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,
agregar 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO
2
MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Surez
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En donde:
A = Peso del sulfato de bario, en mg
B = Volumen de la muestra original en cm
Precisin
El mtodo gravimtrico tiene una precisin del 1 %.
REACTIVOS
Para el mtodo turbidimtrico
1. Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm de glicerol con una solucin que contenga 30 cm de
cido clorhdrico concentrado, 300 cm de agua, 100 cm de alcohol etlico o isoproplico al
95% y 75 g de cloruro de sodio.
2. Cloruro de bario (BaCl
2
) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla US No. 20 - No.
30). Tomarlos con la cucharilla de combustin o pesar 0.5g .
3. Solucin estndar de sulfato - Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a
1000 cm. Esta solucin tiene 100 mg/L de SO
4
-2
., debido a la relacin :
2
4
4 2
2
4
96
142
100
mgSO
SO Na mg
x SO mg
Procedimiento para el mtodo turbidimtrico
1) Preparacin de la curva de calibracin
a) Estimar la concentracin del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con
una curva de calibracin preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el
procedimiento.
b) Espaciar los patrones a incrementos de en los lmites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40
mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de
bario. Usar matraces volumtricos de 50 o 25 ml. En la tabla siguiente calcule el volumen
adicionado al matraz volumtrico utilizado (50 o 25ml), para llegar a la concentracin marcada.
Volumen (ml) de la
sol. patrn de 100
mg de SO
4
-2
/L
Concentracin
del estndar (mg
de SO
4
-2
/L)
5
10
20
30
40
40 (blanco )
Nota 3: todava no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estndares
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2) Formacin de turbiedad de sulfato de bario
a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm una muestra de 100 cm, o una porcin
conveniente aforada con agua a 100 cm ( trabajar la muestra por duplicado ). Aadir
exactamente 5.00 cm del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.
b) Mientras la solucin se est agitando, aadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de
cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto
a una velocidad constante. Ver nota4.
Nota 4: La velocidad exacta de agitacin no es crtica, pero debe ser constante para cada corrida de
muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el mximo al cual no ocurran salpicaduras. Al mismo
tiempo usar los estndares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y aadir 2.5 ml de
reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solucin, 1.25ml si se uso matraces de 25ml), agregar la
misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto); al matraz blanco no agregar reactivo
acondicionador ni cloruro de bario. Por todo lo anterior, cada equipo empezar la agitacin a diferentes
tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotmetro, se prestarn por lo pronto todos los
agitadores. Se tendrn 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estndar, 1 blanco y dos
muestras )
3) Medicin de la turbiedad del sulfato de bario
Inmediatamente despus de terminar el perodo de agitacin, verter algo de la solucin a la celda de
absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a
que la turbiedad mxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ah en adelante las
lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la mxima
lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.
Resultados
En la aplicacin concentracin del Cary-50 leer la absorbancia de los estndares y de las dos muestras
a 420 nm, consulte el manual para conocer la aplicacin antes citada y obtener la recta de regresin y la
concentracin directa de las muestras, en caso de usar diluciones, se multiplica por el factor de
dilucin, imprima los resultados y grficos ; realice sus conclusiones.
Precisin
La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista.
Cuando no hay interferencias y se efecta un anlisis cuidadoso, puede obtenerse una precisin del 5%
de sulfatos 2 mg/L.
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FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________
FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________
TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________
TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________
PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________
FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________
Comentario:
BIBLIOGRAFIA
1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater.- American Health
Association.- American Water Works Association.- Water Pollution Control Federation.-14th
Edition.
2) NMX-AA-074-1981 (determinacin de ion sulfato )
3) Catalogo HANNA Instruments pag. I33, 2001
4)
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OBJETIVO
Determinar el nitrgeno de nitratos y nitritos ( N-NO
3 ,
N- NO
2
)de muestras de aguas naturales e
industriales por el mtodo del fotmetro C200 y el mtodo de espectroscopia UV
INTRODUCCIN
Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrgeno para enriquecer el suelo, la lluvia , el riego u
otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a travs del suelo y llevarlos hasta los
acuferos de agua subterrnea. Los nitratos pueden afectar ms fcilmente el agua de los pozos si stos
son poco profundos, no estn bien construidos o si no tienen una ubicacin correcta. Tales condiciones
podran permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrcolas, corrales o sistemas
spticos.
El nivel mximo de concentracin de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. En
Europa , el nivel mximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L, mientras que en USA, la EPA ha
establecido una gua para el nivel mximo de nitrgeno (N-NO
3
) de 10 mg/L, que corresponde a 45
mg/L de nitratos.
Fuentes de nitrato
Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas.
Fenmeno de nitrificacin
Fertilizantes inorgnicos y orgnico.
Uso excesivo de purines.
Herbicidas y pesticidas que
contienen nitratos.
Actividades agrcolas
Fertilizacin por fertirrigacin.
Actividades ganaderas Almacenamiento de estircoles.
Vertidos efluentes
Actividades industriales y urbanas
Aguas residuales
Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal
en los infantes menores de 6 meses. Esta enfermedad se llama sndrome de beb azul o meta
hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO
3
) )
PRCTICA No 15
DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRATO Y
NITRITOS EN AGUAS
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Primera parte :
Para el procedimiento con el fotmetro y medicin de nitratos y nitritos
MATERIAL
o 2 pipetas de 10ml
o 3 vasos de precipitados de 150ml
o guantes de hule o de latex
o 2 cubetas de 10ml para el fotmetro C200
o fotmetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs)
REACTIVOS
o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos
o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR
o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR
Procedimiento ( nitrgeno de nitratos , rango 0.00 a 30.00 mg/L)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de reduccin del cadmio. La reaccin entre el nitrato y el
reactivo produce un tinte ambar en la muestra.
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 26. Usando una
pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa de
seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.
c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93728), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.
d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. Continu la
agitacin ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente, asegrese de no formar o
eliminar las burbujas.
Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitacin, de lo contrario las lecturas
pueden ser errneas
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar 4
minutos y 30 segundos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y
en pocos segundos el instrumento indicar la lectura de nitrgeno de nitratos en mg/L. Para
convertir a mg/L de nitratos (NO
3
-
), multiplicar el resultado por el factor de 4.43.
Procedimiento ( nitritos de alto rango 0.0 a 150.0 mg/L de NO
3
-
)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo del sulfato de hierro, la reaccin entre el nitrito y el reactivo
produce un tinte marrn verdoso en la muestra.
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a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 27. Usando una
pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.
c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93708), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.
d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
suavemente hasta que se disuelva el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar
10 minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitritos ( NO
2
-)
en mg/L. Para convertir a mg/L
de nitrato de sodio (NaNO
3
), multiplicar el resultado por el factor de1.5 ; y para convertir a
mg/L de nitrgeno de nitritos (N-NO
2
) se multiplica por 0.304.
Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0.00 a 0.35 mg/L de N-NO
3
)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de la EPA 354.1, entre la reaccin del nitrito y el reactivo
para producir un tinte rosa en la muestra.
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 27. Usando una
pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.
c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93707), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.
d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
suavemente que por 15 segundos .
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar 6
minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitrgeno de nitritos en mg/L. Para convertir a
mg/L de nitrato de sodio (NaNO
3
), multiplicar el resultado por el factor de 4.93 ; y para
convertir a mg/L de ion nitrito (NO
2
-
) por el factor de 3.29.
Parte II Determinacin de nitrgeno de nitratos (N_NO
3
) por espectroscopia UV
Nota: esta parte la realizar un solo equipo por falta de celdas de cuarzo
MATERIAL
o 8 matraces volumtricos de 50ml
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o 1 pipeta de 1ml, 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml
o Probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 150ml, piseta con agua destilada
o 4 celdas de cuarzo
o espectrofotmetro Cary-50
o papel filtro de poro fino ( 0.45 mm)
o embudo de plstico, anillo y soporte
REACTIVOS
o Solucin madre de nitratos. Secar nitrato de potasio (KNO
3
) es una estufa a 378 K (105 C)
por 24 horas enfriar en un desecador. Pesar 0.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a
1000 ml con agua destilada. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL
3
).
Esta solucin tiene 100 mg/L de nitrgeno de nitratos (N-NO
3
)
o Solucin patrn de nitrato. Diluir 50 cm
3
de solucin madre de nitratos a 500 cm3 con agua
destilada, esta solucin tiene 10 mg/L de N-NO
3
o Solucin de cido clorhdrico (densidad 1.19 g/cm3) 1N. Diluir 83 cm
3
de cido clorhdrico
concentrado (HCl) a 1000 cm
3
con agua destilada.
nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solucin.
o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna), industrial
o potable libre de color, turbiedad y materia orgnica ), almacenar la muestras en recipientes de
plstico o vidrio de 500ml por mximo 48 horas a 4
o
C.
Procedimiento
Principio: la concentracin de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en
la regin ultravioleta a 220 nm y comparndola con una curva de calibracin. La relacin de
absorbancia y concentracin es lineal hasta una concentracin de 11 mg/L. El mnimo detectable es de
0.01 mg/L.
a) Preparacin de la curva de calibracin. Diluir los siguientes volmenes de la solucin patrn y
aforar a 50ml en los matraces volumtricos.
