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Solidos Pulverulentos
Solidos Pulverulentos
SECCION 1
SLIDOS PULVERULENTOS
Mercedes Fernndez Arvalo
SLIDOS PULVERULENTOS
Grupo de partculas individuales que, juntas,
forman una masa.
Adems, estn en combinacin con el aire y, a
veces, con algn lquido (agua).
1. SISTEMAS DISCONTINUOS
2. CONJUNTO DE PARTCULAS INDIVIDUALES
COMPORTAMIENTO
1. NATURALEZA DEL PRODUCTO
2. PROPIEDADES DE LAS PARTCULAS AISLADAS
3. CONJUNTO DEL SISTEMA
ANLISIS GRANULOMTRICO
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. TAMAO
2. DISTIBUCIN DE TAMAO
3. FORMA
QU TIPO DE INFLUENCIAS PUEDE IMPLICAR?
1. PROPIEDADES DE LOS POLVOS
Reologa, compactacin, procesos superficiales, va de
administracin,
2. OPERACIONES BSICAS
Desecacin, mezclado,
3. PROPIEDADES DE MEDICAMENTOS
Dosificacin (procesos volumtricos) (Cpsulas, comprimidos,
sobres, )
Estabilidad (suspensiones, )
Biodisponibilidad, procesos de toxicidad, (Ej.: aerosoles) 3
DEFINICIN CORRECTA DE LA
GRANULOMETRA DE LAS MUESTRAS
PUEDE AYUDAR A
SOLVENTAR
PROBLEMAS A ESOS
MISMOS NIVELES
PUEDE PROVOCAR
PROBLEMAS DE
1. MANIPULACIN
2. PRODUCCIN
3. COMPORTAMIENTOS
BIOFARMACUTICOS
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. TAMAO
2. DISTIBUCIN DE TAMAO
3. FORMA
1. TAMAO DE PARTCULAS
ESFERA
EQUIVALENTE
PROPIEDAD
DIMETRO EQUIVALENTE
1. Dimetro equivalente de volumen
2. Dimetro equivalente de superficie
3. Dimetro equivalente de permetro
4. Dimetro equivalente de tamizacin
5. Dimetro equivalente de sedimentacin
o de Stokes
7
6. ...
TAMAO DE PARTCULAS
1. PARTCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)
2. PARTCULAS CON TAMAOS DIFERENTES
ESFERA
EQUIVALENTE
DIMETRO EQUIVALENTE
V=abc
V = 3 106 m3
S = 14 104 m2
100 m
dV = 124.1 m
dS = 138.2 m
11%
10
0
300 m
m
100 m
10
0
V = 106 m3
S = 6 104 m2
100 m
S = 4ab + 2ac
ESFERA
V = 1/6 d3
S = d2
dV = 178.9 m
dS = 211.1 m
18 %
8
TAMAO DE PARTCULAS
Algunas ideas tiles
DIMETROS EQUIVALENTES
1. Existen tantos dimetros equivalentes
como propiedades se quieran evaluar
(Cuantificar)
9
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. TAMAO
2. DISTIBUCIN DE TAMAO
3. FORMA
10
APROXIMACIONES
11
APROXIMACIONES
2. CUANTITATIVAS
1. CUALITATIVAS
REPRESENTACIONES
GRAFICAS:
1. Incrementales
2. Acumulativas
P=
X-
+5
Unidades de PROBIT
12
(unidades de desviacin estndar )
Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en
intervalos sucesivos de tamaos de partculas.
Peso de fracciones
granulomtricas,
recuento de partculas...
INTERVALOS
DE CLASE
(m)
13
14
Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en
intervalos sucesivos de tamaos de partculas.
Peso de fracciones
granulomtricas,
recuento de partculas...
INTERVALOS
DE CLASE
(m)
A travs de la
microfotografa, se
recuenta el numero de
particulas que esta en
un determinado
intervalo de tamao y
se representa la
distribucion de los
datos obtenidos.
15
Eje x
Eje y
HISTOGRAMA
16
Frecuencia
Numero de
particula,
peso, area
superficial, ...
