos mtodos encuentran una
amplia aplicacin tanto en el control de calidad como en investigacin de productos
farmacuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polmeros y plsticos.
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades. En el anlisis trmico, los cambios de peso configuran la
base de la termogravimetra (TG), mientras que la medida de los cambios de energa
constituye la base del anlisis trmico diferencial (ATD) y de la calorimetra diferencial
de barrido (DSC). As por ejemplo, la termogravimetra nos dice cundo una muestra
pierde o gana peso y cunto, mientras que el ATD y el DSC nos dice si una reaccin o
cambio fsico es endotrmico o exotrmico, y a menudo es capaz de medir la variacin
de calor.
Estas tcnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo,
existen otra serie de propiedades que tambin pueden ser medidas aunque las tcnicas a
las que dan lugar sean de aplicacin ms limitada. Por ejemplo, el anlisis
termomecnico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en funcin
de la temperatura. La termooptometra estudia la variacin de alguna propiedad ptica
de una muestra durante el tratamiento trmico. Cuando la cunductividad elctrica se
estudia en funcin de la temperatura, la tcnica se denomina anlisis electrotrmico y se
utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polmeros. La medida de la
pemitividad elctrica (constante dielctrica) en funcin de la temperatura es la base de
las medidas de relajacin dielctrica. La variacin de las propiedades magnticas de un
material con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termomagnetometra. El
anlisis termo mecano - dinmico es la tcnica trmica analtica ms sensible para
detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polmeros.
2. Mtodos Termogravimtricos
En un anlisis termogravimtrico se registra, de manera continua, la masa de una
muestra colocada en una atmsfera controlada, o bien en funcin de la temperatura, o
bien en funcin del tiempo. En el primer caso (experimento dinmico) la temperatura de
la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el
tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante
durante todo el experimento. La representacin de la masa o del porcentaje de masa en
funcin del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de
descomposicin trmica. Existen otros tipos de anlisis denominados de
1
2.1. Instrumentacin
Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetra constan de: i)
una balanza analtica sensible; ii) un horno; iii) un sistema de gas de purga para
proporcionar una atmsfera inerte (o algunas veces reactiva) y iv) un
microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la adquisicin y
visualizacin de datos. Adems, existe la opcin de aadir un sistema para cambiar el
gas de purga en las aplicaciones en las que este gas debe cambiarse durante el
experimento.
2.1.1. Balanza
Son asequibles comercialmente diversos diseos diferentes de termobalanzas que son
capaces de proporcionar informacin cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde
1 g hasta 100 g. Sin embargo, el tipo de balanza ms comn tiene tan slo un intervalo
entre 5 y 20 mg. Si bien, el soporte de la muestra debe estar situado en el horno, el resto
de la balanza debe estar aislado trmicamente del horno. La Figura 10.2 muestra el
esquema de un diseo de termobalanza. Un cambio en la masa de la muestra provoca
una desviacin del brazo, que se interpone al paso de la luz entre una lmpara y uno de
los dos fotodiodos. La disminucin en la corriente fotodidica se amplifica y alimenta la
bobina E, que est situada entre los polos de un imn permanente F. El campo
2.1.2. Horno
En la Figura 10.3 se muestra una fotografa de un sistema termogravimtrico tpico
donde se observa la disposicin del horno. El intervalo de temperaturas de la mayora de
los hornos que se usan en termogravimetra va desde la temperatura ambiente hasta
1500 C. A menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento
del horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200 C/min.
Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el
exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrgeno y argn para purgar el horno y
prevenir la oxidacin de la muestra. En algunos anlisis es deseable cambiar los gases
de purga a lo largo del anlisis. La Figura 10.4 muestra un ejemplo en el que el gas de
purga se cambi automticamente de nitrgeno a oxgeno y posteriormente se volvi a
nitrgeno. La muestra en este caso era un carbn bituminoso*. Se utiliz nitrgeno
durante los primeros 18 minutos mientras se registraba el contenido en humedad y el
porcentaje de voltiles; a continuacin se cambi el gas por oxgeno durante 4 5
minutos, lo que provoc la oxidacin del carbn a dixido de carbono y finalmente se
llev a cabo una purga con nitrgeno que permiti medir el contenido en cenizas.
