DETERMINACIN DE pH.

Se basa en la capacidad de respuesta del electrodo de vidrio, ante soluciones de diferente

actividad de iones H. la fuerza electromotriz producida en el electrodo de vidrio varia
linealmente con el pH del medio.
Se debe tener en cuenta la temperatura de la muestra ya que esta fuerza electromotriz afecta
al valor del pH.
Reactivos.
Disoluciones estndar de pH (tampones 7,4 y 9) para la calibracin del equipo (pH-metro).
Procedimiento.
-

Se calibra electrodos con disoluciones patrn (tampones) de pH conocido.

Se coloca la muestra, en la que se ha introducido una varilla agitadora teflonada (
imn), en un agitador magntico y se agita.
Se procede a leer el valor del pH cuando la lectura se estabilice en el pH-metro con
compensaciones de temperatura.

SLIDOS SEDIMENTALES.
Principios del proceso: se filtra una muestra previamente homogenizada, mediante un filtro
estndar de fibra de vidrio (Watman 934-AH; tamao de retencin de 15m), previamente
tarado en seco. El residuo retenido en el mismo se seca a peso constante a 103-105C.
El aumento de peso de filtro representa los slidos totales en suspensin.
Procedimiento.
-

Se taran individualmente en placas de vidrio los filtros estndar necesarios y se anota

el peso inicial seco, determinado a 103-105C.
Se filtra un volumen determinado de muestra homogenizada a travs de un filtro
tarado, con una bomba de vaco.
Se seca en estufa a 103-105C hasta peso constante.

Clculos.
Slidos totales (mg/litro)= (A-B)*1000/Volumen de muestra (ml)
A: peso de residuo seco + filtro (mg)
B: tara del filtro (mg).

DEMANDA QUMICA DE OXGENO

La demanda qumica de oxgeno DQO (DQO) es un parmetro que mide la cantidad de
sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios qumicos que hay disueltas o en suspensin
en una muestra lquida. Se utiliza para medir el grado de contaminacin y se expresa en
miligramos de oxgeno diatmico por litro (mgO2/l). Aunque este mtodo pretende medir
principalmente la concentracin de materia orgnica, sufre interferencias por la presencia de
sustancias inorgnicas susceptibles de ser oxidadas (sulfuros, sulfitos, yoduros...), que tambin
se reflejan en la medida.
Es un mtodo aplicable en aguas continentales (ros, lagos o acuferos), aguas negras, aguas
pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de
materia orgnica. Este ensayo es muy til para la apreciacin del funcionamiento de las
estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un
contenido tan bajo de materia oxidable la precisin del mtodo no sera adecuada. En este
caso se utiliza el mtodo de oxidabilidad con permanganato potsico.
La DQO vara en funcin de las caractersticas de las materias presentes, de sus proporciones
respectivas, de sus posibilidades de oxidacin y de otras variables. Es por esto que la
reproductividad de los resultados y su interpretacin no pueden ser satisfechas ms que en
condiciones de metodologa de ensayo bien definidas y estrictamente respetadas.
Procedimiento de ensayo (mtodo del dicromato potsico)[editar]
El procedimiento se basa en la oxidacin de la materia utilizando dicromato potsico como
oxidante en presencia de cido sulfrico e iones de plata como catalizador. La disolucin
acuosa se calienta bajo reflujo durante 2 h a 150 C. Luego se evala la cantidad del dicromato
sin reaccionar titulando con una disolucin de hierro (II). La demanda qumica de oxgeno se
calcula a partir de la diferencia entre el dicromato aadido inicialmente y el dicromato
encontrado tras la oxidacin.
Basndose en el mismo principio se puede utilizar la espectroscopia ultravioleta-visible,
mediante mediciones fotomtricas del color producido por la reduccin del dicromato a ion
cromo (III) (Cr+3) posterior a la digestin.
Toma de muestras
Es preferible realizar la toma de muestras en recipientes de vidrio, puesto que los de plstico
pueden contaminar la muestra con materiales orgnicos. Se debe proceder a analizar la DQO
rpidamente tras la toma de la muestra, que adems deber de ser representativa y estar bien
homogeneizada. Antes del anlisis el agua tamizada se decanta en un cono especial, durante
dos horas, tomndose entonces el agua residual por sifonacin en la zona central de la
probeta.
Reactivos.
Agua destilada recientemente preparada
Sulfato de mercurio cristalizado.
Solucin de sulfato de plata:
Sulfato de plata cristalizado: 6,6 g y enrasar con cido sulfrico hasta 1000 ml.

Solucin de sulfato de hierro y de amonio 0,025 N*

Sulfato de hierro y amonio: 98 g
cido sulfrico: 20 ml
Enrasar con agua destilada hasta enrase a 1000 ml
El valor de esta solucin debe verificarse todos los das.
Solucin de dicromato potsico 0,25N:
Dicromato potsico (secado 2 horas a 110 C): 12,2588 g y enrasar con agua destilada hasta
1000 ml.
Solucin de ferrona:
1,10-fenantrolina: 1,485 g
Sulfato de hierro: 0,695 g y enrasar con agua destilada hasta 100 ml.
Disolver la fenantrolina y el sulfato de hierro en agua y completar el volumen. Se puede
tambin utilizar una solucin comercial.
Habr que verificar el valor de la solucin de sulfato de hierro y amonio:
En un vaso de precipitado introducir 25 ml exactamente medidos de solucin de dicromato
potsico 0,25 N y completar a 25 ml con agua destilada.
Aadir 75 ml de cido sulfrico y dejar que se enfre.
Aadir algunas gotas de solucin sulfrica de solucin de ferrona y determinar la cantidad
necesaria de solucin de sufato de hierro y de amonio para obtener el viraje al rojo violceo.
se expresa en (mgO2/l)
T= ml K2Cr2O7 x 0,25 ml Fe
Procedimiento.
1. Introducir 50 ml de agua a analizar en un matraz de 500 ml
2. Aadir 1 g de sulfato de mercurio cristalizado y 5 ml de solucin sulfrica de sulfato de plata.
3. Calentar, si es necesario, hasta disolucin perfecta.
4. Aadir 25 ml de disolucin de dicromato potsico 0,25 N y despus 70 ml de solucin
sulfrica de sulfato de plata.
5. Llevar a ebullicin durante 2 horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz.
6. Dejar que se enfre.
7. Diluir a 350 ml con agua destilada.
8. Aadir algunas gotas de solucin de ferrona.
9. Determinar la cantidad necesaria de solucin de sulfato de hierro y amonio para obtener el
viraje al rojo violceo.
10. Proceder a las mismas operaciones con 50 ml de agua destilada.

Expresin de los resultados.

DQO (mg/l)= 8000 (V1-V0)T/V
Donde
V0 es el volumen de sulfato de hierro y amonio necesario para la determinacin (ml)
V1 es el volumen de sulfato de hierro y amonio necesarios para el ensayo en blanco (ml)
T es el valor de la concentracin de la solucin de sulfato de hierro y amonio
V es el volumen de la muestra tomada para la determinacin.