Intervalo de clase
17
Aproximacin ms real cuanto menor sea la amplitud de los intervalos
MEDIAN
4.8 m
18
MEAN
5.3 m
19
MODE
3.7 m
(mode)
Es el valor ms frecuente de la distribucin.
( medio de la fraccin granulomtrica ms frecuente)
20
Dimetro (m)
TRANSFORMACIN
LOGARTMICA
Log (dimetro)
21
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS
2. CUANTITATIVAS
REPRESENTACIONES
GRAFICAS:
1. Incrementales
2. Acumulativas
22
Frecuencia Acumulada
Dimetro (m)
23
APROXIMACIONES
Probit
1. CUALITATIVAS
REPRESENTACIONES
GRAFICAS:
1. Incrementales
2. Acumulativas
6
5
Dimetro (m)
P=
X-
+5
2. CUANTITATIVAS
Pulv. 40 s:
%p/p
%acumulado
PROBIT
< 50
16.59
16.59
4.006
50 - 150
57.88
74.47
5.643
150 250
21.83
96.3
6.751
250 350
2.59
98.89
7.054
350 450
0.82
99.71
7.326
> 450
0.27
99.98
= 54.95 m
DS = 71.05 m
pulv. 40 s
8
y = 2.8266x + 0.063
R2 = 0.9935
7
probit
Fraccin (m)
6
5
4
3
1
1.5
2
log tam part
2.5
25
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. TAMAO
2. DISTIBUCIN DE TAMAO
3. FORMA
26
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS
DESCRIPCION
27
PARTCULAS ESFRICAS
PARTCULAS CILNDRICAS
ANGULARES
ESFERAS REDONDEADAS
CON SUPERFICIE POROSA
FIBRAS (asbesto)
28
SUPERFICIE
ESPECIFICA
29
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS
2. CUANTITATIVAS
DESCRIPCION
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS
2. CUANTITATIVAS
2.1. MTODOS DIRECTOS
(Microscopia)
ELONGACION
Longitud (l) / Anchura (a)
PLANICIDAD
Anchura (a) / Espesor (e)
CIRCULARIDAD
e
...
(4 A) / P2
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS
2. CUANTITATIVAS
2.2. MTODOS INDIRECTOS
FACTORES DE FORMA
(Conjunto de particulas)
Cuantifica las
S = S d2
S / V = (S / V ) / dS-V
diferencias de tamaos
3
V = V d
asignados segn el
mtodo de anlisis
Se = S / masa = S / (V )
S / V = Se
usado
DIAMETROS
EQUIVALENTES
F = (S / V ) = Se dS-V
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. TAMAO
2. DISTIBUCIN DE TAMAO
3. FORMA
ETAPAS
Pasos a dar para realizar
correctamente el A.G.
33
34
35
36
SEGREGACIN
37
SEGREGACIN
a DISTINTOS TIEMPOS
durante el flujo
Cajas oscilatorias,
subdivisiones en
montones cnicos,
rotary sample
divider, .
38
39
1. ANLISIS GRANULOMTRICO
2. ANLISIS REOLGICO
40
ANLISIS GRANULOMTRICO
1. CONTROL GRANULOMTRICO
2. SELECCIN DE FRACCIONES
1. Tamizacin
2. Sedimentacin
(gravedad y
centrfuga)
3. Coulter
4. Difraccin lser
5. Microscopa
(ptica y
electrnica)
> 30 m
5 100 g
1 50 g
0.4 1200 m
0.01 900 m
> 1 - > 0.01 m
<1g
15g
0.1 g
Tamao de
partcula
Tamao de
muestra
41
http://www.beckmancoulter.com/resourcecenter/literature/BioLit/BioLit.asp?ProductCategoryID=PC
ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
GRUESO (RECHAZO)
FINO (CERNIDO)
TIPOS DE TAMICES
Tamices convencionales (de tejido)
Tamices especiales
M
L
ST = M2 n
Su =
L2
http://www.tecnotest.it
E = Su / ST
TAMICES NORMALIZADOS
(DIN, ASTM, ISO, ...)
42
ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
1. DISPOSICIN DE LOS
TAMICES
..................... R
. .........