El carbn bituminoso es un carbn relativamente duro que contiene betn, de mejor calidad que el lignito pero peor que la
antracita. Suele ser de color negro, a veces marrn oscuro, presentando a menudo unas bandas bien definidas de material brillante y
mate. Las vetas de carbn bituminoso se identifican estratogrficamente por la distintiva secuencia de bandas brillantes y oscuras.
Es una roca sedimentaria orgnica formada por la compresin diagentica y submetamrfica de material turboso, de forma que sus
componentes principales son macerales, vitrinita, exinita, etctera. El carbn bituminoso contiene entre un 60 y un 80% de carbono,
siendo el resto agua, aire, hidrgeno y azufre que no ha sido repelido de los macerales. El contenido calorfico del carbn
bituminoso oscila entre los 21 a 30 millones Btu/t (24 a 35 MJ/kg).
Los carbones bituminosos se clasifican segn su reflectancia, humedad, contenido en voltiles, plasticidad y contenido de ceniza.
Generalmente, los carbones bituminosos de mayor valor tienen un grado mnimo de plasticidad, volatilidad y bajo contenido en
ceniza, especialmente con bajo contenido en carbonatos, fsforo y azufre. La plasticidad es vital para la fabricacin de coque y
acero, donde el carbn tiene que comportarse de forma que permita la mezcla con xidos de hierro durante la fundicin. El bajo
contenido en fsforo es vital para estos carbones, dado que este elemento es daino en el proceso de elaboracin de acero. El coque
es mejor si tiene un bajo margen de volatilidad y plasticidad. Esto se mide mediante la evaluacin del ndice de dilatacin. El
contenido en betn, el contenido en voltiles y el ndice de dilatacin se usan para seleccionar carbones aptos para la mezcla con
coque. La volatilidad tambin es crtica para la fabricacin de acero y la generacin de energa, pues esto determina la tasa de
combustin del carbn. Los carbones con alto contenido voltil pueden ser fciles de encender pero no tan baratos como los
carbones menos voltiles, y stos a su vez pueden resultar ms difciles de encender pero contendrn ms energa por unidad de
volumen. El fundidor debe equilibrar el contenido voltil de los carbones para optimizar la facilidad de ignicin, la tasa de
combustin y la energa producida. Los carbones bajos en ceniza, azufre y carbonatos son apreciados para la generacin de energa
porque no producen demasiada escoria y no exigen demasiado esfuerzo para eliminar las partculas en suspensin de los gases de
combustin. Los carbonatos son dainos pues tienden a adherirse a la caldera. El contenido sulfuroso tambin es daino en cierta
medida por ser emitido a la atmsfera y contribuir a la formacin de smog y lluvia cida. De nuevo, pueden eliminarse de los
gases de combustin filtrando stos.
Figura 10.5.- Esquema sobre la manipulacin de muestra para situarla en el interior del
horno de la balanza termogravimtrica. Imagen tomada de manual de DSC-7 de PErkinElmer.
La Figura 10.7 ilustra cmo se puede utilizar un termograma para el anlisis cuantitativo
de un material polimrico. La muestra que se analiza es un polietileno que ha sido
dopado con partculas finas de carbn que inhiben la degradacin ocasionada por la
exposicin a la luz solar. Este anlisis sera difcil por otros mtodos analticos.
Figura 10.8.- Termograma del oxalato clcico monohidratado. Figura tomada de: D.A.
Skoog et al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002).
Figura 10.9.- Anlisis cuantitativo de una mezcla de iones calcio, estroncio y bario, que
se han precipitado como los oxalatos monohidratados. Figura tomada de: D.A. Skoog et
al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002).
proporcionar esta curva al igual que la del termograma convencional. La curva derivada
puede proporcionar informacin que no es detectable en un termograma ordinario. Por
ejemplo, los tres picos a 140, 180 y 205 C sugieren que los tres hidratos pierden
humedad a diferentes temperaturas, sin embargo, todos parecen perder simultneamente
monxido de carbono y, por tanto, dan un nico pico a 450 C.
