DEPARTAMENTO DE FSICA Y QUMICA

Unidad 3: TCNICAS BSICAS

DESTILACIN

La destilacin es una tcnica muy importante para la purificacin de lquidos o
separacin del soluto y del disolvente de una disolucin. Se utiliza pues, para separar
componentes de una mezcla homognea en funcin de sus distintos puntos de ebullicin.
La destilacin es un proceso en el que:

- Se vaporiza una sustancia por calentamiento.
- Se condensa el vapor producido.
- Se recoge en un recipiente aparte.

Los distintos tipos de destilacin que se pueden realizar son:

1. Destilacin sencilla.
2. Destilacin por arrastre con vapor.
3. Destilacin fraccionada.
4. Destilacin a presin reducida.


1. DESTILACIN SENCILLA

Permite separar un lquido de un slido o dos lquidos de diferente temperatura de
ebullicin.
El esquema de la destilacin es el siguiente:


1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
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2. Matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material
poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.
3. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el
bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn
de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy
importante cuando se trabaja con lquidos inflamables).
4. Refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se
desprenden del baln de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que
circula por ste.
5. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que
el tubo permanezca lleno con agua.
6. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada
de otro, porque no se calienta mucho el lquido.
7. Destilado: Se recoge en un vaso de precipitados, u otro recipiente.


2. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se usa para separar sustancias ligeramente voltiles e insolubles en agua, de otras de
volatilidad.

Para extraer compuestos (generalmente aceites) por este mtodo se hace pasar una
corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el compuesto a extraer, esto
hace que se caliente la muestra y el vapor arrastra los componentes voltiles hacia un
sistema tpico de una destilacin simple. Luego el destilado se recoge y se separa
empleando disolventes adecuados para finalmente deshidratarlo y purificarlo.




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DESTILACIN DEL VINO

INTRODUCCIN

Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos
orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes voltiles
que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos
puntos de ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar un
azetropo que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de etanol (97 %
en volumen).
En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo
mayor del 10 %.
En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al
100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo.
En esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es destilar todo
el etanol contenido en la muestra, con la intencin de determinar el contenido de alcohol
de ese vino. En realidad lo que se determinar directamente es el contenido de alcohol
en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se
destilar hasta obtener todo el alcohol del vino y se le aadir agua destilada hasta
completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergir
un alcohmetro en la disolucin etanol-agua y en su escala se leer directamente el
grado alcohlico aproximado.

Este mtodo de medida est basado en que la densidad de la mezcla depende de su
composicin y un alcohmetro no es ms que un densmetro cuya escala tiene
traducidos los valores de densidad a valores de porcentaje de alcohol.
MATERIALES
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1 matraz de fondo redondo, de 100 mL
1 cabeza de destilacin
1 refrigerante de Liebig
1 alargadera
1 termmetro
1 probeta de 50 mL
1 soporte
pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones
1 manta calefactora para balones de 100 mL
Material comn: alcohmetro

PROCEDIMIENTO

Deber construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese
trabajo, atienda a las indicaciones que se le harn para ello. La figura muestra cmo
van a quedar ensamblados el matraz esfrico y las dems piezas. Cercirese de que lo
ha entendido completamente y despus proceda al montaje. En particular, tenga en
cuenta estas observaciones.

1. Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullicin (plato poroso) que servirn
para crear burbujas de aire en el seno del lquido a destilar y as se producir una
ebullicin sin sobresaltos; esto es, no habr sobrecalentamiento del lquido (temperatura
del lquido por encima de su punto de ebullicin).
2. El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por
debajo de la salida hacia el refrigerante; as los vapores que abandonan la cabeza de
destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y se puede medir bien su temperatura.
3. Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la
tubuladura inferior y salir por la superior (as el agua fra y el condensado circularn en
contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero,
mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra el grifo
suavemente; bastar con un pequeo caudal de agua.

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4. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitela bajo la alargadera. La
finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que ser rico en etanol, se
evapore en la probeta.
5. Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefaccin. As que empiece la
ebullicin, reduzca inmediatamente el aporte de calor.
6. La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha
empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termmetro.
Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando
la temperatura ascienda a 80 C, detenga la calefaccin.
7. Aada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen
de vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar.
8. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir el grado
alcohlico asegrese de que la temperatura s o est muy prxima a 20 C.
9. Introduzca suavemente el alcohmetro en la probeta y, antes de soltarlo, imprmale
(con cuidado) un movimiento de rotacin para que no se adhiera a las paredes. Lea el
grado alcohlico y antelo en el cuaderno.
En caso de no contar con un alcoholmetro se puede determinar la concentracin de
etanol en base a la medicin directa de su densidad

Alcohol concentration
Relative density
(20C, kg/l)
Refractive index to air
(20C, natriumlight)
Relative viscosity to water
(20C)
0%
1)
0.9982 1.3333 1.000
10% 0.9819 1.3395 1.498
20% 0.9687 1.3469 2.138
30% 0.9539 1.3535 2.662
40% 0.9352 1.3583 2.840
46% 0.9227 1.3604 2.837
50% 0.9139 1.3616 2.807
60% 0.8911 1.3638 2.542
70% 0.8676 1.3652 2.210
80% 0.8436 1.3658 1.877
90% 0.8180 1.3650 1.539
100%
2)
0.7893 1.3614 1.201
1)
Pure water
2)
Pure alcohol

7. Una vez finalizada la prctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor
dispuesto al efecto.
8. Para desmontar el aparato de destilacin, empiece por separar el termmetro.
9. Del contenido que queda en el matraz de destilacin, quite las piedras de ebullicin.
El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el matraz.
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