Procedimiento en serie
Procedimiento en cascada
<
F
.....................
. .........
.....................
. .........
>
>
Resultados no equivalentes
F
F
<
43
ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
2. MOVIMIENTO RELATIVO
Manual (simple, til para las primeras etapas del A.G.)
Por vibracin
http://www.allgaier.de/verfahrenstechnik/berichte/
- Frecuencias elevadas
- Amplitudes pequeas
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ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
2. MOVIMIENTO RELATIVO
Manual (simple, til para las primeras etapas del A.G.)
Por vibracin
Por ultrasonidos
Alta calidad y alto rendimiento en el
tamizado con mallas finas.
ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
2. MOVIMIENTO RELATIVO
Manual (simple, til para las primeras etapas del A.G.)
Por vibracin
Por ultrasonidos
Por corriente de aire (air-jet)
http://www.minox-siebtechnik.de/
PRESION - SUCCION
RESULTADOS MUY
REPRODUCIBLES
50 - 75 m (20 m)
ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
2. MOVIMIENTO RELATIVO
Manual (simple, til para las primeras etapas del A.G.)
Por vibracin
Por ultrasonidos
Por corriente de aire (air-jet)
Tamizacion humeda
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ANLISIS GRANULOMTRICO
TAMIZACIN
TCNICAS DE TAMIZACIN
Cuestiones importantes
Microscopia (> 20 - 50 m)
ANLISIS GRANULOMTRICO
SUSPENSIONES
1. Homogneas
2. Lnea de salida
SEDIMENTACION
GRAVEDAD:
> 2 m
F. CENTRFUGA:
0.5 m
Ec. de STOKES
LIMITACIONES
1 - 2 % P/V
Flujo turbulento ( - )
T ()
Muestras / t
Dimetro equivalente de sedimentacin
49
Pipeta de ANDREASEN
ANLISIS GRANULOMTRICO
COULTER
0.4 m - 1200 m
Suspensin homognea (<< 1% P/V)
Hidrfoba: NaCl 0.9 % P/V en agua
Hidrfila: LiCl o Tiocianato NH4 en
metanol, acetona, isopropanol
50
Dimetro equivalente de V
http://www.beckman.com/products/instrument
ANLISIS GRANULOMTRICO
DIFRACCIN LSER
0.5 m - 900 m
Suspensin homognea (<< 1% P/V)
LIMITACIN
FORMA ESFRICA
51
http://www.beckman.com/products/instrument/partChar/pc_z2.asp
ANLISIS GRANULOMTRICO
MICROSCOPA PTICA
> 1 m
ANLISIS GRANULOMTRICO
SEM image of
calcium phosphate
MICROSCOPA ELECTRNICA
La muestra
(preparada
previamente)
se debe
CUBRIR CON
UN MATERIAL
CONDUCTOR
(Au) para
reflejar los
electrones.
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http://sorrel.humboldt.edu/~wva1/Bio%20562%20lectures/specimen_prep.html
ANLISIS GRANULOMTRICO
> 0.01 m
MICROSCOPA ELECTRNICA
Se proyecta una corriente de electrones sobre la
superficie de la muestra. Esto produce una emisin
de electrones o fotones que se pueden recoger con
un detector adecuado proporcionando informacin
acerca de forma de partculas, superficie, etc.
54
1. ANLISIS GRANULOMTRICO
2. ANLISIS REOLGICO
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ANLISIS REOLGICO
NATURALEZA (estructura molecular, composicin qumica,
densidad real, ...)
REOLOGA
CARACTERSTICAS GRANULOMTRICAS
CARGAS ELECTROSTTICAS
HIGROSCOPICIDAD
...
PROPIEDADES DE FLUJO
Intensidad de las fuerzas
que se apliquen
CARACTERSTICAS DE DEFORMACIN
56
ANLISIS REOLGICO
PROPIEDADES DE FLUJO
FUERZAS DE COHESIN
SUPERFICIE
(van der Waals,
Waals, electrostticas,
capilares, friccin)
<<
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QU ES UN POLVO?
Grupo de partculas individuales que, juntas, forman una masa.
Adems, estn en combinacin con el aire y, a veces, con algn
lquido (agua).