Figura 10.10.- Derivada del termograma mostrado en la Figura 10.9. Figura tomada de:
D.A. Skoog et al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002).
2.3. Ejemplos
2.3.1. Materiales polimricos
i)
Agente de activacin
No
Agua (reflujo)
HCl 10%
HCl 10% (reflujo)
10
100,0
0.05 %
0.08 %
100,0
99,9
0.27 %
0.18 %
99,8
% Peso
% Peso
99,9
99,8
99,7 Velocidaddebarrido=10.0C/min
Masademuestra=41.455mg
Nombredemuestra: F-A-S
Velocidaddebarrido=10.0C/min
Masademuestra=38.94mg
Nombredemuestra: F-B-S
100,0
100
2.14 %
0.54 %
99,8
98
0.40 %
99,2
99,0
1.10 %
99,4
200
97
Velocidaddebarrido=10.0C/min
Masademuestra=35.88mg
Nombredemuestra: F-D-S
Velocidaddebarrido=10.0C/min
Masademuestra=45.00mg
Nombredemuestra: F-C-S
100
% Peso
% Peso
99,6
99
300
400
500
600
T(C)
100
200
300
400
500
96
600
T(C)
Por otro lado, la prdida de peso debida a la oxidacin de la materia orgnica asociada a
la capa poliorganosiloxnica no es apreciable en estos termogramas, lo cual es
indicativo de la pequesima proporcin de agente de acoplamiento en las fibras
silanizadas. Esta proporcin es tan pequea que queda enmascarada por la prdida de
peso debida a eliminacin de agua adsorbida.
Por tanto, y a modo de resumen, los resultados FTIR respaldados por los obtenidos a
partir de anlisis termogravimtrico nos indican que, a medida que la intensidad del
ataque en el proceso de activacin aumenta, las fibras de vidrio posteriormente
silanizadas muestran, por un lado mayor contenido en materia orgnica y, por otro,
mayor contenido en agua. La activacin en agua a reflujo, en relacin a la no activacin,
no parece aportar modificaciones significativas en la fibra silanizada, aunque de los
11
resultados obtenidos puede inferirse que, en el primer caso, tanto el contenido en agua
como en materia orgnica es menor.
Los resultados anteriores podran explicarse a partir de dos consideraciones:
Si la orientacin de los grupos amino (grupo hidroflico) en las fibras de vidrio
silanizadas es tal que son accesibles al agua (el nitrgeno colocado hacia el exterior
del recubrimiento), entonces, la posibilidad que presenta el grupo -NH2 de formar
enlaces de hidrgeno con molculas de agua, implicara que un mayor contenido en
poli-aminosiloxano debe provocar mayor adsorcin de agua.
En caso contrario, los resultados obtenidos podran justificarse suponiendo que la
adsorcin de agua no se lleva a cabo sobre el agente de acoplamiento silano sino
que lo hace sobre la superficie no recubierta de la fibra. Esto indicara que las fibras
silanizadas, cuando el pretratamiento de activacin se lleva a cabo en medio cido,
aunque presentan mayor grado de recubrimiento, la estructura del
poliaminosiloxano es ms abierta facilitando as la adsorcin de molculas de agua
a la superficie hidroflica de la fibra de vidrio.
12
Figura 10.12.- Esquema que representa un dispositivo simple para realizar anlisis
trmico diferencial. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
13
Figura 10.13.- Termograma obtenido por anlisis trmico diferencial. Figura tomada de:
ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin
a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
Fusin
Cristalizacin
Sublimacin
Cristal A Cristal B
14
15
(1)
ER = WR(TR Tp)
Donde Em y ER son las energas elctricas suministradas por las resistencias, y Wm y WR
son constantes del sistema, que dependen de las caractersticas de cada material, como
la masa y su capacidad calorfica. La diferencia de energa, E = Em ER, requerida
para mantener las dos clulas a la temperatura programada, es la cantidad que se
representa en funcin de la temperatura (Tp, Tm TR) o en funcin del tiempo a
temperatura constante. A estas dos representaciones se las denomina termogramas.