Volumen de la
solucin patrn (10
mg /L)
Afore a 50 ml
Con agua
destilada
Concentracin
mg /L
Volumen de HCl
1N (ml)
0.1 0.02 1
3 0.6 1
7 1.4 1
10 2 1
15 3 1
20 4 1
35 7 1
0 blanco 1
b) Al aadir el HCl 1 N agitar a cada solucin agitar vigorosamente.
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c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado), si tiene materia
orgnica filtre con papel de poro fino. Aadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente
d) Debido a la interferencia de la materia orgnica disuelta, detergentes, nitritos, cromo
hexavalente, los nitratos absorben la luz a 220 nm, la materia orgnica absorbe luz tanto a 220
como a 274 nm, por lo que una segunda medicin a 273 nm se usar para corregir los valores de
nitrgeno de nitratos. Esta correccin es opcional , segn el origen y caractersticas de las
muestras.
e) Prepare los estndar y las dos muestras y en la aplicacin concentracin del Cary-50 UV_VIS,
vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. Obtenga la recta de
calibracin y la concentracin en mg/L de (N-NO
3
).
f) Por otro lado en la aplicacin Simple Reads , obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm
(A 275), si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220),
este mtodo no es muy confiable.
RESULTADOS Y CLCULOS
INTERFERENCIAS
1) Para el mtodo del nitratos por fotmetro , causan interferencia :
o Las aminas, iones amonio, urea
o Cobre
o Cloro arriba de 100ppm
o Ion fe
+3
2) Para el mtodo de nitritos HR y LR, las interferencias pueden ser causadas por los siguientes
iones:
o Ferroso, ferrico, cuprico, mercuroso, plata, antimonio, bismuto, metavanadato
o Altos niveles de nitratos (100 ppm)
o Reactivos fuertemente oxidantes
3) Para el mtodo de la curva patrn, se menciono que la materia orgnica, nitritos, cromo
hexavalente.
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FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________
FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________
TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________
TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________
PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________
FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________
Comentario:
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-082-1986
2) Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers
3) Catalogo HANNA Instruments, pag I25, I26 2001
4) http://www.miliarium.com/Monografias/Nitratos/Fuentes.asp
5) http://www.epa.gov/safewater/agua.html
6) http://www.librys.com/problemasdequimica/nitratos.html
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OBJETIVO
Por medio del mtodo colorimtrico, usando el fotmetro C200, determinar la cantidad de
slice contenida en una muestra de agua potable, natural y residual
Por medio del mtodo colorimtrico, usando espectroscopia VIS (Cary-50), determinar la
cantidad de slice en muestras de agua potable, natural y residual
INTRODUCCIN
El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre, sino que se encuentra
en forma de dixido de silicio y de silicatos complejos. Los minerales que contienen silicio constituyen
cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcnicas. El dixido de silicio es el
componente principal de la arena. Los silicatos ( en concreto los de aluminio, calcio y magnesio ) son
los componentes principales de las arcillas, el suelo y las rocas, en formas de feldespatos , anfboles,
piroxenos, micas y zeolitas, y piedras semipreciosas como el olivo, granate, circn, topacio y turmalina.
La slice existe normalmente como xido de silicio y como silicatos SiO
3
-2
. puede estar en forma
insoluble, soluble y coloidal.
La mayora de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de slice, algunas pueden llegar a
contener hasta 80 mg/L, como en el caso de aguas volcnicas. La slice no origina problemas en
calderas a baja presin, pero si lo hace en las de alta presin. En ellas, la slice se combina aun con las
trazas de calcio, magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. A
temperaturas elevadas, la slice se hace suficientemente voltil para ser arrastrada al vapor y formar
recubrimientos duros y vidriosos sobre los labes de las turbinas. Las formas ms comunes de eliminar
la slice en la industria es por adsorcin sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento
con cal-carbonato, 2) por el hidrxido frrico ene le proceso en fro y 3) por el flculo de hidrxido de
magnesio en el proceso en caliente.
Los anlisis de slice tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin de
desmineralizacin de agua , ya la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una
unidad agotada.
PRCTICA No 16
DETERMINACIN DE SLICE EN AGUAS
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Primera parte : mtodo del colorimtro C200
MATERIAL
o 2 cubetas de 10ml
o 2 pipetas de 10ml
o fotocolorimtro C200
o 2 vasos de precipitados de 250 ml
REACTIVOS
o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato
o 1 sobre de reactivo HI 93705B de cido ctrico
o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminocido
o 1 muestra de agua de pozo, 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar
color y turbiedad si es necesario )
Procedimiento
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente al slice 34. Llenar una cubeta con 10ml
de muestra sin reactivo. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. Coloque la tapa de seguridad
y el tapn y agite en forma de remolino.
b) Espere 4 minutos, y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B, agitar hasta que
se disuelva completamente. Espere un minuto este ser el blanco. Coloque la cubeta en el
instrumento de forma correcta y presione ZERO, aparecer un destello de SIP, y en unos
segundos aparecer -0.0-. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medicin.
c) Remover la cubeta del instrumento, quitar la tapa de seguridad y el tapn y adicionar el
contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C, tapar y agitar hasta que se disuelva
completamente.
d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrar un
cronometro que esperar 3 minutos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer SIP, en
algunos segundos el instrumento mostrar la concentracin de slice en (SiO
2
) en mg/L.
INTERFERENCIAS
Las interferencias pueden ser causadas por:
1) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reduccin del 2%)
2) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reduccin de 11% )
3) Altas concentraciones de hierro
4) Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero.
Resultados :
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Segunda parte: mtodo colorimtrico con espectroscopia VIS (Cary-50)
Material
o Soporte, anillo, tela de asbesto, mechero, agitador de vidrio y vaso de 500ml (para bao de
vapor)
o Cpsula de porcelana, pinzas para cpsula, embudo de plstico y papel filtro
o 8 matraces erlenmeyer de 125ml, 6 matraces volumtricos de 100ml
o probeta de 10ml, probeta de 50ml, pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml
o 9 celdas de plstico para espectroscopia
Reactivos
- Sol de NaOH 0.1N ( 100ml)
- Bicarbonato de sodio ( NaHCO
3
) en polvo
- HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de agua
destilada. Guardar en frasco de plstico.
- Solucin de Molibdato de Amonio (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O.- Disolver 10g en agua, calentar
ligeramente y aforar a 100 ml. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la
solucin de NaOH 0.1N
- Solucin de cido oxlico (H
2
C
2
O
4
.2H
2
O).- Disolver 10g en agua destilada y diluir a
100ml.
- Solucin patrn de slice 50 ppm ( SiO
2
).- Disolver 0.2367g de metasilicato de sodio
nonahidratado ( Na
2
SiO
3
.9H
2
O) en agua recin hervida y enfriada, aforar a un litro, guardar
en frascos de plstico.
- Agente reductor ( sulfito de sodio ).- Disolver 170g de Na
2
SO
3
en agua destilada y aforar a
un 1L , guardar en refrigeracin y proteger de la luz.
Procedimiento:
a) Tratamiento preliminar.- Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y
llevarlo a una cpsula de platino o porcelana. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir
en un bao de vapor por 1 hora. Enfriar lentamente con agitacin 2.4 ml de sol. de H
2
SO
4
1 N.
NOTA : Si se desea determinar nicamente cido silcico y silicatos libres, omitir el tratamiento.
b) Preparacin de los estndares.- Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos:
0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si0
2
.
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la
solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la
marca de 100 ml .
Volumen (ml) de
sol. patrn
Concentracin en
ppm de SiO
2
Aforar a 100ml con
agua destilada
Absorbancia
0 0
5 2.5
10 5
20 10
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30 15
40 20
0 0 (blanco)
Posteriormente se aaden los reactivos a los estndares para el desarrollo del color.
c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%.
Aada 5ml de solucin de molibdato de amonio al 10%. Agitar y reposar por 5 minutos.
d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. de cido oxlico, agitar y dejar en reposo 2 minutos.
Agregar 10 ml de sulfito de sodio , se agita y se deja en reposo por 2 minutos.
e) Al mismo tiempo desarrolle el color tambin en los estndares, transfiriendo de los
volumtricos a matraces erlenmeyer.
f) Leer a 650 nm despus de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando
el blanco correspondiente con agua destilada. Emplear la aplicacin Concentracin del Cary50.
Resultados:
Determinar las ppm de SiO
2
directamente de la curva de calibracin e imprima los resultados, aplique
los factores de dilucin segn corresponda.
Interferencias :
1) Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr0
4
=,
taninos.)
2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la muestra
por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la
muestra con carbn activado.
3) Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza .
Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.
Bibliografa :
1) NMX-AA-075-1982
2) American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de slice soluble en agua Metodo ASTM D859/88
3) Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de slice por el mtodo del molibdosilicato Mtodo 4500 Si-E, 1995
4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200
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92
OBJETIVO
Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimtro
INTRODUCCIN
La conductividad es la habilidad de una solucin de agua de conducir la electricidad. Es una medida
de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. A menor resistencia mayor conductividad y
viceversa. Sustancias como la sal, disueltas en agua disminuyen la resistencia elctrica y por lo tanto
aumentan la conductividad. Si, por ejemplo un lago, ha aumentado la conductividad durante un tiempo
determinado tambin ha aumentado el nmero de partculas disueltas.
La determinacin de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de
mineralizacin del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser
usada en el laboratorio en anlisis de rutina o para trabajos de investigacin.
El valor de conductividad es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en descargas de
aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un parmetro de calidad del agua
para usos y actividades agrcolas, para contacto primario y para el consumo humano.