QU AFECTA A LAS PROPIEDADES DE FLUJO DE UN POLVO?
TODO
Los tipos de influencia ms importantes son:
1. Propiedades fsicas de las partculas (tamao, distribucin, forma,
dureza, elasticidad, porosidad, superficie, ...)
2. Factores ambientales (aire, humedad, presin externa, vibracin,
...), que afectan a la distribucin y empaquetamiento de las
partculas.
3. Cambios en las partculas individuales, por aglomeracin, cargas
electrostticas, cambios en propiedades qumicas, ...
58
61
Son correctos:
1. El acondicionamiento de los polvos previo a su
2. Caracterizacin reolgica y el
ACONDICIONAMIENTO
CMO PREPARAR LA MUESTRA DE POLVO PARA SU EVALUACIN?
SE DETERMINA EL
PARMETRO BSICO DEL
ANLISIS DE FLUIDEZ
65
PARMETRO BSICO:
ENERGA BSICA DE FLUIDEZ
[mJ] (BFE)
Energa necesaria para desplazar un volumen constante
de un polvo acondicionado adecuadamente siguiendo un
patrn y una velocidad de flujo determinados.
(Estandarizar condiciones).
Intervalo de valores: 5 - 10,000 mJ (normalmente 500 mJ)
No proporciona una visin de las propiedades de flujo
(completar con la determinacin de mediciones estndares)
Valores altos no son necesariamente desfavorables
(puede implicar un comportamiento consistente, slo habra
que adecuar las condiciones de procesamiento a las
caractersticas del polvo).
Valores bajos no son necesariamente favorables
(pueden indicar que el polvo es difcil de procesar, pudiendo
compactar fcilmente o variar su fluidez).
66
PARMETRO BSICO:
ENERGA BSICA DE FLUIDEZ (BFE)
MEDICIONES ESTNDARES
Son ndices que se basan en BFE, evaluando
sus cambios en funcin de diversas
influencias, y orientan acerca de cmo las
propiedades de fluidez se ven afectadas por
las posibles variables que afectan al
comportamiento de los polvos.
67
SI = 1
Polvos estables
SI = test7/test1
Velocidad de giro: 100 mm/s
68
Potencialmente peligroso:
polvos difciles de manejar
porque su fluidez variar
significativamente durante
su procesamiento.
< VELOCIDAD
FRI > 1
Polvos inestables.
Requieren menos energa
una vez que comienzan a
fluir ms rpidamente
FRI = 3
Comportamiento newtoniano
Velocidad de giro:
disminuye en cada ensayo
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3. RAZN DE AIREACIN
Factor que indica cmo cambia BFE / grado de aireacin del polvo.
Intervalo: 1 1000 (50)
Valores altos estn
relacionados con polvos
que fluidifican con el aire
TiO2
Material cohesivo, pero
incluso este producto
fluidifica algo al ser aireado
Prcticamente no
se ve afectado
Reduccin drstica de
energa con una aireacin
de slo 0.25 cm/s
RAZN DE AIREACIN
Factor que indica cmo cambia BFE / grado de aireacin del polvo.
4. NDICE DE COMPACTACIN
Factor que indica cmo cambia BFE / grado de compactacion del
polvo
Intervalo: 1 50 (3)
El grado de consolidacin del polvo tiene un gran efecto sobre su fluidez:
El > objetivo
contacto entre
las partculasel
porincremento
eliminacin dede
aire
es determinar
energa necesaria
para
reorganizacin
del lecho
de partculas
completar
un ensayo
estndar sobre una muestra
previamente
deformaciones
plsticas o elsticas, e incluso roturas
consolidada.
establecimiento de enlaces qumicos
VALOR BAJO
preve que los procesos
van a ser ms repetitivos.
VALOR ALTO
indica una alta probabilidad de
que aparezcan dificultades
durante el procesamiento del
polvo, tanto durante
almacenamiento como
transporte (vibraciones), ...
Sin acondicionar el polvo antes de cada ciclo
72
ALGUNAS CONCLUSIONES
1.
2.
3.
4.
2.
3.
4.
74