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Figura 10.14.- Esquema de un aparato de DSC. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.;
CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de
materiales". C.S.I.C., 1993.
En DSC las temperaturas que se miden son las de las propias clulas metlicas donde se
introducen ambas muestras. Esto hace que sea necesario un calibrado previo, que
generalmente, es diferente para cada velocidad de calentamiento o enfriamiento.
Aunque los principios bsicos en los que se basa esta tcnica son muy sencillos, sin
embargo, existen muchas variables que deben tenerse siempre muy presentes y que,
muchas veces, son difciles de controlar. Las ms importantes se muestran a
continuacin:
i) De tipo instrumental
ii) De la muestra
Tamao de la muestra
Grado de divisin de la muestra
Empaquetamiento
Control atmsfera ambiente
Tratamiento previo
ii) Isotermo
Se calienta inicialmente la muestra hasta una temperatura que se mantiene constante
durante el resto del ensayo. Se obtiene la variacin del flujo de calor en funcin del
tiempo.
4.4. Preparacin de muestras
Las muestras se cargan en cpsulas (clulas) de aluminio con una capacidad entre 10
50 l. Normalmente estas cpsulas se sellan con una tapa de aluminio para impedir que
por problemas de dilatacin o descomposicin de la muestra, sta se proyecte fuera de
la cpsula contaminando el pocillo. Existen casos en los que las cpsulas de aluminio no
se sellan o bien se utilizan tapas especiales de cuarzo o de oro y platino en aquellos
casos en que se detecten interacciones no deseables entre la sustancia problema y la
superficie de la cpsula de aluminio.
La cantidad de muestra utilizada puede ser variable, desde varios miligramos hasta 30
mg, as como el estado y forma de la misma. No obstante, la cantidad y forma de la
muestra influyen bastante en la calidad y precisin de la medida. En muchos casos,
debido a la baja conductividad trmica de la muestra, cuanto mayor sea la superficie de
contacto entre la misma y el foco calefactor, ms rpidamente se difundir el calor a
toda la masa de la muestra. Para mejorar la conductividad trmica de la muestra se
emplean tapas de platino sobre los pocillos. En el pocillo de referencia se suele colocar
una cpsula vaca de igual tipo y forma que la que contiene la muestra a analizar.
4.5. Calibracin
El calor total correspondiente a la transformacin producida en una muestra (Hm) se
determina a partir del termograma obtenido en el DSC. El coeficiente de calibracin,
KH, es la constante de proporcionalidad que relaciona directamente el rea A, que hay
entre el pico de una curva y la lnea base con el cambio de entalpa, es decir:
Hm = KHA
(2)
18
(3)
19
20
necesaria para separar una molcula del agregado slido o lquido. Cuando los
polmeros tienen valores de energa cohesiva por encima de 5 kcal/mol, son muy
cristalinos; y b) la rigidez o flexibilidad de cadena, dependiendo sta de la mayor o
menor facilidad para la rotacin alrededor de los enlaces covalentes de la cadena. Por
tanto, un polmero ser tanto ms cristalino cuanto ms rgidas sean sus cadenas y
cuanto ms fuertes sean las interacciones existentes entre ellas.
iv) Degradacin
A temperaturas muy altas tiene lugar la degradacin del polmero.
El termograma indicado el la Figura 10.15 es un caso ideal ya que existen numerosos
factores que alteran la forma de las diferentes transiciones. Una caracterstica general de
las mismas es que no ocurren a una temperatura fija, sino que cubren un amplio
intervalo de temperaturas. Esto es debido a la naturaleza irregular de los sistemas
polimricos: polidispersidad, distinto tamao de cristales, etc.
21
Durante el enfriamiento, siempre se obtiene una curva simple (Figura 10.16a), mientras
que durante el posterior calentamiento pueden obtenerse picos, como el de la Figura
10.16b, si el estado amorfo se ve perturbado por algunos factores como cristalinidad,
diluyente, o en el caso de mezclas de polmeros. Como puede inferirse en la Figura
10.16, es posible definir la temperatura de transicin vtrea de varias formas; las ms
comunes son: To, punto de corte de la lnea extrapolada desde la zona vtrea con la
bisectriz de la transicin trazada por su punto medio; T(1/2 cp), temperatura
correspondiente a la mitad del incremento en el calor especfico durante la transicin y
Tinf, la temperatura del punto de inflexin del termograma. Por otro lado, la anchura de
la transicin Ta To puede dar informacin til en los estudios de compatibilidad.