La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones:
Solucin acuosa conductividad
Agua destilada 0.5 S/cm
Agua purificada 0.055 S/cm
Agua potable 50 a 100 S/cm
Agua de mar 56 S/cm
Agua domstica 500 800 S/cm
Agua de montaa 1.0 S/cm
Agua para calderas 1 a 5 S/cm
Sol. 5% NaOH 223 000 S/cm
Sol. 50% NaOH 150 000 S/cm
Sol. 10% HCl 700 000 S/cm
Sol. 31% HNO
3
865 000 S/cm
PRCTICA No 17
DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA
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93
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la
corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad.
Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na
2
CO
3
....etc.
Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son
no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc.
Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan
ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada
ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C.
Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy
aproximada de la cantidad de sales disueltas.
La relacin entre conductividad y slidos disueltos se expresa , con una buena aproximacin por la
siguiente igualdad :
1.4 S/cm = 1 ppm o 2 S/cm = 1 ppm ( partes por milln de CaCO
3
)
utilizando medidores de conductividad o slidos disueltos es posible obtener , con muy buena
aproximacin, el valor de la dureza del agua, incluso en grados franceses. La causa principal del agua
dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. 1
o
f= 10 ppm de CaCO
3
, dividiendo la
medicin de ppm de slidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3
o
f. , por
lo tanto:
1
o
f= 20 S/cm
La medicin de la dureza del agua con conductivmetros o medidores de slidos disueltos debe ser
realizada antes de los tratamientos para la descalcificacin del agua. Durante estos procesos los
carbonatos son sustituidos por sodio, lo que no altera la concentracin total de slidos disueltos en el
agua pero disminuye la dureza del agua.
Tabla de dureza del agua
ppm S/cm
o
f dureza
0-70
70-150
150-250
250-320
320-420
superior a 420
0-140
140-300
300-500
500-640
640-840
superior a 840
0-7
7-15
15-25
25-32
32-42
superior a 42
Muy blanda
Blanda
Ligeramente dura
Moderadamente dura
Dura
Muy dura
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94
El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento porttil que permite medir conductividad, pH y
TDS (slidos totales disueltos). La compensacin de temperatura automtica que realiza el equipo
asegura la precisin de las mediciones. Utiliza un rango de :PH : 0.0 14, TDS: 0- 1990 ppm,
conductividad: 0 1990 S/cm.
MATERIAL
o 2 Vasos de precipitados de 100 ml
o Termmetro ( 0 a 100 C)
o
REACTIVOS
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un
desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada
ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm.
Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estandar (1) a 1000
ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9
S/cm.
Procedimiento
a) Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un
detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se este
usando.
A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en el
instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 (
medidor de conductancia ):
b) Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener
resultados exactos y repetitivos:
c) La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin.
d) La celda debe de estar suspendida en la solucin de tal manera, que los orificios de venteo estn
sumergidos. La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando
ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).
e) La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos 0.5 cm.
f) Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber estar aislado
del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin
conexin a tierra.
g) La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnticos,
calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. El usuario deber
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95
evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o
desconectndolos por un momento al hacer la lectura.
h) Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin.
i) La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.
j) No guarde la celda sucia o contaminada.
k) No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro que se utiliza
en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32.
INTERFERENCIA
1) La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad,
debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO
2
. Esto es especialmente
importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias
ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la
muestra.
2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar
ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas.
3) El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los electrodos,
causan lecturas inestables o erroneas.
4) El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales disueltos
solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH,
los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando
un cido o una base dbil segn sea necesario.
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________
FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________
TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________
TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________
PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________
FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________
Comentario:
BIBLIOGRAFA:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91
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Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995
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OBJETIVO
Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del mtodo del aminocido,
adaptacin del Standard Methods examination of water and wastewater , 18
th
edition , donde la
reaccin de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra.
Determinacin de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptacin del mtodo del cido
ascrbico. La reaccin entre el fosfato y el reactivo origina un coloracin azul en la muestra.
INTRODUCCIN
Los abonos inorgnicos estn constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones
meta ( PO
3
-
), piro ( P
2
O
7
-4
) y ortofosfatos (PO
4
-3
). Debido a su elevada solubilidad estos aniones son
arrastrados fcilmente por las aguas superficiales hacia ros, acuferos, etc. Por otro lado, los
detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores
Un componente de los detergentes slidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio, Na
5
P
3
O
10
,
que contiene al ion (O
3
P-O-PO
2
-O-PO
3
)
5-
. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos
solubles con los iones calcio, fierro, magnesio y manganeso, quitando las manchas que estos ocasionan
en la ropa y ayudan a mantener en suspensin a las partculas de mugre de manera que pueden ser
eliminadas fcilmente por el lavado.
En los detergentes lquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na
4
P
2
O
7
) o de potasio porque se hidroliza
en el ion fosfato (PO
4
3-
) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio.
Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente
porque aceleran el proceso de eutroficacin o eutrofizacin de las aguas de lagos y ros. Como el uso
de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua, algunos pases han prohibido
el uso de detergentes de este tipo
El proceso de eutroficacin resulta de la utilizacin de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los
cultivos agrcolas, de la materia orgnica de la basura, de los detergentes hechos a base de fosfatos,
que son arrastrados o arrojados a los ros y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas
cerca de los centros urbanos o agrcolas. Durante las pocas clidas la sobrecarga de estos productos
qumicos, que sirven de nutrientes, generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas ,
cianobacterias, lirios acuticos y lenteja de agua, las cuales al morir y ser descompuestas por las
bacterias aerbicas provocan el agotamiento del oxgeno disuelto en la capa superficial de agua y
PRCTICA No 18
DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES,
RESIDUALES Y PARA CALDERAS
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98
causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuticos que consumen oxgeno, en las aguas
de los lagos y ros. Lago eutrfico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxgeno disuelto
pero rico en materias nutritivas y materia orgnica.
MATERIAL
o 4 vasos de 125 ml , agitador de vidrio
o 3 cubetas de 10ml para fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml, fotmetro C200
REACTIVOS
o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango
o Muestras ( de agua residual, potable, descarga industrial y riego agrcola )
Procedimiento fosfato rango alto (HR)
a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR 31
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Colocar la cubeta en el instrumento en
forma correcta.
c) Presione Zero y aparecer SIP en pocas segundos el instrumento estar en -0.0-.
d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato)
e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de
aminocido ). Coloque la tapa de plstico y el tapn de la cubeta y agite suavemente hasta la
disolver completamente.
f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecer un contador para esperar 5
minutos antes de presionar READ DIRECT. En unos cuantos segundos el instrumento dar la
lectura de fosfatos ( PO
4
-3
) en mg/L.
Interferencias
1) Iones sulfuros
2) Cloro cercano a 150 000 mg/L
3) Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO
3
4) Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO
3
5) Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L
Procedimiento fosfatos rango bajo (LR)
a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR 32
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Colocar la cubeta en el instrumento en
forma correcta.
g) Presione Zero y aparecer SIP en pocas segundos el instrumento estar en -0.0-.
c) Remueva el tapn de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI
93713-01.colocar la tapa de plstico y el tapn de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos
hasta que el reactivo se disuelva completamente.
d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecer un contador de 3
minutos, al terminar presionar READ DIRECT. En algunos segundos , el instrumento dar la
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99
lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P
2
O
5
en mg/L, multiplicar por el factor
de 0.747.
Interferencias
Las interferencias pueden ser causadas por :
1) Hierro cercano 50 mg/L
2) Slice cercano a 50 mg/L
3) Silicatos cercanos a 10 mg/L
4) Cobre cercana a 10mg/L
5) Sulfuro de hidrgeno y arsenatos.
RESULTADOS
TIPO DE AGUA ANALIZADA CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)
RESIDUAL
POTABLE
RIEGO AGRCOLA
DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________
FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________
TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________
TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________
PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________
FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________
Comentario:
BIBLIOGRAFA
1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , pginas 122 a 125 .
2) Daniel C. Harris, Anlisis Qumicos Cuantitativos , Ed. Reverte
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100
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el mtodo de
fotometra
INTRODUCCIN
En Mxico, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de
tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el
cobre, plomo y plata. Por sus propiedades qumicas, al encontrarse stos disueltos en el agua se les
considera como elementos txicos contaminantes del medio ambiente.
Aunque el zinc no es un metal txico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L
pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un
coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin
embargo, en pequeas cantidades el zinc es un elemento benfico y esencial para el crecimiento
corporal.
El zinc es introducido al agua potable a travs de aguas residuales industriales procedentes de la
descincificacin del latn y el deterioro del hierro galvanizado. Adems de en el agua potable, el zinc
es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuracin de aguas, aguas
residuales y muchas aplicaciones.
La plata en pequeas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioesttica , por tal
razn es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, as como en filtros de aguas. Sin
embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminacin, en parte debido a la
contribucin de los fabricantes de pelculas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados
superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su
presencia puede conllevar un coste econmico y adems causar decoloracin de la piel y membranas
mucosas.
El nquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que
utilizan acero inoxidable o cobalto. El nquel es considerado como no txico para el hombre , pero las
concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daos a ciertas plantas y
vida acutica. El nquel es tambin usado en bateras, celdas de combustibles, e hidrogenacin de
aceites vegetales en la industria de la alimentacin .
Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentracin
superior a 1 mg/L dar al agua un sabor desagradable. Adems las cantidades permitidas en aguas
PRCTICA No 19
DETERMINACIN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN
AGUAS
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101
potables son como nivel mximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y
naturales como slidos suspendidos y sal. Una alta concentracin es txica para plantas y animales ,
ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y
plantas , se usa para controlar el crecimiento biolgico en los depsitos de agua.
MATERIAL
o 2 cubetas de 10 ml para el fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml
o 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml
o varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas
o Fotmetro C200 para anlisis de aguas
REACTIVOS
o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn
o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag
o HI 93726-0 , para Ni HR
o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al
o HI 93702-2, reactivos para Cu
I . Determinacin de Zn
Rango: 0.00 a 3.00 mg/L
Mtodo: Es una adaptacin de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18
th
edition, zincon method. La reaccin entre el zinc y los reactivos originan una coloracin de naranja a
violeta obscuro en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de Zn 36
b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumtrico de 25ml ,
adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir
varias veces hasta que se disuelva por completo.
c) Llenar una cubeta con la disolucin preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque
el tapn negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecer
SIP, durante la medicin y en algunos segundos se mostrar el -0.0-
d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapn y con una pipeta de agregar 0.5 ml de
reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminacin
del tapn negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plstico blanca
, que entra a presin .
e) Una vez colocado el tapn negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el
instrumento y presionar TIMER, aparecer un contador de 3 minutos con 30 segundos ,
al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecer
SIP, y al cabo de algunos segundos el instrumento dar la medicin en mg/L de Zn.
Interferencias :
Pueden ser causadas por:
Aluminio cercano a 6 mg/L
Cadmio cercano a 0.5 mg/L
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102
Cobre cercano a 5mg/L
Hierro cercano a 7 mg/L
Manganeso cercano a 5 mg/L
Nquel cercano a 5 mg/L
II. Determinacin de plata (Ag)
Rango: 0.00 a 1.00 mg/L
Mtodo : adaptacin de PAN method, el cul la reaccin entre la plata y los reactivos originan
una coloracin naranja en la muestra.
Procedimiento :
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de plata 35
b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una #1 y #2 .
c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .
d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para
mezclar.
e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrar un contador para adicionar el reactivo C,
esperando 2 minutos, al terminar, adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada
unos de los vasos y mezclar.
f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos, entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada
uno de los vasos y mezclar.
g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se
completen.
h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco), colocar el tapn negro e
introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO, aparecer SIP, en algunos segundos el
instrumentos estar en -0.0-.
i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2, colocar el tapn e insertar en el
instrumento y presionar READ DIRECT, el instrumento destella SIP, en pocos segundos
mostrar la lectura de concentracin de plata en mg/L.
Nota: una temperatura cercana a 30
o
C puede causar turbiedad. En tal caso, antes de poner en ceros
el instrumento y de tomar lecturas, adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada
cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad.
Interferencias :
Las interferencias pueden ser causadas por:
Al
+3
cercano a 30 mg/L Fe
2+
cercano a 1.5 mg/L
Ca
2+
cercano a 1000 mg/L como CaCO
3
Fe
3+
cercano a 10 mg/L
Cd
2+
cercano a 20 mg/L K
+
cercano a 500 mg/L
Cl
-1
cercano a 800 mg/L Mn
2+
cercano a 25 mg/L
Co
2+
cercano a 1.5 mg/L Mg
2+
cercano a 1000 mg/L como CaCO
3
Cr
3+
cercano a 20 mg/L Na
+
cercano 500 mg/L
Cr
6+
cercano a 40 mg/L Ni
2+
cercano 1.5 mg/L
Cu
2+
cercano a 15 mg/L Pb
2+
cercano a 20 mg/L
F cercano 20 mg/L Zn
2+
cercano a 30 mg/L
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Determinacin de Nquel HR
Rango: 0.00 a 7.00 g/L
Mtodo: adaptacin del mtodo fotomtrico . la reaccin entre el nquel y los reactivos producen
una coloracin azul en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de nquel HR 25
b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapn. Insertar
lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO, aparecer SIP en forma
destellante , en pocos segundos el medidor mostrar el -0.0-
c) Remover la cubeta del aparato , quitar el tapn y adicionar el contenido de un sobre de reactivo
HI 93726. Colocar la tapa de plstico blanca y el tapn negro y agitar suavemente hasta disolver
completamente. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER, aparecer un
contador con 1 minuto , al termino presionar READ DIRECT. En seguida se mostrar SIP
durante la medicin y en algunos segundos el instrumento dar la lectura en g/L de nquel.
III. Determinacin de Aluminio (Al)
Rango: 0.00 a 1.00 mg/L
Mtodo: adaptacin de Method aluminon . la reaccin entre el aluminio y los reactivos origina
una coloracin rojiza.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de aluminio 1
b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. adicionar el contenido de un sobre de
reactivo de cido ascrbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva.
c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. Esta
es la solucin problema.
d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2)
e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. coloque la tapa blanca y
luego el tapn negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. Este es el blanco.
f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER , aparecer un
contador de 15 minutos , al termino presionar ZERO, el instrumento mostrar SIP y en pocos
segundos -0.0-.
g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2, presionar READ DIRECT, nuevamente
aparecer SIP durante la medicin y en algunos segundos dar la concentracin de aluminio
en mg/L
Interferencias
Pueden ser causadas por :
Hierro cercano a 20 mg/L
Fosfato cercano a 50mg/L
Alcalinidad cercano a 1000 mg/L
Determinacin de cobre HR y LR
Cobre rango alto (HR)
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104
Rango: 0.00 a 5.00 mg/L
Mtodo: adaptacin del mtodo del la EPA. La reaccin entre el cobre y el reactivo originan una
coloracin prpura en la muestra.
Procedimiento :
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de cobre HR 11
b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapn negro.
c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecer SIP durante la medicin ,
en pocos segundos el instrumento mostrar el 0.0.
d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. colocar los dos
tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.
e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER , aparecer un contador de 45 segundos,
al termino presionar READ DIRECT, aparece SIP, y en algunos segundos el instrumento dar
la lectura de cobre en mg/L
Interferencias
Pueden ser causadas por:
plata
Cianuros
Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8, ajustar alrededor de pH= 6.8
Cobre bajo rango (LR)
Rango: 0 a 1000 g/L
Mtodo: adaptacin del mtodo del la EPA. La reaccin entre el cobre y el reactivo originan una
coloracin prpura en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de cobre HR 12
b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapn negro.
c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecer SIP durante la medicin ,
en pocos segundos el instrumento mostrar el 0.0.
d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. colocar los dos
tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.
e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER , aparecer un contador de 45 segundos,
al termino presionar READ DIRECT, aparece SIP, y en algunos segundos el instrumento dar
la lectura de cobre en g/L
Interferencias
Pueden ser causadas por:
plata
Cianuros
Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8, ajustar alrededor de pH= 6.8
BIBLIOGRAFA :
1) Catalogo general Hanna Instruments , 2001, paginas: I6, I13, I24, I32 y I34
2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 , paginas: 134,131, 97,21
3)
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105
OBJETIVO:
Determinar la cantidad ptima de coagulante para clarificacin de muestras de agua.
Estudiar el efecto de las variables como pH, velocidad de agitacin, tipo de coagulante qumico
y dosis en los procesos de clarificacin de Aguas
INTRODUCCIN
Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensin ,
coloidales y disueltas. Los materiales en suspensin se pueden eliminar por sedimentacin debido a su
tamao y densidad , pero las partculas coloidales son de tamao ms pequeo( 0.1- 0.001m), son
responsables de la turbidez y del color del agua superficial, contienen carga elctrica superficial que las
hace repelerse continuamente , impidiendo su aglomeracin y formacin de partculas ms pesadas y
poder as sedimentar.
La coagulacin es un proceso de desestabilizacin de las partculas coloidales con el objetivo de
disminuir las fuerzas de repulsin, tal neutralizacin de las cargas se consigue agregando sales de
aluminio o hierro, mediante una difusin rpida con agitacin. El fenmeno coagulacin-floculacin es
complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. La dosis de
coagulante, de acuerdo con el modelo fsico de la coagulacin, neutraliza las cargas elctricas de los
coloides por el cambio de la concentracin de los iones que determinan el potencial del coloide. Las
cargas, que se derivan de la hidrlisis del coagulante aadido al agua (cationes), se adhieren a la
superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas, reduciendo de esta manera el
potencial elctrico del coloide y como consecuencia, permitiendo que la accin de las fuerzas de Van
Der Walls derive en la formacin de flculos.
Tras la neutralizacin de las partculas, se disponen a formar aglomerados (Floculacin), en
microflculos y despus en flculos ms grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitacin
lenta) y por un reactivo floculante (polmeros inorgnicos como silicia activada, polmeros naturales y
sintticos como almidones , alginate y poliacrilamidas ).
El modelo anterior , sin embargo, no explica la sobredosis, esto es, que el fenmeno se presenta a
ciertas dosis denominadas dosis ptima, pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores,
sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la accin de barrido se obtienen buenas remociones
de turbiedad, siendo que las partculas coloidales deberan estar reestabilizadas (con potenciales
elctricos altos, ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debera ser baja o nula.