Puesto que ambas curvas de la Figura 10.16 se refieren al mismo estado vtreo, deberan
dar los mismos valores para la temperatura de transicin vtrea sin embargo, este no es
el caso, pudindose obtener valores muy diferentes, dependiendo de las condiciones de
medida. Para muchas aplicaciones industriales: rango de temperaturas de uso del
material, control de calidad, etc., estas diferencias no son muy importantes, pero para
estudios ms precisos se hace necesario la utilizacin de un mtodo de obtencin de Tg
independiente de las condiciones de medida.
X= -CH2-CH3
X= -CH2-CH2-CH3
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X= -Ph
Tg ( M ) = Tg ()
K
Mn
(4)
K=
2N A
f
(5)
23
w
w
1
= 1 + 2
Tg Tg1 Tg 2
(6)
Tg1 + k (Tg 2 Tg 3 ) 2
(1 (1 k ) 2 )
(7)
24
Por tanto la medida de las Tgs en mezclas de polmeros suele utilizarse como un primer
criterio para establecer la miscibilidad o inmiscibilidad de dichas mezclas.
vi) Otros efectos
a) Reticulacin
La reticulacin es otro factor que influye en la Tg. Usualmente, la formacin de redes
tridimensionales restringe la capacidad de movimiento de las cadenas, disminuyendo el
volumen libre accesible y aumentando la Tg. Sin embargo, el efecto producido por la
reticulacin es algo ms complejo, pues supone la adicin de un agente reticulante, que
puede ser considerado como un comonmero. Por tanto, tenemos dos diferentes
aspectos a considerar: uno es el efecto del comonmero y otro el de la reticulacin en s
misma.
b) Cristalinidad
La cristalinidad es otro efecto a tener a considerar en la Tg, ya que los cristales
presentes no tienen capacidad de movimiento en el intervalo de temperaturas cercano a
la Tg. Por tanto actan como puntos de sujecin similares a un retculo, disminuyendo
la capacidad de movimiento de las cadenas de la zona amorfa. Ello trae como
consecuencia el que la Tg de un material crezca con el porcentaje de cristalinidad.
c) Tacticidad
La tacticidad, en cuanto que proporciona una diferente capacidad para el
empaquetamiento de las cadenas, hace que la Tg sea sensible a la presencia de
diferentes configuraciones de un mismo polmero.
4.6.4. Determinacin de la fusin
El fenmeno de la fusin de un polmero cristalino es un proceso termodinmico similar
al que tiene lugar en sustancias de bajo peso molecular. Sin embargo, para la mayora de
los polmeros cristalinos, este hecho no es tan obvio debido a que experimentalmente se
obtienen amplios intervalos de fusin y temperaturas aparentemente de no equilibrio. La
temperatura de fusin, Tm, se puede definir como la correspondiente al mximo del
pico de fusin, mientras que el incremento de entalpa del proceso puede calcularse del
rea del mismo.
Como ya hemos indicado, existen muchos factores experimentales que afectan a los
termogramas (tamao de muestra, velocidad de calentamiento, etc.). En el caso de la
fusin, existen algunos fenmenos adicionales que pueden complicar an ms los
resultados, los ms importantes son el sobrecalentamiento de la muestra y su
reorganizacin durante el mismo. En el primer caso, porciones internas de la muestra,
todava sin fundir, pueden sobrecalentarse y fundir a temperaturas ms altas. Tambin
es posible que una muestra de polmero, parcial o totalmente fundida, recristalice en una
forma cristalina ms estable que la anterior, fundiendo posteriormente a mayor
temperatura.