PRCTICA No 20
PRUEBAS DE COAGULACIN Y FLOCULACION ( Prueba
de jarras )
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106
El pH ptimo para el proceso es cercano a 7, pero en aguas que no poseen alcalinidad, al agregar el
coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso, por lo que es necesario regular este parmetro. La
concentracin, adems de influir en la eficiencia de remocin, permite disear las dimensiones del
tanque de disolucin del coagulante, toda vez que ste se aplica en forma lquida y el reactivo es de
naturaleza slida.
En forma general, la eficiencia de la coagulacin depende de factores como:
pH de la solucin o muestra acuosa
caractersticas fsico-qumicas del agua ( alcalinidad, dureza, color , etc.)
Mecanismos y velocidad de agitacin
Tipos y dosis de coagulantes
Usando sulfato de aluminio como coagulante, la reaccin de ionizacin en el agua es:
Al
2
(SO
4
)
3
2 Al
+++
+ 3 SO
4
2
; al reaccionar los iones Al
+++
con los iones hidrxilos, consecuencia de
la alcalinidad del agua por bicarbonato, o por agregar cal apagada., se forma el hidrxido de aluminio :
2 4 2 3 2 3 2 3 4 2
4 3 2 3 4 2
2 4 3 2 3 3 4 2
3 3 ) ( 2 3 3 ) (
3 ) ( 2 ) ( ) (
6 3 ) ( 2 ) ( 3 ) (
CO SO Na OH Al O H CO Na SO Al
CaSO OH Al OH Ca SO Al
CO CaSO OH Al HCO Ca SO Al
+ + + +
+ +
+ + +
como se menciono anteriormente el pH ptimo de 6.7 a 7.0 se requiere para que loa hidrlisis del
sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada, por otro lado, la solubilidad y
precipitacin del hidrxido de aluminio formado en la reaccin depender tambin del pH.
La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulacin sobre los contaminantes en el agua:
Sustancia Reduccin
mxima
Sustancia Reduccin mxima
Orgnica Minerales
Color > de 60% Aluminio > de 60%
Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20%
DQO > de 60% Cobre 0 a 20%
COT > de 60% Zinc 20 a 60%
DBO > de 60% Arsenico
+5
; As
+3
> de 60%; 20 a 60%
Nitrgeno total > de 60% Cadmio 20 a 60%
Fenoles 0 Cromo
+6
; Cr
+3
0 a 20%; > de 60%
Hidrocarburos aromticos
policiclicos
20 a 60% Plomo > de 60%
Pesticidas > de 60% Mercurio 20 a 60%
Minerales Cianuros 0
Turbidez Microorganismos
Slidos en suspensin Virus > de 60%
Fosfatos Bacterias > de 60%
Nitratos Algas 20 a 60%
Cloruros
Fluoruros
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107
MATERIAL
o 6 vasos de precipitados de 1L o L
o 5 agitadores magnticos con barra magntica
o esptula, varilla de vidrio, termmetro 0-60
o
C
o Fotmetro C200 para determinar color, turbidimtro , medidor de pH
o 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml
REACTIVOS
o sulfato de aluminio , cloruro frrico y sulfato frrico o ferroso.
o reactivos para determinacin de dureza, alcalinidad
o reactivos para determinacin de color
o muestras de agua con dureza, residual , y agua de ro
PROCEDIMIENTO
a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH,
alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solucin de NaOH o HCl
0.1N
b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el
momento usar agitadores magnticos con barras ). Aada el coagulante de Al
2
( SO
4
)
3
a
diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L)
Nota: si no es suficiente la alcalinidad agrguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal
hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control.
c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. despus de agregar el coagulante ( puede tambin usar una
velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ).
d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo
que tardan en formarse los primeros flculos visibles para cada vaso.
e) Despus de la floculacin saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos.
f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no
resuspender las partculas del sedimento de la muestra.
g) Determine la dosis ptima del coagulante.
h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro frrico, cloruro de aluminio, sulfato
ferroso, etc.
Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante
sulfato de aluminio.
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108
RESULTADOS
VASO Dosis del
coagulante
mg/L
Cal
mg/L
Resultado
visible
Color Dureza turbiedad Alcalinidad pH
1
2
3
4
5
6(control)
CONCLUSIONES
INTERFERENCIAS
Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y
despus de la clarificacin, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta
prueba la principal interferencia que nos causara llegar a resultados errneos sera que no estuviera
bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaramos la resuspensin de las partculas de
sedimentacin, al moverla bruscamente.
BIBLIOGRAFA :
1) Manual Degrmont del tratamiento de aguas
2) http://www.fisherci.com.mx
3) http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm
4) Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000
5) Ingeniera sanitaria .Tratamiento, Evacuacin y Reutilizacin de Aguas Residuales , Metcalf-
Eddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edicin
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109
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del
mtodo bifsico.
INTRODUCCIN
La contaminacin microbiolgica del agua ocurre por lo general a travs de heces de origen
humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domsticas o pecuarias en las
inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminacin del agua.
Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosin demogrfica y desarrollo industrial , la
utilizacin de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el
riego agrcola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a
los trabajadores agrcolas y a los consumidores.
Dentro de los indicadores de contaminacin se tiene los parsitos, para ello se toma en cuenta los
huevos de helmintos, este trmino es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos
gusanos parsitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamao variado, por
ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de inters mdico son:
Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y
forma cilndrica, algunas especies enteroparsitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides,
Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros .
Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe
inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos
tratamientos convencionales de desinfeccin y alta capacidad de ovoposicin ( huevos /da). El lmite
mximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no
restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido.
El mtodo de anlisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las dems
sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separacin. El
mtodo comprende los procesos de coagulacin, sedimentacin, flotacin, decantacin y la tcnica
bifsica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotacin las
partculas de inters permanecen en la superficie de la solucin cuya densidad es mayor, por ejemplo la
densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los lquidos de
flotacin se sitan entre 1.1 y 1.4, la tcnica bifsica utiliza la combinacin de dos reactivos no
PRCTICA No 21
DETERMINACIN DE HUEVOS DE HELMINTOS
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110
miscibles entre s, y donde las partculas (huevos y detritus) se orientan en funcin de su balance
hidroflico-lipoflico.
MATERIAL
o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapn de rosca
o tamiz de 160 m de poro
o 1 probeta de 1L, 1 probeta de 50ml
o gradilla para tubos de centrfuga de 50ml
o recipiente de plstico de 2 L, 1 vaso de 1 L
o Tubos de centrfuga de 200ml, 450ml
o Tubos de centrfuga de 50ml
o Vaso de precipitados de 1l
EQUIPO
o centrfuga ( 1000 a 2500 rev/min)
o bomba de vaco
o microscopio ptico ( aumentos de 10 a 100X)
o hidrmetro de 1.1 a 1.1 g/cm
3
)
o parrilla de agitacin , agitador magntico
o cmara de conteo de Doncaster o Neubauer
REACTIVOS
o ter etlico
o formaldehdo
a) solucin de sulfato de zinc( densidad 1.3). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado
(ZnSO
4
.7H
2
O) en 1 000 ml de agua destilada; mezclar en la parrilla magntica hasta
homogeneizar totalmente. Medir la densidad con el densmetro. Ajustar la densidad a 1,3
agregando sulfato de zinc o agua destilada, segn sea el caso.
b) Solucin alcohol-cida. Homogeneizar 650 ml de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0,1 N, con 350 ml
de alcohol etlico. Almacenar la solucin en un recipiente hermtico.
MUESTREO
a) Preparar garrafones de plstico inerte de 8 L, previamente desinfectados con hipoclorito de
sodio al 10 % (NaClO).
b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada.
c) Se toman muestras de 5 L (volumen total), en estos garrafones de plstico inerte, los cuales
deben ser cerrados y sellados.
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111
PROCEDIMIENTO
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. Las muestras deben mantenerse a una
temperatura de 4C 2C hasta su llegada al laboratorio. La muestra debe procesarse dentro de las
48 h despus de su toma, o en caso contrario, debe fijarse con 10 ml de formaldehdo al 4 %, o
bien, preservarse en refrigeracin para realizar su anlisis antes de 2 meses.
Concentracin y separacin de los huevos de helmintos
a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5
min.
b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vaco y sin agitar, si la sedimentacin (separacin)
se realiz por centrifugacin, decantar lentamente. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160
m de poro. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada), y recuperar el agua de
lavado junto con el sedimento filtrado.
c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafn de 8 L donde originalmente se
encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugacin.
d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5
min. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos , segn la centrfuga )
e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al mximo y desecharlo. Depositar el sedimento en
los recipientes para la centrfuga. Enjuagar 3 veces el garrafn perfectamente con poca
agua destilada, y colocar en los recipientes para centrifugacin.
f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min.
g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vaco. Asegurarse que en el fondo del recipiente
exista la pastilla; en caso contrario, centrifugar nuevamente. Resuspender la pastilla en 150
ml de la solucin de sulfato de zinc (ZnSO
4
). Homogeneizar la pastilla con el agitador de
tubos o con un aplicador de madera.
h) Una vez ms, centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min, y recuperar el sobrenadante
virtindolo en un recipente de plstico de 2 000 ml. Diluir cuando menos en 1 000 ml
de agua destilada, y dejar sedimentar al menos 3 h, o toda la noche o centrifugar a 400 g de
3 min a 5 min.
i) Aspirar con cuidado y al mximo el sobrenadante por vaco, y resuspender el sedimento por
agitacin, utilizando poca agua destilada. Vertir la suspensin resultante en un tubo de
centrfuga de 200 ml, incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g
durante 3 min.
j) Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un
tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos, segn
la centrfuga ).
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112
k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vaco y resuspender la pastilla en 15 ml de la
solucin de alcohol-cido por medio de un agitador de tubos, y agregar 10 ml de ter.
Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar
escapar el gas que se desprenda. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la
mascarilla o en la campana de extraccin
l) Centrifugar una ltima vez a 660 g durante 3 min.
m) Aspirar al mximo el sobrenadante, dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la
prdida de la pastilla; homogeneizar la pastilla, y proceder a la cuantificacin. Por
seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de
extraccin.
Cuantificacin de los huevos de helminto
a) Para evitar la sobreposicin de las estructuras y el detritus no eliminado, repartir la muestra
en volmenes de 0,5 ml a 1,0 ml, con el fin de facilitar la lectura.
b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter, o bien, en una cmara de conteo de
Doncaster o cmara Neubauer.
c) Identificar visualmente una a una las estructuras, anotando los generos identificadas con
ayuda de la figura 1.
CALCULOS Y RESULTADOS
Para determinar las rpm de la centrfuga , la frmula usada es:
r
Kg
rpm =
donde: g= fuerza relativa de centrifugacin
k
rpm r
g
2
) (
=
K= constante cuyo valor es de 89 456; r= radio de la centrfuga en cm ( spindle to the centre of
the bracker)
Para expresar los resultados en nmeros de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el
volumen y el tipo de muestra analizada.
5
H
HL = , donde H= es le nmero de huevos ledos en la muestra
HL= es le nmero de huevos por litro , 5= es el volumen de la muestra
INTERFERENCIAS
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113
La sobreposicin de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento, puede dificultar su lectura.
En tal caso, es importante dividir el volumen en las alcuotas que se consideren necesarias. La falta de
experiencia en la identificacin de especies es tambin un elemento decisivo en el conteo y
sobreconteo.
FIGURA 1. especies de huevos de helmintos
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114
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-113-SCFI-1999
2) Ayres, R. M., A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater
and Effluent from Waste Stabilization Ponds. (Gua prctica para la enumeracin de helmintos
intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de
estabilizacin). Leeds University Departament of Civil Engineering.1989, 19 pp.
3) De Len, R., P. Ch. Gerba y B. J. Rose, Manual de Vigilancia de Parsitos en el Agua.
Universidad de Arizona EEUU. 1988, 48 pp.
4) Jimnez, B. y C. Maya, Evaluacin de las diversas tcnicas para la deteccin de los huevos de
helminto, y seleccin de una para conformar la NMX correspondiente. Instituto de Ingeniera,
UNAM, Mxico, 1996.
5) http://www.ambitec.com.mx/articulo1.html; sistema de tratamiento de aguas residuales no
convencionales para la remocin de parsitos y patgenos
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115
OBJETIVO:
Pendiente
PRCTICA No 22
DETERMINACIN DE COLIFORMES Y NPM
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116
INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIN DEL MEDIDOR DE O.D.
HI 8043 HANNA INSTRUMENTS
Calibracin de oxgeno disuelto
La calibracin debe ser verificada en los siguientes casos :
Despus de 20 horas de uso aproximado
Cuando el electrolito o membrana es cambiada y despus de limpiar el electrodo
Despus de un uso excesivo con soluciones agresivas
Calibracin a nivel del mar
Si el aparato esta en posicin OFF , cambiar a STB y esperar 30 minutos para completar la
polarizacin del sensor antes de proceder a la calibracin.
a) Calibracin a cero
Cambiar el interruptor desde la posicin STB a la posicin O
2
.
Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solucin de oxgeno cero HI
7040 y esperar cerca de 5 minutos.
Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilizacin. Si
la punta del sensor no se ha polarizado , la lectura continuar fluctuando. En tal caso regresar el
interruptor a STB, colocar la capa de proteccin y esperar algunas horas para completar la
polarizacin.
Usando un pequeo desarmador , girar en la calibracin a cero Zero hasta que en la
pantalla aparezca el 0.00.
Si el punto a cero es rebasado, aparecer un 1 en la pantalla. Si no se puede obtener el
cero es probable que el sensor este defectuoso, en tal caso checar la membrana , el electrodo y
la solucin electroltica.
Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibracin a cero se ha completado.
b) Calibracin con temperatura y oxigeno tabulado
Para realizar una calibracin altamente exacta, tome una botella de DBO y llnela con agua y
coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.
Poner el instrumento a
O
C, esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la
temperatura del agua.
Tomar como referencia la tabla 1 , pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de
oxgeno disuelto a tal temperatura.
Poner el instrumento en O
2
y ajustar con el desarmador en Slope hasta que se muestre
la lectura correcta, por ejemplo a 20.5
o
C el ajuste debe ser a una lectura de 9.08.
c) Correccin por efectos de altitud
Cuando una medicin es desarrollada a nivel del mar , una correccin deber hacerse en base a la
tabla 2 ( pgina 11); por ejemplo a 20.5
o
C y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar , el
ajuste en Slope deber ser hasta 8.72.
9.08 x 0.96 = 8.72
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117
d) Correccin por efectos de salinidad
Otra correccin deber realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.
En tal caso, la lectura deber ser ajustada de acuerdo a la tbla 3; por ejemplo si la calibracin es
20.5
o
C y la muestra tiene una salinidad de 3g/L, el ajuste en Slope debe marcar 8.94.
9.08 ( 3 x 0.0478)=8.94
III Calibracin de temperatura
La temperatura deber ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser
dudosas, usando el siguiente procedimiento :
Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua.
Poner el instrumento en
o
C
Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro trmico entre el sensor y el agua se
estabilice.
Verificar la temperatura del agua por medio de un termmetro calibrado con resolucin de
0.1
o
C.
Ajustar con el desarmador en
o
C hasta la lectura correcta.
IV Toma de mediciones
Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. Sumergir la punta
del sensor en la muestra ha ser ensayada.
Para asegurar mediciones correctas de O.D. , el agua debe tener una velocidad de movimiento mnima
de 0.3 m/s. Lo anterior para asegurar que el oxgeno que atraviesa la membrana es constantemente
reemplazado. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.
Durante las mediciones de campo, las condiciones de agitacin debern ser manuales con el sensor.
Lecturas exactas no son posibles cuando el lquido esta en reposo. Durante mediciones de laboratorio ,
el uso de agitadores magnticos asegura cierta velocidad en el fluido, lo cual reduce los errores debidos
la difusin del oxgeno del aire en la solucin a medir.
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118
GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE
AGUAS
A
Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos.
Adsorcin por carbono/extraccin por cloroformo: Aquellos materiales, principalmente orgnicos,
que se absorben en carbn activado bajo condiciones especficas, y que posteriormente se extraen en
cloroformo antes de ser analizadas.
Agente tensoactivo; surfactante: Compuesto que reduce la tensin superficial cuando se disuelve en
agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensin interfacial enredos lquidos, o entre un lquido y
en slido, o un lquido y una fase gaseosa.
Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o ms grupos funcionales ionizables en
soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad
superficial.
Agente tensoactivo catinico: Surfactante que posee uno ms grupos funcionales ionizables en
soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad
superficial.
Agente tensoactivo no inico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. La solubilidad en el
agua se debe a la formacin de puentes de hidrgeno por la presencia de grupos funcionales que tienen
una fuerte afinidad por el agua.
Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio.
Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribucin o
almacenamiento.
Agua cruda: Agua que no ha recibido ningn tipo de tratamiento, o agua que entra a una planta para
tratamiento posterior.
Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o
se est generando.
Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor.
Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de
incrementar su contenido de humedad, de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de
las mismas plantas y/o evitar la acumulacin de un excedente de sales en el suelo o ambas.
Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de ste.
Agua subterrnea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada.
Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosfricas y que an no ha captado materia
soluble directamente de la superficie terrestre.
Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua
como resultado de una lluvia intensa.
Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o
de deshielos.
Agua superficial: El agua que fluye o se estanca, en la superficie terrestre.
Aguas residuales: Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticas y similares , as como la mezcla
de ellas.
Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial, y que no tiene ningn
valor inmediato para ste.
Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber.
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Agua residual domstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad.
Agua residual domstica cruda: Agua residual domstica no tratada.
Agua residual domstica tratada: Agua residual domstica que ha recibido un tratamiento parcial o
total, a fin de remover o mineralizar las substancias orgnicas y otros materiales que sta contenga.
Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medicin arbitraria de la alcalinidad total del agua
por titulacin al punto de vire del rojo de metilo (pH4.7); con frecuencia utilizado conjuntamente con la
alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena a fin de determinar la concentracin equivalente de
bicarbonato y de hidrxido del agua.
Alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena: Medicin por titulacin volumtrica al punto de vire
de la fenoftalena (pH 8.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuda a la totalidad de los
hidrxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua; con frecuencia utilizada
conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo .
Alimentacin escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se
introducen en el tanque de aireacin en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de
uniformizar la carga biolgica del sistema.
Aireacin escalonada; aireacin dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se
introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireacin, parte donde
existe la mayor actividad biolgica, y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas
abajo del tanque.
Anlisis automtico directo; "anlisis in line"; analisis directos: "analisis in situ": Sistema
automtico de anlisis en el que por lo menos el censor de medicin se sumerge en el cuerpo de agua.
Anlisis automtico indirecto; "anlisis in line"; anlisis en lnea: Sistema de anlisis automtico
en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de anlisis por medio
de un conducto apropiado.