4.6.5. Obtencin del grado de cristalinidad de un polmero
25
(8)
donde Hm0 es la entalpa de fusin de una muestra del mismo plmero totalmente
cristalina. Sin embargo, esta ltima cantidad no puede ser determinada
experimentalmente, por la dificultad de obtener muestras totalmente cristalinas. En el
caso del polietileno, se emplear el valor correspondiente a la parafina C32H66, puesto
que el cristal de este compuesto puede considerarse idntico a los cristales de
polietileno.
Teniendo en cuenta que el calor de fusin es directamente proporcional al rea de la
endoterma, Hm se determina a partir del rea de la endoterma de fusin, por tanto, el
trazado de la lnea base tiene importancia en el resultado.
26
27
Figura 10.18.- Curva de penetracin del cabezal de cuarzo con la temperatura obtenida
mediante un experimetno mediante anlsis termomecnico de polietileno. Figuras
tomadas de: LLORENTE UCETA, M.A. y HORTA ZUBIAGA, A.: "Tcnicas de
caracterizacin de polmeros". UNED, 1991
(9)
28
ello hacer ver que el comportamiento es universal con independencia del tipo de
deformacin impuesta o de la variable elegida para seguir el experimento. Si los
experimentos dinmicos en cizalla se realizan sobre un slido elstico, los datos
obtenidos deberan ajustarse a la ecuacin dada por la ley de Hook:
(t) = G (t)
(10)
que segn la ecuacin (9) quedara en la forma
(t) = G 0 sen (t)
(11)
La notacin (t) expresa ahora que el esfuerzo de cizalla aplicado vara con el tiempo
mientras que G es el mdulo de cizalla.
Si al material al que se aplica ese esfuerzo fuera un lquido puramente newtoniano,
entonces esfuerzo y velocidad de deformacin estaran relacionados por la ley de
Newton
(t) = (t)
(12)
(t ) = (t ) =
d
[ 0sen(t )] = 0 cos(t )
dt
(13)
lo que implica que el esfuerzo que resulta de esta expresin estara desfasado de la
deformacin sinusoidal inducida en un ngulo de 90.
Dado que se ha introducido el comportamiento viscoelstico como una combinacin de
comportamientos puramente elsticos o viscosos, es evidente que en materiales como
los polmeros se pueden esperar ngulos de desfase entre 0 (que correspondera a un
almacenamiento de energa por un mecanismo elstico) y 90 (que correspondera a una
disipacin de la energa aplicada a partir de un mecanismo viscoso).
En estos casos de comportamiento viscoelstico, se podra por tanto escribir:
(t) = 0 sen (t + )
(14)
(15)
que expresa el esfuerzo en funcin de dos componentes: una en fase con la deformacin
y otra desfasada 90. La relacin entre esfuerzo y deformacin se suele expresar
habitualmente por medio de la expresin:
(t) = 0 [G() sen (t) + G() cos(t)]
29
(16)
G( ) =
0
cos
0
G( ) =
0
sen
0
(17)
(18)
G( )
G( )
(19)
Por tanto, en los experimentos de tipo dinmico, podemos extraer informacin directa
sobre la importancia de las componentes elstica y viscosa de un comportamiento
viscoelstico, mediante la obtencin experimental de los mdulos de almacenamiento
(G) y el mdulo de prdidas (G). El comportamiento genrico que uno podra esperar
para las tres magnitudes que se acaban de describir se ilustra en la Figura 10.19, que
correspondera a experimentos realizados a una frecuencia constante en funcin de la
temperatura (en este caso se han representado magnitudes relacionados con los mdulos
para otros tipos de deformacin, E, por ejemplo en ensayos de flexin pues los
resultados seran similares independientemente del tipo de disposicin utilizada para
tensionar el material). Teniendo en cuenta la correspondencia entre experimentos de
tiempo y temperatura, y dado que la frecuencia en una deformacin oscilatoria no deja
de estar relacionada con el tiempo, se puede considerar aqu otro experimento realizable
en equipos dinmicos. Consiste en trabajar a temperatura constante y diferentes
frecuencias. En la Figura 10.20 se presenta un resultado de este tipo de experimentos.
1.2
103 C
104 C
105 C
106 C
107 C
108 C
109 C
110 C
111 C
112 C
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
1
10
Frequency (Hz)
31
32