Autopurificacin: Modo natural de depuracin de una masa de agua contaminada
B
Blanco analtico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin
deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.
Bioensayo: Tcnica de evaluacin cualitativa o cuantitativa del efecto biolgico de las diferentes
substancias contenidas en el agua mediante la observacin de los cambios e una actividad biolgica
definida.
Bitcora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan
todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las
informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras
que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que
se llev a cabo.
C
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a
las condiciones iniciales de funcionamiento.
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Canal: Cauce artificial de agua, habitualmente construido para unir ros, lagos o mares, de tamao
generalmente apropiado para la navegacin; la mayora de los canales tienen un flujo lento y
caractersticas pobres de mezclado
Carbono orgnico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgnica que se disuelve o
se suspende en el agua.
Centrifugacin: Separacin parcial, del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza
centrifuga.
Clarificacin: Proceso en el que las partculas se sedimentan en un gran tanque sin agitacin
produciendo agua ms clara como afluente.
Cloracin: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso, o compuestos a partir de los cuales
se forma cido hipocloroso o iones hipoclorito, a fin de inhibir el crecimiento de bacterias, plantas o
animales, oxidar la materia orgnica, facilitar la coagulacin o reducir el olor, entre otros. El propsito
principal es generalmente la desinfeccin.
Cloracin a punto de quiebre: Adicin de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad
de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado.
Cloro residual; cloro disponible; cloro residual total; cloro disponible total; cloro permanente en
solucin, despus de la cloracin, presente en forma de "cloro combinado" o ambos.
Cloro combinado; cloro combinado disponible; cloro combinado residual; Parte del cloro residual
total presente bajo la forma de cloraminas, de cloraminas orgnicas y de tricloruro de nitrgeno.
Cloro libre: cloro libre disponible; cloro libre residual; cloro libre residual disponible: Cloro presente
bajo la forma de cido hipocloroso, de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto.
Coagulacin Qumica: Procedimiento que consiste en agregar un producto qumico (el coagulante)
destinado a la desestabilizacin de las materias coloidales dispersas y a su agregacin bajo la forma de
flculo.
Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por
slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los slidos
suspendidos es muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar.
Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la
muestra filtrada o centrifugada.
Contaminacin del agua : Degracin de la calidad del agua para un vaso determinado.
Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una accin qumica,
fisoqumica o bioqumica
Curva del oxgeno disuelto: Curva obtenida grfica o matemticamente que representa el perfil de
contenido de oxgeno disuelto a lo largo de un curso de agua.
D
Depsito: Construccin, realizada parcial o totalmente por el hombre, destinada al almacenamiento y/o
regulacin y utilizacin controlada del agua.
Depsito anaerobio: Depsito en el que se realiza un proceso de descomposicin anaerobia de lodos o
desechos orgnicos.
Depsito bntico: Acumulacin de depsitos en el lecho de un ro, lago o mar que puede contener
materia orgnica. Fenmeno causado por la erosin natural, la actividad biolgica o descarga de aguas
residuales.
Detritos (detritus): En el contexto biolgico, partculas de materia orgnica. En el contexto prctico
del tratamiento de agua residual, desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua.
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Demanda bioquimica de oxgeno (DBO): Concentracin del oxgeno disuelto consumido bajo
condiciones especificadas por la oxidacin biolgica de la materia orgnica, inorgnica o ambas,
contenidas en el agua.
Demanda qumica del oxgeno (DQO): Concentracin de oxigeno equivalente a la cantidad de un
oxidante especificado, consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de
agua con el oxidante bajo condiciones definidas.
Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad
de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.
Descarga: Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin.
Desaireacin: Eliminacin parcial o total del aire disuelto en el agua.
Desalacin: Eliminacin de las sales del agua, generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable
en un proceso industrial o como agua de enfriamiento.
Desinfeccin: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patgenos.
Desionizacin: Eliminacin parcial o total de los iones, particularmente mediante el empleo de resinas
intercambiadoras de iones .
Desnitrificacin: Liberacin del nitrgeno o del xido nitroso - de los compuestos nitrogenados (en
particular, nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la accin de bacterias.
Desmineralizacin: Disminucin del contenido de sustancias inorgnicas o sales disueltas en el agua,
con la ayuda de un proceso fsico, qumico o biolgico.
Desoxigenacin: Eliminacin parcial o total del oxgeno disuelto en el agua, ya sea por la accin de
condiciones naturales o con la ayuda de procesos fsicos o qumicos.
Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.
Dilisis: Proceso mediante el cual pequeas molculas o iones se difunden a travs de una membrana,
para separarlos de molculas ms grandes en solucin y de la materia en suspensin.
Disolucin estndar: Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
Disolucin madre: Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabn, esta se
debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio.
Dureza alcalina; dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullicin; esta se debe normalmente a
la presencia de bicarbonatos.
Dureza no alcalina; dureza permanente: Dureza que permanece despus de la ebullicin; se debe
principalmente a la presencia e sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y de magnesio.
E
Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento.
Efluentes de aguas residuales domsticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domsticas
tratadas en un sistema de tratamiento
Electrodilisis: Proceso de desionizacin del agua en el que, bajo la influencia de un campo elctrico,
los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a travs de una membrana
intercambiadora de iones.
Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentracin en slidos de un lodo, por
eliminacin del agua.
Estabilizacin: Proceso qumico o biolgico por medio del cual las substancias orgnicas (disueltas o
suspendidas) fcilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables.
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Estabilizacin por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado
previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min), con aguas
residuales. Despus del contacto, el lodo es decantado, y posteriormente recirculado a otro depsito
para ser aireado durante un perodo de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h).
Esterilizacin: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las
formas vegetativas y de formacin de esporas), as como los virus.
Estanque de oxidacin; estanque de estabilizacin: Depsito utilizado para la retencin del agua
residual, antes de su eliminacin final, en el que la oxidacin biolgica de la materia orgnica es
realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua, con la ayuda de medios natural o
artificialmente acelerados
Estratificacin: La existencia o formacin de distintas capas en un cuerpo de agua, identificado por
sus caractersticas trmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxgeno o nutrientes.
Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un ro o una baha costera cuya
salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de
las mareas son reguladores fsicos importantes.
Eutroficacin: El enriquecimiento del agua, tanto dulce como salina, por nutrientes especialmente
compuestos de nitrgeno y fsforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores.
F
Filtracin: Eliminacin de las materias en suspensin de una masa de agua, al pasarla a travs de una
capa de materia porosa o a travs de un tamiz de malla conveniente.
Filtro biolgico: lecho percolador; filtro percolador: lecho de materia inerte a travs del cual se hace
percolar agua residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que recubre la materia
inerte.
Filtracin en medio mltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual ste pasa a travs de dos
o ms capas en una direccin ascendente o descendente. La capa superior est constituida por partculas
gruesas de baja densidad. En cada una de las capas siguientes, las partculas son ms pequeas, pero su
densidad es mayor.
Filtracin bajo presin: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtracin rpida con arena,
excepto que se hace pasar el agua a travs de un sistema cerrado bajo la accin de presin.
Filtracin rpida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual sta atraviesa una capa de
arena, frecuentemente despus de la clarificacin, a fin de eliminar las partculas residuales.
Filtracin lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es
cubierta completamente con agua y en el que los procesos fsicos, qumicos y biolgicos de filtracin
conducen a la obtencin de un filtrado purificado. Este proceso se utiliza algunas veces en la
potabilizacin de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales despus de
que han sido sometidas a los tratamientos convencionales.
Flculo: Partculas macroscpicas formadas en un lquido por floculacin , generalmente separables
por gravedad o por flotacin.
Floculacin: Formacin de partculas gruesas por aglomeracin de partculas pequeas; el proceso es
generalmente acelerado por medios mecnicos, fsicos, qumicos o biolgicos.
Flotacin: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensin, por ejemplo, por arrastre
gaseoso.
Fluoracin: Adicin de un compuesto que contiene flor, en un sistema de distribucin de agua
potable, a fin de mantener la concentracin de iones de fluoruro dentro de los lmites convenidos.
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Fosa sptica: Tanque de sedimentacin cerrado en el que el lodo decantado est en contacto inmediato
con el agua residual que fluye a travs del tanque y en el que las materias orgnicas son descompuestas
por accin bacteriana anaerobia.
H
Helmintos: Trmino designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos
parsitos (de humanos, animales y vegetales) y de vida libre, con forma y tamaos variados. Poseen
rganos diferenciados, y sus ciclos de vida comprenden la produccin de huevos o larvas, infecciosas o
no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huspedes diferentes.
I
Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda qumica de oxgeno cuando es determinada
por un procedimiento normalizado, utilizando dicromato como oxidante
Indice volumtrico de lodos (1VL): Medida emprica de la rapidez de sedimentacin de un lodo
activado; los detalles del mtodo de medicin pueden variar considerablemente y los resultados son
comparables solo bajo las mismas condiciones.
Indice de permanganato; oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda qumica de
oxgeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando permanganato como
oxidante.
Inculo: Es una suspensin de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un
medio especfico.
Intercambio inico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados
por otros iones, mediante el paso a travs de un lecho de materia intercambiadora de iones
Intercambiadores inicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un
liquido en contacto con sta (sin modificacin importante de su estructura).
L
Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque, lago o balsa alimentado por una fuente
de agua subterrnea o superficial.
Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depsito poco profundo utilizado con fines
diversos tales como decantacin, descomposicin, enfriamiento y almacenamiento de las aguas
residuales y lodos.
Lodo: Acumulacin de slidos sedimentados separados de varios tipos de aguas, como resultado de
procesos naturales o artificiales.
Lodo activado: Masa biolgica formada, durante el tratamiento de agua residual, por el crecimiento
de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. En Mxico el trmino
residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como
domstico, tambin se usa agua servida, agua negra o agua usada.
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Lecho percolador ; filtro percolador: Lecho de materia inerte a travs del cual se hace percolar agua
residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que cubre la materia inerte.
M
Muestra: Porcin, idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido, de manera
intermitente o continua, con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua, en proporciones adecuadas, de por lo menos dos
muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la caracterstica deseada.
Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo.
Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que
incierne al momento, al sitio o a ambos).
Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las
actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un
volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin,
aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua, de manera intermitente o continua,
con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestreo: Accin que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de
agua a fin de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestreo automtico: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o
continua, independientemente de la intervencin humana y de acuerdo con un programa preestablecido.
Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo
de agua.
Muestreo isocinetico: Tcnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a travs
del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad
inmediata de la sonda.
Muestreo proporcional: Tcnica de obtencin de una muestra a partir de una corriente de agua en la
que la frecuencia de recoleccin (en el caso de muestreo intermitente), o la velocidad de flujo de la
muestra (en el caso de un muestreo continuo), es directamente proporcional a la velocidad de flujo del
agua muestreada.
N
Nitrificacin: Oxidacin de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Generalmente, los
productos ltimos de oxidacin estn constituidos por nitratos.
Nitrgeno amoniacal no ionizado; libre: Nitrgeno presente como molculas de nitrgeno de
amoniaco y de hidrxido de amonio.
Nitrgeno amoniacal total: Suma de nitrgeno amoniacal combinado presente como iones amonio y
como amoniaco libre.
Nitrgeno albuminoide: Nitrgeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como
amoniaco por ebullicin en presencia de una solucin alcalina de permanganato de potasio bajo
condiciones definidas.
Nitrgeno orgnico total: Nitrgeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrgeno
Kjeldahl y en nitrgeno amoniacal total.
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Nitrgeno total Kjeldahl: Contenido de nitrgeno orgnico y nitrgeno amoniacal de una muestra,
determinado en las condiciones definidas por el mtodo Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el
nitrgeno de los nitritos, ni el nitrgeno de los nitratos.
O
Oligotrfico: Descripcin de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de
organismos acuticos, cada uno de los cuales est presente en una cantidad relativamente pequea. Este
cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia, una alta concentracin de oxigeno en la capa
superior y por su depsitos en el fondo generalmente de tonalidades de color caf y que contiene
nicamente pequeas cantidades de materia orgnica.
Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aerbicamente colonias ya sea a 308 1
K (35 1C) 310 1 K (37 1C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial, con
produccin de cido y aldehdo dentro de un perodo de 24 h.
Ozonizacin; ozonacin: Adicin de ozono al agua residual con el propsito de desinfectar, oxidar la
materia orgnica o eliminar el olor y sabor desagradable.
Osmosis inversa: Paso del agua de una solucin concentrada a una solucin menos concentrada a
travs de una membrana, bajo el efecto de una presin superior a la diferencia de las presiones
osmticas de las dos soluciones, ejercida por la ms concentrada de las dos.
P
Parmetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla.
Pasteurizacin: Proceso que comprende la elevacin de temperatura durante un tiempo apropiado,
seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos, en particular los
grmenes patgenos, o disminuir su nmero durante un tiempo limitado, hasta un nivel especfico o un
valor inferior al umbral infeccioso.
Patrn (de medicin): Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a
definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud
para transmitirlos por comparacin a otros instrumentos de medicin.
Patrn de referencia: Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar
dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.
Patrn de trabajo: Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.
Patrn nacional: El patrn autorizado para obtener, fijar o contrastar el valor de otros patrones de la
misma magnitud, que sirve de base para la fijacin de los valores de todos los patrones de la magnitud
dada.
Patrn primario: Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las
ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma
magnitud.
Patrn secundario: Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la
misma
Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas,
inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la
sedimentacin.
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Precisin: Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra
homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre.
x x t
s
n
=
/ 2
donde:
x = es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t
/2
= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s= es la desviacin estndar de la muestra;
n= es el nmero de rplicas, y
x= es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.
Polielectrlito: Polmero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la
coagulacin de partculas coloidales y floculacin de los slidos en suspensin.
Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas,
inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la
sedimentacin.
Precloracin : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de
bacterias, vegetales o animales, de oxidar la materia orgnica, de facilitar la floculacin o reducir el
olor.
Preservacin de la muestra: Proceso en el cual, por medio de adicin de productos qumicos o la
modificacin de las condiciones fsicas o ambas, se reducen al mnimo los cambios de las
caractersticas de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al anlisis.
Programa de control; monitoreo: Proceso programado de muestreo, mediciones y el subsecuente
registro o transmisin, o ambos, de las diversas caractersticas de agua con el propsito de evaluar su
conformidad con objetivos establecidos.
Punto de muestreo; estacin de muestreo: Posicin precisa en una zona de muestreo donde son
tomadas las muestras.
Punto de distribucin de la muestra: Punto situado en el extremo de una lnea de muestreo,
generalmente alejado de la sonda de muestreo, del que se toma una muestra, de manera intermitente o
continua, para ser analizada.
R
Reaireacin: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentracin de oxgeno
disuelto despus de que el oxgeno ha sido consumido por tratamiento qumico o biolgico.
Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o ms lugares
definidos.
Relacin de absorcin de sodio (RAS): Relacin utilizada para expresar, en el caso de las aguas
designadas a la irrigacin, la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio
con el suelo.
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Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo mtodo en un material idntico
sometido a prueba en las mismas condiciones (analista, laboratorio, aparatos) y realizados en serie.
Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo mtodo en un
material idntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista, aparatos, laboratorios)
realizados en ocasiones diferentes. En ausencia de alguna indicacin especial la reproducibilidad debe
caer dentro del 95% de la probabilidad estadstica.
Ro: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido
hacia el ocano, mar, lago depresin interior, pantano u otro curso de agua.
S
Salinidad: Una medida de la concentracin de las sales disueltas, principalmente cloruro de sodio, en
aguas salinas y agua de mar.
Sedimentacin: Proceso de asentamiento y depsito, bajo la influencia de la gravedad, de los slidos
en suspensin transportados por el agua o el agua residual
Sedimentador : Tanque de sedimentacin; estanque de sedimentacin; tanque grande donde se
sedimenta la materia en suspensin. Con frecuencia, se encuentra equipado con rastras mecnicas para
recolectar los residuos slidos a fin de retirarlos del fondo del tanque.
Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida, la sensibilidad es expresada por el
cociente del incremento del valor, observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida
(dG). (Obtenida de la Organizacin Internacional de Metrologa Legal).
dl
K = -------
dG
Slidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada despus
de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C). Corresponde a la
suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos disueltos fijos: Son aquellos slidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinacin
a 823K + 50K (550C + 50C).
Slidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgnica y orgnica que
permanece como residuo despus de evaporar y secar una muestra filtrada a travs de un filtro de vidrio
con poro de 1.2 m a una temperatura de 376K - 378K (103C - 105C).Corresponde a la diferencia en
peso de los slidos totales y slidos suspendidos totales.
Slidos disueltos voltiles: Son aquellos slidos disueltos que se volatilizan en la calcinacin a 823K +
50K (550C + 50C).
Slidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinacin a 823K + 50K
(550C + 50C).
Slidos sedimentables: Porcin de slidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados
despus de un periodo conveniente de sedimentacin en las condiciones especficas.
Slidos suspendidos fijos: Son aquellos slidos suspendidos que permanecen como residuo de la
calcinacin a 628K + 50K (550C + 50C).
Slidos suspendidos totales: Es el material constituido por los slidos sedimentables, los slidos
suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.2 m secado y
llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C - 105C).
Slidos suspendidos voltiles: Son aquellos slidos suspendidos que se volatilizan en la calcinacin a
823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los slidos suspendidos totales y los
slidos suspendidos fijos.
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Slidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada
despus de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C).
Corresponde a la suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos voltiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinacin a 823K + 50K (550C +
50C). Corresponde a la diferencia en peso entre los slidos totales y los slidos fijos totales.
Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la
que pasa inicialmente la muestra.
Suspensin coloidal: Suspensin que contiene partculas, con frecuencia cargadas elctricamente, que
no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculacin y/o coagulacin.
T
Tratamiento biolgico o por lodos activados: Es el proceso biolgico del agua residual en el cual
sta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a
continuacin separado del agua residual tratada por sedimentacin, y es eliminado o recirculado en el
proceso segn se requiera.
Tratamiento qumico: Un proceso que comprende la adicin de productos qumicos a fin de obtener
un resultado especfico.
Tratamiento fsico-qumico: Combinacin de tratamiento fsico y qumico para obtener un resultado
especfico.
Turbiedad: Disminucin de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partculas
finamente dispersas en suspensin.
V
Vertedero; vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas
arriba o para medir la descarga o ambos.
MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Surez
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INSTITUTO TECNOLGICO SUPERIOR DE IRAPUATO
DEPARTAMENTO DE ING. BIOQUMICA
AGOSTO DEL 2004
ING. J. TRINIDAD OJEDA SUREZ